C2 · 试验介质/溶液强制所有试剂,特别是缓冲溶液 · 不含铅
所有试剂,特别是缓冲溶液应不含铅。试验用试剂出处:1.2C2 · 试验介质/溶液强制试验用水 · 不含铅
试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水。试验中出处:1.2C2 · 试验介质/溶液强制含微量铅的溶液 · 双硫腙专用溶液萃取至有机层为纯绿色
若此溶液含有微量铅,则应用双硫腙专用溶液(4.13)萃取,直到有机层为纯绿色。溶液含有微量铅出处:4.5.2C5 · 设备能力要求允许最低检出浓度 · 检出限
≤ 0.01 mg/L光程长10mm比色皿,试份体积100ml,用10ml双硫腙萃取出处:—C6 · 精密度/质控限空白试验 · 每批试样平行操作两个空白试验
每分析一批试样要平行操作两个空白试验。每分析一批试样出处:6.2.2C6 · 精密度/质控限试份吸光度 · 扣除空白试验吸光度计算校正值
从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度,计算出试份吸光度的校正值。从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度出处:6.2.2C6 · 精密度/质控限强制校准曲线 · 通过原点的直线
这条线应为通过原点的直线。校准曲线绘制出处:7.3.2C6 · 精密度/质控限测定精密度与准确度 · 相对标准偏差与相对误差
对河水中含铅0.010mg/L进行测定时,相对标准偏差为6.8%,相对误差为-1.4%,当铅含量为0.026mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%,相对误差为15%。河水中含铅0.010mg/L及0.026mg/L时出处:7.3.3C8 · 适用范围与限制铅浓度测定范围 · 测定范围
0.01 ~ 0.3 mg/L测定铅浓度出处:—C8 · 适用范围与限制允许铅浓度高于0.30mg/L的样品 · 稀释后测定
铅浓度高于0.30mg/L,可对样品作适当稀释后再进行测定。铅浓度高于0.30mg/L出处:—C8 · 适用范围与限制结果表示 · 有效数字位数
≤ 2 位结果表示出处:7.3.3C9 · 过程控制参数萃取操作 · 萃取次数
4 ~ 5 次除去残留的双硫腙出处:4.5.2C9 · 过程控制参数比较浑浊的地面水试样 · 硝酸加入量及微沸消解时间
比较浑浊的地面水,每100ml试样加入1ml硝酸(4.3),置于电热板上微沸消解10min。比较浑浊的地面水,每100ml试样出处:5.3C9 · 过程控制参数含悬浮物和有机物较多的地面水或废水试样 · 硝酸/高氯酸加入量及消解操作
每100ml试样(含铅量≥1μ)加入5ml硝酸(4.3),在电热板上加热消解到10ml左右,稍冷却,再加入5ml硝酸(4.3)和2ml高氯酸(4.2)含悬浮物和有机物较多的地面水或废水,每100ml试样(含铅量≥1μ)出处:6.2.1C9 · 过程控制参数试份 · 含铅量及最大体积限制、试剂加入量与摇动时间
向试份(含铅量不超过30μ,最大体积不大于100ml)加入10ml硝酸(4.3.1)和50ml柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液(4.6),摇匀后冷却到室温,加入10ml双硫腙工作溶液(4.12),塞紧后,剧烈摇动分液漏斗30s试份含铅量不超过30μ,最大体积不大于100ml出处:6.2.2C9 · 过程控制参数萃取液吸光度测量 · 弃去氯仿层体积及测量波长
弃去1~2ml氯仿层后,再注入10mm比色皿中,在510nm测量萃取液的吸光度,测量前用双硫腙工作溶液(4.12)将仪器调零放出下层有机相后出处:6.2.2C9 · 过程控制参数校准曲线 · 扣除试剂空白后绘制吸光度对铅量曲线
从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后,绘制10mm比色皿光程的吸光度对铅量的曲线。从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后出处:7.3.1