火焰原子吸收分光光度法1,2,3,4,5,6,7,8
将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。在高温下,镍化合物离解为基态原子,其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收。在一定条件下,吸光度与试液中镍的浓度成正比。仪器 4 项试剂 7 项步骤 4 步
仪器设备原子吸收分光光度计镍空心阴极灯乙炔钢瓶或乙炔发生器空气压缩机(应备有除水、除油、除尘装置)
试剂材料硝酸(优级纯)硝酸(ρ=1.42 g/mL)硝酸溶液(1+99)硝酸溶液(1+1)高氯酸(优级纯)镍标准贮备液(光谱纯金属镍)标准工作溶液(100 mg/L)
分析步骤1测定镍总量时,一般要进行消解处理。取适量水样(使含镍在10~250 μg)加5 mL硝酸(3.1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后再加入硝酸(3.1)5 mL,重复上述操作一次,必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直到消解完全。等蒸至近干,加硝酸(3.3)溶解残渣,若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50 mL容量瓶中,加硝酸(3.3)至标线,摇匀。
2用水代替试料,采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。
3用硝酸溶液(3.3)稀释标准工作溶液(3.7)配制至少5个标准溶液,且试料的浓度应落在0.2~5.0 mg/L范围内。按所选择的仪器工作参数调好仪器,用硝酸溶液(3.3)调零后,测量每份溶液的吸光度,绘制校准曲线。
4在测量标准溶液的同时,测量空白和试料。根据扣除空白后试料的吸光度,从校准曲线查出试料中镍的含量。
精密度:13 个实验室分析含镍 1.02 mg/L 的统一样品,重复性相对标准偏差为 1.65%,再现性相对标准偏差为 3.29%,回收率在 95%~105% 之间。本标准还用于含镍 0.07~5.45 mg/L 的矿山、冶炼、电镀、机械等行业 41 种废水样品分析,其相对标准偏差为 0.2%~10%,加标回收率为 92%~109%。