GB7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 · 标准解析

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GB7467-87　水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 Water quality—Determination of chromium(Ⅵ)—1,5 Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method

发布日期 1987-03-14

实施日期 1987-08-01

替代标准 —

解析引擎 v3.4

适用范围本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1 参数限值 1 试验方法 1 计算公式 0 术语 23 约束 0 引用来源：国家标准全文公开系统

解析版本

AI 问答术语限值速查限值判定试验方法计算公式约束条件引用标准能力表述质检复核

未抽取到术语。

项目限值 / 检出限 / 定量限单位出处

六价铬
GB 7467—87 · 地面水和工业废水≥ 0.004 mg/L （试份体积50ml，光程30mm比色皿，最低检出浓度）
≤ 1.0 mg/L （光程10mm比色皿，测定上限浓度）mg/L1.2

检测结果限值判定（演示）

检测项目

测定结果

判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。

就这本标准问我

回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。

看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel

二苯碳酰二肼分光光度法1,2,3,4,5,6,7

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

仪器 3 项试剂 19 项步骤 4 步

仪器设备

分光光度计比色皿（光程10mm或30mm）玻璃瓶

试剂材料

丙酮（分析纯）硫酸（优级纯）1+1硫酸溶液（1+1）磷酸（优级纯）1+1磷酸溶液（1+1）氢氧化钠溶液（分析纯）硫酸锌溶液（分析纯）氢氧化钠溶液（分析纯）高锰酸钾溶液（分析纯）重铬酸钾（优级纯）铬标准贮备液（1ml含0.10mg六价铬）铬标准溶液（1ml含1.00μg六价铬）铬标准溶液（1ml含5.00μg六价铬）尿素溶液（分析纯）亚硝酸钠溶液（分析纯）显色剂（I）（0.2g二苯碳酰二肼溶于50ml丙酮，加水稀释至100ml）显色剂（Ⅱ）（2g二苯碳酰二肼溶于50ml丙酮，加水稀释至100ml）苯二甲酸酐乙醇

分析步骤

1取适量（含六价铬少于50μg）无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。

2加入0.5ml硫酸溶液（3.2）和0.5ml磷酸溶液（3.3），摇匀。

3加入2ml显色剂（I）（3.12），摇匀，5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度。

4扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线（6.4）上查得六价铬含量。

精密度：7.2.1 七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下：7.2.1.1 重复性：实验室内相对标准偏差为0.6%。7.2.1.2 再现性：实验室间总相对标准偏差为2.1%。7.2.1.3 准确度：相对误差为0.13%。7.2.2 北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)、浓度水平0.122mg/L制革废水(7个实验室)协同试验结果如下：7.2.2.1 重复性：质控样品实验室内相对标准偏差为2%；电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8%；制革废水实验室内相对标准偏差为4.9%。7.2.2.2 再现性：质控样品实验室间相对标准偏差为4%；电镀废水实验室间相对标准偏差为10%；制革废水实验室间相对标准偏差为16%。7.2.2.3 准确度：质控样品相对误差为0.4%。

公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判

六价铬含量计算7.1

c = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

c = m / V

c六价铬含量mg/L

m由校准曲线查得的试份含六价铬量μg

V试份的体积ml

标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。

C2 · 试验介质/溶液强制试剂和水 · 试剂纯度

测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬出处：1.1

C2 · 试验介质/溶液重铬酸钾标准溶液配制 · 重铬酸钾称量

0.2829±0.0001 g于110℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯），用水溶解后移入1000ml容量瓶稀释至标线出处：3.6

C4 · 样品采集/保存强制实验室样品 · 采样容器

实验室样品应该用玻璃瓶采集。实验室样品应该用玻璃瓶采集出处：3.11

C4 · 样品采集/保存样品 · 保存时间

≤ 24 h采集后尽快测定，如放置不要超过24h出处：3.11

C5 · 设备能力要求强制玻璃器皿 · 内壁光洁度

注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子出处：3.11

C5 · 设备能力要求强制玻璃器皿 · 洗涤液

不得用重铬酸钾洗液洗涤。不得用重铬酸钾洗液洗涤出处：3.11

C8 · 适用范围与限制方法 · 最小检出量/最低检出浓度/测定上限浓度

试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μ六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。试份体积50ml；光程30mm比色皿时最小检出量0.2μg六价铬、最低检出浓度0.004mg/L；光程10mm比色皿时测定上限浓度1.0mg/L出处：1.1

C8 · 适用范围与限制样品 · 含铁量

≤ 1 mg/L含铁量大于1mg/L显色后呈黄色出处：1.1

C8 · 适用范围与限制干扰物 · 钼和汞浓度

≤ 200 mg/L本方法显色酸度下，钼和汞浓度达200mg/L不干扰测定出处：1.1

C8 · 适用范围与限制干扰物 · 钒含量

≤ 4 mg/L钒含量高于4mg/L即干扰显色出处：1.1

C8 · 适用范围与限制结果表示 · 结果表示方式

六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示；六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示出处：6.1.5

C8 · 适用范围与限制结果表示 · 结果表示方式

六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示出处：6.1.5

C9 · 过程控制参数允许钒显色反应 · 褪色时间

≥ 10 min钒与显色剂反应后10min可自行褪色出处：1.1

C9 · 过程控制参数溶液 · pH值

7 ~ 8滴加氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7～8出处：6.1.3

C9 · 过程控制参数溶液 · pH值

8 ~ 9在不断搅拌下滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8～9出处：6.1.3

C9 · 过程控制参数滤液 · 初滤液弃去体积

10 ~ 20 ml用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定出处：6.1.3

C9 · 过程控制参数强制溶液 · 高锰酸钾溶液滴加量

加入2滴高锰酸钾溶液（3.6），如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加入2滴高锰酸钾溶液，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色出处：6.1.3

C9 · 过程控制参数样品 · 六价铬含量

≤ 50 μg取适量样品（含六价铬少于50μg）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂（II），混匀，放置5min后，加入1ml硫酸溶液摇匀出处：6.1.3

C9 · 过程控制参数显色反应 · 显色时间

5 ~ 10 min5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度出处：6.1.4

C9 · 过程控制参数样品 · 六价铬含量

≤ 50 μg取适量样品（含六价铬少于50μg）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，摇匀，逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液出处：6.1.4

C9 · 过程控制参数空白试验 · 试样替代

按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样出处：6.1.5

C9 · 过程控制参数显色反应 · 显色时间

5 ~ 10 min加入2ml显色剂（I），摇匀，5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度出处：6.1.5

C9 · 过程控制参数强制校准曲线 · 铬标准溶液加入体积

向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液（3.8或3.9）（如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液（如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线出处：6.1.5

未抽取到引用标准。

检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0235 水

序号	检测对象	项目/参数		领域代码	检测标准（方法）名称及编号（含年号）	说明	备注
序号	检测对象	序号	名称	领域代码	检测标准（方法）名称及编号（含年号）	说明	备注
1	水质六价铬	1	六价铬	023599	《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》GB7467-87 1.2 Water quality—Determination of chromium(Ⅵ)—1,5 Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 引用方法：GB 7467—87

共 1 项参数：0 项已自动推荐领域代码，1 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：标准名称（测定对象）；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。

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