1移取适量试料(精确至0.05 mL)于10 mL比色管中。
2另取10 mL比色管8支,分别加入硝化甘油标准溶液(3.7)0.20,0.80,1.40,2.00 mL及硝化甘油标准溶液(3.6)0.60,1.00,1.40,1.80 mL。
3各加入缓冲溶液(3.5)6 mL,以水稀释至刻线。
4将比色管中测试液分别倒入10 mL电解烧杯中(约6 mL即可),各加入0.06 g抗坏血酸,搅拌均匀。
5将电解杯置于极谱仪电解杯座上,通入高纯氮气5 min。放入三电极。
6将极谱仪起始电位置于-0.70 V,阴极化扫描至-1.20 V。硝化甘油峰电位约在-0.95 V。
7分别记录试料及标准试液的峰高,按式(1)求出其峰电流值。
8以浓度为横坐标,峰电流值为纵坐标,绘制硝化甘油校准曲线。从曲线上求出试液中硝化甘油的含量。