1木薯粉：于试样溶液加入2滴酚酞指示液，加入乙酸溶液调至红色褪去，再用 20 g/L 氢氧化钠溶液调至近红色，然后加 2 mL 磷酸盐缓冲溶液，再加入 0.2 mL 氯胺T溶液，摇匀放置 3 min，加入 2 mL 异烟酸-吡唑啉酮溶液，加水定容至刻度，加塞振荡混合均匀，在 37 ℃ 恒温水浴锅中放置 40 min，待测。
2蒸馏酒及其配制酒、食用酒精：同 5.1.1.2。
3包装饮用水、矿泉水：于盛有试样的比色管中加入 5.0 mL 磷酸盐缓冲液，置于 37 ℃ 恒温水浴中，再加入 0.25 mL 氯胺 T 溶液，加塞混合，放置 5 min，然后加入 5.0 mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加水至 25 mL，混匀，在 37 ℃ 恒温水浴锅中放置 40 min，待测。
4标准工作曲线的绘制：木薯粉标准曲线：分别准确吸取 0 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL 和 2.00 mL 氰离子标准液 (1.0 μg/mL) 于 10 mL 比色管中 [相当于氰化物 (CN⁻ 计) 质量: 0 μg、0.40 μg、0.80 μg、1.20 μg、1.60 μg、2.00 μg]，加入 2 g/L 氢氧化钠溶液至 5 mL，以下按照 5.1.1.2 与样品同步操作，取制备的标准曲线待测液，用 1 cm 比色皿，以 2 g/L 氢氧化钠溶液为空白溶液调节零点，于波长 638 nm 处测吸光度，以氰离子质量为横坐标，氰离子的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5蒸馏酒及其配制酒、食用酒精标准曲线：分别准确吸取 0 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL 和 2.00 mL 氰离子标准液 (1.0 μg/mL) 于 50 mL 烧杯中 [相当于氰化物 (CN⁻ 计) 质量: 0 μg、0.40 μg、0.80 μg、1.20 μg、1.60 μg、2.00 μg], 加入 5 mL 氢氧化钠溶液 (2 g/L), 放置 10 min, 以下按照 5.1.2.1 和 5.1.2.3 与样品同步操作, 取制备的标准曲线待测液, 用 1 cm 比色皿, 以 2 g/L 氢氧化钠溶液为空白溶液调节零点, 于波长 638 nm 处测吸光度, 以氰离子质量为横坐标, 氰离子的吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。
6包装饮用水、矿泉水标准曲线：分别准确吸取 0 mL, 0.10 mL, 0.20 mL, 0.40 mL, 0.80 mL 和 1.00 mL 氰离子标准液 (1.0 μg/mL) 于 25 mL 比色管中[相当于氰化物 (CN⁻ 计)质量: 0 μg, 0.10 μg, 0.20 μg, 0.40 μg, 0.80 μg, 1.00 μg], 加 2 g/L 氢氧化钠溶液至 10.0 mL, 以下按照5.1.3.2与样品同步操作, 取制备的标准曲线待测液, 用 3 cm 比色皿, 以 2 g/L 氢氧化钠溶液为空白溶液调节零点, 于波长 638 nm 处测吸光度, 以氰离子质量为横坐标, 氰离子的吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。
7试样的测定：木薯粉：取制备的试样待测液，用 1 cm 比色皿，以 2 g/L 氢氧化钠溶液为空白溶液调节零点，于波长 638 nm 处测定吸光度，根据标准曲线得到待测液中氰离子的质量。
8蒸馏酒及其配制酒、食用酒精：同5.3.1。
9包装饮用水、矿泉水：取制备的试样待测液，用 3 cm 比色皿，以 2 g/L 氢氧化钠溶液为空白溶液调节零点，于波长 638 nm 处测定吸光度，根据标准曲线得到待测液中氰离子的质量。