1显色萃取:取10ml(含锌量在0.5~5μg之间)试份,置于60ml分液漏斗中,加入5ml乙酸钠缓冲溶液及1ml硫代硫酸钠溶液,混匀后,再加10.0ml双硫腙四氯化碳溶液,振摇4min,静置分层后,将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20mm比色皿中。
2吸光度的测量:立即在535nm的最大吸光波长处测量溶液的吸光度,采用合适的(如20mm)光程长的比色皿,参比皿中放入四氯化碳。由测量得吸光度扣去空白试验吸光度之后,从校准曲线上查出测量锌量,然后按8.1的公式计算样品中锌的含量。
3空白试验:用适量(如10±0.5ml)无锌水代替试份,按6.3和7.1的方法进行处理。
4校准:制备一组校准溶液,向一系列125ml分液漏斗中,分别加入锌标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加适量无锌水补充到10ml,向各分液漏斗中加入5ml乙酸钠溶液和1ml硫代硫酸钠溶液,混匀后备用萃取。
5显色萃取:上述溶液用10.0ml双硫腙四氯化碳溶液摇动萃取4min,静置分层后,将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20mm比色皿中。
6吸光度的测量:立即在535nm的最大吸光波长处测量溶液的吸光度,采用20mm光程长的比色皿,用纯四氯化碳作参比。
7校准曲线的绘制:从7.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度)的吸光度后,绘制吸光度对锌量的曲线。这条校准线应为通过原点的直线。
8校准次数:应定期检查校准曲线,特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次。