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检测方法 AI 结构化解析
GB13192-91　水质 有机磷农药的测定 气相色谱法 Water quality—Determination of organic phosphorous pesticide in water —Gas chromatography
发布日期 1991-08-31
实施日期 1992-06-01
替代标准 —
解析引擎 v3.4
适用范围 本标准适用于地面水、地下水及工业废水中甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的测定。方法用三氯甲烷萃取水中上述农药，用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定；敌百虫因极性大、水溶性强，三氯甲烷萃取提取率为零，故采用将其转化为敌敌畏后再测定的间接测定法。
6 参数限值 1 试验方法 3 计算公式 0 术语 41 约束 0 引用 来源：国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
甲基对硫磷
地面水、地下水及工业废水2.8e-09 g （仪器灵敏度调至最高时，产生色谱峰高于2倍噪音时的进样量作为仪器的检出限）
0.00042 mg/L （测定下限）mg/L6.2.3 表2
对硫磷
地面水、地下水及工业废水3.6e-09 g （仪器灵敏度调至最高时，产生色谱峰高于2倍噪音时的进样量作为仪器的检出限）
0.00054 mg/L （测定下限）mg/L6.2.3 表2
马拉硫磷
地面水、地下水及工业废水4.3e-09 g （仪器灵敏度调至最高时，产生色谱峰高于2倍噪音时的进样量作为仪器的检出限）
0.00064 mg/L （测定下限）mg/L6.2.3 表2
乐果
地面水、地下水及工业废水3.8e-09 g （仪器灵敏度调至最高时，产生色谱峰高于2倍噪音时的进样量作为仪器的检出限）
0.00057 mg/L （测定下限）mg/L6.2.3 表2
敌敌畏
地面水、地下水及工业废水4e-10 g （仪器灵敏度调至最高时，产生色谱峰高于2倍噪音时的进样量作为仪器的检出限）
6e-05 mg/L （测定下限）mg/L6.2.3 表2
敌百虫
地面水、地下水及工业废水3.4e-10 g （仪器灵敏度调至最高时，产生色谱峰高于2倍噪音时的进样量作为仪器的检出限）
5.1e-05 mg/L （测定下限）mg/L6.2.3 表2
检测结果限值判定（演示）
检测项目
测定结果
判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel
气相色谱法1, 4, 5, 6
用三氯甲烷萃取水中上述农药，用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定。在测定敌百虫时，由于极性大、水溶性强，用三氯甲烷萃取时提取率为零，故采用将敌百虫转化为敌敌畏后再行测定的间接测定法。
仪器 11 项试剂 16 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪（配备有火焰光度检测器）记录器（与仪器相匹配的记录仪）火焰光度检测器（采用磷滤光片，光电倍增管高压675 V，高阻10^7 Ω）色谱柱（硬质玻璃填充柱，长2 m，内径4 mm）样品瓶（1 L 玻璃磨口瓶）蒸发浓缩器（K-D式）分液漏斗（250 mL、500 mL）水浴锅微量注射器（10 μL）继电器及接点温度计pH计
试剂材料
氮气（纯度99.9%）氢气（纯度99.9%）空气甲基对硫磷（色谱标准物，纯度95%~99%）对硫磷（色谱标准物，纯度95%~99%）马拉硫磷（色谱标准物，纯度95%~99%）乐果（色谱标准物，纯度95%~99%）敌敌畏（色谱标准物，纯度95%~99%）敌百虫（色谱标准物，纯度95%~99%）三氯甲烷（分析纯）无水硫酸钠（分析纯）氢氧化钠（分析纯）盐酸（分析纯）二甲基硅油(DC-200)（液相载荷量5%）聚氟代烷基硅氧烷(QF-1)（液相载荷量7.5%）二氯二甲基硅烷-甲醇溶液（6%~10%）
分析步骤
1仪器的调整：汽化室温度240℃；柱箱温度170℃；检测器温度230℃；载气流速60 mL/min；氢气流速160 mL/min；记录器纸速4 mm/min；衰减根据样品中被测组分含量调节记录器的衰减。
2校准：定量方法为外标法。使用标准样品周期性的重复校准。视仪器的稳定性决定周期长短，一般可在测定三个试样后校准一次。
3标准样品的制备：a. 储备溶液：以三氯甲烷为溶剂，准确称取一定量的色谱纯标准样品，准确至0.2 mg，分别配制浓度为2.5 mg/mL的甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷储备溶液；浓度为0.75 mg/mL的敌敌畏储备溶液；浓度为5.0 mg/mL的乐果储备溶液。敌敌畏储备溶液在4℃可存放两个月，其余可存放半年。b. 中间溶液的配制：移取一定量的储备溶液(a)，用三氯甲烷做稀释剂，分别配制成浓度为50 μg/mL的甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷中间溶液；浓度为7.5 μg/mL的敌敌畏中间溶液；浓度为100 μg/mL的乐果中间溶液。c. 标准工作溶液的配制：根据检测器的灵敏度及所测水样浓度，分别等体积移取中间溶液(b)，于同一容量瓶中，用三氯甲烷做稀释剂，配制所需浓度的标准工作溶液，在4℃可存放半个月。
4气相色谱中使用标准样品的条件：a. 标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值；b. 调节仪器的重复性条件：一个样品连续注射进样两次，其峰高相对偏差不大于5%，即认为仪器处于稳定状态；c. 标准样品与试样尽可能同时进样分析。
5进样：a. 进样方式：注射器进样。b. 进样量：一般进样量5 μL，最大进样量10 μL。c. 操作：用清洁注射器在待测样品中抽吸几次后，抽取所需进样体积，迅速将注射器中样品注进色谱仪中，并立即拔出注射器。
6色谱图的考察：定性分析：组分的出峰次序：敌敌畏(敌百虫)、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。保留时间：敌敌畏1 min；乐果10 min；甲基对硫磷13 min 8s；马拉硫磷20 min；对硫磷24 min 15s。定量分析：色谱峰的测量：以峰的起点和终点联线做为峰底，从峰高极大值对时间轴作垂线，从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
精密度：五个实验室分析含敌敌畏0.104mg/L、乐果1.38mg/L、甲基对硫磷0.81mg/L、对硫磷1.31mg/L、乙基硫磷0.77mg/L统一样品，其重复性相对标准和再现性相对标准偏差分别列于表1。表1 精密度及准确度：敌敌畏 样品浓度0.1 mg/L，重复性标准偏差0.18，相对标准偏差4.8%，再现性标准偏差0.22，相对标准偏差5.4%，加标回收率101.3%；乐果 样品浓度1.29 mg/L，重复性标准偏差0.60，相对标准偏差4.3%，再现性标准偏差0.82，相对标准偏差2.7%，加标回收率92.2%；甲基对硫磷 样品浓度0.78 mg/L，重复性标准偏差0.50，相对标准偏差3.2%，再现性标准偏差1.22，相对标准偏差3.4%，加标回收率99.0%；马拉硫磷 样品浓度1.21 mg/L，重复性标准偏差0.48，相对标准偏差4.3%，再现性标准偏差0.76，相对标准偏差5.2%，加标回收率97.2%；对硫磷 样品浓度0.77 mg/L，重复性标准偏差0.42，相对标准偏差3.8%，再现性标准偏差0.51，相对标准偏差1.1%，加标回收率99.8%；敌百虫 加标回收率98.1%。
公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判
校准公式5.2.3 式(1)
X_i = (A_i / A_E) \cdot E_i
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
X_i = (A_i / A_E) * E_i
X_i试样中组分i的含量mg/L
A_i试样中组分i的峰高cm
A_E标准溶液中组分i的峰高cm
E_i标准样品中组分i的含量mg/L
甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏含量的计算5.4.3.2.1 式(2)
c_i = \dfrac{c_i\text{标} \cdot h_i \cdot V_1 \cdot V_2}{(h_i\text{标} \cdot V_2 \cdot V_4) \cdot K}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c_i = (c_i标 * h_i * V_1 * V_2) / (h_i标 * V_2 * V_4) * K
c_i试样中农药含量mg/L
c_i标标样中农药含量mg/L
h_i试样中农药峰高cm
h_i标标样中农药峰高cm
V_1标样进样体积μL
V_2提取液体积mL
V_3试样进样体积μL
V_6被提取的水样体积mL
K试样稀释因子
敌百虫含量的计算5.4.3.2.2 式(3)
c = \dfrac{c_1}{0.86}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c = c_1 / 0.86
c试样中敌百虫含量mg/L
c_1试样中由敌百虫转化生成的敌敌畏含量mg/L
0.86敌敌畏、敌百虫分子量之比
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。
C2 · 试验介质/溶液载气 · 纯度
≥ 99.9 %载气为氮气出处：2.1
C2 · 试验介质/溶液燃烧气 · 纯度
≥ 99.9 %燃烧气为氢气出处：2.1
C2 · 试验介质/溶液色谱标准物 · 纯度
95 ~ 99 %甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫出处：2.2
C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存条件
水样应在弱酸性状态下保存,因敌敌畏及敌百虫易降解,应尽快分析,其余四种有机磷农药的水样可在4℃冷藏箱中保存三天。敌敌畏及敌百虫易降解应尽快分析；其余四种有机磷农药出处：3.5.7
C4 · 样品采集/保存允许其余四种有机磷农药水样 · 冷藏保存时间
≤ 3 天4℃冷藏箱中出处：3.5.7
C4 · 样品采集/保存允许储备溶液 · 存放时间
≤ 2 月敌敌畏储备溶液在4℃出处：5.2.2.1
C4 · 样品采集/保存允许储备溶液 · 存放时间
≤ 6 月其余储备溶液出处：5.2.2.1
C4 · 样品采集/保存允许标准工作溶液 · 存放时间
≤ 0.5 月在4℃出处：5.2.2.1
C5 · 设备能力要求硬质玻璃填充柱 · 长度
2±None m出处：3.3.2
C5 · 设备能力要求硬质玻璃填充柱 · 内径
4±None mm出处：3.3.2
C5 · 设备能力要求汽化室 · 温度
240±None ℃出处：5.1
C5 · 设备能力要求柱箱 · 温度
170±None ℃出处：5.1.1
C5 · 设备能力要求检测器 · 温度
230±None ℃出处：5.1.2
C5 · 设备能力要求载气 · 流速
60±None mL/min出处：5.1.3
C5 · 设备能力要求氢气 · 流速
160±None mL/min出处：5.1.4
C5 · 设备能力要求记录器 · 纸速
4±None mm/min出处：5.1.5
C6 · 精密度/质控限仪器重复性 · 峰高相对偏差
≤ 5 %一个样品连续注射进样两次出处：5.2.2.1
C8 · 适用范围与限制结果 · 有效数字位数
2±None 位根据计算公式计算出出现组分的含量出处：6.2.1
C8 · 适用范围与限制仪器检出限 · 色谱峰高与噪音比
≥ 2 倍仪器灵敏度调至最高时出处：6.2.1
C9 · 过程控制参数玻璃柱管 · 洗液浸泡时间
2±None h经水冲洗后注满洗液出处：3.3.2
C9 · 过程控制参数玻璃柱管 · 硅烷化处理浸泡时间
2±None h6%~10%的二氯二甲基硅烷-甲醇溶液注满玻璃柱管出处：3.3.2
C9 · 过程控制参数液相载荷量 · DC-200 液相载荷量
5±None %DC-200出处：3.3.2
C9 · 过程控制参数液相载荷量 · QF-1 液相载荷量
7.5±None %QF-1出处：3.3.2
C9 · 过程控制参数固定液涂渍 · 浸渍时间
2±None h加入三氯甲烷至液面高出1～20 m，摇匀后出处：3.3.2
C9 · 过程控制参数固定液涂渍 · 烘箱放置时间
4±None h置于120℃烘箱中出处：3.3.2
C9 · 过程控制参数色谱柱老化 · 升温速率
20±None ℃/2h以100℃为起点至230℃出处：3.3.2
C9 · 过程控制参数色谱柱老化 · 老化时间
24±None h至230℃出处：3.3.2
C9 · 过程控制参数强制色谱柱老化 · 色谱柱与检测器断开
（老化时色谱柱应和检测器断开，以免污染检测器）。老化时出处：3.3.2
C9 · 过程控制参数试样 · pH
6.5±None取试样100 mL于250 mL烧杯中出处：3.5.7
C9 · 过程控制参数试样 · 萃取次数
3±None 次用三氯甲烷萃取出处：3.5.7
C9 · 过程控制参数试样 · 每次三氯甲烷用量
5±None mL萃取三次出处：3.5.7
C9 · 过程控制参数试样 · 振摇时间
5±None min萃取时出处：3.5.7
C9 · 过程控制参数水层 · pH
9.6±None碱解前出处：3.5.7
C9 · 过程控制参数水层 · 水浴温度
50±None ℃碱解出处：3.5.7
C9 · 过程控制参数碱解后溶液 · 碱解时间
15±None min碱解后取出出处：3.5.7
C9 · 过程控制参数碱解后溶液 · pH
6.5±None冷至室温后出处：3.5.7
C9 · 过程控制参数储备溶液 · 称量准确度
≤ 0.2 mg准确称取色谱纯标准样品出处：5.2.2.1
C9 · 过程控制参数甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷储备溶液 · 浓度
2.5±None mg/mL以三氯甲烷为溶剂出处：5.2.2.1
C9 · 过程控制参数敌敌畏储备溶液 · 浓度
0.75±None mg/mL出处：5.2.2.1
C9 · 过程控制参数乐果储备溶液 · 浓度
5.0±None mg/mL出处：5.2.2.1
C9 · 过程控制参数强制标准样品 · 进样体积
标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值标准样品与试样出处：5.2.2.1
未抽取到引用标准。
检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）说明备注
序号名称
1水质 有机磷农药1甲基对硫磷023599《水质 有机磷农药的测定 气相色谱法》GB13192-91 6.2.3 表2
Water quality—Determination of organic phosphorous pesticide in water —Gas chromatography
22对硫磷023599《水质 有机磷农药的测定 气相色谱法》GB13192-91 6.2.3 表2
Water quality—Determination of organic phosphorous pesticide in water —Gas chromatography
33马拉硫磷023599《水质 有机磷农药的测定 气相色谱法》GB13192-91 6.2.3 表2
Water quality—Determination of organic phosphorous pesticide in water —Gas chromatography
44乐果023599《水质 有机磷农药的测定 气相色谱法》GB13192-91 6.2.3 表2
Water quality—Determination of organic phosphorous pesticide in water —Gas chromatography
55敌敌畏023599《水质 有机磷农药的测定 气相色谱法》GB13192-91 6.2.3 表2
Water quality—Determination of organic phosphorous pesticide in water —Gas chromatography
66敌百虫023599《水质 有机磷农药的测定 气相色谱法》GB13192-91 6.2.3 表2
Water quality—Determination of organic phosphorous pesticide in water —Gas chromatography
共 6 项参数：0 项已自动推荐领域代码，6 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：标准名称（测定对象）；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。
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