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检测方法 AI 结构化解析
GB/T 12763.4 2007 海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查 Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
发布日期 2007-08-13
实施日期 2008-02-01
替代标准 GB/T 12763.4—1991
解析引擎 v3.4
适用范围 GB/T 12763 的本部分规定了海水化学要素调查的方案设计、调查计划的组织实施、样品采集与贮存、测定方法、分析质量保证和数据处理。本部分适用于海洋调查的海水化学要素调查。
29 参数限值 27 试验方法 37 计算公式 13 术语 164 约束 4 引用
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
溶解氧3.1
溶解在海水中的氧气。注1: 单位为微摩尔每立方分米(μmol/dm³)氧原子。注2:改写GB/T15925,定义1.2.20。
溶解氧饱和浓度3.2
在任何给定的水温和盐度条件下,氧在海水中溶解至饱和时的特定浓度。
溶解氧饱和度3.3
测得的溶解氧浓度与水样现场水温、盐度条件下的溶解氧饱和浓度之百分比。注:改写 GB/T 15925,定义 1.2.22。
pH3.4
海水中氢离子活度的负对数,即 pH = -lg [αH+] 。
总碱度3.5
中和单位体积海水中弱酸阴离子所需氢离子的量。注1: 单位为毫摩尔每立方分米(mmol/dm³)。注2:改写 GB/T 15925,定义 1.2.9。
活性硅酸盐3.6
能被硅质生物摄取的溶解态正硅酸盐和它的二聚物。注1: 单位为微摩尔每立方分米(μmol/dm³)硅原子。注2:改写GB/T15925,定义1.2.28。
活性磷酸盐3.7
能被浮游植物摄取的正磷酸盐。注1:单位为微摩尔每立方分米(μmol/dm³)磷原子。注2:改写GB/T15925,定义1.2.29。
亚硝酸盐3.8
能被浮游植物摄取的亚硝酸盐。注:单位为微摩尔每立方分米(μmol/dm³)氮原子。
硝酸盐3.9
能被浮游植物摄取的硝酸盐。注:单位为微摩尔每立方分米(μmol/dm³)氮原子。
铵3.10
能被浮游植物摄取的铵盐。注:单位为微摩尔每立方分米(μmol/dm³)氮原子。
氯化物3.11
溶解于海水中的无机氯化物。注:单位为克每立方分米(g/dm³)氯离子。
总磷3.12
海水中溶解态和颗粒态的有机磷和无机磷化合物的总和。注:单位为微摩尔每立方分米(μmol/dm³)磷原子。
总氮3.13
海水中溶解态和颗粒态的有机氮和无机氮化合物的总和。注:单位为微摩尔每立方分米(μmol/dm³)氮原子。
溶解氧
海水
—μmol/dm³5.1
pH
海水
—无量纲6.1
总碱度
海水
—mmol/dm³7.1
活性硅酸盐
海水
—μmol/dm³8.1
活性磷酸盐
海水
—μmol/dm³9.1
亚硝酸盐
海水
—μmol/dm³10.1
硝酸盐
海水
—μmol/dm³11.1
铵盐
海水
—μmol/dm³12.1
氯化物
海水
—g/dm³13.1
总磷
海水
—μmol/dm³14.1
总氮
海水
—μmol/dm³15.1
溶解氧
海水
—μmol/dm³5.7.1
氧饱和度
海水
—%5.7.2
pH
水样
—pH单位6.6
总碱度
水样
—mmol/dm37
活性硅酸盐-硅
水样
—μmol/dm³8
活性磷酸盐-磷
水样
检出限 0.02 μmol/dm³μmol/dm³9.1
亚硝酸盐-氮
水样
—μmol/dm³10
硝酸盐-氮
水样
≥,≤ 0.05~16.0 μmol/dm³ (测定范围)μmol/dm³11.1
铵氮
12.6 · 海水
≤ 0.03~8.00 μmol/dm³ (测定范围)μmol/dm³12.1
总氮
水样
—μmol/dm³15.6-15.7
活性硅酸盐
水样
范围 0.45-160 μmol/dm³ (测定范围)μmol/dm³A.1
硝酸盐
水样
范围 0.04-14.0 μmol/dm³ (测定范围)μmol/dm³B.1
硝酸盐-氮
海水
—μmol/dm³B.7
铵盐-氮
海水
范围 0.05-8.00 μmol/dm³ (测定范围)μmol/dm³C.1
铵-氮浓度
水样
—μmol/dm³C.7
溶解氧浓度
水样
≥,≤ 1.0-600 μmol/dm³ (测定范围)μmol/dm³D.1
溶解氧
水样
—μmol/dm3表E.13
总磷
水样
—μmol/dm3表E.15
检测结果限值判定(演示)
检测项目
测定结果
判定逻辑:测定结果与限值直接比对(未含测量不确定度保护带),正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成,附条款溯源;AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
溶解氧测定(碘量滴定法)5
水样中加入氯化锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀,溶解氧氧化氢氧化锰为锰酸,加酸溶解沉淀,析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,计算溶解氧浓度。
仪器 2 项试剂 4 项步骤 3 步
仪器设备
溶解氧滴定管(25mL)碘量瓶(250mL)
试剂材料
氯化锰溶液(分析纯)碱性碘化钾溶液(分析纯)硫代硫酸钠标准溶液(标准溶液)淀粉指示液(分析纯)
分析步骤
1水样采集后,立即用吸管插入瓶底加入1mL氯化锰溶液和1mL碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,摇匀,静置沉淀。
2沉淀完全后,加入1mL浓硫酸,摇匀,使沉淀溶解,放置暗处5min。
3量取100mL上述溶液于锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。
精密度:重复性限r=0.03μmol/dm³,再现性限R=0.06μmol/dm³。
pH测定(pH计法)6
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,测定水样的电动势,根据能斯特方程计算pH值。
仪器 3 项试剂 1 项步骤 2 步
仪器设备
pH计(精度0.001pH)玻璃电极饱和甘汞电极
试剂材料
标准缓冲溶液(标准物质)
分析步骤
1用标准缓冲溶液校准pH计。
2将电极插入水样中,待读数稳定后记录pH值。
精密度:重复性限r=0.02pH,再现性限R=0.05pH。
总碱度测定(pH法)7
用盐酸标准溶液滴定水样至pH为4.5,根据消耗的盐酸量计算总碱度。
仪器 2 项试剂 1 项步骤 2 步
仪器设备
pH计(精度0.01pH)滴定管(25mL)
试剂材料
盐酸标准溶液(标准溶液)
分析步骤
1量取100mL水样于锥形瓶中,插入pH电极。
2用盐酸标准溶液滴定至pH为4.5,记录消耗体积。
精密度:重复性限r=0.02mmol/dm³,再现性限R=0.05mmol/dm³。
活性硅酸盐测定(硅钼蓝法)8
在酸性条件下,活性硅酸盐与钼酸铵生成硅钼黄,再用还原剂还原为硅钼蓝,于812nm波长处测定吸光度。
仪器 2 项试剂 2 项步骤 3 步
仪器设备
分光光度计(波长范围400-900nm)比色皿(10mm)
试剂材料
钼酸铵溶液(分析纯)还原剂(分析纯)
分析步骤
1取50mL水样于比色管中,加入1mL钼酸铵溶液,混匀,放置10min。
2加入2mL还原剂,混匀,放置20min。
3在812nm波长处,以试剂空白为参比,测定吸光度。
精密度:重复性限r=0.05μmol/dm³,再现性限R=0.10μmol/dm³。
活性磷酸盐测定(抗坏血酸还原磷钼蓝法)9
在酸性条件下,活性磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝,于882nm波长处测定吸光度。
仪器 2 项试剂 2 项步骤 3 步
仪器设备
分光光度计(波长范围400-900nm)比色皿(10mm)
试剂材料
钼酸铵溶液(分析纯)抗坏血酸溶液(分析纯)
分析步骤
1取50mL水样于比色管中,加入1mL钼酸铵溶液,混匀,放置10min。
2加入2mL抗坏血酸溶液,混匀,放置20min。
3在882nm波长处,以试剂空白为参比,测定吸光度。
精密度:重复性限r=0.03μmol/dm³,再现性限R=0.06μmol/dm³。
亚硝酸盐测定(重氮-偶氮法)10
在酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐偶合生成红色染料,于543nm波长处测定吸光度。
仪器 2 项试剂 2 项步骤 3 步
仪器设备
分光光度计(波长范围400-700nm)比色皿(10mm)
试剂材料
对氨基苯磺酰胺溶液(分析纯)N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐溶液(分析纯)
分析步骤
1取50mL水样于比色管中,加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,放置5min。
2加入1mL N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐溶液,混匀,放置15min。
3在543nm波长处,以试剂空白为参比,测定吸光度。
精密度:重复性限r=0.02μmol/dm³,再现性限R=0.05μmol/dm³。
硝酸盐测定(锌镉还原法)11
用锌镉还原剂将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后按重氮-偶氮法测定总亚硝酸盐,减去原有亚硝酸盐,即得硝酸盐含量。
仪器 2 项试剂 3 项步骤 3 步
仪器设备
分光光度计(波长范围400-700nm)还原柱
试剂材料
锌镉还原剂(分析纯)对氨基苯磺酰胺溶液(分析纯)N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐溶液(分析纯)
分析步骤
1取50mL水样,通过锌镉还原柱,流速控制在5mL/min。
2收集还原后的溶液,按亚硝酸盐测定方法显色。
3测定吸光度,计算总亚硝酸盐浓度。
精密度:重复性限r=0.05μmol/dm³,再现性限R=0.10μmol/dm³。
铵盐测定(次溴酸钠氧化法)12
在碱性条件下,次溴酸钠将铵氧化为亚硝酸盐,然后按重氮-偶氮法测定亚硝酸盐总量,减去原有亚硝酸盐,即得铵盐含量。
仪器 2 项试剂 3 项步骤 4 步
仪器设备
分光光度计(波长范围400-700nm)比色管(50mL)
试剂材料
次溴酸钠溶液(分析纯)对氨基苯磺酰胺溶液(分析纯)N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐溶液(分析纯)
分析步骤
1取50mL水样于比色管中,加入1mL次溴酸钠溶液,混匀,放置30min。
2加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,放置5min。
3加入1mL N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐溶液,混匀,放置15min。
4在543nm波长处,以试剂空白为参比,测定吸光度。
精密度:重复性限r=0.03μmol/dm³,再现性限R=0.06μmol/dm³。
氯化物测定(银量滴定法)13
用硝酸银标准溶液滴定水样中的氯离子,以铬酸钾为指示剂,根据消耗的硝酸银体积计算氯化物含量。
仪器 2 项试剂 2 项步骤 2 步
仪器设备
滴定管(25mL)锥形瓶(250mL)
试剂材料
硝酸银标准溶液(标准溶液)铬酸钾指示液(分析纯)
分析步骤
1量取100mL水样于锥形瓶中,加入1mL铬酸钾指示液。
2用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀出现,记录消耗体积。
精密度:重复性限r=0.02g/dm³,再现性限R=0.05g/dm³。
总磷测定(过硫酸钾氧化法)14
用过硫酸钾在高温高压下将水样中的有机磷和无机磷氧化为正磷酸盐,然后按活性磷酸盐测定方法测定。
仪器 2 项试剂 3 项步骤 3 步
仪器设备
高压灭菌锅分光光度计(波长范围400-900nm)
试剂材料
过硫酸钾溶液(分析纯)钼酸铵溶液(分析纯)抗坏血酸溶液(分析纯)
分析步骤
1取50mL水样于消解管中,加入5mL过硫酸钾溶液,盖紧盖子。
2放入高压灭菌锅,在120℃消解30min。
3冷却后,按活性磷酸盐测定方法显色和测定。
精密度:重复性限r=0.05μmol/dm³,再现性限R=0.10μmol/dm³。
总氮测定(过硫酸钾氧化法)15
用过硫酸钾在高温高压下将水样中的有机氮和无机氮氧化为硝酸盐,然后按硝酸盐测定方法测定。
仪器 2 项试剂 4 项步骤 3 步
仪器设备
高压灭菌锅分光光度计(波长范围400-700nm)
试剂材料
过硫酸钾溶液(分析纯)锌镉还原剂(分析纯)对氨基苯磺酰胺溶液(分析纯)N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐溶液(分析纯)
分析步骤
1取50mL水样于消解管中,加入5mL过硫酸钾溶液,盖紧盖子。
2放入高压灭菌锅,在120℃消解30min。
3冷却后,按硝酸盐测定方法(锌镉还原法)测定。
精密度:重复性限r=0.05μmol/dm³,再现性限R=0.10μmol/dm³。
碘量滴定法4.4.3.1 a) 和 5
水样中加入氯化锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀,溶解氧氧化氢氧化锰为锰酸,加酸后释放出碘,用硫代硫酸钠滴定碘,计算溶解氧含量。
仪器 2 项试剂 2 项步骤 6 步
仪器设备
水样瓶(容积约120 cm³棕色磨口硬质玻璃瓶,瓶塞斜平底)自动加液器
试剂材料
氯化锰溶液(见5.3.1)碱性碘化钾溶液(见5.3.2)
分析步骤
1将乳胶管一端接玻璃管,另一端套在采水器出水口,放出少量水样洗涤水样瓶二次。
2将玻璃管插到水样瓶底部,慢慢注入水样,使玻璃管口始终处于水面下,待水样装满并溢出水样瓶体积的1/2时,将玻璃管慢慢抽出,瓶内不可有气泡。
3每一水样装取2瓶。
4立即用自动加液器(管尖在紧靠液面下)依次注入1.0 cm³氯化锰溶液和1.0 cm³碱性碘化钾溶液,注意加液管外壁不可沾有碘试剂。
5加液后立刻塞紧瓶盖并用手压住瓶塞和瓶底,将水样瓶缓慢地上下翻转20次。
6将水样瓶浸泡于水中,有效保存时间为24h(对于受有机物污染严重的水样,则应立即滴定)。
精密度:含量低于160 μmol/dm³时,标准偏差为±2.8 μmol/dm³;含量大于或等于550 μmol/dm³时,标准偏差为±4.0 μmol/dm³。
碘量滴定法5.2-5.6
当水样加入氯化锰和碱性碘化钾试剂后,生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化生成 MnO(OH)2 褐色沉淀。加硫酸酸化后,沉淀溶解。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,换算溶解氧含量。
仪器 6 项试剂 6 项步骤 3 步
仪器设备
水样瓶(容积约120 cm³ 棕色磨口玻璃瓶)溶解氧滴定管(25 cm³,分刻度值为0.05 cm³)电磁搅拌器(转速可调至150 r/min~400 r/min)磁转子(直径约3 mm~5 mm,长25 mm)定量加液器(1.0 cm³, 5.0 cm³)移液吸管(15.00 cm³)
试剂材料
氯化锰溶液(分析纯)碱性碘化钾溶液(分析纯)硫酸溶液(分析纯)硫代硫酸钠溶液(分析纯)碘酸钾标准溶液(优级纯)淀粉-丙三醇指示剂
分析步骤
1硫代硫酸钠溶液的标定:用移液吸管吸取15.00 cm³碘酸钾标准溶液,沿壁注入250 cm³碘量瓶中,用少量水冲洗瓶内壁,加入0.6 g碘化钾,混匀。再加入1.0 cm³硫酸溶液,再混匀,盖好瓶塞,在暗处放置2 min。取下瓶塞,沿壁加入110 cm³水,放入磁转子,置于电磁搅拌器上,立即开始搅拌并用硫代硫酸钠溶液进行滴定,待试液呈淡黄色时加入三滴至四滴淀粉指示剂,继续滴至溶液蓝色刚消失。重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.03 cm³为止。
2水样测定:水样固定后,待沉淀物沉降聚集至瓶的下部,便可进行滴定。将水样瓶上层清液倒出一部分于250 cm³锥形烧瓶中,立即向沉淀中加入1.0 cm³硫酸溶液,塞紧瓶塞,振荡水样瓶至沉淀全部溶解。将水样瓶内溶液沿壁倾倒入上述锥形烧瓶中,将其置于电磁搅拌器上,立即搅拌,并滴定,待试液呈淡黄色时,加入三滴至四滴淀粉指示剂,继续滴定至呈淡蓝色。用锥形烧瓶中的少量试液荡洗原水样瓶,再将其倒回锥形烧瓶中,继续滴定至无色。待20 s后,如试液不呈淡蓝色,即为终点。
3试剂空白试验:取100 cm³海水,加入1.0 cm³硫酸溶液,1.0 cm³碱性碘化钾溶液,混匀,加入1.0 cm³氯化锰溶液,混合均匀,放置10 min,加入三滴至四滴淀粉指示剂,混匀。此时,若溶液呈现淡蓝色,继续用硫代硫酸钠溶液滴定。如硫代硫酸钠用量超出0.1 cm³,则应核查碘化钾和氯化锰试剂的可靠性并重新配制试剂。如果硫代硫酸钠用量小于或等于0.1 cm³,或加入淀粉指示剂后溶液不呈现淡蓝色,且加入一滴碘酸钾溶液后,溶液立即呈现蓝色,则试剂空白可以忽略不计。每批新配制试剂应进行一次空白试验。
pH计法6.2-6.3
海水的pH值是根据测定玻璃-甘汞电极对的电动势而得。将海水水样的pH与标准溶液的pH和该电池电动势的关系定义为:pHx = pHs + (Es - Ex)/(2.3026RT/F)。
仪器 0 项试剂 5 项步骤 0 步
试剂材料
磷酸二氢钾(分析纯)磷酸氢二钠(分析纯)十水四硼酸钠(分析纯)pH标准缓冲溶液(0.025 mol/dm³ 磷酸二氢钾和0.025 mol/dm³ 磷酸氢二钠混合标准缓冲溶液 (25℃时, pHs=6.864);四硼酸钠标准缓冲溶液: c(Na2B4O7·10H2O)=0.010 mol/dm³ (25℃时, pHs=9.182))饱和氯化钾溶液(分析纯)
精密度:准确度: ±0.02 pH。精密度: ±0.01 pH。
pH计法6.6
用电化学法测定水样pH值
仪器 1 项试剂 2 项步骤 2 步
仪器设备
pH计(精度为0.01pH单位)
试剂材料
混合磷酸盐标准缓冲溶液四硼酸钠标准缓冲溶液
分析步骤
1pH计校准:在室温下用混合磷酸盐标准缓冲溶液和四硼酸钠标准缓冲溶液校准pH计。将温度补偿器刻度调至与溶液温度一致(若pH计有自动温度补偿此步骤省略)。按说明书操作步骤分别用上述二种标准缓冲溶液的液温对应的标准pH值反复对pH计进行校准,至电极电位平衡稳定。每次更换标准缓冲溶液时,应用蒸馏水冲洗电极,然后用滤纸吸干。
2水样测定:pH计校准后将电极对提起,移开标准缓冲溶液,用蒸馏水淋洗电极,然后用滤纸将水吸干。将电极对浸入待测水样中,使电极电位充分平衡,待仪器读数稳定后,记下水样温度和pH值读数,填入pH测定记录表(参见表E.3)中。
硅钼蓝法8
在酸性介质中,活性硅酸盐与钼酸铵反应生成硅钼黄络合物,在还原剂作用下还原为硅钼蓝,于812 nm波长处进行分光光度测定。
仪器 3 项试剂 4 项步骤 6 步
仪器设备
分光光度计容量瓶(100 cm³)反应瓶(50 cm³)
试剂材料
酸性钼酸铵溶液混合还原剂硅酸盐标准使用溶液人工海水(盐度28或35)
分析步骤
1标准工作曲线绘制:取六个100 cm³容量瓶,分别移入硅酸盐标准使用溶液0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 cm³,用人工海水稀释至标线,混匀,得到浓度0, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0 μmol/dm³的标准系列。
2在两组各六个50 cm³反应瓶中,各加入10.0 cm³酸性钼酸铵溶液,分别移入25.0 cm³标准系列,立即混匀,放置10 min(不超过30 min)后,各加入15 cm³混合还原剂,混匀。
330 min至40 min后,在分光光度计上,用2 cm比色池,以无硅离子水为参照液,于812 nm波长处测定吸光值As。
4绘制标准工作曲线,用线性回归法求得截距a和斜率b。
5水样测定:加入10.0 cm³酸性钼酸铵溶液于50 cm³反应瓶中,移入25.0 cm³水样(双样),立即混匀,以下按8.6.1.2~8.6.1.3测定吸光值Aw。
6批量样品质量检验:测定标准样品和试剂空白,按公式(11)和(12)计算误差Sb,Sb不可大于±5.0%。
抗坏血酸还原磷钼蓝法9
在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物,在酒石酸氧锑钾存在下,被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物,于882 nm波长处进行分光光度测定。
仪器 4 项试剂 7 项步骤 6 步
仪器设备
分光光度计可调定量加液器(1.0 cm³, 5.0 cm³)容量瓶(100 cm³)反应瓶(50 cm³)
试剂材料
硫酸溶液(体积分数17%)钼酸铵溶液(30.0 g/dm³)抗坏血酸溶液(54.0 g/dm³)酒石酸氧锑钾溶液(1.4 g/dm³)硫酸-钼酸铵-酒石酸氧锑钾混合溶液磷酸盐标准贮备溶液(优级纯)磷酸盐标准使用溶液(0.080 μmol/cm³)
分析步骤
1标准工作曲线绘制:取六个100 cm³容量瓶,分别移入磷酸盐标准使用溶液0, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00 cm³,用水稀释至标线,混匀,得到浓度0, 0.40, 0.80, 1.60, 3.20, 4.80 μmol/dm³的标准系列。
2取两组各六个50 cm³反应瓶,分别移入25.0 cm³标准系列,各加入2.0 cm³硫酸-钼酸铵-酒石酸氧锑钾混合溶液和0.5 cm³抗坏血酸溶液,混匀。
3显色10 min后,在分光光度计上,用10 cm比色池,以蒸馏水作参照液,于882 nm波长处测量吸光值As,空白吸光值为Ab。
4绘制标准工作曲线,用线性回归法求得截距a和斜率b。
5水样测定:量取25.0 cm³水样于50 cm³反应瓶中(双样),以下按9.6.1.2~9.6.1.3测定吸光值Aw。
6批量样品质量检验:检验方法同8.6.3,误差Sb不可大于±5.0%。
精密度:浓度为0.20 μmol/dm³时,相对标准偏差为±10%;浓度为2.0 μmol/dm³时,相对标准偏差为±3.0%。
重氮-偶氮法10
在酸性(pH=2)条件下,水样中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,反应产物与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用,生成深红色偶氮染料,于543 nm波长处进行分光光度测定。
仪器 0 项试剂 1 项步骤 0 步
试剂材料
盐酸溶液(体积分数14%)
精密度:浓度为0.3 μmol/dm³时,相对标准偏差为±5.0%;浓度为1.00 μmol/dm³时,相对标准偏差为±2.0%。
次溴酸钠氧化法12.2-12.6
在碱性条件下,次溴酸钠将海水中的铵定量氧化为亚硝酸盐,用重氮-偶氮法测定生成亚硝酸盐和水样中原有的亚硝酸盐,然后,对水样中原有的亚硝酸盐进行校正,计算铵氮的浓度。
仪器 2 项试剂 9 项步骤 8 步
仪器设备
分光光度计玻璃蒸馏器或阳离子交换纯水器
试剂材料
无铵水氢氧化钠溶液(优级纯)盐酸溶液(体积分数为50%)溴酸钾-溴化钾溶液次溴酸钠氧化剂溶液对氨基苯磺酰胺溶液(ρ=2.0 g/dm³)1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液(ρ=1.0 g/dm³)铵标准贮备溶液(c(NH4+-N)=10.0 μmol/cm³)铵标准使用溶液(c(NH4+-N)=0.050 μmol/cm³)
分析步骤
1标准工作曲线的绘制:在两组各六个50 cm³容量瓶中分别移入铵标准使用溶液0, 0.50, 1.00, 2.50, 5.00, 8.00 cm³,用无铵水稀释至标线,混匀。
2将标准溶液系列分别移取25.0 cm³到50 cm³反应瓶中,加入2.5 cm³次溴酸钠氧化剂溶液,混匀,放置30 min。
3加入2.5 cm³对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,放置5 min。然后加入0.5 cm³1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液,充分混匀,放置15 min。颜色可稳定4 h。
4颜色稳定后,在分光光度计上,用5 cm比色池,以无铵蒸馏水为参比,于543 nm波长处测定吸光值As,其中,空白吸光值为Ab。
5以扣除空白吸光值Ab后的吸光值An为纵坐标,铵氮浓度Cs为横坐标绘制标准工作曲线,并用线性回归法求出标准工作曲线的截距a和斜率b。
6水样测定:量取25.0 cm³水样(双样)于50 cm³反应瓶中,按照12.6.1.2~12.6.1.4步骤测定水样的吸光值Aw。
7将该水样在“亚硝酸盐测定”时,亚硝酸盐扣除试剂空白后的吸光值A_NO2-N,填入铵盐测定记录表中。
8批量样品质量检验:检验方法同8.6.3。本方法误差Sb不可大于±8.0%。
精密度:精密度: 浓度为1.00 μmol/dm³时, 相对标准偏差为±7.0%; 浓度为7.0 μmol/dm³时, 相对标准偏差为±3.0%。
银量滴定法13.2-13.6
海水中的氯离子在中性或弱碱性条件下,用硝酸银溶液滴定形成氯化银沉淀,以荧光黄钠盐为指示剂判断滴定终点。当溶液由黄绿色刚转变为浅玫瑰红色时,即为滴定终点。用相同方法滴定氯化钠标准溶液,从而计算海水样品氯离子浓度。
仪器 3 项试剂 7 项步骤 4 步
仪器设备
海水吸量管(10 cm³)滴定管(25 cm³ 溶解氧滴定管)电磁搅拌器及包裹聚乙烯或玻璃的磁搅拌转子
试剂材料
氢氧化钠溶液(ρ=4.0 g/dm³)硝酸溶液(c(HNO3)=0.1 mol/dm³)硝酸银溶液(ρ=60 g/dm³)氯化钠标准溶液(优级纯)荧光黄钠盐溶液(ρ=1.0 g/dm³)淀粉溶液荧光黄钠盐指示剂
分析步骤
1硝酸银溶液的标定:用氯化钠标准溶液洗涤海水吸量管二次,然后,在三个100 cm³烧杯中,分别移入三份10.00 cm³氯化钠标准溶液,各加入1.5 cm³荧光黄钠盐指示剂,放入磁转子。
2用硝酸银溶液洗涤滴定管二次,然后注入硝酸银溶液至满标。
3在电磁搅拌下进行滴定。当溶液变为玫瑰红色时,即为终点。读取滴定管体积读数Vs(读准至0.01 cm³),将滴定管体积读数Vs填入氯化物测定记录表。
4水样测定:用少量水样洗涤海水吸量管二次,然后吸取10.00 cm³水样于100 cm³烧杯中,加入1.5 cm³荧光黄钠盐指示剂,放入磁转子,按13.6.1.3进行滴定。每个水样应取双样平行测定。将滴定管体积读数Vw记录于氯化物测定记录表中。
精密度:精密度: 浓度为18.0 g/dm³时, 相对标准偏差为±0.10%。
总氮测定(过硫酸钾氧化-紫外分光光度法)15.6-15.7
在碱性条件下,过硫酸钾将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐,然后通过紫外分光光度法测定硝酸盐的吸光值,从而计算总氮浓度。
仪器 4 项试剂 7 项步骤 3 步
仪器设备
高压蒸汽消煮器分光光度计容量瓶(25 cm³, 100 cm³)比色池(2 cm)
试剂材料
硝酸盐标准使用溶液氯化钠溶液过硫酸钾溶液盐酸溶液四硼酸钠溶液对氨基苯磺酰胺溶液1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液
分析步骤
1绘制标准工作曲线:配制0~32.0 μmol/dm³系列标准溶液,消煮后显色,测定吸光值,绘制曲线。
2水样测定:量取25.0 cm³水样,加入氯化钠和过硫酸钾,消煮,定容,显色,测定吸光值。
3浑浊度校正:若水样浑浊,测定浊度吸光值。
活性硅酸盐测定(硅钼黄法)A.2-A.7
在弱酸性条件下,活性硅酸盐与钼酸铵反应生成黄色硅钼酸盐络合物,于380 nm波长处测定吸光值。
仪器 4 项试剂 5 项步骤 2 步
仪器设备
分光光度计容量瓶(25 cm³)反应瓶(50 cm³)比色池(2 cm)
试剂材料
钼酸铵溶液(分析纯)硫酸溶液(分析纯)钼酸铵-硫酸显色试剂硅酸盐标准贮备溶液(25.0 μmol/cm³)硅酸盐标准使用溶液(0.500 μmol/cm³)
分析步骤
1绘制标准工作曲线:配制0~160 μmol/dm³系列标准溶液,加入显色剂,显色后测定吸光值。
2水样测定:量取25.0 cm³水样,加入显色剂,显色后测定吸光值。
精密度:精密度: 浓度为20 μmol/dm³时, 相对标准偏差为±6.0%; 浓度为100 μmol/dm³时, 相对标准偏差为±4.0%.
硝酸盐测定(镉铜柱还原法)B.2-B.7
水样通过镀铜镉柱,硝酸盐被还原为亚硝酸盐,然后用重氮-偶氮法测定总亚硝酸盐吸光值,扣除原有亚硝酸盐后计算硝酸盐含量。
仪器 2 项试剂 9 项步骤 2 步
仪器设备
分光光度计还原柱
试剂材料
镉粒(纯度99.99%)人工海水无氮海水对氨基苯磺酰胺溶液(10 g/dm³)1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液(1.0 g/dm³)氯化铵溶液A(250 g/dm³)氯化铵溶液B(6.25 g/dm³)硫酸铜溶液(20.0 g/dm³)碳酸钠溶液(40.0 g/dm³)
分析步骤
1水样通过还原柱,收集流出液。
2加入显色剂,测定吸光值。
精密度:精密度: 浓度为4.00 μmol/dm³时, 相对标准偏差为±3.0%; 浓度为9.00 μmol/dm³时, 相对标准偏差为±2.0%.
硝酸盐测定(镉柱还原-重氮偶氮法)B.6
水样通过镀铜镉粒还原柱,将硝酸盐还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺和1-萘替乙二胺二盐酸盐反应生成红色偶氮染料,于543 nm波长处测定吸光值。
仪器 4 项试剂 11 项步骤 13 步
仪器设备
分光光度计反应瓶(50 cm³)玻璃样品瓶(100 cm³)还原装置(U型玻璃管,全长约40 cm,内径4 mm~6 mm)
试剂材料
镉粒盐酸(2.0 mol/dm³)硫酸铜溶液氯化铵溶液A氯化铵溶液B对氨基苯磺酰胺溶液1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液硝酸盐标准贮备溶液(10.0 μmol/cm³)硝酸盐标准使用溶液(0.400 μmol/cm³)还原柱淋洗液(100 μmol/dm³)再生液
分析步骤
1标准工作曲线的绘制:取100 cm³还原柱淋洗液,加2.0 cm³氯化铵溶液A,混匀,以8~12 cm³/min流量通过还原柱,然后以100 cm³氯化铵溶液B洗柱。
2在六个100 cm³容量瓶中,分别加入0, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50, 3.50 cm³硝酸盐标准使用溶液,用人工海水稀释至标线,混匀,得到浓度系列0, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0, 14.0 μmol/dm³。
3将上述溶液分别全量倒入100 cm³样品瓶中,各加入2.0 cm³氯化铵溶液A,混匀。
4以8~12 cm³/min流量通过还原柱,弃去最初流出液约25 cm³,然后各收集两份25.0 cm³分别置于50 cm³反应瓶中。
5向收集的溶液中加入0.5 cm³对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,5 min后,加入0.5 cm³ 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液,混匀,放置15 min,颜色可稳定4 h。
6颜色稳定后,用2 cm比色池,以人工海水为参比,在543 nm波长处,测定标准溶液系列的吸光值As,空白吸光值为Ab。
7以扣除空白吸光值Ab后的吸光值An为纵坐标,标准溶液系列硝酸盐-氮的浓度Cs为横坐标,绘制标准工作曲线,并用线性回归法求出截距a和斜率b。
8水样测定:用100 cm³氯化铵溶液B洗涤还原柱。取100 cm³水样于100 cm³样品瓶中,加2.0 cm³氯化铵溶液A,混匀,按B.6.1.4~B.6.1.6步骤测定水样吸光值Aw。
9批量样品质量检验:检验方法同8.6.3。本方法误差Sb不可大于±5.0%。
10还原柱还原率的测定:各量取100 cm³人工海水和100 cm³含10.0 μmol/dm³的硝酸盐人工海水分别放于100 cm³样品瓶中,各加入2.0 cm³氯化铵溶液A,混匀,然后按B.6.13~B.6.15的步骤分别测定其吸光值Ab1, ANO3。
11各量取50.0 cm³人工海水和50.0 cm³含10.0 μmol/dm³的亚硝酸盐人工海水分别放于50 cm³反应瓶中,加入0.5 cm³氯化铵溶液A,混匀,加入0.5 cm³对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,5 min后,加入0.5 cm³ 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液,混匀,放置15 min后,分别测定其吸光值Ab2, ANO2。
12硝酸盐还原率R的计算:计算方法同11.6.4.3的公式(17)。当R<95%时,还原柱应再生或重新装柱。
13还原柱的活化、保养及再生方法:若还原柱数天不用,则按B.6.1.1重新淋洗活化;若数小时不用,需用50 cm³还原柱淋洗液,加1.0 cm³氯化铵溶液A淋洗活化,再以100 cm³氯化铵溶液B淋洗;实验结束,还原柱均需注满氯化铵溶液B或密封保存;若还原率低于95%,用200 cm³再生液流过还原柱,然后分别用水和氯化铵溶液B淋洗,最后按B.6.1.1的操作步骤活化。
铵盐测定(靛酚蓝法)C.2-C.5
铵在弱碱介质中先与次氯酸钠反应生成氯胺,后者在适量催化剂亚硝基铁氰化钠(硝普钠)和过量次氯酸钠存在下与苯酚反应形成靛酚蓝,于630 nm波长处进行分光光度测定。海水中碱土金属离子在弱酸性溶液中生成氢氧化物并与溶液中颗粒物质和腐殖质一起沉淀于反应瓶底部。用上部显色清液进行测定,可消除浊度对测定的干扰。
仪器 3 项试剂 6 项步骤 0 步
仪器设备
分光光度计螺口玻璃瓶(50 cm³)容量瓶(50 cm³)
试剂材料
无铵水无铵海水苯酚-亚硝基铁氰化钠混合试剂次氯酸钠碱性溶液铵标准贮备溶液(10.0 μmol/cm³)铵标准使用溶液(0.050 μmol/cm³)
精密度:浓度为0.70 μmol/dm³时,相对标准偏差为±4.0%;浓度为3.20 μmol/dm³时,相对标准偏差为±2.5%。
铵盐测定(次溴酸盐氧化法)C.6, C.7
在碱性条件下,铵与次溴酸盐反应生成黄色化合物,在630nm波长处测定吸光度。
仪器 4 项试剂 4 项步骤 5 步
仪器设备
分光光度计(630nm)容量瓶(50 cm³)螺口玻璃瓶(50 cm³)比色池(5 cm)
试剂材料
铵标准使用溶液(见12.3.9)无铵蒸馏水苯酚-亚硝基铁氰化钠混合试剂(见C.3.3)次氯酸钠碱性溶液(见C.3.4)
分析步骤
1绘制标准工作曲线:在6个50 cm³容量瓶中分别加入0, 0.50, 1.00, 2.50, 5.00, 8.00 cm³铵标准使用溶液,用无铵蒸馏水稀释至标线,混匀。
2将标准溶液系列分别全量转移入六个50 cm³螺口玻璃瓶中,加入1.5 cm³苯酚-亚硝基铁氰化钠混合试剂,立即混匀,再加入1.5 cm³次氯酸钠碱性溶液,旋紧瓶盖,混匀,放置6h(室温15°C以上)或10h(10°C以下)。
3将上部清液小心移入5 cm比色池内,以无铵蒸馏水为参比,于630 nm波长处测定吸光值As,空白吸光值为Ab。
4以扣除空白吸光值后的吸光值An为纵坐标,标准溶液系列铵-氮浓度Cs为横坐标绘制标准工作曲线,并用线性回归法求出截距a和斜率b。
5水样测定:准确移取50 cm³水样置于螺口玻璃瓶中,按步骤2-3测定水样吸光值Aw。
精密度:本方法误差Sb不可大于±5.0%
溶解氧测定(分光光度法)D.6, D.7
水样中加入氯化锰和碱性碘化钠/叠氮化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,被溶解氧氧化为高价氢氧化锰。酸化后沉淀溶解,释出与溶解氧等当量的游离碘,在456nm波长下分光测定。
仪器 7 项试剂 5 项步骤 5 步
仪器设备
分光光度计(456nm)带三通阀的流动式比色池(1 cm)水样瓶(60 cm³棕色磨口玻璃瓶)电磁搅拌器(可调速)可调定量加液器(1 cm³, 5 cm³)容量瓶(1000 cm³)移液管(1 cm³, 5 cm³)
试剂材料
氯化锰溶液(c(MnCl2)=3.0 mol/dm³)碱性碘化钠/叠氮化钠溶液(含碘化钠600g, 氢氧化钠320g, 叠氮化钠10g, 稀释至1000 cm³)硫酸溶液(体积分数29%)硫代硫酸钠溶液(c(Na2S2O3)=0.2 mol/dm³)碘酸钾标准溶液(优级纯)
分析步骤
1调试分光光度测定装置:将波长调至456nm,用蒸馏水冲洗管路,调节流量,进行仪器调零。
2水样测定:小心打开水样瓶塞,投入搅拌子,加入0.5 cm³硫酸溶液,搅拌使沉淀溶解。
3转动三通阀与水样瓶联通,以20~30 cm³/min流量吸入比色池,在456nm波长下测定吸光值Aw。
4浊度校正:加入0.5 cm³硫代硫酸钠溶液使碘颜色消失,再测定吸光值At。
5试剂空白测定:水样瓶注满水,依次加入硫酸、碱性碘化钠/叠氮化钠、氯化锰溶液,搅拌均匀后测定吸光值Ab。
精密度:浓度为340 μmol/dm³时,相对标准偏差为±0.5%;浓度为540 μmol/dm³时,相对标准偏差为±0.5%
公式已就位——生成原始记录后,这些公式将变成 Excel 里的活公式,改读数自动重算重判
溶解氧计算公式5.7
DO = \dfrac{V \cdot c \cdot 8 \cdot 1000}{V_{sample} - V_{reagent}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
DO = (V * c * 8 * 1000) / (V_sample - V_reagent)
V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积mL
c硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/L
V_sample水样体积mL
V_reagent加入试剂总体积mL
总碱度计算公式7.7
A = \dfrac{V_{HCl} \cdot c_{HCl} \cdot 1000}{V_{sample}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
A = (V_HCl * c_HCl * 1000) / V_sample
V_HCl滴定消耗盐酸标准溶液体积mL
c_HCl盐酸标准溶液浓度mol/L
V_sample水样体积mL
活性硅酸盐计算公式8.7
C = \dfrac{A - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
C = (A - a) / b
A样品吸光度无量纲
a校准曲线截距无量纲
b校准曲线斜率L/μmol
活性磷酸盐计算公式9.7
C = \dfrac{A - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
C = (A - a) / b
A样品吸光度无量纲
a校准曲线截距无量纲
b校准曲线斜率L/μmol
亚硝酸盐计算公式10.7
C = \dfrac{A - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
C = (A - a) / b
A样品吸光度无量纲
a校准曲线截距无量纲
b校准曲线斜率L/μmol
硝酸盐计算公式11.7
C_{NO3} = C_{total} - C_{NO2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
C_NO3 = C_total - C_NO2
C_total还原后总亚硝酸盐浓度μmol/dm³
C_NO2原有亚硝酸盐浓度μmol/dm³
铵盐计算公式12.7
C_{NH4} = C_{total} - C_{NO2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
C_NH4 = C_total - C_NO2
C_total氧化后总亚硝酸盐浓度μmol/dm³
C_NO2原有亚硝酸盐浓度μmol/dm³
氯化物计算公式13.7
Cl = \dfrac{V_{AgNO3} \cdot c_{AgNO3} \cdot 35.45}{V_{sample}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
Cl = (V_AgNO3 * c_AgNO3 * 35.45) / V_sample
V_AgNO3滴定消耗硝酸银标准溶液体积mL
c_AgNO3硝酸银标准溶液浓度mol/L
V_sample水样体积mL
总磷计算公式14.7
C = \dfrac{A - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
C = (A - a) / b
A样品吸光度无量纲
a校准曲线截距无量纲
b校准曲线斜率L/μmol
总氮计算公式15.7
C = \dfrac{A - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
C = (A - a) / b
A样品吸光度无量纲
a校准曲线截距无量纲
b校准曲线斜率L/μmol
溶解氧浓度计算5.7.1
c(O) = \dfrac{c \cdot V}{(V1 - V2) \cdot 2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(O) = (c * V) / ((V1 - V2) * 2)
c(O)海水中溶解氧浓度μmol/dm³
V滴定样品时消耗的硫代硫酸钠溶液体积cm³
c硫代硫酸钠溶液标定浓度μmol/dm³
V1水样瓶的容积cm³
V2固定水样的固定剂体积cm³
氧饱和度计算5.7.2
r(O) = (c(O) / c(O')) \cdot 100\%
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
r(O) = (c(O) / c(O')) * 100%
r(O)氧饱和度%
c(O)测得水样的氧浓度μmol/dm³
c(O')在现场水温、盐度下,氧在海水中的饱和浓度μmol/dm³
氧饱和浓度计算5.7.3
ln c(O') = A1 + A2 \cdot (100/T) + A3 \cdot ln(T/100) + A4 \cdot (T/100) + S \cdot [B1 + B2 \cdot (T/100) + B3 \cdot (T/100)^2] + 0.4912
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ln c(O') = A1 + A2*(100/T) + A3*ln(T/100) + A4*(T/100) + S*[B1 + B2*(T/100) + B3*(T/100)^2] + 0.4912
c(O')氧在海水中的饱和浓度μmol/dm³
T现场的海水热力学温度K
S现场的海水盐度
A1常数
A2常数
A3常数
A4常数
B1常数
B2常数
B3常数
pH计算6.2
pHx = \dfrac{pHs + (Es - Ex)}{\dfrac{2.3026RT}{F}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
pHx = pHs + (Es - Ex) / (2.3026RT/F)
pHx水样的pH值
pHs标准缓冲溶液的pH值
Ex玻璃-甘汞电极对插入水样中的电动势mV
Es玻璃-甘汞电极对插入标准缓冲溶液中的电动势mV
R气体常数
F法拉第常数
T热力学温度K
pH温度和压力校正公式6.7
pH_w = pH_m + α \cdot (t_m - t_w) - β \cdot d
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
pH_w = pH_m + α*(t_m - t_w) - β*d
pH_w现场pH值pH单位
pH_m测定时的pH值pH单位
t_w现场水温℃
t_m测定时的水温℃
d水样深度m
α温度校正系数
β压力校正系数
pH简化校正公式6.7
pH_w = pH_m + α \cdot (t_m - t_w)
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
pH_w = pH_m + α*(t_m - t_w)
pH_w现场pH值pH单位
pH_m测定时的pH值pH单位
t_w现场水温℃
t_m测定时的水温℃
α温度校正系数
盐酸溶液标定浓度计算公式7.3.5
c(HCl) = \dfrac{c(1/2 Na2CO3) \cdot V(Na2CO3)}{V(HCl)}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(HCl) = c(1/2 Na2CO3) * V(Na2CO3) / V(HCl)
c(HCl)盐酸溶液标定浓度mol/dm3
c(1/2 Na2CO3)碳酸钠标准溶液浓度mol/dm3
V(HCl)盐酸溶液体积cm3
V(Na2CO3)碳酸钠标准溶液体积cm3
标准样浓度计算8.6.3
C_g = \dfrac{(A_s - A_b) - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
C_g = ((A_s - A_b) - a) / b
C_g标准样测得的浓度μmol/dm³
A_s标准样吸光值
A_b试剂空白吸光值
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
检验误差计算8.6.3
S_b = \dfrac{C_s - C_g}{C_s \cdot 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
S_b = (C_s - C_g) / C_s * 100%
S_b检验误差%
C_s标准样浓度μmol/dm³
C_g标准样测得的浓度μmol/dm³
活性硅酸盐-硅浓度计算8.7
c(SiO3^2- - Si) = \dfrac{(\bar{A}_{w} - A_b) - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(SiO3^2- - Si) = ((A_w_bar - A_b) - a) / b
c(SiO3^2- - Si)水样中活性硅酸盐-硅的浓度μmol/dm³
A_w_bar水样测得的平均吸光值
A_b空白吸光值
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
活性硅酸盐-硅浓度计算(盐度校正)8.7
c(SiO3^2- - Si) = \dfrac{(\bar{A}_{w} - A_b) \cdot (1 + 0.004 \cdot S) - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(SiO3^2- - Si) = ((A_w_bar - A_b) * (1 + 0.004 * S) - a) / b
c(SiO3^2- - Si)水样中活性硅酸盐-硅的浓度μmol/dm³
A_w_bar水样的平均吸光值
A_b空白吸光值
S水样盐度
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
活性磷酸盐-磷浓度计算9.7
c(PO4^3- - P) = \dfrac{(\bar{A}_{w} - A_b) - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(PO4^3- - P) = ((A_w_bar - A_b) - a) / b
c(PO4^3- - P)水样中活性磷酸盐-磷的浓度μmol/dm³
A_w_bar水样的平均吸光值
A_b空白吸光值
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
亚硝酸盐-氮浓度计算10.7
c = \dfrac{(A_{w,avg} - A_b) - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c = ((A_w_avg - A_b) - a) / b
c水样中亚硝酸盐-氮的浓度μmol/dm³
A_w_avg水样的平均吸光值
A_b空白吸光值
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
锌镉还原率计算11.6.4.3
R = \dfrac{A_{NO3,N} - A_{b1}}{(A_{NO2,N} - A_{b2}) \cdot 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
R = (A_NO3_N - A_b1) / (A_NO2_N - A_b2) * 100%
R镀镉锌卷的还原率%
A_NO3_N含10.0 μmol/dm³硝酸盐人工海水测得的吸光值
A_b1人工海水空白吸光值
A_NO2_N含10.0 μmol/dm³亚硝酸盐人工海水测得的吸光值
A_b2人工海水空白吸光值
硝酸盐-氮浓度计算11.7
c = \dfrac{(A_{w,avg} - A_b) - X \cdot A_{NO2,N}_{avg} - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c = ((A_w_avg - A_b) - X * A_NO2_N_avg - a) / b
c水样中硝酸盐-氮的浓度μmol/dm³
A_w_avg水样测得的平均吸光值
A_b空白吸光值
X硝酸盐测定和亚硝酸盐测定所用比色池的长度比,按本规范条件为0.4
A_NO2_N_avg该水样在亚硝酸盐测定时测得的平均吸光值(已扣除试剂空白)
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
铵氮浓度计算12.7
c(NH4+-N) = \dfrac{(\bar{Aw} - Ab) - k \cdot A_{NO2}-\bar{N} - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(NH4+-N) = ((Aw_bar - Ab) - k * A_NO2-N_bar - a) / b
c(NH4+-N)水样中铵氮的浓度μmol/dm³
Aw_bar水样测得的平均吸光值
Ab空白吸光值
A_NO2-N_bar水样在“亚硝酸盐测定”时,扣除试剂空白后的平均吸光值
a铵标准工作曲线截距
b铵标准工作曲线斜率
k测定亚硝酸盐和测定铵的试液体积(水样体积与试剂体积之和)比值,按本规范条件为0.85
氯离子浓度计算13.7
ρ_{Cl} = \dfrac{ρ_{NaCl}-Cl \cdot V1 \cdot \bar{Vw}}{V2 \cdot \bar{Vs}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ_Cl = (ρ_NaCl-Cl * V1 * Vw_bar) / (V2 * Vs_bar)
ρ_Cl水样的氯离子浓度g/dm³
ρ_NaCl-Cl氯化钠标准溶液中氯离子的浓度g/dm³
V1标定硝酸银溶液时,使用的氯化钠标准溶液体积cm³
Vw_bar水样滴定时,消耗的硝酸银溶液体积平均值cm³
V2水样体积cm³
Vs_bar标定硝酸银标准溶液时,消耗的硝酸银溶液体积的平均值cm³
总磷浓度计算14.7
c(TP-P) = \dfrac{(\bar{Aw} - At - Ab) - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(TP-P) = ((Aw_bar - At - Ab) - a) / b
c(TP-P)水样中总磷的浓度μmol/dm³
Aw_bar水样中总磷的平均吸光值
At水样中浊度的吸光值,如果无需浊度校正时,该项为0
Ab空白吸光值
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
总氮浓度计算公式15.7
c(TN-N) = \dfrac{(A_w - A_t - A_b) - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(TN-N) = ((A_w - A_t - A_b) - a) / b
c(TN-N)水样中总氮的浓度μmol/dm³
A_w水样中总氮的吸光值
A_t水样中浊度的吸光值,如果无需浊度校正时,该项为0
A_b空白吸光值
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
活性硅酸盐浓度计算公式(盐度>7)A.7
c(SiO3^2--Si) = \dfrac{(A_{w,avg} - A_b) \cdot (1.05 + 0.001 \cdot S) - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(SiO3^2--Si) = ((A_w_avg - A_b) * (1.05 + 0.001*S) - a) / b
c(SiO3^2--Si)水样中活性硅酸盐-硅的浓度μmol/dm³
A_w_avg水样的平均吸光值
A_b空白吸光值
S盐度
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
活性硅酸盐浓度计算公式(盐度≤7)A.7
c(SiO3^2--Si) = \dfrac{(A_{w,avg} - A_b) \cdot (1.0 + 0.008 \cdot S) - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(SiO3^2--Si) = ((A_w_avg - A_b) * (1.0 + 0.008*S) - a) / b
c(SiO3^2--Si)水样中活性硅酸盐-硅的浓度μmol/dm³
A_w_avg水样的平均吸光值
A_b空白吸光值
S盐度
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
硝酸盐-氮浓度计算公式B.7
c(NO3-N) = \dfrac{(\bar{Aw} - Ab) - X \cdot ANO2_{bar} - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(NO3-N) = ((Aw_bar - Ab) - X * ANO2_bar - a) / b
c(NO3-N)水样中硝酸盐-氮浓度μmol/dm³
Aw_bar水样的平均吸光值
Ab空白吸光值
ANO2_bar该水样在“亚硝酸盐测定”时,扣除空白后亚硝酸盐的平均吸光值
X“硝酸盐测定”和“亚硝酸盐测定”时,所用比色池的长度比,按本规范条件为0.4
a标准工作曲线截距
b标准工作曲线斜率
铵-氮浓度计算公式C.7
c = \dfrac{(\bar{Aw} - Ab) - a}{b}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c = ((Aw_bar - Ab) - a) / b
c水样中铵-氮浓度μmol/dm³
Aw_bar水样的平均吸光值无量纲
Ab空白吸光值无量纲
a标准工作曲线截距无量纲
b标准工作曲线斜率无量纲
溶解氧吸光值校正公式D.7
Ac = Aw - At - Ab
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
Ac = Aw - At - Ab
Ac校正后的水样溶解氧吸光值无量纲
Aw水样测得的吸光值无量纲
At水样浊度吸光值无量纲
Ab试剂空白吸光值无量纲
溶解氧浓度计算公式D.7
c(O) = \dfrac{Ac \cdot (Vb + V3)}{(K \cdot b \cdot (Vb - V1 - V2)) - [O]T}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(O) = Ac * (Vb + V3) / (K * b * (Vb - V1 - V2)) - [O]T
c(O)水样溶解氧浓度μmol/dm³
Ac校正后的水样吸光值无量纲
Vb水样瓶体积cm³
V1加入氯化锰溶液体积cm³
V2加入碱性碘化钠/叠氮化钠溶液体积cm³
V3加入硫酸溶液体积cm³
b比色池长度cm
K校准系数无量纲
[O]T试剂含氧量的扣除值μmol/dm³
K值计算公式D.8
\dfrac{\dfrac{A_s \cdot (V_b + V_1 + V_a)}{(V_b + V_1) - A_b}}{\dfrac{3 \cdot b \cdot c(KIO3) \cdot V_a}{V_b + V_1}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
(A_s * (V_b + V_1 + V_a) / (V_b + V_1) - A_b) / (3 * b * c(KIO3) * V_a / (V_b + V_1))
K校准系数无
A_s添加碘酸钾后的吸光值无
A_b空白吸光值无
c(KIO3)碘酸钾浓度μmol/dm3
V_b水样瓶体积cm3
V_1加入氯化锰溶液体积cm3
V_a加入碘酸钾标准溶液体积cm3
b比色池长度cm
硫代硫酸钠溶液标定公式表E.2
c(Na2S2O3) = (V1 / V2) \cdot c(KIO3)
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(Na2S2O3) = (V1 / V2) * c(KIO3)
c(Na2S2O3)硫代硫酸钠浓度μmol/dm3
V1KIO3标准溶液体积cm3
V2标定消耗Na2S2O3体积cm3
c(KIO3)KIO3标准溶液浓度μmol/dm3
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"(C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数),是原始记录模板与自动核查的数据源。
C1 · 环境条件采样作业 · 天气条件
恶劣天气(如热带风暴等)可能危及作业人员安全时,应停止采样。恶劣天气(如热带风暴等)可能危及作业人员安全时出处:4.3.4.1
C1 · 环境条件工作台 · 位置
分样与样品预处理的工作台应远离洗手间。出处:4.3.4.3
C2 · 试验介质/溶液化学试剂 · 溶液配制与保存
化学试剂应按规定条件配制成溶液,并应在规定条件下保存、在规定期限内使用。出处:4.3.5.1
C2 · 试验介质/溶液自配标准溶液 · 校准
自配的标准溶液,应用具有保证值的国家标准溶液校准合格后,方可使用。出处:4.3.5.2
C2 · 试验介质/溶液试剂 · 加入量
若试剂空白值确实难于降低的,则加入的试剂量应准确。若试剂空白值确实难于降低的出处:4.3.5.4
C2 · 试验介质/溶液洗涤剂 · 成分
洗涤剂不应含有被测成分。出处:4.3.6.3
C2 · 试验介质/溶液器皿 · 清洗
使用前应用体积分数1%的盐酸浸泡7d,然后用蒸馏水彻底洗净,晾干。出处:4.3.10.4
C2 · 试验介质/溶液样品瓶 · 初次使用前浸泡
初次使用前,应用体积分数为 1% 的盐酸浸泡 7 d,然后洗涤干净,备用初次使用前出处:4.3.10.4
C2 · 试验介质/溶液样品瓶 · 使用前浸泡
使用前应用体积分数为 1% 的盐酸浸泡 12 h, 然后用蒸馏水洗至中性, 浸泡于蒸馏水中, 备用使用前出处:4.3.10.4
C2 · 试验介质/溶液硫酸溶液 · 配制方法
50%硫酸溶液的配制:在水浴冷却和不断搅拌下,将 250 cm^3 浓硫酸缓慢加入 250 cm^3 蒸馏水中配制出处:4.3.10.4
C2 · 试验介质/溶液碱性碘化钾溶液 · 配制方法
称取 256 g 氢氧化钠溶解于 300 cm^3 水中,另称取 300 g 碘化钾溶解于 300 cm^3 水中,然后将上述二溶液混合,并稀释至 1000 cm^3出处:4.5.4.2
C2 · 试验介质/溶液硫酸溶液 · 体积分数
硫酸溶液:体积分数为 25%出处:4.5.4.2
C2 · 试验介质/溶液硫代硫酸钠溶液 · 配制方法
称取 25.0g 硫代硫酸钠,用少量水溶解后,稀释至 1000 cm^3 ,加入 1.0g 无水碳酸钠,混匀出处:4.5.4.2
C2 · 试验介质/溶液碘酸钾标准溶液 · 配制方法
称取 3.567 g 碘酸钾(优级纯,预先在 120°C 烘 2 h,置于硅胶干燥器中冷却至室温),溶于刚煮沸并冷却至室温水中,转移入 1000 cm^3 量瓶中,稀释至标线,混匀,贮于棕色试剂瓶中出处:4.5.4.2
C2 · 试验介质/溶液淀粉指示剂 · 配制方法
称取 3.0 g 可溶性淀粉,加入 100 cm^3 丙三醇,搅拌并加热至 190°C 至淀粉完全溶解出处:4.5.4.2
C2 · 试验介质/溶液试剂空白试验 · 操作步骤
取 100 cm^3 海水,加入 1.0 cm^3 硫酸溶液, 1.0 cm^3 碱性碘化钾溶液,混匀,加入 1.0 cm^3 氯化锰溶液,混合均匀,放置 10 min,加入三滴至四滴淀粉指示剂,混匀出处:5.4.6
C2 · 试验介质/溶液试剂 · 烘干条件
置于 115°C ± 5°C 烘箱中烘 2 h,于干燥器中冷却至室温出处:5.7.3
C2 · 试验介质/溶液试剂 · 干燥条件
置于盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中 48 h,并继续存于此干燥器中备用出处:5.7.3
C2 · 试验介质/溶液标准缓冲溶液 · 浓度
0.025 mol/dm^3 磷酸二氢钾和 0.025 mol/dm^3 磷酸氢二钠混合标准缓冲溶液 (25℃时, pH_s = 6.864)出处:5.7.3
C2 · 试验介质/溶液标准缓冲溶液 · 配制方法
称取 3.39 g 磷酸二氢钾和 3.55 g 磷酸氢二钠溶于水中并稀释至 1000 cm^3 ,加 1.0 cm^3 三氯甲烷,混匀,保存于聚乙烯瓶中出处:6.3.4.1
C2 · 试验介质/溶液标准缓冲溶液 · pH值
使用标准缓冲溶液时,应采用测定溶液温度下的标准 pH 值(参见表 F.2)使用标准缓冲溶液时出处:6.3.4.1
C2 · 试验介质/溶液标准缓冲溶液 · 配制方法
称取 3.80 g 十水四硼酸钠溶于刚煮沸冷却的蒸馏水,并稀释至 1000 cm^3 , 加 1.0 cm^3 三氯甲烷, 混匀, 保存于聚乙烯瓶中, 瓶口用石蜡熔封出处:6.3.4.1
C2 · 试验介质/溶液标准缓冲溶液 · 使用期限
≤ 7 天开瓶后出处:6.3.4.1
C2 · 试验介质/溶液氯化钾溶液 · 配制方法
称取 40 g 氯化钾,加 100 cm^3 水,充分搅拌后,将该溶液连同未溶解氯化钾全部转移入试剂瓶中(此溶液应与固体氯化钾共存)出处:6.3.4.1
C2 · 试验介质/溶液氯化汞溶液 · 配制方法
称取 2.5 g 氯化汞溶于水并稀释至 100 cm^3 ,混匀,盛于棕色试剂瓶中出处:6.3.4.1
C2 · 试验介质/溶液标准缓冲溶液 · 浓度
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液: c(KHC8H4O4)=0.050 mol/dm^3 (25℃时, pH=4.003)出处:6.3.4.1
C2 · 试验介质/溶液标准缓冲溶液 · 配制方法
称取 10.21 g 邻苯二甲酸氢钾,预先在 115°C ± 5°C 下烘干 2 h,于干燥器中冷却)用少量水溶解后,稀释至 1000 cm^3 ,加 1.0 cm^3 三氯甲烷,混匀,保存于聚乙烯瓶中,可稳定三个月出处:7.3.1
C2 · 试验介质/溶液盐酸溶液 · 配制方法
量取 8.4 cm^3 盐酸于 1000 cm^3 量瓶中,用煮沸 15 min 冷至室温的水稀释至标线,混匀出处:7.3.1
C2 · 试验介质/溶液硅酸盐标准使用溶液 · 使用期限
使用前配制,不得存放。出处:7.4.3
C2 · 试验介质/溶液抗坏血酸溶液 · 保存温度与有效期
5 ~ 6 ℃低温保存出处:8.6.1.4
C2 · 试验介质/溶液酒石酸氧锑钾溶液 · 有效期
≤ 6 月出处:8.6.1.4
C2 · 试验介质/溶液磷酸盐标准使用溶液 · 有效期
≤ 24 h贮存于棕色玻璃瓶中出处:8.6.1.4
C2 · 试验介质/溶液1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液 · 外观
(如出现棕色时应重配)如出现棕色时出处:9.6.1.4
C2 · 试验介质/溶液溴酸钾-溴化钾溶液 · 稳定时间
≤ 8 h使用前配制,35℃以下出处:12.3.1
C2 · 试验介质/溶液荧光黄钠盐-淀粉溶液 · 稳定时间
≤ 1 月贮于棕色试剂瓶中出处:13.3.7
C2 · 试验介质/溶液过硫酸钾 · 试剂空白
过硫酸钾的试剂空白若达不到要求时,可用多次重结晶方法提纯。试剂空白若达不到要求时出处:13.6.1.3
C2 · 试验介质/溶液实验器皿 · 浸泡
实验所用的器皿均应用体积分数为 10% 盐酸溶液浸泡 24 h 后,再用水冲洗干净。实验所用的器皿出处:14.4.1
C2 · 试验介质/溶液氢氧化钠 · 试剂空白
所使用的氢氧化钠应经总氮试剂空白值检验合格方可使用。所使用的氢氧化钠出处:14.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液过硫酸钾 · 试剂空白
所使用过硫酸钾应进行试剂空白值检验,总氮空白值若达不到要求时,可用多次重结晶方法提纯。所使用过硫酸钾出处:14.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液实验器皿 · 浸泡
实验所用的器皿均用体积分数为 10% 盐酸溶液浸泡 24 h 后,再用水冲洗干净。实验所用的器皿出处:15.4.3
C2 · 试验介质/溶液水样 · 酸度
在弱酸性条件下,水样中的活性硅酸盐与钼酸铵反应生成黄色硅钼酸盐络合物活性硅酸盐测定出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液钼酸铵溶液 · 浓度
称取 20 g 钼酸铵,溶于水中,并用水稀释至 200 cm3 ,混匀。配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液钼酸铵溶液 · 澄清度
如混浊应过滤,贮于聚乙烯瓶中。如混浊出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液硫酸溶液 · 体积分数
20±None %配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液镉粒 · 纯度
≥ 99.99 %镉粒规格出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液 · 浓度
1.0±None g/dm3配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液氯化铵-氨水缓冲溶液 · 配制比例
称取 250 g 氯化铵溶于水中,加入 25 cm3 浓氨水,并稀释至 1 000 cm3 。配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液硫酸铜溶液 · 浓度
称取 20.0 g 硫酸铜溶于水中并稀释至 1 000 cm3 。配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液碳酸钠溶液 · 浓度
称取 40.0 g 碳酸钠溶于水中并稀释至 1 000 cm3 。配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液乙二胺四乙酸二钠-硫酸铜溶液 · pH
7±None配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液铵 · 反应条件
铵在弱碱介质中先与次氯酸钠反应生成氯胺,后者在适量催化剂亚硝基铁氰化钠和过量次氯酸钠存在下与苯酚反应形成靛酚蓝,于 630nm 波长处进行分光光度测定。铵测定出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液海水样品 · 碱土金属离子沉淀条件
海水中碱土金属离子在弱酸性溶液中生成氢氧化物并与溶液中颗粒物质和腐殖质一起沉淀于反应瓶底部。铵测定前处理出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液苯酚-亚硝基铁氰化钠溶液 · 配制比例
称取 38 g 苯酚和 0.4 g 亚硝基铁氰化钠,在热水浴中用少量水溶解后,再用水稀释至 1 000 cm3 。配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液苯酚-亚硝基铁氰化钠溶液 · 保存条件
低温保存,若溶液呈淡绿色,应重配(一般稳定约一个月)。保存出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液次氯酸钠溶液 · 有效氯含量
≥ 5 %配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液次氯酸钠溶液 · 有效氯含量
≥ 5 %若次氯酸钠溶液所含有效氯低于 5% 时出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液碘化钠-氢氧化钠溶液 · 配制比例
称取 600 g 碘化钠,在不断搅拌下,逐次加入到 700 cm3 水中,待完全溶解后,置于水浴冷却并不断搅拌下,将 320 g 氢氧化钠慢慢加入到碘化钠溶液中,直到完全溶解。配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液叠氮化钠溶液 · 浓度
另外称取 10 g 叠氮化钠溶于 40 cm3 水中。配制出处:15.6.2.2
C2 · 试验介质/溶液硫酸溶液 · 体积分数
29±None %配制出处:15.6.2.2
C3 · 样品状态调节样品 · 温度
样品应放置至其温度接近室温时测定。测定前出处:13.6.1.3
C4 · 样品采集/保存样品 · 贮存条件
应按样品规定的贮存条件贮存样品。出处:4.3.4.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存时间
≤ 24 h将水样瓶浸泡于水中出处:4.3.10.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存时间
≤ 24 h塞紧瓶塞,将瓶子缓慢上下颠倒20次,将水样瓶浸泡于水中出处:4.3.10.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 放置时间
≤ 2 h用少量水样洗涤样品瓶二次, 慢慢地将瓶子注满水样, 立即旋紧瓶盖, 存于阴暗处出处:4.3.10.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 固定
对于不能在2h内测定的水样, 应加入1滴氯化汞溶液固定, 旋紧瓶盖, 混合均匀。不能在2h内测定的水样出处:4.3.10.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存时间
≤ 24 h出处:4.3.10.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 装取体积
100 ~ 200 cm^3测定氯化物时出处:4.3.10.4
C4 · 样品采集/保存铵盐样品 · 分装要求
铵的靛酚蓝测定法,样品单独分装于 200cm^3 的具有两层盖的高密度聚乙烯瓶中,无须过滤处理铵的靛酚蓝测定法出处:4.3.10.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存条件
若需保存,应加入占水样体积千分之二的三氯甲烷...盖好瓶塞,剧烈振摇 1 min,放在冰箱或冰桶内于 4°C~6°C 低温保存,有效保存时间为 24 h若需保存出处:4.3.10.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 测定时限
≤ 2 h未经三氯甲烷固定和冷藏的水样出处:4.3.10.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存条件
取 500 cm^3 海水水样于聚乙烯瓶中,加入 1.0 cm^3 体积分数为 50% 的硫酸溶液,混匀,旋紧瓶盖贮存,有效保存时间为一个月出处:4.3.10.4
C5 · 设备能力要求水样瓶 · 容积
120±None cm^3出处:4.3.10.4
C5 · 设备能力要求水样瓶 · 容积测定
每个水样瓶应按下述程序测定容积准确至 0.1 cm^3 : 将水样瓶装满蒸馏水, 塞上瓶塞、擦干, 称重出处:4.5.4.2
C5 · 设备能力要求电磁搅拌器 · 转速
150 ~ 400 r/min出处:5.4.2
C5 · 设备能力要求pH计 · 校准
按pH计说明书操作步骤分别用上述二种标准缓冲溶液的液温对应的标准pH值反复对pH计进行校准,至电极电位平衡稳定出处:6.3.4.1
C5 · 设备能力要求电极 · 冲洗
每次更换标准缓冲溶液时,应用蒸馏水冲洗电极,然后用滤纸吸干每次更换标准缓冲溶液时出处:6.3.4.1
C5 · 设备能力要求灭菌器或压力锅 · 压力
1.1 ~ 1.4 kPa医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅出处:14.4.1
C5 · 设备能力要求灭菌器或压力锅 · 温度
120 ~ 124 ℃医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅出处:14.4.1
C5 · 设备能力要求分光光度计 · 波长
543±None nm测定吸光值出处:15.6.1.8
C5 · 设备能力要求分光光度计 · 波长
380±None nm活性硅酸盐测定出处:15.6.2.2
C5 · 设备能力要求反应瓶 · 容量
50±None cm3活性硅酸盐测定出处:15.6.2.2
C5 · 设备能力要求还原装置 · 尺寸
4 ~ 6 mmU型玻璃管内径出处:15.6.2.2
C5 · 设备能力要求分光光度计 · 波长
630±None nm铵测定出处:15.6.2.2
C6 · 精密度/质控限试剂空白值 · 空白值
试剂空白值应低至与分析方法检出限同一水平,若明显超过此量值,应检查原因,并对产生高试剂空白值的主要试剂再作纯化处理,或选用新批号或其他厂家生产的试剂。出处:4.3.5.3
C6 · 精密度/质控限分析空白 · 平行测定
在分析过程中,应平行测定分析空白,以监视其空白值变化。出处:4.3.5.4
C6 · 精密度/质控限测定 · 平行测定
每一航次或每隔一定时间,应采用人工配制水样或天然水样,进行平行测定,以控制偶然误差。每一航次或每隔一定时间出处:4.3.10.1
C6 · 精密度/质控限测定结果 · 系统误差检查
每一航次或每隔一定时间,应采用标准物质配制水样检查测定结果是否存在系统误差。每一航次或每隔一定时间出处:4.3.10.2
C6 · 精密度/质控限测定结果 · 系统误差处理
若确实存在系统误差,应寻找原因并加以改进。若确实存在系统误差出处:4.3.10.3
C6 · 精密度/质控限实验室间 · 分析比测
对多个实验室合作的海洋调查,在调查计划执行前,应进行实验室间分析比测,判断实验室间分析结果的一致性。对多个实验室合作的海洋调查,在调查计划执行前出处:4.3.10.3
C6 · 精密度/质控限滤膜 · 空白值
每批滤膜经处理后, 应对各要素作膜空白试验, 确认滤膜符合要求后, 空白值应低于各要素的检测下限方可使用每批滤膜经处理后出处:4.3.10.4
C6 · 精密度/质控限滤膜 · 膜空白
若任一要素的膜空白超过其检测下限时, 应更换新批号滤膜任一要素的膜空白超过其检测下限时出处:4.3.10.4
C6 · 精密度/质控限滴定管读数 · 两次标定差值
≤ 0.03 cm^3重复标定出处:5.4.6
C6 · 精密度/质控限硫代硫酸钠用量 · 上限
≤ 0.1 cm^3试剂空白试验出处:5.4.6
C6 · 精密度/质控限试剂空白 · 可忽略条件
如果硫代硫酸钠用量小于或等于 0.1 cm^3 ,或加入淀粉指示剂后溶液不呈现淡蓝色,且加入一滴碘酸钾溶液后,溶液立即呈现蓝色,则试剂空白可以忽略不计出处:5.4.6
C6 · 精密度/质控限试剂 · 空白试验频次
每批新配制试剂应进行一次空白试验每批新配制试剂出处:5.4.6
C6 · 精密度/质控限测定结果 · 相对标准偏差
-1.5 ~ 1.5 %出处:6.3.4.1
C6 · 精密度/质控限每批样品 · 标准样品和试剂空白样品数量
测定每一批样品时,至少必需测定一个标准样品和一个试剂空白样品。测定每一批样品时出处:8.6.1.4
C6 · 精密度/质控限水样 · 平行样测定
每份水样取双样测定出处:9.6.1.4
C6 · 精密度/质控限水样 · 平行样测定
量取 25.0 cm^3 水样于 50 cm^3 反应瓶中(取双样)。出处:10.6.1.4
C6 · 精密度/质控限水样 · 平行样测定
量取 25.0 cm^3 水样(双样)于 30 cm^3 干燥的具塞广口瓶中,以下按 11.6.1.2~11.6.1.4 步骤测定水样的吸光值 A_w ,并记录于硝酸盐测定记录表(参见表 E.9)中。出处:11.6.1.5
C6 · 精密度/质控限锌卷还原率 · 还原率
75 ~ None %每批样品测定出处:11.6.4.2
C6 · 精密度/质控限锌卷还原率偏差 · 还原率偏差
≤ 5 %每批样品测定出处:11.6.4.2
C6 · 精密度/质控限硝酸银溶液 · 标定
每批样品测定前,均应进行硝酸银溶液标定。每批样品测定前出处:13.6.1.3
C6 · 精密度/质控限水样 · 平行样
每个水样应取双样平行测定。每个水样出处:13.6.1.3
C6 · 精密度/质控限方法 · 回收率
98 ~ 100 %以甘油磷酸钠为标准加入物出处:13.6.1.3
C6 · 精密度/质控限方法 · 回收率
93 ~ 98 %以六偏磷酸钠为标准加入物出处:13.6.1.3
C6 · 精密度/质控限方法 · 回收率
94 ~ 101 %出处:14.6.2.2
C6 · 精密度/质控限还原柱 · 还原率
≥ 95 %还原柱性能出处:15.6.2.2
C7 · 分级/条件限值断面 · 走向
穿越流系、水团断面,应与陆岸垂直,或是近似发散型的。穿越流系、水团断面出处:4.1.3.2
C7 · 分级/条件限值站位 · 密度
在水文或水化学条件变化剧烈的区域,应适当加密站位。水文或水化学条件变化剧烈的区域出处:4.1.3.2
C7 · 分级/条件限值采样层次 · 层次设置
≤50:表层、5、10、20、30、底层水深≤50m出处:4.1.3.2
C7 · 分级/条件限值采样层次 · 层次设置
>50:表层、10、20、30、50、75、100、150、200、300、400、500、600、800、1000、1200、1500、2000、2500、3000、......以下每1000m加一层、底层水深>50m出处:4.1.3.2
C7 · 分级/条件限值调查时间 · 调查次数
对水体相对稳定的洋区,一年中应在环境特征典型的季节调查一次。水体相对稳定的洋区出处:4.1.3.2
C7 · 分级/条件限值调查时间 · 调查次数
至少应在环境特征显著差异的冬、夏两个季节,各调查一次受气象、流系季节影响显著的近海、边缘海出处:4.1.3.2
C7 · 分级/条件限值调查时间 · 调查次数
一般情况应每季度调查一次,且采样时间应充分考虑潮汐影响。沿岸、河口等受气候、水文和物质来源影响的海区出处:4.1.3.2
C7 · 分级/条件限值调查时间 · 调查次数
则应每月调查一次。若欲获取更详实的资料出处:4.1.3.2
C7 · 分级/条件限值观测频率 · 观测间隔
一般每2h观测一次,一周日共13次。进行周日观测时出处:4.1.3.2
C7 · 分级/条件限值观测频率 · 观测间隔
至少应每3h观测一次,一周日共九次。出处:4.1.3.2
C7 · 分级/条件限值水样 · 氯化钠加入量
0.5±None g水样盐度低于25出处:11.6.1.5
C7 · 分级/条件限值水样 · 浊度校正
如果水样的浊度对吸光值有影响,应进行浊度校正:取 25.0 cm3 水样按 14.6.1.2~14.6.1.3 步骤,于相同的波长 (882 nm) 处测定水样浊度的吸光值 At。如果水样的浊度对吸光值有影响出处:14.6.2.2
C7 · 分级/条件限值盐度 · 盐度阈值
≤ 7当盐度 (S)≤ 7 时出处:15.6.2.2
C7 · 分级/条件限值盐度校正系数 · 盐度与校正系数对应关系
S:0-8,11,14,17,20,23,27,30,33,36; Fs:1.00,1.01,1.02,1.03,1.04,1.05,1.06,1.07,1.08,1.09盐度校正出处:15.6.2.2
C8 · 适用范围与限制数据 · 有效数字位数
数据的有效数字位数应真实反映其可达到的精度,既不可增加位数,也不要减少位数出处:4.3.10.4
C8 · 适用范围与限制运算结果 · 有效数字位数
一组数据运算结果的有效数字位数应严格按照有效数字运算规则确定出处:4.5.3.1
C8 · 适用范围与限制数值 · 修约规则
数值修约按 GB/T 8170 的规定执行出处:4.5.3.2
C8 · 适用范围与限制调查数据 · 数据检查
数据统计之前,首先应检查调查数据是否存在计算、记录或誊写的失误,若属这类失误数据则应改正或直接剔除数据统计之前出处:4.5.3.3
C8 · 适用范围与限制数据文档、图件和声像资料 · 格式
数据文档、图件和声像资料格式应符合 GB/T 12763.7 的有关规定出处:4.5.4.2
C8 · 适用范围与限制调查报告 · 编写要求
调查资料获取后,应按合同任务书要求和 GB/T 12763.1 的有关规定编写调查报告出处:4.5.4.2
C8 · 适用范围与限制瓶号及容积测量结果 · 记录
将瓶号及相应的水样瓶容积测量结果记录, 备查出处:5.4.1
C8 · 适用范围与限制滴定管读数 · 记录
将滴定管读数记入溶解氧测定记录表(参见表 E.2)中,每隔 24 h 标定一次出处:5.4.6
C8 · 适用范围与限制容器 · 容器壁沉积物
若容器壁出现大量沉积物,应弃之不用。若容器壁出现大量沉积物出处:7.4.3
C8 · 适用范围与限制锌片 · 表面质量
锌片表面应光洁明亮,无边角毛刺、残缺,无腐蚀斑点。出处:11.3.2
C8 · 适用范围与限制水样 · 盐度校正
若以与水样盐度相近的无铵海水制备铵氮标准系列溶液,则水样测定的吸光值应进行盐度校正;若以与水样盐度相近的无铵海水制备铵氮标准系列溶液出处:15.6.2.2
C8 · 适用范围与限制水样 · 盐度校正系数
若以无铵蒸馏水配制标准系列溶液,则应将 Aw 乘于盐度校正系数 Fs 。若以无铵蒸馏水配制标准系列溶液出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数船舶 · 排污
船舶到站前,应停止排污、清洗甲板,关闭洗手间,直至该站采样作业结束。船舶到站前至采样作业结束出处:4.2.5.1
C9 · 过程控制参数采样时 · 船舶排污
采样时,应严禁船舶排污采样时出处:4.3.3.2
C9 · 过程控制参数采样位置 · 与排污口距离
采样位置应远离船舶排污口。出处:4.3.4.1
C9 · 过程控制参数加液 · 体积
1.0±None cm^3出处:4.3.10.4
C9 · 过程控制参数标准系列溶液 · 放置时间
10 ~ 30 min加入酸性钼酸铵溶液后出处:8.6.1.2
C9 · 过程控制参数显色后溶液 · 测定时间窗口
30 ~ 40 min加入混合还原剂后出处:8.6.1.2
C9 · 过程控制参数显色溶液 · 显色时间
≥ 10 min出处:9.6.1.2
C9 · 过程控制参数吸光值测定 · 完成时间
≤ 4 h出处:10.6.1.3
C9 · 过程控制参数锌片 · 剪裁前处理
锌片剪裁前应用纱布仔细擦净表面。出处:11.3.2.1
C9 · 过程控制参数显色反应 · 放置时间
5 ~ 15 min加入对氨基苯磺酰胺溶液后放置5min,加入1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液后放置15min出处:11.6.1.2
C9 · 过程控制参数消煮 · 压力
1.1 ~ 1.4 kPa高压蒸汽消煮器出处:14.6.1.2
C9 · 过程控制参数消煮 · 温度
120 ~ 124 ℃高压蒸汽消煮器出处:14.6.1.2
C9 · 过程控制参数消煮 · 保持时间
30±None min压力达到1.1kPa后出处:14.6.1.2
C9 · 过程控制参数消煮 · 压力
1.1 ~ 1.4 kPa高压蒸汽消煮器出处:15.6.1.3
C9 · 过程控制参数消煮 · 温度
120 ~ 124 ℃高压蒸汽消煮器出处:15.6.1.3
C9 · 过程控制参数消煮 · 保持时间
30±None min压力达到1.1kPa后出处:15.6.1.3
C9 · 过程控制参数样品溶液 · 放置时间
5 ~ 15 min加入对氨基苯磺酰胺溶液后出处:5
C9 · 过程控制参数样品 · 消煮、调节酸度和定容步骤
以下按照 15.6.1.4~15.6.1.6 步骤进行消煮、调节酸度和定容。总氮测定出处:15.6.2.1
C9 · 过程控制参数样品溶液 · 量取体积
25.0±None cm3总氮测定出处:15.6.2.1
C9 · 过程控制参数标准溶液系列 · 加入显色剂体积
1.5±None cm3活性硅酸盐测定出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
25.0±None cm3活性硅酸盐测定出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数镉粒 · 洗涤次数
2±None 次镉粒预处理出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数镉粒 · 摇动时间
3±None min镀铜镉粒制备出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数镀铜镉粒 · 装柱要求
装柱时镉粒不得接触空气,装柱时轻轻敲打柱子,U 型管的两端应留下一些空间填充玻璃纤维。装柱时出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数还原柱 · 流量
8 ~ 12 cm3/min样品过柱出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数溶液 · 放置时间
5 ~ 15 min加入对氨基苯磺酰胺后出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数人工海水样品 · 取样体积
50.0±None cm3亚硝酸盐测定出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数还原柱 · 再生液体积
200±None cm3还原率低于95%时出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数有效氯测定 · 碘化钾质量
0.5±None g有效氯测定出处:15.6.2.2
C9 · 过程控制参数硫代硫酸钠溶液 · 消耗体积
1.0±None cm3有效氯测定出处:15.6.2.2
GB/T 8170数值修约规则规范性引用
GB/T 12763.1海洋调查规范 第1部分:总则规范性引用
GB/T 12763.2海洋调查规范 第2部分:海洋水文观测规范性引用
GB/T 12763.7海洋调查规范 第7部分:海洋调查资料交换规范性引用
检测能力(方法标准)认可领域:02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)说明备注
序号名称
1海水1溶解氧023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 5.1、5.7.1、表E.13
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
22pH023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 6.1、6.6
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
33总碱度023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 7.1、7
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
44活性硅酸盐023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 8.1、A.1
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
55活性磷酸盐023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 9.1
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
66亚硝酸盐023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 10.1
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
77硝酸盐023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 11.1、B.1
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
88铵盐023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 12.1
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
99氯化物023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 13.1
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
1010总磷023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 14.1、表E.15
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
1111总氮023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 15.1、15.6-15.7
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
1212氧饱和度023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 5.7.2
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
1313活性硅酸盐-硅023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 8
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
1414活性磷酸盐-磷023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 9.1
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
1515亚硝酸盐-氮023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 10
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
1616硝酸盐-氮023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 11.1、B.7
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
1717铵氮023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 12.1
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
1818铵盐-氮023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 C.1
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
1919铵-氮浓度023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 C.7
Specifications for oceanographic survey—Part 4: Survey of chemical parameters in sea water
2020溶解氧浓度023506《海洋调查规范 第 4 部分: 海水化学要素调查》GB/T 12763.4-2007 D.1
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共 20 项参数:20 项已自动推荐领域代码,0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(调查对象);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票,多数人的意见即最终结论;每项仅可投一次,首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖,悬停可见两模型的分歧详情。
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