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检测方法 AI 结构化解析
GB7466-87　水质 总铬的测定 Water quality—Determination of total chromium
发布日期 1987-03-14
实施日期 1987-08-01
替代标准 —
解析引擎 v3.4
适用范围 本标准适用于地面水和工业废水中总铬的测定（第一篇高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法）；第二篇硫酸亚铁铵滴定法适用于水和废水中高浓度（大于1 mg/L）总铬的测定。
2 参数限值 2 试验方法 3 计算公式 1 术语 37 约束 0 引用 来源：国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
总铬1
总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肼分光光度法测定。当铬含量高时（大于1 mg/L），也可采用硫酸亚铁铵滴定法。
总铬
GB 7466—87 第一篇 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 · 地面水和工业废水≤ 1.0 mg/L （第一篇 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，使用光程为10mm的比色皿时的测定上限浓度）mg/L2.2
总铬
GB 7466—87 第二篇 硫酸亚铁铵滴定法 · 水和废水> 1 mg/L （第二篇 硫酸亚铁铵滴定法，适用于高浓度总铬的测定）mg/L9
检测结果限值判定（演示）
检测项目
测定结果
判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel
第一篇 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法2, 3, 4, 5, 6, 7, 8
在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
仪器 3 项试剂 15 项步骤 5 步
仪器设备
分光光度计比色皿（光程10mm或30mm）玻璃器皿（内壁须光洁，不得用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤）
试剂材料
丙酮（分析纯）硫酸（优级纯）1+1硫酸溶液（分析纯）磷酸（分析纯）硝酸（分析纯）氯仿（分析纯）高锰酸钾溶液（分析纯）尿素溶液（分析纯）亚硝酸钠溶液（分析纯）氢氧化铵溶液（分析纯）铜铁试剂溶液（分析纯）铬标准贮备溶液（优级纯重铬酸钾配制）铬标准溶液（由铬标准贮备液稀释）铬标准溶液（由铬标准贮备液稀释）二苯碳酰二肼显色剂（分析纯）
分析步骤
17.2.1 取50.0ml或适量（铬含量少于50μg）样品或经7.1.2、7.1.3处理的试样，置于150ml锥形瓶中，用氢氧化铵溶液或硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液（加水至50ml），摇匀，加2滴高锰酸钾溶液，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。
2取下冷却，加入1ml尿素溶液，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸出，转移至50ml比色管中。注：①也可用叠氮化钠还原过量的高锰酸钾。即在氧化步骤完成后取下，趁热逐滴加入浓度为2g/L的叠氮化钠溶液，每加一滴立即摇匀，煮沸，重复数次，至紫红色完全褪去，继续煮沸1min。警告：叠氮化钠是易爆危险品。②如样品中含有少量铁（Fe3+）干扰测定，可将7.2.1中加入0.5ml硫酸、0.5ml磷酸溶液改为加入1.5ml磷酸溶液。
37.3 测定：取50ml或适量（含铬量少于50μg）经7.2步骤处理的试份置50ml比色管中，用水稀释至刻线，加入2ml显色剂，摇匀。10min后，在540nm波长下，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。减去空白试验吸光度，从校准曲线上查得铬的含量。
47.4 空白试验：按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。
57.5 校准：向一系列150ml锥形瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液（4.12或4.13），用水稀释至50ml。然后按照测定试样的步骤（7.1、7.2、7.3）进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以含铬量对吸光度的曲线。
精密度：七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液，按7.2步骤测定结果如下：8.2.1 重复性：实验室内相对标准偏差为1.1%。8.2.2 再现性：实验室间总相对标准偏差为1.4%。8.2.3 准确度：相对误差为-0.75%。
第二篇 硫酸亚铁铵滴定法9, 10, 11, 12, 13
在酸性溶液中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。
仪器 2 项试剂 12 项步骤 3 步
仪器设备
锥形瓶（500ml）烧杯（150ml）
试剂材料
5%(V/V)硫酸溶液（分析纯）磷酸（分析纯）硫酸-磷酸混合液（分析纯）过硫酸铵溶液（分析纯）铬标准溶液（优级纯重铬酸钾配制）硫酸亚铁铵溶液（分析纯）硫酸锰溶液（分析纯）硝酸银溶液（分析纯）无水碳酸钠溶液（分析纯）氢氧化铵溶液（分析纯）氯化钠溶液（分析纯）苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（分析纯）
分析步骤
112.1 测定：吸取适量样品于150ml烧杯中，按7.1.2步骤消解后转移至500ml锥形瓶中（如果样品清澈、无色，可直接取适量样品于500ml锥形瓶中）。用氢氧化铵溶液中和至溶液pH为1～2。加入20ml硫酸-磷酸混合液、1～3滴硝酸银溶液、0.5ml硫酸锰溶液、25ml过硫酸铵溶液，摇匀，加入几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色，煮沸10min。
2取下稍冷，加入5ml氯化钠溶液，加热微沸10～15min，除尽氯气。取下迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点，记下用量V1。注：①应注意掌握加热煮沸时间，若加热煮沸时间不够，过量的过硫酸铵及氯气未除尽，会使结果偏高；若煮沸时间太长，溶液体积小，酸度高，可能使六价铬还原为三价铬，使结果偏低。②苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，在测定样品和空白试验时加入量要保持一致。
312.2 空白试验：按12.1步骤进行空白试验，仅用和样品体积相同的水代替样品。
公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判
总铬含量计算公式（分光光度法）8.1
c1 = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c1 = m / V
c1总铬含量mg/L
m从校准曲线上查得的试份中含铬量μg
V试份的体积ml
硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度计算11.6
T = \dfrac{0.20 × 25.0}{V} = \dfrac{5.0}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
T = (0.20 × 25.0) / V = 5.0 / V
T硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度mg/ml
V三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的平均体积ml
总铬含量计算公式（滴定法）13.1
c2 = \dfrac{(V1 - V0) × T × 1000}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c2 = (V1 - V0) × T × 1000 / V
c2总铬含量mg/L
V1滴定样品时，硫酸亚铁铵溶液用量ml
V0空白试验时，硫酸亚铁铵溶液用量ml
T硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度mg/ml
V样品的体积ml
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。
C2 · 试验介质/溶液强制试剂和水 · 试剂纯度
均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬出处：2.1
C2 · 试验介质/溶液重铬酸钾称量 · 重铬酸钾质量
0.2829±0.0001 g于110℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）出处：4.11
C2 · 试验介质/溶液重铬酸钾称量 · 重铬酸钾质量
0.5658±0.0001 g于110℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）出处：11.4
C2 · 试验介质/溶液硫酸亚铁铵称量 · 硫酸亚铁铵质量
3.95±0.01 g用500ml硫酸溶液溶解，过滤至2000ml容量瓶出处：11.6
C4 · 样品采集/保存强制实验室样品 · 采样容器
实验室样品应该用玻璃瓶采集。实验室样品应该用玻璃瓶采集出处：5.1
C4 · 样品采集/保存强制样品保存 · 放置时间
≤ 24 h在采集后尽快测定，如放置不得超过24h出处：5.1
C5 · 设备能力要求分光光度法测定 · 最小检出量
≤ 0.2 μg试份体积50ml，光程30mm比色皿出处：2.1
C5 · 设备能力要求分光光度法测定 · 最低检出浓度
≤ 0.004 mg/L试份体积50ml，光程30mm比色皿出处：2.1
C5 · 设备能力要求分光光度法测定 · 测定上限浓度
≤ 1.0 mg/L使用光程10mm的比色皿出处：2.1
C5 · 设备能力要求强制玻璃器皿 · 内壁光洁度
所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子出处：5.1
C5 · 设备能力要求强制玻璃器皿洗涤 · 洗涤液类型
不得用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。不得用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净出处：5.1
C6 · 精密度/质控限空白试验 · 空白试验用水量
按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样出处：7.2.1
C6 · 精密度/质控限精密度 · 实验室内相对标准偏差
≤ 1.1 %七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液出处：7.2.1
C6 · 精密度/质控限精密度 · 实验室间总相对标准偏差
≤ 1.4 %七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液出处：8.2.2
C6 · 精密度/质控限准确度 · 相对误差
≤ 0.75 %七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液出处：8.2.2
C6 · 精密度/质控限强制硫酸亚铁铵溶液标定 · 三份铬标准溶液消耗体积极差
≤ 0.05 ml三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml，取其平均值出处：11.6
C7 · 分级/条件限值允许铬含量测定方法选择 · 铬含量
≥ 1 mg/L铬含量高时可采用硫酸亚铁铵滴定法出处：—
C7 · 分级/条件限值铁、钼、汞干扰 · 铁含量
≤ 1 mg/L铁含量大于1mg/L显黄色干扰出处：2.1
C7 · 分级/条件限值钼和汞干扰 · 钼和汞浓度
≤ 200 mg/L本方法显色酸度下反应不灵敏，钼和汞浓度达200mg/L不干扰测定出处：2.1
C7 · 分级/条件限值钒干扰 · 钒含量
≤ 4 mg/L钒含量高于4mg/L时干扰显色出处：2.1
C8 · 适用范围与限制结果表示 · 铬含量低于0.1mg/L时结果位数
铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示。铬含量低于0.1mg/L出处：7.2.1
C8 · 适用范围与限制结果表示 · 六价铬含量高于0.1mg/L时结果位数
六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。六价铬含量高于0.1mg/L出处：7.2.1
C9 · 过程控制参数允许钒与显色剂反应 · 褪色时间
≥ 10 min钒与显色剂反应后10min可自行褪色出处：2.1
C9 · 过程控制参数试样中和 · pH
1 ~ 2用水稀释至10ml，用氢氧化铵溶液中和至pH为1～2出处：7.1.2
C9 · 过程控制参数铜铁试剂加入后振摇冷却 · 振摇时间
≥ 1 min加入5ml铜铁试剂后振摇1min出处：7.1.3
C9 · 过程控制参数冰水中冷却 · 冷却时间
≥ 2 min置冰水中冷却2min出处：7.1.3
C9 · 过程控制参数试样取用量 · 样品体积
取50.0ml或适量（铬含量少于50μ）样品或经7.1.2、7.1.3处理的试样取50.0ml或适量（铬含量少于50μ）样品或经处理的试样出处：7.1.3
C9 · 过程控制参数强制氧化步骤 · 高锰酸钾溶液
加2滴高锰酸钾溶液（4.6），如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加2滴高锰酸钾溶液，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色出处：7.1.3
C9 · 过程控制参数氧化步骤后煮沸 · 继续煮沸时间
≥ 1 min至紫红色完全褪去，继续煮沸1min出处：7.2.1
C9 · 过程控制参数吸光度测定 · 显色时间
≥ 10 min10min后在540nm波长下测定吸光度出处：7.2.1
C9 · 过程控制参数试样中和 · pH
1 ~ 2用氢氧化铵溶液中和至溶液pH为1～2出处：11.11
C9 · 过程控制参数氧化步骤加液 · 硝酸银溶液滴数
1 ~ 3 滴加入20ml硫酸-磷酸混合液、1～3滴硝酸银溶液、0.5ml硫酸锰溶液、25ml过硫酸铵溶液出处：11.11
C9 · 过程控制参数水样 · 煮沸时间
10±None min加热至出现高锰酸盐的紫红色后出处：11.11
C9 · 过程控制参数水样 · 加热微沸时间
10 ~ 15 min加入5ml氯化钠溶液后出处：11.11
C9 · 过程控制参数强制加热煮沸时间 · 加热煮沸时间控制
应注意掌握加热煮沸时间，若加热煮沸时间不够，过量的过硫酸铵及氯气未除尽，会使结果偏高过量的过硫酸铵及氯气未除尽时出处：11.11
C9 · 过程控制参数苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 · 加入量一致性
苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，在测定样品和空白试验时加入量要保持一致。测定样品和空白试验时出处：11.11
C9 · 过程控制参数空白试验 · 空白试验用水体积
按12.1步骤进行空白试验，仅用和样品体积相同的水代替样品。按12.1步骤进行空白试验出处：11.11
未抽取到引用标准。
检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）说明备注
序号名称
1水质 总铬1总铬023599《水质 总铬的测定》GB7466-87 2.2、9
Water quality—Determination of total chromium
引用方法：GB 7466—87 第一篇 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法
共 1 项参数：0 项已自动推荐领域代码，1 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：标准名称（测定对象）；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。
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