LabPowerTools
首页 标准解析库 GB/T14550-2003
检测方法 AI 结构化解析
GB/T14550-2003　土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法 Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil
发布日期 2003-11-10
实施日期 2004-04-01
替代标准 GB/T 14550—1993
解析引擎 v3.4
适用范围 本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。
6 参数限值 1 试验方法 2 计算公式 0 术语 18 约束 1 引用 来源：国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
六六六和滴滴涕残留量
土壤检出限 0.49×10⁻⁴ mg/kg～4.87×10⁻³ mg/kgmg/kg8.2.4
α-BHC
土壤检出限 0.49×10⁻⁴ mg/kgmg/kgA.3
P.P'-DDE
土壤检出限 0.17×10⁻³ mg/kgmg/kgA.3
O.P'-DDT
土壤检出限 1.90×10⁻³ mg/kgmg/kgA.3
P.P'-DDD
土壤检出限 0.48×10⁻³ mg/kgmg/kgA.3
P.P'-DDT
土壤检出限 4.87×10⁻³ mg/kgmg/kgA.3
检测结果限值判定（演示）
检测项目
测定结果
判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel
气相色谱法3, 4, 5, 6, 7, 8
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器(ECD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
仪器 8 项试剂 11 项步骤 6 步
仪器设备
脂肪提取器(索式提取器)旋转蒸发器振荡器水浴锅离心机玻璃器皿（样品瓶(玻璃磨口瓶),300 mL 分液漏斗,300 mL 具塞锥形瓶,100mL 量筒,250 mL 平底烧瓶,25 mL、50 mL、100 mL 容量瓶）微量注射器气相色谱仪（带电子捕获检测器(⁶³Ni 放射源)）
试剂材料
载气: 氮气(N₂)（纯度≥99.99%）农药标准品（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、P.P'-DDE、O.P'-DDT、P.P'-DDD、P.P'-DDT，纯度为98.0%～99.0%）异辛烷(C₈H₁₈)正己烷(C₆H₁₄)（沸程67℃～69℃，重蒸）石油醚（沸程60℃～90℃，重蒸）丙酮(CH₃COCH₃)（重蒸）苯(C₆H₆)（优级纯）浓硫酸(H₂SO₄)（优级纯）无水硫酸钠(Na₂SO₄)（在300℃烘箱中烘烤4 h，放入干燥器备用）硫酸钠溶液（20 g/L）硅藻土（试剂级）
分析步骤
1提取：准确称取20.0 g土壤置于小烧杯中，加蒸馏水2 mL，硅藻土4 g，充分混匀，无损地移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸筒装入索式提取器中，加100 mL石油醚-丙酮（1:1），用30 mL浸泡土样12 h后在75℃～95℃恒温水浴锅上加热提取4 h，每次回流4次～6次，待冷却后，将提取液移入300 mL的分液漏斗中，用10 mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入100 mL硫酸钠溶液，振荡1 min，静置分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。
2净化：浓硫酸净化法(A法)：在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1 min，静置分层后，弃去硫酸层，按上述步骤重复数次，直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的硫酸钠溶液，振摇十余次，待其静置分层后弃去水层，如此重复至提取液成中性时止(一般2次～4次)，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入250 mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至5 mL，定容10 mL，供气相色谱测定。或柱层析净化法(B法)：遵照GB/T 17332—1998中6.2的净化步骤进行。
3气相色谱测定：测定条件A或B。条件A：玻璃柱2.0 m×2 mm(i.d)，填装涂有1.5% OV-17+1.95% QF-1的Chromosorb WAW-DMCS 80目～100目担体，或填装涂有1.5% OV-17+1.95% OV-210的Chromosorb W AW-DMCS-HP 80目～100目担体；柱箱195℃～200℃，汽化室220℃，检测器280℃～300℃；氮气50 mL/min～70 mL/min；电子捕获检测器(ECD)。条件B：石英弹性毛细管柱DB-17，30 m×0.25(i.d)；柱温程序升温：150℃恒温1 min，8℃/min升至280℃，恒温280 min；进样口220℃，检定器(ECD)320℃；氮气1.0 mL/min，尾吹37.25 mL/min。
4进样：注射器进样，进样量1 μL～4 μL。标准样品和试样交叉进样分析。
5定性分析：根据色谱峰的保留时间定性，组分的色谱峰顺序：α-BHC、γ-BHC、β-BHC、δ-BHC、P.P'-DDE、O.P'-DDT、P.P'-DDD、P.P'-DDT。采取双柱定性，用另一根色谱柱1.5% OV-17+1.95% OV-210的Chromosorb W AW-DMCS-HP 80目～100目进行确证检验色谱分析。
6定量分析：吸取1 μL混合标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）。再吸取1 μL试样，注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积），根据色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）采用外标法定性和定量。
精密度：变异系数(%)：2.08%～8.19%。参见表A.1。
公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判
农药残留量计算7.3.5.3.2
X = \dfrac{c_{is} × V_{is} × H_i(S_i) × V}{V_i × H_{is}(S_{is}) × m}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
X = (c_is × V_is × H_i(S_i) × V) / (V_i × H_is(S_is) × m)
X样本中农药残留量mg/kg
c_is标准溶液中i组分农药浓度μg/mL
V_is标准溶液进样体积μL
V样本溶液最终定容体积mL
V_i样本溶液进样体积μL
H_is(S_is)标准溶液中i组分农药的峰高(mm或峰面积mm²)mm或mm²
H_i(S_i)样本溶液中i组分农药的峰高(mm或峰面积mm²)mm或mm²
m称样质量g
最小检出浓度计算式A.3
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。
C2 · 试验介质/溶液载气(氮气) · 纯度
≥ 99.99 %气相色谱载气出处：—
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 烘烤温度与时间
在300℃烘箱中烘烤4 h，放入干燥器备用试剂预处理出处：4.2.7
C2 · 试验介质/溶液硫酸钠溶液 · 浓度
20±None g/L试剂配制出处：4.2.8
C4 · 样品采集/保存土壤样品 · 采集与制备
按照 NY/T 395 中有关规定采集土壤, 采集后风干去杂物, 研碎过 60 目筛, 充分混匀, 取 500 g 装入样品瓶中备用按NY/T 395规定采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500 g出处：6.2
C4 · 样品采集/保存强制土壤样品 · 保存温度
≤ -18 ℃暂不分析时保存出处：6.2.1
C5 · 设备能力要求气相色谱载气 · 氮气流量
50 ~ 70 mL/min填充柱气相色谱条件出处：7.3.1.2
C5 · 设备能力要求气相色谱载气 · 氮气流量
1.0±None mL/min毛细管柱气相色谱条件出处：7.3.2.2
C5 · 设备能力要求气相色谱尾吹气 · 尾吹流量
37.25±None mL/min毛细管柱气相色谱条件出处：7.3.2.3
C6 · 精密度/质控限仪器稳定性 · 标样连续进样峰高(或峰面积)相对偏差
≤ 7 %一个标样连续注射进样两次出处：7.3.2.3
C6 · 精密度/质控限方法精密度 · 变异系数
2.08 ~ 8.19 %协作实验室为5个出处：7.3.5.3
C6 · 精密度/质控限方法准确度 · 加标回收率
90.0 ~ 99.2 %协作实验室为5个出处：7.3.5.3
C9 · 过程控制参数农药标准溶液制备称量 · 称量准确度
100±0.0001 mg每种农药标准溶液制备出处：4.2.1
C9 · 过程控制参数八种农药标准中间溶液 · 储备液体积比
八种储备液的体积比为: Vα-BHC:Vβ-BHC:Vγ-BHC:Vδ-BHC:VP.P'-DDE:VO.P'-DDT:VP.P'-DDD:VP.P'-DDT=1:1:3.5:1:3.5:5:3:8 适用于填充柱出处：4.2.1.1
C9 · 过程控制参数土壤提取 · 提取操作参数
加 100 mL 石油醚-丙酮（1:1），用 30 mL 浸泡土样 12 h 后在 75℃～95℃ 恒温水浴锅上加热提取 4 h，每次回流 4 次～6 次称取20.0 g土壤，加蒸馏水2 mL、硅藻土4 g，加100 mL石油醚-丙酮(1:1)，30 mL浸泡12 h，75℃~95℃水浴加热提取4 h，每次回流4~6次出处：6.2.2
C9 · 过程控制参数浓硫酸净化 · 振摇时间与操作
在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸,振摇 1 min,静置分层后,弃去硫酸层加入石油醚提取液体积十分之一的浓硫酸，振摇1 min，静置分层后弃去硫酸层，重复至二相界面清晰透明出处：7.2.1
C9 · 过程控制参数净化后浓缩定容 · 重复次数与浓缩定容
如此重复至提取液成中性时止(一般 2 次~4 次),石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水,滤入 250 mL 平底烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩至 5 mL,定容 10 mL重复至提取液成中性(一般2~4次)，经无水硫酸钠脱水，旋转蒸发浓缩至5 mL，定容10 mL出处：7.2.1
C9 · 过程控制参数标准样品与试样进样 · 进样体积与响应值
标准样品的进样体积与试样的进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。标准样品进样体积与试样相同，响应值接近试样响应值出处：7.3.2.3
C9 · 过程控制参数强制标准样品与试样进样 · 进样顺序
在实际测定时标准样品和试样应交叉进样分析。实际测定时标准样品和试样应交叉进样分析出处：7.3.2.3
GB/T 17332—1998版本绑定规范性引用
检测能力（方法标准）认可领域：未识别
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）说明备注
序号名称
1土壤1六六六和滴滴涕残留量《土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法》GB/T14550-2003 8.2.4
Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil
22α-BHC《土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法》GB/T14550-2003 A.3
Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil
33P.P'-DDE《土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法》GB/T14550-2003 A.3
Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil
44O.P'-DDT《土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法》GB/T14550-2003 A.3
Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil
55P.P'-DDD《土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法》GB/T14550-2003 A.3
Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil
66P.P'-DDT《土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法》GB/T14550-2003 A.3
Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil
共 6 项参数：0 项已自动推荐领域代码，6 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：参数基质；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票，多数人的意见即最终结论；每项仅可投一次，首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖，悬停可见两模型的分歧详情。
复核项加载中…
本页内容由 AI 从标准公开文本自动解析生成，条款级溯源（"出处"列）。仅供学习参考，检测判定请以标准正式原文为准。
LabPowerTools · 超级标准
© 2026 LabPowerTools