1试样制备：取5g典型样品，剪碎至单个碎片直径≤0.2cm（保鲜膜≤0.3cm），混合均匀，准确称取0.2g~0.5g试样于具塞三角瓶中，加入20mL正己烷，超声提取30min后过滤，残渣再用20mL正己烷重复提取1次，合并滤液于50mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，再视含量作相应稀释，混匀后过0.45μm有机相玻璃滤膜。
2空白试验：试验中使用的试剂按5.1处理，进行GC-MS分析。
3仪器参考条件：气相色谱条件（色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能类似的分析柱，柱长30.0m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；进样口温度260℃；升温程序：初始柱温60℃保持1min，以20℃/min升温至220℃保持1min，再以5℃/min升温至250℃保持1min，再以20℃/min升温至290℃保持7.5min；载气：氦气（纯度>99.999%），流速1mL/min；进样方式：不分流进样；进样量1μL）；质谱条件（接口温度280℃；离子源温度230℃；电离方式EI；监测方式SIM；电离能量70eV；溶剂延迟7min）。
4标准曲线的制作：将系列标准工作液分别注入气相色谱-质谱仪中，测定相应的邻苯二甲酸酯化合物的定量离子的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以各邻苯二甲酸酯化合物的定量离子的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
5试样溶液的测定：将试样溶液注入气相色谱-质谱仪中，得到各邻苯二甲酸酯化合物的定量离子的峰面积，根据标准曲线得到待测液中各邻苯二甲酸酯化合物的浓度。
6定性：试样待测液和标准品的选择离子在相同保留时间处(±0.5%)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合表1，可定性确证目标分析物。