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检测方法 AI 结构化解析
GB/T13902-92 水质 硝化甘油的测定 示波极谱法 Water quality—Determination of nitroglycerine—Oscillopolarography
发布日期 1992-12-02
实施日期 1993-09-01
替代标准 —
解析引擎 v3.4
适用范围 本标准规定了硝化甘油含量的示波极谱测定方法。适用于生产硝化甘油、双基发射药、固体火箭推进剂及硝化甘油类炸药工业废水的测定;测定范围为0.10~10.0 mg/L,最低检测浓度为0.02 mg/L;当废水中三硝基甲苯(TNT)为硝化甘油含量的5倍以上时会干扰测定。
1 参数限值 1 试验方法 2 计算公式 0 术语 18 约束 0 引用 来源:国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
硝化甘油
工业废水
≥ 0.1 mg/L (测定范围下限)
≤ 10.0 mg/L (测定范围上限)
mg/L1.2.2
检测结果限值判定(演示)
检测项目
测定结果
判定逻辑:测定结果与限值直接比对(未含测量不确定度保护带),正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成,附条款溯源;AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
示波极谱法1.2, 2, 3, 4, 5, 6, 7
在盐酸-乙酸钠缓冲溶液(pH0.65)-10 g/L抗坏血酸中,通过线性变化的电压,电活性物质硝化甘油能够在滴汞电极上还原,在示波极谱图上产生特征还原峰(电流),在相应的电流-电压曲线图上求出其含量。
仪器 5 项试剂 8 项步骤 8 步
仪器设备
实验室常用仪器、设备比色管(10 mL)电解用烧杯(10 mL)高纯氮气示波极谱仪(三电极系统:滴汞电极(DME)为指示电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,铂电极为辅助电极)
试剂材料
抗坏血酸(维生素C)(分析纯)硝化甘油(丙三醇三硝酸酯或甘油三硝酸酯,简称NG)(纯度不低于98%)盐酸溶液(分析纯)乙酸钠溶液(分析纯)盐酸-乙酸钠缓冲溶液(分析纯)硝化甘油标准贮备溶液(500.0 mg/L)硝化甘油标准溶液(50.00 mg/L)硝化甘油标准溶液(5.00 mg/L)
分析步骤
1移取适量试料(精确至0.05 mL)于10 mL比色管中。
2另取10 mL比色管8支,分别加入硝化甘油标准溶液(3.7)0.20,0.80,1.40,2.00 mL及硝化甘油标准溶液(3.6)0.60,1.00,1.40,1.80 mL。
3各加入缓冲溶液(3.5)6 mL,以水稀释至刻线。
4将比色管中测试液分别倒入10 mL电解烧杯中(约6 mL即可),各加入0.06 g抗坏血酸,搅拌均匀。
5将电解杯置于极谱仪电解杯座上,通入高纯氮气5 min。放入三电极。
6将极谱仪起始电位置于-0.70 V,阴极化扫描至-1.20 V。硝化甘油峰电位约在-0.95 V。
7分别记录试料及标准试液的峰高,按式(1)求出其峰电流值。
8以浓度为横坐标,峰电流值为纵坐标,绘制硝化甘油校准曲线。从曲线上求出试液中硝化甘油的含量。
精密度:五个实验室测定标准试液,浓度为0.2~9.0 mg/L,相对标准偏差为1.3%~4.9%;回收率为89%~110%。
公式已就位——生成原始记录后,这些公式将变成 Excel 里的活公式,改读数自动重算重判
峰电流值计算5.7
i_p = H · K
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
i_p = H · K
i_p峰电流值μA
H峰高,精确至0.5格格
K电流倍率
硝化甘油含量计算6
c = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c = m / V
c试料浓度mg/L
m从校准曲线上求得试样中硝化甘油的含量μg
V试料取样体积mL
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"(C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数),是原始记录模板与自动核查的数据源。
C2 · 试验介质/溶液强制试剂与水 · 试剂纯度
除另有规定外,所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水除另有规定外出处:1.2.3
C2 · 试验介质/溶液盐酸溶液 · 盐酸用量与定容体积
取 83.3 mL 盐酸 (36%~38%), 用水稀释至 1000 mL配制盐酸溶液出处:3.3
C2 · 试验介质/溶液硝化甘油标准贮备溶液 · 浓度
500.0±None mg/L标准贮备溶液配制出处:3.5
C2 · 试验介质/溶液硝化甘油标准溶液 · 浓度
50.0±None mg/L标准溶液配制出处:3.6
C2 · 试验介质/溶液硝化甘油标准溶液 · 浓度
5.0±None mg/L标准溶液配制出处:3.7
C6 · 精密度/质控限标准试液测定 · 相对标准偏差
1.3 ~ 4.9 %五个实验室测定浓度为0.2~9.0 mg/L的标准试液出处:5.8
C6 · 精密度/质控限回收率 · 回收率
89 ~ 110 %方法验证出处:5.8
C7 · 分级/条件限值硝化甘油测定 · TNT干扰条件
当废水中三硝基甲苯(TNT)为硝化甘油含量的5倍以上时,会干扰硝化甘油的测定废水中三硝基甲苯(TNT)为硝化甘油含量的5倍以上时出处:1.2.2
C8 · 适用范围与限制方法 · 测定范围
0.1 ~ 10.0 mg/L本方法出处:1.2.1
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测浓度
≥ 0.02 mg/L本方法出处:1.2.2
C9 · 过程控制参数硝化甘油标准贮备溶液 · 称取量与定容体积
精确称取 0.5000 g, 缓缓加入有三分之二水的 1000 mL 容量瓶中配制标准贮备溶液出处:3.6
C9 · 过程控制参数硝化甘油标准溶液 · 移取量与定容体积
临用前, 移取硝化甘油标准贮备溶液(3.6)10.0 mL于100 mL容量瓶中, 以水稀释至刻线临用前配制出处:3.7
C9 · 过程控制参数硝化甘油标准溶液 · 移取量与定容体积
临用前, 移取硝化甘油标准溶液(3.7)10.0 mL于100 mL容量瓶中, 以水稀释至刻线临用前配制出处:3.8
C9 · 过程控制参数试料 · 移取量精度
≤ 0.05 mL移取适量试料于10 mL比色管中出处:4.5
C9 · 过程控制参数标准系列 · 标准溶液加入体积
分别加入硝化甘油标准溶液(3.7)0.20,0.80,1.40,2.00 mL 及硝化甘油标准溶液(3.6)0.60,1.00,1.40,1.80 mL取8支10 mL比色管分别加入出处:5.1
C9 · 过程控制参数标准系列 · 缓冲溶液加入量与定容
各加入缓冲溶液(3.5)6 mL, 以水稀释至刻线各加入缓冲溶液后以水稀释至刻线出处:5.2
C9 · 过程控制参数测试液 · 抗坏血酸加入量
0.06±None g测试液倒入电解烧杯后出处:5.3
C9 · 过程控制参数电解杯 · 通氮气时间
5±None min电解杯置于极谱仪电解杯座后出处:5.4
未抽取到引用标准。
检测能力(方法标准)认可领域:02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)说明备注
序号名称
1水质 硝化甘油1硝化甘油023599《水质 硝化甘油的测定 示波极谱法》GB/T13902-92 1.2.2
Water quality—Determination of nitroglycerine—Oscillopolarography
共 1 项参数:0 项已自动推荐领域代码,1 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(测定对象);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票,多数人的意见即最终结论;每项仅可投一次,首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖,悬停可见两模型的分歧详情。
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