1液体类试样（饮料、配制酒、调制乳、调味糖浆、风味发酵乳等）、冷冻饮品（风味冰、冰棍类）：准确称取试样 2 g(精确至 0.001 g)，冷冻饮品可先温水浴加热融化再称样，置于 50 mL 具塞离心管中，加入适量乙醇氨水溶液(3.2.1)，涡旋 1 min, 5 000 r/min 离心 5 min，并用乙醇氨水溶液(3.2.1)定容至 50 mL，即得提取液；准确吸取上清液 10 mL, 50℃下氮气浓缩至 3 mL 左右，分 2 次～3 次共加入 10 mL 5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。
2固体类试样（加工水果、腌渍的蔬菜、糖果、酱及酱制品、香辛料、果冻、杂粮粉及其制品、面糊、淀粉及淀粉类制品、胶原蛋白肠衣、即食谷物、谷类和淀粉类甜品、糕点上彩装、蛋卷、焙烤食品馅料及表面用挂浆等）：准确称取试样 2 g(精确至 0.001 g)，置于 50 mL 具塞离心管中，先加入适量水 (2 mL～5 mL)，50 ℃ 水浴加热混匀样品，加入 25 mL 乙醇氨水溶液 (3.2.1)，涡旋 1 min，50 ℃ 超声或振摇（速率≥250 r/min）提取 20 min，8 000 r/min 离心 5 min，取上清液置于 50 mL 容量瓶中，每次加入约 5 mL～10 mL 乙醇氨水溶液 (3.2.1) 重复提取操作至上清液无明显颜色，离心后合并上清液，用乙醇氨水溶液 (3.2.1) 定容至 50 mL，即得提取液。准确吸取提取液 10 mL，50 ℃ 氮气浓缩至 3 mL 左右，分 2 次～3 次共加入 10 mL 5% 甲醇水溶液溶解，作为待净化液。
3含油量较大的试样（可可制品、巧克力和巧克力制品、调制乳粉、调制奶油粉、调制炼乳、膨化食品、加工坚果与籽类、熟制豆类、糕点、熟肉制品、复合调味料和冰淇淋、雪糕等）：准确称取试样 2 g(精确至 0.001 g)，置于 50 mL 具塞离心管中，加入 20 mL 石油醚，涡旋 1 min，超声或振摇（速率≥250 r/min）提取 10 min，8 000 r/min 离心 5 min，弃去上清液，油脂含量较高的可重复提取一次，弃去上清液，加入 25 mL 乙醇氨水溶液（3.2.1），涡旋 1 min，50 ℃ 超声或振摇（速率≥250 r/min）提取 20 min，8 000 r/min 离心 5 min（若离心后提取液仍然浑浊，可转入高速离心机专用管，15 000 r/min 离心 5 min），取上清液置于 50 mL 容量瓶中，按照 5.1.2.2 中“每次加入约 5 mL～10 mL 乙醇氨水溶液……作为待净化液”操作。
4试样净化：活化：依次用 6 mL 甲醇(3.1.2)和 6 mL 水活化固相萃取柱(4.10)，保持柱体湿润。上样：活化后立即将 5.1.2 中的待净化液以 2 s～3 s 滴的流速加载到固相萃取柱上。淋洗：依次用 6 mL 2% 甲酸水溶液和 6 mL 甲醇(3.1.2)淋洗固相萃取柱, 弃去淋洗液, 真空抽 2 min 至柱体近干。洗脱：用 6 mL 2% 氨化甲醇溶液洗脱, 分两次加入, 每次 3 mL, 流速低于 2 s~3 s 1 滴, 收集洗脱液, 于 50 ℃氮气浓缩至近干，准确加入 2 mL pH 为 9.0 的乙酸铵缓冲溶液(3.2.5)溶解，溶液用针筒过滤器，孔径 0.45 μm 的滤膜过滤，弃去 2 滴～5 滴初滤液，取续滤液作为待测液。
5仪器参考条件：色谱柱: C18 柱, 4.6 mm×250 mm, 5 μm, 或同等性能色谱柱。进样量: 10 μL。柱温: 30℃。二极管阵列检测器波长范围: 400 nm ~ 800 nm，检测波长: 415 nm（柠檬黄、喹啉黄），520 nm（新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红），610 nm（靛蓝、亮蓝）。参考洗脱梯度见表 1, 其中流动相 A 为 20 mmol/L 乙酸铵溶液 (3.2.4), 流动相 B 为甲醇 (3.1.1)。
6标准曲线的制作：将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应物质的峰面积,以标准系列工作液中该物质的浓度为横坐标,以该物质峰面积的响应值为纵坐标,绘制标准曲线。11种标准物质溶液的高效液相色谱图参见附录A。注：亮蓝通常呈现为两个峰，喹啉黄通常呈现为四个峰，应根据标准溶液出峰情况，以各色谱峰的峰面积之和计算含量。
7试样溶液的测定：将试样溶液注入液相色谱仪中,得到对应的峰面积,根据标准曲线计算得到待测液中的各物质浓度。