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检测方法 AI 结构化解析
GB/T14552-2003　水、土中有机磷农药测定的气相色谱法 Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
发布日期 2003-11-10
实施日期 2004-04-01
替代标准 GB/T 14552—1993
解析引擎 v3.4
适用范围 本标准规定了地面水、地下水及土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等多组分残留量的测定方法。本标准适用于地面水、地下水及土壤中有机磷农药的残留量分析。
20 参数限值 1 试验方法 2 计算公式 0 术语 47 约束 1 引用 来源：国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
速灭磷
水、土壤检出限 0.86×10⁻⁴ mg/kg～0.29×10⁻² mg/kg（最小检出浓度，参见表A.4）mg/kg或mg/L8.2.4
甲拌磷
水、土壤检出限 0.86×10⁻⁴ mg/kg～0.29×10⁻² mg/kg（最小检出浓度，参见表A.4）mg/kg或mg/L8.2.4
二嗪磷
水、土壤检出限 0.86×10⁻⁴ mg/kg～0.29×10⁻² mg/kg（最小检出浓度，参见表A.4）mg/kg或mg/L8.2.4
异稻瘟净
水、土壤检出限 0.86×10⁻⁴ mg/kg～0.29×10⁻² mg/kg（最小检出浓度，参见表A.4）mg/kg或mg/L8.2.4
甲基对硫磷
水、土壤检出限 0.86×10⁻⁴ mg/kg～0.29×10⁻² mg/kg（最小检出浓度，参见表A.4）mg/kg或mg/L8.2.4
杀螟硫磷
水、土壤检出限 0.86×10⁻⁴ mg/kg～0.29×10⁻² mg/kg（最小检出浓度，参见表A.4）mg/kg或mg/L8.2.4
溴硫磷
水、土壤检出限 0.86×10⁻⁴ mg/kg～0.29×10⁻² mg/kg（最小检出浓度，参见表A.4）mg/kg或mg/L8.2.4
水胺硫磷
水、土壤检出限 0.86×10⁻⁴ mg/kg～0.29×10⁻² mg/kg（最小检出浓度，参见表A.4）mg/kg或mg/L8.2.4
稻丰散
水、土壤检出限 0.86×10⁻⁴ mg/kg～0.29×10⁻² mg/kg（最小检出浓度，参见表A.4）mg/kg或mg/L8.2.4
杀扑磷
水、土壤检出限 0.86×10⁻⁴ mg/kg～0.29×10⁻² mg/kg（最小检出浓度，参见表A.4）mg/kg或mg/L8.2.4
速灭磷
水检出限 0.8600×10^-4 mg/Lmg/LA.3 表A.4
甲拌磷
水检出限 0.9600×10^-4 mg/Lmg/LA.3 表A.4
二嗪磷
水检出限 0.1415×10^-3 mg/Lmg/LA.3 表A.4
异稻瘟净
水检出限 0.2520×10^-3 mg/Lmg/LA.3 表A.4
甲基对硫磷
水检出限 0.1893×10^-3 mg/Lmg/LA.3 表A.4
杀螟硫磷
水检出限 0.2372×10^-3 mg/Lmg/LA.3 表A.4
溴硫磷
水检出限 0.2860×10^-3 mg/Lmg/LA.3 表A.4
水胺硫磷
水检出限 0.5720×10^-3 mg/Lmg/LA.3 表A.4
稻丰散
水检出限 0.4400×10^-3 mg/Lmg/LA.3 表A.4
杀扑磷
水检出限 0.4240×10^-3 mg/Lmg/LA.3 表A.4
检测结果限值判定（演示）
检测项目
测定结果
判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel
气相色谱法（氮磷检测器NPD或火焰光度检测器FPD）3、4、5、6、7、8
水、土样品中有机磷农药残留量采用有机溶剂提取，再经液-液分配和凝结净化步骤除去干扰物，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
仪器 10 项试剂 19 项步骤 11 步
仪器设备
振荡器旋转蒸发器真空泵水浴锅微量进样器气相色谱仪（带氮磷检测器或火焰光度检测器，备有填充柱或毛细管柱）玻璃柱（1.0 m×2 mm(i.d)，填充涂有5% OV-17的Chrom Q，80目～100目担体（测定条件A））玻璃柱（1.0 m×2 mm(i.d)，填充涂有5% OV-101的Chromsorb W-HP，100目～120目担体（测定条件A））石英弹性毛细管柱（HP-5，30 m×0.32 mm(i.d)（测定条件B））石英弹性毛细管柱（DB-17，30 m×0.53 mm(i.d)（测定条件C））
试剂材料
氮气（纯度≥99.99%）氢气空气农药标准品（纯度95.0%～99.0%）速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散储备液（0.5 mg/mL（丙酮溶剂））杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷储备液（0.7 mg/mL（丙酮溶剂））农药标准中间溶液（速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散）（50 μg/mL）农药标准中间溶液（杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷）（100 μg/mL）丙酮（分析纯，重蒸）石油醚（分析纯，重蒸，60℃～90℃沸腾）二氯甲烷（分析纯，重蒸）乙酸乙酯（分析纯）氯化钠（分析纯）无水硫酸钠（分析纯，300℃烘4 h后放入干燥器备用）助滤剂（Celite 545）磷酸（85%）氯化铵（分析纯）凝结液（20 g氯化铵和85%磷酸40 mL，溶于400 mL蒸馏水中，用蒸馏水定容至2000 mL）氢氧化钾溶液（c(KOH)=0.5 mol/L）
分析步骤
1水样的提取及A法净化：取100.0 mL水样于分液漏斗中，加入50 mL丙酮振摇30次，取出100 mL（相当于样品量的三分之二），移入另一500 mL分液漏斗中，加入10 mL～15 mL凝结液（用c(KOH)=0.5 mol/L的氢氧化钾溶液调至pH值为4.5～5.0）和1 g助滤剂，振摇20次，静置3 min，过滤入另一500 mL分液漏斗中，加3 g氯化钠，用50 mL、50 mL、30 mL二氯甲烷萃取三次，合并有机相，经一装有1 g无水硫酸钠和1 g助滤剂的筒行漏斗过滤，收集于250 mL平底烧瓶中，加入0.5 mL乙酸乙酯，先用旋转蒸发器浓缩至3 mL，在室温下用氮气或空气吹浓缩至近干，用丙酮定容5 mL，供气相色谱测定。
2B法净化：遵照GB/T 5009.20—1996中6.2的净化步骤进行。
3土壤样的提取及A法净化：准确称取已测定含水量的土样20.0 g，置于300 mL具塞锥形瓶中，加水，使加入的水量与20.0 g样品中水分含量之和为20 mL，摇匀后静置10 min，加100 mL丙酮水的混合液（丙酮(V)/水(V)=1/5），浸泡6 h～8 h后振荡1 h，将提取液倒入铺有二层滤纸及一层助滤剂的布氏漏斗减压抽滤，取80 mL滤液（相当于三分之二样品），除以下步骤凝结2次～3次外，其余同7.1.1。
4B法净化：遵照GB/T 5009.20中6.2的净化步骤进行。
5气相色谱测定条件A：柱为玻璃柱1.0 m×2 mm(i.d)，填充涂有5% OV-17的Chrom Q，80目～100目担体；或玻璃柱1.0 m×2 mm(i.d)，填充涂有5% OV-101的Chromsorb W-HP，100目～120目担体。温度：柱箱200℃，汽化室230℃，检测器250℃。气体流速：氮气36 mL/min～40 mL/min；氢气4.5 mL/min～6 mL/min；空气60 mL/min～80 mL/min。检测器：氮磷检测器(NPD)。
6气相色谱测定条件B：柱为石英弹性毛细管柱HP-5，30 m×0.32 mm(i.d)。温度：柱温采用程序升温方式，130℃恒温3 min，5℃/min升至140℃，恒温65 min；进样口220℃，检定器(NPD)300℃。气体流速：氮气3.5 mL/min；氢气3 mL/min；空气60 mL/min；尾吹(氮气)10 mL/min。
7气相色谱测定条件C：柱为石英弹性毛细管柱DB-17，30 m×0.53 mm(i.d)。温度：150℃恒温3 min，8℃/min升至250℃，恒温10 min；进样口220℃，检定器(FPD)300℃。气体流速：氮气9.8 mL/min；氢气75 mL/min；空气100 mL/min；尾吹(氮气)10 mL/min。
8气相色谱中使用标准样品的条件：标准样品的进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。当一个标准样品连续注射两次，其峰高或峰面积相对偏差不大于7%，即认为仪器处于稳定状态。在实际测定时标准样品与试样应交叉进样分析。
9进样：注射器进样，进样量1 μL～4 μL。
10定性分析：组分的色谱峰顺序为速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、稻丰散、杀扑磷。检验可能存在的干扰：用5% OV-17的Chrom Q，80目～100目色谱柱测定后，再用5% OV-101的Chromsorb W-HP，100目～120目色谱柱在相同条件下进行验证色谱分析，可确定各有机磷农药的组分及杂质干扰状况。
11定量分析：吸取1 μL混合标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）。再吸取1 μL试样，注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积），根据色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）采用外标法定性和定量。
精密度：变异系数(%)：2.71%～11.29%。参见表A.1、A.2。
公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判
有机磷农药残留量计算公式7.2.6.3.2
X = \dfrac{c_{is} × V_{is} × H_i(S_i) × V}{V_i × H_{is}(S_{is}) × m}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
X = (c_is × V_is × H_i(S_i) × V) / (V_i × H_is(S_is) × m)
X样本中农药残留量mg/kg或mg/L
c_is标准溶液中i组分农药浓度μg/mL
V_is标准溶液进样体积μL
V样本溶液最终定容体积mL
V_i样本溶液进样体积μL
H_is(S_is)标准溶液中i组分农药的峰高（或峰面积）mm或mm²
H_i(S_i)样本溶液中i组分农药的峰高（或峰面积）mm或mm²
m称样质量（这里只用提取液的2/3，应乘2/3）g
方法最小检测浓度A.3 式(A.1)
\text{方法最小检测浓度} = \dfrac{\text{最小检测量}(g) × \text{样本溶液定容体积}(mL)}{\text{样品溶液进样体积}(μL) × \text{样品质量}(g)}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
方法最小检测浓度 = (最小检测量(g) × 样本溶液定容体积(mL)) / (样品溶液进样体积(μL) × 样品质量(g))
最小检测量方法的最小检测量g
样本溶液定容体积样本溶液的定容体积mL
样品溶液进样体积样品溶液的进样体积μL
样品质量样品的质量g
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。
C2 · 试验介质/溶液载气(氮气) · 纯度
≥ 99.99 %载气出处：4.1
C2 · 试验介质/溶液农药标准品 · 纯度
95.0 ~ 99.0 %速灭磷等有机磷农药出处：4.2
C2 · 试验介质/溶液速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散储备液 · 浓度
0.5±None mg/mL丙酮为溶剂出处：4.2.1
C2 · 试验介质/溶液杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷储备液 · 浓度
0.7±None mg/mL冰箱中存放出处：4.2.1.1
C2 · 试验介质/溶液速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散标准中间溶液 · 浓度
50±None μg/mL50 mL容量瓶丙酮定容出处：4.2.1.1
C2 · 试验介质/溶液杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷标准中间溶液 · 浓度
100±None μg/mL50 mL容量瓶丙酮定容出处：4.2.1.1
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 烘干温度与时间
无水硫酸钠 \left(Na_{2}SO_{4}\right) ，300℃烘4 h后放入干燥器备用。300℃烘4 h后放入干燥器备用出处：4.2.6
C2 · 试验介质/溶液磷酸 · 浓度
85±None %试剂出处：4.2.8
C2 · 试验介质/溶液凝结液 · 组成与定容体积
凝结液: 20 g 氯化铵和 85% 磷酸 40 mL, 溶于 400 mL 蒸馏水中, 用蒸馏水定容至 2000 mL, 备用。20 g氯化铵和85%磷酸40 mL溶于400 mL蒸馏水,定容至2000 mL出处：4.2.10
C4 · 样品采集/保存水样采集 · 取样体积与冲洗次数
取具代表性的地表水或地下水,用磨口玻璃瓶取 1 000 mL 装水之前,先用水样冲洗样品瓶 2 次\~3 次。具代表性地表水或地下水,磨口玻璃瓶取1000 mL,装水前用水样冲洗样品瓶2~3次出处：6.1.3
C4 · 样品采集/保存土壤样采集 · 取样质量
按有关规定在田间采集土样, 充分混匀取 500 g 备用, 装入样品瓶中, 另取 20 g 测定含水量。田间采集土样充分混匀取500 g备用,另取20 g测定含水量出处：6.2.1
C5 · 设备能力要求玻璃柱 · 规格与担体目数
玻璃柱: 1.0 \, m \times 2 \, mm(i.d) ，填充涂有 5% OV-17 的 Chrom Q, 80 目～100 目的担体。1.0 m×2 mm(i.d),填充涂有5% OV-17的Chrom Q,80目~100目担体出处：7.2.1.1
C5 · 设备能力要求玻璃柱 · 规格与担体目数
玻璃柱: 1.0 \, m \times 2 \, mm(i.d) ，填充涂有 5% OV-101 的 Chromsorb W-HP, 100 目～120 目的担体。1.0 m×2 mm(i.d),填充涂有5% OV-101的Chromsorb W-HP,100目~120目担体出处：7.2.1.1
C5 · 设备能力要求氮气(N2) · 气体流速
36 ~ 40 mL/min7.2.1.3气体流速出处：7.2.1.2
C5 · 设备能力要求氢气(H2) · 气体流速
4.5 ~ 6 mL/min7.2.1.3气体流速出处：7.2.1.3
C5 · 设备能力要求空气 · 气体流速
60 ~ 80 mL/min7.2.1.3气体流速出处：7.2.1.3
C5 · 设备能力要求氮气 · 气体流速
3.5±None mL/min7.2.2.3气体流速出处：7.2.2.2
C5 · 设备能力要求氢气 · 气体流速
3±None mL/min7.2.2.3气体流速出处：7.2.2.3
C5 · 设备能力要求空气 · 气体流速
60±None mL/min7.2.2.3气体流速出处：7.2.2.3
C5 · 设备能力要求尾吹(氮气) · 气体流速
10±None mL/min7.2.2.3气体流速出处：7.2.2.3
C5 · 设备能力要求柱温程序 · 温度与升温速率
温度: 150^{\circ}C \xrightarrow{恒温 3 min 8^{\circ}C/min} 250^{\circ}C \xrightarrow{恒温 10 min} 250^{\circ}C ，进样口 220^{\circ150℃恒温3 min,8℃/min升至250℃,恒温10 min;进样口220℃;检定器(FPD)300℃出处：7.2.3.1
C5 · 设备能力要求氮气 · 气体流速
9.8±None mL/min7.2.3.3气体流速出处：7.2.3.2
C5 · 设备能力要求氢气 · 气体流速
75±None mL/min7.2.3.3气体流速出处：7.2.3.3
C5 · 设备能力要求空气 · 气体流速
100±None mL/min7.2.3.3气体流速出处：7.2.3.3
C6 · 精密度/质控限标准样品连续注射两次 · 峰高或峰面积相对偏差
≤ 7 %判定仪器处于稳定状态出处：7.2.3.3
C6 · 精密度/质控限方法变异系数 · 变异系数范围
2.71 ~ 11.29 %方法精密度出处：7.2.5.2
C6 · 精密度/质控限加标回收率 · 回收率范围
86.5 ~ 98.4 %方法准确度出处：7.2.5.2
C9 · 过程控制参数农药标准样品称量 · 称量准确度
准确称取一定量的农药标准样品(准确到±0.0001 g)配制储备液出处：4.2.1
C9 · 过程控制参数农药标准工作液配制 · 中间溶液吸取体积
10±None mL每种中间溶液于100 mL容量瓶出处：4.2.1.2
C9 · 过程控制参数凝结液 · pH值
4.5 ~ 5.0用c(KOH)=0.5 mol/L氢氧化钾溶液调节出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数凝结液 · 加入体积
10 ~ 15 mL分液漏斗中出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振摇次数
20±None 次加1 g助滤剂后出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数萃取操作 · 静置时间
3±None min振摇20次后出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数二氯甲烷萃取 · 萃取次数
3±None 次用50 mL、50 mL、30 mL二氯甲烷出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数浓缩液 · 定容体积
5±None mL用丙酮定容,供气相色谱测定出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数土样 · 称样质量
20.0±None g已测定含水量的土样出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数土样加水 · 加水后总水量
20±None mL加入水量与20.0 g样品中水分含量之和出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数土样 · 静置时间
10±None min摇匀后出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数丙酮水混合液 · 加入体积
100±None mL丙酮(V)/水(V)=1/5出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数土样浸泡 · 浸泡时间
6 ~ 8 h丙酮水混合液浸泡出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数土样振荡 · 振荡时间
1±None h浸泡6~8 h后出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数滤液 · 取样体积
80±None mL相当于三分之二样品出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数凝结操作 · 凝结次数
2 ~ 3 次除以下步骤凝结2~3次外,其余同7.1.1出处：6.2.3
C9 · 过程控制参数标准样品与试样进样 · 进样体积与响应值匹配
标准样品的进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。标准样品进样体积与试样相同,响应值接近试样响应值出处：7.2.3.3
C9 · 过程控制参数强制标准样品与试样 · 进样顺序
在实际测定时标准样品与试样应交叉进样分析。实际测定时交叉进样分析出处：7.2.3.3
C9 · 过程控制参数干扰检验 · 验证色谱分析条件
用 5% OV-17 的 Chrom Q,80 目～100 目色谱柱测定后,再用 5% OV-101 的 Chromsorb W-HP,100 目～120 目色谱柱在相同条件下进行验证色谱分析用5% OV-17 Chrom Q 80~100目柱测定后,再用5% OV-101 Chromsorb W-HP 100~120目柱相同条件验证出处：7.2.5.2
C9 · 过程控制参数强制称样质量计算 · 提取液折算系数
0.6666666666666666±None只用提取液的2/3,应乘2/3出处：7.2.5.2
GB/T 5009.20—1996版本绑定规范性引用
检测能力（方法标准）认可领域：未识别
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）说明备注
序号名称
1水1速灭磷《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》GB/T14552-2003 8.2.4、A.3 表A.4
Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
22甲拌磷《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》GB/T14552-2003 8.2.4、A.3 表A.4
Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
33二嗪磷《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》GB/T14552-2003 8.2.4、A.3 表A.4
Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
44异稻瘟净《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》GB/T14552-2003 8.2.4、A.3 表A.4
Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
55甲基对硫磷《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》GB/T14552-2003 8.2.4、A.3 表A.4
Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
66杀螟硫磷《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》GB/T14552-2003 8.2.4、A.3 表A.4
Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
77溴硫磷《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》GB/T14552-2003 8.2.4、A.3 表A.4
Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
88水胺硫磷《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》GB/T14552-2003 8.2.4、A.3 表A.4
Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
99稻丰散《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》GB/T14552-2003 8.2.4、A.3 表A.4
Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
1010杀扑磷《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》GB/T14552-2003 8.2.4、A.3 表A.4
Method of gas chromatographic for determination of organophosphorus pesticides in water and soil
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