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检测方法 AI 结构化解析
GB/T5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第 13 部分: 放射性指标 Standard examination methods for drinking water—Part 13: Radiological indices
发布日期 2023-03-17
实施日期 2023-10-01
替代标准 GB/T 5750.13—2006
解析引擎 v3.4
适用范围 本文件描述了生活饮用水和/或水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、226Ra的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和/或水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和226Ra的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和226Ra参照使用。
6 参数限值 11 试验方法 50 计算公式 0 术语 75 约束 5 引用 来源:国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
总α放射性活度浓度
生活饮用水和/或水源水
检出限 约0.02 Bq/LBq/L4.1.1
总β放射性活度浓度
5.1 低本底总β检测法 · 水
检出限 约0.03 Bq/LBq/L5.1.1
铀质量浓度
6.1 紫外荧光法 · 生活饮用水
≥ 0.03 μg/L (紫外荧光法测量范围下限)
≤ 20 μg/L (紫外荧光法测量范围上限)
μg/L6.1.1
226Ra活度浓度
7.1 射气法 · 生活饮用水
检出限 约0.003 Bq/LBq/L7.1.1
226Ra放射性活度浓度
生活饮用水
检出限 0.01 Bq/LBq/L7.2.1
226Ra活度浓度
水样
检出限 按式(44)计算,LD = 4.65 × √(n0/t0) × 1/(εall·V·60)Bq/L7.2.6、7.2.7
检测结果限值判定(演示)
检测项目
测定结果
判定逻辑:测定结果与限值直接比对(未含测量不确定度保护带),正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成,附条款溯源;AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
低本底总α检测法4.1
将水样酸化,蒸发浓缩,转化为硫酸盐,蒸发至硫酸冒烟完毕,于350℃灼烧。残渣转移至样品盘中制成样品源后,立即进行α计数测量。通过测量α标准源校准计算水中总α放射性的活度浓度,本方法共有三种测量方法可供选择:有效厚度法、比较法和厚源法。
仪器 9 项试剂 6 项步骤 9 步
仪器设备
低本底α、β测量仪器(应符合GB/T 11682的规定)样品盘(有盘沿的不锈钢盘,质量厚度不小于250 mg/cm²,直径应与探测器灵敏区直径及仪器内放置测量源的托架相匹配)压样器(应与样品盘尺寸相匹配)分析天平(精度0.1 mg)马弗炉(0℃~500℃可调,能在350℃±10℃下控温加热)电热板(或沙浴)(1000 W,可调温)红外线干燥灯(250 W)瓷蒸发皿(150 mL)聚乙烯桶(5 L,带密封盖)
试剂材料
硝酸(分析纯)硝酸溶液(分析纯)硫酸(分析纯)丙酮(分析纯)无水乙醇(分析纯)硫酸钙(优级纯)
分析步骤
1水样蒸发:取1 L水,加入到2000 mL烧杯中,在可调温电热板(或沙浴)上加热,微沸蒸发,直至全部水样浓缩至大约50 mL。水样的无机盐含量可通过预实验测定。如果水中无机盐含量很低,可以在水中添加适量CaSO4以增加残渣量。
2将浓缩液转入已预先在350℃±10℃下恒量的瓷蒸发皿,用少量去离子水分次仔细洗涤烧杯,洗涤液并入瓷蒸发皿。
3硫酸盐化:将1 mL硫酸沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿,与浓缩液充分混合后,置于沙浴上或红外线干燥灯下缓慢加热、蒸干(防止溅出!温度不高于350℃±10℃),直至将烟雾赶尽。若根据预实验测定结果固体残渣量超过1 g,应相应增加硫酸用量。
4灼烧:将瓷蒸发皿连同残渣放入马弗炉,在350℃±10℃下灼烧1 h,取出,置于干燥器中冷却至室温。记录从马弗炉取出样品的日期和时间。准确称量瓷蒸发皿连同固体残渣的质量,减去瓷蒸发皿质量,计算得出残渣质量(mg)。
5样品源制备:用不锈钢样品勺将灼烧后称量过的固体残渣刮下,在瓷蒸发皿内用玻璃杵研细、混匀。取10A mg(A为样品盘面积,cm²)的固体残渣放入已称量的样品盘,滴加丙酮(或无水乙醇)或借助压样器将固体粉末铺设均匀、平整。在红外线干燥灯下烘干,置于干燥器中冷却至室温,准确称量。按照4.1.8的方法,进行α计数测量。
6仪器计数效率测定:在4.1.4.1仪器上测量已知表面发射率的α电镀源的计数率,按式(1)计算仪器计数效率。
7样品源有效厚度δ测定:根据灼烧后至少可产生30A mg固体残渣量来取水样体积(L),使之分次加入2000 mL烧杯(水样体积不应超过烧杯容积的一半)。准确加入已知量(5 Bq~10 Bq)的α标准溶液(见4.1.3.2),注入同一烧杯,按4.1.6~4.1.7操作。分别称取0.5A mg、1A mg、2A mg、3A mg、4A mg、5A mg、7A mg、10A mg、20A mg、30A mg的固体残渣粉末制备成一系列厚度不等的样品源,在仪器(见4.1.4.1)及与4.1.8.1.2相同的几何条件下,分别测量这一系列样品源的α净计数率。以α净计数率对样品源的质量厚度(mg/cm²)作图,绘制α自吸收曲线。分别延长自吸收曲线的斜线段和水平线段,其交会点所对应的样品源的质量厚度即为由同一水样制备的样品源的有效厚度δ(mg/cm²)。若使用上述实验方法测定δ值有困难,可直接引用经验值,即δ=4 mg/cm²。
8本底测量:将清洁的空白样品盘置于仪器中测量α本底计数率n0。测量时间应足够长(一般1000 min),以保证测定结果具有足够的精确度。
9样品源测量:将被测水样残渣制成的样品源在与4.1.8.1.2相同的几何条件下进行α计数测量,测量时间按照水样测量时间控制的要求(见4.1.9.5)确定。在每测量2个~3个样品源后,应间隔进行本底测量,以确认仪器本底计数率稳定。记录测量的起、止日期和时间。
有效厚度法4.1.8.1
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
引用方法:按 GB/T 5750.2《生活饮用水标准检验方法 第2部分:水样的采集与保存》 执行引用方法:按 GB/T 5750.3《生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制》 执行引用方法:按 GB/T 11682《低本底 $\alpha$ 和/或 $\beta$ 测量仪》 执行
比较法4.1.8.2
水样与含有α标准溶液的水样按相同步骤浓集,分别制成样品源和α标准源,按相同的几何条件进行比较测量,并计算水样中总α放射性活度浓度。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 4 步
分析步骤
1准确吸取5 Bq~10 Bq的α标准溶液注入2000 mL烧杯中,加入与制备样品源相同体积的酸化水样,按4.1.6~4.1.7操作,制成标准源。
2将制备好的α标准源置于仪器,进行α计数测量。测量时间参照水样测量时间控制确定。记录测量起、止日期和时间。
3本底测量见4.1.8.1.4。
4样品源测量见4.1.8.1.5。
厚源法4.1.8.3
直接用α标准物质粉末,或者以硫酸钙为载体在其中加入适量的α标准溶液,然后将其制备成与样品源质量厚度一致的标准源,测量标准源获得仪器计数效率,从而计算出水样中总α放射性活度浓度。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 5 步
分析步骤
1取一定量α标准物质粉末,烘干后在研钵中研细,于105℃恒量后,准确称取10A mg置于测量盘中,按照4.1.7制备步骤,制成α标准源。
2准确称取2.5 g硫酸钙于150 mL烧杯中,加入10 mL硝酸溶液,搅拌后加入100 mL的热水(80℃以上),在电热板上小心加热使固态盐全部溶解。把所有溶液转到已恒量的瓷蒸发皿中,准确加入已知量(5 Bq~10 Bq)的α标准溶液。置于沙浴上或红外线干燥灯下缓慢加热至蒸干,再置于马弗炉中350℃±10℃下灼烧1 h,取出置于干燥器内冷却至室温后称重,得到硫酸钙标准粉末。将硫酸钙标准粉末研细,准确称取10A mg于测量盘中,按照4.1.7制备步骤,制成硫酸钙标准源。
3将制备好的标准源置于仪器进行α计数测量,并按式(5)计算标准源在仪器上的计数效率。
4本底测量见4.1.8.1.4。
5样品源测量见4.1.8.1.5。
低本底总β检测法5.1
将水样酸化,蒸发浓缩,转化为硫酸盐,蒸发至硫酸冒烟完毕,于350℃灼烧。残渣转移至样品盘中制成样品源后,进行β计数测量。用已知β比活度的标准物质粉末,制备成一系列不同质量厚度的标准源,测量给出标准源的计数效率与质量厚度关系,绘制β计数效率曲线。由水样残渣制成的样品源在相同几何条件下作相对测量,由样品源的质量厚度在计数效率曲线上查出对应的计数效率值,计算水样的总β放射性活度浓度。
仪器 9 项试剂 7 项步骤 10 步
仪器设备
低本底α、β测量仪器(应符合GB/T 11682的规定)样品盘(有盘沿的不锈钢盘,质量厚度不小于250 mg/cm²;直径应与探测器灵敏区直径及仪器内放置待测源的托架相配合)压样器(应与样品盘尺寸相匹配)分析天平(精度0.1 mg)马弗炉(0℃~500℃可调,能在350℃±10℃下控温加热)电热板(或沙浴)(1000 W,可调温)红外线干燥灯(250 W)瓷蒸发皿(150 mL)聚乙烯桶(5 L,带密封盖)
试剂材料
硝酸(HNO₃)(分析纯)硝酸溶液(分析纯)硫酸(H₂SO₄)(分析纯)丙酮(CH₃COCH₃)(分析纯)无水乙醇(CH₃CH₂OH)(分析纯)硫酸钙(CaSO₄)(优级纯)氯化钾(KCl,⁴⁰K标准物质)(优级纯)
分析步骤
1水样蒸发:取1 L水加入到2000 mL烧杯中,在可调温电热板(或沙浴)上加热,微沸蒸发,直至全部水样浓缩至大约50 mL。如果水中无机盐含量很低,可以在水中添加适量CaSO₄以增加残渣量。
2将浓缩液转入已预先在350℃±10℃下恒量的瓷蒸发皿,用少量去离子水分次仔细洗涤烧杯,洗涤液并入瓷蒸发皿。
3硫酸盐化:将1 mL硫酸沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿,与浓缩液充分混合后,置于沙浴上或红外线干燥灯下缓慢加热、蒸干(防止溅出!温度不高于350℃±10℃),直至将烟雾赶尽。若固体残渣量超过1 g,应相应增加硫酸用量。
4灼烧:将蒸发皿连同残渣放入马弗炉,在350℃±10℃下灼烧1 h,取出,置于干燥器中冷却至室温。记录从马弗炉取出样品的日期和时间。准确称量蒸发皿连同固体残渣的质量,减去蒸发皿质量,计算得出残渣质量(mg)。
5样品源制备:用不锈钢样品勺将灼烧后已称量的固体残渣刮下,在瓷蒸发皿中用玻璃杵研细、混匀。取10A mg~20A mg(A为样品盘面积,cm²)的固体残渣放入已称量的样品盘,滴加丙酮(或无水乙醇)或借助压样器将固体粉末铺设均匀、平整。在红外线干燥灯下烘干,置于干燥器中冷却至室温,准确称量。
6计数效率曲线的测定:取一定量KCl(⁴⁰K)标准物质,在烘干后的研钵中研细,于105℃恒量,粉末保存在干燥器中。准确称取质量分别为5A mg、10A mg、15A mg、20A mg、25A mg、30A mg、40A mg、50A mg的⁴⁰K标准物质粉末,置于样品盘中,按5.1.7操作方法分别制备成一系列标准源,并由各标准源的质量计算其所含⁴⁰K的放射性活度。将制备好的一系列标准源分别置于仪器进行β计数测量,并按式(15)计算标准源的计数效率。由标准源的计数效率εβ(纵坐标)与对应的标准源的质量厚度D(mg/cm²)(横坐标)作图,绘制出仪器的β计数效率曲线。测定计数效率曲线时,应测定检验源的计数率,以检验仪器的稳定性。
7样品源测量:将被测水样残渣制成的样品源在与5.1.8.1相同的几何条件下进行β计数测量,测量时间按照水样测量时间控制(见5.1.9.5)确定。记录测量的起、止日期和时间。
8本底测量:清洁的空白样品盘置于仪器中,测量β本底计数率n₀。测量时间应足够长(一般1000 min),以保证测定结果具有足够的精确度。
9回收率:取相同体积的2份水样,其中1份加入约2 Bq~3 Bq的⁴⁰K标准物质溶解,另1份为原水样,按5.1.6~5.1.7操作,取相同质量残渣制备样品源,将2份样品源按照5.1.8.2描述的方法进行测量。按式(16)计算回收率。
10计算:水中总β放射性活度浓度按式(17)计算。
精密度:水样测量结果的相对标准偏差s一般不大于15%。
紫外荧光法6.1
水样中加入铀荧光增强剂,其与水样中铀酰离子形成稳定的络合物,在紫外脉冲光源照射下,可被激发产生荧光,其荧光强度在一定范围内与铀质量浓度成正比,通过测量水样和加入铀标准溶液后水样的荧光强度,计算获得水样中铀的质量浓度。
仪器 4 项试剂 6 项步骤 6 步
仪器设备
微量铀分析仪(量程范围:0.03 μg/L~20 μg/L;仪器线性:相关系数≥0.995)移液器(10 μL~100 μL, 100 μL~1 mL, 1 mL~5 mL)石英比色皿(1 cm×2 cm×4 cm)聚乙烯瓶(100 mL, 带密封盖)
试剂材料
硝酸(分析纯)铀荧光增强剂(荧光增强倍数不小于100倍)铀标准储备溶液(ρ(U)=100 μg/mL)铀标准溶液A(ρ(U)=1 μg/mL)铀标准溶液B(ρ(U)=0.1 μg/mL)铀标准溶液C(ρ(U)=0.025 μg/mL)
分析步骤
1开启仪器至仪器稳定。用移液器移取5.00 mL去离子水,加入石英比色皿中,加入0.50 mL荧光增强剂,充分混匀。依次测定一系列不同质量浓度铀标准溶液的荧光强度。以荧光强度为纵坐标,铀质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,确定荧光强度-铀质量浓度的线性范围,要求线性范围内,线性相关系数大于0.995。
2按照仪器操作规程开机至仪器稳定,并确定仪器使用状态正常。
3移取5.00 mL待测水样于石英比色皿中,置于微量铀分析仪测量室内,测定并记录读数N0。
4向水样内加入0.50 mL铀荧光增强剂,充分混匀,测定记录荧光强度N1。如产生沉淀,则该水样作废。应将被测水样稀释或进行其他方法处理,直至无沉淀产生,方可进入测量步骤。
5再向水样内加入50 μL铀标准溶液B(铀含量较高时,加入50 μL铀标准溶液A),充分混匀,测定记录荧光强度N2。
6检查N2应处于标准曲线线性范围内,如超出线性范围,应将水样稀释后重新测定。
电感耦合等离子体质谱法6.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容(可能为引用条款,待人工核对)
射气法7.1
当226Ra与其子体核素222Rn达到平衡时,两者放射性活度相等。222Rn的放射性活度可用射气闪烁法测定,从而间接测定水中226Ra的活度浓度。本方法以硫酸钡作载体,共沉淀水样中的镭,以碱性Na2EDTA溶解沉淀,封闭于扩散器中积累222Rn。达到放射性平衡后,将222Rn转入闪烁室。闪烁室内壁涂有硫化锌荧光体,其原子受222Rn及其子体核素产生的射线激发产生闪烁荧光,经光电倍增管转换,形成电脉冲输出。单位时间内产生的脉冲数与222Rn的放射性活度成正比。
仪器 6 项试剂 4 项步骤 2 步
仪器设备
闪烁室测氡仪(灵敏度≥3 Bq/m3)真空泵(30 L/min)扩散器(100 mL)干燥管(30 mL~40 mL,内装氯化钙)分析天平(精度0.1 mg)聚乙烯桶(5 L,带密封盖)
试剂材料
226Ra标准溶液(活度浓度不低于10 Bq/mL)氯化钡溶液(ρ=100 mg/mL)碱性乙二胺四乙酸二钠(碱性Na2EDTA)溶液(ρ=150 mg/mL)硫酸溶液(c=9 mol/L)
分析步骤
1检查仪器处于正常状态,保证探测器与闪烁室连接部位不应漏光和闪烁室及其进气系统不应漏气。
2在选定的工作条件下,分别测量各待用的闪烁室的本底计数率(见7.1.5.7),取多次测量的平均值。
射气法7.1.5.3~7.1.9
仪器 4 项试剂 5 项步骤 7 步
仪器设备
闪烁室真空泵干燥管扩散器
试剂材料
226Ra标准溶液氯化钡溶液硫酸溶液碱性Na2EDTA溶液氮气
分析步骤
1将装有226Ra标准溶液的扩散器,用真空泵抽真空10 min,驱尽其内部的氡气(222Rn),旋紧其两口的螺旋夹,积累222Rn。记录镭标准溶液的放射性活度和封闭时间。积累时间依226Ra放射性活度而定,大于20 Bq,积累1 d~2 d;1 Bq~20 Bq,积累3 d~8 d;小于1 Bq,积累10 d~15 d。
2将积累的氡气送入已知本底的闪烁室内,测量计数率。
3闪烁室的校正因子(K)用式(33)计算。
4取1 L~5 L澄清水样于烧杯中,加热近沸,加入1.00 mL~1.50 mL氯化钡溶液,在不断搅拌下,滴加5.00 mL硫酸溶液。放置过夜。虹吸去上层清液。沿烧杯壁加入30 mL碱性Na2EDTA溶液,加热溶解沉淀物,使之成为透明液体。蒸发浓缩至30 mL左右,冷却至室温。
5将浓缩液通过小漏斗转入扩散器中,用少量去离子水洗涤烧杯和小漏斗3次,洗涤液并入同一扩散器。控制溶液体积为扩散器的三分之一左右。将扩散器的一端通入氮气或抽真空(控制速度,不可使溶液溢出)15 min~20 min,用氮气或空气洗带法清除扩散器中原有的氡气。之后将扩散器两端封闭,积累氡20 d~30 d,记录封闭时间和扩散器编号。
6用真空泵将闪烁室A和干燥管B抽真空10 min,旋紧螺丝夹1、2和3,按图1所示与已封闭好的装有样品的扩散器C连接,向闪烁室送气。首先打开螺丝夹1和3,使扩散器中所积累的氡及其子体进入闪烁室。然后打开螺丝夹4,使进气速度为每分100个~120个气泡。进气5 min~10 min后,加快进气速度,在15 min内全部进气完毕。旋紧螺丝夹1和3,记录进气时间和闪烁室编号。
7进气完毕后,放置3 h进行测量。测量时取5次读数。根据226Ra的放射性活度确定每次计数的持续时间,一般为5 min~10 min。单次测量值(计数率)ni应符合ni≤n±2/√n,否则将其视为离群值舍去。弃去离群值后取其平均值。
液体闪烁计数法7.2
以硫酸钡作载体,共沉淀水样中的镭。纯化沉淀后,Na2EDTA溶液与硫酸钡镭沉淀形成稳定悬浮液体系,加入闪烁液后,悬浮液中的226Ra射线能量激发闪烁液,发出一定能量范围的荧光光子,通过液体闪烁谱仪中的光电倍增管转换,形成电脉冲输出。单位时间内产生的脉冲数与226Ra的放射性活度成正比,测量计算获得水样中226Ra的活度浓度。
仪器 9 项试剂 14 项步骤 0 步
仪器设备
低本底液体闪烁谱仪(带有α/β甄别测量模式,本底计数率小于3计数/min)低钾玻璃瓶(20 mL)离心管(50 mL)移液器(1 mL~5 mL)离心机(转速不低于3500 r/min)pH计(pH示值误差≤0.01)分析天平(精度为0.1 mg)恒温水浴振荡器(振荡频率200 r/min,可调)聚乙烯瓶(1 L,带密封盖)
试剂材料
硝酸(分析纯)铅载体溶液(分析纯)钡载体溶液(分析纯)硫酸铵固体(分析纯)硫酸铵溶液(分析纯)氨水(分析纯)冰醋酸(分析纯)无水乙醇(分析纯)硫酸溶液(分析纯)Na2EDTA溶液(分析纯)闪烁液226Ra标准溶液(活度浓度不低于10 Bq/mL)α标准溶液β标准溶液
液体闪烁计数法测定水中226Ra7.2.5、7.2.6、7.2.9
水样中加入铅载体和钡载体,以硫酸铵和硫酸生成硫酸钡镭沉淀,经离心分离、Na2EDTA溶解-硫酸铵再沉淀纯化后,将沉淀溶于Na2EDTA热溶液并转入低钾玻璃瓶,加入闪烁液,用低本底液体闪烁谱仪在α/β甄别模式下计数,通过总效率测定和本底扣除计算226Ra活度浓度
仪器 6 项试剂 14 项步骤 8 步
仪器设备
低本底液体闪烁谱仪(带有α/β甄别测量模式)离心机(3500 r/min)恒温水浴振荡器(40℃)低钾玻璃瓶离心管(100 mL)烧杯
试剂材料
铅载体溶液钡载体溶液硫酸铵固体硫酸溶液硫酸溶液(0.1 mol/L)Na2EDTA热溶液氨水硫酸铵溶液冰醋酸闪烁液无水乙醇α标准溶液(10 Bq~50 Bq)β标准溶液(10 Bq~50 Bq)226Ra标准溶液(0.5 Bq~1 Bq)
分析步骤
1取0.5 L澄清水样至烧杯,加入2.00 mL铅载体溶液和2.00 mL钡载体溶液,再依次加入5 g硫酸铵固体和4.00 mL硫酸溶液,搅拌至固体全部溶解,静置过夜
2小心倒掉上清液,确保剩余浑浊液不少于30 mL,转移至100 mL离心管;用0.1 mol/L硫酸溶液洗涤烧杯一并转入;3500 r/min离心6 min后弃去上清液
3在离心管沉淀中加入10.00 mL Na2EDTA热溶液和3.00 mL氨水,摇荡至沉淀完全溶解(若不能完全溶解,水浴加热直至溶液澄清);加入5.00 mL硫酸铵溶液后,用冰醋酸调节pH至4.2~4.5重新生成沉淀,80℃水浴加热2 min,冷却,3500 r/min离心6 min后弃去上清液
4在离心管沉淀中加入10.00 mL Na2EDTA热溶液,摇荡沉淀至无明显肉眼可见的细颗粒物为止,加入3.00 mL硫酸铵溶液,摇匀,3500 r/min离心6 min,小心倒掉全部上清液
5用20 mL蒸馏水洗沉淀2次,摇匀,3500 r/min离心6 min,弃掉上清液;离心管中加入4.00 mL Na2EDTA热溶液,摇荡使沉淀分散均匀,倒入低钾玻璃瓶中,再用1.00 mL Na2EDTA热溶液清洗离心管,并全部转移到低钾玻璃瓶内
6将低钾玻璃瓶放置于40℃恒温水浴振荡器中振荡至少30 min,至无明显可见的颗粒物为止
7立即加入15.00 mL闪烁液,密封,摇荡低钾玻璃瓶,使瓶内物质混合均匀
8用无水乙醇擦拭低钾玻璃瓶外部以消除静电干扰;设置仪器参数,上机测量,每个样品测量60 min
公式已就位——生成原始记录后,这些公式将变成 Excel 里的活公式,改读数自动重算重判
仪器计数效率计算4.1.8.1.2
η = \dfrac{n_x - n_0}{q_{2π}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
η = (n_x - n_0) / q_{2π}
ηα电镀源在仪器2π方向的α计数效率
n_xα电镀源的计数率计数/s
n_0仪器的α本底计数率计数/s
q_{2π}α电镀源在2π方向的α粒子表面发射率粒子数/s
水中总α放射性活度浓度计算(有效厚度法)4.1.8.1.6
A_α = \dfrac{4W(n_x - n_0)×1.02}{FηVδS}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
A_α = 4W(n_x - n_0)×1.02 / (FηVδS)
A_α水中总α放射性活度浓度Bq/L
W水样残渣的总质量mg
n_x样品源的α计数率计数/s
n_0仪器的α本底计数率计数/s
Fα放射性回收率
ηα电镀源在仪器2π方向的计数效率
V水样的体积L
δ样品源的有效厚度mg/cm²
S样品盘面积,即样品源的活性区面积cm²
1.02每1 L水样加入20 mL硝酸的体积修正系数
4样品源2π方向表面逸出的α粒子数等于有效厚度层内α衰变数的1/4的校正系数
回收率计算4.1.8.1.7
F = \dfrac{A_1 - A_2}{A_s}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
F = (A_1 - A_2) / A_s
Fα放射性回收率
A_1加标水样的放射性活度浓度[代入式(2)计算,忽略F]Bq/L
A_2原水样的放射性活度浓度[代入式(2)计算,忽略F]Bq/L
A_s加标水样中α标准溶液的活度浓度Bq/L
水中总α放射性活度浓度计算(比较法)4.1.8.2.6
A_α = \dfrac{A_s V_s W (n_x - n_0)}{[V W_s (n_s - n_x)] × 1.02}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
A_α = A_s V_s W (n_x - n_0) / [V W_s (n_s - n_x)] × 1.02
A_α水样总α放射性活度浓度Bq/L
A_sα标准溶液活度浓度Bq/mL
V_sα标准溶液体积mL
W水样固体残渣的总质量mg
n_x样品源的α计数率计数/s
n_0仪器的α本底计数率计数/s
V水样的体积L
W_s由含α标准溶液的水样制得的固体残渣质量mg
n_s标准源的α计数率计数/s
1.02每1 L水样加入20 mL硝酸的体积修正系数
标准源计数效率计算4.1.8.3.4
ε_α = \dfrac{n_s - n_0}{A}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ε_α = (n_s - n_0) / A
ε_α仪器测量标准源的α计数效率计数/(s·Bq)
n_s标准源的α计数率计数/s
n_0仪器的α本底计数率计数/s
A样品盘中标准物质粉末或硫酸钙标准粉末的α放射性活度(由α标准物质的比活度与样品盘中标准物质粉末的质量相乘给出)Bq
水中总α放射性活度浓度计算(厚源法)4.1.8.3.7
A_α = \dfrac{W (n_x - n_0) × 1.02}{ε_α F m V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
A_α = W (n_x - n_0) × 1.02 / (ε_α F m V)
A_α水样总α放射性活度浓度Bq/L
W水样残渣的总量mg
n_x样品源的α计数率计数/s
n_0仪器的α本底计数率计数/s
ε_α仪器测量标准源的α计数效率计数/(s·Bq)
Fα放射性回收率(如果采用硫酸钙标准源,则忽略此因素)
m制备样品源的水样残渣的质量mg
V水样体积L
1.02每1 L水样加入20 mL硝酸的体积修正系数
合成标准不确定度4.1.9.1
u_C = \sqrt{u_A^2 + Σ_i u_{B,i}^2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_C = sqrt(u_A^2 + Σ_i u_{B,i}^2)
u_C合成标准不确定度
u_A测量不确定度A类评定
u_{B,i}i种影响因素引入的测量不确定度B类评定
扩展不确定度4.1.9.2
U = k u_C = k \sqrt{u_A^2 + Σ_i u_{B,i}^2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
U = k u_C = k sqrt(u_A^2 + Σ_i u_{B,i}^2)
U总α放射性活度浓度测量结果的扩展不确定度
k包含因子,一般取2,相应置信水平约为95%
u_C合成标准不确定度
u_A测量不确定度A类评定
u_{B,i}i种影响因素引入的测量不确定度B类评定
总α放射性活度浓度的不确定度A类评定4.1.9.3
u_A = s = \dfrac{\sqrt{\dfrac{n_x}{\dfrac{t_x + n_0}{t_0}}}}{n_x - n_0}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_A = s = sqrt(n_x/t_x + n_0/t_0) / (n_x - n_0)
u_A总α放射性活度浓度计数率的不确定度
s样品测量结果的相对标准偏差
n_x水样计数率计数/s
t_x水样测量时间s
n_0本底计数率计数/s
t_0本底测量时间s
不确定度B类评定(单因素)4.1.9.4
u_{B,i} = \dfrac{a_i}{\sqrt{3}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_{B,i} = a_i / sqrt(3)
u_{B,i}第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献
a_i第i种影响因素可能值区间的半宽度
不确定度B类评定总结果4.1.9.4
u_B = \sqrt{Σ_i u_{B,i}^2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_B = sqrt(Σ_i u_{B,i}^2)
u_B不确定度B类评定总的结果
u_{B,i}第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献
水样测量时间控制4.1.9.5
t_x = \dfrac{n_x + \sqrt{n_x n_0}}{[(n_x - n_0)^2 s^2]}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
t_x = (n_x + sqrt(n_x n_0)) / [(n_x - n_0)^2 s^2]
t_x水样的测量时间s
n_x水样的计数率计数/s
n_0本底计数率计数/s
s水样测量结果的相对标准偏差,一般不大于15%
最小可探测样品净计数率4.1.10
LLD_n = 4.65 \sqrt{\dfrac{n_0}{t_0}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
LLD_n = 4.65 sqrt(n_0 / t_0)
LLD_n最小可探测样品净计数率计数/s
n_0α本底平均计数率计数/s
t_0本底的测量时间s
结果报告表示4.1.11
A_α = x ± U
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
A_α = x ± U
A_α水样的总α放射性活度浓度Bq/L
x样品测量结果Bq/L
U样品测量结果的扩展不确定度Bq/L
标准源β计数效率5.1.8.1
εβ = \dfrac{n_s - n_0}{A}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
εβ = (n_s - n_0) / A
εβ标准源在仪器上的β计数效率计数/(s·Bq)
n_s标准源的β计数率计数/s
n_0仪器的β本底计数率计数/s
A样品盘中标准物质的β放射性活度(由⁴⁰K的比活度与样品盘中标准源的质量相乘给出)Bq
β放射性回收率5.1.8.4
F = \dfrac{n}{(A · εβ) × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
F = n / (A · εβ) × 100%
Fβ放射性回收率
n加标水样与原水样的β计数率之差计数/s
A样品源中加入的⁴⁰K标准物质的活度Bq
εβ与样品源质量厚度相对应的仪器β计数效率(由计数效率曲线查出或由经验公式计算给出)计数/(s·Bq)
水中总β放射性活度浓度5.1.8.5
Aβ = \dfrac{W(n_x - n_0) × 1.02}{εβ · F · m · V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
Aβ = W(n_x - n_0) × 1.02 / (εβ · F · m · V)
Aβ水中总β放射性活度浓度Bq/L
W水样残渣的总质量mg
n_x样品源的β计数率计数/s
n_0仪器的β本底计数率计数/s
εβ与样品源质量厚度相对应的仪器β计数效率(由计数效率曲线查出或由经验公式计算给出)计数/(s·Bq)
Fβ放射性回收率
m制备样品源的水样残渣的质量mg
V水样体积L
1.02每1 L水样加入20 mL硝酸的体积修正系数
合成标准不确定度5.1.9.1
u_C = √(u_A² + Σ_i u_{B,i}²)
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_C = √(u_A² + Σ_i u_{B,i}²)
u_C合成标准不确定度
u_A测量不确定度A类评定
u_{B,i}i种影响因素引入的测量不确定度B类评定
扩展不确定度5.1.9.2
U = k · u_C = k · √(u_A² + Σ_i u_{B,i}²)
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
U = k · u_C = k · √(u_A² + Σ_i u_{B,i}²)
U总β放射性活度浓度测量结果的扩展不确定度
k包含因子,一般取2,相应置信水平约为95%
u_C合成标准不确定度
u_A测量不确定度A类评定
u_{B,i}i种影响因素引入的测量不确定度B类评定
总β放射性活度浓度计数率的A类不确定度5.1.9.3
u_A = s = \dfrac{√(n_x/t_x + n_0/t_0)}{n_x - n_0}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_A = s = √(n_x/t_x + n_0/t_0) / (n_x - n_0)
u_A总β放射性活度浓度计数率的不确定度
s样品测量结果的相对标准偏差
n_x水样计数率计数/s
t_x水样测量时间s
n_0本底计数率计数/s
t_0本底测量时间s
第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献5.1.9.4
u_{B,i} = \dfrac{a_i}{√3}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_{B,i} = a_i / √3
u_{B,i}第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献
a_i第i种影响因素可能值区间的半宽度
不确定度B类评定总的结果5.1.9.4
u_B = √(Σ_i u_{B,i}²)
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_B = √(Σ_i u_{B,i}²)
u_B不确定度B类评定总的结果
u_{B,i}第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献
水样测量时间控制5.1.9.5
t_x = \dfrac{n_x + √(n_x · n_0)}{[(n_x - n_0)² · s²]}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
t_x = (n_x + √(n_x · n_0)) / [(n_x - n_0)² · s²]
t_x水样的测量时间s
n_x水样的计数率计数/s
n_0本底计数率计数/s
s水样测量结果的相对标准偏差,一般不大于15%
最小可探测样品净计数率5.1.10
LLD_n = 4.65 \cdot \sqrt{\dfrac{n_0}{t_0}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
LLD_n = 4.65 * sqrt(n_0 / t_0)
LLD_n最小可探测样品净计数率计数/s
n_0β本底平均计数率计数/s
t_0本底的测量时间s
总β放射性活度浓度结果表达5.1.11
A_β = x ± U
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
A_β = x ± U
A_β水样的总β放射性活度浓度Bq/L
x样品测量结果Bq/L
U样品测量结果的扩展不确定度Bq/L
铀质量浓度计算6.1.6
ρ_(U) = \dfrac{(N_1 - N_0) \cdot ρ_1 \cdot V_1 \cdot J}{((N_2 - N_1) \cdot V_0) \cdot 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ_(U) = ((N_1 - N_0) * ρ_1 * V_1 * J) / ((N_2 - N_1) * V_0) * 1000
ρ_(U)水样中的铀质量浓度μg/L
N_1加入荧光增强剂后测得的荧光强度
N_0未加入荧光增强剂前测得的荧光强度
ρ_1加入铀标准溶液的浓度μg/mL
V_1加入铀标准溶液的体积mL
J水样稀释倍数
N_2加入铀标准溶液后测得的荧光强度
V_0分析用水样的体积mL
1000体积转换系数
合成标准不确定度6.1.7.1
u_C = \sqrt{u_A^2 + \sum_i u_{B,i}^2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_C = sqrt(u_A^2 + sum_i u_{B,i}^2)
u_C合成标准不确定度
u_A测量不确定度A类评定
u_{B,i}i种影响因素引入的测量不确定度B类评定
扩展不确定度6.1.7.2
U = k \cdot u_C = k \cdot \sqrt{u_A^2 + \sum_i u_{B,i}^2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
U = k * u_C = k * sqrt(u_A^2 + sum_i u_{B,i}^2)
U水样中铀的质量浓度测量结果的扩展不确定度
k包含因子,一般取2,相应置信水平约为95%
u_C合成标准不确定度
u_A测量不确定度A类评定
u_{B,i}i种影响因素引入的测量不确定度B类评定
A类不确定度6.1.7.3
u_A = s(\overline{x}) = \dfrac{s(x)}{\sqrt{n}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_A = s(\overline{x}) = s(x) / sqrt(n)
u_A铀质量浓度测量结果的A类不确定度μg/L
s(\overline{x})铀质量浓度n次测量平均值的标准差(也称为标准误差)μg/L
s(x)铀质量浓度n次测量序列的标准差μg/L
n铀质量浓度测量总次数
标准差6.1.7.3
s(x_i) = \sqrt{\dfrac{\sum_{i=1}^n (x_i - \bar{x})^2}{n - 1}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
s(x_i) = sqrt(sum_{i=1}^n (x_i - \bar{x})^2 / (n - 1))
s(x_i)铀质量浓度n次测量序列的标准差μg/L
x_i铀质量浓度n次测量序列中的第i次测量值μg/L
\bar{x}铀质量浓度n次测量结果的平均值μg/L
n铀质量浓度测量总次数
B类不确定度6.1.7.4
u_B = \sqrt{u_{B,v_0}^2 + u_{B,v_1}^2 + u_{B,\omega}^2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_B = sqrt(u_{B,v_0}^2 + u_{B,v_1}^2 + u_{B,\omega}^2)
u_BB类不确定度
u_{B,v_0}标准溶液体积的标准不确定度
u_{B,v_1}被测样品体积的标准不确定度
u_{B,\omega}标准溶液配制的标准不确定度
铀质量浓度结果表达6.1.8
ρ_(U) = x ± U
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ_(U) = x ± U
ρ_(U)水样中铀的质量浓度μg/L
x样品测量结果μg/L
U样品测量结果的扩展不确定度μg/L
闪烁室校正因子7.1.5.3.3
K = \dfrac{A(1 - e^{-λt})}{\overline{n} - \overline{n}_0}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
K = A(1 - e^{-λt}) / (\overline{n} - \overline{n}_0)
K闪烁室的校正因子Bq·s
A226Ra标准溶液的放射性活度Bq
1-e^{-λt}氡的积累函数
e自然对数的底
λ氡的衰变常数h^{-1}
t氡的积累时间h
\overline{n}测得的226Ra标准溶液的平均计数率计数/s
\overline{n}_0闪烁室本底平均计数率计数/s
226Ra活度浓度计算7.1.6
A_{Ra} = \dfrac{K(n - n_0)}{[F(1 - e^{-λt})V]}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
A_{Ra} = K(n - n_0) / [F(1 - e^{-λt})V]
A_{Ra}水样中226Ra的放射性活度浓度Bq/L
K闪烁室的校正因子Bq·s
n水样的平均计数率计数/s
n_0闪烁室本底平均计数率计数/s
F226Ra的回收率
1-e^{-λt}氡的积累函数
λ氡的衰变常数h^{-1}
t氡的积累时间h
V水样的体积L
探测下限7.1.7
L_D = 4.65 \times \sqrt{\frac{n_b}{t_b}} \times \frac{K}{F V (1 - e^{-\lambda t})}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
L_D = 4.65 \times \sqrt{\frac{n_b}{t_b}} \times \frac{K}{F V (1 - e^{-\lambda t})}
L_D方法探测下限Bq/L
n_b本底计数率计数/s
t_b本底计数时间s
K闪烁室的校正因子Bq·s
F226Ra的回收率
V水样的体积L
1-e^{-λt}氡的积累函数
λ氡的衰变常数h^{-1}
t氡的积累时间h
合成标准不确定度7.1.8.1
u_C = \sqrt{u_A^2 + \\sum_i u_{B,i}^2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_C = \sqrt{u_A^2 + \sum_i u_{B,i}^2}
u_C合成标准不确定度
u_A测量不确定度A类评定
u_{B,i}i种影响因素引入的测量不确定度B类评定
扩展不确定度7.1.8.2
U = k u_C = k \sqrt{u_A^2 + \\sum_i u_{B,i}^2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
U = k u_C = k \sqrt{u_A^2 + \sum_i u_{B,i}^2}
U226Ra放射性活度浓度测量结果的扩展不确定度
k包含因子,一般取2,相应置信水平约为95%
u_C合成标准不确定度
u_A测量不确定度A类评定
u_{B,i}i种影响因素引入的测量不确定度B类评定
A类不确定度7.1.8.3
u_A = \dfrac{\sqrt{\frac{n_x}{t_x} + \frac{n_0}{t_0}}}{n_x - n_0}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_A = \sqrt{\frac{n_x}{t_x} + \frac{n_0}{t_0}} / (n_x - n_0)
u_A226Ra放射性活度浓度计数率的不确定度
n_x水样计数率计数/s
n_0本底计数率计数/s
t_x水样测量时间s
t_0本底测量时间s
B类不确定度分量7.1.8.4
u_{B,i} = \frac{a_i}{\sqrt{3}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_{B,i} = \frac{a_i}{\sqrt{3}}
u_{B,i}第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献
a_i第i种影响因素可能值区间的半宽度
B类不确定度合成7.1.8.4
u_B = \sqrt{\\sum_i u_{B,i}^2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
u_B = \sqrt{\sum_i u_{B,i}^2}
u_B不确定度B类评定总的结果
u_{B,i}第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献
结果报告表达式7.1.9
A_{Ra} = x \pm U
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
A_{Ra} = x \pm U
A_{Ra}水样中226Ra的放射性活度浓度Bq/L
x样品测量结果Bq/L
U样品测量结果的扩展不确定度Bq/L
226Ra总效率计算7.2.5.3 式(42)
εall = \dfrac{ns - n0}{As × 60}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
εall = (ns - n0) / (As × 60)
εall226Ra的总效率计数/(s·Bq)
ns加标水样对应关注区计数率计数/min
n0空白水样对应关注区计数率计数/min
As226Ra标准溶液的活度Bq
60计数/min转化为计数/s的转换系数
水样中226Ra活度浓度计算7.2.6 式(43)
ARa = \dfrac{nx - n0}{εall × V × 60}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ARa = (nx - n0) / (εall × V × 60)
ARa水中226Ra活度浓度Bq/L
nx待测水样计数率计数/min
n0仪器本底计数率计数/min
εall226Ra的总效率计数/(s·Bq)
V水样体积L
60计数/min转化为计数/s的转换系数
探测下限计算7.2.7 式(44)
LD = \dfrac{4.65 × √(n0 / t0) × 1}{εall × V × 60}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
LD = 4.65 × √(n0 / t0) × 1 / (εall × V × 60)
LD探测下限Bq/L
n0本底计数率计数/min
t0本底计数时间min
εall226Ra的总效率计数/(s·Bq)
V水样的体积L
合成标准不确定度7.2.8.1 式(45)
uC = √(uA² + Σi uB,i²)
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
uC = √(uA² + Σi uB,i²)
uC合成标准不确定度
uA测量不确定度A类评定
uB,ii种影响因素引入的测量不确定度B类评定
扩展不确定度7.2.8.2 式(46)
U = k × uC = k × √(uA² + Σi uB,i²)
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
U = k × uC = k × √(uA² + Σi uB,i²)
U226Ra放射性活度浓度测量结果的扩展不确定度
k包含因子,一般取2,相应置信水平约为95%
uC合成标准不确定度
uA测量不确定度A类评定
uB,ii种影响因素引入的测量不确定度B类评定
226Ra计数率A类不确定度7.2.8.3 式(47)
uA = \dfrac{√(nx / tx + n0 / t0)}{nx - n0}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
uA = √(nx / tx + n0 / t0) / (nx - n0)
uA226Ra放射性活度浓度计数率的不确定度
nx水样计数率计数/s
n0本底计数率计数/s
tx水样测量时间s
t0本底测量时间s
B类不确定度分量7.2.8.4 式(48)
uB,i = \dfrac{ai}{√3}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
uB,i = ai / √3
uB,i第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献
ai第i种影响因素可能值区间的半宽度
B类不确定度合成7.2.8.4 式(49)
uB = √(Σi uB,i²)
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
uB = √(Σi uB,i²)
uB不确定度B类评定总的结果
uB,i第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献
结果报告表达7.2.9 式(50)
ARa = x ± U
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ARa = x ± U
ARa水中226Ra活度浓度Bq/L
x样品测量结果Bq/L
U样品测量结果的扩展不确定度Bq/L
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"(C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数),是原始记录模板与自动核查的数据源。
C1 · 环境条件强制探测器与闪烁室连接部位及进气系统 · 不漏光、不漏气
检查仪器处于正常状态,保证探测器与闪烁室连接部位不应漏光和闪烁室及其进气系统不应漏气。检查仪器处于正常状态出处:7.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液强制钙盐 · α放射性核素含量
应核实钙盐中未含有 \alpha 放射性核素。钙盐可能含有痕量226Ra和/或210Pb时出处:4.1.2.6
C2 · 试验介质/溶液强制241Am粉末或天然铀标准物质粉末 · 基质化学成分及物理状态
基质应与水蒸发残渣具有相同或相近的化学成分及物理状态。制备标准源时出处:4.1.2.6
C2 · 试验介质/溶液226Ra标准溶液 · 活度浓度
≥ 10 Bq/mL226Ra标准溶液配制出处:7.2.2.11
C2 · 试验介质/溶液强制低钾玻璃瓶 · 保存条件
使用前应置于暗处保存, 不宜直接暴露于阳光或日光灯下使用前出处:7.2.3.1
C2 · 试验介质/溶液强制低钾玻璃瓶 · 重复使用清洗
如需重复使用, 则应有效清洗重复使用时出处:7.2.3.2
C2 · 试验介质/溶液强制离心管 · 清洁与密封
应保证清洁, 确保离心时无渗漏离心操作出处:7.2.3.2
C3 · 样品状态调节强制被测水样 · 无沉淀产生
应将被测水样稀释或进行其他方法处理,直至无沉淀产生,方可进入测量步骤。进入测量步骤前出处:6.1.3.4
C4 · 样品采集/保存强制样品采集与保存 · 代表性、取样方法及保存方法
采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法,应符合 GB/T 5750.2 的规定。采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法出处:4.1.4.9
C4 · 样品采集/保存水样 · 酸化加硝酸比例
20±None mL/L现场采集水样装入聚乙烯桶后尽快加入HNO3酸化出处:4.1.4.9
C4 · 样品采集/保存水样 · 硝酸酸化比例
20 ~ None mL/L现场采集水样装入聚乙烯桶后尽快酸化出处:5.1.4.9
C5 · 设备能力要求强制低本底α、β测量仪器 · 符合标准
低本底 \alpha 、 \beta 测量仪器: 应符合 GB/T 11682 的规定。使用低本底α、β测量仪器时出处:4.1.2.6
C5 · 设备能力要求强制样品盘 · 质量厚度
≥ 250 mg/cm2样品盘应为有盘沿的不锈钢盘出处:4.1.4.1
C5 · 设备能力要求强制样品盘 · 直径匹配
样品盘的直径应与探测器灵敏区直径及仪器内放置测量源的托架相匹配。样品盘直径应与探测器灵敏区直径及仪器内放置测量源的托架相匹配出处:4.1.4.2
C5 · 设备能力要求强制压样器 · 尺寸匹配
压样器:应与样品盘尺寸相匹配。压样器应与样品盘尺寸相匹配出处:4.1.4.2
C5 · 设备能力要求分析天平 · 精度
≤ 0.1 mg使用分析天平称量时出处:4.1.4.3
C5 · 设备能力要求马弗炉 · 控温范围及控温精度
350±10 ℃马弗炉0℃~500℃可调,能在350℃±10℃下控温加热出处:4.1.4.4
C5 · 设备能力要求瓷蒸发皿 · 容积
150±None mL使用瓷蒸发皿时出处:4.1.4.7
C5 · 设备能力要求聚乙烯桶 · 容积及密封
5±None L聚乙烯桶应带密封盖出处:4.1.4.8
C5 · 设备能力要求标准源 · 活性区面积与β粒子表面发射率
5 ~ 50 粒子数/s活性区面积不大于探测器灵敏区出处:5.1.2.6
C5 · 设备能力要求强制样品盘 · 质量厚度
≥ 250 mg/cm2有盘沿的不锈钢盘出处:5.1.4.1
C5 · 设备能力要求分析天平 · 精度
≤ 0.1 mg出处:5.1.4.3
C5 · 设备能力要求铀荧光增强剂 · 荧光增强倍数
≥ 100 倍出处:6.1.2.1
C5 · 设备能力要求226Ra标准溶液 · 活度浓度
≥ 10 Bq/mL出处:1
C5 · 设备能力要求闪烁室测氡仪 · 灵敏度
≥ 3 Bq/m3出处:7.1.2.4
C5 · 设备能力要求离心机 · 转速
≥ 3500 r/min离心操作出处:7.2.3.4
C5 · 设备能力要求pH计 · 示值误差
≤ 0.01pH测量出处:7.2.3.5
C5 · 设备能力要求分析天平 · 精度
0.1±None mg称量操作出处:7.2.3.6
C5 · 设备能力要求恒温水浴振荡器 · 振荡频率
200±None r/min振荡操作出处:7.2.3.7
C5 · 设备能力要求强制仪器 · 最佳甄别因子确定
每台仪器都应确定最佳甄别因子每台仪器出处:7.2.5.1
C6 · 精密度/质控限强制放射性本底计数 · 本底计数差异
射性本底计数与仪器的本底计数比较,不应有显著差异。放射性本底计数与仪器本底计数比较出处:7
C6 · 精密度/质控限水样测量结果 · 相对标准偏差
≤ 15 %水样测量结果的相对标准偏差出处:4
C6 · 精密度/质控限强制试剂 · α计数率差异
所有试剂的 \alpha 计数率与仪器的 \alpha 本底计数率相比,均不应有显著性差异,否则应更换试剂。所有试剂的α计数率与仪器的α本底计数率相比出处:4
C6 · 精密度/质控限强制样品源 · 计数率差异
将两者在仪器上测量 \alpha 计数率,两者的计数率比较不应有显著性差异。两份样品源在仪器上测量α计数率比较出处:4
C6 · 精密度/质控限强制化学器皿及操作过程 · 防止放射性污染
否则应考虑更换化学器皿以及在操作过程中采取防止引入放射性污染物的措施。当计数率比较有显著性差异时出处:4
C6 · 精密度/质控限强制试剂放射性本底计数 · 与仪器本底计数比较
所有试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较,不应有显著性差异。所有试剂出处:4
C6 · 精密度/质控限强制仪器稳定性 · 检验源计数率
测定计数效率曲线时,应测定检验源的计数率,以检验仪器的稳定性。测定计数效率曲线时出处:5.1.4.9
C6 · 精密度/质控限强制试剂β计数率 · 与仪器本底计数率比较
所有试剂的β计数率与仪器的本底计数率比较,不应有显著性差异,否则应更换试剂。分别蒸干与使用量相等的试剂出处:5.1.4.9
C6 · 精密度/质控限强制样品源β计数率 · 两者计数率比较
将两者在仪器上测量β计数率,两者计数率比较不应有显著性差异。两者在仪器上测量β计数率出处:5.1.4.9
C6 · 精密度/质控限仪器线性 · 相关系数
≥ 0.995出处:6.1.3.1
C6 · 精密度/质控限强制单次测量值(计数率) · 离群值判定
单次测量值(计数率)ni应符合ni≤ n± 2 / √n ,否则将其视为离群值舍去。单次测量值ni应符合ni≤n±2/√n出处:7.1.3.6
C6 · 精密度/质控限加标水样与待测水样 · 淬灭指数差值
≤ 50淬灭水平判断出处:7.2.5.1
C6 · 精密度/质控限强制待测水样 · 同时分析要求
每个待测水样均应与加标水样和本底水样同时分析质量控制出处:7.2.5.1
C8 · 适用范围与限制包含因子 · 包含因子取值
2±None不确定度评定时,相应置信水平约为95%出处:4
C8 · 适用范围与限制强制实际水样 · 测量范围
实际水样采用标准加入法进行测量,应在线性范围内进行。采用标准加入法测量出处:6.1.3.4
C8 · 适用范围与限制强制线性范围 · 重新确定线性范围的条件
若仪器灵敏度调整或者铀荧光增强剂等试剂更换,以及荧光强度测定值在原确定的线性范围边界时,应重新确定线性范围。仪器灵敏度调整或试剂更换或荧光强度测定值在原线性范围边界时出处:6.1.3.4
C8 · 适用范围与限制强制水样 · N2处于标准曲线线性范围内
检查N2应处于标准曲线线性范围内,如超出线性范围,应将水样稀释后重新测定。检查N2出处:6.1.3.4
C9 · 过程控制参数水样 · 浓缩体积
50±None mL取1L水加热微沸蒸发浓缩出处:4.1.4.9
C9 · 过程控制参数浓缩液 · 加热温度
350±10 ℃加入硫酸后缓慢加热蒸干,防止溅出出处:4.1.4.9
C9 · 过程控制参数强制硫酸用量 · 硫酸用量调整
若根据预实验测定结果固体残渣量超过 1 g,应相应增加硫酸用量。预实验测定结果固体残渣量超过1g时出处:4.1.4.9
C9 · 过程控制参数强制样品源 · 样品源厚度
使用有效厚度测量法,样品源厚度应等于或大于有效厚度。使用有效厚度测量法时出处:4.1.4.9
C9 · 过程控制参数强制水样体积 · 水样体积上限
根据灼烧后至少可产生 30A mg 固体残渣量来取水样体积(L),使之分次加入 2 000 mL 烧杯(水样体积不应超过烧杯容积的一半)。根据灼烧后至少可产生30A mg固体残渣量取水样体积,分次加入2000mL烧杯出处:4.1.4.9
C9 · 过程控制参数α标准溶液 · 加标活度
5 ~ 10 Bq准确加入已知量的α标准溶液出处:4.1.4.9
C9 · 过程控制参数强制样品源有效厚度 · 重新测定条件
当水样性质发生变化时,其样品源的有效厚度应重新测定。水样性质发生变化时出处:4.1.4.9
C9 · 过程控制参数强制测量时间 · 测量时间
≥ 1000 min保证测定结果具有足够的精确度出处:4.1.4.9
C9 · 过程控制参数强制本底测量 · 本底测量间隔
2 ~ 3 个样品源每测量2个~3个样品源后应间隔进行本底测量出处:4.1.4.9
C9 · 过程控制参数强制标准源与样品源 · 水样一致性
要求制备标准源所用的水样应与制备样品源所用水样相同。使用比较测量法计算公式时,样品源和α标准源的质量厚度应相同出处:4
C9 · 过程控制参数硫酸钙 · 称取质量及热水温度
2.5±None g准确称取2.5g硫酸钙于150mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,搅拌后加入100mL热水(80℃)出处:4
C9 · 过程控制参数蒸发皿及残渣 · 马弗炉灼烧温度
350±10 ℃灼烧1h后置于干燥器冷却至室温出处:5.1.4.9
C9 · 过程控制参数水样 · 加标量
2 ~ 3 Bq取相同体积2份水样,其中1份加标出处:5.1.4.9
C9 · 过程控制参数扩散器 · 抽真空时间
10±None min装有226Ra标准溶液的扩散器出处:7.1.3.6
C9 · 过程控制参数允许扩散器 · 通气或抽真空时间
15 ~ 20 min控制速度不可使溶液溢出出处:7.1.3.6
C9 · 过程控制参数闪烁室A和干燥管B · 抽真空时间
10±None min用真空泵抽真空出处:7.1.3.6
C9 · 过程控制参数进气过程 · 进气时间
≤ 15 min进气5min~10min后加快进气速度出处:7.1.3.6
C9 · 过程控制参数样品 · 放置时间
3±None h进气完毕后出处:7.1.3.6
C9 · 过程控制参数计数测量 · 每次计数持续时间
5 ~ 10 min根据226Ra的放射性活度确定出处:7.1.3.6
C9 · 过程控制参数氰的衰变常数 · 衰变常数
0.00754±None h^-1氰的衰变计算出处:7.1.3.6
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积及试剂加入量
取 0.5 L 澄清水样至烧杯中(对于钡含量超过 50 mg 的样品, 则需减小样品体积进行分析)钡含量超过50 mg的样品需减小样品体积出处:7.2.5.1
C9 · 过程控制参数浑浊液 · 剩余体积
≥ 30 mL倒掉上清液后出处:7.2.5.1
C9 · 过程控制参数离心操作 · 转速与时间
3 500 r/min 离心 6 min 后,弃去上清液离心分离出处:7.2.5.1
C9 · 过程控制参数沉淀洗涤 · 洗涤次数与离心条件
用 20 mL 蒸馏水洗沉淀 2 次,摇匀,3 500 r/min 离心 6 min,弃掉上清液沉淀洗涤出处:7.2.5.1
C9 · 过程控制参数低钾玻璃瓶 · 振荡温度与时间
将低钾玻璃瓶放置于 40^{\circ} C 恒温水浴振荡器中振荡至少 30 min恒温水浴振荡出处:7.2.5.1
C9 · 过程控制参数样品测量 · 测量时间
60±None min上机测量出处:7.2.5.1
C9 · 过程控制参数标准样品 · 测量时间
60±None min甄别因子设置出处:7.2.5.1
C9 · 过程控制参数加标水样 · 226Ra活度范围
0.5 ~ 1 Bq总效率测定出处:7.2.5.1
GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则最新版适用规范性引用
GB/T 5750.2生活饮用水标准检验方法 第2部分:水样的采集与保存最新版适用规范性引用
GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制最新版适用规范性引用
GB/T 5750.6—2023生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标版本绑定规范性引用
GB/T 11682低本底 $\alpha$ 和/或 $\beta$ 测量仪最新版适用规范性引用
检测能力(方法标准)认可领域:02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)说明备注
序号名称
1生活饮用水1总α放射性活度浓度023503《生活饮用水标准检验方法 第 13 部分: 放射性指标》GB/T5750.13-2023 4.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 13: Radiological indices
22总β放射性活度浓度023503《生活饮用水标准检验方法 第 13 部分: 放射性指标》GB/T5750.13-2023 5.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 13: Radiological indices
33铀质量浓度023503《生活饮用水标准检验方法 第 13 部分: 放射性指标》GB/T5750.13-2023 6.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 13: Radiological indices
44226Ra活度浓度023503《生活饮用水标准检验方法 第 13 部分: 放射性指标》GB/T5750.13-2023 7.1.1、7.2.6、7.2.7
Standard examination methods for drinking water—Part 13: Radiological indices
55226Ra放射性活度浓度023503《生活饮用水标准检验方法 第 13 部分: 放射性指标》GB/T5750.13-2023 7.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 13: Radiological indices
共 5 项参数:5 项已自动推荐领域代码,0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(方法标准主体);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票,多数人的意见即最终结论;每项仅可投一次,首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖,悬停可见两模型的分歧详情。
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