C2 · 试验介质/溶液吸收液 · 配制方法
3.1 吸收液: 称取 1 g 三乙醇胺, 0.25 g 偏重亚硫酸钠和 0.25 g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至 1 000 mL。出处:—C2 · 试验介质/溶液AHMT溶液 · 配制方法
3.2 0.5% 4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称 AHMT)溶液: 称取 0.25 gAHMT 溶于 0.5 mol/L 盐酸中, 并稀释至 50 mL, 此试剂置于棕色瓶中, 可保存半年。出处:3.1C2 · 试验介质/溶液氢氧化钾溶液 · 配制方法
3.3 5 mol/L 氢氧化钾溶液: 称取 28.0 g 氢氧化钾溶于 100 mL 水中。出处:3.2C2 · 试验介质/溶液高碘酸钾溶液 · 配制方法
3.4 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5 g高碘酸钾溶于0.2 mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100 mL,于水浴上加热溶解,备用。出处:3.3C2 · 试验介质/溶液氢氧化钠溶液 · 浓度
3.6 30%氢氧化钠溶液。出处:3.5C2 · 试验介质/溶液淀粉溶液 · 浓度
3.8 0.5%淀粉溶液。出处:3.7C2 · 试验介质/溶液甲醛标准贮备溶液 · 配制方法
3.11 甲醛标准贮备溶液: 取 2.8 mL 甲醛溶液(含甲醛 36%\~38%)于 1 L 容量瓶中, 加 0.5 mL 硫酸并用水稀释至刻度, 摇匀。出处:3.10C2 · 试验介质/溶液贮备液 · 稀释倍数和保存期限
取上述标准溶液稀释 10 倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用 1 个月。出处:3.11C2 · 试验介质/溶液甲醛标准溶液 · 配制方法
3.12 甲醛标准溶液:用时取上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成1.00 mL含2.00 μ甲醛。出处:3.11C5 · 设备能力要求气泡吸收管 · 刻度线
4.1 气泡吸收管: 有 5 mL 和 10 mL 刻度线。出处:3.12C5 · 设备能力要求空气采样器 · 流量范围
0 ~ 2 L/min出处:4.1C5 · 设备能力要求具塞比色管 · 容量
4.3 10 mL 具塞比色管。出处:4.2C5 · 设备能力要求分光光度计 · 波长和比色皿
4.4 分光光度计: 具有 550 nm 波长, 并配有 10 mm 光程的比色皿。出处:4.3C6 · 精密度/质控限检出限 · 平均值
≤ 0.13 μg3个实验室测定本法检出限平均值出处:8.1C6 · 精密度/质控限重现性 · 变异系数
8.3 重现性: 当甲醛含量为 1.0、2.0、3.0 μg/2 mL 时, 3 个实验室重复测定的变异系数的平均值分别为 3.3%、3.0%、2.6%。当甲醛含量为 1.0、2.0、3.0 μg/2 mL 时出处:8.2C6 · 精密度/质控限回收率 · 回收率范围
93 ~ 99 %4个实验室加标量在0.5~3.0μ范围时出处:8.3C8 · 适用范围与限制本标准 · 测定范围
0.2 ~ 3.2 μg2 mL样品溶液中出处:—C8 · 适用范围与限制测定浓度范围 · 浓度范围
0.01 ~ 0.16 mg/m³若采样流量为 1 L/min,采样体积为 20 L出处:—C8 · 适用范围与限制计算公式 · 符号定义
V_{1} ——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;出处:3.11C8 · 适用范围与限制计算公式 · 符号定义
p_{0} ——标准状况下的大气压力,101.3 kPa。出处:7.1C8 · 适用范围与限制计算公式 · 符号定义
A_{0} ——试剂空白溶液的吸光度;出处:7.2C9 · 过程控制参数标定操作 · 取样量
精确量取20.00 mL甲醛标准贮备溶液,置于250 mL碘量瓶中。出处:3.11C9 · 过程控制参数标定操作 · 加入试剂及放置时间
加入20.00 mL 0.050 0 mol/L碘溶液和15 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液,放置15 min。出处:3.11C9 · 过程控制参数标定操作 · 滴定步骤
加入20 mL 0.5 mol/L硫酸溶液,再放置15 min,用0.05 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1 mL 0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。出处:3.11C9 · 过程控制参数标定操作 · 空白滴定
同时用水作试剂空白滴定。出处:3.11C9 · 过程控制参数采样 · 流量和体积
用一个内装 5 mL 吸收液的气泡吸收管,以 1.0 L/min 流量,采气 20 L。出处:4.4C9 · 过程控制参数标准曲线绘制 · 操作步骤
用标准溶液绘制标准曲线:取7支10 mL具塞比色管,按下表制备标准色列管。出处:4.4C9 · 过程控制参数标准色列管 · 配制表
d><td>0.2</td><td>0.4</td><td>0.8</td><td>1.2</td><td>1.6</t出处:4.4C9 · 过程控制参数显色操作 · 试剂和放置时间
各管加入 1.0 mL 5 mol/L 氢氧化钾溶液,1.0 mL 0.5% AHMT 溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀三次,放置 20 min。出处:4.4C9 · 过程控制参数显色操作 · 加入高碘酸钾和放置时间
加入 0.3 mL 1.5% 高碘酸钾溶液,充分振摇,放置 5 min。出处:4.4C9 · 过程控制参数吸光度测定 · 比色皿和波长
用 10 mm 比色皿,在波长 550 nm 下,以水作参比,测定各管吸光度。出处:4.4C9 · 过程控制参数样品测定 · 取样量和操作
准确吸取 2 mL 样品溶液于 10 mL 比色管中,按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。出处:4.4C9 · 过程控制参数试剂空白测定 · 操作步骤
在每批样品测定的同时,用 2 mL 未采样的吸收液,按相同步骤作试剂空白值测定。出处:4.4