1用硝酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定:称取0.5000g±0.0200g试样(m3),精确至0.0001g,置于200mL的干烧杯中,加入80mL水,放入一颗搅拌子。将烧杯置于图1所示的水泥组分测定装置(见5.7)上,控制温度在20℃±2℃,搅拌5min,使试料完全分散。
2加入50mL已在20℃±2℃水中恒温的硝酸(1+5),继续搅拌30min,取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗或垫有一层快速滤纸的玻璃砂芯漏斗(见5.4)抽气过滤。
3恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的,即先用毛刷和水洗涤干净(必要时用热的稀盐酸和水抽滤洗涤干净,并垫一层润湿的快速滤纸),然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量,在干燥器(见5.11)中冷却至室温并称量(m1)。
4用镊子取出搅拌子并用水洗净,将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上,用水洗涤不溶渣6次~7次,再用乙醇(见4.5)洗涤2次(洗涤液总量约80mL)。过滤时等上次洗涤液漏完后再进行下一次洗涤。过滤应迅速,如果过滤时间超过20min(包括洗涤),应重做该试验。
5将垫有滤纸的玻璃砂芯漏斗和不溶渣放入105℃±5℃烘箱中,烘干40min以上。取出后置于干燥器(见5.11)中冷却至室温,称量。如此反复烘干,直至恒量(m2)。
6用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定:分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液(见4.10)与硼酸盐pH标准缓冲溶液(见4.11)校准酸度计(见5.3)。取50mL EDTA溶液(见4.9)、10mL三乙醇胺(1+2)、120mL水,依次加入至250mL烧杯中。在酸度计指示下用氢氧化钠溶液(见4.8)调整溶液的pH至11.60±0.05。
7放入一颗搅拌子。将烧杯置于图1所示的水泥组分测定装置(见5.7)上,使溶液保持在20℃±2℃,在搅拌下向溶液中加入约0.3000g±0.0100试样(m6),精确至0.0001g。加入试样后开始计时,继续搅拌30min,取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗或垫有一层快速滤纸的玻璃砂芯漏斗(见5.4)抽气过滤。
8恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的,即先用毛刷和水洗涤干净(必要时用热的稀盐酸和水抽滤洗涤干净,并垫一层润湿的快速滤纸),然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量,在干燥器(见5.11)中冷却至室温并称量(m4)。
9用镊子取出搅拌子并用水洗净,将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上,用水洗涤不溶渣7次~8次,再用乙醇(见4.5)洗涤2次(洗涤液总量约100mL)。过滤时等上次洗涤液漏完后再进行下一次洗涤。过滤必须迅速,如果过滤时间超过30min(包括洗涤),应重做该试验。
10将垫有滤纸的玻璃砂芯漏斗和不溶渣放入105℃±5℃烘箱中,烘干40min以上。取出后置于干燥器(见5.11)中冷却至室温,称量。如此反复烘干,直至恒量(m5)。
11试样中二氧化碳含量的测定——碱石棉吸收称量法:每次测定前,将一个空的反应瓶连接到图2所示的仪器装置(见5.8)上,连通U形管9、10、11、12、13。启动抽气泵,控制气体流速约为50mL/min~100mL/min(每秒3~5个气泡),通气30min以上,以除去系统中的二氧化碳和水分。关闭抽气泵,关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在干燥器(见5.11)中,恒温10min,然后分别称量。
12称取约1g试样(m10),精确至0.0001g,置于干燥的100mL反应瓶中,将反应瓶连接到图2所示的仪器装置(见5.8)上,并将已称量的U形管11和12连接到图2所示的仪器装置(见5.8)上。启动抽气泵,控制气体流速约为50mL/min~100mL/min(每秒3~5个气泡)。加入20mL磷酸到分液漏斗5中,小心旋开分液漏斗活塞,使磷酸滴入反应瓶4中,并留少许磷酸在漏斗中起液封作用,关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉,调节电压使电炉丝呈暗红色,慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸,并加热微沸5min,关闭电炉,并继续通气25min。
13关闭抽气泵,关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在干燥器(见5.11)中,恒温10min,然后分别称量。用每根U形管增加的质量(m7和m8)计算水泥中二氧化碳的含量。如果第二根U形管12的质量变化小于0.0005g,计算时忽略。同时进行空白试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值(m9)。
14试样中硫酸盐三氧化硫含量的测定:水泥中硫酸盐三氧化硫含量(w)的测定按GB/T 176进行。