看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
第一法 密度瓶法2 原理, 3 仪器和设备, 4 分析步骤, 5 分析结果的表述, 6 精密度
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20 ℃时的密度,查附录A,求得在 20 ℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。仪器 4 项试剂 0 项步骤 3 步
仪器设备分析天平(感量 0.000 1 g)全玻璃蒸馏器(500 mL)恒温水浴(控温精度±0.1℃)附温度计密度瓶(25 mL 或 50 mL)
分析步骤1将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称重,直至恒重(m)。
2取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至 15℃ 的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入 20.0℃ ± 0.1℃ 的恒温水浴中,待内容物温度达 20℃ 并保持 20 min 不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,使侧管的液面和侧管管口齐平,立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量 (m1)。
3将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样馏出液反复冲洗密度瓶3次~5次,然后装满。按照4.2.2操作,称量(m2)。
精密度:啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.1% vol; 其他样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.5% vol。第二法 酒精计法7 原理, 8 仪器和设备, 9 分析步骤, 10 分析结果的表述, 11 精密度
以蒸馏法去除样品中不挥发性物质,用酒精计测得酒精体积分数示值,按附录 B 进行温度校正,求得在 20℃ 时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。仪器 2 项试剂 0 项步骤 2 步
仪器设备精密酒精计(分度值为 0.1% vol)全玻璃蒸馏器(500 mL, 1 000 mL)
分析步骤1酒精和蒸馏酒: 将试样液(9.1.1)或酒精(9.1.2)注入洁净、干燥的 100mL 量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约 5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。
2发酵酒(不包括啤酒)及配制酒: 将试样液(9.1.3)注入洁净、干燥的 200 mL 量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约 5 min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。
精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.5% vol。第三法 气相色谱法12 原理, 13 试剂和材料, 14 仪器和设备, 15 分析步骤, 16 分析结果的表述, 17 精密度
试样进入气相色谱仪中的色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分得以分离,利用氢火焰离子化检测器进行检测,与标样对照,根据保留时间定性,利用内标法定量。仪器 2 项试剂 3 项步骤 2 步
仪器设备气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器(FID))气相色谱柱(固定相 Chromosorb103, 177 μm(80 目)~250 μm(60 目)(2 m×2 mm 或 3 m×3 mm)或使用同等分析效果的其他色谱柱)
试剂材料乙醇(分析纯)正丁醇(分析纯)4-甲基-2-戊醇(分析纯)
分析步骤1标准曲线的制作: 分别吸取不同浓度的乙醇标准系列工作液(13.2)各 10.0mL 于5个 10mL 容量瓶中,分别加入 0.50mL 正丁醇(啤酒分析)或 0.20mL4-甲基-2-戊醇(葡萄酒分析)混匀。按照15.2的色谱条件测定,以乙醇浓度为横坐标,以乙醇和内标峰面积的比值(或峰高比值)为纵坐标,绘制工作曲线。
2试样溶液的测定: 按照 15.2 的仪器参考条件, 将试样溶液注入气相色谱仪中, 得到样品中乙醇和内标峰面积的比值, 由标准工作曲线计算测试液中乙醇的浓度。
精密度:啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.1% vol;其他样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.5% vol。第四法 数字密度计法18 原理, 19 仪器和设备, 20 分析步骤, 21 分析结果的表述, 22 精密度
将试样注入 U 形管, 通过在 20℃ 时与两个标准的振动频率比较而求得其密度, 计算出样品在 20℃ 时乙醇含量的体积分数, 即酒精度。仪器 3 项试剂 0 项步骤 3 步
仪器设备数字密度计恒温水浴(控温精度±0.02℃)注射器(10 mL)
分析步骤1仪器的校正(可根据各仪器说明书进行校正): 在(20.00±0.02)℃下观察和记录U形管(洁净、干燥)中空气的“T”值。将注射器与U形管上端出口处的塑料管连上,把U形管下方入口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后重蒸水中,将U形管中注满水(要求无气泡),当水温达到恒定温度(20.00±0.02)℃时,显示“T”值在2 min~3 min内不变化时,读数、记录。
2将常数α和β输入仪器的记忆单元,重新将开关置于ρ(密度)档,检查水的密度读数。倒出 U 形管中的水,干燥后,检查空气密度。其值应分别为 1.000 0(水的密度)和 0.000 0(空气的密度)。若显示的数值在小数点后第 5 位差值大于 1,则需要重新检查恒温水浴的温度和水、空气的“T”值。
3试样溶液的测定: 将试样蒸馏液(20.1)注满 U 形管(要求无气泡),直到试样液温度与水浴温度达到平衡(2 min~3 min)时,记录试样的密度。
精密度:啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.1% vol;其他样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 0.5% vol。
检测能力(方法标准)认可领域:02 化学 › 0222 食品及农产品
| 序号 | 检测对象 | 项目/参数 | 领域代码 | 检测标准(方法)名称及编号(含年号) | 说明 | 备注 |
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| 序号 | 名称 |
|---|
| 1 | 酒 | 1 | 酒精度 | 022223 | 《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》GB 5009.225-2016 1 范围 | | |
共 1 项参数:1 项已自动推荐领域代码,0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(测定对象);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。