GB/T15505-1995 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 · 标准解析

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检测方法 AI 结构化解析

GB/T15505-1995　水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of selenium —Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

发布日期 1995-03-15

实施日期 1995-08-01

替代标准 —

解析引擎 v3.4

适用范围本标准规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法，适用于水与废水中硒的测定。方法检测限为0.003 mg/L，测定范围为0.015～0.2 mg/L。废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。

1 参数限值 1 试验方法 1 计算公式 2 术语 19 约束 0 引用来源：国家标准全文公开系统

解析版本

AI 问答术语限值速查限值判定试验方法计算公式约束条件引用标准能力表述质检复核

溶解硒2.1

未酸化的试样中能通过0.45 μm滤膜的硒。

硒总量2.2

未经过滤的试样消解后测得的硒含量，或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和。

项目限值 / 检出限 / 定量限单位出处

硒
水与废水≥ 0.015 mg/L （测定范围下限）
≤ 0.2 mg/L （测定范围上限）mg/L1.2.2

检测结果限值判定（演示）

检测项目

测定结果

判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。

就这本标准问我

回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。

看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel

石墨炉原子吸收分光光度法1, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10

将试样或消解处理过试样直接注入石墨炉，在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收，将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的浓度。

仪器 1 项试剂 11 项步骤 7 步

仪器设备

原子吸收分光光度计（配有石墨炉和背景校正器，光源选用空心阴极灯或无极放电灯）

试剂材料

硝酸（优级纯）硝酸（ρ=1.42 g/mL）载气（氩气）（纯度不低于99.99%）硝酸溶液（1+1）硝酸溶液（1+49）硝酸溶液（1+499）硒粉（高纯，99.999%）硒标准储备液（1000 mg/L）硒标准使用液（ρ=0.4 mg/L）硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）硝酸镍溶液（ρ=16 g/L 镍）

分析步骤

1试样的预处理：测定溶解硒时，用6.2制备试样，视需要按7.1.2、7.1.3步骤处理，再按8.1.2步骤测定。

2测定硒总量时，若试样不需消解，取适量试样按8.1.2步骤测定。若试样需消解，混匀后取适量试样置于250 mL烧杯中，按7.1.3步骤消解，8.1.2步骤测定。

3取均匀混合的试样50～200 mL，加入5～10 mL硝酸在电热板上加热蒸发至1 mL左右。若试液混浊不清，颜色较深，再补加2 mL硝酸，继续消解至试液清澈透明，呈浅色或无色，并蒸发至近干。取下稍冷，加入20 mL硝酸溶液(1+49)，温热，溶解可溶性盐类，若出现沉淀，用中速滤纸滤入50 mL容器中，用去离子水稀释至标线。

4空白试验溶液的制备：在测定试样的同时，测定空白。取适量去离子水代替试样置于250 mL烧杯中，视需要按7.1.2或7.1.3步骤处理，再按8.1.2步骤测定。

5标准溶液系列的制备：参照表1，在10 mL具塞比色管中，加入硒标准液配制，至少5个工作标准溶液，加入0.1 mL硝酸和0.5 mL硝酸镍溶液，用去离子水定容至10 mL。试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内。

6绘制标准曲线：根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉稳定。向石墨管内注入用7.2与7.3所制备的空白和工作标准溶液，记录吸光度。用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线。

7试样测定：将7.1.2或7.1.3所制备的试样按8.1.2的步骤测定。根据扣除空白吸光度后的试样吸光度，在标准曲线中查出试样中硒的浓度。

精密度：表4：实验室数目4，统一试样浓度0.020 mg/L，重复性标准偏差0.0018 mg/L，变异系数8.8%，再现性标准偏差0.0001 mg/L，变异系数0.5%；实验室数目5，统一试样浓度0.100 mg/L，重复性标准偏差0.0030 mg/L，变异系数3.0%，再现性标准偏差0.0011 mg/L，变异系数1.1%，加标回收率102%；实验室数目4，统一试样浓度0.180 mg/L，重复性标准偏差0.044 mg/L，变异系数2.4%，再现性标准偏差0.0013 mg/L，变异系数0.7%。

公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判

硒浓度计算公式9

C = \dfrac{C' × V'}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

C = C' × V'/V

C试样中硒的浓度mg/L

C'标准曲线上查得的硒浓度mg/L

V试样的体积mL

V'测定时定容体积mL

标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。

C2 · 试验介质/溶液载气 · 纯度

≥ 99.99 %出处：4.2

C2 · 试验介质/溶液硒粉 · 纯度

≥ 99.999 %出处：4.6

C2 · 试验介质/溶液硒标准储备液 · 浓度

1000±None mg/L出处：4.7

C4 · 样品采集/保存样品 · 硝酸加入量

2±None mL每1000 mL样品出处：4.11

C5 · 设备能力要求强制硒空心阴极灯 · 预热时间

≥ 1 h测量时出处：8.2.2

C6 · 精密度/质控限空白试验 · 空白测定

在测定试样的同时，测定空白在测定试样的同时出处：7.1.3

C6 · 精密度/质控限强制空白和工作标准溶液 · 重复测定

在每次测定前，须重复测定空白和工作标准溶液，及时校正仪器和石墨管灵敏度的变化每次测定前出处：8.2.2

C8 · 适用范围与限制方法 · 方法检测限

≤ 0.003 mg/L出处：1.2.1

C8 · 适用范围与限制方法 · 测定范围

0.015 ~ 0.2 mg/L出处：1.2.1

C8 · 适用范围与限制共存离子 · 干扰限值

当硒的浓度为 0.08 mg/L 时,锌(或镉、铋)、钙(或银)、镧、铁、钾、铜、钼、硅、钡、铝(或锑)、钠、镁、砷、铅、锰的浓度达 7500 mg/L、6000 mg/L、5000 mg/L、2750 mg/L、2500 mg/L、200硒浓度为0.08 mg/L时出处：1.2.3

C8 · 适用范围与限制强制试样 · 浓度范围

试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内出处：7.1.3

C9 · 过程控制参数试样 · 取样体积

50 ~ 200 mL出处：7.1.2

C9 · 过程控制参数试样 · 硝酸加入量

5 ~ 10 mL出处：7.1.2

C9 · 过程控制参数试液 · 补加硝酸量

2±None mL试液混浊不清、颜色较深时出处：7.1.3

C9 · 过程控制参数试液 · 硝酸加入量

20±None mL出处：7.1.3

C9 · 过程控制参数工作标准溶液 · 标准溶液数量

≥ 5 个出处：7.1.3

C9 · 过程控制参数工作标准溶液 · 硝酸加入量

0.1±None mL出处：7.1.3

C9 · 过程控制参数工作标准溶液 · 硝酸镍溶液加入量

0.5±None mL出处：7.1.3

C9 · 过程控制参数吸光度 · 记录吸光度

向石墨管内注入用(7.2)与(7.3)所制备的空白和工作标准溶液, 记录吸光度出处：8.1.2

未抽取到引用标准。

检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0235 水

序号	检测对象	项目/参数		领域代码	检测标准（方法）名称及编号（含年号）	说明	备注
序号	检测对象	序号	名称	领域代码	检测标准（方法）名称及编号（含年号）	说明	备注
1	水质硒	1	硒	023599	《水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T15505-1995 1.2.2 Water quality—Determination of selenium —Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

共 1 项参数：0 项已自动推荐领域代码，1 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：标准名称（测定对象）；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。

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