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检测方法 AI 结构化解析
GB/T14678-93　空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法 Air quality—Determination of sulfuretted hydrogen, methyl sulfhydryl, dimethyl sulfide and dimethyl disulfide —Gas chromatography
发布日期 1993-10-27
实施日期 1994-03-15
替代标准 —
解析引擎 v3.4
适用范围 本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。气相色谱仪的火焰光度检测器(GC-FPD)对四种成分的检出限为0.2×10⁻⁹～1.0×10⁻⁹ g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0 mg/m³时，可取1～2 mL气体样品直接注入气相色谱仪分析；对1 L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10⁻³～1.0×10⁻³ mg/m³。
8 参数限值 1 试验方法 2 计算公式 0 术语 29 约束 0 引用 来源：国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
硫化氢
恶臭污染源排气和环境空气检出限 0.2×10⁻³ mg/m³（1 L气体样品浓缩后方法检出限）；仪器检出限0.2×10⁻⁹ gmg/m³1.1
甲硫醇
恶臭污染源排气和环境空气检出限 0.2×10⁻³~1.0×10⁻³ mg/m³（1 L气体样品浓缩后方法检出限）；仪器检出限0.2×10⁻⁹~1.0×10⁻⁹ gmg/m³1.1
甲硫醚
恶臭污染源排气和环境空气检出限 0.2×10⁻³~1.0×10⁻³ mg/m³（1 L气体样品浓缩后方法检出限）；仪器检出限0.2×10⁻⁹~1.0×10⁻⁹ gmg/m³1.1
二甲二硫
恶臭污染源排气和环境空气检出限 0.2×10⁻³~1.0×10⁻³ mg/m³（1 L气体样品浓缩后方法检出限）；仪器检出限0.2×10⁻⁹~1.0×10⁻⁹ gmg/m³1.1
硫化氢
气体样品检出限 0.2×10⁻³~1.0×10⁻³ mg/m³mg/m³7.2.3
甲硫醇
气体样品检出限 0.2×10⁻³~1.0×10⁻³ mg/m³mg/m³7.2.3
甲硫醚
气体样品检出限 0.2×10⁻³~1.0×10⁻³ mg/m³mg/m³7.2.3
二甲二硫
气体样品检出限 0.2×10⁻³~1.0×10⁻³ mg/m³mg/m³7.2.3
检测结果限值判定（演示）
检测项目
测定结果
判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel
气相色谱法（火焰光度检测器法）1,2,3,4,5,6
以经真空处理的1 L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1~2 mL，注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1 L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
仪器 7 项试剂 11 项步骤 6 步
仪器设备
色谱仪（配备火焰光度检测器的气相色谱仪）记录器（与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机）色谱柱（3 m×φ3 mm，硬质玻璃；固定相：以静态法在高效chromsorb-G(60~80目)担体上涂渍25%β,β-氧二丙腈；最高使用温度100℃）采气瓶（1 L，内表面以0.02 mol/L磷酸-丙酮溶液涂渍后烘干）气袋采样装置（真空箱由有机玻璃粘合；采样袋为10 L聚酯袋；样品气体导管由玻璃管和聚四氟乙烯管构成）浓缩管（内径4 mm，充填chromsorb G-HP(60~80目)，一端以粘结剂固定侧孔针头，另一端以硅橡胶塞密封，外侧依次缠有铝箔、玻璃丝带、加热丝、热电偶，最外侧缠玻璃丝带固定）样品解吸装置（温控器可控温度范围0~300℃，输出电流不小于5A，输出功率大于300W）
试剂材料
苯（分析纯）硫化氢（纯度大于99.9%）甲硫醇（分析纯）甲硫醚（分析纯）二甲二硫（分析纯）磷酸（分析纯）丙酮（分析纯）液态氧氮气（载气）（纯度99.99%）氢气（燃烧气）（纯度99.9%）空气（助燃气）（经活性炭和硅胶过滤）
分析步骤
1仪器调整：气化室温度150℃；检测器温度200℃；柱温70℃；使用程序升温色谱时初始温度70℃，保持至甲硫醚出峰结束，以20℃/min升温速度升至90℃，保持至二甲二硫出峰结束并返回初始温度；载气流速氮气70 mL/min；空气50 mL/min；氢气60 mL/min。
2校准：采用外标法定量。配制标准样品：硫化氢以碘量法标定后配制成30 mg/m³标准气体样品（使用时配制）；甲硫醇以硝酸银-硫氰酸铵滴定法标定储备液浓度；甲硫醚和二甲二硫以苯作溶剂配制成0.1 mg/mL储备液，保存期一个月；取储备液以苯配制含量均为20 μg/mL和2 μg/mL二种浓度混合标液，4℃可保存2天。
3线性区间检验与工作曲线绘制：用双对数坐标纸绘制完整的FPD响应特性曲线，确定工作曲线范围；分别取0.5,1.0,2.0,4.0,8.0 μL二种浓度甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的混合标准样品依次注入色谱仪分析；取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8 mL浓度为30 mg/m³硫化氢标准气体依次注入色谱仪分析，用双对数坐标纸以成分进样量对色谱峰高值绘制工作曲线；按6.2.2取样量分别取标准样品注入浓缩管内，按6.3.2解吸分析程序操作并绘制工作曲线。
4样品分析：取采气瓶或采样袋中气体1~2 mL注入色谱仪分析，在利用色谱处理机和程序升温时，同时启动各自开工按钮；浓缩样品分析时按图6方式连接浓缩管分析系统，转动气路转换阀使载气流经浓缩管至仪器进样口，待色谱基线稳定后，移去液氧杯，加热浓缩管使其在1 min内温度升至100℃，以开始升温时刻作为成分峰保留时间起始值，并以此作为程序升温和色谱处理机开工时间。
5定性分析：根据出峰顺序和保留时间对被测成分进行定性分析。
6定量分析：以峰的起点和终点连线作为峰底，从峰高极大值对时间轴作垂线，从峰顶至峰底间的垂线高度即为峰高。从工作曲线中根据被测成分峰高值查出相应绝对量，按公式(2)换算样品气体浓度。
公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判
甲硫醇储备液浓度计算6.2.2.2.2
C (mg/mL) = \dfrac{48 × 0.025 × (15 - a + b - c)}{5}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
C (mg/mL) = 48 × 0.025 × (15 - a + b - c) / 5
C甲硫醇储备液浓度mg/mL
a以0.025 mol/L硫氰酸铵滴定至淡桃色时消耗的体积mL
b滴入硝酸银溶液至淡桃色消失的体积mL
c最后滴定硫氰酸铵溶液至微淡桃红色终点消耗的体积mL
样品气体浓度换算6.3.5.2
C = \dfrac{g × 10⁻³}{V_{nd}}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
C = g × 10⁻³ / V_nd
C气样中硫化物组分浓度mg/m³
g硫化物组分绝对量ng
V_nd换算成标准状态下进样或浓缩体积L
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。
C2 · 试验介质/溶液硫化氢(H2S) · 纯度
≥ 99.9 %出处：3.1.1
C2 · 试验介质/溶液载气(氮气) · 纯度
≥ 99.99 %出处：3.2
C2 · 试验介质/溶液燃烧气(氢气) · 纯度
≥ 99.9 %出处：3.2.1
C2 · 试验介质/溶液标准气体样品 · 硫化氢浓度
30±None mg/m³1 L采气瓶真空处理并充入氮气至常压后加入标定后硫化氢气体出处：6.2.2.1
C2 · 试验介质/溶液强制铁明矾指示剂溶液 · 重新标定周期
≤ 1 月在4℃条件放置出处：6.2.2.1
C2 · 试验介质/溶液储备液 · 保存期
≤ 1 月以苯作溶剂配制成浓度为0.1 mg/mL的储备液出处：6.2.2.3
C2 · 试验介质/溶液硫化氢、甲硫醇原试剂 · 存放温度
≤ -20 ℃出处：8.1
C4 · 样品采集/保存强制样品 · 平行采集个数
2 ~ 3 个采样时应注意风向和臭气强度的变化，选择下风向指定位置恶臭气味最有代表性时采样出处：5.1.1
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 总分离度
≥ 1.0在给定条件下出处：4.1.3.3
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 最高使用温度
≤ 100 ℃出处：4.1.3.3
C5 · 设备能力要求允许温控器 · 可控温度范围
0 ~ 300 ℃出处：4.4.1
C5 · 设备能力要求温控器 · 输出电流
≥ 5 A出处：4.4.1
C5 · 设备能力要求温控器 · 输出功率
≥ 300 W出处：4.4.1
C5 · 设备能力要求强制浓缩管 · 气密性
加工的浓缩管连入系统后必须无漏气现象，后部硅橡胶塞与管必须紧密结合加工的浓缩管连入系统后出处：8.3
C8 · 适用范围与限制允许气体样品 · 直接进样体积
1 ~ 2 mL气体样品中四种成分浓度高于1.0 mg/m³时出处：1.1
C8 · 适用范围与限制强制气体样品 · 直接进样体积
1 ~ 2 mL没有成分峰出现时须对气体样品中的被测成分进行浓缩处理出处：5.3
C9 · 过程控制参数浓缩管 · 加热温度
100±None ℃直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时出处：1.1
C9 · 过程控制参数色谱柱 · 老化时间
24±None h在90℃通氮气条件下出处：4.1.3.3
C9 · 过程控制参数采样袋 · 清洗次数
3±None 次启动抽气泵后出处：5.2.2
C9 · 过程控制参数采样袋 · 充满时间
1 ~ 3 min清洗三次后出处：5.2.2
C9 · 过程控制参数气化室 · 温度
150±None ℃出处：6.1
C9 · 过程控制参数检测器 · 温度
200±None ℃出处：6.1.1
C9 · 过程控制参数柱温 · 温度
70±None ℃出处：6.1.2
C9 · 过程控制参数载气(氮气) · 流速
70±None mL/min出处：6.1.4
C9 · 过程控制参数空气 · 流速
50±None mL/min出处：6.1.5
C9 · 过程控制参数氢气 · 流速
60±None mL/min出处：6.1.6
C9 · 过程控制参数硫化氢标准气体 · 进样体积
取 0.1,0.2,0.4,0.6,0.8 mL 浓度为 30 mg/m³ 硫化氢标准气体依次注入色谱仪分析浓度为30 mg/m³硫化氢标准气体出处：6.2.3.2
C9 · 过程控制参数浓缩管 · 升温时间
≤ 1 min移去液氧杯后加热浓缩管出处：6.3.1
C9 · 过程控制参数浓缩管 · 升温目标温度
100±None ℃移去液氧杯后加热浓缩管出处：6.3.1
未抽取到引用标准。
检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0238 环境空气和废气
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）说明备注
序号名称
1空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫1硫化氢023801《空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法》GB/T14678-93 1.1、7.2.3
Air quality—Determination of sulfuretted hydrogen, methyl sulfhydryl, dimethyl sulfide and dimethyl disulfide —Gas chromatography
22甲硫醇023801《空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法》GB/T14678-93 1.1、7.2.3
Air quality—Determination of sulfuretted hydrogen, methyl sulfhydryl, dimethyl sulfide and dimethyl disulfide —Gas chromatography
33甲硫醚023801《空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法》GB/T14678-93 1.1、7.2.3
Air quality—Determination of sulfuretted hydrogen, methyl sulfhydryl, dimethyl sulfide and dimethyl disulfide —Gas chromatography
44二甲二硫023801《空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法》GB/T14678-93 1.1、7.2.3
Air quality—Determination of sulfuretted hydrogen, methyl sulfhydryl, dimethyl sulfide and dimethyl disulfide —Gas chromatography
共 4 项参数：4 项已自动推荐领域代码，0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：标准名称（测定对象）；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票，多数人的意见即最终结论；每项仅可投一次，首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖，悬停可见两模型的分歧详情。
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