GB7492-87 水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 · 标准解析

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检测方法 AI 结构化解析

GB7492-87　水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 Water quality—Determination of BHC and DDT—Gas chromatography

发布日期 1987-03-14

实施日期 1987-08-01

替代标准 —

解析引擎 v3.4

适用范围本标准适用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析。方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定；当所用仪器不同时，方法的检出范围不同，γ-六六六通常检测至4 ng/L，滴滴涕可检测至200 ng/L。样品中的有机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯等有机化合物在电子捕获鉴定器上也有响应，这些干扰物质可用浓硫酸除掉。

7 参数限值 1 试验方法 2 计算公式 0 术语 42 约束 0 引用来源：国家标准全文公开系统

解析版本

AI 问答术语限值速查限值判定试验方法计算公式约束条件引用标准能力表述质检复核

未抽取到术语。

项目限值 / 检出限 / 定量限单位出处

γ-六六六
GB 7492-87 · 地面水、地下水以及部分污水≤ 4 ng/L （γ-六六六通常检测至4 ng/L）ng/L1

滴滴涕
GB 7492-87 · 地面水、地下水以及部分污水≤ 200 ng/L （滴滴涕可检测至200 ng/L）ng/L1

α-666
水样≥ 0.004 mg/L （低浓度加入量 L）
≤ 0.08 mg/L （高浓度加入量 H）mg/L6.2.2 表1

PP'-DDE
水样≥ 0.015 mg/L （低浓度加入量 L）
≤ 0.3 mg/L （高浓度加入量 H）mg/L6.2.2 表1

OP'-DDT
水样≥ 0.02 mg/L （低浓度加入量 L）
≤ 0.4 mg/L （高浓度加入量 H）mg/L6.2.2 表1

PP'-DDD
水样≥ 0.012 mg/L （低浓度加入量 L）
≤ 0.24 mg/L （高浓度加入量 H）mg/L6.2.2 表1

PP'-DDT
水样≥ 0.032 mg/L （低浓度加入量 L）
≤ 0.64 mg/L （高浓度加入量 H）mg/L6.2.2 表1

检测结果限值判定（演示）

检测项目

测定结果

判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。

就这本标准问我

回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。

看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel

气相色谱法1, 2, 3, 4, 5

本方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。

仪器 16 项试剂 12 项步骤 4 步

仪器设备

带电子捕获检测器气相色谱仪（附柱加热炉、温度调节器、注入口加热器、检测器加热器及相应的温度调节器、放大器等）控制载气的压力表及流量计进样器（全玻璃系统进样器）记录器（与仪器相匹配的记录仪）检测器（电子捕获检测器，可采用63Ni放射源或高温3H放射源）色谱柱（硬质玻璃，长度1.8~2 m，内径2~3.5mm，填充柱）载体（chromosorb W AW DMCS，粒度80～100目）固定液（（苯基50%）甲基硅酮（OV-17），最高使用温度350℃；氟代烷基硅氧烷聚合物（QF-1），最高使用温度250℃）样品瓶（1 L 玻璃细口瓶，具磨口瓶塞）蒸发浓缩器（K—D式，50ml梨形瓶下部联接具有1ml刻度管的底瓶，或相当型式的仪器）分液漏斗（500ml）量筒（250ml；25ml）微量注射器（5μl；10μl）玻璃棉（过滤用）（在索氏提取器上用石油醚提取4h，凉干后备用）水浴锅振荡器（每分钟振荡次数不小于200次，备有分液漏斗固定架）

试剂材料

氮气（纯度99.9%，氧的含量小于5 ppm）石油醚（沸程30～60℃或60～90℃）浓硫酸（ρ=1.84g/ml）无水硫酸钠硫酸钠（20g/L 溶液）异辛烷苯（优级纯）色谱标准物（纯度为95~99%）储备溶液（每种标准物100mg溶于异辛烷定容至100ml）中间溶液（八种储备液量取体积比 Vα-六六六:Vγ-六六六:Vβ-六六六:Vδ-六六六:VPP'-DDE:VOP'-DDT:VPP'-DDD:VPP'-DDT=1:1:3.5:1:3.5:5:3:8）气相色谱用标准工作溶液（用石油醚稀释中间溶液，配制几种浓度）丙酮

分析步骤

1调整仪器：气化室温度200℃，柱烘箱温度恒温180℃，载气流速恒压60ml/min，检测器温度220℃，记录器纸速5 mm/min。

2校准：外标法。使用标准样品周期性的重复校准，一般可在测定三个试样后校准一次。标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值；一个样品连续注射进样二次，其峰高相对偏差不大于7%，即认为仪器处于稳定状态；标准样品与试样尽可能同时进行分析。

3进样：注射器进样，一次进样量为3～5μl。用待注射的样品润湿针头及针筒，抽取待测样品，排出所有气泡后使注射器中的样品体积准确至3～5μl，迅速将注射器中样品注射至色谱仪中，并立即将注射器拔出。

4色谱图的考察：定性分析，组分的出峰次序为α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT。定量分析，色谱峰的测量：以峰的起点和终点的联线作为峰底，从峰高极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时间。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。

精密度：一个样品连续注射进样二次，其峰高相对偏差不大于7%，即认为仪器处于稳定状态。

公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判

外标法校准公式5.2.3

X_i = E_i \cdot (A_i / A_E)

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

X_i = E_i * (A_i / A_E)

X_i试样中组分i的含量

E_i标准样品中组分i的含量

A_i试样中组分i的峰高毫米

A_E标准溶液中组分i的峰高毫米

农药浓度计算公式5.4.3.2

c = \dfrac{m \cdot h_1 \cdot V_1 \cdot K}{h_2 \cdot V_2 \cdot V_3}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

c = (m * h_1 * V_1 * K) / (h_2 * V_2 * V_3)

c试样中农药浓度μg/L

m标准农药ng

h_1样品峰高mm

V_1提取液体积μl

K稀释因子

h_2标准农药的峰高mm

V_2提取液进样体积μl

V_3被提取的样品体积ml

标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。

C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度

≥ 99.9 %载气/净化用氮气出处：—

C2 · 试验介质/溶液氮气 · 氧含量

≤ 5 ppm载气/净化用氮气出处：—

C2 · 试验介质/溶液石油醚 · 沸程

30 ~ 60 ℃石油醚试剂，可选30～60℃或60～90℃出处：2.2

C2 · 试验介质/溶液石油醚 · 沸程

60 ~ 90 ℃石油醚试剂，可选30～60℃或60～90℃出处：2.2

C2 · 试验介质/溶液浓硫酸 · 密度

1.84±None g/ml浓硫酸试剂出处：2.2.1

C2 · 试验介质/溶液硫酸钠溶液 · 浓度

20±None g/L硫酸钠（Na2SO4·10H2O）溶液出处：2.2.3

C2 · 试验介质/溶液硫酸钠溶液 · 溶液与石油醚体积比

10±None 比值使用前用石油醚提取三次时出处：2.2.3

C2 · 试验介质/溶液色谱标准物 · 纯度

95 ~ 99 %α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT出处：2.2.6

C2 · 试验介质/溶液玻璃棉 · 提取时间

4±None h过滤用玻璃棉，在索氏提取器上用石油醚提取出处：3.7.5

C4 · 样品采集/保存允许标准工作溶液 · 储存温度

4±None ℃用石油醚稀释中间溶液配制的标准工作溶液出处：2.2.10

C4 · 样品采集/保存允许标准工作溶液 · 储存时间

≤ 2 月在4℃储存时出处：2.2.10

C4 · 样品采集/保存采样瓶 · 冲洗次数

2 ~ 3 次灌瓶前用所需采样的水冲洗出处：4.1.3

C4 · 样品采集/保存强制水样 · 分析时限

采集水样后应尽快分析。采集水样后出处：4.1.3

C5 · 设备能力要求色谱柱 · 数量

1 ~ 2 支气相色谱仪色谱柱出处：3.6

C5 · 设备能力要求色谱柱 · 内径

2 ~ 3.5 mm气相色谱柱出处：3.6.2.2

C5 · 设备能力要求担体 · 粒度

80 ~ 100 目色谱柱填充担体出处：3.6.4.1

C5 · 设备能力要求固定液OV-17 · 最高使用温度

≤ 350 ℃（苯基50%）甲基硅酮（OV-17）出处：3.6.5

C5 · 设备能力要求固定液QF-1 · 最高使用温度

≤ 250 ℃氟代烷基硅氧烷聚合物（QF-1）出处：3.6.5.1

C5 · 设备能力要求固定液OV-17 · 液相载荷量

1.5±None %OV-17固定液出处：3.6.5.1

C5 · 设备能力要求固定液QF-1 · 液相载荷量

1.95±None %QF-1固定液出处：3.6.5.2

C5 · 设备能力要求振荡器 · 振荡次数

≥ 200 次/min振荡器性能要求出处：3.7.7

C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 气化室温度

200±None ℃气相色谱仪操作条件出处：4.1.3

C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 柱烘箱温度

180±None ℃恒温操作出处：5.1.1

C5 · 设备能力要求允许气相色谱仪检测器 · 检测器温度

220±None ℃根据放射源种类确定最高允许温度出处：5.1.3

C5 · 设备能力要求辅助气体 · 总气体量

≥ 60 ml/min如有辅助气体线路，可调节出处：5.1.4.2

C5 · 设备能力要求记录仪 · 纸速

5±None mm/min气相色谱仪记录纸出处：5.1.5.1

C5 · 设备能力要求柱填充剂 · 组成比例

柱填充剂：1.5%OV-17+1.95%QF-1。柱填充剂为1.5%OV-17+1.95%QF-1出处：5.4.1

C6 · 精密度/质控限仪器重复性 · 峰高相对偏差

≤ 7 %一个样品连续注射进样二次，认为仪器处于稳定状态出处：5.2.2.3

C9 · 过程控制参数储备溶液 · 称样准确度

≤ 1 mg称取每种标准物100mg时出处：2.2.7

C9 · 过程控制参数固定液涂渍 · 称量准确度

≤ 10 mg根据担体重量称取固定液时出处：3.6.5.3

C9 · 过程控制参数分液漏斗振摇 · 振摇时间

5 ~ 10 min在振荡机上振摇出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数分液漏斗静置 · 静置时间

10 ~ 30 min振摇后静置分层出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数浓硫酸 · 加入体积

2 ~ 2.5 ml注入石油醚提取液中出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数分液漏斗 · 激烈振摇时间

5 ~ 10 s加入浓硫酸后出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数硫酸钠水溶液 · 加入体积

25±None ml向净化后的有机相中加入洗涤出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数有机相 · 洗涤次数

2±None 次用硫酸钠水溶液洗涤有机相出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数无水硫酸钠层 · 厚度

5 ~ 8 mm三角漏斗中铺无水硫酸钠脱水出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数石油醚 · 洗涤体积

3 ~ 5 ml洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数K—D浓缩器 · 水浴温度

40 ~ 70 ℃将K—D浓缩器置于水浴锅上出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数K—D浓缩器 · 水浴温度

70 ~ 100 ℃将K—D浓缩器置于水浴锅上（括号内条件）出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数K—D浓缩器 · 浓缩体积

0.5 ~ 1 ml当体积缩小至该范围时取下K—D浓缩器出处：4.1.3

C9 · 过程控制参数强制标准样品与试样 · 进样体积

标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值；标准样品进样体积与试样进样体积相同，响应值应接近出处：5.2.2.3

未抽取到引用标准。

检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0235 水

序号	检测对象	项目/参数		领域代码	检测标准（方法）名称及编号（含年号）	说明	备注
序号	检测对象	序号	名称	领域代码	检测标准（方法）名称及编号（含年号）	说明	备注
1	水质六六六、滴滴涕	1	γ-六六六	023599	《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》GB7492-87 1 Water quality—Determination of BHC and DDT—Gas chromatography 引用方法：GB 7492-87
2		2	滴滴涕	023599	《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》GB7492-87 1 Water quality—Determination of BHC and DDT—Gas chromatography 引用方法：GB 7492-87
3		3	PP'-DDE	023599	《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》GB7492-87 6.2.2 表1 Water quality—Determination of BHC and DDT—Gas chromatography
4		4	OP'-DDT	023599	《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》GB7492-87 6.2.2 表1 Water quality—Determination of BHC and DDT—Gas chromatography
5		5	PP'-DDD	023599	《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》GB7492-87 6.2.2 表1 Water quality—Determination of BHC and DDT—Gas chromatography
6		6	PP'-DDT	023599	《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》GB7492-87 6.2.2 表1 Water quality—Determination of BHC and DDT—Gas chromatography

共 6 项参数：0 项已自动推荐领域代码，6 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：标准名称（测定对象）；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。

解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。点击您认可的一侧卡片即可投票，多数人的意见即最终结论；每项仅可投一次，首次投票 +2 LP。已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖，悬停可见两模型的分歧详情。

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