1试料：测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100 mL水样加5 mL硝酸(3.1)，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3.1)重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3.6)溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50 mL容量瓶中，加氯化钙溶液(3.8)1 mL，以盐酸溶液(3.6)稀释至标线。
2空白实验：用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同。在测定样品的同时，测定空白。
3干扰：影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅的浓度大于20 mg/L时，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大于50 mg/L时，对锰的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定。铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。
4校准曲线的绘制：分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于50 mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线，摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液(3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中，要定期检查校准曲线。
5测量：在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。