火焰原子吸收分光光度法1.2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9
用玻璃纤维滤膜采集的试样,经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化,在283.3 nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。仪器 3 项试剂 13 项步骤 4 步
仪器设备原子吸收分光光度计(及相应的辅助设备,光源选用空心阴极灯或无极放电灯)4号多孔玻璃过滤器总悬浮颗粒采样器(中流量采样器)
试剂材料铅(含量不低于99.99%)硝酸(优级纯)硝酸(分析纯)过氧化氢(约30% (m/m))氢氟酸(约40% (m/m))硝酸溶液(1%)硝酸溶液(1+1)硝酸-过氧化氢混合液(硝酸和过氧化氢按(1+1)配制,临时现配)铅标准储备溶液(c=1.000 g/L)铅标准溶液(c=0.100 g/L)乙炔(纯度不低于99.6%)空气超细玻璃纤维滤膜
分析步骤1干扰及其消除:对于火焰原子吸收法,在实验条件下,锑在波长217.0 nm处有吸收干扰测定,但在283.3 nm处,锑不干扰测定。
2校准曲线的绘制:参照表1,取6个100 mL容量瓶,分别加入铅标准溶液,然后用硝酸溶液稀释至标线,配制成工作标准溶液,其浓度范围包括试料中被测铅浓度。根据选定的原子吸收分光光度计工作条件,测定工作标准溶液的吸光度。以吸光度对铅浓度(mg/L),绘制标准曲线。
3试料溶液测定:按校准曲线绘制时的仪器工作条件,吸入硝酸溶液,将仪器调零,吸入空白和试料溶液,记录吸光度值。
4试料的回收试验:对于每批测定,均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作,以便确定处理和测定过程中对待测铅的回收率影响。
精密度:五个实验室火焰法测定含1.0 mg/L及5.0 mg/L铅的统一试料。重复性相对标准偏差分别为4.0%和2.4%。再现性相对标准偏差分别为4.6%和3.1%。五个实验室火焰法分析0.6 mgPb/L,试料的加标回收百分率为95.5%~105.0%。