C1 · 环境条件试验环境 · 温度
20±None ℃加入EDTA标准滴定溶液时出处:5C1 · 环境条件试验环境 · 温度
≥ 20 ℃常温下出处:2C2 · 试验介质/溶液强制所用试剂 · 试剂等级
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,用于标定的试剂应为基准试剂。除另有说明外;用于标定的试剂应为基准试剂出处:1C2 · 试验介质/溶液强制色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法所用试剂及水 · 试剂等级与水的等级
色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法所用试剂应不低于优级纯,所用水应不低于GB/T6682中规定色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法出处:1C2 · 试验介质/溶液市售浓液体试剂 · 密度测定温度
20±None ℃除另有说明外出处:1C2 · 试验介质/溶液试剂 · 质量分数
36 ~ 38 %出处:2C2 · 试验介质/溶液试剂 · 质量分数
40±None %出处:3C2 · 试验介质/溶液试剂 · 质量分数
65 ~ 68 %出处:4C2 · 试验介质/溶液试剂 · 质量分数
≥ 99 %出处:5C2 · 试验介质/溶液试剂 · 质量分数
30±None %出处:6C2 · 试验介质/溶液试剂 · 质量分数
25 ~ 28 %出处:7C2 · 试验介质/溶液乙醇、无水乙醇 · 体积分数
≥ 99 %无水乙醇出处:8C2 · 试验介质/溶液试剂 · 体积分数
95 ~ 98 %出处:9C2 · 试验介质/溶液邻菲罗啉溶液 · 配制时效
将1g邻菲罗啉(C12H8N2·2H2O)溶于100mL乙酸(1+1)中,用时现配。邻菲罗啉溶液(10g/L)出处:27C2 · 试验介质/溶液碳酸铵溶液 · 配制时效
2CO3]溶解于100mL水中,用时现配。碳酸铵溶液(100g/L)出处:30C2 · 试验介质/溶液溶液 · 酸度
1.0 ~ 1.5 pH常温条件下出处:1C2 · 试验介质/溶液溶液 · pH
1.3 ~ 1.5 pH用氨水(1+1)调节,用精密试纸检测出处:2C2 · 试验介质/溶液溶液 · 酸度
1.8±None pH以半二甲酚橙为指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液滴定出处:1C3 · 样品状态调节苯二甲酸氢钾 · 烘干温度与时间
已于105℃~110℃烘过2h的苯二甲酸氢钾已于105℃~110℃烘过2h出处:2C3 · 样品状态调节酚酞与硝酸钾 · 烘干温度
200g酚酞与50g已在105 ℃~110 ℃烘干过的已在105℃~110℃烘干过出处:52C3 · 样品状态调节萘酚绿B与硝酸钾 · 烘干温度
500g萘酚绿B与50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾已在105℃~110℃烘干过出处:53C4 · 样品采集/保存试样 · 取样与缩分
按GB/T12573方法进行取样,采用四分法缩分至约100g,经150μm 方孔筛筛析,除去杂物按GB/T12573方法取样,四分法缩分至约100g,经150μm方孔筛筛析,除去杂物出处:7C5 · 设备能力要求分光光度计 · 测定波长
660±None nm二氧化硅测定出处:2C5 · 设备能力要求分光光度计 · 测定波长
510±None nm三氧化二铁测定出处:2C5 · 设备能力要求分光光度计 · 测定波长
420±None nm二氧化钛测定出处:2C5 · 设备能力要求天平 · 量程与分度值
量程不小于200g,分度值不大于0.量程不小于200g,分度值不大于0.出处:1C5 · 设备能力要求天平 · 分度值
≤ 0.1 g出处:2C5 · 设备能力要求铂坩埚 · 容量
25 ~ 30 mL出处:3C5 · 设备能力要求瓷坩埚 · 容量
18 ~ 25 mL出处:3C5 · 设备能力要求容量瓶 · 容量
50 ~ 100 mL出处:4C5 · 设备能力要求烧杯 · 容量
150 ~ 200 mL出处:5C5 · 设备能力要求允许高温炉 · 可控温度范围
可控制温度650 ℃~700 ℃、800 ℃~850 ℃、925 ℃~1100 ℃,定期进行计量可控制温度650℃~700℃、800℃~850℃、925℃~1100℃,定期进行计量出处:6C5 · 设备能力要求允许分光光度计 · 波长范围与比色皿
可在波长400nm~800nm 范围内测定溶液的吸光度,带有10mm 比色皿可在波长400nm~800nm范围内测定溶液吸光度,带有10mm比色皿出处:10C5 · 设备能力要求允许电位测量仪器 · 精度
≤ 2 mV可连接氯离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极出处:13C5 · 设备能力要求强制测量条件 · 测量条件设定
应根据试样的种类、仪器的类型、被测元素及其含量等,设定适当的测量条件以达到性能指标的要求根据试样种类、仪器类型、被测元素及其含量设定以达到性能指标要求出处:17C6 · 精密度/质控限强制艾士卡试剂 · 空白试验
每配制一批艾士卡试剂,应进行空白试验。每配制一批艾士卡试剂出处:25C6 · 精密度/质控限强制两次分析结果 · 允许差
分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差(见表2)规定。分析同一试样时出处:29C6 · 精密度/质控限强制分析结果 · 允许范围
如超出允许范围,应在短时间内进行第三超出允许范围时出处:29C6 · 精密度/质控限强制分析结果 · 允许差
值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。第三次分析结果仍不符合时出处:29C6 · 精密度/质控限强制分析结果平均值 · 允许差
结果的平均值之差应符合允许差(见表2)规定。结果的平均值之差出处:29C8 · 适用范围与限制滴定度和体积比 · 有效数字位数
4±None 位经修约后出处:2C8 · 适用范围与限制数值的修约 · 修约规则
数值的修约按GB/T8170进行。本文件涉及数值修约时出处:2C9 · 过程控制参数器皿或试料 · 灼烧时间
15±None min经第一次灼烧、冷却、称量后,连续灼烧至恒量出处:5C9 · 过程控制参数二氧化硅 · 灼烧温度与时间
1000 ~ 1100 ℃经灼烧过1h的二氧化硅(SiO2,光谱纯)出处:1C9 · 过程控制参数试样 · 熔融温度与时间
1000 ~ 1100 ℃搅拌均匀后高温熔融15 min出处:1C9 · 过程控制参数熔块溶解液 · 冷却温度
待全部溶解后冷却至室温,移入1000mL容量瓶熔块全部溶解后出处:1C9 · 过程控制参数显色反应体系 · 放置时间
30±None min加入钼酸铵后显色出处:2C9 · 过程控制参数三氧化二铁试剂 · 灼烧温度与时间
950±25 ℃试剂预处理,灼烧60min出处:1C9 · 过程控制参数显色反应体系 · 放置时间
5±None min加入抗坏血酸后出处:2C9 · 过程控制参数显色反应体系 · 放置时间
30±None min加入乙酸铵后显色出处:2C9 · 过程控制参数二氧化钛试剂 · 灼烧温度与时间
950±25 ℃试剂预处理,灼烧10min以上出处:1C9 · 过程控制参数焦硫酸钾熔融体系 · 熔融温度与时间
700 ~ 750 ℃熔融15min出处:1C9 · 过程控制参数熔块溶解液 · 加热温度
50 ~ 60 ℃使熔块完全溶解出处:1C9 · 过程控制参数显色反应体系 · 放置时间
40±None min加入二安替比林甲烷后显色出处:2C9 · 过程控制参数氧化镁试剂 · 灼烧温度与时间
950±25 ℃试剂预处理,灼烧1h出处:1C9 · 过程控制参数氯化钾试剂 · 烘干温度与时间
105 ~ 110 ℃烘干2h出处:1C9 · 过程控制参数氯化钠试剂 · 烘干温度与时间
105 ~ 110 ℃烘干2h出处:1C9 · 过程控制参数氟化钠试剂 · 烘干温度与时间
105 ~ 110 ℃烘干2h出处:1C9 · 过程控制参数氟离子选择电极测定 · 搅拌时间
2±None min待数值稳定后读取电位值出处:2C9 · 过程控制参数碳酸钙试剂 · 烘干温度与时间
105 ~ 110 ℃烘干2h出处:47C9 · 过程控制参数碳酸钙溶解液 · 煮沸微沸时间
1 ~ 2 min加热煮沸并微沸出处:47C9 · 过程控制参数EDTA标准滴定溶液滴定 · 滴定终点判定
用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V1)滴定至绿色荧光消失并呈现红色出处:2C9 · 过程控制参数EDTA标准滴定溶液 · 放出体积
5 ~ 6 mL从10mL滴定管中缓慢放出出处:2C9 · 过程控制参数试样溶液 · pH调节
稀释至150mL,以硝酸(1+1)调节pH1.稀释至150mL后以硝酸(1+1)调节出处:2C9 · 过程控制参数硝酸铋标准滴定溶液滴定 · 滴定终点判定
用10mL滴定管以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色用10mL滴定管滴定至红色出处:2C9 · 过程控制参数EDTA标准滴定溶液 · 放出体积
10 ~ 15 mL从滴定管中缓慢放出出处:2C9 · 过程控制参数试样 · 灼烧温度
950±25 ℃在高温炉中灼烧,灼烧所失去的质量即为烧失量出处:1C9 · 过程控制参数试样 · 灼烧温度与时间
从低温开始升高温度,在(950±25)℃下灼烧30min~40min从低温开始升高温度,在(950±25)℃下灼烧30min~40min出处:2C9 · 过程控制参数试样 · 熔融温度
盖上坩埚盖,从低温开始升高温度,在950 ℃~盖上坩埚盖,从低温开始升高温度,在950℃~出处:2C9 · 过程控制参数试样 · 熔融温度与时间
1000 ℃熔融10min1000℃熔融10min出处:2C9 · 过程控制参数坩埚及盖 · 溶解条件
埚和盖一并放入已加热至微沸的盛有100mL硝酸(1+6)的300mL烧杯中,并继续保持微沸状态放入已加热至微沸的盛有100mL硝酸(1+6)的300mL烧杯中,并继续保持微沸状态出处:1000C9 · 过程控制参数溶液 · 冷却与定容
至熔融物完全溶解,用水洗净坩埚及盖,然后将溶液冷却至室温,移入250 mL 容量瓶,加水稀释至标至熔融物完全溶解,用水洗净坩埚及盖,然后将溶液冷却至室温,移入250mL容量瓶,加水稀释至标线出处:1000C9 · 过程控制参数试样溶液 · 稀释与吸取
00mL试样溶液放入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后吸取10.00mL试样溶液放入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后吸取10.出处:1000C9 · 过程控制参数溶液 · 稀释体积
溶液放入100mL容量瓶中,用水稀释至约40mL溶液放入100mL容量瓶中,用水稀释至约40mL出处:1000C9 · 过程控制参数溶液 · 试剂加入量
加5mL盐酸(1+11)、8mL95%(体积分数)乙醇加5mL盐酸(1+11)、8mL95%(体积分数)乙醇出处:1000C9 · 过程控制参数溶液 · 钼酸铵加入量
6mL钼酸铵溶液(见5.加6mL钼酸铵溶液出处:1000C9 · 过程控制参数溶液 · 试剂加入量
加20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏血酸溶液(见5.加20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏血酸溶液出处:30C9 · 过程控制参数溶液 · 测定波长与比色皿
以水作参比,于660nm 处测定溶液的吸光度,在工作曲线(见5.以水作参比,于660nm处测定溶液的吸光度出处:30C9 · 过程控制参数溶液 · 稀释体积
00mL溶液,放入100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL00mL溶液放入100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 放置时间与试剂加入
放置5 min,然后再加入5 mL 邻菲罗啉溶液(见5.放置5min,然后再加入5mL邻菲罗啉溶液出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 放置温度与时间
在不低于20℃下放置30min后,用水稀释至标线,摇匀在不低于20℃下放置30min后,用水稀释至标线,摇匀出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 测定用比色皿
使用分光光度计、10mm 比色皿,以水使用分光光度计、10mm比色皿,以水作参比出处:2C9 · 过程控制参数试样溶液 · 试剂加入量
00mL试样溶液放入100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1)、10mL抗坏00mL试样溶液放入100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1)、10mL抗坏血酸出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 放置时间
5±None min加入二安替比林甲烷溶液后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 放置时间
40±None min分光光度计测定前出处:2C9 · 过程控制参数EDTA标准滴定溶液 · 过量体积
10 ~ 15 mL对铁、铝、钛合量而言出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 稀释体积
150 ~ 200 mL加入EDTA后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 加热温度
70 ~ 80 ℃用pH4.调至后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 冷却时间
3±None min冷却至室温出处:70C9 · 过程控制参数溶液 · 指示剂加入量
2 ~ 3 滴冷却至室温后出处:70C9 · 过程控制参数溶液 · pH调节
(1+1)调至溶液呈淡紫色,再用硝酸(1+1)中和至淡紫色消失,加入10 mLpH 5.用硝酸(1+1)中和至淡紫色消失出处:70C9 · 过程控制参数溶液 · 搅拌放置时间
≥ 2 min加入氟化钾溶液后出处:4C9 · 过程控制参数溶液 · pH
≥ 13加入三乙醇胺后出处:4C9 · 过程控制参数溶液 · pH
9 ~ 10用精密pH试纸检测出处:2C9 · 过程控制参数强制滴定操作 · 滴定速度
近终点时应缓慢滴定至纯蓝色(V10)近终点时出处:2C9 · 过程控制参数试样溶液 · 分取量及容量瓶容积
试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定视氧化镁的含量而定出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 微沸时间
5±None min加热至沸并在持续搅拌下出处:2C9 · 过程控制参数残渣 · 灼烧温度
950 ~ 1000 ℃灰化后于瓷坩埚中出处:2C9 · 过程控制参数残渣 · 灼烧时间
30±None min1000℃灼烧出处:2C9 · 过程控制参数灼烧产物 · 灼烧至恒量
如此反应灼烧,直至恒量(m10)反复反应灼烧出处:1000C9 · 过程控制参数高温炉 · 加热温度
800 ~ 850 ℃从室温逐渐加热出处:2C9 · 过程控制参数高温炉 · 保温时间
1 ~ 2 h在800℃~850℃温度下出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 热水加入量
100 ~ 150 mL洗液收集于烧杯后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 微沸时间
1 ~ 2 min充分搅拌后出处:2C9 · 过程控制参数沉淀 · 洗涤次数
≥ 10 次用热水仔细洗涤出处:2C9 · 过程控制参数洗液 · 洗液总体积
250 ~ 300 mL洗涤至少10次后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 盐酸加入量
10±None mL滴加盐酸至溶液呈红色后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 氯化钡溶液加入量
10±None mL微沸状态下滴加出处:2C9 · 过程控制参数沉淀 · 静置时间
12 ~ 24 h常温下静置出处:2C9 · 过程控制参数沉淀 · 静置时间
≥ 4 h温热处静置出处:2C9 · 过程控制参数沉淀 · 灼烧温度
800 ~ 950 ℃低温灰化完全后于高温炉内出处:2C9 · 过程控制参数沉淀 · 灼烧时间
20 ~ 40 min800℃~950℃高温炉内出处:2C9 · 过程控制参数试样 · 氢氟酸加入量
5 ~ 7 mL置于铂皿中用水润湿后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 热水加入量
50±None mL取下放冷后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 碳酸铵溶液加入量
10±None mL用氨水(1+1)中和至黄色后出处:7C9 · 过程控制参数溶液 · 微沸时间
20 ~ 30 min加热至沸并继续微沸出处:7C9 · 过程控制参数试样 · 氢氧化钾加入量
4 ~ 5 g置于镍坩埚中出处:2C9 · 过程控制参数熔融物 · 熔融时间
20 ~ 30 min置于电炉上加热熔融出处:2C9 · 过程控制参数熔融物 · 摇动次数
1 ~ 2 次熔融期间出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 冷却温度
≤ 30 ℃加入硝酸后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 氯化钾饱和状态
使其完全饱和,并有约2g 固体氯化钾析加入固体氯化钾搅拌压碎出处:2C9 · 过程控制参数强制溶液 · 氯化钾析出量
如氯化钾析出量不够,应再补充加入氯化钾,但氯化钾的析出量不宜过多氯化钾析出量不够时应补充出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 放置温度
10 ~ 26 ℃氯化钾饱和析出后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 放置时间
15 ~ 20 min10℃~26℃下出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 搅拌次数
1±None 次放置期间出处:2C9 · 过程控制参数洗液 · 洗液总量
≤ 25 mL溶解洗涤时出处:2C9 · 过程控制参数沉淀 · 氯化钾-乙醇加入量
10±None mL滤纸连同沉淀置于原塑料杯中出处:2C9 · 过程控制参数滴定操作 · 过量体积
1 ~ 2 mL滴定至红色消失后出处:2C9 · 过程控制参数溶液 · 放置时间
≥ 1 min搅拌并放置出处:2C9 · 过程控制参数滴定操作 · 过量体积
1 ~ 2 mL过量后放置3min出处:5C9 · 过程控制参数滴定操作 · EDTA过量体积
15±None mL在测完二氧化钛的溶液中出处:2