检测方法
AI 结构化解析
GB/T14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法
Air quality—Determination of ammonia—Ion selective electrode method
发布日期
1993-09-18
实施日期
1994-05-01
替代标准
—
解析引擎
v3.4
适用范围
本标准规定了测定工业废气中氨的氨气敏电极法。本标准适用于测定空气和工业废气中的氨。本方法检测限为10 mL吸收溶液中0.7 μg氨。当样品溶液总体积为10 mL,采样体积60 L时,最低检测浓度为0.014 mg/m³。
1 参数限值
1 试验方法
1 计算公式
0 术语
15 约束
0 引用
来源:国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答
术语
限值速查
限值判定
试验方法
计算公式
约束条件
引用标准
能力表述
质检复核
项目
限值 / 检出限 / 定量限
单位
出处
氨
空气和工业废气≥ 0.014 mg/m³ (样品溶液总体积10 mL,采样体积60 L时的最低检测浓度)mg/m³1
检测结果限值判定(演示)
判定逻辑:测定结果与限值直接比对(未含测量不确定度保护带),正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成,附条款溯源;AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
离子选择电极法(氨气敏电极法)1,2,3,4,5,6,7
氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1 mol/L氯化铵内充液的塑料套管中,管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开,并使透气膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。当测定由0.05 mol/L硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时,借加入强碱,使铵盐转化为氨,由扩散作用通过透气膜(水和其他离子均不能通过透气膜),使氯化铵电质液膜层内 NH4+ = NH3 + H+ 的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨的含量。仪器 4 项试剂 6 项步骤 3 步
仪器设备氨敏感膜电极pH/毫伏计(精确到0.2 mV)磁力搅拌器(带有用聚四氟乙烯包覆的搅拌棒)大气采样器
试剂材料水(无氨)电极内充液(氯化铵)(c(NH4Cl)=0.1 mol/L)碱性缓冲液(含c(NaOH)=5 mol/L氢氧化钠和c(EDTA-2Na)=0.5 mol/L乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液)吸收液(硫酸溶液)(c(H2SO4)=0.05 mol/L)氨标准储备液(1.00 mg氨(称取3.141 g经100℃干燥2 h的氯化铵溶于水,移入1000 mL容量瓶,稀释至标线))氨标准使用液(用氨标准贮备液逐级稀释配制)
分析步骤1仪器和电极的准备:按测定仪器及电极使用说明书进行仪器调试和电极组装。
2校准曲线的绘制:吸取10.0 mL浓度分别为0.1、1.0、10、100、1000 mg/L的氨标准溶液于25 mL小烧杯中,浸入电极后加入1.0 mL碱性缓冲液,在搅拌下,读取稳定的电位值E(在1 min内变化不超过1 mV时,即可读数),在半对数坐标纸上绘制E-logC的校准曲线。
3测定:采样后,将吸收管中的吸收液倒入10 mL容量瓶中,再以少量吸收液清洗吸收管,加入容量瓶,最后以吸收液定容至10 mL,将容量瓶中吸收液放入25 mL小烧杯中,以下步骤与校准曲线绘制相同,由测得的电位值在校准曲线上查得气样吸收液中氨含量(mg/L),然后计算出大气中氨的浓度(mg/m³)。
精密度:经五个实验室分析含20.0 mg/L氨的统一分发的样品,重复性标准偏差0.259 mg/L,变异系数1.30%;再现性标准差0.273 mg/L,变异系数1.37%;加标回收率97.6%。
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"(C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数),是原始记录模板与自动核查的数据源。
C2 · 试验介质/溶液蒸馏水 · 硫酸加入量
0.1±None mL向 1000 mL 蒸馏水中加硫酸,全玻璃装置重蒸馏出处:3.1C2 · 试验介质/溶液初馏液 · 弃去体积
50±None mL全玻璃装置重蒸馏时出处:3.1C2 · 试验介质/溶液氯化铵 · 称取量
3.141±None g经 100℃ 干燥 2 h 的氯化铵,溶于水后移入 1000 mL 容量瓶稀释至标线出处:3.5C6 · 精密度/质控限重复性 · 重复性标准偏差
≤ 0.259 mg/L五个实验室分析含 20.0 mg/L 氨的统一分发样品出处:4.4C6 · 精密度/质控限重复性 · 变异系数
≤ 1.3 %五个实验室分析含 20.0 mg/L 氨的统一分发样品出处:4.4C6 · 精密度/质控限再现性 · 再现性标准差
≤ 0.273 mg/L五个实验室分析含 20.0 mg/L 氨的统一分发样品出处:4.4C6 · 精密度/质控限再现性 · 变异系数
≤ 1.37 %五个实验室分析含 20.0 mg/L 氨的统一分发样品出处:4.4C6 · 精密度/质控限加标回收 · 加标回收率
≥ 97.6 %五个实验室分析含 20.0 mg/L 氨的统一分发样品出处:4.4C8 · 适用范围与限制方法检测限 · 检测限
≤ 0.7 μg10 mL 吸收溶液中出处:—C8 · 适用范围与限制最低检测浓度 · 最低检测浓度
≤ 0.014 mg/m3样品溶液总体积为 10 mL,采样体积 60 L 时出处:—C9 · 过程控制参数采样器流量计 · 流量
1.0±None L/min量取 10.00 mL 吸收液于 U 型多孔玻板吸收管中,用标准流量计校正出处:4.4C9 · 过程控制参数采样 · 采样时间
60±None min流量 1.0 L/min 条件下出处:4.4C9 · 过程控制参数允许电位读数 · 1 min 内电位变化
≤ 1 mV浸入电极后加入 1.0 mL 碱性缓冲液,在搅拌下读取稳定电位值 E出处:4.4C9 · 过程控制参数氨标准溶液 · 浓度系列
吸取 10.0 mL 浓度分别为 0.1、1.0、10、100、1 000 mg/L 的氨标准溶液于 25 mL 小烧杯中吸取 10.0 mL 于 25 mL 小烧杯中,加入 1.0 mL 碱性缓冲液,绘制 E-logC 校准曲线出处:4.4C9 · 过程控制参数吸收管清洗与定容 · 定容体积
10±None mL采样后将吸收液倒入容量瓶,以少量吸收液清洗吸收管并合并,最后定容出处:4.4
检测能力(方法标准)认可领域:未识别
| 序号 | 检测对象 | 项目/参数 | 领域代码 | 检测标准(方法)名称及编号(含年号) | 说明 | 备注 |
|---|
| 序号 | 名称 |
|---|
| 1 | 空气质量 氨 | 1 | 氨 | | 《空气质量 氨的测定 离子选择电极法》GB/T14669-93 1 Air quality—Determination of ammonia—Ion selective electrode method | | |
共 1 项参数:0 项已自动推荐领域代码,1 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(测定对象);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。
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