1试料：取适量样品(含镍量不得超过100 μg)，置于25 mL容量瓶中并用水稀释至约10 mL，用氢氧化钠溶液(3.9)约1 mL使呈中性，加2 mL柠檬酸铵溶液(3.10)。
2空白试验：在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0 mL水代替试料。
3干扰的消除：在测定条件下，干扰物主要是铁、钴、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300 mg/L铁、100 mg/L钴及50 mg/L铜对5 mg/L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去（见附录A）。氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2 mL次氯酸钠溶液(3.5)和0.5 mL硝酸(3.1)加热分解镍氰络合物。
4显色：于试料中加1 mL碘溶液(3.12)，加水至20 mL，摇匀，加2 mL丁二酮肟溶液(3.13)，摇匀。加2 mL Na2-EDTA溶液(3.15)，加水至标线，摇匀。
5测量：用10 mm比色皿，以水为参比液，在530 nm波长下测量显色液(6.4.2)的吸光度并减去空白试验(6.2)所测的吸光度。
6校准曲线的绘制：往6个25 mL容量瓶中，分别加入0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0及5.0 mL镍标准工作溶液(3.21)，并加水至10 mL，加2 mL柠檬酸铵溶液(3.10)，以下步骤按6.4.2和6.4.3所述进行显色与测量。以测定的各标准溶液的吸光度(6.5.1)减去试剂空白(零浓度)的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。