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检测方法 AI 结构化解析
GB/T5750.4-2023 生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标 Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
发布日期 2023-03-17
实施日期 2023-10-01
替代标准 GB/T 5750.4—2006
解析引擎 v3.4
适用范围 本文件描述了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法和水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。
26 参数限值 23 试验方法 21 计算公式 0 术语 171 约束 3 引用 来源:国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
色度
生活饮用水和水源水
≥ 5 度 (水样不经稀释,最低检测色度为5度,测定范围为5度~50度)度4.1.1
浑浊度
生活饮用水和水源水
≥ 0.5 NTU (散射法-福尔马肼标准,最低检测值为0.5 NTU)NTU5.1.1
浑浊度
生活饮用水和水源水
≥ 1 NTU (目视比浊法-福尔马肼标准,最低检测值为1 NTU)NTU5.2.1
浑浊度读数精度
生活饮用水和水源水
≥ 1 NTU (浑浊度范围1~10(不含),读数精度1 NTU)
≥ 10 NTU (浑浊度范围10~100(不含),读数精度5 NTU)
≥ 100 NTU (浑浊度范围100~400(不含),读数精度10 NTU)
≥ 400 NTU (浑浊度范围400~700(不含),读数精度50 NTU)
≥ 700 NTU (浑浊度范围700及以上,读数精度100 NTU)
NTU5.2.6 表1
臭和味强度等级
生活饮用水和水源水
≥ 0 级 (0级:无,无任何臭和味)
≥ 1 级 (1级:微弱,一般饮用者甚难察觉,但臭、味敏感者可以发觉)
≥ 2 级 (2级:弱,一般饮用者刚能察觉)
≥ 3 级 (3级:明显,已能明显察觉)
≥ 4 级 (4级:强,已有很显著的臭味)
≥ 5 级 (5级:很强,有强烈的恶臭或异味)
级6.1.2.1 表2
2-甲基异莰醇
水样
= 0.2 μg/L (参考致臭物质标准溶液浓度)μg/L6.3.5.5.2 表5
土臭素
水样
= 0.2 μg/L (参考致臭物质标准溶液浓度)μg/L6.3.5.5.2 表5
2,6-壬二烯醛
水样
= 10.0 μg/L (参考致臭物质标准溶液浓度)μg/L6.3.5.5.2 表5
己醛
水样
= 200 μg/L (参考致臭物质标准溶液浓度)μg/L6.3.5.5.2 表5
2-甲基异莰醇
水样
= 0 μg/L (异臭强度等级0)
= 0.015 μg/L (异臭强度等级2)
= 0.04 μg/L (异臭强度等级4)
= 0.06 μg/L (异臭强度等级6)
= 0.2 μg/L (异臭强度等级8)
= 0.3 μg/L (异臭强度等级10)
= 0.4 μg/L (异臭强度等级12)
μg/L6.3.5.5.2 表6
土臭素
水样
= 0 μg/L (异臭强度等级0)
= 0.01 μg/L (异臭强度等级2)
= 0.02 μg/L (异臭强度等级4)
= 0.04 μg/L (异臭强度等级6)
= 0.08 μg/L (异臭强度等级8)
= 0.12 μg/L (异臭强度等级10)
= 0.3 μg/L (异臭强度等级12)
μg/L6.3.5.5.2 表6
2,6-壬二烯醛
水样
= 0 μg/L (异臭强度等级0)
= 0.05 μg/L (异臭强度等级2)
= 0.1 μg/L (异臭强度等级4)
= 0.2 μg/L (异臭强度等级6)
= 0.4 μg/L (异臭强度等级8)
= 0.8 μg/L (异臭强度等级10)
= 1.6 μg/L (异臭强度等级12)
μg/L6.3.5.5.2 表6
己醛
水样
= 0 μg/L (异臭强度等级0)
= 0.35 μg/L (异臭强度等级2)
= 0.6 μg/L (异臭强度等级4)
= 1.2 μg/L (异臭强度等级6)
= 2.5 μg/L (异臭强度等级8)
= 5.0 μg/L (异臭强度等级10)
= 10.0 μg/L (异臭强度等级12)
μg/L6.3.5.5.2 表6
异臭强度等级
水样
= 0 无量纲 (嗅气和尝味法-无)
= 1 无量纲 (嗅气和尝味法-微弱)
= 2 无量纲 (嗅气和尝味法-弱)
= 3 无量纲 (嗅气和尝味法-明显)
= 4 无量纲 (嗅气和尝味法-强)
= 5 无量纲 (嗅气和尝味法-很强)
= 0 无量纲 (嗅觉层次分析法-无)
范围 1(不含)~3 无量纲 (嗅觉层次分析法-微弱)
范围 3(不含)~5 无量纲 (嗅觉层次分析法-弱)
范围 5(不含)~7 无量纲 (嗅觉层次分析法-明显)
范围 7(不含)~10 无量纲 (嗅觉层次分析法-强)
范围 10(不含)~12 无量纲 (嗅觉层次分析法-很强)
无量纲6.3.6.2 表8
pH
8.1 玻璃电极法 · 水样
—无量纲8.1.1
pH
8.2 标准缓冲溶液比色法 · 水样
—无量纲8.2.1
电导率
9.1 电极法 · 生活饮用水及其水源水
—μS/cm9.1
总硬度
10.1 乙二胺四乙酸二钠滴定法 · 水样
检出限 1.0 mg/L(取50 mL水样测定时)mg/L10.1.1
总硬度(以CaCO₃计)
水样
—mg/L10.1.6
溶解性总固体
水样
—mg/L11.1.5
挥发酚类(以苯酚计)
水样
检出限 0.002 mg/L(取250 mL水样时);最低检测质量0.5 μgmg/L12.1.1
挥发酚类(以苯酚计)
生活饮用水
≥ 2.0 μg/L (流动注射法最低检测质量浓度)μg/L12.2.1
挥发酚类(以苯酚计)
生活饮用水
≥ 1.8 μg/L (连续流动法最低检测质量浓度)μg/L12.3.1
阴离子合成洗涤剂
13.1 亚甲基蓝分光光度法 · 水样
≥ 0.05 mg/L (取100 mL水样测定时的最低检测质量浓度)mg/L13.1.1
阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)
水样
≥ 0.025 mg/L (二氮杂菲萃取分光光度法,取100 mL水样测定)
≥ 0.05 mg/L (流动注射法,检测光程10 mm)
mg/L13.2.1、13.3.1
阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)
水样
≥ 0.05 mg/L (连续流动法,检测光程10 mm)mg/L13.4.1
检测结果限值判定(演示)
检测项目
测定结果
判定逻辑:测定结果与限值直接比对(未含测量不确定度保护带),正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成,附条款溯源;AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
4.1 铂-钴标准比色法4.1
用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准色列,用于水样目视比色测定。规定1mg/L铂[以(PtCl6)2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,浑浊水样测定时需先离心,使之清澈。
仪器 2 项试剂 2 项步骤 3 步
仪器设备
成套高型无色具塞比色管(50 mL)离心机
试剂材料
纯水(取蒸馏水经0.22μm滤膜过滤后使用)铂-钴标准溶液(称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g干燥的六水合氯化钴(CoCl2·6H2O),溶于100mL纯水中,加入100mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。)
分析步骤
1测定前除去水样中的悬浮物,取50 mL透明的水样于比色管中。如水样色度过高,可取少量水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
2另取比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL、3.50 mL、4.00 mL、4.50 mL和5.00 mL,加纯水至刻度,摇匀,配制成色度为0度、5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度、45度和50度的标准色列,可长期使用。
3将水样与铂-钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。
5.1 散射法-福尔马肼标准5.1
在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大,表示浑浊度越高。
仪器 1 项试剂 5 项步骤 1 步
仪器设备
散射式浑浊度仪
试剂材料
纯水(取蒸馏水经0.22μm滤膜过滤后使用)硫酸肼溶液(10 g/L,称取硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]又名硫酸联胺1.000g溶于纯水并于100mL容量瓶中定容)六亚甲基四胺溶液(100 g/L,称取六亚甲基四胺[(CH2)6N4]10.00g溶于纯水,于100mL容量瓶中定容)福尔马肼标准混悬液(分别吸取硫酸肼溶液5.00mL、六亚甲基四胺溶液5.00mL于100mL容量瓶内,混匀,在25℃±3℃放置24h后,加入纯水至刻度,混匀。此标准混悬液浑浊度为400 NTU,可使用约一个月,或使用有证标准溶液。)福尔马肼标准使用溶液(将福尔马肼标准混悬液用纯水稀释10倍。此混悬液浑浊度为40 NTU,使用时再根据需要适当稀释。)
分析步骤
1按操作手册进行操作,浑浊度超过40 NTU时,可用纯水稀释后测定。
5.2 目视比浊法-福尔马肼标准5.2
在适当温度下,硫酸肼与六亚甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浑浊度标准溶液,在一定条件下与水样浑浊度相比较。
仪器 1 项试剂 4 项步骤 2 步
仪器设备
成套高型无色具塞比色管(50 mL,玻璃质量及直径均一致)
试剂材料
纯水(见5.1.3.1)硫酸肼溶液(10 g/L,见5.1.3.2)六亚甲基四胺溶液(100 g/L,见5.1.3.3)福尔马肼标准混悬液(见5.1.3.4)
分析步骤
1摇匀后吸取浑浊度为400 NTU的福尔马肼标准混悬液0 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.00 mL、1.25 mL、2.50 mL、3.75 mL和5.00 mL分别置于成套的50 mL比色管内,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0 NTU、2 NTU、4 NTU、6 NTU、8 NTU、10 NTU、20 NTU、30 NTU和40 NTU的标准混悬液。
2取50 mL摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后,由管的侧面观察,进行比较。水样的浑浊度超过40 NTU时,可用纯水稀释后测定。
6.1 嗅气和尝味法6.1
仪器 1 项试剂 0 项步骤 2 步
仪器设备
锥形瓶(250 mL)
分析步骤
1原水样的臭和味:取100 mL水样,置于250 mL锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当文字描述,并按六级记录其强度,见表2。与此同时,取少量水样放入口中,不要咽下,品尝水的味道,予以描述,并按六级记录强度,见表2。
2原水煮沸后的臭和味:将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下锥形瓶,稍冷后按上法嗅气和尝味,用适当的文字加以描述,并按6级记录其强度,见表2。
6.2 嗅阈值法6.2
用无臭水稀释水样,直至闻出最低可辨别臭气的浓度(称嗅阈浓度),用其表示嗅的阈限。水样稀释到刚好闻出臭味时的稀释倍数称为嗅阈值(TON)。由于分析人员的嗅觉敏感度有差别,对于同一水样无绝对的嗅阈值。分析人员在过度工作中敏感性会减弱,甚至每天或一天之内也不一样,臭味特征及产臭物浓度的反应也因人而异。一般情况下,分析人员人数为3人~5人,人数越多越有可能获得准确一致的试验结果。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
嗅阈值法6.2
仪器 3 项试剂 8 项步骤 3 步
仪器设备
电热恒温水浴锅(可调至100℃,控温精度为±1℃)具塞锥形瓶(250 mL)温度计(0℃~100℃)
试剂材料
无臭水2-甲基异莰醇标准品(纯度≥95%)土臭素标准品(纯度≥95%)硫代硫酸钠溶液(ρ(Na2S2O3·5H2O)=70 g/L)2-甲基异莰醇标准储备溶液(ρ(2-MIB)=100 mg/L)2-甲基异莰醇标准使用溶液(ρ(2-MIB)=25.0 ng/L)土臭素标准储备溶液(ρ(GSM)=100 mg/L)土臭素标准使用溶液(ρ(GSM)=25.0 ng/L)
分析步骤
1选定分析人员:取2-甲基异莰醇标准使用溶液或土臭素标准使用溶液150 mL于250 mL具塞锥形瓶中,让拟选定的分析人员闻其气味。
2取150 mL水样置于250 mL具塞锥形瓶中,放入电热恒温水浴锅内水浴加热至60℃,恒温5 min后取出锥形瓶,轻轻振荡2 s~3 s,去塞闻其气味。同时做一无臭水空白试验。与无臭水对比,如水样未闻出气味,记录水样嗅阈值为1。
3如水样闻出气味,则另取适量水样,加入无臭水,使水样总体积为150 mL,同上述步骤,记录确定闻出最低臭味时水样的稀释倍数,确定水样的嗅阈值(TON)。
精密度:6个实验室分别分析并测定了生活饮用水及其水源水,生活饮用水嗅阈值相对标准偏差为0%~3.6%,水源水嗅阈值相对标准偏差为0%~6.7%。
嗅觉层次分析法6.3
选定分析人员3人~5人组成嗅觉评价小组,将水样加热到45℃,使臭溢出,分析人员闻其臭气。各分析人员先单独评价测试水样的异臭类型和异臭强度等级,再共同讨论确定水样的异臭类型,其中异臭强度等级取平均值。
仪器 7 项试剂 9 项步骤 4 步
仪器设备
恒温水浴锅(控温精度±1℃)移液器(20 μL和100 μL)温度计(0℃~100℃)量筒(200 mL)容量瓶(100 mL和250 mL)取样瓶(具塞玻璃瓶,不小于500 mL)样品瓶(具塞磨口锥形瓶,500 mL)
试剂材料
无臭水己醛标准品(纯度≥95%)2,6-壬二烯醛标准品(纯度≥95%)土臭素标准品(纯度≥95%)2-甲基异莰醇标准品(纯度≥95%)2-甲基异莰醇标准储备溶液(ρ(2-MIB)=100 mg/L)2-甲基异莰醇标准使用溶液(ρ(2-MIB)=0.04 μg/L)土臭素标准储备溶液(ρ(GSM)=100 mg/L)抗坏血酸溶液(ρ(C6H8O6)=100 g/L)
分析步骤
1嗅觉评测:以2-甲基异莰醇标准使用溶液[ρ(2-MIB)=0.04 μg/L]对分析人员进行嗅觉灵敏度测试,按照6.3.5.2和6.3.5.3进行样品准备及分析,测试结果为土霉味异臭强度等级为4~6时方可进行样品分析。
2样品准备:量取200 mL水样至样品瓶中,置于45℃水浴中加热10 min~15 min。
3样品分析:分析人员分别对水样进行闻测。闻测时,一只手托住瓶底,另一只手压紧瓶盖,以画圆圈的形式轻轻摇动样品瓶2 s~3 s;再将样品瓶靠近鼻孔3 cm~5 cm,移除瓶盖,进行闻测。分析下一个水样时,分析人员先闻无臭水,休息2 min以上,方可再进行水样分析。
4结果记录:异臭强度分为7个等级,按表4记录闻测得到的异臭类型和异臭强度等级。进行水样分析时,记录第一感觉的测定结果;当水样中的异臭难以描述时,分析人员应重新对其进行分析。
玻璃电极法8.1
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随之变化,在25℃时,每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。仪器配有温度差异补偿装置。
仪器 5 项试剂 4 项步骤 4 步
仪器设备
精密酸度计(测量范围0~14,精度小于或等于0.02)pH玻璃电极饱和甘汞电极温度计(0℃~50℃)塑料烧杯(50 mL)
试剂材料
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液(pH 4.00 (20℃))混合磷酸盐标准缓冲溶液(pH 6.88 (20℃))四硼酸钠标准缓冲溶液(pH 9.22 (20℃))实验用水(GB/T 6682 二级水)
分析步骤
1玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24 h以上。
2仪器校正:仪器开启30 min后,按仪器使用说明书操作。
3pH定位:选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲溶液,重复定位1次~2次,当水样pH<7.0时,使用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液定位,以四硼酸钠或混合磷酸盐缓冲溶液复定位;如果水样pH>7.0时,则用四硼酸钠缓冲溶液定位,以邻苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐缓冲溶液复定位。
4用洗瓶以纯水缓缓淋洗2个电极数次,再以水样淋洗6次~8次,然后插入水样中,1 min后直接从仪器上读出pH值。
标准缓冲溶液比色法8.2
不同的酸碱指示剂在一定的pH范围内显示出不同颜色。在一系列已知pH值的标准缓冲溶液及水样中加入相同的指示剂,显色后比对测得水样的pH值。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
pH标准比色法8.2.4
仪器 4 项试剂 9 项步骤 3 步
仪器设备
安瓿(内径15 mm,高约60 mm,无色中性硬质玻璃制成)pH比色架(如图1所示)玛瑙研钵或瓷研钵比色管(内径15 mm,高约60 mm的无色中性硬质玻璃管,玻璃质量及壁厚均与安瓿一致)
试剂材料
邻苯二甲酸氢钾溶液(c(KHC8H4O4)=0.10 mol/L)磷酸二氢钾溶液(c(KH2PO4)=0.10 mol/L)硼酸-氯化钾混合溶液(c(H3BO3)=0.10 mol/L, c(KCl)=0.10 mol/L)氢氧化钠溶液(c(NaOH)=0.1000 mol/L)氯酚红指示剂(ρ(C19H12Cl2O5S)=0.4 g/L)溴百里酚蓝指示剂(ρ(C27H28Br2O5S)=0.4 g/L)酚红指示剂(ρ(C19H14O5S)=0.4 g/L)百里酚蓝指示剂(ρ(C27H30O5S)=0.4 g/L)酚酞指示剂(ρ(C20H14O4)=0.5 g/L)
分析步骤
1按照表10、表11、表12所列用量,将邻苯二甲酸氢钾标准溶液或磷酸二氢钾溶液或硼酸-氯化钾混合溶液,与氢氧化钠溶液混合,配成各种pH的标准缓冲溶液。
2取10.0 mL配成的各种标准缓冲溶液,分别置于内径一致的安瓿中,向pH 4.8~pH 6.4的标准缓冲溶液中各加0.5 mL氯酚红指示剂;向pH 6.0~pH 7.6标准缓冲溶液中各加0.5 mL溴百里酚蓝指示剂;向pH 7.0~pH 8.4标准缓冲溶液中各加0.5 mL酚红指示剂;向pH 8.0~pH 9.6标准缓冲溶液中各加0.5 mL百里酚蓝指示剂。用喷灯迅速封口,然后放入铁丝筐中,将铁丝筐放在沸水浴内消毒30 min,每隔24 h消毒一次,共3次,置于暗处保存。
3吸取10.0 mL澄清水样,置于与标准系列同型的试管中,加入0.5 mL指示剂(指示剂种类与标准色列相同),混匀后放入比色架(图1)中的5号孔内。另取2支试管,各加入10 mL水样,插入1号与3号孔内。再取标准管2支,插入4号及6号孔内。在2号孔内放入1支纯水管。从比色架前面迎光观察,记录与水样相近似的标准管的pH值。
9.1 电极法9.1
电导率是用数字来表示水溶液传导电流的能力。水的电导率与电解质浓度成正比,具有线性关系。在电解质的溶液里,离子在电场的作用下,由于离子的移动具有导电作用。在相同温度下测定水样的电导G,它与水样的电阻R呈倒数关系。电导率γ为给定的电导池常数C与水样电阻Rs的比值。
仪器 2 项试剂 2 项步骤 3 步
仪器设备
电导仪恒温水浴(温度控制为±0.1℃)
试剂材料
氯化钾标准溶液(优级纯)实验用水(GB/T 6682规定的二级水)
分析步骤
1将氯化钾标准溶液[c(KCl)=0.01000mol/L]注入4支试管。再把水样注入2支试管中。把6支试管同时放入25℃±0.1℃恒温水浴中,加热30min,使管内溶液温度达到25℃。
2用其中3管氯化钾溶液依次冲洗电导电极和电导池。然后将第4管氯化钾溶液倒入电导池中,插入电导电极测量氯化钾的电导GKCl或电阻RKCl。
3用1管水样充分冲洗电极,测量另一管水样的电导Gs或电阻Rs。依次测量其他水样。如测定过程中,温度变化小于0.2℃,氯化钾标准溶液电导或电阻不必再次测定。但不同批(日)测量时,应重新测量氯化钾标准溶液电导或电阻。
精密度:21个天然水样测定结果与理论值比较,平均相对误差为4.2%~9.9%,相对标准偏差为3.7%~8.1%。
10.1 乙二胺四乙酸二钠滴定法10.1
水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。
仪器 2 项试剂 11 项步骤 5 步
仪器设备
锥形瓶(150 mL)滴定管(10 mL或25 mL)
试剂材料
缓冲溶液(pH=10)氯化铵-氢氧化铵溶液(称取16.9g氯化铵,溶于143mL氨水(ρ20=0.88g/mL)中)七水合硫酸镁(0.780g)二水合乙二胺四乙酸二钠(1.178g)硫化钠溶液(ρ(Na2S·9H2O)=50g/L)盐酸羟胺溶液(ρ(NH2OH·HCl)=10g/L)氰化钾溶液(ρ(KCN)=100g/L)乙二胺四乙酸二钠标准溶液(c(Na2EDTA·2H2O)=0.01mol/L)锌标准溶液(纯锌粒)铬黑T指示剂(ρ(C20H12N3NaO7S)=5g/L)实验用水(GB/T 6682规定的二级水)
分析步骤
1吸取50.0mL水样(硬度过高的水样,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的水样,可取100mL),置于150mL锥形瓶中。
2加入1mL~2mL缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色,同时做空白试验,记下用量。
3若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺溶液(10g/L)及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液再行滴定。
4水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定时反应的进行。
5水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再行滴定。
称量法(溶解性总固体)11.1
水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等
仪器 6 项试剂 1 项步骤 7 步
仪器设备
天平(分辨力不低于0.0001 g)水浴锅电恒温干燥箱瓷蒸发皿(100 mL)干燥器(用硅胶作干燥剂)中速定量滤纸或滤膜及相应滤器(孔径0.45 μm)
试剂材料
碳酸钠溶液(无水碳酸钠)
分析步骤
1将蒸发皿洗净,放在105℃±3℃烘箱内30 min。取出,于干燥器内冷却30 min。
2在天平上称量,再次烘烤、称量,直至恒定质量(两次称量相差不超过0.0004 g)。
3将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100 mL于蒸发皿中,如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。
4将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入105℃±3℃烘箱内,1 h后取出。干燥器内冷却30 min,称量。
5将称过质量的蒸发皿再放入105℃±3℃烘箱内30 min,干燥器内冷却30 min,称量,直至恒定质量。
6180℃±3℃烘干:按105℃±3℃烘干步骤将蒸发皿在180℃±3℃烘干并称量至恒定质量。
7180℃±3℃烘干:吸取100 mL水样于蒸发皿中,精确加入25.0 mL碳酸钠溶液于蒸发皿内,混匀。同时做一个只加25.0 mL碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。
精密度:279个实验室测定溶解性总固体为170.5 mg/L的合成水样,105℃烘干,测定的相对标准偏差为4.9%,相对误差为2.0%;204个实验室测定同一合成水样,180℃烘干测定的相对标准差为5.4%,相对误差为0.4%。
4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法12.1
在pH 10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林形成红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后比色定量。酚的对位取代基可阻止酚与安替比林的反应,但羟基(—OH)、卤素、磺酰基(—SO₂H)、羧基(—COOH)、甲氧基(—OCH₃)除外。此外,邻位硝基也阻止反应,间位硝基部分地阻止反应。
仪器 5 项试剂 12 项步骤 2 步
仪器设备
全玻璃蒸馏器(500 mL)分液漏斗(500 mL)具塞比色管(10 mL)容量瓶(250 mL)分光光度计
试剂材料
纯水(不含酚及游离余氯)三氯甲烷硫酸铜溶液(五水合硫酸铜)氨水-氯化铵缓冲溶液(氯化铵)4-氨基安替比林溶液(4-AAP)铁氰化钾溶液(铁氰化钾)溴酸钾-溴化钾溶液(溴酸钾、溴化钾)淀粉溶液(可溶性淀粉)硫酸溶液((1+9))酚标准储备溶液(白色精制苯酚)酚标准使用溶液(ρ(C₆H₅OH)=1.00 μg/mL)硫代硫酸钠标准溶液(五水合硫代硫酸钠)
分析步骤
1量取250 mL水样,置于500 mL全玻璃蒸馏瓶中。以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调pH至4.0以下,使水样由橘黄色变为橙色,加入5 mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠,加热蒸馏。
2待蒸馏出总体积的90%左右,停止蒸馏。稍冷,向蒸馏瓶内加入25 mL纯水,继续蒸馏,直到收集250 mL馏出液为止。
比色测定12.1.5.2
水样馏出液与4-氨基安替比林在铁氰化钾存在下反应生成红色染料,用三氯甲烷萃取后于460 nm波长比色测定。
仪器 4 项试剂 6 项步骤 3 步
仪器设备
分液漏斗(500 mL)分光光度计比色皿(2 cm)干燥比色管
试剂材料
氨水-氯化铵缓冲溶液4-氨基安替比林溶液铁氰化钾溶液三氯甲烷酚标准使用溶液纯水
分析步骤
1将水样馏出液全部转入500 mL分液漏斗中,另取酚标准使用溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL,分别置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内,最后补加纯水至250 mL。
2向各分液漏斗内加入2 mL氨水-氯化铵缓冲溶液,混匀。再各加1.50 mL 4-氨基安替比林溶液,混匀,最后加入1.50 mL铁氰化钾溶液,充分混匀,准确静置10 min。加入10.0 mL三氯甲烷,振摇2 min,静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中,用分光光度计,于460 nm波长,用2 cm比色皿,以三氯甲烷为参比,测量吸光度。
3绘制标准曲线,从标准曲线上查出挥发酚类的质量。
精密度:单个实验室取0.5 μg, 5.0 μg和7.0 μg酚(以苯酚计)重复测定6次,其相对标准偏差分别为21%、1.9%和2.6%;对12个不同来源水样加入酚标准为10.0 μg/L酚(以苯酚计),测得回收率为85%~109%,平均回收率为96%。
流动注射法12.2
样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中,与磷酸混合后进行在线蒸馏;含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合,挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质,再与4-氨基安替比林反应形成红色物质,于波长500 nm处进行比色测定。
仪器 2 项试剂 8 项步骤 3 步
仪器设备
流动注射分析仪(挥发酚反应单元和模块、500 nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统)容量瓶(100 mL)
试剂材料
硫酸亚铁铵溶液(1.1 g/L)氢氧化钠溶液(40 g/L)磷酸溶液(2.92 mol/L)4-氨基安替比林溶液(1.0 g/L)铁氰化钾缓冲溶液(2.0 g/L)酚标准储备溶液酚标准使用溶液(1.00 μg/mL)纯水
分析步骤
1标准系列的配制:分别吸取酚标准使用溶液0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL和5.00 mL置于7个预先盛有少量纯水的100 mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。标准系列溶液中挥发酚类的质量浓度(以苯酚计)分别为0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L和50.0 μg/L。
2仪器操作:参考仪器说明书,输入系统参数,确定分析条件,并将工作条件调整至测挥发酚类最佳状态。仪器参考条件见表13。
3测定:流路系统稳定后,依次测定标准系列及样品。测定样品时,如已知有余氯存在,需除去余氯的干扰。取50 mL待测水样,加入0.5 mL硫酸亚铁铵溶液混匀后测定。
精密度:4个实验室测定两种质量浓度的人工合成水样,其相对标准偏差为2.3%~6.3%,回收率为89.0%~104%。
连续流动法12.3
连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出的酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50 mm流通池中在505 nm处进行比色测定。
仪器 1 项试剂 0 项步骤 0 步
仪器设备
连续流动分析仪(50 mm流通池)
亚甲基蓝分光光度法13.1
亚甲基蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲基蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度,测定阴离子合成洗涤剂的含量。
仪器 3 项试剂 8 项步骤 0 步
仪器设备
分光光度计比色管(25 mL)分液漏斗(125 mL)
试剂材料
三氯甲烷(分析纯)亚甲基蓝溶液(分析纯)洗涤液(分析纯)氢氧化钠溶液(分析纯)硫酸溶液(分析纯)十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(分析纯)十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(分析纯)酚酞溶液(分析纯)
亚甲基蓝分光光度法(13.1)13.1.5、13.1.6、13.1.7
仪器 4 项试剂 7 项步骤 9 步
仪器设备
分液漏斗(125 mL)比色管(25 mL)分光光度计比色皿(3 cm)
试剂材料
十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(ρ(DBS)=10 μg/mL)酚酞溶液氢氧化钠溶液(40 g/L)硫酸溶液(c(1/2H2SO4)=0.5 mol/L)三氯甲烷亚甲基蓝溶液洗涤液
分析步骤
1吸取50.0 mL水样,置于125 mL分液漏斗中
2另取125 mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[ρ(DBS)=10 μg/mL]0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL,用纯水稀释至50 mL
3向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液,逐滴加入氢氧化钠溶液(40 g/L)使呈碱性,再逐滴加入硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.5 mol/L]使红色刚褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲基蓝溶液,猛烈振摇半分钟,放置分层。若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定
4将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中
5向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液,猛烈振摇半分钟,静置分层
6在分液漏斗颈管内塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放入25 mL比色管中
7各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中,振荡并放置分层后,合并三氯甲烷相于25 mL比色管中,同样再操作一次。最后用三氯甲烷稀释到刻度
8于650 nm波长,用3 cm比色皿,以三氯甲烷作参比,测量吸光度
9绘制工作曲线,从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量
精密度:用纯水配制不同质量浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液(0.1 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.9 mg/L),各测6次,相对标准偏差分别为1.6%、0.6%、0.8%、0.7%。分别用河水、井水、自来水作回收试验,回收率范围为100%~105%,平均回收率为103%。
二氮杂菲萃取分光光度法(13.2)13.2.1、13.2.2、13.2.3、13.2.4、13.2.5、13.2.6、13.2.7
水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物,可被三氯甲烷萃取,于510 nm波长下测定吸光度。
仪器 4 项试剂 5 项步骤 4 步
仪器设备
分液漏斗(250 mL)分光光度计比色管(10 mL)比色皿(3 cm)
试剂材料
三氯甲烷(分析纯)二氮杂菲溶液(分析纯)乙酸铵缓冲溶液(分析纯)盐酸羟胺-亚铁溶液(分析纯)十二烷基苯磺酸钠(DBS)标准使用溶液(ρ(DBS)=10 μg/mL)
分析步骤
1吸取100 mL水样于250 mL分液漏斗中。另取250 mL分液漏斗8只,各加入50 mL纯水,再分别加入十二烷基苯磺酸钠(DBS)标准使用溶液[ρ(DBS)=10 μg/mL]0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL,加纯水至100 mL,质量浓度分别为:0 mg/L、0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.300 mg/L、0.400 mg/L、0.500 mg/L
2于水样及标准系列中各加2 mL二氮杂菲溶液(2 g/L)、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1.0 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10 mL三氯甲烷(每加入一种试剂均需摇匀),萃取振摇2 min,静置分层,于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉,分出三氯甲烷相于干燥的10 mL比色管中,供测定
3于510 nm波长,用3 cm比色皿,以三氯甲烷为参比,测量吸光度
4绘制工作曲线,从曲线上查出样品管中阴离子合成洗涤剂的质量
精密度:8个实验室重复测定阴离子合成洗涤剂质量浓度为0.050 mg/L~0.400 mg/L,相对标准偏差为0.4%~13%。8个实验室分别用地表水、地下水、生活饮用水做回收试验,加入标准0.05 mg/L~0.50 mg/L,回收率范围为92%~110%,平均回收率为99.7%。
流动注射法(13.3)13.3.1、13.3.2、13.3.3
通过注入阀将样品注入到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物,该离子络合物可被三氯甲烷萃取,通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合,反萃取洗涤三氯甲烷,再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长650 nm处,对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析,有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。
仪器 0 项试剂 17 项步骤 0 步
试剂材料
氢氧化钠(NaOH)(分析纯)十水合四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)(分析纯)三水合亚甲基蓝(C16H18N3ClS·3H2O)(纯度≥98.5%)二水合磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)(分析纯)硫酸(H2SO4)(优级纯)三氯甲烷(CHCl3)(分析纯)无水乙醇(C2H5OH)(分析纯)异丙醇(C3H8O)(分析纯)甲醛水溶液(分析纯)亚甲基蓝储备溶液(分析纯)酸性亚甲基蓝溶液(分析纯)碱性亚甲基蓝溶液(分析纯)载流(纯水)管路清洗液流通池清洗液(无水乙醇)十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(ρ(DBS)=1.00 mg/mL)十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(ρ(DBS)=10.0 mg/L)
流动注射法13.3
仪器 3 项试剂 3 项步骤 6 步
仪器设备
流动注射分析仪(阴离子合成洗涤剂分析模块、10 mm 比色池、650 nm 滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、工作站和数据处理系统)天平(分辨力不低于 0.0001 g)超声波清洗器
试剂材料
十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(ρ(DBS)=10.0 mg/L)甲醛水溶液(质量分数为 35%~40%)焦磷酸钠(3 mmol/L)
分析步骤
1标准系列的制备:准确吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液 [ρ(DBS)=10.0 mg/L] 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.0 mL,依次加入到6个100 mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。标准系列中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度分别为 0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L。每批样品分析均绘制标准曲线。
2仪器操作:参考仪器说明书,安装阴离子合成洗涤剂分析模块,设定仪器参数,将工作条件调整至最佳状态。仪器参考测试参数见表15。
3三氯甲烷泵管注入三氯甲烷,其他泵管注入纯水,检查整个流路系统的密封性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后,所有泵管注入对应试剂,并确认进入检测器为三氯甲烷有机相,水相不能进入检测器。待基线再次稳定后可自动进样进行测定。
4仪器使用前后按照说明书对管路进行必要的清洗。
5测定:分别往样品杯中加入标准系列溶液和待测样品,依次测定。以峰面积信号值为纵坐标,对应的阴离子合成洗涤剂质量浓度为横坐标,仪器自动绘制标准曲线并计算样品含量。
6若样品含量超出标准曲线线性范围,则样品稀释后进样。
精密度:6个实验室分别用水源水、生活饮用水进行低、中、高加标回收试验,重复测定6次。水源水中阴离子合成洗涤剂测定结果相对标准偏差为0.33%~3.1%,回收率为87.8%~106%;生活饮用水相对标准偏差为0.32%~2.9%,回收率为82.0%~107%。
连续流动法13.4
连续流动分析方法是利用连续流动分析仪,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在水溶液中,阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,统称为亚甲基蓝活性物质(MBAS),该化合物被萃取到三氯甲烷中并由相分离器分离,三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比,在 650/660 nm 处用 10 mm 比色池测量其信号值。
仪器 4 项试剂 16 项步骤 3 步
仪器设备
连续流动分析仪(自动进样器,阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块,由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成),检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池,阴离子合成洗涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片),数据处理单元及相应附件)天平(分辨力不低于 0.0001 g)pH 计超声波清洗器
试剂材料
氢氧化钠(分析纯)十水合四硼酸钠(分析纯)三水合亚甲基蓝(纯度≥98.5%)十水合焦磷酸钠(纯度≥99%)三氯甲烷(分析纯)无水乙醇(分析纯)硫酸(分析纯)甲醛水溶液(质量分数为 35%~40%)硼酸盐溶液(称取 10 g 四硼酸钠和 2 g 氢氧化钠溶于 800 mL 纯水中,定容至 1000 mL)硫酸溶液(1+99)(缓慢将 5 mL 浓硫酸加入到 400 mL 纯水中,冷却至室温后用纯水定容到 500 mL)亚甲基蓝储备溶液(0.25 g/L)亚甲基蓝缓冲溶液(移取 20 mL 亚甲基蓝溶液和 100 mL 硼酸盐溶液混匀后用三氯甲烷进行洗涤)碱性亚甲基蓝溶液(移取 60 mL 亚甲基蓝缓冲溶液于容量瓶中,用硼酸盐溶液定容至 200 mL,加入 20 mL 乙醇,混匀)酸性亚甲基蓝溶液(移取 2 mL 亚甲基蓝溶液于容量瓶中,加入到 150 mL 纯水中,缓慢加入 1 mL 硫酸溶液(1+99),定容至 200 mL 后加入 80 mL 乙醇后混匀)十二烷基苯磺酸钠(DBS)标准储备溶液(ρ(DBS)=1.00 mg/mL)十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(ρ(DBS)=10.0 mg/L)
分析步骤
1仪器调试:连接仪器管路后,启动仪器和进样器,运行软件,设定工作参数,检查分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性,在分析前对仪器进行调谐和基线校准,以保证检出限、灵敏度、定量测定范围满足方法要求。
2标准曲线的绘制:分别准确吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液 [ρ(DBS)=10.0 mg/L] 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL 和 10.0 mL,加入 100 mL 容量瓶中,用纯水定容至刻度线。此标准系列的质量浓度分别为 0 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.400 mg/L、0.600 mg/L、0.800 mg/L 和 1.000 mg/L,现用现配。标准溶液配制和样品前处理时应使用分析纯或以上等级试剂。每批样品分析均应绘制标准曲线。
3样品分析:调整仪器使其进入可测试状态,将样品编号或名称输入样品列表,并适当设置曲线重校点和清洗点(一般每10个样品重校一次)。然后将无色澄清无干扰的样品或经消除干扰后的样品放入样品列表中所对应的自动进样器位置上,按照与绘制校准曲线相同的条件,进行样品的测定。按编排好的程序开始运行,包括标准曲线、基线校正、带过校正、漂移校正、样品测定等,软件按峰高和质量浓度值自动绘制标准曲线并计算样品含量。若样品含量超出标准曲线线性范围,可稀释后进样。
精密度:本方法测定末梢水中阴离子合成洗涤剂,6个实验室测试方法精密度为0.6%~6.5%,6个实验室通过加标回收试验测试方法准确度为82.3%~107%。本方法测定地表水(水源水)中阴离子合成洗涤剂,6个实验室测试方法精密度为2.2%~8.7%,6个实验室通过加标回收试验测试方法准确度为81.6%~112%。
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色度计算4.1.6 式(1)
D = \dfrac{V1 × 500}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
D = (V1 × 500) / V
D水样中的色度度
V1相当于铂-钴标准溶液的用量mL
V水样体积mL
水样嗅阈值计算6.2.6
TON = \dfrac{A + B}{A}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
TON = (A + B) / A
TON水样的嗅阈值
A水样的体积mL
B无臭水的体积mL
多人测定水样嗅阈值几何均数计算6.2.6
TON = (TON_1 × TON_2 × … × TON_n)^(1/n)
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
TON = (TON_1 × TON_2 × … × TON_n)^(1/n)
TON水样的嗅阈值
n分析人员个数(n≥3)
TON_n第n个分析人员测定的嗅阈值
氢氧化钠原液浓度计算8.2.2.4
c1(NaOH) = \dfrac{m}{(V - V0) × 0.2042}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c1(NaOH) = m / ((V - V0) × 0.2042)
c1(NaOH)氢氧化钠溶液浓度mol/L
m邻苯二甲酸氢钾的质量g
V滴定邻苯二甲酸氢钾所用氢氧化钠溶液体积mL
V0滴定空白溶液所用氢氧化钠溶液体积mL
0.2042与1.00 mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]所相当的邻苯二甲酸氢钾的质量μg/mol
氢氧化钠溶液稀释计算8.2.2.4
V1 = \dfrac{V2 × 0.1000}{c1(NaOH)}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
V1 = (V2 × 0.1000) / c1(NaOH)
V1原液体积mL
V2稀释后体积mL
c1(NaOH)原液浓度mol/L
电导与电阻关系式9.1.1
G = \dfrac{1}{R}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
G = 1/R
G水样的电导S
R水样的电阻Ω
电导率计算式9.1.1
γ = \dfrac{G × L}{A}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
γ = G × L/A
γ水样的电导率μS/cm
G水样的电导μS
L两铂黑电极间的距离cm
A面积(测量电极的有效极板面积)cm²
电导率与电导池常数关系式9.1.1
γ = C × Gs = \dfrac{C}{Rs × 10^6}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
γ = C × Gs = C/Rs × 10^6
γ电导率μS/cm
C电导池常数/cm
Gs水样的电导μS
Rs水样的电阻Ω
电导池常数计算式9.1.5.1
C = \dfrac{1413}{GKCl}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
C = 1413 / GKCl
C电导池常数/cm
141325℃时0.01000mol/L氯化钾标准溶液的电导率μS/cm
GKCl25℃时0.01000mol/L氯化钾标准溶液的电导μS
水样电导率计算式9.1.5.2
γ = C × Gs = \dfrac{C}{Rs × 10^6}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
γ = C × Gs = C/Rs × 10^6
γ25℃时水样的电导率μS/cm
C电导池常数/cm
Gs25℃时水样的电导μS
Rs25℃时水样的电阻Ω
锌标准溶液浓度计算式10.1.3.5 a)
c(Zn) = \dfrac{m}{65.39 × V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(Zn) = m / (65.39 × V)
c(Zn)锌标准溶液的浓度mol/L
m锌的质量g
V定容体积L
65.39锌的摩尔质量g/mol
Na2EDTA标准溶液浓度计算式10.1.3.5 b)
c(Na2EDTA) = \dfrac{c(Zn) × V2}{V1}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(Na2EDTA) = c(Zn) × V2 / V1
c(Na2EDTA)Na2EDTA标准溶液的浓度mol/L
c(Zn)锌标准溶液的浓度mol/L
V2所取锌标准溶液的体积mL
V1消耗Na2EDTA溶液的体积mL
总硬度计算公式10.1.6
ρ(CaCO₃) = \dfrac{(V₁ - V₀) × c × 100.09}{V × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(CaCO₃) = (V₁ - V₀) × c × 100.09 / V × 1000
ρ(CaCO₃)总硬度(以CaCO₃计)mg/L
V₁滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积mL
V₀空白滴定所消耗Na₂EDTA标准溶液的体积mL
c乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度mol/L
100.09与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Na₂EDTA)=1.000 mol/L]相当的以毫克表示的总硬度(以CaCO₃计)g/mol
V水样体积mL
溶解性总固体质量浓度计算公式11.1.5
ρ(TDS) = \dfrac{m₁ - m₀}{V × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(TDS) = (m₁ - m₀) / V × 1000
ρ(TDS)水样中溶解性总固体的质量浓度mg/L
m₁蒸发皿和溶解性总固体的质量mg
m₀蒸发皿的质量mg
V水样体积mL
酚标准溶液质量浓度计算公式12.1.3.10
ρ(C₆H₅OH) = \dfrac{(V₀ - V₁) × 0.05000 × 15.68}{25 × 1000} = (V₀ - V₁) × 31.36
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C₆H₅OH) = (V₀ - V₁) × 0.05000 × 15.68 / 25 × 1000 = (V₀ - V₁) × 31.36
ρ(C₆H₅OH)酚标准溶液(以苯酚计)的质量浓度mg/L
V₀试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积mL
V₁酚标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积mL
15.68与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000 mol/L]相当的以毫克表示的苯酚的质量g/mol
硫代硫酸钠溶液浓度计算公式12.1.3.12
c(Na₂S₂O₃) = \dfrac{c' × 25.00}{V₁ - V₀}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(Na₂S₂O₃) = c' × 25.00 / (V₁ - V₀)
c(Na₂S₂O₃)硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
c'重铬酸钾标准溶液的浓度[c(1/6K₂Cr₂O₇)]mol/L
V₁硫代硫酸钠标准溶液的用量mL
V₀空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量mL
挥发酚类质量浓度计算12.1.6
ρ(C6H5OH) = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C6H5OH) = m / V
ρ(C6H5OH)水样中挥发酚类(以苯酚计)的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得的样品管中挥发酚类的质量(以苯酚计)μg
V水样体积mL
水样中阴离子合成洗涤剂质量浓度计算式(18)13.1.6
ρ(DBS) = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(DBS) = m / V
ρ(DBS)水样中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度mg/L
m从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量μg
V水样体积mL
水样中阴离子合成洗涤剂质量浓度计算式(19)13.2.6
ρ(DBS) = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(DBS) = m / V
ρ(DBS)水样中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度mg/L
m从工作曲线上查得阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量μg
V水样体积mL
水样中阴离子合成洗涤剂质量浓度计算13.3.7
ρ(DBS) = ρ1(DBS) × f
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(DBS) = ρ1(DBS) × f
ρ(DBS)水样中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度mg/L
ρ1(DBS)由标准曲线得到的阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度mg/L
f稀释倍数
样品中阴离子合成洗涤剂含量计算13.4.7
ρ(DBS) = ρ1(DBS) × f
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(DBS) = ρ1(DBS) × f
ρ(DBS)样品中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度mg/L
ρ1(DBS)由标准曲线得到的阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度mg/L
f稀释倍数
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"(C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数),是原始记录模板与自动核查的数据源。
C1 · 环境条件分析人员 · 测试前30min避免进食、喝饮料或吸烟
分析在通风良好、无异味的环境中进行,分析人员测试前 30 min 避免进食、喝饮料或吸烟分析在通风良好、无异味的环境中进行出处:5.2.5.2
C1 · 环境条件分析人员 · 测试前30min避免进食、喝饮料或吸烟
分析在通风良好、无异味的环境中进行,分析人员测试前 30min 避免进食、喝饮料或吸烟分析在通风良好、无异味的环境中进行出处:6.2.5.1
C1 · 环境条件分析环境及分析人员 · 通风良好无异味、测试前30min避免进食喝饮料吸烟、患病不参加
分析在通风良好、无异味的环境中进行,分析人员测试前 30min 避免进食、喝饮料或吸烟闻测分析出处:6.3.5.2
C1 · 环境条件恒温水浴 · 温度
25±0.1 ℃6支试管同时放入出处:9.1.4.1
C1 · 环境条件滴定 · pH值
10±None适宜的滴定pH值出处:10.1.3.1
C1 · 环境条件烘箱 · 温度
105±3 ℃蒸发皿洗净后出处:11.1.3.6
C1 · 环境条件烘箱 · 温度
105±3 ℃出处:11.1.3.6
C1 · 环境条件烘箱 · 温度
105±3 ℃出处:11.1.3.6
C1 · 环境条件反应溶液 · pH
10.0±0.2有氧化剂铁氰化钾存在出处:279
C1 · 环境条件加热蒸馏装置 · 温度
145±2 °C挥发酚模块测定出处:12.3.4.4
C2 · 试验介质/溶液强制磷酸二氢钾溶液 · 指示剂显色
所配成的溶液应对甲基红指示剂呈显著红色,对溴酚蓝指示剂呈显著紫蓝色所配成的溶液出处:8.2.2.2
C2 · 试验介质/溶液氯化钾标准溶液 · 浓度
0.01±None mol/L25℃出处:8.2.3.4
C2 · 试验介质/溶液氯化钾 · 称取质量
0.7456±None g110℃烘干后的优级纯出处:8.2.3.4
C2 · 试验介质/溶液蒸馏水 · 电导率
≤ 1 μS/cm新煮沸冷却的蒸馏水出处:8.2.3.4
C2 · 试验介质/溶液强制氯化钾标准溶液 · 电导率
1413±None μS/cm25℃出处:8.2.3.4
C2 · 试验介质/溶液氯化铵 · 称取质量
16.9±None g溶于143 mL氨水中出处:10.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液七水合硫酸镁 · 称取质量
0.78±None g出处:10.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液二水合乙二胺四乙酸二钠 · 称取质量
1.178±None g出处:10.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液合并溶液 · 稀释体积
250±None mL合并10.1.3.1a)及10.1.3.1b)溶液出处:10.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液允许MgEDTA · 称取质量
1.25±None g备有市售MgEDTA试剂出处:10.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液硫化钠溶液 · 浓度
50±None g/L出处:10.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液氰化钾溶液 · 浓度
100±None g/L出处:10.1.3.3
C2 · 试验介质/溶液乙二胺四乙酸二钠标准溶液 · 浓度
0.01±None mol/L出处:10.1.3.4
C2 · 试验介质/溶液铬黑T · 浓度
5±None g/L出处:10.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液强制纯水 · 不应含酚及游离余氯
本方法所用纯水不应含酚及游离余氯本方法所用纯水出处:279
C2 · 试验介质/溶液硫酸铜溶液 · 浓度
100±None g/L出处:12.1.3.2
C2 · 试验介质/溶液三水合亚甲基蓝 · 纯度
≥ 98.5 %试剂出处:13.3.3.2
C2 · 试验介质/溶液三氯甲烷 · 超声脱气时间
10±None min临用前出处:13.3.3.5
C2 · 试验介质/溶液甲醛水溶液 · 质量分数
35 ~ 40 %试剂出处:13.3.3.8
C2 · 试验介质/溶液允许亚甲基蓝储备溶液 · 冷藏保存温度
0 ~ 4 °C储存于棕色试剂瓶出处:13.3.3.10
C2 · 试验介质/溶液允许亚甲基蓝储备溶液 · 保存期限
≤ 30 d0~4℃冷藏出处:13.3.3.10
C2 · 试验介质/溶液允许酸性亚甲基蓝溶液 · 冷藏保存温度
0 ~ 4 °C储存于棕色试剂瓶出处:13.3.3.11
C2 · 试验介质/溶液允许酸性亚甲基蓝溶液 · 保存期限
≤ 14 d0~4℃冷藏出处:13.3.3.11
C2 · 试验介质/溶液酸性亚甲基蓝溶液 · 超声脱气时间
10±None min临用前过0.22 μm微孔滤膜出处:13.3.3.11
C2 · 试验介质/溶液载流 · 超声脱气时间
10±None min临用前出处:13.3.3.12
C2 · 试验介质/溶液三水合亚甲基蓝试剂 · 纯度
≥ 98.5 %试剂配制出处:13.4.3.2
C2 · 试验介质/溶液十水合焦磷酸钠试剂 · 纯度
≥ 99 %试剂配制出处:13.4.3.3
C2 · 试验介质/溶液三氯甲烷 · 超声脱气时间
10±None min临用前出处:13.4.3.4
C2 · 试验介质/溶液甲醛水溶液 · 质量分数
35 ~ 40 %试剂配制出处:13.4.3.7
C2 · 试验介质/溶液硼酸盐溶液 · 稳定使用时间
≤ 7 d溶液配制后出处:13.4.3.8
C2 · 试验介质/溶液允许亚甲基蓝储备溶液 · 冷藏保存温度
0 ~ 4 ℃滤液储存于棕色试剂瓶中冷藏出处:13.4.3.10
C2 · 试验介质/溶液允许亚甲基蓝储备溶液 · 保存时间
≤ 30 d0℃~4℃冷藏保存出处:13.4.3.10
C2 · 试验介质/溶液溶液 · 超声脱气时间
10±None min临用前过0.22 μm微孔滤膜出处:13.4.3.12
C2 · 试验介质/溶液允许碱性亚甲基蓝溶液 · 冷藏保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏保存出处:13.4.3.13
C2 · 试验介质/溶液允许碱性亚甲基蓝溶液 · 稳定使用时间
≤ 7 d0℃~4℃冷藏保存出处:13.4.3.13
C2 · 试验介质/溶液标准系列溶液 · 现用现配
此标准系列的质量浓度分别为 0mg/L,0.050mg/L,...,1.000mg/L,现用现配。标准系列配制出处:13.4.5.2
C2 · 试验介质/溶液强制试剂 · 试剂等级
标准溶液配制和样品前处理时应使用分析纯或以上等级试剂。标准溶液配制和样品前处理时出处:13.4.5.2
C4 · 样品采集/保存强制水样 · 硫代硫酸钠溶液投入量
0.2±None mL/500mL水样样品中含有余氯时出处:500
C4 · 样品采集/保存样品 · 冷藏保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃样品采集后出处:500
C4 · 样品采集/保存允许2-甲基异莰醇标准使用溶液 · 冷藏保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃此溶液可于冷藏保存出处:6.3.2.6
C4 · 样品采集/保存抗坏血酸溶液 · 冷藏贮存温度与配制周期
0 ~ 4 ℃冷藏贮存备用出处:6.3.2.8
C4 · 样品采集/保存水样 · 取样瓶充满且无气泡
使水样在取样瓶完全充满且没有气泡,再盖上瓶塞500 mL棕色玻璃瓶采样出处:6.3.3.7
C4 · 样品采集/保存强制含余氯水样 · 抗坏血酸溶液投入量
0.1±None mL/500mL样品中含有余氯出处:500
C4 · 样品采集/保存推荐样品 · 冷藏保存温度及保存时间
0 ~ 4 ℃样品采集后冷藏保存,保存时间24 h出处:13.3.5.2
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存剂加入量
≤ 1 %保存时间超过24 h时,加入甲醛水溶液(质量分数35%~40%)作为保存剂,保存时间7 d出处:13.3.5.2
C5 · 设备能力要求恒温水浴锅 · 控温精度
恒温水浴锅:控温精度±1℃出处:6.3.2.9
C5 · 设备能力要求强制玻璃电极 · 使用前浸泡时间
≥ 24 h玻璃电极使用前出处:8.1.3.5
C5 · 设备能力要求仪器 · 开启后校正等待时间
≥ 30 min仪器校正出处:8.1.4.1
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.0001 g出处:11.1.1.3
C5 · 设备能力要求滤纸或滤膜 · 孔径
0.45±None μm中速定量滤纸或滤膜出处:11.1.3.5
C5 · 设备能力要求流动注射分析仪 · 加热温度
150±1 °C加热蒸馏装置出处:12.2.4.2
C5 · 设备能力要求蠕动泵 · 转速
35±None r/min蠕动泵转动平稳出处:12.2.4.2
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.0001 g天平分辨力不低于0.0001 g出处:12.3.4.1
C5 · 设备能力要求比色池 · 光程
50±None mm建立校准曲线之后样品及质控样品测定出处:12.3.4.4
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≤ 0.0001 g仪器要求出处:13.3.4.1
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.0001 g仪器配置出处:13.4.4.1
C6 · 精密度/质控限试验 · 无臭水空白试验
同时做一无臭水空白试验。同时出处:6.2.5.2
C6 · 精密度/质控限嗅阈值相对标准偏差 · 相对标准偏差
0 ~ 3.6 %生活饮用水出处:6.2.5.3
C6 · 精密度/质控限嗅阈值相对标准偏差 · 相对标准偏差
0 ~ 6.7 %水源水出处:6.2.5.3
C6 · 精密度/质控限对照试验 · 无臭水检测结果
对照试验: 取 200 mL 无臭水, 和水样同时进行分析, 检测结果不能有任何异臭的检出取200mL无臭水和水样同时分析出处:6.3.5.2
C6 · 精密度/质控限强制水样异臭强度等级测定值 · 测定值与理论计算值偏差
≤ 2 个异臭强度等级单位加标试验按样品分析步骤测定出处:6.3.5.2
C6 · 精密度/质控限强制浓度-响应曲线 · 相关系数
≥ 0.8以参考致臭物质标准系列浓度对数值为横坐标、异臭强度等级为纵坐标绘制曲线出处:6.3.5.2
C6 · 精密度/质控限强制加标试验 · 试验频次
样品分析时,每个月在水样检测前应进行一次加标试验样品分析时出处:6.3.5.2
C6 · 精密度/质控限蒸发皿 · 两次称量相差
≤ 0.0004 g直至恒定质量出处:11.1.3.6
C6 · 精密度/质控限强制硫代硫酸钠溶液平行滴定体积 · 平行滴定体积相差
≤ 0.2 %硫代硫酸钠标定平行滴定出处:12.1.3.12
C6 · 精密度/质控限酚重复测定 · 相对标准偏差
≤ 21 %单个实验室取0.5 μg酚重复测定6次出处:12.1.4.5
C6 · 精密度/质控限水样加标回收 · 回收率
85 ~ 109 %12个不同来源水样加入酚标准10.0 μg/L出处:12.1.4.5
C6 · 精密度/质控限人工合成水样测定 · 相对标准偏差
2.3 ~ 6.3 %4个实验室测定两种质量浓度的人工合成水样出处:12.2.4.2
C6 · 精密度/质控限人工合成水样测定 · 回收率
89.0 ~ 104 %4个实验室测定两种质量浓度的人工合成水样出处:12.2.4.2
C6 · 精密度/质控限挥发酚类测定 · 相对标准偏差
0.1 ~ 1.9 %10.0~180.0 μg/L水样,重复测定6次出处:12.3.4.4
C6 · 精密度/质控限挥发酚类测定 · 回收率
95.1 ~ 101 %2.0~12.0 μg/L水样出处:12.3.4.4
C6 · 精密度/质控限十二烷基苯磺酸钠测定 · 相对标准偏差
0.6 ~ 1.6 %0.1~0.9 mg/L溶液各测6次出处:13.1.5.9
C6 · 精密度/质控限阴离子合成洗涤剂测定 · 回收率
100 ~ 105 %河水、井水、自来水回收试验出处:13.1.5.9
C6 · 精密度/质控限阴离子合成洗涤剂测定 · 相对标准偏差
0.4 ~ 13 %0.050~0.400 mg/L,8个实验室重复测定出处:13.2.5.4
C6 · 精密度/质控限阴离子合成洗涤剂测定 · 回收率
92 ~ 110 %加入标准0.05~0.50 mg/L出处:13.2.5.4
C6 · 精密度/质控限水源水中阴离子合成洗涤剂测定 · 相对标准偏差
0.33 ~ 3.1 %水源水出处:13.3.5.3
C6 · 精密度/质控限水源水中阴离子合成洗涤剂测定 · 回收率
87.8 ~ 106 %水源水出处:13.3.5.3
C6 · 精密度/质控限生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定 · 相对标准偏差
0.32 ~ 2.9 %生活饮用水出处:13.3.5.3
C6 · 精密度/质控限生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定 · 回收率
82.0 ~ 107 %生活饮用水出处:13.3.5.3
C6 · 精密度/质控限强制标准曲线 · 每批样品分析均应绘制标准曲线
每批样品分析均应绘制标准曲线。每批样品分析出处:13.4.5.2
C6 · 精密度/质控限末梢水中阴离子合成洗涤剂测定 · 精密度
0.6 ~ 6.5 %末梢水出处:13.4.5.2
C6 · 精密度/质控限末梢水中阴离子合成洗涤剂测定 · 准确度
82.3 ~ 107 %末梢水出处:13.4.5.2
C6 · 精密度/质控限地表水(水源水)中阴离子合成洗涤剂测定 · 精密度
2.2 ~ 8.7 %地表水(水源水)出处:13.4.5.2
C6 · 精密度/质控限地表水(水源水)中阴离子合成洗涤剂测定 · 准确度
81.6 ~ 112 %地表水(水源水)出处:13.4.5.2
C7 · 分级/条件限值浑浊度读数 · 读数精度
浑浊度范围/NTU 读数精度/NTU 1~10(不含) 1 10~100(不含) 5 100~400(不含) 10 400~700(不含) 50 700及以上 100浑浊度范围1~10(不含)读数精度1;10~100(不含)读数精度5;100~400(不含)读数精度10;400~700(不含)读数精度50;700及以上读数精度100出处:5.2.5.2
C7 · 分级/条件限值允许样品分析 · 土霉味异臭强度等级
4 ~ 6测试结果为土霉味异臭强度等级为4~6时出处:500
C7 · 分级/条件限值pH定位 · 缓冲溶液选择
如果水样 pH>7.0 时, 则用四硼酸钠缓冲溶液定位, 以邻苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐缓冲溶液复定位水样 pH>7.0 时出处:8.1.4.3
C7 · 分级/条件限值强制水样体积 · 阴离子合成洗涤剂含量
≤ 5 μg水样中阴离子合成洗涤剂小于5 μg时应增加水样体积出处:13.1.4.3
C7 · 分级/条件限值水样 · 阴离子合成洗涤剂含量
≤ 100 μg大于100 μg时取适量水样稀释至50 mL出处:13.1.5.1
C8 · 适用范围与限制引用文件 · 注日期引用文件版本适用性
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;注日期的引用文件出处:13
C8 · 适用范围与限制2-甲基异莰醇标准品 · 纯度
≥ 95 %出处:6.2.2.1
C8 · 适用范围与限制土臭素标准品 · 纯度
≥ 95 %出处:6.2.2.2
C8 · 适用范围与限制己醛标准品 · 纯度
≥ 95 %出处:6.3.2.1
C8 · 适用范围与限制2,6-壬二烯醛标准品 · 纯度
≥ 95 %出处:6.3.2.2
C8 · 适用范围与限制土臭素标准品 · 纯度
≥ 95 %出处:6.3.2.3
C8 · 适用范围与限制2-甲基异莰醇标准品 · 纯度
≥ 95 %出处:6.3.2.4
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量
≥ 0.05 mg出处:9.1.5.2
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≥ 1.0 mg/L取50 mL水样测定出处:9.1.5.2
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.002 mg/L取250 mL水样出处:279
C8 · 适用范围与限制允许红色染料萃取液 · 稳定时间
≤ 4 h4-AAP与酚生成的红色染料萃取至三氯甲烷中出处:12.1.4.5
C8 · 适用范围与限制挥发酚类测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.05 mg/L取100 mL水样测定出处:4
C8 · 适用范围与限制阴离子合成洗涤剂测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.025 mg/L取100 mL水样测定出处:13.1.5.9
C8 · 适用范围与限制阴离子合成洗涤剂测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.05 mg/L检测光程10 mm出处:13.2.5.4
C8 · 适用范围与限制强制试样溶液 · 干扰消除
当试样溶液中含有大量钙离子、酚盐及硝酸盐等时,多种离子的干扰会比较严重,应进行干扰消除。试样溶液中含有大量钙离子、酚盐及硝酸盐等时出处:13.3.5.3
C8 · 适用范围与限制强制试样溶液 · 干扰消除
当试样溶液中含有钙离子、酚盐及硝酸盐等时,多种离子的干扰会比较严重,应进行干扰消除。试样溶液中含有钙离子、酚盐及硝酸盐等时出处:13.4.5.2
C9 · 过程控制参数福尔马肼标准混悬液 · 放置温度与时间
25±3 ℃配制福尔马肼标准混悬液时出处:5.1.3.3
C9 · 过程控制参数分析人员 · 闻测高异臭强度样品后休息时间
≥ 15 min闻测高异臭强度样品后出处:5.2.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 水浴加热温度与恒温时间
60±None ℃取150mL水样置于250mL具塞锥形瓶中水浴加热出处:6.2.5.1
C9 · 过程控制参数水样 · 稀释至总体积150mL并记录稀释倍数
如水样闻出气味,则另取适量水样,加入无臭水,使水样总体积为 150 mL,同上述步骤,记录确定闻出最低臭味时水样的稀释倍数如水样闻出气味出处:6.2.5.2
C9 · 过程控制参数分析人员个数 · 分析人员个数
≥ 3 个出处:6.2.5.3
C9 · 过程控制参数水样 · 水浴加热时间
10 ~ 15 min量取200mL水样至样品瓶,置于45℃水浴中出处:6.3.5.2
C9 · 过程控制参数样品瓶 · 摇动时间
2 ~ 3 s闻测时出处:6.3.5.2
C9 · 过程控制参数允许分析人员 · 休息时间
≥ 2 min分析下一个水样时,先闻无臭水出处:6.3.5.2
C9 · 过程控制参数强制水样 · 重新分析
当水样中的异臭难以描述时,分析人员应重新对其进行分析当水样中的异臭难以描述时出处:6.3.5.2
C9 · 过程控制参数pH定位 · 重复定位次数
1 ~ 2 次选用与被测水样pH接近的标准缓冲溶液出处:8.1.4.2
C9 · 过程控制参数电极 · 淋洗次数及读数等待时间
6 ~ 8 次用洗瓶以纯水缓缓淋洗2个电极数次后以水样淋洗出处:8.1.4.3
C9 · 过程控制参数邻苯二甲酸氢钾 · 称取量及精度
0.5±0.0001 g标定氢氧化钠溶液出处:8.2.2.4
C9 · 过程控制参数强制滴定操作 · 振摇及时间控制
滴定时应不断振摇,但滴定时间不宜太久,以免空气中二氧化碳进入溶液而引起误差滴定时出处:8.2.2.4
C9 · 过程控制参数滴定 · 空白溶液滴定
需同时滴定一份空白溶液,并从滴定邻苯二甲酸氢钾所用的氢氧化钠溶液毫升数中减去此数值标定氢氧化钠原液浓度出处:8.2.2.4
C9 · 过程控制参数安瓿 · 消毒时间及频次
将铁丝筐放在沸水浴内消毒 30 min,每隔 24 h 消毒一次,共 3 次,置于暗处保存封口后放入铁丝筐中沸水浴消毒出处:8.2.3.4
C9 · 过程控制参数水样 · 吸取体积
10.0±None mL澄清水样出处:8.2.3.4
C9 · 过程控制参数指示剂 · 加入体积
0.5±None mL指示剂种类与标准色列相同出处:8.2.3.4
C9 · 过程控制参数水样 · 加入体积
10±None mL另取2支试管出处:8.2.3.4
C9 · 过程控制参数试管 · 加热时间
30±None min使管内溶液温度达到25℃出处:9.1.4.1
C9 · 过程控制参数强制氯化钾标准溶液 · 重新测量电导或电阻
但不同批(日)测量时,应重新测量氯化钾标准溶液电导或电阻不同批(日)测量时出处:9.1.4.3
C9 · 过程控制参数强制溶液 · 颜色变化
若为纯蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色若为纯蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色出处:10.1.3.1
C9 · 过程控制参数强制计算结果 · 扣除试剂空白
合并后如溶液又变为紫红色,在计算结果时应扣除试剂空白合并后如溶液又变为紫红色出处:10.1.3.1
C9 · 过程控制参数水样 · 加入已知量镁盐
当水样中镁含量很少时,需要加入已知量的镁盐水样中镁含量很少时出处:10.1.3.1
C9 · 过程控制参数锌标准溶液 · 吸取体积
25.0±None mL出处:65.39
C9 · 过程控制参数允许水样 · 吸取体积
50.0±None mL硬度过高的水样可取适量水样用纯水稀释至50 mL,硬度过低的水样可取100 mL出处:10.1.4.2
C9 · 过程控制参数缓冲溶液 · 加入体积
1 ~ 2 mL出处:10.1.5.1
C9 · 过程控制参数铬黑T指示剂 · 滴数
5±None 滴出处:10.1.5.1
C9 · 过程控制参数空白试验 · 同时做空白试验并记下用量
同时做空白试验,记下用量出处:10.1.5.1
C9 · 过程控制参数允许水样 · 加入盐酸羟胺及硫化钠或氰化钾
若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入 0.5 mL 盐酸羟胺溶液水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色变暗出处:10.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 预先酸化并加热除二氧化碳
水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时出处:10.1.5.3
C9 · 过程控制参数蒸发皿 · 烘烤时间
30±None min出处:11.1.3.6
C9 · 过程控制参数蒸发皿 · 冷却时间
30±None min干燥器内出处:11.1.3.6
C9 · 过程控制参数水样 · 吸取体积
100±None mL过滤水样;溶解性总固体过少时可增加水样体积出处:11.1.3.6
C9 · 过程控制参数蒸发皿 · 烘烤时间
1±None h出处:11.1.3.6
C9 · 过程控制参数蒸发皿 · 冷却时间
30±None min干燥器内出处:11.1.3.6
C9 · 过程控制参数蒸发皿 · 烘烤时间
30±None min出处:11.1.3.6
C9 · 过程控制参数水样 · 吸取体积
100±None mL出处:11.1.3.6
C9 · 过程控制参数碳酸钠溶液 · 加入体积
25.0±None mL精确加入出处:11.1.3.6
C9 · 过程控制参数空白 · 只加25.0 mL碳酸钠溶液
25.0±None mL同时做空白出处:11.1.3.6
C9 · 过程控制参数强制水样结果 · 减去碳酸钠空白质量
计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量出处:11.1.3.6
C9 · 过程控制参数水样 · pH
≤ 4.0以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调节出处:12.1.4.5
C9 · 过程控制参数蒸馏过程 · 蒸馏出总体积比例
90±None %待蒸馏出总体积的90%左右停止蒸馏出处:12.1.4.5
C9 · 过程控制参数馏出液 · 收集体积
250±None mL继续蒸馏直到收集250 mL馏出液为止出处:12.1.4.5
C9 · 过程控制参数显色反应 · 静置时间
10±None min加入铁氰化钾溶液充分混匀后出处:12.1.4.5
C9 · 过程控制参数萃取过程 · 振摇时间
2±None min加入三氯甲烷后振摇出处:12.1.4.5
C9 · 过程控制参数陈述4-AAP加入量 · 加入量准确性
4-AAP 的加入量要准确, 以消除 4-AAP 可能分解生成的安替比林红, 使空白值增高所造成的误差。消除4-AAP分解生成安替比林红使空白值增高造成的误差出处:12.1.4.5
C9 · 过程控制参数流动注射分析仪 · 进样速率
30±None 个样品/h挥发酚模块测定出处:12.3.4.4
C9 · 过程控制参数流动注射分析仪 · 进样:清洗比
进样:清洗比 2:1挥发酚模块测定出处:12.3.4.4
C9 · 过程控制参数流路系统 · 无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳
流路系统 无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳挥发酚模块测定出处:12.3.4.4
C9 · 过程控制参数数据处理系统 · 基线平直
数据处理系统 基线平直挥发酚模块测定出处:12.3.4.4
C9 · 过程控制参数流路系统 · 稳定时间
≥ 5 min标准曲线系列测定前出处:12.3.4.4
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
50.0±None mL阴离子合成洗涤剂测定出处:13.1.4.3
C9 · 过程控制参数强制标准系列 · 体积一致
此时标准系列的体积也应一致增加水样体积时出处:13.1.5.1
C9 · 过程控制参数强制水样 · 水相中蓝色耗尽时重新测定
若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。水相中蓝色耗尽出处:13.1.5.3
C9 · 过程控制参数允许钙镁离子浓度较高的水样 · 焦磷酸钠加入量
3±None mmol/L钙镁离子浓度较高的水样,预先用离子交换树脂处理出处:13.3.5.3
C9 · 过程控制参数亚甲基蓝缓冲溶液 · 三氯甲烷洗涤次数
2 ~ 3 次直至三氯甲烷层中没有蓝色或红色为止出处:13.4.3.11
GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则最新版适用规范性引用
GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制最新版适用规范性引用
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法最新版适用规范性引用
检测能力(方法标准)认可领域:02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)说明备注
序号名称
1生活饮用水1色度023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 4.1.1
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22浑浊度023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 5.1.1、5.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
33浑浊度读数精度023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 5.2.6 表1
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44臭和味强度等级023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 6.1.2.1 表2
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552-甲基异莰醇023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 6.3.5.5.2 表5、6.3.5.5.2 表6
Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
66土臭素023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 6.3.5.5.2 表5、6.3.5.5.2 表6
Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
772,6-壬二烯醛023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 6.3.5.5.2 表5、6.3.5.5.2 表6
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88己醛023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 6.3.5.5.2 表5、6.3.5.5.2 表6
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99异臭强度等级023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 6.3.6.2 表8
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1010pH023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 8.1.1、8.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
1111电导率023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 9.1
Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
1212总硬度023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 10.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
1313总硬度(以CaCO₃计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 10.1.6
Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
1414溶解性总固体023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 11.1.5
Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
1515挥发酚类(以苯酚计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 12.1.1、12.2.1、12.3.1
Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
1616阴离子合成洗涤剂023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 13.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 4: Organoleptic and physical indices
1717阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 4 部分: 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2023 13.2.1、13.3.1、13.4.1
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共 17 项参数:17 项已自动推荐领域代码,0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(方法标准主体);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票,多数人的意见即最终结论;每项仅可投一次,首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖,悬停可见两模型的分歧详情。
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