C1 · 环境条件二氧化氯制备及标定过程 · 室温
≤ 20 ℃非直射光线下进行出处:8.1.4.5C1 · 环境条件比色定量 · pH与波长
在 pH = 3 时,二氧化氯与甲酚红发生氧化还原反应,剩余的甲酚红在碱性条件下显紫红色,于 573 nm 波长下比色定量pH=3 时,剩余甲酚红在碱性条件下显紫红色出处:13.49C2 · 试验介质/溶液强制碘化钾溶液(5 g/L) · 保存条件
储存于棕色瓶中, 在冰箱中保存, 溶液变黄应弃去重配。溶液变黄时出处:4.1.3.1C2 · 试验介质/溶液强制DPD溶液 · 配制与保存
DPD溶液不稳定,一次配制不宜过多,储存中如溶液颜色变深或褪色,应重新配制。溶液颜色变深或褪色时出处:4.1.3.4C2 · 试验介质/溶液无需氯水 · 总氯质量浓度
0.5±None mg/L在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液出处:4.1.3.6C2 · 试验介质/溶液强制四甲基联苯胺溶液(0.3 g/L) · 保存条件
此溶液应无色透明,储存于棕色瓶中,在常温下可保存6个月。常温下出处:4.2.3.2C2 · 试验介质/溶液允许永久性氯标准比色管 · 保存条件
用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50 mL刻度,在冷暗处保存,可使用6个月。在冷暗处保存出处:4.2.5.1C2 · 试验介质/溶液强制DPD指示剂溶液 · 溶液状态
如发现溶液褪色,应即弃去。发现溶液褪色出处:8.1.3.5C2 · 试验介质/溶液强制DPD指示剂溶液 · 515 nm处吸光度
≤ 0.002 cm^-1定期检查溶液空白,515 nm处出处:8.1.3.5C2 · 试验介质/溶液强制二氧化氯储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃避光、密闭冷藏保存出处:8.1.4.5C2 · 试验介质/溶液靛蓝三磺酸钾 · 纯度
80 ~ 85 %出处:24C2 · 试验介质/溶液靛蓝储备溶液1:100稀释液 · 600nm吸光度
0.2±0.01 /cm600nm波长出处:9.2.3.4C2 · 试验介质/溶液靛蓝溶液 · 吸光度下降阈值
≤ 80 %吸光度降至原来的80%时出处:9.2.3.5C3 · 样品状态调节水样 · 水浴温度
25 ~ 30 ℃水温低于20℃时出处:4.2.5.2C4 · 样品采集/保存强制游离氯水样 · 测定时限
游离氯在水中稳定性差,应在现场取样后立即测定。游离氯在水中稳定性差出处:4.3.4.2C4 · 样品采集/保存强制总氯水样 · 测定时限
总氯在水中稳定性差,应在现场取样后立即测定。总氯在水中稳定性差出处:5.1.4.2C4 · 样品采集/保存允许臭氧水样 · 稳定性衰减时间
10 ~ 15 min臭氧在水中稳定性很差出处:9.2.4.2C4 · 样品采集/保存臭氧水样 · 衰减至零时间
≤ 40 min臭氧在水中稳定性很差出处:9.2.5.1C4 · 样品采集/保存水样 · 取样后测定时限
40 min 后浓度几乎衰减为零),故要求现场取样立即测定。臭氧浓度40 min后几乎衰减为零的水样出处:9.3.5.4C5 · 设备能力要求比色测定 · 波长、比色皿、透光率
于 573 nm 波长、用 5 cm 比色皿、以纯水作参比,调透光率 40%,测定水样和标准的吸光度以纯水作参比出处:8.3.5.5C5 · 设备能力要求纯氮气或纯空气气源 · 流量
0.2 ~ 1.0 L/min出处:9.1.2.1C6 · 精密度/质控限本方法 · 相对标准偏差
2.5 ~ 17 %5个实验室测定0.75 mg/L游离氯样品出处:4.1.5.5C6 · 精密度/质控限本方法 · 平均回收率
97.0 ~ 108 %以0.05 mg/L做加标试验出处:4.1.5.5C6 · 精密度/质控限本方法 · 平均回收率
90.0 ~ 103 %加标质量浓度为0.3 mg/L~0.5 mg/L出处:4.1.5.5C6 · 精密度/质控限本方法 · 平均回收率
94.0 ~ 106 %加标质量浓度为1.0 mg/L~3.0 mg/L出处:4.1.5.5C6 · 精密度/质控限游离氯低浓度精密度测定 · 相对标准偏差
8.9 ~ 12 %低浓度 0.05 mg/L出处:4.3.5.3C6 · 精密度/质控限游离氯中浓度精密度测定 · 相对标准偏差
4.5 ~ 8.0 %中浓度 1.00 mg/L出处:4.3.5.3C6 · 精密度/质控限游离氯高浓度精密度测定 · 相对标准偏差
2.9 ~ 4.9 %高浓度 5.00 mg/L出处:4.3.5.3C6 · 精密度/质控限总氯低浓度精密度测定 · 相对标准偏差
12 ~ 14 %低浓度 0.05 mg/L出处:4C6 · 精密度/质控限总氯中浓度精密度测定 · 相对标准偏差
4.0 ~ 5.0 %中浓度 0.40 mg/L出处:4C6 · 精密度/质控限总氯高浓度精密度测定 · 相对标准偏差
3.8 ~ 5.7 %高浓度 1.00 mg/L出处:4C6 · 精密度/质控限二氧化氯测定 · 回收率与相对标准偏差
88.5 ~ 106 %4 个实验室向天然水中加入 0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L 二氧化氯,测定 5 份出处:8.3.5.7C6 · 精密度/质控限臭氧水样精密度测定 · 相对标准偏差(RSD)
0.8 ~ 4.7 %3个实验室对臭氧质量浓度0.05~0.5 mg/L范围水样出处:9.2.6.3C7 · 分级/条件限值允许永久性氯标准色列 · 标准色质量浓度范围
1.0 ~ 10 mg/L水样氯质量浓度大于1 mg/L时,将重铬酸钾-铬酸钾溶液质量浓度提高10倍出处:4.2.5.1C7 · 分级/条件限值氯标准系列 · 标准系列范围
1 ~ 10 mg/L加试剂后出现橘色,表示氯含量过高出处:4.2.5.2C7 · 分级/条件限值允许固体样品取样量 · 有效氯含量范围
25 ~ 70 %漂白粉(25%~35%)和漂粉精(60%~70%)出处:6.1.4.1C7 · 分级/条件限值强制水样总有效氯 · 总有效氯浓度上限
≤ 5 mg/L高于此值时样品应稀释出处:0.035C7 · 分级/条件限值水样 · 碱度/酸度触发调节pH
6 ~ 7 pH水样碱度>250 mg/L(以CaCO3计)或酸度>150 mg/L(以CaCO3计)出处:8.4.5.6C7 · 分级/条件限值一氯胺 · 干扰引起的二氧化氯增加量
≤ 0.1 mg/L一氯胺浓度较高时,加入试剂后1 min内3.0 mg/L一氯胺出处:8.4.5.6C7 · 分级/条件限值允许氯干扰 · 可被丙二酸掩盖的氯浓度
≤ 0.1 mg/L低浓度氯出处:24C7 · 分级/条件限值臭氧水样 · 稀释造成臭氧损失
≥ 0.6 mg/L臭氧质量浓度≥0.60 mg/L的水样出处:9.2.5.1C7 · 分级/条件限值允许低浓度氯 · 丙二酸去除氯干扰
≤ 0.1 mg/L存在低浓度氯(<0.1 mg/L)出处:9.2.6.3C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.01 mg/L取10 mL水样测定出处:9C8 · 适用范围与限制允许游离氯测定 · 一氯胺干扰控制
高浓度的一氯胺对游离氯的测定有干扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应,以除去干扰;高浓度一氯胺存在时出处:9C8 · 适用范围与限制允许水样 · 氧化态锰干扰扣除
氧化态锰的干扰可通过做水样空白扣除;氧化态锰存在时出处:9C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.005 mg/L出处:4.1.5.5C8 · 适用范围与限制水样 · 铁和亚硝酸盐干扰限值
≤ 0.12 mg/L铁超过0.12 mg/L和亚硝酸盐超过0.05 mg/L时对本方法有干扰出处:4.1.5.5C8 · 适用范围与限制游离氯测定 · pH条件
≤ 2 pH在酸性溶液中出处:4.1.5.5C8 · 适用范围与限制本方法 · 游离氯最低检测质量浓度
≤ 0.02 mg/L出处:4.2.5.2C8 · 适用范围与限制总氯测定方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.02 mg/L本方法最低检测总氯出处:4.3.5.3C8 · 适用范围与限制二氧化氯测定方法 · 最低检测质量浓度
≥ 20 μg/L取水溶液 500 mL,以 ClO2 计出处:8.1.4.5C8 · 适用范围与限制二氧化氯含量计算 · 空白扣除方式
若试剂空白为8.2.5.4a)情况,则样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的用量减8.2.5.4a)所测值试剂空白为8.2.5.4a)情况出处:8.2.5.4C8 · 适用范围与限制二氧化氯含量计算 · 空白扣除方式
若试剂空白试验为8.2.5.4b)情况,则硫代硫酸钠标准溶液量加上8.2.5.4b)所测值试剂空白试验为8.2.5.4b)情况出处:8.2.5.4C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量/最低检测质量浓度
≥ 0.02 mg/L取 25 mL 水样测定出处:13.49C8 · 适用范围与限制强制二氧化氯浓度计算 · 空白扣除
在计算二氧化氯浓度时,应减去空白计算二氧化氯浓度时出处:8.3.3.10C8 · 适用范围与限制强制二氧化氯浓度计算 · 空白值计算
如果加有碘标准溶液,则应加入空白(此时空白值为 1 mL 碘标准溶液相当的硫酸钠标准溶液的体积减去滴定的体积)如果加有碘标准溶液出处:8.3.3.10C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.02 mg/L出处:4C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.01 mg/L出处:24C9 · 过程控制参数样品 · 碘化钾溶液加入量
0.1±None mL样品中二氯胺含量过高时出处:4.1.5.3C9 · 过程控制参数试管 · 碘化钾晶体加入量及反应时间
0.1±None g加入碘化钾晶体后出处:4.1.5.3C9 · 过程控制参数比色管 · 放置时间
10±None min比色后放置出处:4.2.5.2C9 · 过程控制参数水样 · Na2EDTA溶液加入量
1 ~ 2 滴水样中铁离子大于0.12 mg/L时,每50 mL水样出处:4.2.5.2C9 · 过程控制参数显色液 · 试剂补加量
1±None mL测试时显浅蓝色,表明显色液酸度偏低出处:4.2.5.2C9 · 过程控制参数强制游离氯比色测定 · 比色测定完成时间
≤ 1 min样品静置后出处:4.3.5.3C9 · 过程控制参数强制游离氯现场检测 · 干扰消除方法
应按照不同厂家不同型号仪器的说明书中游离氯检测的干扰消除方法,进行现场检测时干扰的去除。按照不同厂家不同型号仪器的说明书出处:4.3.5.3C9 · 过程控制参数游离氯干扰消除样品 · pH调节
6 ~ 7游离氯反应颜色异常时干扰消除出处:4.3.5.3C9 · 过程控制参数游离氯干扰消除样品 · 碘化钾溶液加入量
3±None 滴10 mL 样品中,ρ(KI)=30 g/L出处:4.3.5.3C9 · 过程控制参数游离氯干扰消除样品 · 混合后等待时间
1±None min游离氯干扰消除出处:4.3.5.3C9 · 过程控制参数游离氯干扰消除样品 · 亚砷酸钠溶液加入量
3±None 滴ρ(NaAsO2)=5 g/L出处:4.3.5.3C9 · 过程控制参数强制总氯比色测定 · 比色测定完成时间
≤ 3 min样品静置后出处:5.1.5.3C9 · 过程控制参数总氯干扰消除样品 · 亚砷酸钠溶液加入量
3±None 滴ρ(NaAsO2)=5 g/L出处:5.1.5.3C9 · 过程控制参数硫代硫酸钠标准溶液标定 · 基准重铬酸钾称取量
0.11 ~ 0.14 g准确称取3份,于120℃干燥至恒量出处:6.1.2.4C9 · 过程控制参数硫代硫酸钠标准溶液标定 · 暗处放置时间
10±None min溶解后加碘化钾及硫酸溶液混匀出处:6.1.2.4C9 · 过程控制参数硫代硫酸钠标准溶液标定 · 空白试验
同时做空白试验,记录用量为 V_{0} 。标定过程出处:6.1.2.4C9 · 过程控制参数含氯消毒剂样品溶液 · 暗处放置时间
5±None min密塞,加水封口出处:6.1.4.3C9 · 过程控制参数含氯消毒剂滴定 · 滴定终点记录
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入 1 mL 淀粉溶液 (5 g/L),继续滴定至溶液蓝色刚消失为止,记录用量为 V。滴定至蓝色刚消失出处:6.1.4.3C9 · 过程控制参数二氧化氯滴定 · 滴定终点记录
向上述锥形瓶中加入 5 mL DPD 指示剂溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失,记录滴定读数 V_{1} 。滴定至红色消失出处:8.1.4.1C9 · 过程控制参数硫酸溶液(1+9)加入及空气流 · 加酸间隔与空气流持续时间
每隔 5 min 由分液漏斗加入 5 mL 硫酸溶液 (1+9),加完最后一次硫酸溶液后,空气流要持续 30 min加完最后一次硫酸溶液后出处:8.2.3.12C9 · 过程控制参数推荐取样体积 · 取样体积范围
0.2 ~ 20 mL以终点时所消耗硫代硫酸钠标准溶液在 0.2 mL~20 mL 之间为宜出处:8.2.5C9 · 过程控制参数样品 · pH
3 ~ 4用冰乙酸调节所确定体积的样品出处:8.2.5.1C9 · 过程控制参数样品反应 · 反应时间
5±None min置于暗处出处:8.2.5.2C9 · 过程控制参数滴定操作 · 滴定条件
在无直射光下,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加 1mL 淀粉指示剂再滴至浅蓝色消失为止,记录用量在无直射光下出处:8.2.5.3C9 · 过程控制参数二氧化氯标准储备溶液制备 · 抽气流量
500±None mL/min向第一个瓶中加入硫酸(1+1)至呈酸性后出处:8.3.3.9C9 · 过程控制参数二氧化氯标准溶液 · 暗处放置时间
5±None min加入 10.00 mL 二氧化氯标准溶液后出处:8.3.3.10C9 · 过程控制参数空白滴定 · 滴定操作
如果加入淀粉溶液后溶液显蓝色,则用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录用量加入淀粉溶液后溶液显蓝色出处:8.3.3.10C9 · 过程控制参数空白滴定 · 滴定操作
如果加入淀粉溶液后不显蓝色,则加入 1.00 mL 0.100 0 mol/L 碘标准溶液,使溶液呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,记录用量加入淀粉溶液后不显蓝色出处:8.3.3.10C9 · 过程控制参数水样 · 盐酸滴定至浅橙红色
用盐酸溶液 (1+23) 滴定至浅橙红色,记录用量加两滴甲基橙指示剂溶液出处:8.3.4.2C9 · 过程控制参数水样 · 盐酸加入量
根据 8.3.5.1 步骤中盐酸用量加入盐酸(一般地面水需加 2 滴)根据 8.3.5.1 步骤中盐酸用量加入盐酸(一般地面水需加 2 滴)出处:8.3.5.1C9 · 过程控制参数样品及标准管 · 室温放置时间
10±None min加 0.5 mL 甲酚红溶液摇匀后出处:8.3.5.4C9 · 过程控制参数水样 · 甘氨酸试剂加入量
取适量水样于比色杯中,立刻加入甘氨酸试剂(每 10 mL 水样加入 4 滴),摇匀每 10 mL 水样加入 4 滴,摇匀出处:8.4.5.3C9 · 过程控制参数DPD 试剂反应 · 轻摇与静置时间
加入 1 包 DPD 试剂,轻摇 20 s,静置 30 s 使不溶物沉于底部加入 1 包 DPD 试剂后出处:8.4.5.4C9 · 过程控制参数水样 · 甘氨酸溶液加入量
或于 50 mL 烧杯中取 40 mL 水样,加入 16 滴甘氨酸溶液,摇匀于 50 mL 烧杯中取 40 mL 水样出处:8.4.5.4C9 · 过程控制参数安瓿法测定 · 混匀与静置时间
待水完全充满后,快速将安瓿颠倒数次混匀,擦去安瓿外部的液体及手印,静置 30 s 使不溶物沉于底部水完全充满安瓿后出处:8.4.5.4C9 · 过程控制参数强制样品静置后的比色测定 · 完成时间
≤ 1 min样品静置后出处:8.4.5.5C9 · 过程控制参数25 mL水样 · 碘化钾加入量及反应时间
于 25 mL 水样中加入 3 滴 30 g/L 碘化钾反应 1 min 或通过加入 3 滴 5 g/L 亚砷酸钠去除锰和铬的干扰氧化态锰和铬干扰测定结果时出处:8.4.5.6C9 · 过程控制参数水样通气 · 通气时间与流量
0.5 ~ 1.0 L/min用纯氮气或纯空气由洗气瓶底部玻璃砂芯滤板通入水样,通气至少5 min出处:9.1.3.7C9 · 过程控制参数吸收臭氧的碘化钾溶液 · pH
≤ 2.0 pH加入20 mL硫酸溶液(1+35)后出处:9.1.3.7C9 · 过程控制参数滴定过程 · 淀粉指示剂加入量
1 ~ 2 mL滴定至淡黄色时出处:9.1.3.7C9 · 过程控制参数空白滴定 · 淀粉指示剂加入量
1 ~ 2 mL取400 mL碘化钾溶液加20 mL硫酸溶液(1+35)出处:9.1.3.7C9 · 过程控制参数强制比色测定 · 完成时间
≤ 4 h臭氧质量浓度0.01~0.1 mg/L范围测定,600nm波长5cm比色杯出处:9.2.5.2C9 · 过程控制参数吸光度测量 · 测量时间
≤ 60 minBr-、Br2、HBrO仅能被丙二酸部分去除出处:9.2.6.3C9 · 过程控制参数允许样品瓶 · 最大体积
≤ 80 mL调整剂量使样品瓶褪色反应可肉眼观察又不完全漂白出处:9.2.6.3C9 · 过程控制参数空白瓶混合液 · pH
≥ 6 pH加入靛蓝前,氨基乙酸和样品混合液出处:9.2.6.3C9 · 过程控制参数空白瓶 · 加入靛蓝溶液II的时间
30 ~ 60 s加入样品后出处:9.2.6.3C9 · 过程控制参数吸光度测定 · 测定时间
30 ~ 60 min超过此时间残留氧化态锰会缓慢氧化靛蓝使之褪色出处:9.2.6.3C9 · 过程控制参数臭氧与靛蓝试剂反应 · pH
2.5±None pH水中臭氧与靛蓝试剂发生蓝色褪色反应出处:9.2.6.3