高碘酸钾分光光度法1, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9
在中性的焦磷酸钾介质中,室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价锰,用分光光度法在525 nm处进行测定。仪器 3 项试剂 11 项步骤 4 步
仪器设备分光光度计比色皿(50 mm)比色皿(10 mm)
试剂材料焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液(焦磷酸钾0.6 mol/L,乙酸钠1.0 mol/L)硝酸(ρ=1.4 g/mL)硝酸溶液(1+9)硝酸溶液(1+1)高碘酸钾溶液(优级纯)锰标准储备液(电解锰纯度不低于99.9%)锰标准使用液(50.0 μg/mL)硫酸(ρ=1.84 g/mL)硫酸溶液(1+1)氨水(ρ=0.90 g/mL)氨水溶液(1+5)
分析步骤1取25 mL试料,按(7.1)操作进行前处理后移入50 mL容量瓶中。
2加入10 mL焦磷酸钾-乙酸钠缓冲液(4.1),3 mL高碘酸钾溶液(4.3),用水稀释至标线、摇匀。
3放置10 min后以水作参比,用50 mm比色皿在525 nm处测量吸光度。
4校准:向一系列50 mL容量瓶中分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL锰标准使用液(4.5),用水稀释至25 mL,加入10 mL焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液(4.1),以下操作按7.3条进行。以测得的吸光度为纵坐标,锰量为横坐标绘制校准曲线,并进行相应的回归计算。
精密度:8个实验室测定了锰浓度为0.2 mg/L的地面水和浓度水平为35 mg/L的工业废水统一样品。9.1 重复性:各实验室测定锰浓度为0.2 mg/L的地面水样时,其重复性为0.0089 mg/L,变异系数为3.94%;浓度水平为35 mg/L的工业废水重复性为0.33 mg/L,变异系数为0.94%。9.2 再现性:8个实验室测定锰浓度为0.20 mg/L地面水样的再现性为0.045 mg/L,变异系数为19.9%;浓度为35 mg/L的工业废水的再现性为1.27 mg/L,变异系数为3.64%。9.3 准确度:8个实验室测定锰浓度为0.20 mg/L的地面水时,加标回收率的均值为99.2%;浓度为35 mg/L的工业废水的加标回收率的均值为101%。