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检测方法 AI 结构化解析
GB7471-87　水质 镉的测定 双硫腙分光光度法 Water quality—Determination of cadmium—Spectrophotometric method with dithizone
发布日期 1987-03-14
实施日期 1987-08-01
替代标准 —
解析引擎 v3.4
适用范围 本标准规定了用双硫腙分光光度法测定水和废水中的镉，适用于测定天然水和废水中微量镉，测定镉的浓度范围在1～50 μg/L之间，镉的浓度高于50 μg/L时可对样品作适当稀释后再进行测定；当使用光程长为20mm比色皿、试份体积为100ml时，检出限为1μg/L。
1 参数限值 1 试验方法 1 计算公式 1 术语 16 约束 0 引用 来源：国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
总镉量2
本标准规定水样经酸消解处理后，测得水样中的总镉量。
镉
GB 7471—87 · 水和废水≥ 1 μg/L （适用浓度范围下限）
≤ 50 μg/L （适用浓度范围上限）μg/L1.3, 1.4
检测结果限值判定（演示）
检测项目
测定结果
判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel
双硫腙分光光度法1, 3, 4, 5, 6, 7, 8
在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色络合物，用氯仿萃取后，于518 nm波长处进行分光光度测定，从而求出镉的含量。
仪器 2 项试剂 21 项步骤 6 步
仪器设备
分光光度计（具10和30 mm光程比色皿）分液漏斗（125和250 ml，最好带聚氟乙烯活塞）
试剂材料
硝酸（分析纯）硝酸溶液（分析纯）硝酸溶液（分析纯）盐酸（分析纯）盐酸溶液（分析纯）氨水（分析纯）氨水溶液（分析纯）高氯酸（分析纯）氯仿（分析纯）氢氧化钠溶液（分析纯）盐酸羟胺溶液（分析纯）氢氧化钠-氰化钾溶液（分析纯）氢氧化钠-氰化钾溶液（分析纯）双硫腙氯仿贮备液（分析纯）双硫腙氯仿溶液（分析纯）双硫腙氯仿溶液（分析纯）酒石酸钾钠溶液（分析纯）酒石酸溶液（分析纯）镉标准贮备溶液（分析纯）镉标准溶液（分析纯）百里酚蓝溶液（分析纯）
分析步骤
1吸取含1~10 μg镉的适量试样放入250 ml分液漏斗中，用水补充至100 ml，加入3滴百里酚蓝乙醇溶液，用氢氧化钠溶液或盐酸调节到刚好出现稳定的黄色（pH 2.8）。
2向试份加入1 ml酒石酸钾钠溶液、5 ml氢氧化钠-氰化钾溶液(4.8)及1 ml盐酸羟胺溶液，每加入一种试剂后均需摇匀。
3加入15 ml双硫腙氯仿溶液(4.11)，振摇1 min，迅速操作。
4打开分液漏斗塞子放气，将氯仿层放入第二套已盛有25 ml冷酒石酸溶液的125 ml分液漏斗内，再用10 ml氯仿洗涤第一套分液漏斗，摇动1 min后，将氯仿层再放入第二套分液漏斗中。摇动第二套分液漏斗2 min，然后弃去氯仿层。
5加入5 ml氯仿于第二套分液漏斗中，摇动1 min，弃去氯仿层。按次序加入0.25 ml盐酸羟胺溶液和15.0 ml双硫腙氯仿溶液(4.12)及5 ml氢氧化钠-氰化钾溶液(4.9)，立即摇动1 min，俟分层后，将氯仿层通过一小团洁净脱脂棉滤入30 mm比色皿中。
6立即在518 nm的最大吸收波长处，以氯仿为参比测量氯仿层吸光度，扣除空白试验吸光度值后，从校准曲线上查出镉量，然后按8.1的公式计算样品中的镉的含量。
精密度：三个实验室分析含镉0.020 mg/L的统一分发的标准溶液，实验室内相对标准偏差为1.6%，实验室总相对标准偏差为1.4%，相对误差为1.5%。
公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判
镉浓度计算8.1
c = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c = m / V
c样品中镉的浓度mg/L
m从校准曲线上求得镉量μg
V用于测定的水样体积ml
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。
C2 · 试验介质/溶液强制试液和溶液 · 配制用水
试验中均应用不含镉的水或同等纯度的去离子水配制所有的试液和溶液。试验中出处：1.5
C2 · 试验介质/溶液双硫腙氯仿溶液(4.12) · 透光率
40±1 %临用前将双硫腙氯仿溶液（4.11）用氯仿（4.5）稀释约5倍后，用10mm比色皿，在波长518nm处以氯仿调零测量出处：4.12
C2 · 试验介质/溶液强制氢氧化钠-氰化钾溶液 · 配制后放置时间
7 ~ 10 天气温较高时，氢氧化钠-氰化钾溶液配制后须放置后才使用，否则将会影响测定结果出处：8.1
C5 · 设备能力要求强制玻璃器皿（包括取样瓶） · 清洗处理
所用玻璃器皿，包括取样瓶，在使用前应先用盐酸溶液（4.2.1）浸泡，然后用自来水和去离子水彻底冲洗洁净。使用前出处：4.17
C5 · 设备能力要求强制分光光度计比色皿 · 浸泡时间
≥ 24 h使用前先用硝酸溶液（4.1.1）浸泡，然后用去离子水冲洗干净出处：5.2
C6 · 精密度/质控限空白试验 · 平行空白试验数量
≥ 2 个每分析一批试样出处：6.2.2
C6 · 精密度/质控限强制校准曲线 · 线性要求
这条校准线应为通过原点的直线。从7.3.3测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度后，绘制30mm比色皿光程的吸光度对镉量的曲线出处：7.3.4
C6 · 精密度/质控限强制试剂纯度考查 · 调零与空白吸光度观察
测定时应以氯仿调零，从观察空白的吸光度以考查试剂纯度。测定时应以氯仿调零，从观察空白的吸光度以考查试剂纯度出处：8.1
C7 · 分级/条件限值酒石酸钾钠掩蔽剂 · 镁离子浓度触发条件
≥ 20 mg/L镁离子浓度达20mg/L时，需要多加酒石酸钾钠掩蔽出处：8.1
C8 · 适用范围与限制镉的检出限 · 检出限
≤ 1 μg/L使用光程长为20mm比色皿，试份体积为100ml时出处：1.3
C8 · 适用范围与限制结果表示 · 有效数字位数
2±None 位结果表示出处：8.1
C9 · 过程控制参数强制双硫腙氯仿溶液(4.11)萃取 · 振摇时间
1±None min加入15ml双硫腙氯仿溶液（4.11）后，此步骤应迅速进行操作出处：7.1.1.1
C9 · 过程控制参数第二套分液漏斗 · 摇动时间
2±None min摇动第二套分液漏斗后弃去氯仿层出处：7.1.1.3
C9 · 过程控制参数第二套分液漏斗 · 摇动时间
1±None min加入5ml氯仿（4.5）于第二套分液漏斗中，弃去氯仿层，分离越仔细越好出处：7.1.1.3
C9 · 过程控制参数第二套分液漏斗显色反应 · 摇动时间
1±None min按次序加入0.25ml盐酸羟胺溶液（4.7）和15.0ml双硫腙氯仿溶液（4.12）及5ml氢氧化钠-氰化钾溶液（4.9）后立即摇动出处：7.1.1.4
C9 · 过程控制参数强制氯仿层吸光度测量 · 测量波长
518±None nm以氯仿为参比测量氯仿层吸光度；第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长，以后的测定中均使用此波长出处：7.1.1.4
未抽取到引用标准。
检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）说明备注
序号名称
1水质 镉1镉023599《水质 镉的测定 双硫腙分光光度法》GB7471-87 1.3, 1.4
Water quality—Determination of cadmium—Spectrophotometric method with dithizone
引用方法：GB 7471—87
共 1 项参数：0 项已自动推荐领域代码，1 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：标准名称（测定对象）；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。
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