1试料的制备：如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2~10 mL)的实验室样品于50 mL容量瓶中，加3.0 mL硝酸铯溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。
2钾校准溶液：取 6 只 50 mL 容量瓶, 分别加入钾标准使用溶液 (3.5.4) 0, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50 mL, 加硝酸铯溶液 (3.3) 3.00 mL, 加硝酸溶液 (3.2) 1.00 mL, 用水稀释至标线, 摇匀。其各点的浓度分别为: 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mg/L。本校准溶液应在当天使用。
3钠校准溶液：取 6 只 50 mL 容量瓶, 分别加入钠标准使用溶液 II(3.5.6)0, 1.00, 3.00, 5.00, 7.50, 10.00 mL, 加 3.00 mL 硝酸铯溶液(3.3), 加 1 mL 硝酸溶液(3.2), 用水稀释至标线, 摇匀。其各点的浓度分别为 0, 0.20, 0.60, 1.00, 1.50, 2.00 mg/L。本校准溶液应在当天使用。
4仪器的准备：将待测元素灯装在灯架上,经预热稳定后,按选定的波长,灯电流,狭缝,观测高度,空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。注意: 在打开气路时, 必须先开空气, 再开乙炔; 当关闭气路时, 必须先关乙炔, 后关空气, 以免回火爆炸。当点火后，在测量前，先以硝酸溶液(3.3)喷雾5 min，以清洗雾化系统。
5测量：在正式测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度。
6空白试验：空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。
7校准曲线的绘制：绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线。每批测定时，必须同时绘制校准曲线。