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检测方法 AI 结构化解析
GB/T5750.10-2023　生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标 Standard examination methods for drinking water—Part 10: Disinfection by-products indices
发布日期 2023-03-17
实施日期 2023-10-01
替代标准 GB/T 5750.10—2006
解析引擎 v3.4
适用范围 本文件描述了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、氯化氰、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺和水源水中三氯甲烷(毛细管柱气相色谱法)、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法—氢氧根系统淋洗液、离子色谱法—碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。
54 参数限值 29 试验方法 16 计算公式 0 术语 307 约束 6 引用 来源：国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
氯化氰
生活饮用水(经含氯消毒剂消毒处理)检出限 最低检测质量0.10 μg；取10.0 mL水样测定时最低检测质量浓度0.01 mg/Lmg/L10.1.1
甲醛
生活饮用水检出限 最低检测质量0.25 μg；取5.0 mL水样测定时最低检测质量浓度0.05 mg/Lmg/L11.1.1
甲醛
水样—mg/L11.1.5
乙醛
水样检出限 0.3 mg/L（取50 μL水样直接进样）mg/L12.1.1
丙烯醛
水样检出限 0.02 mg/L（取50 μL水样直接进样）mg/L12.1.1
乙醛
12.1.6 · 水样—mg/L12.1.6.3.5
丙烯醛
12.1.6 · 水样—mg/L12.1.6.3.5
三氯乙醛
13.1 顶空气相色谱法 · 水样检出限 1 μg/Lμg/L13.1.1
三氯乙醛
13.2 液液萃取气相色谱法 · 生活饮用水检出限 0.2 μg/Lμg/L13.2.1
三氯乙醛
生活饮用水—mg/L13.2.7.2
一氯乙酸(MCAA)
水样检出限 5.0 μg/L(取25 mL水样时)μg/L14.1.1
二氯乙酸(DCAA)
水样检出限 2.0 μg/L(取25 mL水样时)μg/L14.1.1
三氯乙酸(TCAA)
水样检出限 1.0 μg/L(取25 mL水样时)μg/L14.1.1
一氯乙酸(MCAA)
14.2 离子色谱-电导检测法 · 生活饮用水检出限 1.9 μg/Lμg/L14.2.1
二氯乙酸(DCAA)
14.2 离子色谱-电导检测法 · 生活饮用水检出限 3.7 μg/Lμg/L14.2.1
三氯乙酸(TCAA)
14.2 离子色谱-电导检测法 · 生活饮用水检出限 4.4 μg/Lμg/L14.2.1
一溴乙酸(MBAA)
14.2 离子色谱-电导检测法 · 生活饮用水检出限 3.0 μg/Lμg/L14.2.1
二溴乙酸(DBAA)
14.2 离子色谱-电导检测法 · 生活饮用水检出限 8.3 μg/Lμg/L14.2.1
二氯乙酸
15.3 高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水检出限 8.1 μg/Lμg/L15.3.1
三氯乙酸
15.3 高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水检出限 10.0 μg/Lμg/L15.3.1
溴酸盐
15.3 高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水检出限 2.5 μg/Lμg/L15.3.1
氯酸盐
15.3 高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水检出限 20.0 μg/Lμg/L15.3.1
亚氯酸盐
15.3 高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水检出限 19.0 μg/Lμg/L15.3.1
2,4,6-三氯酚
19.1 衍生化气相色谱法 · 水样检出限 0.04 μg/L（取50 mL水样）μg/L19.1.1
2-氯酚
19.1 衍生化气相色谱法 · 水样检出限 3.2 μg/L（取50 mL水样）μg/L19.1.1
2,4-二氯酚
19.1 衍生化气相色谱法 · 水样检出限 0.4 μg/L（取50 mL水样）μg/L19.1.1
五氯酚
19.1 衍生化气相色谱法 · 水样检出限 0.024 μg/L（取50 mL水样）μg/L19.1.1
2,4,6-三氯酚
19.2 顶空固相微萃取气相色谱法 · 生活饮用水检出限 0.05 μg/Lμg/L19.2.1
五氯酚
19.2 顶空固相微萃取气相色谱法 · 生活饮用水检出限 0.2 μg/Lμg/L19.2.1
亚氯酸盐
生活饮用水≥ 0.04 mg/L （取100 mL水样测定时最低检测质量浓度）mg/L20.1.1
氯酸盐
生活饮用水≥ 0.23 mg/L （取15 mL水样测定时最低检测质量浓度）mg/L20.1.1
亚氯酸盐(以ClO2-计)
水样检出限 2.4 μg/Lμg/L20.2.1
氯酸盐(以ClO3-计)
水样检出限 5.0 μg/Lμg/L20.2.1
溴离子(以Br-计)
水样检出限 4.4 μg/Lμg/L20.2.1
氯酸钠
20.2.9.2 · 亚氯酸钠—%20.2.9.2.4
溴酸盐(以BrO3-计)
22.1 离子色谱法—氢氧根系统淋洗液 · 水样检出限 5 μg/L(直接进样,进样体积500 μL;最低检测质量2.5 ng)μg/L22.1.1
溴酸盐(以BrO3-计)
22.2 离子色谱法—碳酸盐系统淋洗液 · 水样检出限 5.0 μg/L(AS9-HC分析柱,直接进样,进样体积100 μL;最低检测质量0.5 ng)μg/L22.2.1
亚硝基二甲胺
水样≥ 9.9 ng/L （水样取样量为500 mL时）ng/L23.1.1
N-甲基乙基亚硝胺
水样≥ 9.3 ng/L （水样取样量为500 mL时）ng/L23.1.1
N-二乙基亚硝胺
水样≥ 9.9 ng/L （水样取样量为500 mL时）ng/L23.1.1
N-二丙基亚硝胺
水样≥ 10 ng/L （水样取样量为500 mL时）ng/L23.1.1
N-亚硝基吗啉
水样≥ 10 ng/L （水样取样量为500 mL时）ng/L23.1.1
N-亚硝基吡咯烷
水样≥ 9.0 ng/L （水样取样量为500 mL时）ng/L23.1.1
N-亚硝基哌啶
水样≥ 8.4 ng/L （水样取样量为500 mL时）ng/L23.1.1
N-二丁基亚硝胺
水样≥ 10 ng/L （水样取样量为500 mL时）ng/L23.1.1
亚硝基二甲胺
纯水—ng/L23.1.8
N-甲基乙基亚硝胺
纯水—ng/L23.1.8
N-二乙基亚硝胺
纯水—ng/L23.1.8
N-二丙基亚硝胺
纯水—ng/L23.1.8
N-亚硝基吗啉
纯水—ng/L23.1.8
N-亚硝基吡咯烷
纯水—ng/L23.1.8
N-亚硝基哌啶
纯水—ng/L23.1.8
N-二丁基亚硝胺
纯水—ng/L23.1.8
亚硝基二甲胺
生活饮用水检出限 0.025 μg/Lμg/L23.2.1
检测结果限值判定（演示）
检测项目
测定结果
判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel
异烟酸-巴比妥酸分光光度法10.1
水中氯化氰与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成蓝紫色的化合物，于600 nm波长处比色定量。
仪器 3 项试剂 7 项步骤 4 步
仪器设备
分光光度计比色皿（1 cm）具塞比色管（25 mL）
试剂材料
氰化物标准储备溶液（ρ(CN⁻)=100 μg/mL）氰化物标准使用溶液（ρ(CN⁻)=1.00 μg/mL）异烟酸-巴比妥酸（1.0 g 异烟酸和1.0 g 巴比妥酸溶于100 mL (40 ℃～50 ℃) 12 g/L NaOH溶液中）磷酸盐缓冲溶液（pH 5.8；68 g 无水磷酸二氢钾和7.6 g 十二水合磷酸氢二钠溶于1000 mL）氯胺T溶液（10 g/L，现用现配）氢氧化钠溶液（c(NaOH)=0.025 mol/L）纯水
分析步骤
1工作曲线的绘制：取8支25 mL具塞比色管，分别加入氰化物标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL，加纯水至10.0 mL，各管质量浓度为0.00 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.80 mg/L。
2向各管加入2.0 mL磷酸盐缓冲溶液和0.25 mL氯胺T溶液，充分混匀，放置2 min～5 min后加入4.0 mL异烟酸-巴比妥酸溶液，加纯水至25 mL混匀，室温下放置30 min。
3于600 nm波长，1 cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。绘制标准曲线。
4取10.0 mL水样，置于25 mL具塞比色管中，除不加氯胺T，其余操作步骤同工作曲线，按标准曲线的操作步骤，测定样品的吸光度，从标准曲线上查出样品中氯化氰的质量。
精密度：2个实验室重复测定氯化氰质量浓度为0.01 mg/L、0.2 mg/L、0.8 mg/L人工合成水样，平均回收率分别为80.0%～90.0%、83.0%～92.0%、94.0%～100%，相对标准差为5.2%、3.1%、2.8%。
AHMT分光光度法11.1
水中甲醛与AHMT(C₂H₆N₆S)在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
甲醛 AHMT 分光光度法11.1
仪器 2 项试剂 13 项步骤 4 步
仪器设备
分光光度计具塞比色管（10 mL）
试剂材料
硫酸（ρ20=1.84 g/mL）碘片碘化钾乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100 g/L）高碘酸钾溶液（15 g/L）氢氧化钠溶液（300 g/L）硫酸溶液（c(1/2H2SO4)=1 mol/L）AHMT 溶液（5 g/L）硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L）碘标准溶液（c(1/2I2)=0.05000 mol/L）甲醛标准储备溶液甲醛标准使用溶液（ρ(HCHO)=1 μg/mL）淀粉指示剂溶液（5 g/L）
分析步骤
1吸取 5.00 mL 水样于 10 mL 比色管中。
2另取 0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL 及 5.00 mL 甲醛标准使用溶液于 10 mL 比色管并加纯水至 5.0 mL，质量浓度分别为：0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L。
3在水样及标准系列中加入 2.0 mL 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液 (100 g/L) 及 2.0 mL AHMT 溶液 (5 g/L)，混匀，于室温下放置 20 min。加入 0.5 mL 高碘酸钾溶液 (15 g/L) 振摇 30 s，放置 5 min。于 550 nm 波长，用 1 cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
4绘制标准曲线并查出甲醛的质量。
精密度：7个实验室分别测定人工合成水样，甲醛质量浓度在0.10 mg/L～0.60 mg/L时，相对标准偏差为0.9%～10%。采用地下水、地面水及人工合成水样做加标回收试验，甲醛质量浓度在0.10 mg/L时，回收率范围为90.0%～117%，平均回收率为101%；甲醛质量浓度在0.20 mg/L时，回收率范围为93.1%～109.5%，平均回收率为100%；甲醛质量浓度在0.40 mg/L时，回收率范围为89.0%～108%，平均回收率为98.5%。
乙醛 气相色谱法12.1
水中乙醛、丙烯醛可以直接用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，出峰顺序为丙烯醛和乙醛。
仪器 4 项试剂 10 项步骤 1 步
仪器设备
气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）色谱柱（不锈钢填充柱，柱长 2 m，内径 4 mm。载体为 6201 釉化担体 60 目～80 目；固定液为 20% 聚乙二醇-20M）进样器（微量注射器，50 μL）全玻璃蒸馏器
试剂材料
载气:高纯氮气（φ(N2)≥99.999%）燃气: 氢气（φ(H2)>99.6%）助燃气:无油压缩空气（经装有 0.5 nm 分子筛的净化管净化）亚硫酸氢钠溶液（c(NaHSO3)=0.05 mol/L）碘标准溶液（c(1/2I2)=0.10 mol/L，待标定）硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2S2O3)=0.10 mol/L，待标定）淀粉指示剂溶液（5 g/L）硫酸溶液（(1+1)）标准物质: 丙烯醛和乙醛溶液（ω(CH3CHO)=40%，或使用有证标准物质溶液）二氯甲烷
分析步骤
1仪器参考条件：气化室温度 130 ℃；柱箱温度 76 ℃；检测器温度 150 ℃；气体流量：氮气 40 mL/min；氢气 52 mL/min；空气 700 mL/min；衰减：根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。
气相色谱法（乙醛、丙烯醛）12.1.6
仪器 2 项试剂 7 项步骤 4 步
仪器设备
气相色谱仪微量注射器（50 μL）
试剂材料
乙醛溶液（w(CH3CHO)=40%）硫酸溶液（(1+1)）亚硫酸氢钠溶液（c(NaHSO3)=0.05 mol/L）碘标准溶液（c(1/2I2)=0.10 mol/L）硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2S2O3)=0.10 mol/L）淀粉指示剂溶液（5 g/L）丙烯醛（新蒸馏）
分析步骤
1乙醛标准溶液的制备：取2 mL乙醛溶液[w(CH3CHO)=40%]置于250 mL全玻璃蒸馏器中，加蒸馏水至100 mL，加硫酸溶液(1+1)酸化，投入数粒玻璃珠，加热蒸馏。收集馏出液于盛有少量蒸馏水的250 mL容量瓶中，尾接管要插入容量瓶内水面下，容量瓶放在冰水浴中，收集馏出液约50 mL，加蒸馏水至刻度。取10.00 mL上述蒸馏溶液，置于250 mL碘量瓶中，加25.0 mL亚硫酸氢钠溶液[c(NaHSO3)=0.05 mol/L]，混匀，在暗处放置30 min，加入50 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=0.10 mol/L]，再在暗处放置5 min，然后用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.10 mol/L]滴定，当滴定至浅黄色刚褪时，加1 mL淀粉指示剂溶液(5 g/L)继续滴定至蓝色刚褪去为止。按同样的条件滴定空白，根据硫代硫酸钠溶液的用量按式(5)计算乙醛的质量浓度。根据标定的乙醛溶液的质量浓度，进行稀释，配制ρ(CH3CHO)=1 mg/mL的乙醛标准溶液。
2丙烯醛标准溶液的制备：取10 mL容量瓶，加蒸馏水数毫升，准确称量，滴加2滴～3滴新蒸馏的丙烯醛，再称量。增加的质量即为丙烯醛质量，加蒸馏水至刻度，混匀。计算含量后，取适量此液，用蒸馏水稀释为ρ(C2H3CHO)=10 μg/mL。
3标准曲线的绘制：取6个10 mL容量瓶，将乙醛和丙烯醛的标准溶液稀释配制成乙醛质量浓度为0 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、3.0 mg/L、5.0 mg/L和10.0 mg/L；丙烯醛质量浓度为0 mg/L、0.1 mg/L、0.3 mg/L、0.5 mg/L、0.7 mg/L和1.0 mg/L的标准系列。各取50 μL注入色谱仪，以峰高为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4样品测定：直接进样，进样量为50 μL。用洁净的50 μL微量注射器于待测样品中抽吸几次，排出气泡，取所需体积迅速注射至色谱仪中，并立即拔出注射器。以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。测量色谱峰，连接峰的起点和终点作为峰底，从峰高的最大值对基线做垂线，此线与峰底相交，其交点与峰顶点的距离即为峰高。通过色谱峰高，直接在标准曲线上查出乙醛、丙烯醛的质量浓度即为水样中乙醛、丙烯醛的质量浓度。
精密度：分别取质量浓度为1 mg/L和9 mg/L的乙醛溶液各测定6次，其相对标准偏差分别为8.1%和1.7%。用水样做加标回收试验，回收率为87.4%～101%。2个实验室对质量浓度为0.1 mg/L～1.0 mg/L丙烯醛进行重复测定，相对标准偏差为5.3%～9.1%，用水样做加标回收试验，回收率为82.0%～110%。
顶空气相色谱法13.1
三氯乙醛溶于水，以水合三氯乙醛形式存在，水合三氯乙醛与碱作用生成三氯甲烷。此反应容易进行，因此用顶空分析法测定加碱后生成的三氯甲烷以及不加碱反应的水中原有的三氯甲烷，两者之差便可间接计算出三氯乙醛的含量。
仪器 5 项试剂 4 项步骤 4 步
仪器设备
气相色谱仪（电子捕获检测器）色谱柱（U型玻璃填充柱，长2 m，内径3 mm，填充物为高分子多孔小球，60目～80目GDX-102）微量注射器（50 μL）顶空瓶（带有50 mL刻度）恒温水浴（控制温度±1℃）
试剂材料
载气（高纯氮气）氢氧化钠溶液（100 g/L）标准物质（纯度>99.0%）硫代硫酸钠
分析步骤
1标准储备溶液配制：称取0.1000 g三氯乙醛(或水合三氯乙醛0.1120 g)于100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，此溶液ρ(三氯乙醛)=1 mg/mL(冰箱内可保存3周)。
2标准使用溶液配制：所用蒸馏水均为无卤代烷烃的蒸馏水(蒸馏水通过120℃烘烤过的活性炭柱)，稀释标准储备溶液配制成0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L和50 μg/L的三氯乙醛标准系列，现用现配。
3工作曲线的绘制：取标准系列溶液50 mL于6个装有0.1 g硫代硫酸钠的顶空瓶中，分别加入0.2 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)，用铝箔包好的翻口胶塞封好。振荡混匀，放入40 ℃水浴中平衡2.5 h后，取50 μL顶空气体注入气相色谱仪。测定所生成三氯甲烷的峰高，每个质量浓度重复测3次，取平均值减去空白峰高的平均值为纵坐标，以质量浓度(μg/L)为横坐标绘制工作曲线。
4样品测定：直接进样，进样量为50 μL。用洁净的50 μL微量注射器抽取瓶Ⅰ及瓶Ⅱ的上部气体50 μL，注入气相色谱仪，每个水样重复测三次，量取峰高，计算瓶Ⅰ及瓶Ⅱ峰高的平均值H1、H2。测量峰高(mm)，根据H2与H1峰高的差值从工作曲线上查出三氯乙醛的质量浓度。若水样经稀释后测定，应乘以稀释倍数。
精密度：6个实验室重复测定，三氯乙醛的质量浓度范围为10 μg/L～90 μg/L，平均回收率为97.8%～101%。相对标准偏差为1.0%～3.2%。
液液萃取气相色谱法13.2
使用甲基叔丁基醚[CH3OC(CH3)3]作为萃取溶剂，氯化钠(NaCl)为盐析剂萃取水中的三氯乙醛(C2HCl3O)，利用气相色谱电子捕获检测器测定，保留时间定性，外标法定量。
仪器 0 项试剂 2 项步骤 0 步
试剂材料
甲基叔丁基醚氯化钠
13.2 三氯乙醛的测定(气相色谱法)13.2
仪器 5 项试剂 11 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪（配有电子捕获检测器）色谱柱（100%聚二甲基硅氧烷非极性弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 1.0 μm),或其他等效色谱柱）天平（分辨力不低于0.000 01 g）分液漏斗或螺纹离心管（50 mL）具塞磨口棕色玻璃瓶（500 mL）
试剂材料
甲醇(CH3OH)（色谱纯）甲基叔丁基醚(MTBE)（色谱纯）氯化钠(NaCl)无水硫酸钠(Na2SO4)硫酸(H2SO4, ρ20=1.84 g/mL)（优级纯）硫酸（2 mol/L）三氯乙醛标准物质:水合三氯乙醛[CCl3CH(OH)2]（纯度>99.0%）三氯乙醛标准储备溶液（ρ=1000 μg/mL）三氯乙醛标准中间溶液（ρ=10 μg/mL）三氯乙醛标准使用溶液（ρ=1 μg/mL）载气:高纯氮气（φ(N2)≥99.999%）
分析步骤
1参考色谱条件:进样口温度200 ℃;柱温程序升温:初始40 ℃,保持5 min,以10 ℃/min升至180 ℃;检测器温度300 ℃;载气流速:氮气流速1.0 mL/min,尾吹流量60 mL/min;进样方式:不分流进样,进样量1 μL。
2标准曲线的绘制:吸取标准使用溶液(1 μg/mL),以MTBE稀释,配制成质量浓度为1 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L的标准系列溶液。取各标准系列1 μL进样,测得三氯乙醛的峰面积,以峰面积为纵坐标,质量浓度(μg/L)为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线的系列浓度点也可根据实际样品中三氯乙醛的质量浓度来调整。
3空白测定:本底污染可能来自溶剂、试剂和器皿等,应进行全程试验空白控制。空白试验除不加水样外,采用完全相同的操作步骤进行测定。控制空白响应小于仪器最低检出限的1/2。
4样品测试:样品萃取液测定条件同标准曲线,测得目标物峰面积,根据标准曲线查得萃取液中三氯乙醛含量。
5定性:根据保留时间定性。
6定量:记录目标物峰面积,标准曲线外标法定量,按式(6)计算样品中三氯乙醛的质量浓度。
精密度：5个实验室在1.0 μg/L~20 μg/L质量浓度范围,选择低、中、高浓度分别对生活饮用水进行6次加标回收试验,测定的相对标准偏差为0.6%~7.4%,加标回收率为84.0%~105%。
14.1 液液萃取衍生气相色谱法14.1
在酸性条件下(pH<0.5),以含1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)内标的甲基叔丁基醚萃取水样,萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生,使水中卤乙酸形成卤代乙酸甲酯,用毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)测定。以相对保留时间定性,内标法定量。
仪器 7 项试剂 11 项步骤 4 步
仪器设备
气相色谱仪（电子捕获检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm),或者相同极性的其他毛细管柱）具塞采样瓶（50 mL）具塞萃取瓶（50 mL）具塞衍生瓶（16 mL）加热块（孔径适合的衍生瓶）微量注射器（5 μL、10 μL、25 μL、100 μL、250 μL和1000 μL）漩涡振荡器
试剂材料
载气:高纯氮气（φ(N2)≥99.999%）氯化铵晶体无水硫酸铜硫酸钠晶体饱和碳酸氢钠溶液1,2-二溴丙烷(C3H6Br2)硫酸（ρ20=1.84 g/mL）硫酸-甲醇溶液(5+45)无水硫酸钠甲基叔丁基醚(MTBE, C5H12O)（纯度>99%）一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸标准品（纯度>99%）
分析步骤
1仪器参考条件:进样口温度200 ℃;柱温程序升温35 ℃保持7 min,5 ℃/min至70 ℃,30 ℃/min至250 ℃,保持5 min;检测器温度250 ℃;载气(N2)流量1 mL/min。
2校准:定量分析中校准方法采用内标法。标准样品:每次分析样品时,标准使用溶液需现用现配。标准样品和试样尽可能同时分析。
3标准样品的制备:a) 标准储备溶液:单一标准储备溶液,取纯度≥99%的单一标准物质—氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸6.4 μL、6.4 μL和6.2 μL分别滴入预先盛有5 mL左右甲基叔丁基醚(MTBE,纯度>99%)的10 mL容量瓶中,振摇,定容,各溶液质量浓度均为1 mg/mL。b) 标准使用溶液:分别取一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸标准储备溶液,1000 μL、500 μL、250 μL滴入预先盛有5 mL左右甲基叔丁基醚的10 mL容量瓶中,振摇,定容;混合后一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的混合标准使用溶液质量浓度依次为100 mg/L、50 mg/L、25 mg/L。c) 内标萃取液:取内标物质1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)7.8 μL滴入预先盛有约20 mL甲基叔丁基醚的50 mL容量瓶中,振摇,定容,内标储备溶液质量浓度为300 mg/L;再取50 μL此储备溶液,滴入预先盛有约20 mL甲基叔丁基醚的50 mL容量瓶中,振摇,定容,内标萃取液质量浓度为300 μg/L。
4工作曲线的制备:分别取标准使用溶液0 μL、5 μL、10 μL、20 μL、40 μL至装有25 mL纯水的萃取瓶中,配制后工作曲线的质量浓度:MCAA为0 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、80 μg/L、160 μg/L,DCAA为0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、80 μg/L,TCAA为0 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L。按14.1.5.3萃取衍生的方法进行萃取、衍生、分析。以标准物质峰面积与内标物质峰面积比值为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。
离子色谱-电导检测法14.2
水中卤乙酸以及其他阴离子随氢氧化物体系(氢氧化钾或氢氧化钠)淋洗液进入阴离子交换分离系统(包括保护柱和分析柱)，根据离子交换分离机理，利用各离子在分析柱上的亲和力不同进行分离。再经过抑制器对本底的抑制作用，提高被测物质的检测灵敏度。由电导检测器测量各种阴离子组分的电导值，经色谱工作站进行数据采集和处理，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。
仪器 5 项试剂 9 项步骤 3 步
仪器设备
离子色谱仪（配有高压泵、自动进样器、电导检测器、色谱工作站）阴离子保护柱（具有烷醇季铵官能团的保护柱，填充材料为大孔苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物(50 mm×4 mm)，或相当的保护柱）阴离子分析柱（具有烷醇季铵官能团的分析柱，填充材料为大孔苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物(250 mm×4 mm)，或相当的分析柱）阴离子抑制器二氧化碳去除装置（可去除样品中的二氧化碳对三氯乙酸的干扰）
试剂材料
卤乙酸标准品（一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸纯度>99%；一溴乙酸和二溴乙酸纯度>98%，或使用有证标准物质溶液）5种卤乙酸单标储备溶液（ρ=1.0 mg/mL）5种卤乙酸混合标准中间溶液（ρ=10.0 mg/L）5种卤乙酸混合标准使用溶液（ρ=1.0 mg/L）辅助气体（高纯氮气[φ(N2)≥99.999%]）氢氧根淋洗液（手工配制氢氧化钠淋洗液，或由KOH在线淋洗液发生器在线产生）超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm）0.2 μm微孔滤膜过滤器Ba/Ag/H预处理柱（OnGuard II Ba/Ag/H(容量2.5 mL)或者相当的预处理柱）
分析步骤
1仪器参考条件：流速1.0 mL/min；进样量500 μL；柱温25℃；检测器温度30℃；抑制器电流90 mA；在线阴离子捕获器可改善梯度淋洗基线的稳定性；淋洗液梯度淋洗参考程序见表1。
2校准：定量分析中的校准方法为外标法。分别准确移取五种卤乙酸混合标准使用溶液[ρ=1.0 mg/L]0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL和2.00 mL于6个10.0 mL容量瓶中，超纯水定容至刻度。此标准系列溶液中5种卤乙酸的质量浓度分别为0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L和200.0 μg/L。标准系列溶液要求现用现配。分别吸取相应体积的标准系列溶液注入离子色谱仪测定，记录5种卤乙酸的峰面积或峰高。以卤乙酸的峰面积或峰高对卤乙酸的质量浓度绘制标准曲线，并计算回归方程。
3样品分析：待仪器基线平稳后，取相应体积的处理后样品滤液进行色谱分析，记录5种卤乙酸的峰高或峰面积。
精密度：4个实验室配制5种卤乙酸混合标准溶液，一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸的质量浓度分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.04 mg/L和0.05 mg/L，重复6次分析，得到5种卤乙酸的相对标准偏差在1.1%～6.9%。4个实验室选择自来水样和纯净水，进行低、中、高浓度的加标回收试验，5种卤乙酸的加标质量浓度分别为0.01 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L，得到5种卤乙酸的回收率为77.0%～105%，其中二氯乙酸和三氯乙酸的回收率为80.0%～102%。
高效液相色谱串联质谱法15.3
水中二氯乙酸、三氯乙酸、溴酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐经季胺型离子交换柱分离，质谱检测器检测，同位素内标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法15.3.3, 15.3.4, 15.3.5, 15.3.6, 15.3.7
仪器 6 项试剂 19 项步骤 2 步
仪器设备
高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪色谱柱（季胺型离子色谱柱(2 mm×250 mm, 9 μm), 或其他等效色谱柱）天平（分辨力不低于 0.000 01 g）棕色玻璃瓶（500 mL）具塞玻璃瓶（50 mL）混合纤维素滤膜（0.22 μm）
试剂材料
甲胺乙腈（色谱纯）氯化铵乙二胺乙二胺溶液（ρ=100 mg/mL）二氯乙酸-13C氯酸盐-18O3高纯氮气（φ(N2)≥99.999%）氮气（φ(N2)≥99.99%）二氯乙酸标准物质（纯度>99%）三氯乙酸标准物质（纯度>99%）溴酸钠标准物质（纯度>99%）氯酸钠标准物质（纯度>99%）亚氯酸钠标准物质（纯度80%左右）二氯乙酸、三氯乙酸、溴酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐标准储备溶液（ρ=1000 mg/L）二氯乙酸-13C和氯酸盐-18O3标准储备溶液（ρ=100 mg/L）二氯乙酸和三氯乙酸标准使用溶液（ρ=10 mg/L）溴酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐标准使用溶液（ρ(ClO3-)=20 mg/L, ρ(ClO2-)=20 mg/L, ρ(BrO3-)=2.5 mg/L）二氯乙酸和氯酸盐同位素标准使用溶液（ρ=5 mg/L）
分析步骤
1试验参考条件：流速0.3 mL/min；进样量25 μL；柱温室温；流动相乙腈:0.7 mol/L甲胺溶液=70:30；离子源ESI；监测模式MRM；扫描模式负离子模式；喷雾电压-4500 V；离子源温度450℃；气帘气0.207 MPa(30 psi)；雾化气0.276 MPa(40 psi)；辅助气0.276 MPa(40 psi)。
2标准曲线绘制：分别准确移取二氯乙酸和三氯乙酸标准使用溶液(ρ=10 mg/L)、溴酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐标准使用溶液[ρ(ClO3-)=20 mg/L, ρ(ClO2-)=20 mg/L, ρ(BrO3-)=2.5 mg/L] 0 μL, 10 μL, 20 μL, 40 μL, 80 μL, 120 μL于10 mL容量瓶中，同时准确移取二氯乙酸和氯酸盐同位素标准使用溶液(ρ=5 mg/L) 40 μL，加入水定容至刻度，得到标准系列溶液，其中二氯乙酸和三氯乙酸的质量浓度为0 μg/L, 10 μg/L, 20 μg/L, 40 μg/L, 80 μg/L, 120 μg/L，氯酸盐(以ClO3-计)和亚氯酸盐(以ClO2-计)的质量浓度为0 μg/L, 20 μg/L, 40 μg/L, 80 μg/L, 160 μg/L, 240 μg/L，溴酸盐(以BrO3-计)的质量浓度为0 μg/L, 2.5 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L, 20 μg/L, 30 μg/L，各标准点内标的质量浓度均为20 μg/L。以标准与内标的质谱定量离子峰面积的比值为纵坐标，对应标准的质量浓度(μg/L)为横坐标，绘制标准曲线。
19.1 衍生化气相色谱法19.1
水样中氯酚类化合物用环己烷和乙酸乙酯混合溶剂萃取，用乙酸酐在碱性溶液中衍生化反应，然后用毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器测定。
仪器 5 项试剂 14 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪（配有电子捕获检测器）色谱柱（石英毛细色谱柱，长30 m，内径0.25 μm，填充物为SE-30）微量注射器（1 μL）比色管（10 mL和50 mL）容量瓶（100 mL）
试剂材料
载气（高纯氮气）辅助气体（氢气、空气）环己烷（重蒸馏）乙酸乙酯（重蒸馏）丙酮（重蒸馏）乙酸酐吡啶重蒸水（取蒸馏水，用NaOH溶液调节pH>12后重蒸馏）盐酸溶液（c(HCl)=2.4 mol/L）萃取剂（环己烷和乙酸乙酯(4+1)）衍生化试剂（乙酸酐和吡啶(1+1)）碳酸钾溶液（c(K2CO3)=0.2 mol/L）2,4-二溴酚(DBP)内标液（1 μg/mL）色谱标准物（色谱纯或有证标准物质）
分析步骤
1仪器参考条件：气化室温度180 ℃；柱温：起始温度80 ℃，以10 ℃/min的速度升温至260 ℃，保持1 min；检测器温度280 ℃；载气流量30 mL/min；衰减根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。
2校准：内标法。每次分析样品时，混合标准使用溶液需临时配制。标准储备溶液：分别准确称取2-氯酚(MCP)、2,4-二氯酚(DCP)、2,4,6-三氯酚(TCP)和五氯酚(PCP)各0.1000 g，用丙酮溶解，定容至100 mL，质量浓度ρ(氯酚类化合物)=1.0 mg/mL，每月配制1次。标准中间溶液：分别吸取标准储备溶液1.00 mL于4个100 mL容量瓶中，用重蒸水稀释至刻度，质量浓度ρ(氯酚类化合物)=10 μg/mL。混合标准使用溶液：取25.00 mL MCP、5.00 mL DCP、2.00 mL TCP和1.00 mL PCP标准中间溶液于100 mL容量瓶中，加重蒸水至刻度，摇匀。混合标准溶液1.00 mL含有2.5 μg MCP、0.5 μg DCP、0.2 μg TCP、0.1 μg PCP。根据仪器的灵敏度用重蒸水将上述混合标准使用溶液再稀释成标准系列按19.1.5.2进行预处理。取1 μL注入色谱，以所测得氯酚类(CPs)的峰面积与DBP峰面积比为纵坐标，每一种氯酚类(CPs)的质量浓度为横坐标，分别绘制工作曲线。
3进样：用洁净微量注射器取待测1 μL样品迅速注入色谱仪。
4记录：以标样核对记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
5定性分析：各组分出峰次序为MCP, 5.18 min; DCP, 7.09 min; TCP, 8.36 min; DBP, 9.41 min; PCP, 12.89 min。
6定量分析：水样中氯酚类化合物的质量浓度按式(8)计算。
精密度：单个实验室进行回收率和相对标准偏差(RSD)测定结果见表4。表4：MCP 74.0 μg/L回收率105%，RSD 3.1%；740 μg/L回收率102%，RSD 1.9%。DCP 2.03 μg/L回收率105%，RSD 5.0%；20.3 μg/L回收率102%，RSD 4.2%。TCP 0.402 μg/L回收率82.6%，RSD 6.1%；4.02 μg/L回收率99.4%，RSD 3.2%。PCP 0.20 μg/L回收率98.3%，RSD 14.1%；2.0 μg/L回收率99.1%，RSD 7.4%。
19.2 顶空固相微萃取气相色谱法19.2
被测水样置于密封的顶空瓶中，在60 ℃和pH=2条件下，经一定时间平衡，水中2,4,6-三氯酚和五氯酚逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡，此时，2,4,6-三氯酚和五氯酚在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。气相中2,4,6-三氯酚和五氯酚用固相聚丙烯酸酯微萃取头萃取一定时间，在气相色谱进样器中解吸进样，以电子捕获检测器测定。根据气相中2,4,6-三氯酚和五氯酚浓度可计算出水样中2,4,6-三氯酚和五氯酚的浓度。
仪器 5 项试剂 7 项步骤 0 步
仪器设备
气相色谱仪（配有电子捕获检测器(镍-63)）色谱柱（HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm, 0.25 μm)，SE-30或同等极性色谱柱）固相微萃取装置（包括取样台(搅拌恒温加热，控制温度60 ℃±1 ℃)、萃取柄、聚丙烯酸酯萃取头(薄膜厚85 μm)）顶空瓶（15 mL，带硅橡胶密封盖）具塞试管(或比色管)（100 mL）
试剂材料
载气（高纯氮气）纯水（无2,4,6-三氯酚和五氯酚的纯水）盐酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1 mmol/L）氢氧化钠溶液（c(NaOH)=0.1 mol/L）2,4,6-三氯酚和五氯酚标准物质（色谱纯或有证标准物质）氯化钠
碘量法20.1
经二氧化氯消毒后的水样，用纯氮吹去二氧化氯、氯气后，先在pH 7与碘化物反应测定不挥发余氯。再在pH 2测定亚氯酸盐。经氮气吹后的水样，加KBr处理，避免溶解氧氧化碘化钾的干扰，处理后测定氯酸盐。
仪器 4 项试剂 10 项步骤 4 步
仪器设备
碘量瓶（250 mL、500 mL）洗气瓶（500 mL）微量滴定管（5 mL）比色管（25 mL）
试剂材料
磷酸盐缓冲溶液（pH 7）盐酸（ρ20=1.19 g/mL）盐酸溶液（c(HCl)=2.5 mol/L）饱和磷酸氢二钠溶液（饱和）溴化钾溶液（50 g/L）碘化钾（小颗粒晶体）硫代硫酸钠标准储备溶液（c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L）硫代硫酸钠标准使用溶液（c(Na2S2O3)=0.005000 mol/L（ClO2-含量高时配制成0.01000 mol/L））淀粉指示剂溶液（5 g/L）超纯氮（需通过碘化钾溶液(50 g/L)洗涤）
分析步骤
1量取200 mL水样(如需要时可吸取适量水样用纯水稀释)于500 mL洗气瓶中，加2 mL pH 7磷酸盐缓冲溶液，用1.5 L/min流量的超纯氮吹气10 min以除去水样中全部的ClO2和Cl2。
2吸取100 mL吹气后的水样于250 mL碘量瓶中，加入1 g碘化钾，加入1 mL淀粉指示剂溶液(5 g/L)，用硫代硫酸钠标准使用溶液[c(Na2S2O3)=0.005000 mol/L]滴定至终点，记录用量，A为不挥发性余氯的平均消耗量。A=硫代硫酸钠标准使用溶液用量(mL)/水样体积(mL)。
3在上述水样中加入2.5 mol/L盐酸溶液2 mL，在暗处放置5 min，继续用硫代硫酸钠标准使用溶液[c(Na2S2O3)=0.005000 mol/L]滴定至终点，记录用量，B为亚氯酸盐(ClO2-)平均消耗量。B=硫代硫酸钠标准使用溶液用量(mL)/水样体积(mL)。
4加1 mL溴化钾溶液(50 g/L)及10 mL盐酸(ρ20=1.19 g/mL)于25 mL比色管中，小心加入15 mL吹气后的水样，尽量不接触空气，立即盖紧、混合，于暗处放置20 min。加入1 g碘化钾轻微摇动使碘化钾溶解，迅速倾入已加有25 mL饱和磷酸氢二钠溶液的500 mL碘量瓶中，以25 mL纯水洗涤比色管，洗涤液合并于碘量瓶中，再加200 mL纯水稀释，摇匀。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准使用溶液[c(Na2S2O3)=0.005000 mol/L]滴定至终点，记录用量(mL)。同时用纯水代替水样，测定试剂空白，记录用量(mL)。计算不挥发性余氯、亚氯酸盐及氯酸盐的平均消耗量C。C=(水样中硫代硫酸钠标准使用溶液用量-空白中硫代硫酸钠标准使用溶液用量)mL/15 mL。
精密度：4个实验室在纯水中加入0.12 mg/L、0.50 mg/L、0.80 m/L、2.00 mg/L亚氯酸盐，各测定6份，回收率在96.3%～101%之间，平均回收率为99.5%，相对标准偏差为0.7%～8.0%。4个实验室在纯水中加入0.50 mg/L、1.00 mg/L、3.00 mg/L氯酸盐，各测定6份，回收率为91.6%～110%，平均为99.5%，相对标准偏差为0%～9.8%。
固相萃取气相色谱质谱法19.3
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
离子色谱法20.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
离子色谱法(亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子测定)20.2.2-20.2.8
水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸，而淋洗液则转化成弱电导度的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
仪器 4 项试剂 8 项步骤 4 步
仪器设备
离子色谱仪（配电导检测器）色谱柱（具有烷基季铵或烷醇季铵官能团的分析柱或性能相当的分析柱，内径4 mm，填充材料为大孔乙基乙烯基苯/二乙烯基苯高聚合物）采样瓶（500 mL 棕色玻璃或塑料瓶）滤器及滤膜（0.2 μm）
试剂材料
亚氯酸盐标准储备溶液（ρ(ClO2-)=1.0 mg/mL）氯酸盐标准储备溶液（基准纯）溴离子标准储备溶液（基准纯）混合标准储备溶液（亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子各10.0 mg/L）无水碳酸钠样品保存液(乙二胺溶液)纯水（电导率<1 μS/cm）辅助气体（高纯）
分析步骤
1仪器参考条件：电导检测池温度25℃；进样器加压0.5 MPa；流动相瓶加压40 kPa；流动相Na2CO3溶液(8.0 mmol/L)；流动相流速1.3 mL/min；进样体积200 μL；抑制器抑制模式外接纯水模式；抑制器电流50 mA。
2校准：取7个100 mL容量瓶，分别加入混合标准储备溶液0.0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL，用纯水定容到100 mL。此系列标准溶液质量浓度为0.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、200.0 μg/L、300.0 μg/L、400.0 μg/L、500.0 μg/L。现用现配。将配好的系列标准溶液分别进样。以峰高或峰面积(Y)对溶液的质量浓度(X)绘制标准曲线，或计算回归曲线。
3样品的预处理：将水样经0.2 μm滤膜过滤，对硬度高的水必要时先过阳离子交换树脂柱，然后经0.2 μm滤膜过滤。对含有机物的水先经过C18柱过滤。
4将预处理后的水样注入进样系统，记录峰高或峰面积。
精密度：亚氯酸盐: 经3个实验室测定分别含50 μg/L、200 μg/L、400 μg/L的亚氯酸根离子(ClO2-)标准溶液，其相对标准偏差(RSD, n=6)分别为: 6.1%、3.2%、1.7%; 6.2%、1.7%、1.1%; 5.8%、6.9%、4.4%。对生活饮用水分别加标50 μg/L、200 μg/L、400 μg/L，其回收率分别为：109%、94.6%、101%；95.5%、99.1%、102%；93.2%、107%、107%。氯酸盐:经3个实验室测定分别含50 μg/L、200 μg/L、400 μg/L的氯酸根离子(ClO3-)标准溶液,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为:5.1%、2.7%、1.2%;2.8%、3.3%、1.7%;5.8%、5.4%、3.9%。对生活饮用水分别加标50 μg/L、200 μg/L、400 μg/L,其回收率分别为:83.9%、85.5%、92.1%;97.7%、95.6%、95.3%;109%、106%、106%。溴离子:经3个实验室测定分别含50 μg/L、200 μg/L、400 μg/L的溴离子(以Br-计)标准溶液,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为:6.7%、2.1%、0.8%;5.6%、3.4%、0.9%;8.4%、6.6%、2.4%。对生活饮用水分别加标50 μg/L、200 μg/L、400 μg/L,其回收率分别为:105%、95.0%、98.5%;113%、102%、105%;101%、105%、106%。
亚氯酸钠含量的测定(碘量法)20.2.9.1
仪器 4 项试剂 5 项步骤 2 步
仪器设备
碘量瓶（500 mL）碘量瓶（250 mL）烧杯（100 mL）容量瓶（500 mL）
试剂材料
硫酸溶液（(1+8)）碘化钾溶液（100 g/L）淀粉指示液（5 g/L）硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L）重铬酸钾（国家标准物质 GBW 06105c）
分析步骤
1硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取约0.15 g在120℃干燥至恒量的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c)，置于500 mL碘量瓶中，加入50 mL水使之溶解。加入2 g碘化钾，轻轻振摇使之溶解，再加入20 mL硫酸溶液(1+8)，密闭，摇匀。放于暗处10 min后用250 mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液[c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L]滴到溶液呈淡黄色，再加入3 mL淀粉指示液，继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。
2量取10 mL亚氯酸钠试液，置于预先加有20 mL的碘化钾溶液(100 g/L)的250 mL碘量瓶中，加入20 mL硫酸溶液(1+8)，摇匀。于暗处放置10 min。加100 mL水，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L]滴定至溶液呈浅黄色时，加入约3 mL淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至蓝色消失即为终点，同时做空白试验。
精密度：两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。
20.2.9.2 重铬酸钾滴定法(硫酸亚铁铵返滴定)20.2.9.2
在酸性介质中，在加热条件下，硫酸亚铁铵被亚氯酸盐和氯酸盐氧化成硫酸铁铵，过量的硫酸亚铁铵用重铬酸钾溶液反滴定，以测定氯酸钠含量。
仪器 2 项试剂 5 项步骤 4 步
仪器设备
锥形瓶（500 mL）电炉
试剂材料
硫酸亚铁铵溶液（c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.1 mol/L）重铬酸钾标准溶液（基准纯或优级纯）硫酸溶液（(1+35)）硫酸-磷酸混合酸（150 mL磷酸+100 mL水+150 mL浓硫酸）二苯胺磺酸钠指示液（5 g/L）
分析步骤
1量取50 mL硫酸亚铁铵标准溶液，置于500 mL锥形瓶中。
2量取10 mL亚氯酸钠试液，从液下加入锥形瓶中，加入10 mL硫酸溶液(1+35)，置于电炉上加热至沸，维持1 min，然后取下，用水迅速冷却。
3再加入20 mL硫酸-磷酸混合酸及5滴二苯胺磺酸钠指示液(5 g/L)，以重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L]滴定至紫蓝色即为终点。
4空白试验：量取50 mL硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]约0.1 mol/L置于500 mL锥形瓶中，加入10 mL硫酸溶液(1+35)，置于电炉上加热至沸，维持1 min，然后取下，用水迅速冷却，再加入20 mL硫酸-磷酸混合酸及5滴二苯胺磺酸钠指示液(5 g/L)，以重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L]滴定至紫蓝色即为终点。
精密度：两次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。
22.1 离子色谱法—氢氧根系统淋洗液22.1
水样中的溴酸盐和其他阴离子随氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分析柱组成)，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
仪器 7 项试剂 8 项步骤 4 步
仪器设备
离子色谱仪（配电导检测器）辅助气体（高纯氮气[φ(N2)≥99.999%]）进样器（2.5 mL~10 mL注射器）微孔滤膜过滤器（0.45 μm）阴离子保护柱（具有烷醇季铵官能团的保护柱，填充材料为大孔苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物(50 mm×4 mm)，或相当的保护柱）阴离子分析柱（具有烷醇季铵官能团的分析柱，填充材料为大孔苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物(250 mm×4 mm)，或相当的分析柱）阴离子抑制器（电流75 mA）
试剂材料
纯水（电阻率≥18.0 MΩ·cm）乙二胺(EDA, C2H8N2)溴酸钠（基准纯或优级纯，或使用有证标准物质）溴酸盐标准储备溶液（ρ(BrO3-)=1.0 mg/mL）溴酸盐标准中间溶液（ρ(BrO3-)=10.0 mg/L）溴酸盐标准使用溶液（ρ(BrO3-)=1.00 mg/L）乙二胺储备溶液（ρ(EDA)=100 mg/mL）氢氧化钾淋洗液（由淋洗液自动电解发生器在线产生或手工配制）
分析步骤
1离子色谱仪器参数：阴离子保护柱为具有烷醇季铵官能团的保护柱，填充材料为大孔苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物(50 mm×4 mm)，或相当的保护柱；阴离子分析柱为具有烷醇季铵官能团的分析柱，填充材料为大孔苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物(250 mm×4 mm)，或相当的分析柱；阴离子抑制器电流75 mA；淋洗液流速1.0 mL/min。淋洗液梯度淋洗参考程序见表5。
2校准曲线的绘制：取6个100 mL容量瓶，分别加入溴酸盐标准使用溶液[ρ(BrO3-)=1.00 mg/L] 0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL，用纯水稀释到刻度。此系列标准溶液质量浓度为5.00 μg/L、10.0 μg/L、25.0 μg/L、50.0 μg/L、75.0 μg/L、100 μg/L，现用现配。将标准系列溶液分别进样，以峰高或峰面积(Y)对溶液的质量浓度(X)绘制校准曲线，或计算回归方程。
3将水样经0.45 μm微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。
4将预处理后的水样直接进样，进样体积500 μL，记录保留时间、峰高或峰面积。
精密度：2个实验室分别对含5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L的溴酸盐(以BrO3-计)标准溶液重复测定(n=6)，其相对标准偏差为0.4%~2.2%。2个实验室对市政自来水分别加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L，其平均回收率为92.0%~105%。对纯净水分别加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L，其平均回收率为99%~108%。对矿泉水分别加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L，其平均回收率为90%~106%。
22.2 离子色谱法—碳酸盐系统淋洗液22.2
水样中的溴酸盐和其他阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分析柱组成)，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
离子色谱法22.2
仪器 4 项试剂 12 项步骤 4 步
仪器设备
离子色谱仪（配有电导检测器）辅助气体（高纯氮气[φ(N2)≥99.999%]）进样器（2.5 mL~10 mL注射器）微孔滤膜过滤器（0.45 μm）
试剂材料
纯水乙二胺(EDA, C2H8N2)溴酸钠溴酸盐标准储备溶液（ρ(BrO3-)=1.0 mg/mL）溴酸盐标准中间溶液（ρ(BrO3-)=10.0 mg/L）溴酸盐标准使用溶液（ρ(BrO3-)=1.00 mg/L）乙二胺储备溶液（ρ(EDA)=100 mg/mL）碳酸钠溶液（优级纯）氢氧化钠溶液（优级纯）碳酸氢钠溶液（优级纯）淋洗使用溶液硫酸再生液（c(H2SO4)=50 mmol/L）
分析步骤
1离子色谱仪器参数(示例)：分析系统1为AG9-HC阴离子保护柱或相当的保护柱，AS9-HC阴离子分析柱或相当的分析柱，AAES阴离子抑制器或相当的抑制器，抑制器电流53 mA，淋洗使用溶液7.2 mmol/L Na2CO3 + 2.0 mmol/L NaOH；淋洗使用溶液流速1.00 mL/min。分析系统2为A Supp4/5 Guard阴离子保护柱或相当的保护柱，A Supp 5-250阴离子分析柱或相当的分析柱，阴离子抑制器为MSMⅡ+MCS双抑制系统或相当的抑制器，淋洗使用溶液3.2 mmol/L Na2CO3 + 1.0 mmol/L NaHCO3，淋洗使用溶液流速0.65 mL/min。
2校准曲线的绘制：见22.1.6.2。
3水样过滤：见22.1.6.3。
4将预处理后的水样直接进样，进样体积40 μL~100 μL，记录保留时间、峰高或峰面积。
精密度：22.2.8.1 AG9-HC分析柱，7.2 mmol/L Na2CO3 + 2.0 mmol/L NaOH淋洗液：单个实验室对含5.0μg/L、40 μg/L、80 μg/L的溴酸盐（以BrO3-计）标准溶液重复测定(n=6)，其相对标准偏差为0.9%~2.0%。对自来水分别加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L，其平均回收率为102%~105%。对纯净水分别加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L，其平均回收率为97.0%~104%。对矿泉水分别加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L，其平均回收率为97.0%~101%。22.2.8.2 A Supp 5-250分析柱，3.2 mmol/L Na2CO3 + 1.0 mmol/L NaHCO3淋洗液：单个实验室对含5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L的溴酸盐（以BrO3-计）标准溶液重复测定(n=6)，其相对标准偏差为0.7%~3.2%。对自来水分别加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L，其平均回收率为96.1%~104%。对纯净水分别加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L，其平均回收率为98.0%~104%。对矿泉水分别加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L，其平均回收率为100%~105%。
高效液相色谱串联质谱法22.3
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
固相萃取气相色谱质谱法23.1
被测水样中的亚硝基二甲胺等8种亚硝胺类化合物及加入的内标化合物，经椰壳炭固相萃取柱吸附后，由二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，经气相色谱毛细管色谱柱分离后，用四极杆质谱(MS)检测器检测，对各目标物进行分析。通过目标组分的质谱图和保留时间，与标准谱图中的质谱图和保留时间对照进行定性；每个目标组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应值之比。每个样品中含有已知浓度的内标化合物，用内标校正程序进行定量。
仪器 0 项试剂 9 项步骤 0 步
试剂材料
高纯氦气（φ(He)≥99.999%）氮气（φ(N2)≥99.9%）二氯甲烷(CH2Cl2)（色谱级）甲醇(CH3OH)（色谱级）硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准品及内标标准品（纯度>99.5%）标准及内标储备溶液（1.0 mg/mL）标准使用溶液（50 mg/L）内标使用溶液（5.0 mg/L和50 mg/L）
气相色谱质谱法（内标法）23.1.4～23.1.7
水样经固相萃取柱富集净化，二氯甲烷洗脱，氮吹浓缩定容后，加入内标，采用气相色谱质谱仪选择离子扫描（SIM）模式检测，内标法定量。
仪器 13 项试剂 7 项步骤 7 步
仪器设备
具塞磨口棕色玻璃瓶（500 mL、1000 mL）锥形玻璃收集管（15 mL）聚丙烯锥形离心试管（1.5 mL）滤膜（聚四氟乙烯滤膜或其他等效滤膜，直径47 mm，孔径小于2 μm）样品进样瓶（含250 μL玻璃内插管的2 mL棕色进样瓶，带螺旋盖及聚四氟乙烯垫片）微量注射器（10 μL、100 μL、1000 μL）天平（分辨力不低于0.00001 g）固相萃取装置（能同时萃取多个样品的手动或自动固相萃取装置）固相萃取柱（填料为椰壳炭，规格80目～120目，填充量1 g，容量6 mL）氮吹仪涡旋混匀仪气相色谱柱（中等极性石英毛细管色谱柱（固定相为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷，30 m×0.32 mm，1.8 μm），或其他等效色谱柱）气相色谱质谱仪（分流/不分流进样口，EI源，四极杆质谱。当注射进约25 ng的4-溴氟苯(BFB)时，GC-MS性能符合表7的要求）
试剂材料
二氯甲烷甲醇纯水硫代硫酸钠内标使用溶液（5.0 mg/L）标准使用溶液（50 mg/L）内标使用溶液（50 mg/L）
分析步骤
1仪器参考条件：气化室温度250℃；柱温：初始柱温50℃保持8 min，以8℃/min升温至170℃，再以15℃/min升温至250℃保持1 min；柱流量：1.8 mL/min，恒流模式。
2质谱参考条件：离子化方式EI，70 eV；溶剂延迟时间10 min；传输线温度250℃；离子源温度250℃；四极杆温度150℃；扫描模式：选择离子扫描(SIM)模式。
3GC-MS系统性能测试：实验室定期对气相色谱质谱仪的性能进行检查和校准。具体可包括仪器自动调谐全氟三丁胺(PFTBA)校准和4-溴氟苯(BFB)校准，性能测试要求仪器参数为：电子能量70 eV，扫描范围35 u～500 u，扫描时间为每个峰至少有5次扫描，每次扫描不超过1 s。PFTBA校准为仪器自动调谐校准方式。BFB校准，经GC-MS检测后，得到背景校正的BFB质谱图，确认所有关键质量数(m/z)满足表7中的具体要求，否则需要重新调谐质谱仪，直至符合要求。
4校准：定量分析中的校准方法为内标法。标准曲线的绘制：取6个10 mL容量瓶，加入2.0 mL二氯甲烷，分别加入5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL、50.0 μL、75.0 μL、125.0 μL标准使用溶液(ρ=50 mg/L)，和25.0 μL内标使用溶液(ρ=50 mg/L)至容量瓶中，再加入二氯甲烷溶剂至刻度。配制成质量浓度分别为25 μg/L、50 μg/L、125 μg/L、250 μg/L、375 μg/L、625 μg/L，内标质量浓度为125 μg/L的标准系列。各取1 μL分别注入气相色谱质谱仪，得到不同目标物的标准色谱图。以亚硝胺目标物定量离子峰面积与对应内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，亚硝胺目标物质量浓度(μg/L)与对应内标物质量浓度(μg/L)的比值为横坐标，绘制标准曲线。每批(20个)样品分析后，以标准曲线中间浓度的标准溶液进行校准。各亚硝胺目标物浓度的测定值应控制在标准值的±20%范围内。
5试验：进样量为1 μL。进样模式为分流进样，分流比5:1。色谱图见图13。
6定性分析：根据样品和标准品的特征离子峰保留时间一致，并且表8中的特征离子相对丰度与标准品相比，允许的相对偏差在±50%范围内。
7定量分析：样品进样后测得亚硝胺目标物定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值，由标准曲线得到进样溶液中亚硝胺目标物的质量浓度，根据式(14)计算水样中亚硝胺目标物的质量浓度ρ。计算结果保留至小数点后一位小数。
精密度：每批(20个)样品分析后，以标准曲线中间浓度的标准溶液进行校准。各亚硝胺目标物浓度的测定值应控制在标准值的±20%范围内。
液液萃取气相色谱质谱法23.2
水中的亚硝基二甲胺在 pH 7.5～pH 8.0 范围内，用二氯甲烷萃取，经脱水和浓缩定容后，气相色谱分离，质谱定性，内标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
固相萃取气相色谱串联质谱法23.3
采用椰壳活性炭固相萃取小柱富集水中亚硝基二甲胺，二氯甲烷洗脱，洗脱液氮吹浓缩后经气相色谱分离，电子电离源离子化，三重四极杆质谱检测，保留时间和离子对双重定性，外标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
气相色谱三重四极杆质谱联用法测定亚硝基二甲胺23.3
仪器 6 项试剂 10 项步骤 4 步
仪器设备
气相色谱三重四极杆质谱联用仪石英弹性毛细管柱（固定相为聚乙二醇, 柱长 30 m, 内径 0.25 mm, 膜厚 0.25 μm, 或同等极性色谱柱）天平（分辨力不低于 0.000 01 g）大体积上样全自动或半自动固相萃取仪高速离心机（转速≥10 000 r/min）可控温氮吹仪
试剂材料
甲醇（色谱纯）二氯甲烷（色谱纯）固相萃取柱（填料为椰壳活性炭(规格为 80 目～120 目, 填充量为 2 g, 容量为 6 mL)）无水硫酸钠硫代硫酸钠亚硝基二甲胺（色谱纯, 或使用有证标准物质）亚硝基二甲胺标准储备溶液（1.0 mg/mL）亚硝基二甲胺标准中间溶液（20.0 mg/L）亚硝基二甲胺标准使用溶液（1 000 μg/L）氦气(He)（φ(He)≥99.999%）
分析步骤
1仪器参考条件：气相色谱条件：载气为氦气，柱流量 1.0 mL/min。色谱柱程序升温条件：50 ℃保持 1.0 min，以 10 ℃/min 升温至 110 ℃，然后再以 15 ℃/min 升温至 200 ℃，最后以 50 ℃/min 升温至 250 ℃。进样口温度 250℃，不分流进样。质谱条件：传输线温度 250℃，离子源温度 280℃，电子电离(EI)源，电离电压 70 eV，溶剂延迟时间 5.0 min。
2标准曲线绘制：分别移取 0.0 μL、15.0 μL、30.0 μL、60.0 μL、150.0 μL、300.0 μL、600.0 μL 标准使用溶液至 10.0 mL 容量瓶中，二氯甲烷定容至刻度，得到标准线性系列溶液质量浓度为：0.0 μg/L、1.5 μg/L、3.0 μg/L、6.0 μg/L、15.0 μg/L、30.0 μg/L、60.0 μg/L。对标准系列溶液分别测定，以NDMA质量浓度为横坐标，每个质量浓度响应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。每一批样品跟一个标准系列中间点，响应值与上一次响应偏差>20%时，应重新做线性校准。
3进样：进样量为 1 μL。
4记录：用仪器工作站采集标样和水样色谱图。
精密度：在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 20%。5个实验室选择低、中、高浓度分别对生活饮用水进行6次加标回收试验，加标质量浓度4.0 ng/L时，测定的相对标准偏差为2.3%～8.3%，加标回收率为88.3%～115%；加标质量浓度20.0 ng/L时，测定的相对标准偏差为3.6%～7.4%，加标回收率为94.8%～101%；加标质量浓度100.0 ng/L时，测定的相对标准偏差为3.8%～8.3%，加标回收率为77.2%～115%。
公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判
水中氯化氰的质量浓度计算10.1.6
ρ(CNCl-CN⁻) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(CNCl-CN⁻) = m / V
ρ(CNCl-CN⁻)水样中氯化氰(以CN⁻计)的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得的样品中氰化物(以CN⁻计)的质量mg
V水样体积L
碘标准溶液浓度计算11.1.3.10
c(1/2I2) = \dfrac{(V1 - V0) × c1}{25.00}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c(1/2I2) = (V1 - V0) × c1 / 25.00
c(1/2I2)碘标准溶液的浓度mol/L
V1滴定碘标准溶液硫代硫酸钠标准溶液的用量mL
V0空白滴定硫代硫酸钠标准溶液的用量mL
c1硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
甲醛标准储备溶液质量浓度计算11.1.3.11
ρ(HCHO) = \dfrac{(V0 - V1) × c × 15}{10.00}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(HCHO) = (V0 - V1) × c × 15 / 10.00
ρ(HCHO)甲醛标准储备溶液的质量浓度mg/mL
V0滴定空白所用硫代硫酸钠标准溶液体积mL
V1滴定甲醛溶液所用硫代硫酸钠标准溶液体积mL
c硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
15与 1.00 mL 硫代硫酸钠标准溶液 [c(Na2S2O3)=1.000 mol/L] 相当的以毫克 (mg) 表示甲醛的质量g/mol
水样中甲醛质量浓度计算11.1.6
ρ(HCHO) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(HCHO) = m / V
ρ(HCHO)水样中甲醛的质量浓度mg/L
m由标准曲线查得甲醛的质量mg
V水样体积L
乙醛质量浓度计算12.1.6.2.3
ρ(CH3CHO) = \dfrac{(V1 - V0) × c × 22}{10}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(CH3CHO) = (V1 - V0) × c × 22 / 10
ρ(CH3CHO)乙醛的质量浓度mg/mL
V1滴定乙醛所用硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
V0滴定空白所用硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
c硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
22与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以毫克(mg)表示乙醛的质量g/mol
样品中三氯乙醛的质量浓度计算13.2.7.2
ρ(C2HCl3O) = \dfrac{ρ1 × V1}{V × 1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(C2HCl3O) = (ρ1 × V1) / (V × 1000)
ρ(C2HCl3O)水样中三氯乙醛的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上查得的萃取液中三氯乙醛的质量浓度μg/L
V1萃取液体积mL
V水样体积mL
被分析物质量浓度计算式14.1.6.3.5
ρ = \dfrac{R - R0}{K}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (R - R0) / K
ρ被分析物的质量浓度μg/L
R被分析物峰面积与内标峰面积比值
R0工作曲线的截距
K工作曲线的斜率
水样中氯酚类化合物的质量浓度计算19.1.6.3.3.3
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V × 1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V × 1000
ρ水样中氯酚类的质量浓度μg/L
ρ1相当于标准曲线标准的质量浓度μg/mL
V1萃取液的总体积mL
V水样体积mL
亚氯酸盐质量浓度计算20.1.6
ρ(ClO2-) = B × c × 16.863 × 1000
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(ClO2-) = B × c × 16.863 × 1000
ρ亚氯酸盐和氯酸盐的质量浓度mg/L
B滴定亚氯酸盐时，硫代硫酸钠标准使用溶液平均消耗量
c硫代硫酸钠标准使用溶液浓度mol/L
16.863在pH=2时，与1.00 mL硫代硫酸钠标准使用溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以毫克表示的ClO2-的质量g/mol
氯酸盐质量浓度计算20.1.6
ρ(ClO3-) = [C - (A + B)] × c × 13.908 × 1000
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(ClO3-) = [C - (A + B)] × c × 13.908 × 1000
ρ亚氯酸盐和氯酸盐的质量浓度mg/L
A滴定不挥发性余氯时，硫代硫酸钠标准使用溶液平均消耗量
B滴定亚氯酸盐时，硫代硫酸钠标准使用溶液平均消耗量
C滴定不挥发性余氯、亚氯酸盐及氯酸盐时，硫代硫酸钠标准使用溶液平均消耗量
c硫代硫酸钠标准使用溶液浓度mol/L
13.908在pH=0.1时，与1.00 mL硫代硫酸钠标准使用溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以毫克表示的ClO3-的质量g/mol
硫代硫酸钠标准溶液浓度计算20.2.9.1.1.5
c(Na2S2O3) = \dfrac{m}{(V - V0) × 0.04903}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c(Na2S2O3) = m / ((V - V0) × 0.04903)
c(Na2S2O3)硫代硫酸钠溶液的浓度mol/L
m重铬酸钾的质量g
V硫代硫酸钠溶液的体积mL
V0空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积mL
0.04903与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以克(g)表示的重铬酸钾的质量g/mmol
亚氯酸钠含量计算20.2.9.1.3
w(NaClO2) = \dfrac{(V1 - V\text{空白}1) × c1 × 0.02261}{(m × 10/500) × 100} = \dfrac{113.05 × (V1 - V\text{空白}1) × c1}{m}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
w(NaClO2) = ((V1 - V空白1) × c1 × 0.02261) / (m × 10/500) × 100 = (113.05 × (V1 - V空白1) × c1) / m
w(NaClO2)亚氯酸钠的质量分数%
V1测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
V空白1空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积mL
c1硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
0.02261与1.00 mL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以克表示的亚氯酸钠的质量g/mmol
m亚氯酸钠的质量g
氯酸钠含量计算式(13)20.2.9.2.4
ω(NaClO3) = \dfrac{{[(V\text{空白}2 - V3) × c2 - (V1 - V\text{空白}1) × c1] × 0.01774}}{(m × 10/500) × 100} = \dfrac{88.7 × [(V\text{空白}2 - V3) × c2 - (V1 - V\text{空白}1) × c1]}{m}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ω(NaClO3) = {[(V空白2 - V3) × c2 - (V1 - V空白1) × c1] × 0.01774} / (m × 10/500) × 100 = 88.7 × [(V空白2 - V3) × c2 - (V1 - V空白1) × c1] / m
ω(NaClO3)氯酸钠的质量分数%
V空白2空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积mL
V3测定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积mL
c2重铬酸钾标准溶液的浓度mol/L
V1先前测定亚氯酸钠含量时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
V空白1先前测定亚氯酸钠含量时所做空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
c1先前测定试样中亚氯酸钠含量时所用的硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
0.01774与1.00 mL重铬酸钾溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000 mol/L]相当的以克表示的氯酸钠的质量g/mmol
m亚氯酸钠的质量g
水样中亚硝胺目标物质量浓度计算23.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V × 1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V × 1000
ρ水样中亚硝胺目标物的质量浓度ng/L
ρ1由标准曲线得到的进样溶液中亚硝胺目标物的质量浓度μg/L
V1固相萃取浓缩液体积mL
V水样体积mL
水样中亚硝基二甲胺质量浓度计算23.2.7.2
ρ(C2H6N2O) = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(C2H6N2O) = (ρ1 × V1) / V
ρ(C2H6N2O)水样中亚硝基二甲胺的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线查出上机溶液中亚硝基二甲胺的质量浓度mg/L
V1水样萃取液定容体积mL
V所取水样体积mL
水样中NDMA质量浓度计算23.3.7.2
ρ(C2H6N2O) = \dfrac{ρ × V1}{n × V0}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(C2H6N2O) = (ρ × V1) / (n × V0)
ρ(C2H6N2O)水样中 NDMA 的质量浓度ng/L
ρ由标准曲线算出的样品提取液中 NDMA 的质量浓度μg/L
V1固相萃取洗脱液体积mL
n洗脱液浓缩倍数,取洗脱液 4 mL 浓缩到 1 mL,浓缩倍数为 4
V0水样体积L
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。
C1 · 环境条件强制反应液及稀释用水 · 温度
≤ 20 ℃硫代硫酸钠标准溶液标定过程出处：20.2.4.4
C1 · 环境条件强制操作环境 · 通风条件
应在通风良好的室内通风橱中进行操作;操作时出处：6
C1 · 环境条件强制操作人员 · 防护要求
使用二氯甲烷、乙醚、戊烷等试剂时,应佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物。使用二氯甲烷、乙醚、戊烷等试剂时出处：6
C2 · 试验介质/溶液强制异烟酸-巴比妥酸溶液 · 颜色
此溶液应为无色或淡黄色。出处：10.1.3.3
C2 · 试验介质/溶液水样 · pH
≤ 0.5酸性条件下萃取衍生出处：5
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氮气纯度
≥ 99.999 %高纯氮气出处：5
C2 · 试验介质/溶液饱和碳酸氢钠溶液 · 瓶底碳酸氢钠粉末
保持在瓶底有碳酸氢钠粉末。取足量的碳酸氢钠用试剂级纯水溶解在50 mL试剂瓶中出处：14.1.3.4
C2 · 试验介质/溶液硫酸-甲醇溶液(5+45) · 配制与使用
待温度冷却至室温后使用, 现用现配。移取5 mL硫酸缓慢滴入45 mL甲醇，冰水浴，冷却至室温后使用出处：14.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液甲基叔丁基醚(MTBE) · 纯度
≥ 99 %出处：14.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸标准品 · 纯度
≥ 99 %或使用有证标准物质溶液出处：14.1.3.10
C2 · 试验介质/溶液标准储备溶液 · 标准物质纯度
≥ 99 %单一标准物质—氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸出处：14.1.4.7
C2 · 试验介质/溶液标准储备溶液 · 质量浓度
1±None mg/mL10 mL容量瓶，振摇，定容出处：14.1.4.7
C2 · 试验介质/溶液混合标准使用溶液 · 质量浓度
混合后一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的混合标准使用溶液质量浓度依次为 100 mg/L、50 mg/L、25 mg/L。一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸混合标准使用溶液出处：10
C2 · 试验介质/溶液内标储备溶液 · 质量浓度
300±None mg/L取内标物质1,2-二溴丙烷7.8 μL滴入约20 mL甲基叔丁基醚的50 mL容量瓶，振摇，定容出处：10
C2 · 试验介质/溶液内标萃取液 · 质量浓度
300±None μ/L取50 μL内标储备溶液滴入约20 mL甲基叔丁基醚的50 mL容量瓶，振摇，定容出处：10
C2 · 试验介质/溶液工作曲线 · 质量浓度系列
配制后工作曲线的质量浓度: MCAA 为 0 \mu g/L, 20 \mu g/L, 40 \mu g/L, 80 \mu g/L, 160 \mu g/L , DCAA 为 0 \mu g/L, 10 \mu g/L, 20 \mu g分别取标准使用溶液0 μL, 5 μL, 10 μL, 20 μL, 40 μL至装有25 mL纯水的萃取瓶中出处：10
C2 · 试验介质/溶液卤乙酸标准品 · 纯度
≥ 99 %一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸出处：10
C2 · 试验介质/溶液卤乙酸标准品 · 纯度
≥ 98 %一溴乙酸和二溴乙酸，或使用有证标准物质溶液出处：14.2.3.1
C2 · 试验介质/溶液乙二胺溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃乙二胺溶液(ρ=100 mg/mL)保存出处：15.3.3.4
C2 · 试验介质/溶液乙二胺溶液 · 保存时间
≤ 1 月乙二胺溶液(ρ=100 mg/mL)保存出处：15.3.3.4
C2 · 试验介质/溶液高纯氮气 · 纯度
≥ 99.999 %高纯氮气出处：15.3.3.6
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.99 %氮气出处：15.3.3.7
C2 · 试验介质/溶液试剂 · 纯度
≥ 99 %二氯乙酸、三氯乙酸、溴酸钠、氯酸钠等试剂纯度出处：15.3.3.9
C2 · 试验介质/溶液亚氯酸钠标准品 · 使用前测定含量
使用前，要准确测定亚氯酸钠含量和亚氯酸钠中杂质氯酸钠的含量，测定方法见20.2.9亚氯酸钠作为标准品时出处：15.3.3.10
C2 · 试验介质/溶液二氯乙酸和三氯乙酸标准使用溶液 · 配制要求
现用现配标准使用溶液(ρ=10 mg/L)配制出处：15.3.3.11
C2 · 试验介质/溶液氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐标准使用溶液 · 配制要求
现用现配标准使用溶液配制出处：15.3.3.13
C2 · 试验介质/溶液二氯乙酸和氯酸盐同位素标准使用溶液 · 配制要求
现用现配同位素标准使用溶液(ρ=5 mg/L)制备出处：15.3.3.13
C2 · 试验介质/溶液甲胺溶液 · pH值
12.0±0.2甲胺溶液使用前确认仪器可耐受此pH值，试验结束后及时用纯水冲洗管路出处：15.3.4.6
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氮气纯度
≥ 99.999 %气相色谱载气出处：15.3.4.6
C2 · 试验介质/溶液重蒸水 · pH
≥ 12蒸馏水用NaOH调节后重蒸馏出处：19.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液纯水 · 煮沸或通氮时间
15 ~ 30 min无2,4,6-三氯酚和五氯酚的纯水制备出处：19.2.3.1
C2 · 试验介质/溶液强制纯水 · 无色谱干扰峰
应用前检查无色谱干扰峰。应用前检查出处：19.2.3.2
C2 · 试验介质/溶液无需氯水 · 游离余氯
≥ 2 mg/L每升纯水加入5 mg游离氯，避光放置两天出处：19.2.5.2
C2 · 试验介质/溶液强制超纯氮 · 碘化钾溶液洗涤
超纯氮:需通过碘化钾溶液(50 g/L)洗涤,当碘化钾溶液变色时应更换当碘化钾溶液变色时应更换出处：20.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液样品保存液(乙二胺溶液) · 冷藏保存时间
≤ 1 月0℃~4℃冷藏保存出处：20.2.3.5
C2 · 试验介质/溶液纯水 · 电导率
≤ 1 μS/cm重蒸水或去离子水，不含目标离子，经0.22 μm滤膜过滤出处：20.2.3.6
C2 · 试验介质/溶液纯水 · 电阻率
≥ 18.0 MΩ·cm溴酸盐测定用纯水出处：0.017
C2 · 试验介质/溶液辅助气体(高纯氮气) · 纯度
≥ 99.999 %溴酸盐测定用辅助气体出处：22.1.4.1
C2 · 试验介质/溶液允许碳酸钠溶液 · 保存温度与有效期
0 ~ 4 ℃冷藏保存备用出处：22.2.3.8
C2 · 试验介质/溶液辅助气体高纯氮气 · 纯度
≥ 99.999 %离子色谱辅助气体出处：22.2.4.1
C2 · 试验介质/溶液高纯氦气 · 纯度
≥ 99.999 %气相色谱载气出处：22.2.8.2
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.9 %气相色谱用气出处：23.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液标准品及内标标准品 · 纯度
≥ 99.5 %亚硝胺类标准品出处：23.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液允许标准及内标储备溶液 · 保存条件与有效期
标准及内标储备溶液质量浓度为 1.0 mg/mL, 在 -20℃ 密封、避光条件下可保存 6 个月。-20℃密封避光可保存6个月出处：23.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液强制无水硫酸钠 · 灼烧温度
450±None ℃使用前出处：23.2.3.2
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 灼烧时间
4±None h使用前出处：23.2.3.3
C2 · 试验介质/溶液强制氯化钠 · 灼烧温度
350±None ℃使用前出处：23.2.3.3
C2 · 试验介质/溶液强制氯化钠 · 灼烧时间
4±None h使用前出处：23.2.3.3
C2 · 试验介质/溶液硫酸溶液(1+4) · 配制比例
硫酸溶液 (1+4) : 移取 2 mL 浓硫酸溶液逐滴加入到 8 mL 水中, 混匀。配制时出处：23.2.3.4
C2 · 试验介质/溶液氢氧化钠溶液 · 浓度
2±None mol/L配制时出处：23.2.3.5
C2 · 试验介质/溶液磷酸二氢钾 · 烘干温度
105±None ℃配制混合磷酸盐标准缓冲溶液时出处：23.2.3.6
C2 · 试验介质/溶液磷酸二氢钾 · 烘干时间
2±None h配制混合磷酸盐标准缓冲溶液时出处：23.2.3.6
C2 · 试验介质/溶液混合磷酸盐标准缓冲溶液 · pH值
6.86±None25 ℃时出处：23.2.3.7
C2 · 试验介质/溶液四硼酸钠标准缓冲溶液 · pH值
9.18±None25 ℃时出处：23.2.3.8
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.99 %使用时出处：23.2.3.8
C2 · 试验介质/溶液高纯氦 · 纯度
≥ 99.999 %使用时出处：23.2.3.9
C2 · 试验介质/溶液标准品及内标标准品 · 纯度
≥ 99.5 %使用时出处：23.2.3.10
C2 · 试验介质/溶液亚硝基二甲胺标准储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏避光密封保存出处：23.2.3.12
C2 · 试验介质/溶液亚硝基二甲胺标准储备溶液 · 保存时间
≤ 6 月0℃～4℃冷藏避光密封保存出处：23.2.3.12
C2 · 试验介质/溶液亚硝基二甲胺-D6同位素内标储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏避光密封保存出处：23.2.3.12
C2 · 试验介质/溶液亚硝基二甲胺-D6同位素内标储备溶液 · 保存时间
≤ 6 月0℃～4℃冷藏避光密封保存出处：23.2.3.12
C2 · 试验介质/溶液亚硝基二甲胺标准使用溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏避光密封保存出处：23.2.3.13
C2 · 试验介质/溶液亚硝基二甲胺标准使用溶液 · 保存时间
≤ 2 月0℃～4℃冷藏避光密封保存出处：23.2.3.13
C2 · 试验介质/溶液亚硝基二甲胺-D6同位素内标使用溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏避光密封保存出处：23.2.3.14
C2 · 试验介质/溶液亚硝基二甲胺-D6同位素内标使用溶液 · 保存时间
≤ 2 月0℃～4℃冷藏避光密封保存出处：23.2.3.14
C2 · 试验介质/溶液亚硝基二甲胺标准储备溶液 · 保存温度
-20±None ℃保存时出处：23.3.3.6
C3 · 样品状态调节水样预处理 · 倒出部分水样使瓶中水样至50mL刻度并立即盖好瓶塞
水样送到实验室后,在无三氯甲烷的环境中倒出部分水样,使瓶中水样至50 mL刻度,立即盖好瓶塞。无三氯甲烷环境出处：13.1.5.1
C3 · 样品状态调节强制样品 · 滤膜过滤
0.22±None μm防止保护柱和分离柱系统堵塞出处：4
C4 · 样品采集/保存水样采集和保存 · 现场充满顶空瓶并封好，不能立即测定需冷藏
取两个装有 0.1 g 硫代硫酸钠的顶空瓶带到现场,充满水样并立即用包有铝箔(或聚四氟乙烯膜)的翻口胶塞封好带回实验室,如不能立即测定,需冷藏保存。装有0.1g硫代硫酸钠的顶空瓶出处：13.1.4.7
C4 · 样品采集/保存水样采集和保存 · 除余氯抗坏血酸用量与pH调节范围
4.0 ~ 6.5 pH200mL水样加抗坏血酸0.025g~0.1g除余氯后用2mol/L硫酸调节出处：13.2.4.5
C4 · 样品采集/保存强制样品保存 · 充满密封、冷藏避光运输保存温度
0 ~ 4 ℃采样后运输和保存出处：13.2.5.1
C4 · 样品采集/保存强制样品 · 萃取和分析测定时限
≤ 7 d采样后出处：13.2.5.1
C4 · 样品采集/保存水样 · 分析时限
≤ 24 h0 ℃～4 ℃冷藏保存出处：14.1.4.7
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存时间
≤ 7 d0 ℃～4 ℃冷藏保存出处：14.1.4.7
C4 · 样品采集/保存样品衍生液 · 保存时间
≤ 7 d-20 ℃冰箱保存出处：14.1.4.7
C4 · 样品采集/保存氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐水样 · 通氮气流量
1.0±None L/min用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通氮气，加氯消毒水样可省略出处：15.3.4.6
C4 · 样品采集/保存氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐水样 · 通氮气时间
10±None min用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通氮气，加氯消毒水样可省略出处：15.3.4.6
C4 · 样品采集/保存氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐水样 · 乙二胺加入浓度
50±None mg/L水样采集后加入乙二胺出处：15.3.4.6
C4 · 样品采集/保存氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐水样 · 保存温度
0 ~ 4 ℃水样密封摇匀后保存出处：15.3.4.6
C4 · 样品采集/保存二氯乙酸和三氯乙酸水样 · 氯化铵加入量
5±None mg50 mL 具塞玻璃瓶采集水样，高氯化水需增加氯化铵量出处：15.3.4.6
C4 · 样品采集/保存自来水水样 · 采集前放水时间
3 ~ 5 min自来水采集时先打开水龙头使水流不含气泡出处：15.3.4.6
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度
0 ~ 4 ℃水样冷藏保存出处：15.3.4.6
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存时间
≤ 7 d水样冷藏保存出处：15.3.4.6
C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存条件
水样采集后应尽快分析,如不能立即分析,应于每升水样中加入 1 mL 硫酸,5 g 硫酸铜,置于冰箱中保存。不能立即分析时出处：19.1.4.5
C4 · 样品采集/保存强制样品 · 测定时限
样品中被测组分不稳定,应尽快测定。被测组分不稳定出处：19.2.4.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 测定时限
≤ 24 h采集后出处：19.2.5.2
C4 · 样品采集/保存标准储备溶液 · 保存温度与时间
0 ~ 4 ℃冷藏保存时间为1个月出处：19.2.5.2
C4 · 样品采集/保存强制水样采集 · 避免与空气接触、装满、避光
采集水样时应避免样品与空气接触, 装满水样瓶, 勿留空间, 避光ClO2易挥发出处：20.1.5
C4 · 样品采集/保存水样采集保存 · 通氮气时间及流速
10±None min流速1.0 L/min，用二氧化氯消毒的水样应通氮气，加游离氯制剂消毒的水样可省略出处：20.2.4.4
C4 · 样品采集/保存溴酸盐标准中间溶液 · 保存温度及保存时间
0 ~ 4 ℃冷藏避光密封保存出处：22.1.3.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 惰性气体吹扫时间及流速
对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体(如高纯氮气)5 min(1.0 L/min)以除去二氧化氯和臭氧等活性气体用二氧化氯和臭氧消毒的水样出处：22.1.4.4
C4 · 样品采集/保存含余氯水样 · 硫代硫酸钠加入量
80 ~ 100 mg每升水样，含余氯样品脱氯出处：23.1.4.13
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度与保存时间
4 ℃冷藏避光保存和运输,保存时间为 7 d。4℃冷藏避光保存和运输，保存时间7 d出处：23.1.4.13
C5 · 设备能力要求载气 · 氮气纯度
≥ 99.999 %高纯氮气出处：11.1.5.4
C5 · 设备能力要求燃气 · 氢气纯度
≥ 99.6 %氢气出处：11.1.5.4
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 柱长
2±None m不锈钢填充柱出处：12.1.4.1
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 内径
4±None mm不锈钢填充柱出处：12.1.4.1
C5 · 设备能力要求色谱柱固定液 · 聚乙二醇-20M含量
20±None %出处：12.1.4.2
C5 · 设备能力要求柱箱 · 温度
76±None ℃出处：12.1.4.4
C5 · 设备能力要求气体流量 · 氮气流量
40±None mL/min出处：12.1.4.4
C5 · 设备能力要求气体流量 · 氢气流量
52±None mL/min出处：12.1.4.4
C5 · 设备能力要求气体流量 · 空气流量
700±None mL/min出处：12.1.4.4
C5 · 设备能力要求气化室 · 温度
200±None ℃气相色谱条件出处：13.1.5.2
C5 · 设备能力要求检测器 · 温度
250±None ℃气相色谱条件出处：13.1.5.2
C5 · 设备能力要求载气 · 流量
80±None mL/min气相色谱条件出处：13.1.5.2
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 1e-05 g称量设备出处：13.2.4.2
C5 · 设备能力要求进样口 · 温度
200±None ℃气相色谱条件出处：13.2.5.2
C5 · 设备能力要求柱温 · 程序升温参数
柱温:程序升温:初始 40℃, 保持 5 min, 以 10℃/min 升至 180℃。初始40℃保持5min，以10℃/min升至180℃出处：13.2.5.2
C5 · 设备能力要求载气 · 流速与尾吹流量
载气流速: 氮气流速 1.0 mL/min, 尾吹流量 60 mL/min。氮气流速1.0mL/min，尾吹流量60mL/min出处：13.2.5.2
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 色谱柱规格
气相色谱仪: 电子捕获检测器, 色谱柱为 HP-5 毛细管柱 (30 m×0.25 mm, 0.25 μm), 或者相同极性的其他毛细管柱。电子捕获检测器，HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)或相同极性的其他毛细管柱出处：14.1.3.11
C5 · 设备能力要求具塞采样瓶 · 容积
50±None mL出处：14.1.4.1
C5 · 设备能力要求具塞萃取瓶 · 容积
50±None mL出处：14.1.4.2
C5 · 设备能力要求具塞衍生瓶 · 容积
16±None mL出处：14.1.4.3
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 进样口温度
200±None ℃出处：14.1.4.7
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 柱温程序升温
柱温:程序升温 35^{\circ} C 保持 7 min, 5^{\circ} C/min 至 70^{\circ} C, 30^{\circ} C/min 至 250^{\circ} C, 保持 5 min。35 ℃保持7 min，5 ℃/min至70 ℃，30 ℃/min至250 ℃，保持5 min出处：14.1.4.7
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 检测器温度
250±None ℃出处：14.1.4.7
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 载气流量
1±None mL/min载气(N2)出处：14.1.4.7
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 1e-05 g天平出处：15.3.4.2
C5 · 设备能力要求离子色谱仪 · 流速
0.3±None mL/min色谱分析出处：15.3.4.6
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 监测模式
监测模式:多反应监测模式(MRM)质谱分析出处：15.3.4.6
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 气帘气压力
0.207±None MPa质谱分析出处：15.3.4.6
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 雾化气压力
0.276±None MPa质谱分析出处：15.3.4.6
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 辅助气压力
0.276±None MPa质谱分析出处：15.3.4.6
C5 · 设备能力要求柱温 · 程序升温速率
10±None ℃/min起始80℃升温至260℃出处：19.1.5.2
C5 · 设备能力要求检测器 · 检测器温度
280±None ℃出处：19.1.5.2
C5 · 设备能力要求载气 · 载气流量
30±None mL/min出处：19.1.5.2
C5 · 设备能力要求汽化室 · 汽化室温度
280±None ℃出处：19.2.5.2
C5 · 设备能力要求柱温 · 程序升温
柱温(程序升温): 40℃ (保持 3 min), 以 10℃/min 至 120℃, 以 15℃/min 至 240℃ (保持 2 min)。40℃保持3min，10℃/min至120℃，15℃/min至240℃保持2min出处：19.2.5.2
C5 · 设备能力要求载气 · 载气流速
2.0±None mL/min出处：19.2.5.2
C5 · 设备能力要求强制直接接触样品的玻璃器皿 · 二氧化氯浓溶液浸泡
200 ~ 500 mg/L第一次使用前浸泡24 h出处：20.1.4.1
C5 · 设备能力要求电导检测池 · 温度
25±None ℃出处：20.2.4.4
C5 · 设备能力要求进样器 · 加压
0.5±None MPa出处：20.2.4.4
C5 · 设备能力要求流动相瓶 · 加压
40±None kPa出处：20.2.4.4
C5 · 设备能力要求流动相 · Na2CO3溶液浓度
8.0±None mmol/L出处：20.2.4.4
C5 · 设备能力要求流动相 · 流速
1.3±None mL/min出处：20.2.4.4
C5 · 设备能力要求淋洗液 · 流速
1.0±None mL/min离子色谱仪器参数出处：22.1.6.1
C5 · 设备能力要求进样器 · 注射器容量
2.5 ~ 10 mL离子色谱进样出处：22.2.4.2
C5 · 设备能力要求离子色谱分析系统1 · 抑制器电流
53±None mAAG9-HC/AS9-HC/AAES系统出处：22.2.5.2
C5 · 设备能力要求淋洗使用溶液 · 流速
1.0±None mL/min分析系统1出处：22.2.6.1
C5 · 设备能力要求淋洗使用溶液 · 流速
0.65±None mL/min分析系统2出处：22.2.6.1
C5 · 设备能力要求离子色谱分析系统1 · 进样体积
100±None μL7.2 mmol/L Na2CO3 + 2.0 mmol/L NaOH 淋洗液出处：22.2.7.1
C5 · 设备能力要求离子色谱分析系统2 · 进样体积
40±None μL3.2 mmol/L Na2CO3 + 1.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液出处：22.2.7.1
C5 · 设备能力要求滤膜 · 孔径
≤ 2 μm聚四氟乙烯滤膜，直径47 mm出处：23.1.4.3
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≤ 1e-05 g称量用天平出处：23.1.4.6
C5 · 设备能力要求固相萃取柱 · 填料规格
固相萃取柱:填料为椰壳炭(规格为80目～120目,填充量为1g,容量为6mL)。椰壳炭填料，80目~120目，填充量1 g，容量6 mL出处：23.1.4.8
C5 · 设备能力要求气相色谱柱温 · 柱温程序
初始柱温 50℃ 保持 8 min, 以 8℃/min 升温至 170℃, 再以 15℃/min 升温至 250℃ 保持 1 min。初始50℃保持8 min，8℃/min升至170℃，15℃/min升至250℃保持1 min出处：23.1.6
C5 · 设备能力要求气相色谱柱 · 柱流量
1.8±None mL/min恒流模式出处：23.1.6
C5 · 设备能力要求质谱 · 溶剂延迟时间
10±None min质谱检测出处：23.1.6
C5 · 设备能力要求传输线 · 传输线温度
250±None ℃质谱检测出处：23.1.6
C5 · 设备能力要求质谱扫描 · 扫描时间
≤ 1 s每个峰至少5次扫描出处：23.1.6
C5 · 设备能力要求气相色谱-质谱联用仪 · 进样口温度
200±None ℃分流/不分流进样出处：23.2.4.6
C5 · 设备能力要求气相色谱-质谱联用仪 · 分流比
分流比为 10:1，流速 1.5 mL/min，载气为氦气。进样时出处：23.2.4.6
C5 · 设备能力要求气相色谱-质谱联用仪 · 流速
1.5±None mL/min载气为氦气出处：23.2.4.6
C5 · 设备能力要求气相色谱-质谱联用仪 · 离子源温度
230±None ℃质谱检测时出处：23.2.4.6
C5 · 设备能力要求气相色谱-质谱联用仪 · 传输线温度
250±None ℃质谱检测时出处：23.2.4.6
C5 · 设备能力要求气相色谱-质谱联用仪 · 溶剂延迟时间
2.0±None min质谱检测时出处：23.2.4.6
C5 · 设备能力要求气相色谱-质谱联用仪 · 增益因子
根据仪器的灵敏度设定增益因子, 满足方法检出限需求。根据仪器灵敏度设定，满足方法检出限需求出处：23.2.4.6
C5 · 设备能力要求GC-MS系统 · 电子能量
70±None eV性能测试出处：23.2.4.6
C5 · 设备能力要求GC-MS系统 · 扫描范围
35 ~ 500 u性能测试出处：23.2.4.6
C5 · 设备能力要求GC-MS系统 · 每次扫描时间
≤ 1 s性能测试，每个峰至少有5次扫描出处：23.2.4.6
C5 · 设备能力要求气相色谱-质谱仪 · 柱流量
1.0±None mL/min载气为氦气出处：23.3.5
C5 · 设备能力要求气相色谱柱 · 程序升温条件
50 ℃保持 1.0 min，以 10 ℃/min 升温至 110 ℃，然后再以 15 ℃/min 升温至 200 ℃，最后以 50 ℃/min 升温至 250 ℃色谱柱程序升温出处：23.3.5
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 传输线温度
250±None ℃出处：23.3.5
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 离子源温度
280±None ℃出处：23.3.5
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 电离电压
70±None eV电子电离(EI)源出处：23.3.5
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 溶剂延迟时间
5.0±None min出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限氯化氰测定 · 平均回收率
80.0 ~ 90.0 %2个实验室重复测定氯化氰质量浓度0.01 mg/L人工合成水样出处：10.1.5.2
C6 · 精密度/质控限氯化氰测定 · 平均回收率
83.0 ~ 92.0 %2个实验室重复测定氯化氰质量浓度0.2 mg/L人工合成水样出处：10.1.5.2
C6 · 精密度/质控限氯化氰测定 · 平均回收率
94.0 ~ 100 %2个实验室重复测定氯化氰质量浓度0.8 mg/L人工合成水样出处：10.1.5.2
C6 · 精密度/质控限氯化氰测定 · 相对标准差
≤ 5.2 %氯化氰质量浓度0.01 mg/L出处：10.1.5.2
C6 · 精密度/质控限甲醛测定 · 相对标准偏差
0.9 ~ 10 %7个实验室测定人工合成水样，甲醛质量浓度0.10 mg/L～0.60 mg/L出处：11.1.5.4
C6 · 精密度/质控限甲醛测定 · 回收率
90.0 ~ 117 %地下水、地面水及人工合成水样加标回收，甲醛质量浓度0.10 mg/L出处：11.1.5.4
C6 · 精密度/质控限甲醛测定 · 回收率
93.1 ~ 109.5 %甲醛质量浓度0.20 mg/L出处：11.1.5.4
C6 · 精密度/质控限甲醛测定 · 回收率
89.0 ~ 108 %甲醛质量浓度0.40 mg/L出处：11.1.5.4
C6 · 精密度/质控限允许仪器稳定性 · 相对标准差
≤ 10 %工作范围内出处：22
C6 · 精密度/质控限强制空白 · 全程试验空白控制
本底污染可能来自溶剂、试剂和器皿等，应进行全程试验空白控制。本底污染可能来自溶剂、试剂和器皿出处：13.2.5.2
C6 · 精密度/质控限空白试验 · 除不加水样外采用完全相同操作步骤
空白试验除不加水样外，采用完全相同的操作步骤进行测定。空白测定出处：13.2.5.2
C6 · 精密度/质控限空白响应 · 空白响应限值
≤ 0.5 倍最低检出限空白测定出处：13.2.5.2
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 相对标准偏差
0.6 ~ 7.4 %5个实验室在1.0 μg/L~20 μg/L质量浓度范围，低、中、高浓度，生活饮用水，6次加标回收试验出处：13.2.5.2
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 加标回收率
84.0 ~ 105 %5个实验室在1.0 μg/L~20 μg/L质量浓度范围，低、中、高浓度，生活饮用水，6次加标回收试验出处：13.2.5.2
C6 · 精密度/质控限二氯乙酸 · 平均回收率
93.0±None %5个实验室，低浓度(4.0 μg/L~20 μg/L)出处：10
C6 · 精密度/质控限二氯乙酸 · 平均回收率
96.0±None %5个实验室，中浓度(40 μg/L~90 μg/L)出处：10
C6 · 精密度/质控限二氯乙酸 · 平均回收率
92.0±None %5个实验室，高浓度(100 μg/L~200 μg/L)出处：10
C6 · 精密度/质控限三氯乙酸 · 平均回收率
98.0±None %5个实验室，低浓度(2.0 μg/L~10 μg/L)出处：10
C6 · 精密度/质控限三氯乙酸 · 平均回收率
91.0±None %5个实验室，中浓度(10 μg/L~40 μg/L)出处：10
C6 · 精密度/质控限三氯乙酸 · 平均回收率
98.0±None %5个实验室，高浓度(40 μg/L~100 μg/L)出处：10
C6 · 精密度/质控限强制样品分析 · 空白样品测定
同一批样品至少测定一个空白样品，当高、低浓度的样品交替分析时，为避免污染，在测定高浓度样品时，应紧随着分析空白样品同一批样品至少测定一个空白样品；高、低浓度样品交替分析时，测定高浓度样品后应紧随着分析空白样品出处：15.3.4.6
C6 · 精密度/质控限2,4,6-三氯酚加标测定 · 相对标准偏差范围
2.1 ~ 8.9 %加标量10μg/L~50μg/L出处：19.2.5.2
C6 · 精密度/质控限2,4,6-三氯酚加标测定 · 平均回收率范围
90.3 ~ 111 %加标量10μg/L~50μg/L出处：19.2.5.2
C6 · 精密度/质控限五氯酚加标测定 · 相对标准偏差范围
2.05 ~ 8.5 %加标量2μg/L~10μg/L出处：19.2.5.2
C6 · 精密度/质控限五氯酚加标测定 · 平均回收率范围
87.7 ~ 111 %加标量2μg/L~10μg/L出处：19.2.5.2
C6 · 精密度/质控限试剂空白 · 空白测定
同时用纯水代替水样，测定试剂空白，记录用量（mL）用纯水代替水样出处：20.1.5.5
C6 · 精密度/质控限两次平行测定结果之差 · 平行样偏差
≤ 0.2 %亚氯酸钠含量测定出处：0.022
C6 · 精密度/质控限两次平行测定结果之差 · 平行样偏差
≤ 0.1 %氯酸钠含量测定出处：0.017
C6 · 精密度/质控限市政自来水加标回收率 · 平均回收率
92.0 ~ 105 %加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L出处：22.1.6.5
C6 · 精密度/质控限纯净水加标回收率 · 平均回收率
99 ~ 108 %加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L出处：22.1.6.5
C6 · 精密度/质控限矿泉水加标回收率 · 平均回收率
90 ~ 106 %加标5.0 μg/L、40 μg/L、80 μg/L出处：22.1.6.5
C6 · 精密度/质控限溴酸盐标准溶液 · 相对标准偏差
0.9 ~ 2.0 %AG9-HC分析柱，5.0/40/80 μg/L，n=6出处：22.2.7.2
C6 · 精密度/质控限自来水加标 · 平均回收率
102 ~ 105 %AG9-HC分析柱，加标5.0/40/80 μg/L出处：22.2.8.1
C6 · 精密度/质控限纯净水加标 · 平均回收率
97.0 ~ 104 %AG9-HC分析柱，加标5.0/40/80 μg/L出处：22.2.8.1
C6 · 精密度/质控限矿泉水加标 · 平均回收率
97.0 ~ 101 %AG9-HC分析柱，加标5.0/40/80 μg/L出处：22.2.8.1
C6 · 精密度/质控限溴酸盐标准溶液 · 相对标准偏差
0.7 ~ 3.2 %A Supp 5-250分析柱，5.0/40/80 μg/L，n=6出处：22.2.8.1
C6 · 精密度/质控限自来水加标 · 平均回收率
96.1 ~ 104 %A Supp 5-250分析柱，加标5.0/40/80 μg/L出处：22.2.8.2
C6 · 精密度/质控限纯净水加标 · 平均回收率
98.0 ~ 104 %A Supp 5-250分析柱，加标5.0/40/80 μg/L出处：22.2.8.2
C6 · 精密度/质控限矿泉水加标 · 平均回收率
100 ~ 105 %A Supp 5-250分析柱，加标5.0/40/80 μg/L出处：22.2.8.2
C6 · 精密度/质控限目标物离子丰度比 · 离子丰度比范围
质量数为95的离子丰度的5%~9%质谱定性离子丰度比核查出处：23.1.4.13
C6 · 精密度/质控限每批次样品 · 空白对照与加标试验
每批次样品分析前，需开展实验室纯水空白对照试验和纯水加标试验每批次样品分析前出处：4
C6 · 精密度/质控限强制各亚硝胺目标物浓度测定值 · 测定值偏差
各亚硝胺目标物浓度的测定值应控制在标准值的±20%范围内。标准曲线核查出处：500
C6 · 精密度/质控限强制实验室纯水空白 · 空白测定
每批次样品在分析时应同时测定实验室纯水空白每批次样品分析时出处：23.2.4.6
C6 · 精密度/质控限空白 · 空白测定频次
每批样品 1 个空白或 10 个样品测定一个空白，每批样品需有现场空白。每批样品出处：23.2.4.6
C6 · 精密度/质控限强制GC-MS系统 · BFB质谱图
当注射进约 25 ng 的 4-溴氟苯 (BFB) 时，GC-MS 系统所产生的质谱图应符合表 12 的要求。注射约25 ng的4-溴氟苯(BFB)时出处：23.2.4.6
C6 · 精密度/质控限强制标准曲线 · 中间点响应值偏差
≤ 20 %每批次样品跟一个标准系列中间点校准标准曲线准确性出处：23.2.4.6
C6 · 精密度/质控限强制样品分析 · 溶剂空白分析
在测定高浓度样品后，应紧随着分析溶剂空白，以保证样品没有交叉污染。测定高浓度样品后出处：23.2.4.6
C6 · 精密度/质控限空白对照 · 每批次样品分析前采集实验室纯水做空白对照
每批次样品分析前采集实验室纯水做空白对照，同水样一起进行前处理每批次样品分析前出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限强制标准系列中间点 · 响应值偏差
≤ 20 %每一批样品跟一个标准系列中间点出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限允许样品提取液NDMA保留时间 · 保留时间允许偏差
保留时间与标准溶液一致（允许偏差 ±0.05\ min ）与标准溶液保留时间一致出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限试样定性离子相对丰度 · 相对丰度偏差
其相对丰度偏差不超过表 15 规定的范围与浓度相当的标准溶液相比出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限允许定性离子相对丰度 · 允许的相对偏差
允许的相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%按相对丰度分段出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限强制两次独立测定结果 · 绝对差值
≤ 20 %重复条件下出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 相对标准偏差
2.3 ~ 8.3 %加标质量浓度4.0 ng/L出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 加标回收率
88.3 ~ 115 %加标质量浓度4.0 ng/L出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 相对标准偏差
3.6 ~ 7.4 %加标质量浓度20.0 ng/L出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 加标回收率
94.8 ~ 101 %加标质量浓度20.0 ng/L出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 相对标准偏差
3.8 ~ 8.3 %加标质量浓度100.0 ng/L出处：23.3.5
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 加标回收率
77.2 ~ 115 %加标质量浓度100.0 ng/L出处：23.3.5
C7 · 分级/条件限值水样 · 最低检测质量浓度
若取水样25 mL水样测定，则最低检测质量浓度分别为：5.0 μ g/L、2.0 μ g/L、1.0 μ g/L。取水样25 mL水样测定出处：5
C7 · 分级/条件限值亚硝胺类化合物 · 最低检测质量浓度
当水样取样量为 500 mL 时,本方法的最低检测质量浓度分别为:亚硝基二甲胺9.9 ng/L水样取样量为500 mL出处：22.2.8.2
C8 · 适用范围与限制氯化氰测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.01 mg/L取10.0 mL水样测定出处：23
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.05 mg/L取5.0 mL水样测定出处：2
C8 · 适用范围与限制乙醛和丙烯醛测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.3 mg/L取50 μL水样直接进样，乙醛出处：11.1.5.4
C8 · 适用范围与限制乙醛和丙烯醛测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.02 mg/L取50 μL水样直接进样，丙烯醛出处：11.1.5.4
C8 · 适用范围与限制强制水样测定结果 · 稀释后测定应乘以稀释倍数
若水样经稀释后测定, 应乘以稀释倍数。水样经稀释后测定出处：13.1.6.2
C8 · 适用范围与限制定性分析 · 记录要求
记录:用标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。用标样核对出处：10
C8 · 适用范围与限制MCAA · 保留时间
6.2±None min各组分出峰顺序及保留时间出处：10
C8 · 适用范围与限制DCAA · 保留时间
10.4±None min各组分出峰顺序及保留时间出处：10
C8 · 适用范围与限制1,2-DBP · 保留时间
11.0±None min各组分出峰顺序及保留时间出处：10
C8 · 适用范围与限制TCAA · 保留时间
15.2±None min各组分出峰顺序及保留时间出处：10
C8 · 适用范围与限制水样 · 最低检测质量浓度
若取 50 mL 水样，则最低检测质量浓度分别为 0.04 μ/L、3.2 μ/L、0.4 μ/L 和 0.024 μ/L取50 mL水样时出处：15.3.4.6
C8 · 适用范围与限制亚氯酸盐测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.04 mg/L取100 mL水样测定出处：19.2.5.2
C8 · 适用范围与限制氯酸盐测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.23 mg/L取15 mL水样测定出处：19.2.5.2
C8 · 适用范围与限制方法适用范围 · 最低检测质量浓度
≤ 0.025 μg/L仅用于生活饮用水中亚硝基二甲胺的测定，取500 mL水样出处：6
C8 · 适用范围与限制测定结果 · 结果计算与表示
注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示。计算结果时出处：23.2.7.2
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量浓度
≤ 3.7 ng/L取1 L水样经处理后测定出处：23.2.7.2
C9 · 过程控制参数氯化氰显色反应 · 放置时间
2 ~ 5 min加入氯胺T溶液混匀后出处：10.1.5.1
C9 · 过程控制参数氯化氰显色反应 · 室温放置时间
≥ 30 min加纯水至25 mL混匀后出处：10.1.5.1
C9 · 过程控制参数碘标准溶液标定 · 暗处放置时间
≥ 30 min混匀后出处：12.1.4.4
C9 · 过程控制参数碘标准溶液标定 · 暗处放置时间
≥ 5 min加入50 mL碘标准溶液后出处：12.1.4.4
C9 · 过程控制参数强制标准样品进样体积 · 进样体积与试样相同且响应值接近
标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。标准样品与试样测定出处：22
C9 · 过程控制参数色谱峰保留时间及对应化合物 · 以标样核对并记录
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。定性分析出处：22
C9 · 过程控制参数色谱柱老化 · 通氮气老化温度与时间
≥ 48 h200℃、不接检测器通氮气出处：13.1.4.2
C9 · 过程控制参数顶空瓶 · 使用前烘烤温度与时间
带有 50 mL 刻度的顶空瓶: 使用前在 120 ℃ 烘烤 2 h。120℃烘烤2h出处：13.1.4.3
C9 · 过程控制参数医用翻口胶塞 · 用前洗净、水煮沸时间
医用翻口胶塞: 用前洗净, 用水煮沸 20 min 晾干, 备用。用前处理出处：13.1.4.4
C9 · 过程控制参数水样处理 · 加碱量、水浴温度与平衡时间
其中一瓶直接放入40 ℃恒温水浴中为瓶Ⅰ,另一瓶通过注射针头注入0.2 mL氢氧化钠溶液(100 g/L),振荡混匀,放入40 ℃恒温水浴中为瓶Ⅱ,均于40 ℃水浴中平衡2.5 h。瓶Ⅰ直接水浴，瓶Ⅱ注入0.2mL氢氧化钠溶液出处：13.1.5.2
C9 · 过程控制参数顶空进样 · 水浴平衡时间与进样体积
振荡混匀,放入 40 ℃ 水浴中平衡 2.5 h 后,取 50 μL 顶空气体注入气相色谱仪。40℃水浴平衡2.5h后取50μL顶空气体出处：13.1.6.2
C9 · 过程控制参数工作曲线绘制 · 每个质量浓度重复测3次取平均值减空白
测定所生成三氯甲烷的峰高,每个质量浓度重复测 3 次,取平均值减去空白峰高的平均值为纵坐标,以质量浓度 (μ/L) 为横坐标绘制工作曲线。工作曲线绘制出处：13.1.6.2
C9 · 过程控制参数色谱峰保留时间及对应化合物 · 以标样核对并记录
记录:以标样核对,记录色谱峰保留时间及对应的化合物。定性分析出处：13.1.6.2
C9 · 过程控制参数氯化钠 · 使用前马弗炉灼烧温度与时间
氯化钠(NaCl): 使用前, 在马弗炉中于 400℃ 灼烧 2 h, 冷却后装入磨口玻璃瓶中密封, 置于干燥器中保存。400℃灼烧2h出处：13.2.3.2
C9 · 过程控制参数无水硫酸钠 · 使用前马弗炉灼烧温度与时间
无水硫酸钠 (Na2SO4)：使用前，在马弗炉中于 400℃ 灼烧2 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，置于干燥器中保存。400℃灼烧2h出处：13.2.3.3
C9 · 过程控制参数允许三氯乙醛标准储备溶液 · 称量精度、保存条件与有效期
准确称取 0.0112 g(精确至 0.0001 g) 水合三氯乙醛, 溶于适量的甲醇, 全量转入 10 mL 容量瓶中, 用甲醇定容至刻度, 混匀, 密封和避光冷冻, 可保存 6 个月。密封避光冷冻出处：13.2.3.7
C9 · 过程控制参数允许三氯乙醛标准中间溶液 · 保存条件与有效期
准确吸取三氯乙醛标准储备溶液( ρ=1 000 μg/mL ) 0.1 mL 于 10 mL 容量瓶中, 用 MTBE 稀释至刻度, 混匀, 密封、避光于 4 ℃ 以下冷藏或冷冻可保存 1 个月。密封避光于4℃以下冷藏或冷冻出处：13.2.3.8
C9 · 过程控制参数水样前处理 · 取样量、氯化钠加入量、MTBE加入量、萃取与静置时间
准确取 10 mL 样品于 50 mL 分液漏斗或 50 mL 离心管中, 加入 5.0 g 氯化钠, 溶液过饱和后, 准确加入 5.0 mL MTBE 提取, 振荡萃取 4 min (或涡旋振荡 1 min), 静置 3 min, 水和 50mL分液漏斗或离心管出处：13.2.5.1
C9 · 过程控制参数强制水样 · 氯化铵加入量
先将 5 mg 氯化铵晶体放于 50 mL 具塞采样瓶中（含量约为 100 mg/L，对于高氯化的水应增加氯化氨的量），取满水样。先将5 mg氯化铵晶体放于50 mL具塞采样瓶中（含量约为100 mg/L，对于高氯化的水应增加氯化氨的量），取满水样出处：14.1.4.7
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
25±None mL倒入50 mL具塞萃取瓶中出处：14.1.4.7
C9 · 过程控制参数水样 · 浓硫酸加入量
2±None mL萃取衍生，摇匀出处：14.1.4.7
C9 · 过程控制参数水样 · 无水硫酸铜加入量
3±None g迅速加入，摇匀出处：14.1.4.7
C9 · 过程控制参数水样 · 无水硫酸钠加入量
10±None g再加入，摇匀出处：14.1.4.7
C9 · 过程控制参数水样 · 甲基叔丁醚加入量
4.0±None mL含内标1,2-二溴丙烷300 μ/L，振荡，静止5 min出处：14.1.4.7
C9 · 过程控制参数衍生反应 · 衍生温度与时间
120±10 min取上层清液3.0 mL至16 mL具塞衍生瓶，加入硫酸甲醇溶液(5+45) 1.0 mL，在50 ℃加热块上衍生出处：14.1.4.7
C9 · 过程控制参数衍生液 · 饱和碳酸氢钠溶液加入量
4±None mL冷却至室温后逐滴加入，盖上塞子，振荡并不断放气出处：14.1.4.7
C9 · 过程控制参数上清液 · 取样体积
1 ~ 1.5 mL取上清液于萃取瓶中，加入少量无水硫酸钠，取2 μL上清液进气相色谱分析出处：14.1.4.7
C9 · 过程控制参数氢氧化钾淋洗液 · 淋洗液浓度梯度
时间/min 氢氧化钾淋洗液浓度/(mmol/L) 0.0 8 15.0 8 30.0 40 30.1 8 35.0 8离子色谱梯度淋洗程序出处：14.2.4.5
C9 · 过程控制参数水样 · 同位素标准使用溶液加入量
40±None μL取10 mL水样加入二氯乙酸和氯酸盐同位素标准使用溶液(ρ=5 mg/L)出处：15.3.4.6
C9 · 过程控制参数水样预处理 · pH
≤ 2用盐酸溶液调节出处：19.1.5.1
C9 · 过程控制参数衍生化反应 · 水浴温度与时间
60±None ℃加入衍生化试剂后水浴放置20 min出处：19.1.5.2
C9 · 过程控制参数色谱峰 · 保留时间及对应化合物核对
以标样核对记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。以标样核对出处：19.1.6.3
C9 · 过程控制参数顶空瓶 · 初次使用处理
初次使用时, 用盐酸溶液煮沸 20 min, 纯水煮沸 20 min, 最后 120 ℃ 烤箱烘烤 30 min。初次使用时出处：19.2.4.4
C9 · 过程控制参数允许顶空瓶 · 以后使用处理
以后使用时, 洗净后 120 ℃ 烘烤 30 min 即可。以后使用时出处：19.2.4.4
C9 · 过程控制参数标准系列溶液 · 顶空平衡温度
60±None ℃置于固相微萃取取样台出处：19.2.5.2
C9 · 过程控制参数萃取头 · 吸附时间
12±None min插入顶空瓶内液上空间吸附出处：19.2.5.2
C9 · 过程控制参数萃取头 · 解吸温度与时间
280±None ℃插入气相色谱仪进样器解吸2.5 min出处：19.2.5.2
C9 · 过程控制参数水样吹气 · 超纯氮流量
1.5±None L/min量取200 mL水样于500 mL洗气瓶，加2 mL pH 7磷酸盐缓冲溶液，吹气10 min出处：20.1.5.1
C9 · 过程控制参数不挥发性余氯滴定 · 硫代硫酸钠标准使用溶液浓度
0.005±None mol/L吸取100 mL吹气后水样于250 mL碘量瓶，加1 g碘化钾、1 mL淀粉指示剂出处：20.1.5.2
C9 · 过程控制参数亚氯酸盐滴定 · 盐酸溶液浓度
2.5±None mol/L加2 mL盐酸溶液，暗处放置5 min出处：20.1.5.4
C9 · 过程控制参数不挥发性余氯、亚氯酸盐及氯酸盐测定 · 暗处放置时间
20±None min加1 mL溴化钾溶液及10 mL盐酸于25 mL比色管，小心加入15 mL吹气后水样，立即盖紧混合出处：20.1.5.4
C9 · 过程控制参数水样 · 乙二胺加入量
50±None mg/L水样保存出处：22.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 内标使用溶液加入量
5.0±None μL500 mL水样，内标ρ=5.0 mg/L出处：4
C9 · 过程控制参数固相萃取柱活化 · 溶剂流速
≤ 3 mL/min6 mL二氯甲烷、6 mL甲醇除杂质出处：4
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 真空抽吸时间
10±None min脱水干燥出处：4
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 浸泡时间
1±None min3 mL二氯甲烷低真空浸泡填料出处：4
C9 · 过程控制参数洗脱液 · 浓缩体积
500±None μL氮吹浓缩出处：4
C9 · 过程控制参数洗脱液 · 浓缩定容体积
0.2±None mL再次氮吹浓缩定容出处：4
C9 · 过程控制参数样品 · 取样体积
500±None mL量取样品于分液漏斗中出处：23.2.4.6
C9 · 过程控制参数样品 · 同位素内标加入量
12.5±None μL加入质量浓度为40 mg/L的同位素内标使用溶液出处：23.2.4.6
C9 · 过程控制参数样品 · 氯化钠加入量
10.0±None g溶解完全后调节pH出处：23.2.4.6
C9 · 过程控制参数样品 · pH值
7.5 ~ 8.0用pH计测定出处：23.2.4.6
C9 · 过程控制参数样品 · 二氯甲烷提取体积
90±None mL分3次(1:1:1)提取出处：23.2.4.6
C9 · 过程控制参数样品 · 振摇时间
3±None min充分混合振摇出处：23.2.4.6
C9 · 过程控制参数样品 · 静置分层时间
20±None min提取后静置分层出处：23.2.4.6
C9 · 过程控制参数样品 · 定容体积
0.5±None mL氮吹浓缩后用二氯甲烷定容出处：23.2.4.6
C9 · 过程控制参数标准曲线 · 标准系列浓度
配制成质量浓度为 0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L、0.25 mg/L 的标准系列配制标准系列出处：23.2.4.6
C9 · 过程控制参数标准曲线 · 内标质量浓度
1±None mg/L各标准点出处：23.2.4.6
C9 · 过程控制参数强制固相萃取小柱活化平衡 · 活化平衡过程连续性
活化平衡过程应连续进行并保证小柱液面不干依次用6 mL甲醇、15 mL纯水活化平衡小柱出处：23.3.5
C9 · 过程控制参数水样过柱 · 上样流速
15±None mL/min1.0 L水样通过小柱出处：23.3.5
C9 · 过程控制参数固相萃取小柱 · 吹/抽干时间
10±None min上样结束后出处：23.3.5
C9 · 过程控制参数允许洗脱液脱水 · 高速离心转速
10000±None r/min洗脱液脱水采用高速离心时出处：23.3.5
C9 · 过程控制参数洗脱液氮吹浓缩 · 氮吹温度
25 ~ 30 ℃取4.0 mL洗脱液氮吹出处：23.3.5
C9 · 过程控制参数洗脱液氮吹浓缩 · 氮吹浓缩体积
0.5 ~ 1.0 mL取4.0 mL洗脱液氮吹出处：23.3.5
GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则最新版适用规范性引用
GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制最新版适用规范性引用
GB/T 5750.4—2023生活饮用水标准检验方法 第4部分:感官性状和物理指标版本绑定规范性引用
GB/T 5750.5—2023生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标版本绑定规范性引用
GB/T 5750.8—2023生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标版本绑定规范性引用
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法最新版适用规范性引用
检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）说明备注
序号名称
1生活饮用水1氯化氰023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 10.1.1
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22甲醛023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 11.1.1、11.1.5
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33乙醛023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 12.1.1、12.1.6.3.5
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44丙烯醛023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 12.1.1、12.1.6.3.5
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55三氯乙醛023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 13.1.1、13.2.1、13.2.7.2
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66一氯乙酸(MCAA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 14.1.1、14.2.1
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77二氯乙酸(DCAA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 14.1.1、14.2.1
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88三氯乙酸(TCAA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 14.1.1、14.2.1
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99一溴乙酸(MBAA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 14.2.1
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1010二溴乙酸(DBAA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 14.2.1
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1111二氯乙酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 15.3.1
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1212三氯乙酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 15.3.1
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1313溴酸盐023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 15.3.1
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1414氯酸盐023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 15.3.1、20.1.1
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1515亚氯酸盐023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 15.3.1、20.1.1
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16162,4,6-三氯酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 19.1.1、19.2.1
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17172-氯酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 19.1.1
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18182,4-二氯酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 19.1.1
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1919五氯酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 19.1.1、19.2.1
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2020亚氯酸盐(以ClO2-计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 20.2.1
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2121氯酸盐(以ClO3-计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 20.2.1
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2222溴离子(以Br-计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 20.2.1
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2323氯酸钠023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 20.2.9.2.4
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2424溴酸盐(以BrO3-计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 22.1.1、22.2.1
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2525亚硝基二甲胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 23.1.1、23.1.8、23.2.1
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2626N-甲基乙基亚硝胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 23.1.1、23.1.8
Standard examination methods for drinking water—Part 10: Disinfection by-products indices
2727N-二乙基亚硝胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 23.1.1、23.1.8
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2828N-二丙基亚硝胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 23.1.1、23.1.8
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2929N-亚硝基吗啉023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 23.1.1、23.1.8
Standard examination methods for drinking water—Part 10: Disinfection by-products indices
3030N-亚硝基吡咯烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 23.1.1、23.1.8
Standard examination methods for drinking water—Part 10: Disinfection by-products indices
3131N-亚硝基哌啶023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 23.1.1、23.1.8
Standard examination methods for drinking water—Part 10: Disinfection by-products indices
3232N-二丁基亚硝胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分: 消毒副产物指标》GB/T5750.10-2023 23.1.1、23.1.8
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共 32 项参数：32 项已自动推荐领域代码，0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：标准名称（方法标准主体）；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票，多数人的意见即最终结论；每项仅可投一次，首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖，悬停可见两模型的分歧详情。
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