1试份体积的选择：最大试份体积为50ml，可测定硝酸盐氮浓度至2.0mg/L。
2空白试验：取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。
3干扰的排除：带色物质取100ml试样加2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后过滤，弃去最初滤液的20ml。
4干扰的排除：氯离子取100ml试样，根据已测定的氯离子含量加入相当量的硫酸银溶液，充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml。
5干扰的排除：亚硝酸盐当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取100ml试样，加1ml硫酸溶液，混匀后，滴加高锰酸钾溶液，至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
6蒸发：取50.0ml试份入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至微碱性(pH≈8)，置水浴上蒸发至干。
7硝化反应：加1.0ml酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水。
8显色：在搅拌下加入3~4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生，过滤；或滴加EDTA二钠溶液，并搅拌至沉淀溶解。将溶液移入比色管中，用水稀释至标线，混匀。
9分光光度测定：于410nm波长，选用合适光程长的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
10校准系列的制备：用分度吸管向一组10支50ml比色管中，加入硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表，加水至约40ml，加3ml氨水使成碱性，再加水至标线，混匀。按6.4.4进行分光光度测定。所用比色皿的光程长亦如表所示。
11校准曲线的绘制：由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。