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检测方法 AI 结构化解析
GB7470-87 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法 Water quality—Determination of lead—Spectrophotometric method with dithizone
发布日期 1987-03-14
实施日期 1987-08-01
替代标准 —
解析引擎 v3.4
适用范围 本标准适用于测定天然水和废水中微量铅。测定铅浓度在0.01~0.30mg/L之间。铅浓度高于0.30mg/L,可对样品作适当稀释后再进行测定。
1 参数限值 1 试验方法 1 计算公式 1 术语 17 约束 0 引用 来源:国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
总铅量2
本标准规定水样经酸消解处理后,测得水样中的总铅量。
铅
GB 7470—87 · 天然水和废水
≥ 0.01 mg/L (测定铅浓度下限)
≤ 0.3 mg/L (测定铅浓度上限;高于0.30mg/L可稀释后测定)
mg/L1
检测结果限值判定(演示)
检测项目
测定结果
判定逻辑:测定结果与限值直接比对(未含测量不确定度保护带),正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成,附条款溯源;AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
双硫腙分光光度法1,3,6,7,8,9
在pH为8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色的双硫腙铅螯合物,萃取的氯仿混色液,于510nm波长下进行光度测量,从而求出铅的含量。
仪器 3 项试剂 17 项步骤 4 步
仪器设备
分光光度计pH计分液漏斗(150、250ml)
试剂材料
氯仿(分析纯)高氯酸(优级纯)硝酸(分析纯)硝酸溶液(1+4)硝酸溶液(0.2%(V/V))盐酸溶液(0.5mol/L)氨水(ρ=0.90g/ml)氨水溶液(1+9)氨水溶液(1+100)柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液(含400g柠檬酸氢二铵、20g无水亚硫酸钠、10g盐酸羟胺、40g氰化钾,稀释至1000ml后与2000ml氨水混合)亚硫酸钠溶液(5g无水亚硫酸钠溶于100ml无铅去离子水)碘溶液(0.05mol/L)铅标准贮备溶液(每毫升含100μg铅)铅标准工作溶液(每毫升含2.00μg铅)双硫腙贮备溶液(每毫升含100μg双硫腙)双硫腙工作溶液(每毫升含40μg双硫腙)双硫腙专用溶液(250mg双硫腙溶解在250ml氯仿中)
分析步骤
1显色萃取:向试份(含铅量不超过30μg,最大体积不大于100ml)加入10ml硝酸(4.3.1)和50ml柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液(4.6),摇匀后冷却到室温,加入10ml双硫腙工作溶液(4.12),塞紧后,剧烈摇动分液漏斗30s,然后放置分层。
2吸光度的测量:在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花,然后放出下层有机相,弃去1~2ml氯仿层后,再注入10mm比色皿中,在510nm测量萃取液的吸光度,测量前用双硫腙工作溶液(4.12)将仪器调零,由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量。
3空白试验:按6.3和7.1的方法进行处理,但用无铅水代替试份,其他试剂用量均相同。
4校准:制备一组校准溶液:向一系列250ml分液漏斗中,分别加入铅标准工作溶液(4.10)0、0.50、1.00、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00ml,各加适量无铅去离子水以补充到100ml,然后按7.1所述步骤进行操作。从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后,绘制10mm比色皿光程的吸光度对铅量的曲线。这条线应为通过原点的直线。定期检查校准曲线,特别当每次使用一批新试剂时要检查。
精密度:对河水中含铅0.010mg/L进行测定时,相对标准偏差为6.8%,相对误差为-1.4%,当铅含量为0.026mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%,相对误差为15%。
公式已就位——生成原始记录后,这些公式将变成 Excel 里的活公式,改读数自动重算重判
样品中铅的浓度计算8.1
c = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c = m / V
c样品中铅的浓度mg/L
m从校准曲线上求得铅量μg
V用于测定的试样体积ml
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"(C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数),是原始记录模板与自动核查的数据源。
C2 · 试验介质/溶液强制所有试剂,特别是缓冲溶液 · 不含铅
所有试剂,特别是缓冲溶液应不含铅。试验用试剂出处:1.2
C2 · 试验介质/溶液强制试验用水 · 不含铅
试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水。试验中出处:1.2
C2 · 试验介质/溶液强制含微量铅的溶液 · 双硫腙专用溶液萃取至有机层为纯绿色
若此溶液含有微量铅,则应用双硫腙专用溶液(4.13)萃取,直到有机层为纯绿色。溶液含有微量铅出处:4.5.2
C5 · 设备能力要求允许最低检出浓度 · 检出限
≤ 0.01 mg/L光程长10mm比色皿,试份体积100ml,用10ml双硫腙萃取出处:—
C6 · 精密度/质控限空白试验 · 每批试样平行操作两个空白试验
每分析一批试样要平行操作两个空白试验。每分析一批试样出处:6.2.2
C6 · 精密度/质控限试份吸光度 · 扣除空白试验吸光度计算校正值
从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度,计算出试份吸光度的校正值。从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度出处:6.2.2
C6 · 精密度/质控限强制校准曲线 · 通过原点的直线
这条线应为通过原点的直线。校准曲线绘制出处:7.3.2
C6 · 精密度/质控限测定精密度与准确度 · 相对标准偏差与相对误差
对河水中含铅0.010mg/L进行测定时,相对标准偏差为6.8%,相对误差为-1.4%,当铅含量为0.026mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%,相对误差为15%。河水中含铅0.010mg/L及0.026mg/L时出处:7.3.3
C8 · 适用范围与限制铅浓度测定范围 · 测定范围
0.01 ~ 0.3 mg/L测定铅浓度出处:—
C8 · 适用范围与限制允许铅浓度高于0.30mg/L的样品 · 稀释后测定
铅浓度高于0.30mg/L,可对样品作适当稀释后再进行测定。铅浓度高于0.30mg/L出处:—
C8 · 适用范围与限制结果表示 · 有效数字位数
≤ 2 位结果表示出处:7.3.3
C9 · 过程控制参数萃取操作 · 萃取次数
4 ~ 5 次除去残留的双硫腙出处:4.5.2
C9 · 过程控制参数比较浑浊的地面水试样 · 硝酸加入量及微沸消解时间
比较浑浊的地面水,每100ml试样加入1ml硝酸(4.3),置于电热板上微沸消解10min。比较浑浊的地面水,每100ml试样出处:5.3
C9 · 过程控制参数含悬浮物和有机物较多的地面水或废水试样 · 硝酸/高氯酸加入量及消解操作
每100ml试样(含铅量≥1μ)加入5ml硝酸(4.3),在电热板上加热消解到10ml左右,稍冷却,再加入5ml硝酸(4.3)和2ml高氯酸(4.2)含悬浮物和有机物较多的地面水或废水,每100ml试样(含铅量≥1μ)出处:6.2.1
C9 · 过程控制参数试份 · 含铅量及最大体积限制、试剂加入量与摇动时间
向试份(含铅量不超过30μ,最大体积不大于100ml)加入10ml硝酸(4.3.1)和50ml柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液(4.6),摇匀后冷却到室温,加入10ml双硫腙工作溶液(4.12),塞紧后,剧烈摇动分液漏斗30s试份含铅量不超过30μ,最大体积不大于100ml出处:6.2.2
C9 · 过程控制参数萃取液吸光度测量 · 弃去氯仿层体积及测量波长
弃去1~2ml氯仿层后,再注入10mm比色皿中,在510nm测量萃取液的吸光度,测量前用双硫腙工作溶液(4.12)将仪器调零放出下层有机相后出处:6.2.2
C9 · 过程控制参数校准曲线 · 扣除试剂空白后绘制吸光度对铅量曲线
从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后,绘制10mm比色皿光程的吸光度对铅量的曲线。从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后出处:7.3.1
未抽取到引用标准。
检测能力(方法标准)认可领域:02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)说明备注
序号名称
1水质 铅1铅023599《水质 铅的测定 双硫腙分光光度法》GB7470-87 1
Water quality—Determination of lead—Spectrophotometric method with dithizone
引用方法:GB 7470—87
共 1 项参数:0 项已自动推荐领域代码,1 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(测定对象);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。
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