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检测方法 AI 结构化解析
GB/T5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第 11 部分: 消毒剂指标 Standard examination methods for drinking water—Part 11: Disinfectants indices
发布日期 2023-03-17
实施日期 2023-10-01
替代标准 GB/T 5750.11—2006
解析引擎 v3.4
适用范围 本文件描述了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法]、氯胺的测定方法,以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。
11 参数限值 15 试验方法 10 计算公式 0 术语 106 约束 3 引用 来源:国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
游离氯
生活饮用水及水源水
检出限 0.01 mg/L(取10 mL水样测定,最低检测质量为0.1 μg)mg/L4.1.1
总氯
生活饮用水及水源水
检出限 0.005 mg/Lmg/L4.2.1
游离氯
生活饮用水及水源水
检出限 0.005 mg/Lmg/L4.2.1
游离氯
生活饮用水
≥ 0.02 mg/L (直接测定下限)
≤ 10.0 mg/L (直接测定上限)
≥ 0.02 mg/L (低量程下限)
≤ 2.0 mg/L (低量程上限)
≥ 0.1 mg/L (高量程下限)
≤ 10 mg/L (高量程上限)
mg/L4.3.1
总氯
生活饮用水
≥ 0.02 mg/L (直接测定下限)
≤ 2.0 mg/L (直接测定上限)
mg/L5.1.1
二氧化氯
8.1 N,N-二乙基对苯二胺-硫酸亚铁铵滴定法 · 生活饮用水
≥ 0.025 mg/L (测定范围下限)
≤ 9.5 mg/L (测定范围上限)
mg/L8.1.1
二氧化氯
8.2 碘量法 · 纯二氧化氯水溶液
≥ 20 μg/L (取水溶液500 mL时的最低检测质量浓度)μg/L8.2.1
二氧化氯
生活饮用水
≥ 0.02 mg/L (甲酚红分光光度法,取25 mL水样测定)
≥ 0.02 mg/L (现场N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法)
mg/L8.3.1、8.4.1
二氧化氯
生活饮用水
—mg/L8.4.5.5
臭氧
经臭氧消毒后生活饮用水
检出限 0.01 mg/Lmg/L9.2.1
臭氧
经臭氧消毒后生活饮用水
检出限 0.01 mg/Lmg/L9.3.1
检测结果限值判定(演示)
检测项目
测定结果
判定逻辑:测定结果与限值直接比对(未含测量不确定度保护带),正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成,附条款溯源;AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法4.1
DPD与水中游离氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD反应显色。若在加入DPD试剂前加入碘化物,一部分三氯胺与游离氯、一氯胺一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。
仪器 2 项试剂 9 项步骤 5 步
仪器设备
分光光度计具塞比色管(10 mL)
试剂材料
碘化钾晶体碘化钾溶液(5 g/L)磷酸盐缓冲溶液(pH 6.5)DPD溶液(1 g/L)亚砷酸钾溶液(5.0 g/L)硫代乙酰胺溶液(2.5 g/L)无需氯水氯标准储备溶液(优级纯高锰酸钾配制)氯标准使用溶液(ρ(Cl2)=1 μg/mL)
分析步骤
1标准曲线绘制:吸取0 mL、0.5 mL、2.5 mL、10 mL、20 mL和40 mL氯标准使用溶液[ρ(Cl2)=1 μg/mL]置于6支50 mL容量瓶中,用无需氯水稀释至刻度,混匀备用。另取6支10 mL具塞比色管,各加入0.5 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.5)、0.5 mL DPD溶液(1 g/L),再分别加入10 mL不同质量浓度的标准使用溶液,混匀,于515 nm波长,1 cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。
2在10 mL具塞比色管中依次加入0.5 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.5)、0.5 mL DPD溶液(1 g/L)和10 mL水样,混匀,立即于515 nm波长,1 cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度,记录读数为A,同时测量样品空白值,在读数中扣除。
3继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体(约0.1 mg),混匀后,再测量吸光度,记录读数为B。
4再向上述试管加入碘化钾晶体(约0.1 g),混匀,2 min后,测量吸光度,记录读数为C。
5另取两支10 mL比色管,取10 mL水样于其中一支比色管中,然后加入一小粒碘化钾晶体(约0.1 mg),混匀,于第二支比色管中加入0.5 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.5)和0.5 mL DPD溶液(1 g/L),然后将第一管中混合液倒入,混匀。测量吸光度,记录读数为N。
精密度:5个实验室用本方法测定0.75 mg/L及3.0 mg/L游离氯样品,相对标准偏差范围分别为2.5%~17%及1%~8.5%。以0.05 mg/L做加标试验,平均回收率为97.0%~108%;加标质量浓度为0.3 mg/L~0.5 mg/L时,平均回收率为90.0%~103%;加标质量浓度为1.0 mg/L~3.0 mg/L时,平均回收率为94.0%~106%。
3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法4.2
在pH小于2的酸性溶液中,游离氯与3,3',5,5'-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。本方法可用重铬酸钾溶液配制永久性氯标准色列。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法(游离氯)4.3
DPD与水中游离氯迅速反应产生红色。在一定范围内,游离氯浓度越高,反应产生的红色越深,于特定波长下比色定量。
仪器 2 项试剂 1 项步骤 2 步
仪器设备
分光光度计或比色计比色杯
试剂材料
游离氯DPD试剂药包
分析步骤
1将适量水样加于比色杯中,将比色杯置于比色槽中,盖上杯盖,按下仪器的“ZERO”键,此时显示0.00,作为空白对照。
2取下比色杯,加入1包游离氯DPD试剂药包,盖上器皿盖,摇匀,立即放入比色槽中,按下仪器“READ”键,直接读数。仪器显示的数值即为水中游离氯的质量浓度(以mg/L为单位)。若有游离氯存在,则溶液呈红色。要严格掌握反应时间,样品静置后的比色测定应在1 min之内完成。
精密度:4个实验室分别对含有游离氯低、中、高3个不同质量浓度的水样进行了精密度试验。低浓度(0.05 mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为8.9%~12%;中浓度(1.00 mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为4.5%~8.0%;高浓度(5.00 mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.9%。
现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法(总氯)5.1
DPD与水中游离氯迅速反应产生红色,在碘的催化下各种形态的化合氯(一氯胺、二氯胺、三氯胺等)也能与该试剂反应显色。在一定范围内,总氯浓度越大,反应产生的红色越深,于特定波长下比色定量。
仪器 2 项试剂 1 项步骤 2 步
仪器设备
分光光度计或比色计比色杯
试剂材料
总氯DPD试剂药包
分析步骤
1取适量水样于比色杯中,将比色杯置于比色槽中,盖上杯盖,按下仪器的“ZERO”键,此时显示0.00,作为空白对照。
2立刻加入1包总氯DPD试剂药包,盖上杯盖,摇匀,静置片刻后立即放入比色槽中,按下仪器“READ”键,直接读数。仪器显示的数值即为水中总氯的质量浓度(以mg/L为单位)。若有总氯存在,则溶液呈红色。要严格掌握反应时间,样品静置后的比色测定应在3 min之内完成。
精密度:4个实验室分别对含有总氯低、中、高3个不同质量浓度的样品进行了精密度实验。低浓度(0.05 mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为12%~14%;中浓度(0.40 mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为4.0%~5.0%;高浓度(1.00 mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为3.8%~5.7%。
碘量法6.1
含氯消毒剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出相当量的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算有效氯的含量。
仪器 2 项试剂 5 项步骤 2 步
仪器设备
滴定管(50 mL)碘量瓶(250 mL)
试剂材料
碘化钾晶体冰乙酸(ρ20=1.06 g/mL)硫酸溶液((1+8))硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3)=0.1 mol/L)淀粉溶液(5 g/L)
分析步骤
1于250 mL碘量瓶中加入1 g碘化钾晶体,75 mL纯水,使碘化钾溶解,加入2 mL冰乙酸。从容量瓶中吸取25.0 mL样品溶液,注入上述碘量瓶中,密塞,加水封口于暗处放置5 min。
2用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1 mL淀粉溶液(5 g/L),继续滴定至溶液蓝色刚消失为止,记录用量为V。
N,N-二乙基对苯二胺-硫酸亚铁铵滴定法8.1
水中的二氧化氯与DPD反应呈红色,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。加入磷酸盐缓冲液使水样保持中性,在此条件下二氧化氯只能得到1 mol电子而被还原为ClO2-,从硫酸亚铁铵溶液用量可计算水样中二氧化氯的质量浓度。甘氨酸将水中的游离氯转化为氯化氨基乙酸而不干扰二氧化氯的测定。
仪器 0 项试剂 9 项步骤 5 步
试剂材料
重铬酸钾标准溶液(基准)二苯胺磺酸钡溶液(1 g/L)硫酸亚铁铵标准溶液(c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.0030 mol/L)磷酸盐缓冲溶液DPD指示剂溶液甘氨酸溶液(100 g/L)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)(固体)亚砷酸钠溶液(5 g/L)硫代乙酰胺溶液(2.5 g/L)
分析步骤
1在一个250 mL锥形瓶中加入5 mL磷酸盐缓冲溶液和0.5 mL亚砷酸钠溶液(5 g/L)或0.5 mL硫代乙酰胺溶液(2.5 g/L),加入100 mL水样混匀。
2向上述锥形瓶中加入5 mL DPD指示剂溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.0030 mol/L}滴定至红色消失,记录滴定读数V1。
3另取一个250 mL锥形瓶,加入100 mL水样和2 mL甘氨酸溶液(100 g/L),混匀。
4再取一个250 mL锥形瓶,加入5 mL磷酸盐缓冲溶液和5 mL DPD指示剂溶液,混匀,加入约200 mg Na2EDTA。
5将经过甘氨酸处理的水样加入混合溶液8.1.4.4中,混匀,用硫酸亚铁铵标准溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.0030 mol/L快速滴定至红色消失,记录滴定液读数V2。
碘量法8.2
亚氯酸钠(NaClO2)溶液与稀硫酸反应,可生成二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出,并通入纯水中配制成二氧化氯溶液,其质量浓度以碘量法测定。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
碘量法8.2.3、8.2.4、8.2.5、8.2.6
仪器 2 项试剂 18 项步骤 3 步
仪器设备
碘量瓶滴定管
试剂材料
碘片冰乙酸(ρ20=1.06 g/mL)亚氯酸钠(NaClO2)碳酸氢钠三氧化二砷(基准试剂)碘化钾硫代硫酸钠(优级纯)硫酸(ρ20=1.84 g/mL)硫酸溶液(1+9)氢氧化钠溶液(150 g/L)亚氯酸钠饱和溶液(饱和)二氧化氯储备溶液(约250 mg/L~600 mg/L ClO2,相当于500 mg/L~1200 mg/L有效氯(Cl2))二氧化氯标准溶液(临用前用无需氯水稀释至所需浓度,碘量法标定)碘标准储备溶液(c(1/2I2)=0.1 mol/L)碘标准使用溶液(c(1/2I2)=0.0282 mol/L)硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L)淀粉指示剂溶液(5 g/L)酚酞指示剂溶液(5 g/L)
分析步骤
1用冰乙酸调节所确定体积的样品使其pH为3~4,记录用量。
2另取一个碘量瓶,放入上述步骤相等冰乙酸的用量及1 g碘化钾,再加入所确定体积的样品,摇匀,密塞,置于暗处,反应5 min。在无直射光下,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L]滴定至淡黄色,加1 mL淀粉指示剂(5 g/L)再滴至浅蓝色消失为止,记录用量。
3同时测定试剂空白,取与样品用量相同体积的纯水,加入上面确定的冰乙酸用量,1 g碘化钾和1 mL淀粉指示剂溶液(5 g/L)按以下8.2.5.4 a)或8.2.5.4 b)项测定空白值:a) 若溶液呈蓝色,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L]滴定至蓝色刚消失,记录用量;b) 若溶液不呈蓝色,用碘标准使用溶液[c(1/2I2)=0.0282 mol/L]滴至蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L]进行反滴定,记录两者之差。
甲酚红分光光度法8.3
在pH=3时,二氧化氯与甲酚红发生氧化还原反应,剩余的甲酚红在碱性条件下显紫红色,于573 nm波长下比色定量。
仪器 2 项试剂 11 项步骤 7 步
仪器设备
具塞比色管(25 mL)分光光度计
试剂材料
无需二氧化氯的蒸馏水(取蒸馏水每升加入2 mg二氧化氯(或含5 mg游离氯的氯水)放置1 d,用N,N-二乙基对苯二胺法检查尚有氯反应。将此蒸馏水让日光照射或煮沸,检查无氯后使用。)硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L)碘标准溶液(c(1/2I2)=0.1000 mol/L)淀粉溶液(5 g/L)甲基橙指示剂溶液盐酸溶液(1+23)柠檬酸盐缓冲溶液(pH=3)甲酚红溶液(储备溶液:0.1 g甲酚红用20 mL 99%乙醇溶解后加水至100 mL;使用液:取1 mL用纯水稀释为50 mL)氢氧化钠溶液(50 g/L)二氧化氯标准储备溶液(按8.3.3.10制备并标定)二氧化氯标准使用溶液(1 mL含5 μg二氧化氯)
分析步骤
1量取100 mL水样于250 mL锥形瓶中,加两滴甲基橙指示剂溶液,用盐酸溶液(1+23)滴定至浅橙红色,记录用量。
2取25 mL水样于比色管中,根据8.3.5.1步骤中盐酸用量加入盐酸(一般地面水需加2滴)。
3取25 mL比色管7支,分别加入二氧化氯标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.00 mL及1.25 mL,加纯水至标线。再各加1滴盐酸溶液(1+23)。
4向样品及标准管中各加0.5 mL柠檬酸盐缓冲溶液(pH=3)摇匀。再各加0.5 mL甲酚红溶液,摇匀后室温放置10 min。
5各加1 mL 8 g/L氢氧化钠溶液,摇匀。
6于573 nm波长、用5 cm比色皿、以纯水作参比,调透光率40%,测定水样和标准的吸光度。
7以吸光度为纵坐标,以二氧化氯质量为横坐标,绘制标准曲线,从标准曲线上查出样品管中二氧化氯的质量。
精密度:4个实验室向天然水中加入0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L二氧化氯,测定5份,回收率为88.5%~106%,平均为95.4%,相对标准偏差为9.3%。
现场N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法8.4
水中二氧化氯与DPD反应产生粉色,其中二氧化氯中20%的氯转化成亚氯酸盐,显色反应与水中二氧化氯含量成正比,于特定波长下比色定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
DPD法(二氧化氯)8.4
仪器 3 项试剂 2 项步骤 3 步
仪器设备
分光光度计或比色计比色杯烧杯(50 mL)
试剂材料
DPD试剂或含DPD试剂的安瓿甘氨酸溶液(100 g/L)
分析步骤
1将待测样品倒入比色杯中,作为空白对照。将此比色杯置于比色池中,盖上器具盖,按下仪器的“ZERO”键,此时显示0.00。
2取适量水样于比色杯中,立刻加入甘氨酸试剂(每10 mL水样加入4滴),摇匀。加入1包DPD试剂,轻摇20 s,静置30 s使不溶物沉于底部。或于50 mL烧杯中取40 mL水样,加入16滴甘氨酸溶液,摇匀。将含有DPD试剂的安瓿倒置于待测水样的烧杯中(毛细管部分朝下),用力将毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完全充满后,快速将安瓿颠倒数次混匀,擦去安瓿外部的液体及手印,静置30 s使不溶物沉于底部。
3将装有样品的比色杯或安瓿放置于比色池中,盖上器具盖,按下仪器的“READ”键,仪器将显示测定水样中二氧化氯的质量浓度(以mg/L为单位)。要严格掌握反应时间,样品静置后的比色测定应在1 min内完成。
精密度:5个实验室分别对含二氧化氯低、中、高3种不同质量浓度的水样进行了精密度试验,低浓度(0.1 mg/L)精密度测定结果平均相对标准偏差(RSD)为0.1%;中浓度(1.3 mg/L)精密度测定结果平均相对标准偏差(RSD)为1.1%;高浓度(3.7 mg/L)精密度测定结果平均相对标准偏差(RSD)为2.0%。
碘量法9.1
臭氧能使碘化钾溶液释放出游离碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出水样中臭氧含量。
仪器 3 项试剂 7 项步骤 3 步
仪器设备
洗气瓶和吸收瓶(1 L和500 mL标准,进气支管的末端配有中等孔隙度的玻璃砂芯滤板)纯氮气或纯空气气源(0.2 L/min~1.0 L/min)玻璃管或不锈钢管
试剂材料
碘化钾溶液硫代硫酸钠标准溶液(0.1000 mol/L)硫代硫酸钠标准使用溶液(0.0050 mol/L)淀粉指示剂溶液(5 g/L)碘标准溶液(0.0500 mol/L)碘标准使用溶液(0.0050 mol/L)硫酸溶液((1+35))
分析步骤
1用纯氮气或纯空气由洗气瓶底部的玻璃砂芯滤板通入水样中,洗气瓶与另一只含有400 mL碘化钾溶液的吸收瓶相串联,通气至少5 min,通气流量保持在0.5 L/min~1.0 L/min,供水中所有的臭氧都被驱出并吸收在碘化钾溶液中。
2将吸收臭氧的碘化钾溶液移至1 L的碘量瓶中,并用适量的纯水冲洗吸收瓶,洗液合并在碘量瓶中。加入20 mL硫酸溶液(1+35),使pH降低到2.0以下。用硫代硫酸钠标准使用溶液滴定至淡黄色时,再加入1 mL~2 mL淀粉指示剂溶液,使溶液变为蓝色,再迅速滴定到终点。
3空白试验:取400 mL碘化钾溶液,加20 mL硫酸溶液(1+35)和1 mL~2 mL淀粉指示剂溶液(5 g/L),进行下列一种空白滴定:a)如出现蓝色,用硫代硫酸钠标准使用溶液(0.0050 mol/L)滴定至蓝色刚消失;b) 如不出现蓝色,用碘标准使用溶液(0.0050 mol/L)滴定至蓝色刚出现。
精密度:单个实验室向水中分别注入4 mg/L及5 mg/L臭氧,测定11次,剩余臭氧平均值为0.339 mg/L及0.424 mg/L,标准偏差为0.018 mg/L与0.025 mg/L,相对标准偏差为5.3%及5.9%。
靛蓝分光光度法9.2
在酸性条件下,臭氧可迅速氧化靛蓝,使之褪色,吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。
仪器 2 项试剂 8 项步骤 3 步
仪器设备
分光光度计容量瓶(100 mL)
试剂材料
靛蓝三磺酸钾(纯度80%~85%)磷酸(ρ20=1.69 g/mL)磷酸二氢钠靛蓝储备溶液(0.77 g/L)靛蓝溶液I靛蓝溶液II丙二酸溶液(50 g/L)甘氨酸溶液(70 g/L)
分析步骤
1臭氧质量浓度为0.01 mg/L~0.1 mg/L范围的测定:于2个100 mL的容量瓶中分别加入靛蓝溶液I 10 mL,其中一个加入样品90 mL,而另一个加入蒸馏水90 mL作为空白对照,于600 nm波长下,5 cm比色杯,测定两个溶液的吸光度,比色测定应在4 h内完成。
2臭氧质量浓度为0.05 mg/L~0.5 mg/L范围的测定:将9.2.6.1过程中的10 mL靛蓝溶液I换成10 mL靛蓝溶液II,其他步骤相同。
3存在干扰时,采用以下方式进行去除。a) 若存在低浓度的氯(<0.1 mg/L),可分别在两个容量瓶中加入1 mL的丙二酸溶液(50 g/L),去除氯的干扰,然后再加入样品并定容。尽快测量吸光度,最好在60 min内(Br-、Br2、HBrO仅能被丙二酸部分去除)。b) 若存在锰,则预先将样品经过氨基乙酸处理,破坏掉臭氧。将0.1 mL的氨基乙酸溶液加入100 mL的容量瓶(作为空白),另取一个加入10 mL的靛蓝溶液II(作为样品)。用吸管吸取相同体积的样品加入上述容量瓶中。调整剂量,以至于样品瓶中的褪色反应可肉眼观察又不完全漂白(最大体积80 mL)。在加入靛蓝前,确定空白瓶中的氨基乙酸和样品混合液的pH不低于6,因为臭氧和氨基乙酸溶液(70 g/L)在低pH值下反应非常缓慢。盖好塞子,仔细混匀。加入样品30 s~60 s后,加入10 mL的靛蓝溶液II到空白瓶中。向两个瓶中加入不含臭氧的水定容至刻度,充分混匀。然后在大致相同的时间里30 min~60 min内测定吸光度(若超过这个时间,则残留的氧化态锰会缓慢氧化靛蓝使之褪色,空白和样品的吸光度的漂移产生变化)。空白瓶中的吸光度的减少由氧化态锰引起,而样品中的吸光度则是由臭氧和锰氧化物共同作用引起。
精密度:3个实验室对臭氧质量浓度为0.05 mg/L~0.5 mg/L范围内水样进行了精密度的测定,测定结果相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.7%之间。
靛蓝现场测定法9.3
在pH 2.5的条件下,水中臭氧与靛蓝试剂发生蓝色褪色反应,于特定波长下定量测定。
仪器 2 项试剂 1 项步骤 0 步
仪器设备
分光光度计或比色计烧杯(50 mL)
试剂材料
含靛蓝试剂的安瓿
靛蓝试剂安瓿法(比色法)9.3.5、9.3.6
仪器 3 项试剂 2 项步骤 4 步
仪器设备
比色计/光度计(配有比色池及器具盖,具ZERO、READ键)安瓿(含有靛蓝试剂,毛细管部分)烧杯(50 mL)
试剂材料
靛蓝试剂安瓿空白样(不含臭氧的蒸馏水)
分析步骤
1按照仪器说明书操作步骤进行测定,也可参考9.3.5.2~9.3.5.4步骤进行操作。
2于50 mL烧杯中取40 mL水样,另一个烧杯取至少40 mL空白样(不含臭氧的蒸馏水),用含有靛蓝试剂的安瓿分别倒置于空白样和待测水样的烧杯中(毛细管部分朝下),用力将毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完全充满后,快速将安瓿颠倒数次混匀,擦去安瓿外部的液体及手印。
3将空白对照的安瓿置于比色池中(空白样颜色为蓝色),盖上器具盖,按下仪器的“ZERO”键,此时显示0.00。
4将装有样品的安瓿放置于比色池中,盖上器具盖,按下仪器的“READ”键,仪器将显示测定水样中臭氧的质量浓度(以mg/L为单位)。
精密度:5个实验室对臭氧质量浓度为0.05 mg/L~0.5 mg/L范围内水样进行了精密度的测定,测定结果相对标准偏差(RSD)在5.5%~11%之间。
公式已就位——生成原始记录后,这些公式将变成 Excel 里的活公式,改读数自动重算重判
游离氯和各种化合氯含量计算4.1.6
ρ(Cl2) = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(Cl2) = m / V
ρ(Cl2)水样中游离氯和各种化合氯的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得游离氯和各种化合氯的质量μg
V水样体积mL
硫代硫酸钠标准溶液浓度计算6.1.2.4
c(Na2S2O3) = \dfrac{m}{(V1 - V0) × 0.04903}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(Na2S2O3) = m / ((V1 - V0) × 0.04903)
c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
m重铬酸钾的质量g
V1滴定重铬酸钾的硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
V0滴定空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
0.04903与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量g/mmol
含氯消毒剂中有效氯含量计算6.1.5
w(Cl2) = \dfrac{V × c × 0.03545 × 250}{(m × 25) × 100}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
w(Cl2) = (V × c × 0.03545 × 250) / (m × 25) × 100
w(Cl2)含氯消毒剂中有效氯含量%
V硫代硫酸钠标准溶液的用量mL
c硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
m含氯消毒剂的用量g
0.03545与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以克表示的有效氯的质量g/mmol
硫酸亚铁铵标准溶液浓度标定8.1.3.3
c[(NH4)2Fe(SO4)2] = \dfrac{c1 × V1}{V2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c[(NH4)2Fe(SO4)2] = (c1 × V1) / V2
c[(NH4)2Fe(SO4)2]硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L
c1重铬酸钾标准溶液的浓度mol/L
V1滴定硫酸亚铁铵标准溶液消耗的重铬酸钾标准溶液的体积mL
V2硫酸亚铁铵标准溶液的体积mL
水样中二氧化氯质量浓度计算8.1.5
ρ(ClO2) = \dfrac{c × (V2 - V1) × 13.49 × 5}{V × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(ClO2) = (c × (V2 - V1) × 13.49 × 5) / V × 1000
ρ(ClO2)水样中二氧化氯的质量浓度mg/L
c硫酸亚铁铵标准溶液浓度mol/L
V2水样滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积mL
V1水样中氧化态锰和铬酸盐消耗硫酸铁铵标准溶液的体积mL
V水样体积mL
13.49 × 5与1.00 mL硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=1.000 mol/L}相当的以毫克表示二氧化氯的实际质量μg/mol
二氧化氯质量浓度计算式8.2.6 式(6)
ρ(ClO2) = \dfrac{c × (V1 - V0) × 13.49}{V × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(ClO2) = c × (V1 - V0) × 13.49 / V × 1000
ρ(ClO2)水样中二氧化氯质量浓度mg/L
c硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
V1水样硫代硫酸钠标准溶液的用量mL
V0空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量mL
V水样体积mL
13.49与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以毫克表示的二氧化氯的质量μg/mol
二氧化氯标准储备溶液质量浓度计算式8.3.3.10 c) 式(7)
ρ(ClO2) = \dfrac{c × (V1 - V0) × 13.49}{V2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(ClO2) = c × (V1 - V0) × 13.49 / V2
ρ(ClO2)二氧化氯标准储备溶液的质量浓度mg/mL
c硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
V1滴定二氧化氯所用硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
V0滴定空白所用硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
V2二氧化氯体积mL
13.49与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L]相当的以毫克表示的二氧化氯的质量g/mol
水样中二氧化氯质量浓度计算式8.3.6 式(8)
ρ(ClO2) = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(ClO2) = m / V
ρ(ClO2)水中二氧化氯的质量浓度g/L
m从标准曲线上查得的二氧化氯质量mg
V水样体积mL
臭氧质量浓度计算9.1.5
ρ(O3) = \dfrac{(V1 - V2) × c × 24}{V × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(O3) = (V1 - V2) × c × 24 / V × 1000
ρ(O3)水样中臭氧质量浓度mg/L
V1水样滴定时所用硫代硫酸钠标准使用溶液的体积mL
V2空白滴定时所用硫代硫酸钠标准使用溶液的体积(取正值)或碘标准溶液的体积(取负值)mL
c硫代硫酸钠标准使用溶液的浓度mol/L
V水样体积mL
24与1 mL硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以毫克表示的臭氧的质量mg/mol
残留臭氧质量浓度计算9.2.7
ρ(O3) = \dfrac{100 × ΔA}{f × b × V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(O3) = 100 × ΔA / (f × b × V)
ρ(O3)水样中残留臭氧的质量浓度mg/L
ΔA样品和空白吸光度之差
f0.42[因子f以灵敏度因子20 000/cm为基础,即每升水中1 mol的臭氧引起的吸光度(600 nm)的变化,由碘滴定法获得]
b比色杯的厚度cm
V样品的体积(一般是90 mL)mL
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"(C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数),是原始记录模板与自动核查的数据源。
C1 · 环境条件二氧化氯制备及标定过程 · 室温
≤ 20 ℃非直射光线下进行出处:8.1.4.5
C1 · 环境条件比色定量 · pH与波长
在 pH = 3 时,二氧化氯与甲酚红发生氧化还原反应,剩余的甲酚红在碱性条件下显紫红色,于 573 nm 波长下比色定量pH=3 时,剩余甲酚红在碱性条件下显紫红色出处:13.49
C2 · 试验介质/溶液强制碘化钾溶液(5 g/L) · 保存条件
储存于棕色瓶中, 在冰箱中保存, 溶液变黄应弃去重配。溶液变黄时出处:4.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液强制DPD溶液 · 配制与保存
DPD溶液不稳定,一次配制不宜过多,储存中如溶液颜色变深或褪色,应重新配制。溶液颜色变深或褪色时出处:4.1.3.4
C2 · 试验介质/溶液无需氯水 · 总氯质量浓度
0.5±None mg/L在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液出处:4.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液强制四甲基联苯胺溶液(0.3 g/L) · 保存条件
此溶液应无色透明,储存于棕色瓶中,在常温下可保存6个月。常温下出处:4.2.3.2
C2 · 试验介质/溶液允许永久性氯标准比色管 · 保存条件
用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50 mL刻度,在冷暗处保存,可使用6个月。在冷暗处保存出处:4.2.5.1
C2 · 试验介质/溶液强制DPD指示剂溶液 · 溶液状态
如发现溶液褪色,应即弃去。发现溶液褪色出处:8.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液强制DPD指示剂溶液 · 515 nm处吸光度
≤ 0.002 cm^-1定期检查溶液空白,515 nm处出处:8.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液强制二氧化氯储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃避光、密闭冷藏保存出处:8.1.4.5
C2 · 试验介质/溶液靛蓝三磺酸钾 · 纯度
80 ~ 85 %出处:24
C2 · 试验介质/溶液靛蓝储备溶液1:100稀释液 · 600nm吸光度
0.2±0.01 /cm600nm波长出处:9.2.3.4
C2 · 试验介质/溶液靛蓝溶液 · 吸光度下降阈值
≤ 80 %吸光度降至原来的80%时出处:9.2.3.5
C3 · 样品状态调节水样 · 水浴温度
25 ~ 30 ℃水温低于20℃时出处:4.2.5.2
C4 · 样品采集/保存强制游离氯水样 · 测定时限
游离氯在水中稳定性差,应在现场取样后立即测定。游离氯在水中稳定性差出处:4.3.4.2
C4 · 样品采集/保存强制总氯水样 · 测定时限
总氯在水中稳定性差,应在现场取样后立即测定。总氯在水中稳定性差出处:5.1.4.2
C4 · 样品采集/保存允许臭氧水样 · 稳定性衰减时间
10 ~ 15 min臭氧在水中稳定性很差出处:9.2.4.2
C4 · 样品采集/保存臭氧水样 · 衰减至零时间
≤ 40 min臭氧在水中稳定性很差出处:9.2.5.1
C4 · 样品采集/保存水样 · 取样后测定时限
40 min 后浓度几乎衰减为零),故要求现场取样立即测定。臭氧浓度40 min后几乎衰减为零的水样出处:9.3.5.4
C5 · 设备能力要求比色测定 · 波长、比色皿、透光率
于 573 nm 波长、用 5 cm 比色皿、以纯水作参比,调透光率 40%,测定水样和标准的吸光度以纯水作参比出处:8.3.5.5
C5 · 设备能力要求纯氮气或纯空气气源 · 流量
0.2 ~ 1.0 L/min出处:9.1.2.1
C6 · 精密度/质控限本方法 · 相对标准偏差
2.5 ~ 17 %5个实验室测定0.75 mg/L游离氯样品出处:4.1.5.5
C6 · 精密度/质控限本方法 · 平均回收率
97.0 ~ 108 %以0.05 mg/L做加标试验出处:4.1.5.5
C6 · 精密度/质控限本方法 · 平均回收率
90.0 ~ 103 %加标质量浓度为0.3 mg/L~0.5 mg/L出处:4.1.5.5
C6 · 精密度/质控限本方法 · 平均回收率
94.0 ~ 106 %加标质量浓度为1.0 mg/L~3.0 mg/L出处:4.1.5.5
C6 · 精密度/质控限游离氯低浓度精密度测定 · 相对标准偏差
8.9 ~ 12 %低浓度 0.05 mg/L出处:4.3.5.3
C6 · 精密度/质控限游离氯中浓度精密度测定 · 相对标准偏差
4.5 ~ 8.0 %中浓度 1.00 mg/L出处:4.3.5.3
C6 · 精密度/质控限游离氯高浓度精密度测定 · 相对标准偏差
2.9 ~ 4.9 %高浓度 5.00 mg/L出处:4.3.5.3
C6 · 精密度/质控限总氯低浓度精密度测定 · 相对标准偏差
12 ~ 14 %低浓度 0.05 mg/L出处:4
C6 · 精密度/质控限总氯中浓度精密度测定 · 相对标准偏差
4.0 ~ 5.0 %中浓度 0.40 mg/L出处:4
C6 · 精密度/质控限总氯高浓度精密度测定 · 相对标准偏差
3.8 ~ 5.7 %高浓度 1.00 mg/L出处:4
C6 · 精密度/质控限二氧化氯测定 · 回收率与相对标准偏差
88.5 ~ 106 %4 个实验室向天然水中加入 0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L 二氧化氯,测定 5 份出处:8.3.5.7
C6 · 精密度/质控限臭氧水样精密度测定 · 相对标准偏差(RSD)
0.8 ~ 4.7 %3个实验室对臭氧质量浓度0.05~0.5 mg/L范围水样出处:9.2.6.3
C7 · 分级/条件限值允许永久性氯标准色列 · 标准色质量浓度范围
1.0 ~ 10 mg/L水样氯质量浓度大于1 mg/L时,将重铬酸钾-铬酸钾溶液质量浓度提高10倍出处:4.2.5.1
C7 · 分级/条件限值氯标准系列 · 标准系列范围
1 ~ 10 mg/L加试剂后出现橘色,表示氯含量过高出处:4.2.5.2
C7 · 分级/条件限值允许固体样品取样量 · 有效氯含量范围
25 ~ 70 %漂白粉(25%~35%)和漂粉精(60%~70%)出处:6.1.4.1
C7 · 分级/条件限值强制水样总有效氯 · 总有效氯浓度上限
≤ 5 mg/L高于此值时样品应稀释出处:0.035
C7 · 分级/条件限值水样 · 碱度/酸度触发调节pH
6 ~ 7 pH水样碱度>250 mg/L(以CaCO3计)或酸度>150 mg/L(以CaCO3计)出处:8.4.5.6
C7 · 分级/条件限值一氯胺 · 干扰引起的二氧化氯增加量
≤ 0.1 mg/L一氯胺浓度较高时,加入试剂后1 min内3.0 mg/L一氯胺出处:8.4.5.6
C7 · 分级/条件限值允许氯干扰 · 可被丙二酸掩盖的氯浓度
≤ 0.1 mg/L低浓度氯出处:24
C7 · 分级/条件限值臭氧水样 · 稀释造成臭氧损失
≥ 0.6 mg/L臭氧质量浓度≥0.60 mg/L的水样出处:9.2.5.1
C7 · 分级/条件限值允许低浓度氯 · 丙二酸去除氯干扰
≤ 0.1 mg/L存在低浓度氯(<0.1 mg/L)出处:9.2.6.3
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.01 mg/L取10 mL水样测定出处:9
C8 · 适用范围与限制允许游离氯测定 · 一氯胺干扰控制
高浓度的一氯胺对游离氯的测定有干扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应,以除去干扰;高浓度一氯胺存在时出处:9
C8 · 适用范围与限制允许水样 · 氧化态锰干扰扣除
氧化态锰的干扰可通过做水样空白扣除;氧化态锰存在时出处:9
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.005 mg/L出处:4.1.5.5
C8 · 适用范围与限制水样 · 铁和亚硝酸盐干扰限值
≤ 0.12 mg/L铁超过0.12 mg/L和亚硝酸盐超过0.05 mg/L时对本方法有干扰出处:4.1.5.5
C8 · 适用范围与限制游离氯测定 · pH条件
≤ 2 pH在酸性溶液中出处:4.1.5.5
C8 · 适用范围与限制本方法 · 游离氯最低检测质量浓度
≤ 0.02 mg/L出处:4.2.5.2
C8 · 适用范围与限制总氯测定方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.02 mg/L本方法最低检测总氯出处:4.3.5.3
C8 · 适用范围与限制二氧化氯测定方法 · 最低检测质量浓度
≥ 20 μg/L取水溶液 500 mL,以 ClO2 计出处:8.1.4.5
C8 · 适用范围与限制二氧化氯含量计算 · 空白扣除方式
若试剂空白为8.2.5.4a)情况,则样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的用量减8.2.5.4a)所测值试剂空白为8.2.5.4a)情况出处:8.2.5.4
C8 · 适用范围与限制二氧化氯含量计算 · 空白扣除方式
若试剂空白试验为8.2.5.4b)情况,则硫代硫酸钠标准溶液量加上8.2.5.4b)所测值试剂空白试验为8.2.5.4b)情况出处:8.2.5.4
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量/最低检测质量浓度
≥ 0.02 mg/L取 25 mL 水样测定出处:13.49
C8 · 适用范围与限制强制二氧化氯浓度计算 · 空白扣除
在计算二氧化氯浓度时,应减去空白计算二氧化氯浓度时出处:8.3.3.10
C8 · 适用范围与限制强制二氧化氯浓度计算 · 空白值计算
如果加有碘标准溶液,则应加入空白(此时空白值为 1 mL 碘标准溶液相当的硫酸钠标准溶液的体积减去滴定的体积)如果加有碘标准溶液出处:8.3.3.10
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.02 mg/L出处:4
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.01 mg/L出处:24
C9 · 过程控制参数样品 · 碘化钾溶液加入量
0.1±None mL样品中二氯胺含量过高时出处:4.1.5.3
C9 · 过程控制参数试管 · 碘化钾晶体加入量及反应时间
0.1±None g加入碘化钾晶体后出处:4.1.5.3
C9 · 过程控制参数比色管 · 放置时间
10±None min比色后放置出处:4.2.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · Na2EDTA溶液加入量
1 ~ 2 滴水样中铁离子大于0.12 mg/L时,每50 mL水样出处:4.2.5.2
C9 · 过程控制参数显色液 · 试剂补加量
1±None mL测试时显浅蓝色,表明显色液酸度偏低出处:4.2.5.2
C9 · 过程控制参数强制游离氯比色测定 · 比色测定完成时间
≤ 1 min样品静置后出处:4.3.5.3
C9 · 过程控制参数强制游离氯现场检测 · 干扰消除方法
应按照不同厂家不同型号仪器的说明书中游离氯检测的干扰消除方法,进行现场检测时干扰的去除。按照不同厂家不同型号仪器的说明书出处:4.3.5.3
C9 · 过程控制参数游离氯干扰消除样品 · pH调节
6 ~ 7游离氯反应颜色异常时干扰消除出处:4.3.5.3
C9 · 过程控制参数游离氯干扰消除样品 · 碘化钾溶液加入量
3±None 滴10 mL 样品中,ρ(KI)=30 g/L出处:4.3.5.3
C9 · 过程控制参数游离氯干扰消除样品 · 混合后等待时间
1±None min游离氯干扰消除出处:4.3.5.3
C9 · 过程控制参数游离氯干扰消除样品 · 亚砷酸钠溶液加入量
3±None 滴ρ(NaAsO2)=5 g/L出处:4.3.5.3
C9 · 过程控制参数强制总氯比色测定 · 比色测定完成时间
≤ 3 min样品静置后出处:5.1.5.3
C9 · 过程控制参数总氯干扰消除样品 · 亚砷酸钠溶液加入量
3±None 滴ρ(NaAsO2)=5 g/L出处:5.1.5.3
C9 · 过程控制参数硫代硫酸钠标准溶液标定 · 基准重铬酸钾称取量
0.11 ~ 0.14 g准确称取3份,于120℃干燥至恒量出处:6.1.2.4
C9 · 过程控制参数硫代硫酸钠标准溶液标定 · 暗处放置时间
10±None min溶解后加碘化钾及硫酸溶液混匀出处:6.1.2.4
C9 · 过程控制参数硫代硫酸钠标准溶液标定 · 空白试验
同时做空白试验,记录用量为 V_{0} 。标定过程出处:6.1.2.4
C9 · 过程控制参数含氯消毒剂样品溶液 · 暗处放置时间
5±None min密塞,加水封口出处:6.1.4.3
C9 · 过程控制参数含氯消毒剂滴定 · 滴定终点记录
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入 1 mL 淀粉溶液 (5 g/L),继续滴定至溶液蓝色刚消失为止,记录用量为 V。滴定至蓝色刚消失出处:6.1.4.3
C9 · 过程控制参数二氧化氯滴定 · 滴定终点记录
向上述锥形瓶中加入 5 mL DPD 指示剂溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失,记录滴定读数 V_{1} 。滴定至红色消失出处:8.1.4.1
C9 · 过程控制参数硫酸溶液(1+9)加入及空气流 · 加酸间隔与空气流持续时间
每隔 5 min 由分液漏斗加入 5 mL 硫酸溶液 (1+9),加完最后一次硫酸溶液后,空气流要持续 30 min加完最后一次硫酸溶液后出处:8.2.3.12
C9 · 过程控制参数推荐取样体积 · 取样体积范围
0.2 ~ 20 mL以终点时所消耗硫代硫酸钠标准溶液在 0.2 mL~20 mL 之间为宜出处:8.2.5
C9 · 过程控制参数样品 · pH
3 ~ 4用冰乙酸调节所确定体积的样品出处:8.2.5.1
C9 · 过程控制参数样品反应 · 反应时间
5±None min置于暗处出处:8.2.5.2
C9 · 过程控制参数滴定操作 · 滴定条件
在无直射光下,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加 1mL 淀粉指示剂再滴至浅蓝色消失为止,记录用量在无直射光下出处:8.2.5.3
C9 · 过程控制参数二氧化氯标准储备溶液制备 · 抽气流量
500±None mL/min向第一个瓶中加入硫酸(1+1)至呈酸性后出处:8.3.3.9
C9 · 过程控制参数二氧化氯标准溶液 · 暗处放置时间
5±None min加入 10.00 mL 二氧化氯标准溶液后出处:8.3.3.10
C9 · 过程控制参数空白滴定 · 滴定操作
如果加入淀粉溶液后溶液显蓝色,则用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录用量加入淀粉溶液后溶液显蓝色出处:8.3.3.10
C9 · 过程控制参数空白滴定 · 滴定操作
如果加入淀粉溶液后不显蓝色,则加入 1.00 mL 0.100 0 mol/L 碘标准溶液,使溶液呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,记录用量加入淀粉溶液后不显蓝色出处:8.3.3.10
C9 · 过程控制参数水样 · 盐酸滴定至浅橙红色
用盐酸溶液 (1+23) 滴定至浅橙红色,记录用量加两滴甲基橙指示剂溶液出处:8.3.4.2
C9 · 过程控制参数水样 · 盐酸加入量
根据 8.3.5.1 步骤中盐酸用量加入盐酸(一般地面水需加 2 滴)根据 8.3.5.1 步骤中盐酸用量加入盐酸(一般地面水需加 2 滴)出处:8.3.5.1
C9 · 过程控制参数样品及标准管 · 室温放置时间
10±None min加 0.5 mL 甲酚红溶液摇匀后出处:8.3.5.4
C9 · 过程控制参数水样 · 甘氨酸试剂加入量
取适量水样于比色杯中,立刻加入甘氨酸试剂(每 10 mL 水样加入 4 滴),摇匀每 10 mL 水样加入 4 滴,摇匀出处:8.4.5.3
C9 · 过程控制参数DPD 试剂反应 · 轻摇与静置时间
加入 1 包 DPD 试剂,轻摇 20 s,静置 30 s 使不溶物沉于底部加入 1 包 DPD 试剂后出处:8.4.5.4
C9 · 过程控制参数水样 · 甘氨酸溶液加入量
或于 50 mL 烧杯中取 40 mL 水样,加入 16 滴甘氨酸溶液,摇匀于 50 mL 烧杯中取 40 mL 水样出处:8.4.5.4
C9 · 过程控制参数安瓿法测定 · 混匀与静置时间
待水完全充满后,快速将安瓿颠倒数次混匀,擦去安瓿外部的液体及手印,静置 30 s 使不溶物沉于底部水完全充满安瓿后出处:8.4.5.4
C9 · 过程控制参数强制样品静置后的比色测定 · 完成时间
≤ 1 min样品静置后出处:8.4.5.5
C9 · 过程控制参数25 mL水样 · 碘化钾加入量及反应时间
于 25 mL 水样中加入 3 滴 30 g/L 碘化钾反应 1 min 或通过加入 3 滴 5 g/L 亚砷酸钠去除锰和铬的干扰氧化态锰和铬干扰测定结果时出处:8.4.5.6
C9 · 过程控制参数水样通气 · 通气时间与流量
0.5 ~ 1.0 L/min用纯氮气或纯空气由洗气瓶底部玻璃砂芯滤板通入水样,通气至少5 min出处:9.1.3.7
C9 · 过程控制参数吸收臭氧的碘化钾溶液 · pH
≤ 2.0 pH加入20 mL硫酸溶液(1+35)后出处:9.1.3.7
C9 · 过程控制参数滴定过程 · 淀粉指示剂加入量
1 ~ 2 mL滴定至淡黄色时出处:9.1.3.7
C9 · 过程控制参数空白滴定 · 淀粉指示剂加入量
1 ~ 2 mL取400 mL碘化钾溶液加20 mL硫酸溶液(1+35)出处:9.1.3.7
C9 · 过程控制参数强制比色测定 · 完成时间
≤ 4 h臭氧质量浓度0.01~0.1 mg/L范围测定,600nm波长5cm比色杯出处:9.2.5.2
C9 · 过程控制参数吸光度测量 · 测量时间
≤ 60 minBr-、Br2、HBrO仅能被丙二酸部分去除出处:9.2.6.3
C9 · 过程控制参数允许样品瓶 · 最大体积
≤ 80 mL调整剂量使样品瓶褪色反应可肉眼观察又不完全漂白出处:9.2.6.3
C9 · 过程控制参数空白瓶混合液 · pH
≥ 6 pH加入靛蓝前,氨基乙酸和样品混合液出处:9.2.6.3
C9 · 过程控制参数空白瓶 · 加入靛蓝溶液II的时间
30 ~ 60 s加入样品后出处:9.2.6.3
C9 · 过程控制参数吸光度测定 · 测定时间
30 ~ 60 min超过此时间残留氧化态锰会缓慢氧化靛蓝使之褪色出处:9.2.6.3
C9 · 过程控制参数臭氧与靛蓝试剂反应 · pH
2.5±None pH水中臭氧与靛蓝试剂发生蓝色褪色反应出处:9.2.6.3
GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则最新版适用规范性引用
GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制最新版适用规范性引用
GB/T 5750.4—2023生活饮用水标准检验方法 第4部分:感官性状和物理指标版本绑定规范性引用
检测能力(方法标准)认可领域:02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)说明备注
序号名称
1生活饮用水1游离氯023503《生活饮用水标准检验方法 第 11 部分: 消毒剂指标》GB/T5750.11-2023 4.1.1、4.2.1、4.3.1
Standard examination methods for drinking water—Part 11: Disinfectants indices
22总氯023503《生活饮用水标准检验方法 第 11 部分: 消毒剂指标》GB/T5750.11-2023 4.2.1、5.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 11: Disinfectants indices
33二氧化氯023503《生活饮用水标准检验方法 第 11 部分: 消毒剂指标》GB/T5750.11-2023 8.1.1、8.2.1、8.3.1、8.4.1 等4处
Standard examination methods for drinking water—Part 11: Disinfectants indices
44臭氧023503《生活饮用水标准检验方法 第 11 部分: 消毒剂指标》GB/T5750.11-2023 9.2.1、9.3.1
Standard examination methods for drinking water—Part 11: Disinfectants indices
共 4 项参数:4 项已自动推荐领域代码,0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(方法标准主体);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票,多数人的意见即最终结论;每项仅可投一次,首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖,悬停可见两模型的分歧详情。
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