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检测方法 AI 结构化解析
GB/T5750.5-2023　生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标 Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
发布日期 2023-03-17
实施日期 2023-10-01
替代标准 GB/T 5750.5—2006
解析引擎 v3.4
适用范围 本文件描述了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐（以 N 计）、硫化物、磷酸盐、氨（以 N 计）、亚硝酸盐（以 N 计）、碘化物、高氯酸盐的测定方法和水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物（异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法）、硝酸盐（以 N 计）、硫化物、磷酸盐、氨（以 N 计）、亚硝酸盐（以 N 计）、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。
36 参数限值 46 试验方法 30 计算公式 0 术语 286 约束 3 引用 来源：国家标准全文公开系统
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AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
硫酸盐(以SO4^2-计)
生活饮用水/水源水≥ 5 mg/L （硫酸钡比浊法,取50mL水样测定）
≥ 5 mg/L （铬酸钡分光光度法(热法),取50mL水样测定）mg/L4.1.1、4.3.1
硫酸盐(以SO4^2-计)
水样≥ 5 mg/L （铬酸钡分光光度法，取10 mL水样测定）mg/L4.4.1
硫酸盐(以SO4^2-计)
水样≥ 10 mg/L （硫酸钡烧灼称量法，取500 mL水样测定）mg/L4.5.1
氯化物
水样≥ 1.0 mg/L （硝酸银容量法，取50 mL水样测定）mg/L5.1.1
氯化物(以Cl⁻计)
5.1 硝酸银容量法 · 水样检出限 0.2 mg/L(取10 mL水样测定时)mg/L5.1.5.2
氯化物(以Cl⁻计)
5.3 硝酸汞容量法 · 水样检出限 1.0 mg/L(取50 mL水样测定时,最低检测质量0.05 mg)mg/L5.3.1
氟化物(以F⁻计)
6.1 离子选择电极法 · 水样检出限 0.2 mg/L(取10 mL水样测定时,最低检测质量2 μg)mg/L6.1.1
氟化物
水样≥ 0.1 mg/L （离子色谱法，进样50μL，电导检测器量程10μS时适宜检测范围下限）
≤ 1.5 mg/L （离子色谱法，进样50μL，电导检测器量程10μS时适宜检测范围上限）mg/L6.2.1、6.3.1
氯化物
水样≥ 0.15 mg/L （离子色谱法，进样50μL，电导检测器量程10μS时适宜检测范围下限）
≤ 2.5 mg/L （离子色谱法，进样50μL，电导检测器量程10μS时适宜检测范围上限）mg/L6.2.1
硝酸盐（以N计）
水样≥ 0.15 mg/L （离子色谱法，进样50μL，电导检测器量程10μS时适宜检测范围下限）
≤ 2.5 mg/L （离子色谱法，进样50μL，电导检测器量程10μS时适宜检测范围上限）mg/L6.2.1
硫酸盐
水样≥ 0.75 mg/L （离子色谱法，进样50μL，电导检测器量程10μS时适宜检测范围下限）
≤ 12 mg/L （离子色谱法，进样50μL，电导检测器量程10μS时适宜检测范围上限）mg/L6.2.1
氟化物(以F⁻计)
水样检出限 0.05 mg/L(取5 mL水样测定时)mg/L6.4.1
氰化物(以CN⁻计)
水样检出限 0.002 mg/L(取250 mL水样蒸馏测定时)mg/L7.1.1
氰化物(以CN⁻计)最低检测质量
水样≥ 0.1 μg （异烟酸-巴比妥酸分光光度法）μg7.2.1
氰化物(以CN⁻计)最低检测质量浓度
水样(取250 mL水样蒸馏测定)≥ 0.002 mg/L （异烟酸-巴比妥酸分光光度法,取250 mL水样蒸馏测定）mg/L7.2.1
氰化物(以CN⁻计)最低检测质量浓度
生活饮用水≥ 0.002 mg/L （流动注射法,仅用于生活饮用水）mg/L7.3.1
氰化物(以CN⁻计)最低检测质量浓度
生活饮用水≥ 0.0016 mg/L （连续流动法,应用10 mm比色池,仅用于生活饮用水）mg/L7.4.1
氰化物(以CN⁻计)
7.4 · 水样—mg/L7.4.5.1
硝酸盐(以N计)
8.1 麝香草酚分光光度法 · 水样检出限 0.5 mg/L(取1.00 mL水样)mg/L8.1.1
硝酸盐(以N计)
8.2 紫外分光光度法 · 水样< 11 mg/L （本方法适用测定范围）mg/L8.2.1
硫化物
9.1 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法 · 水样检出限 0.02 mg/L(取50 mL水样)mg/L9.1.1
磷酸盐(HPO4^2-)
10.1 磷钼蓝分光光度法 · 水样< 10 mg/L （本方法适用水样）mg/L10.1.1
氨(以N计)
11.1 纳氏试剂分光光度法 · 水样检出限 最低检测质量为1.0μg氨(以N计)；取50mL水样时最低检测质量浓度为0.02mg/Lmg/L11.1.1
氨(以N计)
11.2 酚盐分光光度法 · 水样检出限 最低检测质量为0.25μg氨(以N计)；取10mL水样时最低检测质量浓度为0.025mg/Lmg/L11.2.1
氨(以N计)
水样≥ 0.025 mg/L （酚盐-柠檬酸盐分光光度法(11.2),取10mL水样测定）
≥ 0.025 mg/L （水杨酸盐分光光度法(11.3),取10mL水样测定）
≥ 0.02 mg/L （流动注射法(11.4)）mg/L11.2.1, 11.3.1, 11.4.1
氨(以N计)
水样检出限 0.02 mg/Lmg/L11.5.1
亚硝酸盐(以N计)
水样检出限 0.001 mg/L(取50 mL水样测定时);最低检测质量为0.05 μgmg/L12.1.1
亚硝酸盐(以N计)
水样检出限 低于4 μg/L时改用3 cm比色皿mg/L12.1.5.5
碘化物(以I⁻计)
水样检出限 低浓度范围(0 μg/L~20 μg/L): 最低检测质量2.4 ng(以I⁻计), 取2.0 mL水样时最低检测质量浓度1.2 μg/L; 高浓度范围(0 μg/L~200 μg/L): 最低检测质量1.6 ng(以I⁻计), 取0.3 mL水样时最低检测质量浓度5.3 μg/Lμg/L13.1.1
碘化物(以I⁻计)
13.2 高浓度碘化物比色法 · 水样检出限 0.05 mg/L(取10 mL水样测定时)mg/L13.2.1
碘化物(以I⁻计)
13.3 高浓度碘化物容量法 · 水样检出限 0.025 mg/L(取100 mL水样测定时)mg/L13.3.1
碘化物(以I⁻计)
13.4 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.6 μg/Lμg/L13.4.1
碘化物
自来水、水源水—μg/L13.4.7
高氯酸盐
14.1 离子色谱法—氢氧根系统淋洗液 · 生活饮用水检出限 5 μg/L（进样量500 μL时，最低检测质量2.5 ng）μg/L14.1.1
高氯酸盐
14.2 离子色谱法—碳酸盐系统淋洗液 · 生活饮用水检出限 7 μg/L（取250 μL水样时，最低检测质量1.75 ng）μg/L14.2.1
高氯酸盐
14.3 超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水≥ 0.002 mg/L （超高效液相色谱串联质谱法，进样量10 μL时最低检测质量浓度）mg/L14.3.1
检测结果限值判定（演示）
检测项目
测定结果
判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel
硫酸钡比浊法4.1
水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀,形成浑浊,其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比。
仪器 2 项试剂 3 项步骤 5 步
仪器设备
电磁搅拌器浊度仪或分光光度计
试剂材料
硫酸盐标准溶液（ρ(SO4^2-)=1mg/mL）稳定剂溶液（75g NaCl溶于300mL纯水,加30mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)、50mL甘油、100mL乙醇[φ(C2H5OH)=95%]）二水合氯化钡晶体（BaCl2·2H2O,粒度20目~30目）
分析步骤
1吸取50mL水样于100mL烧杯中,若水样中硫酸盐质量浓度超过40mg/L,取适量水样并稀释至50mL。
2加入2.5mL稳定剂溶液,调节电磁搅拌器速度,使溶液在搅拌时不溅出,并能使0.2g二水合氯化钡晶体在10s~30s溶解。固定此条件,在同批测定中不应改变。
3取同型100mL烧杯6个,分别加入硫酸盐标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL,各加纯水至50mL,使质量浓度分别为0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L和40.0mg/L(以SO4^2-计)。
4另取50mL水样,与标准系列在同一条件下,在水样与标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液,待搅拌速度稳定后加入0.2g二水合氯化钡晶体并立即计时,搅拌60s±5s。各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时,到准确10min时于420nm波长,3cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。或用浊度仪测定浑浊度。
5绘制工作曲线,从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
离子色谱法4.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
铬酸钡分光光度法(热法)4.3
在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。
仪器 2 项试剂 4 项步骤 7 步
仪器设备
分光光度计具塞比色管（50mL和25mL）
试剂材料
硫酸盐标准溶液（ρ(SO4^2-)=1mg/mL,见4.1.3.1）铬酸钡悬浊液（19.44g铬酸钾和24.44g二水合氯化钡分别溶于1000mL纯水,加热至沸混合生成沉淀,洗涤5次后加纯水至1000mL配成悬浊液;每5mL悬浊液约可沉淀48mg硫酸盐）氨水(1+1)（氨水(ρ20=0.88g/mL)与纯水等体积混合）盐酸溶液（c(HCl)=2.5mol/L,取208mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)加纯水稀释至1000mL）
分析步骤
1吸取50.0mL水样,置于150mL锥形瓶中。
2另取150mL锥形瓶8个,分别加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL硫酸盐标准溶液,各加纯水至50.0mL,使硫酸盐质量浓度分别为0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、60mg/L、100mg/L、140mg/L和200mg/L(以SO4^2-计)。
3向水样及标准系列溶液中各加1mL盐酸溶液[c(HCl)=2.5mol/L],加热煮沸5min左右,以分解除去碳酸盐的干扰。各加入2.5mL铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右(此时溶液体积约为25mL)。
4取下锥形瓶,各瓶逐滴加入氨水(1+1)至液体呈柠檬黄色,再多加2滴。
5冷却后,移入50mL具塞比色管,加纯水至刻度,摇匀。
6将上述溶液通过干的慢速定量滤纸过滤。弃去最初的5mL滤液。收集滤液于干燥的25mL比色管中。于420nm波长,用0.5cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。若采用440nm波长,使用1cm比色皿,低于4mg的硫酸盐系列采用3cm比色皿。
7绘制工作曲线,从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。
精密度：20个实验室测定硫酸盐质量浓度为20.0mg/L的合成水样,含其他离子质量浓度为:硝酸盐25.0mg/L、氯化物1.25mg/L,其相对标准偏差为3.0%。
铬酸钡分光光度法(冷法)4.4
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
铬酸钡分光光度法4.4
在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子，加入乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。
仪器 2 项试剂 4 项步骤 6 步
仪器设备
分光光度计具塞比色管（25 mL和10 mL）
试剂材料
硫酸盐标准溶液（ρ(SO4^2-)=0.5 mg/mL）铬酸钡悬浊液（2.5 g BaCrO4加入200 mL乙酸-盐酸混合液（c(CH3COOH)=1 mol/L和c(HCl)=0.02 mol/L等体积混合）中）氯化钙-氨水溶液（1.9 g CaCl2·2H2O溶于500 mL氨水[c(NH3·H2O)=6 mol/L]中）乙醇（φ(C2H5OH)=95%）
分析步骤
1吸取10.0 mL水样，置于25 mL比色管中。
2取8支25 mL具塞比色管，分别加入0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL硫酸盐标准溶液[ρ(SO4^2-)=0.5 mg/mL]，加纯水至10.0 mL刻度。使硫酸盐质量浓度分别为0 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L和100 mg/L（以SO4^2-计）。
3于水样和标准管中各加入5.0 mL经充分摇匀的铬酸钡悬浊液，充分混匀，静置3 min。
4加入1.0 mL氯化钙-氨水溶液，混匀，加入10 mL乙醇[φ(C2H5OH)=95%]，密塞，猛烈振摇1 min。
5用慢速定量滤纸过滤，弃去10 mL初滤液，收集滤液于10 mL具塞比色管中，于420 nm波长，3 cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
6以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。
精密度：硫酸盐质量浓度为10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L测定的相对标准偏差分别为6.8%、2.1%和1.8%，平均回收率为94%～101%。
硫酸钡烧灼称量法4.5
硫酸盐和氯化钡在强酸性的盐酸溶液中生成白色硫酸钡沉淀，经陈化后过滤，洗涤沉淀至滤液不含氯离子，灼烧至恒量，根据硫酸钡质量计算硫酸盐的质量浓度。
仪器 3 项试剂 4 项步骤 9 步
仪器设备
高温炉瓷坩埚（25 mL）天平（分辨力不低于0.0001 g）
试剂材料
氯化钡溶液（50 g/L）盐酸溶液（(1+1)）硝酸银溶液（17.0 g/L）甲基红指示剂溶液（1 g/L）
分析步骤
1水样中阳离子总量大于250 mg/L，或重金属离子质量浓度大于10 mg/L时，应将水样通过阳离子交换树脂柱除去水中阳离子。
2取200 mL～500 mL水样（含硫酸盐5 mg～50 mg，勿超过100 mg），置于烧杯中。加入数滴甲基红指示剂溶液(1 g/L)，加盐酸溶液(1+1)使水样呈酸性，加热浓缩至50 mL左右。
3将水样过滤，除去悬浮物及二氧化硅。用盐酸溶液(1+1)酸化过的纯水冲洗滤纸及沉淀，收集过滤的水样于烧杯中。
4于试样中缓缓加入热氯化钡溶液(50 g/L)，搅拌，直到硫酸钡沉淀完全为止，并多加2 mL。
5将烧杯置于80℃～90℃水浴中，盖以表面皿，加热2 h以陈化沉淀。
6取下烧杯，在沉淀中加入少量无灰滤纸浆，用慢速定量滤纸过滤。用50℃纯水冲洗沉淀和滤纸，直至向滤液中滴加硝酸银溶液(17.0 g/L)不发生浑浊时为止。
7将洗净并干燥的坩埚在高温炉内800℃灼烧30 min。冷后称量，重复灼烧至恒量。
8将包好沉淀的滤纸放至坩埚中在110℃烘箱中烘干。在电炉上缓缓加热炭化。
9将坩埚移入高温炉内，于800℃灼烧30 min。在干燥器中冷却，称量，重复操作直至恒量。
硝酸银容量法5.1
硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。
仪器 3 项试剂 10 项步骤 0 步
仪器设备
锥形瓶（250 mL）滴定管（25 mL，棕色）无分度吸管（50 mL和25 mL）
试剂材料
高锰酸钾乙醇（φ(C2H5OH)=95%）过氧化氢（w(H2O2)=30%）氢氧化钠溶液（2 g/L）硫酸溶液（c(1/2H2SO4)=0.05 mol/L）氢氧化铝悬浮液铬酸钾溶液（50 g/L）氯化钠标准溶液（ρ(Cl-)=0.5 mg/mL）硝酸银标准溶液（c(AgNO3)=0.01400 mol/L）酚酞指示剂（5 g/L）
5.1 硝酸银容量法5.1.5
仪器 2 项试剂 9 项步骤 2 步
仪器设备
瓷蒸发皿玻璃棒
试剂材料
氢氧化铝悬浮液氢氧化钠溶液（2 g/L）过氧化氢（ω(H₂O₂)=30%）高锰酸钾晶体乙醇（φ(C₂H₅OH)=95%）酚酞指示剂（5 g/L）硫酸溶液（c(1/2H₂SO₄)=0.05 mol/L）铬酸钾溶液（50 g/L）硝酸银标准溶液（c(AgNO₃)=0.01400 mol/L）
分析步骤
1吸取水样或经过预处理的水样50.0 mL(或适量水样加纯水稀释至50 mL), 置于瓷蒸发皿内。另取一瓷蒸发皿, 加入50 mL纯水, 作为空白。
2分别加入2滴酚酞指示剂(5 g/L), 用硫酸溶液[c(1/2H₂SO₄)=0.05 mol/L]或氢氧化钠溶液(2 g/L)调节至溶液红色恰好褪去。各加1 mL铬酸钾溶液(50 g/L), 用硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.01400 mol/L]滴定, 同时用玻璃棒不停搅拌, 直至溶液生成橘黄色为止。
精密度：75个实验室用本方法测定含氯化物87.9 mg/L和18.4 mg/L的合成水样(含其他离子质量浓度:氟化物, 1.30 mg/L和0.43 mg/L; 硫酸盐, 93.6 mg/L和7.2 mg/L; 可溶性固体, 338 mg/L和54 mg/L; 总硬度, 136 mg/L和20.7 mg/L), 其相对标准偏差分别为2.1%和3.9%, 相对误差分别为3.0%和2.2%。
5.2 离子色谱法5.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
5.3 硝酸汞容量法5.3
氯化物与硝酸汞生成离解度极小的氯化汞, 滴定到达终点时, 过量的硝酸汞与二苯卡巴腙生成紫色络合物。
仪器 3 项试剂 10 项步骤 2 步
仪器设备
锥形瓶（250 mL）滴定管（25 mL）无分度吸管（50 mL）
试剂材料
乙醇（φ(C₂H₅OH)=95%）高锰酸钾过氧化氢（w(H₂O₂)=30%）氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1.0 mol/L）硝酸（c(HNO₃)=1.0 mol/L）硝酸（c(HNO₃)=0.1 mol/L）氢氧化铝悬浮液氯化钠标准溶液（c(NaCl)=0.01400 mol/L 或 ρ(Cl⁻)=0.5 mg/mL）硝酸汞标准溶液（c[1/2Hg(NO₃)₂]=0.01400 mol/L）二苯卡巴腙-溴酚蓝混合指示剂
分析步骤
1取水样及纯水各50 mL, 分别置于250 mL锥形烧瓶中, 加0.2 mL二苯卡巴腙-溴酚蓝混合指示剂, 用硝酸[c(HNO₃)=1.0 mol/L]调节水样pH。使溶液由蓝变成纯黄色(如水样为酸性, 先用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.0 mol/L]调节至呈蓝色), 再加硝酸[c(HNO₃)=0.1 mol/L]0.6 mL, 此时溶液pH值为3.0±0.2。
2用硝酸汞标准溶液{c[1/2Hg(NO₃)₂]=0.01400 mol/L}滴定, 当临近终点时, 溶液呈现暗黄色。此时应缓慢滴定, 并逐滴充分振摇, 当溶液呈淡橙红色, 泡沫呈紫色时即为终点。
精密度：11个实验室测定含氯化物87.9 mg/L和18.4 mg/L的合成水样, 含其他离子质量浓度:氟化物, 1.30 mg/L和0.43 mg/L; 硫酸盐, 93.6 mg/L和7.2 mg/L; 可溶性固体, 338 mg/L和54 mg/L; 总硬度, 136 mg/L和20.7 mg/L。其相对标准偏差分别为2.3%和4.8%, 相对误差分别为1.9%和3.3%。
6.1 离子选择电极法6.1
氟化镧单晶对氟化物离子有选择性, 在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差, 这种电位差通常称为膜电位。膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
仪器 3 项试剂 7 项步骤 0 步
仪器设备
氟离子选择电极和饱和甘汞电极离子活度计或精密酸度计电磁搅拌器
试剂材料
冰乙酸（ρ₂₀=1.06 g/mL）氢氧化钠溶液（400 g/L）盐酸溶液（(1+1)）离子强度缓冲液I离子强度缓冲液Ⅱ氟化物标准储备溶液（ρ(F⁻)=1 mg/mL）氟化物标准使用溶液（ρ(F⁻)=10 μg/mL）
标准曲线法6.1.5.1、6.1.6.1、6.1.7
以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，测定水样与标准系列的平衡电位值，以电位值(mV)为纵坐标，氟化物活度[ρ(F⁻)=-lg aF⁻]为横坐标绘制标准曲线，在标准曲线上查得水样中氟化物的质量浓度
仪器 5 项试剂 4 项步骤 4 步
仪器设备
氟离子电极甘汞电极电磁搅拌器搅拌子50 mL 烧杯（50 mL）
试剂材料
氟化物标准使用溶液离子强度缓冲液Ⅰ离子强度缓冲液Ⅱ纯水
分析步骤
1吸取10 mL水样于50 mL烧杯中。若水样总离子强度过高，应取适量水样稀释到10 mL。
2分别吸取氟化物标准使用溶液0 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、1.00 mL、2.00 mL和3.00 mL于50 mL烧杯中，各加纯水至10 mL。加入与水样相同的离子强度缓冲液Ⅰ或Ⅱ。此标准系列质量浓度分别为0 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L和3.00 mg/L（以F⁻计）。
3加10 mL离子强度缓冲液（水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液Ⅰ，较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ）。放入搅拌子于电磁搅拌器上搅拌水样溶液，插入氟离子电极和甘汞电极，在搅拌下读取平衡电位值（指每分钟电位值改变小于0.5 mV，当氟化物浓度甚低时，约需5 min以上）。
4以电位值(mV)为纵坐标，氟化物活度[ρ(F⁻)=-lg aF⁻]为横坐标，在半对数纸上绘制标准曲线。在标准曲线上查得水样中氟化物的质量浓度。
精密度：26个实验室用本方法测定含氟化物1.25 mg/L、硝酸盐25 mg/L、硫酸盐20 mg/L、氯化物55 mg/L的合成水样，氟化物的相对标准偏差为1.9%，相对误差为0.8%。
标准加入法6.1.5.2、6.1.6.2、6.1.7
先测定水样的平衡电位值E₁，再加入一小体积氟化物标准储备溶液，测定平衡电位值E₂，根据电位变化ΔE=E₂-E₁，按公式计算水样中氟化物的质量浓度
仪器 5 项试剂 3 项步骤 2 步
仪器设备
氟离子电极甘汞电极电磁搅拌器搅拌子200 mL 烧杯（200 mL）
试剂材料
离子强度缓冲液Ⅰ离子强度缓冲液Ⅱ氟化物标准储备溶液
分析步骤
1吸取50 mL水样于200 mL烧杯中，加50 mL离子强度缓冲液（水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液Ⅰ，较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ）。同步骤6.1.5.1.3操作，读取平衡电位值(E₁, mV)。
2于水样中加入一小体积(小于0.5 mL)的氟化物标准储备溶液，在搅拌下读取平衡电位值(E₂, mV)。
精密度：26个实验室用本方法测定含氟化物1.25 mg/L、硝酸盐25 mg/L、硫酸盐20 mg/L、氯化物55 mg/L的合成水样，氟化物的相对标准偏差为1.9%，相对误差为0.8%。
离子色谱法6.2
水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。
仪器 3 项试剂 9 项步骤 4 步
仪器设备
离子色谱仪（包括进样系统、分离柱及保护柱、抑制器、检测器）滤器及滤膜（滤膜孔径0.22 μm）阳离子交换柱（磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂）
试剂材料
纯水（去离子或蒸馏水）淋洗液（碳酸氢钠[c(NaHCO₃)=1.7 mmol/L]-碳酸钠[c(Na₂CO₃)=1.8 mmol/L]溶液）再生液Ⅰ（硫酸[c(H₂SO₄)=0.5 mol/L]，适用于非连续式再生的抑制器）再生液Ⅱ（硫酸[c(H₂SO₄)=25 mmol/L]，适用于连续式再生的抑制器）氟化物标准储备溶液（ρ(F⁻)=1 mg/mL）氯化物标准储备溶液（ρ(Cl⁻)=1 mg/mL）硝酸盐(以N计)标准储备溶液（ρ(NO₃⁻-N)=1 mg/mL）硫酸盐标准储备溶液（ρ(SO₄²⁻)=1 mg/mL）混合阴离子标准溶液（含F⁻ 5 mg/L、Cl⁻ 8 mg/L、NO₃⁻-N 8 mg/L、SO₄²⁻ 40 mg/L）
分析步骤
1开启离子色谱仪：参照仪器说明调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。
2校准：根据所用的量程，用混合阴离子标准溶液配制5种不同质量浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制工作曲线。
3样品的分析：将水样经0.22 μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.22 μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C₁₈柱过滤除去。
4将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积。
氟试剂分光光度法6.3
氟化物与氟试剂和硝酸镧反应，生成蓝色络合物，颜色深度与氟离子浓度在一定范围内呈线性关系。当pH为4.5时，生成的颜色可稳定24 h。
仪器 3 项试剂 10 项步骤 1 步
仪器设备
全玻璃蒸馏器（1000 mL）具塞比色管（50 mL）分光光度计
试剂材料
硫酸（ρ₂₀=1.84 g/mL）硫酸银（Ag₂SO₄）丙酮氢氧化钠溶液（40 g/L）盐酸溶液（1+11）缓冲溶液（pH 4.5）硝酸镧溶液氟试剂溶液氟化物标准储备溶液（ρ(F⁻)=1 mg/mL）氟化物标准使用溶液（ρ(F⁻)=10 μg/mL）
分析步骤
1水样的预处理：水样中有干扰物质时，需将水样在全玻璃蒸馏器中蒸馏。将400 mL纯水置于1000 mL蒸馏瓶中，缓缓加入200 mL硫酸(ρ₂₀=1.84 g/mL)，混匀，放入20粒～30粒玻璃珠，加热蒸馏至液体温度升高到180℃时为止。弃去馏出液，待瓶内液体温度冷却至120℃以下，加入250 mL水样。若水样中含有氯化物，蒸馏前可按每毫克氯离子加入5 mg硫酸银的比例，加入固体硫酸银。加热蒸馏至瓶内温度接近至180℃时为止。收集馏液于250 mL容量瓶中，加纯水至刻度。
氟试剂分光光度法(6.3)6.3.5.2
仪器 3 项试剂 6 项步骤 5 步
仪器设备
比色管（50 mL,具塞）分光光度计比色皿（1 cm）
试剂材料
氟试剂溶液缓冲溶液硝酸镧溶液丙酮氟化物标准使用溶液纯水
分析步骤
1吸取25.0 mL澄清水样或经蒸馏法预处理的试样液,置于50 mL比色管中。如氟化物大于50 μg,可取适量水样,用纯水稀释至25.0 mL。
2吸取氟化物标准使用溶液0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL,分别置于50 mL具塞比色管中,各加纯水至25 mL。使氟化物质量浓度分别为0 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.2 mg/L、1.6 mg/L和2.0 mg/L(以F⁻计)。
3加入5 mL氟试剂溶液及2 mL缓冲溶液,混匀。注:由于反应生成的蓝色三元络合物随pH增高而变深,为使标准与试样的pH一致,调节pH至6～7后,再依次加入氟试剂溶液及缓冲溶液,使各管的pH均在4.1～4.6。
4缓缓加入硝酸镧溶液5 mL,摇匀。加入10 mL丙酮。加纯水至50 mL刻度,摇匀。在室温放置60 min。于620 nm波长,1 cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
5绘制标准曲线,从曲线上查出氟化物质量。
精密度：13个实验室用本方法测定含氟化物1.25 mg/L的合成水样,相对标准偏差为3.2%,相对误差为2.4%。合成水样其他组分含量为:硝酸盐25 mg/L;氯化物55 mg/L。
双波长系数倍率氟试剂分光光度法(6.4)6.4.5.2
氟化物与氟试剂和硝酸镧反应,生成蓝色络合物,颜色深度与氟离子浓度在一定范围内呈线性关系。当pH为4.5时,生成的颜色可稳定24 h。本方法采用双波长分光光度测定,可以消除试剂背景影响,提高灵敏度,节约80%的化学试剂用量,减少对环境的污染。
仪器 4 项试剂 10 项步骤 6 步
仪器设备
全玻璃蒸馏器（1000 mL）具塞比色管（10 mL）分光光度计比色皿（1 cm）
试剂材料
硫酸（ρ20=1.84 g）硫酸银(Ag₂SO₄)丙酮氢氧化钠溶液（40 g/L）盐酸溶液（1+11）缓冲溶液（见6.3.3.6）硝酸镧溶液（见6.3.3.7）氟试剂溶液（见6.3.3.8）氟化物标准储备溶液（ρ(F⁻)=1 mg/mL）氟化物标准使用溶液（ρ(F⁻)=1 μg/mL）
分析步骤
1吸取5.0 mL澄清水样或经蒸馏法预处理的水样,置于10 mL比色管中。如水中氯化物大于50 μg,可取适量,用纯水稀释至5.0 mL。
2吸取氟化物标准使用溶液0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL和5.00 mL,分别置于10 mL比色管中,各加纯水至5.00 mL。使氟化物质量浓度分别为0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.60 mg/L和1.00 mg/L(以F⁻计)。
3向样品管和标准系列管各加入1 mL氟试剂溶液及1 mL缓冲溶液,混匀。注:由于反应生成的蓝色三元络合物随pH增高而变深,为使标准与试样的pH一致,调节pH至6～7后,再依次加入氟试剂溶液及缓冲溶液,使各管的pH均在4.1～4.6。
4缓缓加入硝酸镧溶液1 mL,摇匀。加入2 mL丙酮。加纯水至10 mL刻度,摇匀。在室温放置60 min。用1 cm比色皿,以空气为参比,分别在450 nm和630 nm处测定试剂空白管、标准管和样品管的吸光度。
5K值的确定:令λ1=450 nm和λ2=630 nm,根据试剂空白在两波长下的吸光度(A),按式(11)求K值。
6按式(12)求出ΔA。根据F⁻含量和ΔA绘制标准曲线,从曲线上查出氟化物质量。
精密度：3个实验室分别对不同浓度的标准水样做了精密度试验,相对标准偏差在2%～13%。3个实验室用本方法分别测定了自来水、井水、矿泉水及地表水的加标回收试验,回收率为92%～105%。
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法(7.1)7.1.5
在pH=7.0的溶液中,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)作用,生成蓝色染料,比色定量。
仪器 5 项试剂 12 项步骤 4 步
仪器设备
全玻璃蒸馏器（500 mL）具塞比色管（25 mL和50 mL）恒温水浴锅分光光度计比色皿（3 cm）
试剂材料
酒石酸(C₄H₆O₆)（分析纯）乙酸锌溶液（100 g/L）氢氧化钠溶液（20 g/L）氢氧化钠溶液（1 g/L）磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）异烟酸-吡唑啉酮溶液氯胺T溶液（10 g/L,现用现配）硝酸银标准溶液（c(AgNO₃)=0.01920 mol/L）氰化钾标准溶液（ρ(CN⁻)=100 μg/mL）氰化钾标准使用溶液（ρ(CN⁻)=1.00 μg/mL）试银灵指示剂（0.2 g/L）甲基橙指示剂（0.5 g/L）
分析步骤
1量取250 mL水样(氰化物含量超过20 μg时,可取适量水样,加纯水稀释至250 mL),置于500 mL全玻璃蒸馏器内,加入数滴甲基橙指示剂(0.5 g/L),再加5 mL乙酸锌溶液(100 g/L),加入1 g～2 g固体酒石酸。此时溶液颜色由橙黄变成橙红,迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在每分钟2 mL～3 mL。收集馏出液于50 mL具塞比色管中[管内预先放置5 mL氢氧化钠溶液(20 g/L)为吸收液],冷凝管下端应插入吸收液中。收集馏出液至50 mL,混合均匀。取10.0 mL馏出液,置25 mL具塞比色管中。
2另取25 mL具塞比色管9支,分别加入氰化钾标准使用溶液[ρ(CN⁻)=1.00 μg/mL]0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL,加氢氧化钠溶液(1 g/L)至10.0 mL。使氰化物质量分别为0 μg、0.1 μg、0.2 μg、0.4 μg、0.6 μg、0.8 μg、1.0 μg、1.5 μg和2.0 μg(以CN⁻计算)。
3向水样管和标准管中各加5.0 mL磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)。置于37 ℃左右恒温水浴中,加入0.25 mL氯胺T溶液(10 g/L),加塞混合,放置5 min,然后加入5.0 mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,加纯水至25 mL,混匀。于25 ℃～40 ℃放置40 min。于638 nm波长,用3 cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。
4绘制标准曲线,从曲线上查出样品管中氰化物质量。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法7.2
水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收,与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物,于600 nm波长比色定量。
仪器 3 项试剂 11 项步骤 7 步
仪器设备
分光光度计全玻璃蒸馏器（500 mL）具塞比色管（25 mL和50 mL）
试剂材料
酒石酸(H₂C₄H₄O₆)（分析纯）乙酸锌溶液（100 g/L）氢氧化钠溶液（20 g/L）乙酸溶液（3+97）磷酸二氢钾溶液(KH₂PO₄)（136 g/L）氯胺T溶液（10 g/L）氢氧化钠溶液(NaOH)（12 g/L）异烟酸-巴比妥酸试剂甲基橙溶液（0.5 g/L）氰化钾标准使用溶液酚酞溶液（1 g/L）
分析步骤
1吸取10.0 mL馏出吸收溶液,置于25 mL具塞比色管中。
2另取25 mL具塞比色管9支,分别加入氰化钾标准使用溶液[ρ(CN⁻)=1.00 μg/mL]0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL,加氢氧化钠溶液(12 g/L)至10.0 mL。使氰化物质量分别为0 μg、0.1 μg、0.2 μg、0.4 μg、0.6 μg、0.8 μg、1.0 μg、1.5 μg和2.0 μg(以CN⁻计)。
3向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液(1 g/L),用乙酸溶液(3+97)调至红色刚好消失。
4向各管加入3.0 mL磷酸二氢钾溶液(136 g/L)和0.25 mL氯胺T溶液(10 g/L),混匀。
5放置1 min～2 min后,向各管加入5.0 mL异烟酸-巴比妥酸试剂,在25 ℃下使溶液显色15 min。
6于600 nm波长,用3 cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
7绘制标准曲线,在曲线上查出样品管中氰化物的质量。
精密度：单个实验室测定7.96 μg/L氰化物(以CN⁻计)合成水样15次,相对标准偏差为2.0%;向250 mL地面水、塘水等加入0.5 μg～2.0 μg氰化物(以CN⁻计),测定15次,平均回收率为99%～100%。
流动注射法7.3
在pH为4左右的弱酸条件下,水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏,通过膜分离器分离,然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收;含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂,使氰化铁沉淀,去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰,非化合态的氰在pH<8的条件下与氯胺T反应,转化成氯化氰(CNCl);氯化氰与异烟酸-巴比妥酸试剂反应,形成紫蓝色化合物,于波长600 nm处进行比色测定。
仪器 3 项试剂 6 项步骤 3 步
仪器设备
通道蠕动泵数据处理系统容量瓶（100 mL）
试剂材料
氢氧化钠溶液(NaOH)（1 g/L）磷酸二氢钾溶液(KH₂PO₄)（无水）氯胺T溶液(C₇H₇ClNNaO₂S·3H₂O)（三水合）异烟酸-巴比妥酸试剂（13.6 g/L）乙酸锌溶液[Zn(CH₃COO)₂·2H₂O]（二水合）氰化物(以CN⁻计)标准使用溶液（0.50 μg/mL）
分析步骤
1标准系列的制备:取7个100 mL容量瓶,分别加入氰化物标准使用溶液0 mL、0.40 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL和10.00 mL,用氢氧化钠溶液(1 g/L)定容至刻度。标准系列中氰化物的质量浓度分别为0 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.030 mg/L和0.050 mg/L(以CN⁻计)。
2仪器操作:参考仪器说明,开机、调整流路系统,输入系统参数,确定分析条件,并将工作条件调整至测氰化物的最佳测定状态。仪器参考条件见表1。
3测定:流路系统稳定后,依次测定标准系列及样品。
精密度：4个实验室分别测定质量浓度为0.005 mg/L和0.030 mg/L的人工合成水样,其相对标准偏差为0.79%～3.8%,回收率为96.9%～101%。
连续流动法7.4
连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子,然后与氯胺-T反应转化成氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物,最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。
仪器 0 项试剂 7 项步骤 0 步
试剂材料
盐酸溶液（c(HCl)=1.0 mol/L）蒸馏试剂储备缓冲液曲拉通X-100溶液（1+1）吸收试剂工作缓冲液氯胺T溶液（三水合）
连续流动分析法(氰化物)7.4
仪器 3 项试剂 8 项步骤 3 步
仪器设备
连续流动分析仪（自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统）天平（分辨力不低于0.0001 g）容量瓶（100 mL、200 mL）
试剂材料
吡唑啉酮(C10H10N2O)（1.5 g溶于20 mL N,N-二甲基甲酰胺(溶液A)）氢氧化钠(NaOH)（1.2 g溶于50 mL纯水(溶液B)）异烟酸(C6H5O2N)（3.5 g(溶液B)）显色剂（溶液A与溶液B混合,调pH=7.0,纯水稀释至200 mL,0℃~4℃冷藏避光保存2周）氢氧化钠溶液（c(NaOH)=0.01 mol/L）氰化物标准储备溶液（ρ(CN⁻)=100 μg/mL）氰化物标准中间储备溶液（ρ(CN⁻)=1.0 μg/mL）氰化物标准使用溶液（ρ(CN⁻)=0.2 μg/mL）
分析步骤
1标准系列的制备:分别吸取氰化物标准使用溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、25.00 mL、50.00 mL和75.00 mL于9个100 mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.01 mol/L]定容至刻度,标准系列溶液中氰化物的质量浓度分别为0 mg/L、0.001 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L和0.150 mg/L(以CN⁻计)
2仪器操作:按照仪器说明流程图安装氰化物模块,依次将指定内径的管路放入对应的试剂瓶中,并按照最佳工作参数进行仪器调试,使仪器基线、峰高等各项指标达到测定要求,待基线平稳之后,自动进样。仪器参考条件:进样速率30个样品/h;进样:清洗比2:1;加热蒸馏装置温度稳定于125℃±2℃;流路系统无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳;数据处理系统基线平直
3测定:流路系统稳定大约5 min后,进行标准曲线系列的测定。建立校准曲线之后,进行样品及质控样品等的测定
精密度：4个实验室测定含氰化物(以CN⁻计)0.010 mg/L~0.150 mg/L的水样,重复测定6次,相对标准偏差为0.4%~2.0%。测定含氰化物(以CN⁻计)0.002 mg/L~0.014 mg/L的水样,测得回收率为92.3%~103%
麝香草酚分光光度法8.1
硝酸盐和麝香草酚(百里酚)在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色测定
仪器 2 项试剂 7 项步骤 8 步
仪器设备
具塞比色管（50 mL）分光光度计
试剂材料
氨水（ρ20=0.88 g/mL）乙酸溶液（(1+4)）氨基磺酸铵溶液（20 g/L）麝香草酚乙醇溶液（5 g/L）硫酸银硫酸溶液（10 g/L）硝酸盐(以N计)标准储备溶液（ρ(NO3⁻-N)=1 mg/mL）硝酸盐(以N计)标准使用溶液（ρ(NO3⁻-N)=10 μg/mL）
分析步骤
1取1.00 mL水样于干燥的50 mL比色管中
2另取50 mL比色管7支,分别加入硝酸盐(以N计)标准使用溶液0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL和1.00 mL,用纯水稀释至1.00 mL。标准系列中硝酸盐(以N计)的质量分别为0 μg、0.5 μg、1.0 μg、3.0 μg、5.0 μg、7.0 μg和10.0 μg
3向各管加入0.1 mL氨基磺酸铵溶液,摇匀后放置5 min
4各加0.2 mL麝香草酚乙醇溶液(5 g/L),由比色管中央直接滴加到溶液中,避免沿管壁流下
5摇匀后加2 mL硫酸银硫酸溶液(10 g/L),混匀后放置5 min
6加8 mL纯水,混匀后滴加氨水(ρ20=0.88 g/mL)至溶液黄色到达最深,并使氯化银沉淀溶解为止(约加9 mL)。加纯水至25 mL刻度,混匀
7于415 nm波长,用2 cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度
8绘制标准曲线,从曲线上查出样品中硝酸盐(以N计)的质量
精密度：4个实验室用本方法测定含5.6 mg/L硝酸盐(以N计)的合成水样,相对标准偏差为3.8%,相对误差为1.4%
紫外分光光度法8.2
利用硝酸盐在220 nm波长具有紫外吸收和在275 nm波长不具吸收的性质进行测定,于275 nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正
仪器 2 项试剂 4 项步骤 3 步
仪器设备
紫外分光光度计及石英比色皿具塞比色管（50 mL）
试剂材料
无硝酸盐纯水（采用重蒸馏或蒸馏-去离子法制备）盐酸溶液（(1+11)）硝酸盐(以N计)标准储备溶液（ρ(NO3⁻-N)=100 μg/mL）硝酸盐(以N计)标准使用溶液（ρ(NO3⁻-N)=10 μg/mL）
分析步骤
1水样的预处理:吸取50 mL水样于50 mL比色管中(必要时应用滤膜除去浑浊物质)加1 mL盐酸溶液(1+11)酸化
2标准系列制备:分别吸取硝酸盐(以N计)标准使用溶液0 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.0 mL、20.0 mL、30.0 mL和35.0 mL于50 mL比色管中,配成0 mg/L~7 mg/L硝酸盐(以N计)标准系列,用纯水稀释至50 mL,各加1 mL盐酸溶液(1+11)
3用纯水调节仪器吸光度为0,分别在220 nm和275 nm波长测量吸光度
离子色谱法8.3
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
N,N-二乙基对苯二胺分光光度法9.1
硫化物与N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用,生成稳定的蓝色,于665 nm波长比色定量
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
直接比色法9.1.6.1
仪器 5 项试剂 18 项步骤 8 步
仪器设备
碘量瓶（250 mL）具塞比色管（50 mL）磨口洗气瓶（125 mL）高纯氮气钢瓶分光光度计
试剂材料
盐酸（ρ20=1.19 g/mL）盐酸溶液（(1+1)）乙酸（ρ20=1.06 g/mL）乙酸锌溶液（220 g/L）乙酸镉溶液（200 g/L）氢氧化钠溶液（40 g/L）硫酸溶液（(1+1)）N,N-二乙基对苯二胺溶液氯化铁溶液（1000 g/L）盐酸羟胺溶液（10 g/L）抗坏血酸溶液（10 g/L）Na2EDTA溶液碘标准溶液（c(1/2I2)=0.01250 mol/L）硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2S2O3)=0.1 mol/L）淀粉溶液（5 g/L）硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2S2O3)=0.01250 mol/L）硫化物标准储备溶液（约0.1 mg/mL（以S2-计））硫化物标准使用溶液（ρ(S2-)=10.0 μg/mL）
分析步骤
1取均匀水样50 mL，含S2-<10 μg，或取适量用纯水稀释至50 mL。
2取50 mL比色管8支，各加纯水约40 mL，再加硫化物标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL及1.00 mL，加纯水至刻度，混匀。
3显色液：临用时取氯化铁溶液(1000 g/L)和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。
4亚硫酸盐超过40 mg/L，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本方法有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。水中余氯(≥0.03 mg/L)会对硫化物检测产生负干扰，每50 mL水样加入1.0 mL的盐酸羟胺溶液(10 g/L)，混匀后放置2 min～5 min可去除干扰。
5向水样管和标准管各加1.0 mL显色液，立即摇匀，放置20 min。
6于665 nm波长，用3 cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。
7绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。
8按式(19)计算水样中硫化物(以S2-计)的质量浓度。
沉淀分离法9.1.6.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 2 步
分析步骤
1将采集的水样摇匀，吸取适量于50 mL比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多的上层清液，加纯水至比色管刻度。
2按照9.1.6.1步骤进行测定。
曝气分离法9.1.6.3
仪器 6 项试剂 3 项步骤 4 步
仪器设备
硅橡胶管橡胶管（内涂有一薄层磷酸）流量计分液漏斗洗气瓶（125 mL）吸收管（50 mL比色管）
试剂材料
Na2EDTA溶液抗坏血酸溶液（10 g/L）盐酸溶液（(1+1)）
分析步骤
1用硅橡胶管(或用内涂有一薄层磷酸的橡胶管，照图4将各瓶连接成一个分离系统。
2取50 mL均匀水样，移入洗气瓶中，加2 mL乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液、2 mL抗坏血酸溶液。
3经分液漏斗向样品中加5 mL盐酸溶液(1+1)，以0.25 L/min～0.3 L/min的流速通氮气30 min，导管出口端带多孔玻砂滤板。吸收液为约40 mL煮沸放冷的纯水，内加1 mL乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液。
4取出并洗净导管，用纯水稀释至刻度，混匀。按照9.1.6.1测定。
磷钼蓝分光光度法10.1
在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。
仪器 0 项试剂 4 项步骤 3 步
试剂材料
磷酸盐标准溶液（ρ(HPO4^2-)=0.01mg/mL）钼酸铵-硫酸溶液氯化亚锡溶液（50g/mL）活性炭（不含磷酸盐）
分析步骤
1取50mL水样，置于50mL比色管中，加入4mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。加入1滴氯化亚锡溶液(50g/mL)，再摇匀，10min后比色或于650nm波长处测其吸光度。
2如果水样浑浊或带色时，可事先在100mL水样中加入少量活性炭，充分振摇1min，用中等密度干滤纸过滤后，再行测定。
3分别吸取磷酸盐标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，置于50mL比色管中，加纯水至50mL，然后按水样测定步骤进行，绘制标准曲线。
精密度：同一实验室对含1.2mg/L HPO4^2-的加标水样经7次测定，其相对标准偏差为8.3%，相对误差为6.6%。
纳氏试剂分光光度法11.1
水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2OI)，其色度与氨含量成正比。
仪器 3 项试剂 12 项步骤 4 步
仪器设备
分光光度计全玻璃蒸馏器（500mL）具塞比色管（50mL）
试剂材料
硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）四硼酸钠溶液（9.5g/L）氢氧化钠溶液（4g/L）硼酸盐缓冲溶液硼酸溶液（20g/L）硫酸锌溶液（100g/L）氢氧化钠溶液（240g/L）酒石酸钾钠溶液（500g/L）氢氧化钠溶液（320g/L）纳氏试剂氨(以N计)标准储备溶液（ρ(NH3-N)=1.00mg/mL）氨(以N计)标准使用溶液（ρ(NH3-N)=10.00μg/mL）
分析步骤
1取50.0mL澄清水样或经预处理的水样[如氨(以N计)含量大于0.1mg，则取适量水样加纯水至50mL]于50mL比色管中。
2另取50mL比色管8支，分别加入氨（以N计）标准使用溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL及1.20mL，对高质量浓度氨（以N计）的标准系列，则分别加入氨（以N计）标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL及10.00mL，用纯水稀释至50mL。
3向水样及标准溶液管内分别加入1mL酒石酸钾钠溶液(240g/L)(经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂)，混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀后放置10min，于420nm波长下，用1cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；如氨（以N计）含量低于30μg，改用3cm比色皿，低于10μg可用目视比色。注：经蒸馏处理的水样，只向各标准管中各加5mL硼酸溶液(20g/L)，然后向水样及标准管各加2mL纳氏试剂。
4绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氨(以N计)含量，或目视比色记录水样中相当于氨(以N计)标准的质量。
精密度：在65个实验室用本方法测定含氨(以N计)1.3mg/L的合成水样，其他离子质量浓度分别为：硝酸盐(以N计)1.59mg/L；正磷酸盐0.154mg/L，测定氨(以N计)的相对标准偏差为6%，相对误差为0%。
酚盐分光光度法11.2
氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯胺，在亚硝基铁氰化钠催化下与酚生成吲哚酚蓝染料，比色定量。一氯胺和吲哚酚蓝的形成均与溶液pH值有关。次氯酸与氨在pH7.5以上主要生成二氯胺，当pH降低到5~7和4.5以下，则分别生成二氯胺和三氯胺，在pH10.5~pH11.5之间，生成的一氯胺和吲哚酚蓝都较为稳定，且呈色最深。用直接法比色测定时，需加入柠檬酸防止水中钙、镁离子生成沉淀。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
酚盐-柠檬酸盐分光光度法11.2
仪器 2 项试剂 8 项步骤 6 步
仪器设备
分光光度计具塞比色管（10 mL）
试剂材料
酚-乙醇溶液（62.5 g 苯酚溶于45 mL 乙醇[φ(C2H5OH)=95%]）亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）氢氧化钠溶液（240 g/L）柠檬酸钠溶液（400 g/L）酚盐-柠檬酸盐溶液（3.0 mL亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L)+5.0 mL酚-乙醇溶液+6.5 mL氢氧化钠溶液(240 g/L)+50 mL柠檬酸钠溶液(400 g/L)混合）含氯缓冲溶液（12 g无水碳酸钠+0.8 g碳酸氢钠溶于100 mL纯水,加34 mL次氯酸钠溶液(30 g/L),加纯水至200 mL）氨(以N计)标准储备溶液（见11.1.3.11）氨(以N计)标准使用溶液（ρ(NH3-N)=5 μg/mL）
分析步骤
1试剂空白值:取10 mL纯水,置于10 mL具塞比色管中,加入0.4 mL含氯缓冲溶液,混匀,静置半小时,将存在于水中的微量氨氧化分解,然后加入1.0 mL酚盐-柠檬酸盐溶液,静置90 min,测定吸光度,即为不包括稀释水在内的试剂空白值。
2取10.0 mL澄清水样或水样蒸馏液,于10 mL具塞比色管中。
3用蒸馏法预处理水样时可按11.1.5.2.2操作,改用50 mL硫酸[c(H2SO4)=0.02 mol/L]为吸收液。
4标准系列的制备:分别吸取氨(以N计)标准使用溶液0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL和4.00 mL于8支10 mL具塞比色管中,加纯水至10 mL刻度。
5向水样及标准管中各加入1.0 mL酚盐-柠檬酸盐溶液,立即加入0.4 mL含氯缓冲溶液,充分混匀,静置90 min后,于630 nm波长下,用1 cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度。
6绘制标准曲线,从标准曲线上查出样品管中氨(以N计)的质量。
水杨酸盐分光光度法11.3
在亚硝基铁氰化钠存在下,氨在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物,其色度与氨含量成正比。
仪器 2 项试剂 6 项步骤 6 步
仪器设备
具塞比色管（10 mL）分光光度计
试剂材料
亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）氢氧化钠溶液（280 g/L）柠檬酸钠溶液（400 g/L）含氯缓冲溶液（见11.2.3.6）水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)（3.5 g水杨酸+5.0 mL氢氧化钠溶液(280 g/L)+1.5 mL亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L)+25 mL柠檬酸钠溶液(400 g/L)）氨(以N计)标准使用溶液（见11.2.3.8）
分析步骤
1试剂空白的制备:吸取0.4 mL含氯缓冲溶液加到10 mL纯水中,混匀,静置0.5 h后加1.0 mL水杨酸-柠檬酸盐溶液。
2吸取10.0 mL澄清水样或水样蒸馏液于10 mL具塞比色管中。
3标准系列的制备:分别吸取氨(以N计)标准使用溶液0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL和4.00 mL于8支10 mL具塞比色管中。加纯水至10 mL刻度。
4向水样管及标准管中各加1.0 mL水杨酸-柠檬酸盐溶液,立即加入0.4 mL含氯缓冲溶液,充分混匀,静置90 min后测定,颜色可稳定24 h。
5于655 nm波长下,用1 cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度。
6绘制标准曲线,从曲线上查出水样中氨(以N计)质量。
精密度：测定氨(以N计)为0.025 mg/L~0.75 mg/L水样时,相对标准偏差为1.4%~0.6%;对不同类型水样,加入氨(以N计)2.5 μg/L~250 μg/L时,回收率为98.0%~100%。
流动注射法11.4
在蠕动泵的推动下,样品和试剂在密封的管路中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应条件下,进入流动检测池进行检测。在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在50℃~60℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。
仪器 3 项试剂 17 项步骤 0 步
仪器设备
流动注射分析仪（氨反应单元和模块、660 nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)）pH计（精度≤0.1）超声波清洗仪（频率20 kHz~60 kHz）
试剂材料
盐酸（优级纯）硫酸（优级纯）氯化铵（优级纯）氢氧化钠（优级纯）四水合酒石酸钾钠二水合柠檬酸钠水杨酸钠二水合亚硝基铁氰化钠二水合二氯异氰尿酸钠硫代硫酸钠溶液（3.5 g/L）缓冲溶液（33 g四水合酒石酸钾钠+24 g二水合柠檬酸钠溶于800 mL水,稀释至1000 mL,用1 mol/L盐酸调节pH至5.2±0.1）水杨酸钠溶液（25 g氢氧化钠溶于800 mL水,加入80 g水杨酸钠,稀释至1000 mL）亚硝基铁氰化钠溶液（5 g二水合亚硝基铁氰化钠溶于800 mL水,稀释至1000 mL）二氯异氰尿酸钠溶液（4 g二水合二氯异氰尿酸钠溶于800 mL水,稀释至1000 mL）载流（纯水,使用前超声波清洗仪脱气30 min）氨(以N计)标准储备溶液（ρ(NH3-N)=1.00 mg/mL）氨(以N计)标准使用溶液（ρ(NH3-N)=10.00 μg/mL）
连续流动法11.5
在蠕动泵的推动下,样品和试剂按特定的顺序和比例进入化学反应模块,并被气泡按一定间隔规律地隔开,在密封的管路中连续流动、混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行检测。在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在37℃~40℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。
仪器 2 项试剂 15 项步骤 3 步
仪器设备
连续流动分析仪（氨反应单元和模块、660 nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)）pH计（精度≤0.1）
试剂材料
盐酸（优级纯）硫酸（优级纯）氢氧化钠（优级纯）二水合柠檬酸钠水杨酸钠二水合亚硝基铁氰化钠二水合二氯异氰尿酸钠聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)溶液（w=30%）硫代硫酸钠溶液（3.5 g/L）缓冲溶液（40 g二水合柠檬酸钠溶于水稀释至1000 mL,加1 mL Brij-35溶液,pH 5.2±0.1）水杨酸钠溶液（20 g NaOH+40 g水杨酸钠溶于水稀释至1000 mL）亚硝基铁氰化钠溶液（1 g二水合亚硝基铁氰化钠溶于水稀释至1000 mL）二氯异氰尿酸钠溶液（3 g二水合二氯异氰尿酸钠溶于水稀释至1000 mL）氨(以N计)标准储备溶液（ρ(NH3-N)=1.00 mg/mL）氨(以N计)标准使用溶液（ρ(NH3-N)=10.00 μg/mL）
分析步骤
1标准系列制备:取9个100 mL容量瓶,分别加入氨(以N计)标准使用溶液0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.0 mL、15.0 mL和20.0 mL,用纯水稀释至100 mL。标准系列中氨(以N计)的质量浓度分别为:0 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.30 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、1.50 mg/L和2.00 mg/L。
2仪器操作:参考仪器说明,开机、输入系统参数,确定分析条件。调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。仪器使用前后按照仪器说明对管路进行必要的清洗。
3测定:待基线稳定后,将标准系列倒入样品杯,以氨(以N计)标准系列质量浓度为横坐标,响应信号值为纵坐标绘制标准曲线。将待测水样倒入样品杯,依次进行测定,并适当设置曲线重校点和清洗点,一般每10个样品重校一次。当水样中的氨(以N计)含量超出标准曲线检测范围,可取适量水样稀释后上机测定。
精密度：7个实验室在0.020 mg/L~2.00 mg/L浓度范围分别选择低、中、高浓度对水源水和生活饮用水进行加标回收试验,每个浓度平行进行6次,水源水测定的相对标准偏差为0.12%~3.9%,加标回收率为80.0%~111%。生活饮用水测定的相对标准偏差为0.12%~3.6%,加标回收率为84.0%~106%。
重氮偶合分光光度法12.1
在pH 1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘基)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
仪器 2 项试剂 5 项步骤 0 步
仪器设备
分光光度计具塞比色管（50 mL）
试剂材料
氢氧化铝悬浮液对氨基苯磺酰胺溶液（10 g/L）盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液（1.0 g/L）亚硝酸盐(以N计)标准储备溶液（ρ(NO2--N)=50 μg/mL）亚硝酸盐(以N计)标准使用溶液（ρ(NO2--N)=0.10 μg/mL）
硫酸铈催化分光光度法13.1
加入二氯异氰尿酸钠去除水样中的还原性干扰物质，利用碘离子对砷铈氧化还原反应的催化作用间接测定碘含量。酸性条件下，亚砷酸与硫酸铈铵发生缓慢的氧化还原反应，黄色的Ce⁴⁺被还原成无色的Ce³⁺。碘离子作为催化剂使反应加速，碘含量越高，反应速度越快，剩余的Ce⁴⁺则越少。控制反应温度和时间，比色测定体系中剩余Ce⁴⁺的吸光度值，利用碘化物的质量浓度与测定的吸光度值对数值的线性关系计算碘化物含量。
仪器 4 项试剂 18 项步骤 8 步
仪器设备
恒温水浴箱（控温精度±0.2℃）分光光度计（1 cm比色皿）玻璃试管（15 mm×120 mm或15 mm×150 mm）秒表
试剂材料
浓硫酸（优级纯）二氯异氰尿酸钠二水合二氯异氰尿酸钠三氧化二砷氯化钠（优级纯）氢氧化钠二水合硫酸铈铵四水合硫酸铈铵碘酸钾（基准试剂或标准物质, 纯度≥99.96%）硫酸溶液（c(H₂SO₄)=2.5 mol/L）二氯异氰尿酸钠溶液（ρ(C₃Cl₂N₃NaO₃)=500 mg/L）亚砷酸溶液（c(H₃AsO₃)=0.025 mol/L）硫酸铈铵溶液（c(Ce⁴⁺)=0.025 mol/L）碘化物标准储备溶液（ρ(I⁻)=100 μg/mL）碘化物标准中间溶液I（ρ(I⁻)=2 μg/mL）碘化物标准中间溶液II（ρ(I⁻)=200 μg/L）碘化物标准使用系列溶液I（ρ(I⁻)=0 μg/L~200 μg/L）碘化物标准使用系列溶液II（ρ(I⁻)=0 μg/L~20 μg/L）
分析步骤
1低浓度范围(0 μg/L~20 μg/L)的测定: 分别取2.0 mL碘化物标准使用系列溶液Ⅱ及水样各置于玻璃试管中，将碘化物标准使用系列管按照碘化物质量浓度由高到低的顺序排列。各管加入0.5 mL二氯异氰尿酸钠溶液，混匀，放置10 min。
2各管加入2.0 mL亚砷酸溶液，充分混匀后置于30℃±0.2℃恒温水浴中15 min。
3秒表计时，依顺序每管间隔相同时间(20 s或30 s)向各管准确加入0.20 mL硫酸铈铵溶液，混匀后立即放回水浴中。
4待第一管(即碘化物标准使用系列溶液Ⅱ中20 μg/L管)加入硫酸铈铵溶液后36 min时，依顺序每管间隔相同时间(与13.1.6.1.3中间隔时间一致)于380 nm波长，用1 cm比色皿，以纯水为参比，测定各管的吸光度值。样品皿与参比皿盛纯水在测定波长下的吸光度值差不应超过0.002。
5高浓度范围(0 μg/L~200 μg/L)的测定: 分别取0.30 mL碘化物标准使用系列溶液I及水样各置于玻璃试管中，将碘化物标准使用系列管按照碘化物质量浓度由高到低的顺序排列。各管加入0.2 mL二氯异氰尿酸钠溶液，混匀，放置10 min。
6各管加入3.0 mL亚砷酸溶液，充分混匀后置于30℃±0.2℃恒温水浴中15 min。
7秒表计时，依顺序每管间隔相同时间(20 s或30 s)向各管准确加入0.40 mL硫酸铈铵溶液，混匀后立即放回水浴中。
8待第一管(即碘化物标准使用系列溶液Ⅰ中200 μg/L管)加入硫酸铈铵溶液24 min时，依顺序每管间隔相同时间(与13.1.6.2.3中间隔时间一致)于400 nm波长，用1 cm比色皿，以纯水为参比，测定各管的吸光度值。样品皿与参比皿盛纯水在测定波长下的吸光度值差不应超过0.002。
高浓度碘化物比色法13.2
在酸化的水样中加入过量溴水,碘化物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴,剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸失,冷却后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色复合物,比色定量。
仪器 2 项试剂 8 项步骤 5 步
仪器设备
分光光度计具塞比色管（25 mL）
试剂材料
纯水(无碘化物)（将蒸馏水按每升加2 g氢氧化钠后重蒸馏）磷酸（ρ20=1.69 g/mL）饱和溴水（取约2 mL溴,加入纯水100 mL,摇匀,保存于冰箱中）碘化钾溶液（10 g/L,现用现配）甲酸钠溶液（200 g/L）碘化物标准储备溶液（ρ(I⁻)=100 μg/mL）碘化物标准使用溶液（ρ(I⁻)=1 μg/mL）淀粉溶液（0.5 g/L,现用现配）
分析步骤
1吸取10.0 mL水样于25 mL具塞比色管中。
2取25 mL具塞比色管8支,分别加入碘化物标准使用溶液0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL和10.0 mL,并用纯水稀释至10 mL刻度。
3于各管中分别加入磷酸(ρ20=1.69 g/mL)3滴,再滴加饱和溴水至呈淡黄色稳定不变,置于沸水浴中加热2 min至不褪色为止。向各管滴加甲酸钠溶液2滴～3滴,放入原沸水浴中2 min,取出冷却。
4向各管加碘化钾溶液(10 g/L)1.0 mL,混匀,于暗处放置15 min后,各加淀粉溶液(0.5 g/L)10 mL。15 min后加纯水至25 mL刻度,混匀,于570 nm波长,用2 cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
5绘制标准曲线,从曲线上查出碘化物的质量。
精密度：7个实验室以洁净天然水加标[碘化物(以I⁻计)质量浓度0.05 mg/L～1.00 mg/L]后测定,相对标准偏差为0.4%～6.7%。7个实验室用自来水、深井水、矿泉水、河水、油田地下水等做加标回收试验,50多个水样的回收率范围在95.0%～103%,2个为90.0%。2个实验室用本方法与硫酸铈铵催化分光光度法比对,相对误差为0.07%～4.2%。
高浓度碘化物容量法13.3
在碱性条件下,高锰酸钾将碘化物氧化成碘酸盐,1 mol IO₃⁻在酸性条件下与加入的过量碘化钾作用,生成3 mol I₂。以N-氯代十六烷基吡啶为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定。并计算水中碘化物(以I⁻计)的浓度。
仪器 2 项试剂 14 项步骤 2 步
仪器设备
微量滴定管（5 mL）锥形瓶（250 mL）
试剂材料
磷酸（ρ20=1.69 g/mL）氢氧化钠-溴化钾溶液（称取1 g氢氧化钠和1.5 g溴化钾,溶于纯水中并稀释至100 mL）高锰酸钾溶液（3 g/L）亚硝酸钠溶液（15 g/L）氨基磺酸铵(NH₄SO₃NH₂)溶液（25 g/L）碘化钾-碳酸钠溶液（称取15 g碘化钾和0.1 g无水碳酸钠,溶于纯水中,并稀释至100 mL）硫酸亚铁铵溶液（35 g/L）氯化镁溶液（100 g/L）氢氧化钠溶液（200 g/L）碘化物标准储备溶液（ρ(I⁻)=100 μg/mL,见13.2.3.6）碘化物标准使用溶液（ρ(I⁻)=20 μg/mL,临用前将碘化物标准储备溶液稀释而成）硫代硫酸钠标准储备溶液（c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L）硫代硫酸钠标准溶液（c(Na₂S₂O₃)=0.001 mol/L,临用时将硫代硫酸钠标准储备溶液稀释配制,并用下述方法标定）N-氯代十六烷基吡啶(CPC,C₂₁H₃₈ClN·H₂O)溶液（3.6 g/L）
分析步骤
1吸取100 mL水样置于250 mL锥形瓶中。加5 mL氢氧化钠溶液(200 g/L),2 mL高锰酸钾溶液(3 g/L),放置10 min后加2 mL亚硝酸钠溶液(15 g/L)、3 mL磷酸(ρ20=1.69 g/mL),摇匀,待红色消失后,再静置3 min。
2加入5 mL氨基磺酸铵溶液(25 g/L),充分摇匀,静置5 min。将试样温度降至17 ℃,加2.0 mL碘化钾-碳酸钠溶液,混匀,加1 mL N-氯代十六烷基吡啶(CPC,C₂₁H₃₈ClN·H₂O)溶液(3.6 g/L),用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.001 mol/L]滴定至红色消失为止。根据所消耗硫代硫酸钠标准溶液用量,计算碘化物(I⁻)的质量浓度。
精密度：8个实验室对碘化物(以I⁻计)质量浓度为2.5 μg/L～50 μg/L的加标水样和水样测定,相对标准偏差为0.6%～13%,平均为3.7%;9个实验室对自来水、泉水、河水、江水、海水和矿泉水做质量浓度为2.5 μg/L～50 μg/L碘化物(以I⁻计)的加标回收试验,回收率为86%～110%,平均98.7%;与砷-铈接触法比较,相对误差为1.5%～7.0%。
电感耦合等离子体质谱法13.4
样品溶液经过雾化由载气(氩气)送入电感耦合等离子体(ICP)炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据其质荷比进行分离后由检测器进行检测,离子计数率与样品中碘化物含量(以I⁻计)成正比,实现样品中碘化物浓度的定量分析。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
电感耦合等离子体质谱法（碘化物）13.4
仪器 3 项试剂 9 项步骤 4 步
仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪天平（分辨力不低于0.000 01 g）超纯水制备仪
试剂材料
四甲基氢氧化铵溶液（优级纯）四甲基氢氧化铵溶液（优级纯）碘酸钾（基准试剂或标准物质）碘化物标准储备溶液（ρ(I-)=1000 mg/L）碘化物标准中间溶液（ρ(I-)=10.0 mg/L）碘化物标准使用溶液A（ρ(I-)=1.0 mg/L）碘化物标准使用溶液B（ρ(I-)=0.1 mg/L）质谱调谐液（推荐使用质量浓度均为1.0 μg/L的混合调谐溶液锂(Li)、钇(Y)、铈(Ce)、铊(Tl)、钴(Co)）内标溶液（碲内标稀释为3.0 mg/L；铑、铼内标稀释为1.0 mg/L）
分析步骤
1水样取10 mL直接测定。
2标准系列的配制：准确移取0.00 mL、0.60 mL、1.00 mL、5.00 mL和10.0 mL碘化物标准使用溶液B[ρ(I-)=0.1 mg/L]和5.00 mL、10.0 mL、20.0 mL、30.0 mL碘化物标准使用溶液A[ρ(I-)=1.0 mg/L]分别置于9个100 mL容量瓶中，用四甲基氢氧化铵溶液{w[(CH3)4NOH]=0.25%}定容至刻度，此标准系列溶液中碘化物的质量浓度为0.0 μg/L、0.6 μg/L、1.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、200.0 μg/L、300.0 μg/L。
3仪器主要参考条件：射频(RF)功率1220 W～1550 W，载气流速1.10 L/min，采样深度7 mm，雾化室温度2℃，采样锥、截取锥类型为镍锥，雾化器为耐高盐或同心雾化器。碘为127I，内标为碲(128Te)、铼(185Re)或铑(103Rh)。
4测定：开机，当仪器真空度达到要求时，用质谱调谐液调整仪器各项指标使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法及选择测定元素，引入在线内标溶液，内标灵敏度等各项指标符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器测定。
精密度：6个实验室分别测定不同地区自来水、水源水中的碘化物含量，其相对标准偏差均小于5.0%；不同地区自来水、水源水中不同浓度碘化物的加标回收率均在85%～117%，测定国家碘缺乏病参照实验室研制的水中碘成分分析标准物质，测定值均在标准值范围之内。
离子色谱法—氢氧根系统淋洗液14.1
水样中的ClO4-和其他阴离子随氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分析柱组成)，以分析柱对各离子的不同亲和力进行分离，已分离的阴离子经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
仪器 8 项试剂 4 项步骤 4 步
仪器设备
离子色谱仪（配有电导检测器）阴离子抑制器离子色谱工作站进样器（自动进样器，或使用注射器手动进样）微孔过滤膜（水系0.22 μm聚醚砜或混合纤维素微孔滤膜过滤器）天平（分辨力不低于0.000 01 g）超声波清洗仪移液器（量程为20 μL～200 μL和100 μL～1000 μL）
试剂材料
一水合高氯酸钠（纯度>98%）高氯酸盐标准储备溶液（ρ(ClO4-)=1.0 mg/mL）高氯酸盐标准使用溶液（ρ(ClO4-)=10.0 mg/L）氢氧化钾淋洗液（由淋洗液自动电解发生器在线产生或手工配制氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液）
分析步骤
1离子色谱仪参考条件：阴离子分析柱:具有烷醇季铵官能团的强亲水性分析柱或相当的分析柱(250 mm×4 mm)，填充材料为大孔苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物；阴离子保护柱：具有烷醇季铵官能团的强亲水性保护柱或相当的保护柱(50 mm×4 mm)，填充材料为大孔苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物；阴离子抑制器电流：112 mA；淋洗液：45 mmol/L KOH溶液；柱温：30 ℃；池温：35 ℃；流速：1.0 mL/min；进样量：500 μL。
2标准曲线的绘制：分别吸取10.0 mg/L高氯酸盐标准使用溶液，用纯水配制成0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.030 mg/L、0.050 mg/L、0.070 mg/L、0.090 mg/L、0.110 mg/L、0.140 mg/L（以ClO4-计）的标准系列，质量浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。
3空白样品测定：以实验用水代替样品每批做平行双样测定，其他分析步骤与样品测定完全相同。
4样品测定：将预处理后的水样直接进样，进样体积为500 μL，分析时间一般为20 min，若样品基质复杂，含有强保留物质，可适当延长分析时间。记录保留时间、峰高或峰面积。
精密度：6个实验室在0.005 mg/L～0.13 mg/L浓度范围分别选择低、中、高浓度对生活饮用水进行加标回收试验，每个浓度平行进行6次，生活饮用水测定的相对标准偏差为0.19%～9.3%，加标回收率为84.0%～118%。
离子色谱法—碳酸盐系统淋洗液14.2
水样中的高氯酸盐和其他阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分析柱组成)，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
仪器 0 项试剂 8 项步骤 0 步
试剂材料
无水碳酸钠（优级纯）碳酸氢钠（优级纯）一水合高氯酸钠浓硫酸（ρ20=1.84 g/mL）高氯酸盐标准储备溶液（ρ(ClO4-)=1.0 mg/mL）高氯酸盐标准使用溶液（ρ(ClO4-)=10.0 mg/L）淋洗液（碳酸钠[c(Na2CO3)=4.0 mmol/L]+碳酸氢钠[c(NaHCO3)=1.7 mmol/L]）再生液（c(H2SO4)=100.0 mmol/L）
离子色谱法14.2
仪器 12 项试剂 3 项步骤 4 步
仪器设备
离子色谱仪（配有电导检测器）色谱工作站进样器（自动进样器，或使用注射器手动进样）微孔滤膜（孔径0.22 μm，聚醚砜或混合纤维素材质）超声波清洗器天平（分辨力不低于0.000 01 g）容量瓶（50 mL、100 mL、1 000 mL）一次性注射器（10 mL或20 mL）样品预处理柱（IC-Ba柱）阴离子保护柱（具有季铵官能团的保护柱或相当的保护柱，填充材料为聚乙烯醇高聚合物）阴离子分析柱（具有季铵官能团的分析柱或相当的分析柱（250 mm×4 mm），填充材料为聚乙烯醇高聚合物）阴离子抑制器（双抑制系统或相当的抑制器）
试剂材料
Na2CO3（4.0 mmol/L）NaHCO3（1.7 mmol/L）高氯酸盐标准使用溶液（10.0 mg/L）
分析步骤
1离子色谱仪参考条件：阴离子保护柱具有季铵官能团，填充材料为聚乙烯醇高聚合物；阴离子分析柱具有季铵官能团（250 mm×4 mm），填充材料为聚乙烯醇高聚合物；阴离子抑制器为双抑制系统或相当；淋洗液为4.0 mmol/L Na2CO3 + 1.7 mmol/L NaHCO3等度淋洗（需用超声清洗器脱气后使用）；淋洗液流速1.0 mL/min；柱温50 ℃；进样体积250 μL。
2标准曲线的绘制：分别吸取10.0 mg/L高氯酸盐标准使用溶液，用纯水配制成0.007 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.030 mg/L、0.050 mg/L、0.070 mg/L、0.090 mg/L、0.110 mg/L、0.140 mg/L（以ClO4-计）的标准系列，质量浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。
3空白样品测定：以实验用水代替样品每批做平行双样测定，其他分析步骤与样品测定完全相同。
4样品测定：将预处理后的水样直接进样，进样体积为250 μL，分析时间一般为25 min，若样品基质复杂，含有强保留物质，可适当延长分析时间。记录保留时间、峰高或峰面积。
精密度：6个实验室在0.005 mg/L～0.13 mg/L浓度范围，选择低、中、高浓度对生活饮用水进行加标回收试验，每个浓度平行进行6次，生活饮用水测定的相对标准偏差为0%～12%，加标回收率为84.6%～120%。
超高效液相色谱串联质谱法14.3
水样经水相微孔滤膜过滤，直接进样，以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测（MRM）模式检测，根据保留时间和特征离子峰定性，采用同位素内标法定量分析。
仪器 4 项试剂 11 项步骤 6 步
仪器设备
天平（分辨力不低于0.000 01 g）超高效液相色谱串联质谱仪（配有电喷雾离子源（ESI））移液器（10 μL、200 μL、1 mL）色谱柱（C12色谱柱（100 mm×2.0 mm，2.5 μm），或相当性能等效柱）
试剂材料
甲醇（色谱纯）甲酸（色谱纯）高氯酸钠（NaClO4）（纯度>98%）高氯酸钠内标（NaCl18O4）（纯度>98%）高氯酸盐标准储备溶液（100 mg/L（以ClO4-计））高氯酸盐标准使用溶液Ⅰ（1.00 mg/L（以ClO4-计））高氯酸盐标准使用溶液Ⅱ（0.200 mg/L（以ClO4-计））高氯酸盐内标储备溶液（100 mg/L（以Cl18O4-计））高氯酸盐内标使用溶液（10.0 mg/L）0.1%甲酸水溶液（0.1%）水相微孔滤膜
分析步骤
1超高效液相色谱串联质谱仪参考条件：ESI离子源模式为负离子模式；毛细管电压-4500 V；脱溶剂温度550 ℃；雾化气1:0.345 MPa(50 psi)；雾化气2:0.345 MPa(50 psi)；气帘气：0.138 MPa(20 psi)。
2高氯酸盐质谱参考参数见表3：高氯酸盐(ClO4-)母离子98.9a，子离子82.9a，去簇电压-52 V，碰撞电压-31 eV；母离子100.9，子离子84.9，去簇电压-48 V，碰撞电压-34 eV；高氯酸盐内标(Cl18O4-)母离子106.8a，子离子88.9a，去簇电压-48 V，碰撞电压-34 eV；母离子108.8，子离子90.9，去簇电压-45 V，碰撞电压-37 eV。a为定量离子对。
3色谱条件：色谱柱C12（100 mm×2.0 mm，2.5 μm）或相当性能等效柱；流动相为甲醇+0.1%甲酸水溶液=5+95，等度洗脱；流速0.2 mL/min；色谱柱温40 ℃；进样体积10 μL；样品室温度15 ℃。
4标准系列配制：分别吸取高氯酸盐标准使用溶液Ⅱ 0 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL，高氯酸盐标准使用溶液Ⅰ 0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL于10 mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，配制成质量浓度为0 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L的高氯酸盐（以ClO4-计）标准工作溶液。各取1.00 mL上述标准工作液于进样瓶中，分别加入5.0 μL高氯酸盐内标使用溶液待测。
5测定：将标准工作溶液由低浓度至高浓度依次进样检测，高氯酸盐质量浓度（以ClO4-计，mg/L）为横坐标，以高氯酸盐峰面积与其内标峰面积比值为纵坐标绘制标准曲线，标准曲线回归方程线性相关系数不应小于0.99。
6样品测定：将样品待测液依次进样检测，记录色谱图，根据标准曲线回归方程计算样品溶液中高氯酸盐（以ClO4-计）的质量浓度。若水样中高氯酸盐（以ClO4-计）质量浓度大于标准曲线线性范围上限（0.200 mg/L），取适量水样稀释后，按14.3.5.3进行处理，重新测定。
精密度：5个实验室在0.002 mg/L～0.200 mg/L浓度范围内，选择低、中、高浓度对末梢水进行加标回收试验，每个浓度平行进行6次，相对标准偏差范围为0.98%～6.6%，加标回收率范围为88.0%～108%。3个实验室在0.002 mg/L～0.200 mg/L浓度范围内，选择低、中、高浓度对纯水进行加标回收试验，每个浓度平行进行6次，相对标准偏差为1.2%～8.8%，加标回收率范围为74.0%～114%。
公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判
硫酸盐质量浓度计算式(1)4.1.6
ρ(SO4^2-) = \dfrac{m}{V×1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(SO4^2-)=m/V×1000
ρ(SO4^2-)水样中硫酸盐(以SO4^2-计)的质量浓度mg/L
m从工作曲线上查得样品中硫酸盐质量mg
V水样体积mL
硫酸盐质量浓度计算式(2)4.3.6
ρ(SO4^2-) = \dfrac{m}{V×1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(SO4^2-)=m/V×1000
ρ(SO4^2-)水样中硫酸盐(以SO4^2-计)的质量浓度mg/L
m从工作曲线上查得样品中硫酸盐质量mg
V水样体积mL
水样中硫酸盐质量浓度计算（铬酸钡分光光度法）4.4.6
ρ(SO4^2-) = (m / V) × 1000
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(SO4^2-) = (m / V) × 1000
ρ(SO4^2-)水样中硫酸盐(以SO4^2-计)的质量浓度mg/L
m从工作曲线上查得样品中硫酸盐质量mg
V水样体积mL
水样中硫酸盐质量浓度计算（硫酸钡烧灼称量法）4.5.6
ρ(SO4^2-) = (m × 0.4116 / V) × 1000
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(SO4^2-) = (m × 0.4116 / V) × 1000
ρ(SO4^2-)水样中硫酸盐(以SO4^2-计)的质量浓度mg/L
m硫酸钡质量mg
0.41161 mol硫酸钡(BaSO4)的质量相当于1 mol SO4^2-的质量换算系数
V水样体积mL
硝酸银标准溶液浓度标定计算5.1.3.9
m = \dfrac{25 × 0.50}{V1 - V0}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
m = (25 × 0.50) / (V1 - V0)
m1.00 mL硝酸银标准溶液相当于氯化物的质量mg
V1滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用量mL
V0滴定空白的硝酸银标准溶液用量mL
水样中氯化物(以Cl⁻计)的质量浓度计算(硝酸银容量法)5.1.6
ρ(Cl⁻) = \dfrac{(V₁ - V₀) × 0.50}{V × 1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(Cl⁻) = (V₁ - V₀) × 0.50 / V × 1000
ρ(Cl⁻)水样中氯化物(以Cl⁻计)的质量浓度mg/L
V₁水样消耗硝酸银标准溶液的体积mL
V₀空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积mL
0.50与1.00 mL硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.01400 mol/L]相当的以毫克(mg)表示的氯化物质量(以Cl⁻计)mg/mL
V水样体积mL
硝酸汞标准溶液浓度标定计算5.3.3.9
m = \dfrac{25 × 0.50}{V₁ - V₀}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
m = 25 × 0.50 / (V₁ - V₀)
m1.00 mL硝酸汞标准溶液{c[1/2Hg(NO₃)₂]=0.01400 mol/L}相当的氯化物(Cl⁻)质量mg
V₁滴定氯化物标准溶液消耗的硝酸汞标准溶液体积mL
V₀滴定空白消耗的硝酸汞标准溶液体积mL
水样中氯化物(以Cl⁻计)的质量浓度计算(硝酸汞容量法)5.3.6
ρ(Cl⁻) = \dfrac{(V₁ - V₀) × 0.50}{V × 1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(Cl⁻) = (V₁ - V₀) × 0.50 / V × 1000
ρ(Cl⁻)水样中氯化物(以Cl⁻计)的质量浓度mg/L
V₁水样消耗硝酸汞标准溶液体积mL
V₀空白消耗硝酸汞标准溶液体积mL
0.50与1.00 mL硝酸汞标准溶液{c[1/2Hg(NO₃)₂]=0.01400 mol/L}相当的以毫克(mg)表示的氯化物质量(以Cl⁻计)mg/mL
V水样体积mL
标准加入法计算氟化物质量浓度6.1.6.2
ρ(F⁻) = \dfrac{ρ₁ × V₁}{V₂ × (10^(ΔE/K) - 1)^(-1)}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(F⁻) = (ρ₁ × V₁) / V₂ × (10^(ΔE/K) - 1)^(-1)
ρ(F⁻)水样中氟化物的质量浓度mg/L
ρ₁加入标准储备溶液的质量浓度mg/L
V₁加入标准储备溶液的体积mL
V₂水样体积mL
K测定水样的温度t(℃)时的斜率，其值为0.1985×(273+t)
ΔEE₂ - E₁，加入标准溶液前后的电位差mV
水样中氟化物质量浓度计算式6.3.6 式(10)
ρ(F⁻) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(F⁻) = m / V
ρ(F⁻)水样中氟化物的质量浓度mg/L
m在标准曲线上查得氟化物的质量μg
V水样体积mL
K值计算式6.4.5.2.5 式(11)
K = \dfrac{A_λ1}{A_λ2}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
K = A_λ1 / A_λ2
K系数倍率
A_λ1试剂空白在λ1=450 nm波长下的吸光度
A_λ2试剂空白在λ2=630 nm波长下的吸光度
ΔA计算式6.4.5.2.6 式(12)
ΔA = K A_λ2 - A_λ1 = K A_{630} - A_{450}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ΔA = K A_λ2 - A_λ1 = K A_630 - A_450
ΔA吸光度差值
K系数倍率
A_λ2在λ2=630 nm波长下的吸光度
A_λ1在λ1=450 nm波长下的吸光度
A_630在630 nm波长下的吸光度
A_450在450 nm波长下的吸光度
水样中氟化物质量浓度计算式6.4.6 式(13)
ρ(F⁻) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(F⁻) = m / V
ρ(F⁻)水样中氟化物的质量浓度mg/L
m在标准曲线上查得氟化物的质量μg
V水样体积mL
水样中氰化物(以CN⁻计)的质量浓度计算7.2.6
ρ(CN⁻) = \dfrac{m × V₁}{V × V₂}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(CN⁻) = (m × V₁) / (V × V₂)
ρ(CN⁻)水样中氰化物(以CN⁻计)的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得样品管中氰化物(以CN⁻计)的质量μg
V₁馏出液总体积mL
V水样体积mL
V₂显色所用馏出液体积mL
硝酸盐(以N计)质量浓度计算8.1.6
ρ(NO3⁻-N) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(NO3⁻-N) = m / V
ρ(NO3⁻-N)水样中硝酸盐(以N计)的质量浓度mg/L
m从标准曲线查得硝酸盐(以N计)的质量μg
V水样体积mL
硫代硫酸钠溶液的浓度计算9.1.3.14
c(Na2S2O3) = \dfrac{m}{(V1 - V0) × 0.03567}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c(Na2S2O3) = m / ((V1 - V0) × 0.03567)
c(Na2S2O3)硫代硫酸钠溶液的浓度mol/L
m碘酸钾的质量g
V1硫代硫酸钠溶液的体积mL
V0空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积mL
0.03567与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以克(g)表示的碘酸钾质量g/mmol
硫化物标准储备溶液浓度计算9.1.3.17
ρ(S2-) = \dfrac{(V0 - V1) × c × 16}{10 × 1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(S2-) = ((V0 - V1) × c × 16) / 10 × 1000
ρ(S2-)硫化物(以S2-计)的质量浓度mg/L
V0空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
V1硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
c硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
16与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的以毫克(mg)表示的硫化物质量g/mol
水样中硫化物质量浓度计算9.1.6.1.8
ρ(S2-) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(S2-) = m / V
ρ(S2-)水样中硫化物(以S2-计)的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得样品中硫化物(以S2-计)的质量μg
V水样体积mL
水样中磷酸盐的质量浓度计算10.1.5
ρ(HPO4^2-) = \dfrac{m}{V × 1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(HPO4^2-) = m / V × 1000
ρ(HPO4^2-)水样中磷酸盐的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得的样品中磷酸盐的含量mg
V水样体积mL
水样中氨(以N计)的质量浓度计算11.1.7
ρ(NH3-N) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(NH3-N) = m / V
ρ(NH3-N)水样中氨(以N计)的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得的样品管中氨(以N计)的质量μg
V水样体积mL
水样中氨(以N计)的质量浓度计算11.2.7 式(22)
ρ(NH3-N) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(NH3-N) = m / V
ρ(NH3-N)水样中氨(以N计)的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得的样品管中氨(以N计)的质量μg
V水样体积mL
水样中氨(以N计)的质量浓度计算11.3.7 式(23)
ρ(NH3-N) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(NH3-N) = m / V
ρ(NH3-N)水中氨(以N计)质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得样品管中氨(以N计)质量μg
V水样体积mL
水中氨(以N计)质量浓度计算式11.5.7
ρ(NH3-N) = ρ1(NH3-N) × f
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(NH3-N) = ρ1(NH3-N) × f
ρ(NH3-N)水中氨(以N计)质量浓度mg/L
ρ1(NH3-N)由标准曲线得到的氨(以N计)的质量浓度mg/L
f稀释倍数
亚硝酸盐(以N计)质量浓度计算12.1.6
ρ(NO₂⁻-N) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(NO₂⁻-N) = m / V
ρ(NO₂⁻-N)水样中亚硝酸盐(以N计)的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐(以N计)的质量μg
V水样体积mL
碘化物质量浓度与吸光度对数线性关系(常用对数)13.1.7
ρ = a + b × lg A
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = a + b × lg A
ρ碘化物标准使用系列溶液(或样品)的碘化物(以I⁻计)质量浓度μg/L
a标准曲线回归方程的截距
b标准曲线回归方程的斜率
A碘化物标准使用系列溶液(或样品)的吸光度值
碘化物质量浓度与吸光度对数线性关系(自然对数)13.1.7
ρ = a + b × ln A
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = a + b × ln A
ρ碘化物标准使用系列溶液(或样品)的碘化物(以I⁻计)质量浓度μg/L
a标准曲线回归方程的截距
b标准曲线回归方程的斜率
A碘化物标准使用系列溶液(或样品)的吸光度值
水样中碘化物(以I⁻计)的质量浓度计算式13.2.6
ρ(I⁻) = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(I⁻) = m / V
ρ(I⁻)水样中碘化物(以I⁻计)的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得样品中碘化物的质量μg
V水样体积mL
水样中碘化物(以I⁻计)的质量浓度计算式13.3.6
ρ(I⁻) = \dfrac{V₁ × 126.9}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ(I⁻) = V₁ × 126.9 / V
ρ(I⁻)水样中碘化物(以I⁻计)的质量浓度mg/L
V₁硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
126.9与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000 mol/L]相当的以微克(μg)表示的碘化物的质量μg/mL
V水样体积mL
标准曲线回归方程13.4.6
Y = bX+a
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
Y=bX+a
Y响应值（如峰面积或峰高）
X碘化物质量浓度μg/L
b回归方程斜率
a回归方程截距
高氯酸盐质量浓度计算14.3.7.2
ρ = c × f
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = c × f
ρ水中高氯酸盐（以ClO4-计）的质量浓度mg/L
c由标准曲线求得试样中高氯酸盐（以ClO4-计）的质量浓度mg/L
f稀释倍数
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。
C1 · 环境条件显色反应 · 反应温度
37 ~ 40 ℃氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物出处：7
C1 · 环境条件亚硝酸盐重氮化反应 · pH
≤ 1.7水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化出处：7
C1 · 环境条件恒温水浴 · 水浴温度
30±0.2 ℃加入 2.0 mL 亚砷酸溶液，充分混匀后出处：13.1.4.4
C1 · 环境条件恒温水浴 · 水浴温度
30±0.2 ℃加入 3.0 mL 亚砷酸溶液，充分混匀后出处：13.1.4.4
C1 · 环境条件试样 · 温度
17±None ℃滴定前出处：13.3.5.2
C2 · 试验介质/溶液测定水样 · pH值
5.5 ~ 6.5为消除OH⁻对测定的干扰出处：0.50
C2 · 试验介质/溶液离子强度缓冲液I · pH值
6±None用盐酸溶液(1+1)调节后稀释至1000 mL出处：6.1.3.4
C2 · 试验介质/溶液离子强度缓冲液Ⅱ · pH值
5.0 ~ 5.5用氢氧化钠溶液(400 g/L)调节后稀释至1000 mL出处：6.1.3.4
C2 · 试验介质/溶液水样 · 离子强度缓冲液类型选择
加 10 mL 离子强度缓冲液(水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液Ⅰ,较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ)。水样中干扰物质较多时用Ⅰ，较清洁水样用Ⅱ出处：6.1.4.3
C2 · 试验介质/溶液水样 · 离子强度缓冲液类型选择
加 50 mL 离子强度缓冲液（水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液Ⅰ，较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ）。水样中干扰物质较多时用Ⅰ，较清洁水样用Ⅱ出处：6.1.4.3
C2 · 试验介质/溶液强制纯水 · 待测阴离子含量及过滤
纯水(去离子或蒸馏水): 含各种待测阴离子应低于仪器的最低检测限, 并经过 0.22 μm 滤膜过滤。含各种待测阴离子应低于仪器的最低检测限，并经过0.22 μm滤膜过滤出处：26
C2 · 试验介质/溶液强制缓冲溶液 · pH值
4.5±None否则用乙酸或乙酸钠调节pH至4.5出处：6.3.3.6
C2 · 试验介质/溶液异烟酸-巴比妥酸试剂配制 · 氢氧化钠溶液温度
60 ~ 70 ℃配制异烟酸-巴比妥酸试剂时出处：7.2.3.7
C2 · 试验介质/溶液允许显色液 · pH值
5.6 ~ 6.0加入缓冲溶液后出处：7.2.4.3
C2 · 试验介质/溶液蒸馏反应 · pH
≤ 8非化合态氰与氯胺T反应出处：7.2.4.3
C2 · 试验介质/溶液氯胺T溶液(2 g/L) · 配制使用要求
溶于 500 mL 纯水中, 现用现配配制氯胺T溶液(2 g/L)出处：7.3.3.2
C2 · 试验介质/溶液异烟酸-巴比妥酸试剂配制 · 溶解温度
60 ~ 70 ℃搅拌溶解巴比妥酸和异烟酸出处：7.3.3.4
C2 · 试验介质/溶液允许乙酸锌溶液(3.3 g/L) · 稳定期
≤ 7 天配制后保存出处：7.3.3.4
C2 · 试验介质/溶液允许蒸馏试剂 · 稳定期
≤ 3 月2 ℃～5 ℃条件下保存出处：7.4.3.2
C2 · 试验介质/溶液允许工作缓冲液 · 稳定期
≤ 1 月2 ℃～5 ℃条件下保存出处：7.4.3.6
C2 · 试验介质/溶液氯胺T溶液(1 g/L) · 保存条件与时间
≤ 2 周0 ℃～4 ℃冷藏避光保存出处：7.4.3.7
C2 · 试验介质/溶液异烟酸-吡唑啉酮显色试剂 · pH
7.0±None溶液A和溶液B混合后调节出处：7.4.3.7
C2 · 试验介质/溶液强制N,N-二乙基对苯二胺溶液 · 颜色变红时重配
如发现颜色变红，应予重配。如发现颜色变红出处：9.1.3.8
C2 · 试验介质/溶液抗坏血酸溶液(10 g/L) · 现用现配
抗坏血酸 \left(C_{6}H_{8}O_{6}\right) 溶液(10 g/L):现用现配。出处：9.1.3.10
C2 · 试验介质/溶液硫化物标准使用溶液 · 超纯水电阻率
≥ 18.2 MΩ·cm用新制备的超纯水定容出处：16
C2 · 试验介质/溶液推荐硫化物标准使用溶液 · 现用现配
硫化物标准使用溶液宜现用现配。出处：9.1.3.18
C2 · 试验介质/溶液强制酚-乙醇溶液 · 空白值增高时应重配
保存于冰箱中, 如发现空白值增高, 应重配。保存于冰箱中，如发现空白值增高出处：11.1.6.4
C2 · 试验介质/溶液强制亚硝基铁氰化钠溶液 · 空白值增高时应重配
如发现空白值增高，应重配。如发现空白值增高出处：11.2.3.2
C2 · 试验介质/溶液允许含氯缓冲溶液 · 放置时间
≥ 1 h加纯水至200 mL后出处：11.2.3.6
C2 · 试验介质/溶液强制含氯缓冲溶液 · 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积
5.6±None mL该试剂1 mL用纯水稀释到50 mL，加碘化钾及硫酸，以淀粉为指示剂滴定生成的碘出处：11.2.3.6
C2 · 试验介质/溶液强制含氯缓冲溶液 · 滴定消耗体积低于4.5 mL时应补加次氯酸钠溶液
≥ 4.5 mL滴定消耗体积低于4.5 mL时出处：11.2.3.6
C2 · 试验介质/溶液强制酚盐-柠檬酸盐溶液与含氯缓冲溶液混合液 · pH
11.4 ~ 11.8加1.0 mL酚盐-柠檬酸盐溶液和0.4 mL含氯缓冲溶液于10 mL纯水中出处：11.2.3.6
C2 · 试验介质/溶液加酸后的水样 · 显色剂加入后pH
10.5 ~ 11.5勿使硫酸过量，加显色剂后出处：11.2.4.2
C2 · 试验介质/溶液除氨标准溶液外的其他溶液 · 超声波脱气时间
≥ 30 min临用前出处：11.3.6.6
C2 · 试验介质/溶液允许缓冲溶液 · 保存温度、稳定期及使用前pH
0 ~ 4 ℃棕色玻璃瓶中冷藏保存，可稳定1周；使用前用1 mol/L盐酸调节pH至5.2±0.1出处：11.4.3.11
C2 · 试验介质/溶液允许水杨酸钠溶液 · 保存温度及稳定期
0 ~ 4 ℃棕色玻璃瓶中冷藏保存，可稳定1周出处：11.4.3.12
C2 · 试验介质/溶液载流(纯水) · 超声波脱气时间
≥ 30 min使用前出处：11.4.3.14
C2 · 试验介质/溶液碘酸钾试剂 · 纯度
≥ 99.96 %基准试剂或标准物质出处：13.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液允许硫酸铈铵溶液 · 保存时间
≤ 6 月储存于棕色瓶，室温放置出处：13.1.3.10
C2 · 试验介质/溶液碘化钾溶液(10 g/L) · 配制时效
碘化钾溶液(10 g/L):现用现配。碘化钾溶液(10 g/L)使用出处：13.2.3.3
C2 · 试验介质/溶液碘化钾(KI) · 干燥时间
24±None h配制碘化物标准储备溶液用KI出处：13.2.3.5
C2 · 试验介质/溶液硫代硫酸钠标准储备溶液 · 煮沸时间
10±None min配制硫代硫酸钠标准储备溶液出处：13.3.3.12
C2 · 试验介质/溶液硫代硫酸钠标准储备溶液 · 放置时间
2±None 周配制硫代硫酸钠标准储备溶液出处：13.3.3.12
C2 · 试验介质/溶液碘酸钾(KIO₃) · 纯度
≥ 99.96 %基准试剂或标准物质出处：13.4.3.2
C2 · 试验介质/溶液碘酸钾标准物质 · 干燥温度
105±None ℃配制碘化物标准储备溶液出处：13.4.3.3
C2 · 试验介质/溶液碘酸钾标准物质 · 干燥时间
2±None h配制碘化物标准储备溶液出处：13.4.3.3
C2 · 试验介质/溶液碲内标溶液 · 稀释浓度
3.0±None mg/L采用碲元素为内标时出处：13.4.3.9
C2 · 试验介质/溶液铑、铼内标溶液 · 稀释浓度
1.0±None mg/L采用铑、铼元素为内标时出处：13.4.3.9
C2 · 试验介质/溶液一水合高氯酸钠(NaClO₄·H₂O) · 纯度
≥ 98 %试剂纯度出处：13.4.5.4
C2 · 试验介质/溶液淋洗液 · KOH浓度
45±None mmol/L出处：14.1.4.8
C2 · 试验介质/溶液淋洗液 · 碳酸钠浓度
4.0±None mmol/L出处：14.2.3.6
C2 · 试验介质/溶液淋洗液 · 碳酸氢钠浓度
1.7±None mmol/L出处：14.2.3.6
C2 · 试验介质/溶液再生液 · 硫酸浓度
100.0±None mmol/L适用于化学抑制器出处：0.424
C2 · 试验介质/溶液淋洗液 · 碳酸钠浓度
4.0±None mmol/L出处：14.2.5.3
C2 · 试验介质/溶液淋洗液 · 碳酸氢钠浓度
1.7±None mmol/L出处：14.2.5.3
C2 · 试验介质/溶液高氯酸钠 · 纯度
≥ 98 %出处：14.3.3.2
C2 · 试验介质/溶液高氯酸钠内标 · 纯度
≥ 98 %出处：14.3.3.3
C2 · 试验介质/溶液0.1%甲酸水溶液 · 保存要求
供超高效液相色谱串联质谱检测时使用,现用现配。出处：14.3.3.9
C3 · 样品状态调节强制水样 · 稀释至10 mL
若水样总离子强度过高，应取适量水样稀释到 10 mL。水样总离子强度过高时出处：6.1.4.3
C3 · 样品状态调节强制样品 · 过滤
为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，样品应经过 0.22 μm 滤膜过滤。为防止保护柱和分离柱系统堵塞出处：26
C3 · 样品状态调节强制水样 · 蒸馏法预处理
大量的氯化物、硫酸盐、过氯酸盐也能引起干扰，因此当水样含干扰物质多时应经蒸馏法预处理。水样含干扰物质多时出处：6.2.4.3
C3 · 样品状态调节允许水样 · 稀释至25.0 mL
如氟化物大于 50 μg ，可取适量水样，用纯水稀释至 25.0 mL。氟化物大于50 μg时出处：6.3.4.3
C4 · 样品采集/保存水样采集 · 采样操作(加乙酸锌、注满、加氢氧化钠、密塞避光)
在500 mL硬质玻璃瓶中,先加入1 mL乙酸锌溶液(220 g/L),再注入水样(近满,留少许空隙),盖好瓶塞,反复上下颠倒混匀,最后加入1 mL氢氧化钠溶液(40 g/L),再次反复混匀,密塞、避光,送回实验室测定。500 mL硬质玻璃瓶采样出处：9.1.4.5
C4 · 样品采集/保存硫化物标准储备溶液 · 稳定期
≤ 120 d冷藏保存不超过120 d，室温稳定7 d出处：9.1.4.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 硫酸加入量及保存温度
0.8±None mL采样时每升水样加0.8 mL硫酸，0℃~4℃冷藏保存，尽快分析出处：11.1.4.3
C4 · 样品采集/保存水样 · 硫酸加入量及保存温度
0.8±None mL/L水样的采集和保存出处：11.2.4.2
C4 · 样品采集/保存允许水样 · 硫酸加入量
≥ 0.8 mL/L一般水样；碱度大的水样可适当增加出处：11.2.4.2
C4 · 样品采集/保存水样 · 硫酸加入量及保存温度
0.8±None mL/L采样时，0 ℃~4 ℃冷藏保存，尽快分析出处：11.4.4.3
C4 · 样品采集/保存允许含余氯的水样 · 加入硫代硫酸钠溶液去除余氯
水样中如含有余氯会形成氯胺干扰测定，可加入适量的硫代硫酸钠溶液 (3.5g / L) 去除；水样中如含有余氯会形成氯胺干扰测定出处：11.4.4.3
C4 · 样品采集/保存水样 · 采样体积
≥ 50 mL出处：13.1.4.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏避光保存出处：13.1.4.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存时间
≤ 1 月0 ℃～4 ℃ 冷藏避光保存出处：13.1.4.4
C4 · 样品采集/保存高氯酸盐标准储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏避光保存出处：14.3.3.4
C4 · 样品采集/保存高氯酸盐标准储备溶液 · 保存时间
≤ 6 个月0 ℃~4 ℃冷藏避光保存出处：14.3.3.4
C4 · 样品采集/保存高氯酸盐标准使用溶液I · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏避光保存出处：14.3.3.5
C4 · 样品采集/保存高氯酸盐标准使用溶液I · 保存时间
≤ 1 个月0 ℃~4 ℃冷藏避光保存出处：14.3.3.5
C4 · 样品采集/保存高氯酸盐标准使用溶液Ⅱ · 保存要求
用水稀释至刻度, 摇匀, 现用现配。出处：14.3.3.6
C4 · 样品采集/保存高氯酸盐内标储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏避光保存出处：14.3.3.7
C4 · 样品采集/保存高氯酸盐内标储备溶液 · 保存时间
≤ 6 个月0 ℃~4 ℃冷藏避光保存出处：14.3.3.7
C4 · 样品采集/保存高氯酸盐内标使用溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃密封，冷藏避光保存出处：14.3.3.8
C4 · 样品采集/保存高氯酸盐内标使用溶液 · 保存时间
≤ 1 个月密封，0 ℃~4 ℃冷藏避光保存出处：14.3.3.8
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.0001 g氯化物测定用天平出处：4.5.4.2
C5 · 设备能力要求蠕动泵 · 转速
35±None r/min连续流动分析仪初始化出处：7.3.4.2
C5 · 设备能力要求加热蒸馏装置 · 蒸馏部分温度
125±1 ℃连续流动分析仪蒸馏部分出处：7.3.4.2
C5 · 设备能力要求加热蒸馏装置 · 显色部分温度
60±1 ℃连续流动分析仪显色部分出处：7.3.4.2
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.0001 g连续流动分析仪法用天平出处：7.4.4.1
C5 · 设备能力要求连续流动分析仪 · 进样速率
30±None 个样品/h连续流动分析仪工作参数出处：7.4.4.3
C5 · 设备能力要求连续流动分析仪 · 进样:清洗比
2:1连续流动分析仪工作参数出处：7.4.4.3
C5 · 设备能力要求加热蒸馏装置 · 温度
125±2 ℃连续流动分析仪加热蒸馏装置出处：7.4.4.3
C5 · 设备能力要求pH计 · 精度
≤ 0.1出处：11.4.4.1
C5 · 设备能力要求pH计 · 精度
≤ 0.1出处：11.5.4.1
C5 · 设备能力要求强制样品皿与参比皿 · 吸光度差值
≤ 0.002盛纯水在测定波长下出处：13.1.4.4
C5 · 设备能力要求比色皿 · 光程
2±None cm测量吸光度出处：10
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 1e-05 g称量用天平出处：13.4.4.1
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 1e-05 g出处：14.1.4.5
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 1e-05 g出处：14.2.4.5
C5 · 设备能力要求水相微孔滤膜 · 孔径
0.22±None μm出处：14.3.3.10
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 1e-05 g出处：14.3.3.12
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 脱溶剂温度
550±None ℃出处：14.3.4.3
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 雾化气1压力
0.345±None MPa出处：14.3.4.3
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 雾化气2压力
0.345±None MPa出处：14.3.4.3
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 气帘气压力
0.138±None MPa出处：14.3.4.3
C6 · 精密度/质控限硫酸盐测定方法 · 相对标准偏差
≤ 3.0 %20个实验室测定硫酸盐质量浓度为20.0 mg/L的合成水样出处：4.3.5.7
C6 · 精密度/质控限硫酸盐测定方法 · 相对标准偏差与平均回收率
94 ~ 101 %硫酸盐质量浓度为10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L测定出处：4.4.5.6
C6 · 精密度/质控限含氰化物水样测定 · 相对标准偏差
0.4 ~ 2.0 %4个实验室测定0.010 mg/L～0.150 mg/L水样,重复测定6次出处：7.4.4.3
C6 · 精密度/质控限含氰化物水样测定 · 回收率
92.3 ~ 103 %测定含氰化物(以 CN^{-} 计)0.002 mg/L～0.014 mg/L 的水样出处：4
C6 · 精密度/质控限硝酸盐(以N计)合成水样测定 · 相对标准偏差
≤ 3.8 %4个实验室测定含5.6 mg/L硝酸盐(以N计)的合成水样出处：8.1.5.8
C6 · 精密度/质控限加标水样 · 平均相对标准偏差
≤ 5.6 %3个实验室用直接比色法测定加标水样出处：9.1.4.5
C6 · 精密度/质控限加标水样 · 回收率
95.0 ~ 103 %3个实验室用直接比色法测定加标水样出处：9.1.4.5
C6 · 精密度/质控限水源水 · 相对标准偏差
≤ 6.2 %同一实验室测定水源水，硫化物含量0.08~0.20 mg/L，用沉淀分离法出处：9.1.4.5
C6 · 精密度/质控限水源水 · 平均回收率
98.0±None %同一实验室测定水源水，硫化物含量0.08~0.20 mg/L，用沉淀分离法出处：9.1.4.5
C6 · 精密度/质控限水源水 · 相对标准偏差
≤ 7.0 %5个实验室用曝气分离法，测定水源水中硫化物含量0.08~0.20 mg/L出处：9.1.4.5
C6 · 精密度/质控限水源水 · 回收率
86.0 ~ 93.0 %5个实验室用曝气分离法，测定水源水中硫化物含量0.08~0.20 mg/L出处：9.1.4.5
C6 · 精密度/质控限加标水样 · 相对标准偏差
≤ 8.3 %同一实验室对含1.2 mg/L HPO4^2-的加标水样经7次测定出处：10.1.4.3
C6 · 精密度/质控限加标水样 · 相对误差
≤ 6.6 %同一实验室对含1.2 mg/L HPO4^2-的加标水样经7次测定出处：10.1.4.3
C6 · 精密度/质控限测定氨(以N计)为0.025 mg/L~0.75 mg/L水样 · 相对标准偏差
0.6 ~ 1.4 %测定氨(以N计)为0.025 mg/L~0.75 mg/L水样时出处：11.3.6.6
C6 · 精密度/质控限不同类型水样 · 加标回收率
98.0 ~ 100 %加入氨(以N计)2.5 μg/L~250 μg/L时出处：11.3.6.6
C6 · 精密度/质控限水源水 · 相对标准偏差及加标回收率
86.0 ~ 114 %7个实验室在0.020 mg/L~2.00 mg/L浓度范围选择低、中、高浓度，每个浓度平行6次出处：11.4.4.3
C6 · 精密度/质控限生活饮用水 · 相对标准偏差及加标回收率
86.0 ~ 108 %生活饮用水测定出处：7
C6 · 精密度/质控限生活饮用水测定 · 相对标准偏差
0.12 ~ 3.6 %生活饮用水测定出处：7
C6 · 精密度/质控限生活饮用水测定 · 加标回收率
84.0 ~ 106 %生活饮用水测定出处：7
C6 · 精密度/质控限加标水样测定 · 相对标准偏差
≤ 9.3 %含亚硝酸盐(以N计) 0.026mg/L～0.082mg/L 的加标水样出处：12.1.5.6
C6 · 精密度/质控限加标水样测定 · 回收率
90.0 ~ 114 %含亚硝酸盐(以N计) 0.026mg/L～0.082mg/L 的加标水样出处：12.1.5.6
C6 · 精密度/质控限加标水样测定 · 相对标准偏差
≤ 2.8 %含亚硝酸盐(以N计) 0.083mg/L～0.18mg/L 的加标水样出处：12.1.5.6
C6 · 精密度/质控限加标水样测定 · 回收率
96.0 ~ 102 %含亚硝酸盐(以N计) 0.083mg/L～0.18mg/L 的加标水样出处：12.1.5.6
C6 · 精密度/质控限强制标准曲线 · 相关系数绝对值
≥ 0.999出处：13.1.4.4
C6 · 精密度/质控限碘化物测定 · 相对标准偏差
0.4 ~ 9.7 %0 μg/L～20 μg/L 范围方法测定碘化物质量浓度为 0.4 μg/L～19.6 μg/L 的水样出处：13.1.4.4
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 加标回收率
94.0 ~ 102 %0 μg/L～20 μg/L 范围方法对水源水和生活饮用水出处：6
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 加标回收率
93.9 ~ 101 %0 μg/L～200 μg/L 范围方法对水源水和生活饮用水出处：6
C6 · 精密度/质控限碘化物测定 · 相对标准偏差
0.4 ~ 6.7 %加标质量浓度0.05~1.00 mg/L出处：13.2.5.5
C6 · 精密度/质控限碘化物加标回收 · 回收率
95.0 ~ 103 %自来水、深井水、矿泉水、河水、油田地下水等加标回收试验出处：13.2.5.5
C6 · 精密度/质控限碘化物测定 · 相对标准偏差
0.6 ~ 13 %加标水样和水样质量浓度2.5~50 μg/L出处：126.9
C6 · 精密度/质控限碘化物加标回收 · 回收率
86 ~ 110 %自来水、泉水、河水、江水、海水和矿泉水，质量浓度2.5~50 μg/L出处：126.9
C6 · 精密度/质控限碘化物测定 · 相对标准偏差
≤ 5.0 %自来水、水源水中碘化物含量测定出处：13.4.5.4
C6 · 精密度/质控限碘化物加标回收 · 回收率
85 ~ 117 %自来水、水源水中不同浓度碘化物加标出处：13.4.5.4
C6 · 精密度/质控限生活饮用水加标回收试验 · 相对标准偏差
0.19 ~ 9.3 %6个实验室在0.005 mg/L～0.13 mg/L浓度范围，低、中、高浓度，每个浓度平行6次出处：14.1.4.8
C6 · 精密度/质控限生活饮用水加标回收试验 · 加标回收率
84.0 ~ 118 %6个实验室在0.005 mg/L～0.13 mg/L浓度范围，低、中、高浓度，每个浓度平行6次出处：14.1.4.8
C6 · 精密度/质控限生活饮用水加标回收试验 · 相对标准偏差
0 ~ 12 %6个实验室在0.005 mg/L～0.13 mg/L浓度范围，低、中、高浓度，每个浓度平行6次出处：9
C6 · 精密度/质控限生活饮用水加标回收试验 · 加标回收率
84.6 ~ 120 %6个实验室在0.005 mg/L～0.13 mg/L浓度范围，低、中、高浓度，每个浓度平行6次出处：9
C6 · 精密度/质控限强制标准曲线 · 线性相关系数
≥ 0.99高氯酸盐标准曲线绘制出处：14.3.4.3
C6 · 精密度/质控限待测物定性离子丰度/定量离子丰度比值 · 与标准溶液比值的相对偏差
≤ 25 %定性离子丰度比与标准溶液比较出处：14.3.4.3
C6 · 精密度/质控限样品批次 · 分析方法空白
每个样品批次均需要分析方法空白，以确保样品处理过程中不受干扰。每个样品批次均需要分析方法空白出处：14.3.4.3
C6 · 精密度/质控限末梢水加标回收试验 · 相对标准偏差
0.98 ~ 6.6 %5个实验室在0.002 mg/L～0.200 mg/L浓度范围内，低、中、高浓度，每个浓度平行6次出处：14.3.4.3
C6 · 精密度/质控限末梢水加标回收试验 · 加标回收率
88.0 ~ 108 %5个实验室在0.002 mg/L～0.200 mg/L浓度范围内，低、中、高浓度，每个浓度平行6次出处：14.3.4.3
C6 · 精密度/质控限纯水加标回收试验 · 相对标准偏差
1.2 ~ 8.8 %3个实验室在0.002 mg/L～0.200 mg/L浓度范围内，低、中、高浓度，每个浓度平行6次出处：5
C6 · 精密度/质控限纯水加标回收试验 · 加标回收率
74.0 ~ 114 %3个实验室在0.002 mg/L～0.200 mg/L浓度范围内，低、中、高浓度，每个浓度平行6次出处：5
C7 · 分级/条件限值水样 · 硫酸盐质量浓度
≤ 40 mg/L超过40 mg/L时取适量水样并稀释至50 mL出处：4.1.4.2
C7 · 分级/条件限值比色皿 · 比色皿规格选择
注：若采用 440 nm 波长，使用 1 cm 比色皿，低于 4 mg 的硫酸盐系列采用 3 cm 比色皿。若采用440 nm波长，使用1 cm比色皿，低于4 mg的硫酸盐系列采用3 cm比色皿出处：4.3.5.6
C7 · 分级/条件限值强制水样 · 阳离子总量/重金属离子质量浓度
水样中阳离子总量大于 250 mg/L，或重金属离子质量浓度大于 10 mg/L 时，应将水样通过阳离子交换树脂柱除去水中阳离子。水样中阳离子总量大于250 mg/L，或重金属离子质量浓度大于10 mg/L时，应通过阳离子交换树脂柱除去阳离子出处：4.5.4.3
C7 · 分级/条件限值水样 · 二氧化硅质量浓度
≤ 25 mg/L二氧化硅质量浓度超过25 mg/L时干扰测定出处：4.5.5.3
C7 · 分级/条件限值允许水样 · 耗氧量
≤ 15 mg/L硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐及超过15 mg/L的耗氧量可干扰本方法测定出处：0.4116
C7 · 分级/条件限值水样 · 耗氧量
≤ 15 mg/L耗氧量大于15 mg/L的水样需加高锰酸钾晶体煮沸等预处理出处：5.1.4.3
C7 · 分级/条件限值水样 · 亚硫酸盐
≤ 10 mg/L硫化物和大于10 mg/L的亚硫酸盐、铬酸盐、高铁离子等能干扰测定出处：75
C7 · 分级/条件限值允许水样 · 取样量
≤ 50 μg水中氯化物大于50μg时取适量稀释至5.0mL出处：6.4.5.2
C7 · 分级/条件限值允许水样 · 取样量
≤ 20 μg氰化物含量超过20μg时取适量稀释至250mL出处：7.1.4.4
C7 · 分级/条件限值水样 · 高氯酸盐质量浓度
≤ 0.14 mg/L测得的高氯酸盐质量浓度大于方法线性范围上限时，需稀释至线性范围内重新测定出处：14.1.4.8
C7 · 分级/条件限值允许水样 · 硫酸盐质量浓度
≤ 300 mg/L水样中硫酸盐的质量浓度大于300 mg/L时，可先经IC-Ba柱过滤，降低硫酸盐浓度，消除基质干扰后测定出处：14.2.5.2
C7 · 分级/条件限值水样 · 高氯酸盐质量浓度
≤ 0.2 mg/L水样中高氯酸盐质量浓度大于标准曲线线性范围上限时，取适量水样稀释后按14.3.5.3处理重新测定出处：14.3.4.3
C8 · 适用范围与限制硫酸盐测定方法 · 最低检测质量浓度
≤ 5 mg/L取50 mL水样测定出处：14
C8 · 适用范围与限制硫酸盐测定方法 · 适用质量浓度上限
≤ 200 mg/L适用于测定硫酸盐质量浓度低于200 mg/L的水样出处：4.1.5.5
C8 · 适用范围与限制硫酸盐测定方法 · 最低检测质量浓度
≤ 5 mg/L取10 mL水样测定出处：20
C8 · 适用范围与限制硫酸盐测定方法 · 最低检测质量浓度
≤ 10 mg/L取500 mL水样测定出处：4.4.5.6
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量/最低检测质量浓度
≥ 0.05 mg取50 mL水样测定时最低检测质量浓度为1.0 mg/L出处：0.4116
C8 · 适用范围与限制方法检出能力 · 最低检测质量/最低检测质量浓度
≥ 0.2 mg/L取10 mL水样测定出处：0.50
C8 · 适用范围与限制方法检测范围 · 氟化物适宜检测范围
0.1 ~ 1.5 mg/L进样50 μL，电导检测器量程为10 μS出处：26
C8 · 适用范围与限制方法检出能力 · 最低检测质量/最低检测质量浓度
≥ 0.1 mg/L取25 mL水样测定出处：6.2.4.3
C8 · 适用范围与限制强制水样 · 干扰物预处理
当水样含干扰物多时应经蒸馏法预处理水样含干扰物多时出处：13
C8 · 适用范围与限制允许水样 · 干扰消除
氧化剂如余氯等可破坏氰化物，可在水样中加 0.1 g/L 亚砷酸钠或少于 0.1 g/L 的硫代硫酸钠除去干扰氧化剂如余氯等存在时出处：0.20
C8 · 适用范围与限制硝酸盐(以N计)测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.5 mg/L取1.00 mL水样测定出处：4
C8 · 适用范围与限制硝酸盐(以N计)测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.2 mg/L取50 mL水样测定出处：4
C8 · 适用范围与限制硝酸盐(以N计)测定 · 适用质量浓度上限
≤ 11 mg/L本方法适用范围出处：4
C8 · 适用范围与限制硝酸盐(以N计)测定 · 275 nm吸光度2倍与220 nm吸光度10%比较
≤ 10 %若275 nm波长吸光度的2倍大于220 nm波长吸光度的10%时出处：8.2.5.3
C8 · 适用范围与限制硝酸盐(以N计)测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.02 mg/L取50 mL水样测定出处：8.2.5.3
C8 · 适用范围与限制硫化物测定取样 · 取样量对应S2-含量上限
≤ 10 μg取均匀水样50 mL出处：9.1.4.5
C8 · 适用范围与限制水样 · 亚硫酸盐/硫代硫酸盐干扰限值
≤ 40 mg/L亚硫酸盐超过40 mg/L、硫代硫酸盐超过20 mg/L时对本方法有干扰出处：9.1.4.5
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量及最低检测质量浓度
≥ 5 μg若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.1 mg/L出处：9.1.4.5
C8 · 适用范围与限制本方法 · 适用质量浓度上限
≤ 10 mg/L适用于测定磷酸盐(HPO4^2-)质量浓度低于10 mg/L的水样出处：9.1.4.5
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量及最低检测质量浓度
≥ 1.0 μg若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02 mg/L出处：10.1.4.3
C8 · 适用范围与限制水样 · 取样量条件
≤ 0.1 mg如氨(以N计)含量大于0.1 mg，则取适量水样加纯水至50 mL出处：11.1.4.3
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量/最低检测质量浓度
≤ 0.025 mg/L取10 mL水样测定时出处：11.1.6.4
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.02 mg/L氨(以N计)出处：11.3.6.6
C8 · 适用范围与限制亚硝酸盐测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.001 mg/L取 50 mL 水样测定出处：7
C8 · 适用范围与限制碘化物测定 · 最低检测质量浓度
≤ 1.2 μg/L碘化物含量 0 μg/L～20 μg/L，取 2.0 mL 水样测定出处：12.1.5.6
C8 · 适用范围与限制碘化物测定 · 最低检测质量浓度
≤ 5.3 μg/L0 μg/L～200 μg/L 范围，取 0.3 mL 水样测定出处：12.1.5.6
C8 · 适用范围与限制碘化物测定 · 适宜测定范围
0 ~ 200 μg/L低浓度范围 0 μg/L～20 μg/L 和高浓度范围 0 μg/L～200 μg/L出处：12.1.5.6
C8 · 适用范围与限制碘化物测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.05 mg/L取 10 mL 水样测定出处：6
C8 · 适用范围与限制碘化物测定 · 最低检测质量
≥ 2.5 μg以I⁻计出处：13.2.5.5
C8 · 适用范围与限制碘化物测定 · 最低检测质量浓度
≥ 0.025 mg/L取100 mL水样测定出处：13.2.5.5
C8 · 适用范围与限制结果 · 有效数字位数
3±None 位出处：14.1.4.8
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.002 mg/L本方法仅用于生活饮用水中高氯酸盐的测定，进样量为10 μL时出处：6
C8 · 适用范围与限制计算结果 · 有效数字位数
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。重复性条件下两次独立测定结果的算术平均值出处：14.3.4.3
C9 · 过程控制参数二水合氯化钡晶体 · 溶解时间
10 ~ 30 s调节电磁搅拌器速度使溶液不溅出出处：4.1.5.1
C9 · 过程控制参数强制搅拌条件 · 同批测定条件一致性
固定此条件，在同批测定中不应改变。同批测定中出处：4.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样与标准系列 · 搅拌时间
60±5 s加入0.2 g二水合氯化钡晶体后立即计时出处：4.1.5.3
C9 · 过程控制参数各烧杯 · 计时时间
10±None min从加入氯化钡晶体起计时，到准确10 min时于420 nm波长、3 cm比色皿、以纯水为参比测量吸光度出处：4.1.5.4
C9 · 过程控制参数允许铬酸钡悬浊液 · 沉淀硫酸盐能力
注：每 5 mL 悬浊液约可沉淀 48 mg 硫酸盐。每5 mL悬浊液约可沉淀48 mg硫酸盐出处：4.3.3.2
C9 · 过程控制参数水样及标准系列溶液 · 加热煮沸时间
向水样及标准系列溶液中各加 1 mL 盐酸溶液，加热煮沸 5 min 左右，以分解除去碳酸盐的干扰。加1 mL盐酸溶液后加热煮沸约5 min以分解除去碳酸盐干扰出处：4.3.5.2
C9 · 过程控制参数水样及标准系列溶液 · 煮沸时间
各加入 2.5 mL 铬酸钡悬浊液，再煮沸 5 min 左右（此时溶液体积约为 25 mL）。各加入2.5 mL铬酸钡悬浊液后再煮沸约5 min（此时溶液体积约为25 mL）出处：4.3.5.3
C9 · 过程控制参数滤液 · 弃去初滤液体积
5±None mL过滤时弃去最初的5 mL滤液出处：4.3.5.6
C9 · 过程控制参数水样和标准管 · 静置时间
3±None min加入5.0 mL经充分摇匀的铬酸钡悬浊液，充分混匀后静置3 min出处：4.4.5.2
C9 · 过程控制参数水样和标准管 · 振摇时间
1±None min加入1.0 mL氯化钙-氨水溶液、10 mL乙醇后密塞猛烈振摇1 min出处：4.4.5.3
C9 · 过程控制参数滤液 · 弃去初滤液体积
10±None mL用慢速定量滤纸过滤，弃去10 mL初滤液，收集滤液于10 mL具塞比色管中出处：4.4.5.4
C9 · 过程控制参数烧杯 · 水浴温度
80 ~ 90 ℃陈化沉淀出处：4.5.5.4
C9 · 过程控制参数沉淀和滤纸 · 冲洗水温度
50±None ℃用纯水冲洗沉淀和滤纸至滤液加硝酸银不浑浊出处：4.5.5.6
C9 · 过程控制参数坩埚 · 灼烧温度
800±None ℃洗净并干燥的坩埚灼烧出处：4.5.5.6
C9 · 过程控制参数坩埚 · 灼烧温度
800±None ℃坩埚移入高温炉灼烧出处：4.5.5.8
C9 · 过程控制参数硝酸银标准溶液 · 浓度校正
0.5±None mg根据标定浓度校正，使1.00 mL相当于氯化物0.50 mg出处：5.1.3.9
C9 · 过程控制参数铬酸钾溶液 · 实际使用浓度
0.0051±None mol/L50 mL样品中加入1 mL铬酸钾溶液(50 g/L)出处：5.1.4.3
C9 · 过程控制参数硝酸汞标准溶液 · 浓度校正
0.5±None mg校正硝酸汞标准溶液浓度，使1.00 mL相当于氯化物(以Cl-计)0.50 mg出处：5.3.3.9
C9 · 过程控制参数水样 · pH值
3.0±0.2加硝酸调节后溶液pH值出处：5.3.5.2
C9 · 过程控制参数强制滴定操作 · 滴定速度与终点判定
此时应缓慢滴定，并逐滴充分振摇，当溶液呈淡橙红色，泡沫呈紫色时即为终点。滴定至溶液呈淡橙红色、泡沫呈紫色出处：5.3.5.3
C9 · 过程控制参数电位读数 · 平衡电位判定
≤ 0.5 mV每分钟电位值改变小于0.5 mV；氟化物浓度甚低时约需5 min以上出处：6.1.4.3
C9 · 过程控制参数加标体积 · 氟化物标准储备溶液加入体积
≤ 0.5 mL于水样中加入一小体积标准储备溶液出处：6.1.4.3
C9 · 过程控制参数允许显色溶液 · 颜色稳定时间
≤ 24 hpH为4.5时出处：6.2.4.3
C9 · 过程控制参数蒸馏操作 · 加热蒸馏终点温度
≤ 180 ℃加热蒸馏至液体温度升高到180℃时为止出处：6.3.4.3
C9 · 过程控制参数蒸馏瓶内液体 · 冷却温度
≤ 120 ℃待瓶内液体温度冷却至120℃以下再加入水样出处：6.3.4.3
C9 · 过程控制参数允许水样 · 硫酸银加入比例
若水样中含有氯化物，蒸馏前可按每毫克氯离子加入5 mg硫酸银的比例，加入固体硫酸银。水样中含氯化物时，蒸馏前每毫克氯离子加入5 mg硫酸银出处：6.3.4.3
C9 · 过程控制参数蒸馏操作 · 加热蒸馏终点温度
≤ 180 ℃加热蒸馏至瓶内温度接近至180℃时为止出处：6.3.4.3
C9 · 过程控制参数蒸馏装置 · 蒸馏间清洗
蒸馏过一个含氟高的水样后，在蒸馏另一个水样前加入 250 mL 纯水。蒸馏过一个含氟高的水样后，在蒸馏另一个水样前加入250 mL纯水出处：6.3.4.3
C9 · 过程控制参数反应体系pH · pH调节
4.1 ~ 4.6 pH调节pH至6～7后依次加入氟试剂溶液及缓冲溶液出处：6.3.4.3
C9 · 过程控制参数硝酸镧溶液 · 加入体积
5±None mL出处：6.3.4.3
C9 · 过程控制参数丙酮 · 加入体积
10±None mL出处：6.3.4.3
C9 · 过程控制参数反应体系 · 定容体积
50±None mL出处：6.3.4.3
C9 · 过程控制参数显色反应 · 放置时间
60±None min室温出处：6.3.4.3
C9 · 过程控制参数氟试剂溶液及缓冲溶液 · 加入体积
1±None mL样品管和标准系列管各加入出处：0.20
C9 · 过程控制参数硝酸镧溶液 · 加入体积
1±None mL出处：0.20
C9 · 过程控制参数丙酮 · 加入体积
2±None mL出处：0.20
C9 · 过程控制参数反应体系 · 定容体积
10±None mL出处：0.20
C9 · 过程控制参数吸光度测定 · 测定波长
450±None nm1cm比色皿，以空气为参比出处：0.20
C9 · 过程控制参数氯胺T溶液 · 配制时效
溶于纯水中, 并稀释至 100 mL, 现用现配出处：7.1.3.6
C9 · 过程控制参数氰化钾标准溶液标定 · pH
≥ 11 pH加入1mL氢氧化钠溶液(20g/L)出处：7.1.3.9
C9 · 过程控制参数蒸馏 · 蒸馏速度
2 ~ 3 mL/min出处：7.1.5.1
C9 · 过程控制参数馏出液收集 · 吸收液体积
5±None mL管内预先放置氢氧化钠溶液(20g/L)为吸收液出处：7.1.5.1
C9 · 过程控制参数馏出液 · 收集体积
50±None mL出处：7.1.5.1
C9 · 过程控制参数馏出液 · 取样体积
10±None mL出处：7.1.5.1
C9 · 过程控制参数水样管和标准管 · 缓冲溶液加入体积
5±None mL磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)出处：7.1.5.2
C9 · 过程控制参数显色反应 · 氯胺T加入体积及放置时间
0.25±None mL37℃左右恒温水浴，加塞混合放置5min出处：7.1.5.3
C9 · 过程控制参数显色反应 · 放置温度及时间
25 ~ 40 ℃放置40min出处：7.1.5.3
C9 · 过程控制参数显色反应 · 放置时间
1 ~ 2 min加入氯胺T混匀后至加入异烟酸-巴比妥酸试剂前出处：7.2.4.3
C9 · 过程控制参数显色反应 · 显色温度
25±None ℃加入异烟酸-巴比妥酸试剂后显色出处：7.2.4.3
C9 · 过程控制参数显色反应 · 显色时间
15±None min25 ℃下显色出处：7.2.4.3
C9 · 过程控制参数允许显色液 · 稳定时间
≤ 30 min25 ℃显色15 min后出处：7.2.4.3
C9 · 过程控制参数流路系统 · 稳定时间
≥ 5 min进行标准曲线系列测定前出处：7.4.4.3
C9 · 过程控制参数各管 · 放置时间
≥ 5 min加入0.1 mL氨基磺酸铵溶液摇匀后出处：8.1.5.2
C9 · 过程控制参数各管 · 放置时间
≥ 5 min加2 mL硫酸银硫酸溶液混匀后出处：8.1.5.4
C9 · 过程控制参数碘酸钾标定硫代硫酸钠 · 暗处静置时间
≥ 10 min加碘化钾及乙酸后在暗处出处：9.1.3.14
C9 · 过程控制参数硫代硫酸钠溶液标定 · 记录用量并做空白试验
记录硫代硫酸钠溶液的用量，同时做空白试验，并按式(17)计算硫代硫酸钠溶液的浓度：滴定至蓝色褪去后出处：9.1.3.14
C9 · 过程控制参数硫化物标准储备溶液标定 · 暗处放置时间
≥ 15 min加盐酸溶液摇匀后于暗处出处：9.1.3.17
C9 · 过程控制参数允许水样 · 盐酸羟胺溶液加入量
1.0±None mL水中余氯≥0.03 mg/L时，每50 mL水样加入，混匀后放置2 min～5 min出处：9.1.4.5
C9 · 过程控制参数水样管和标准管 · 显色液加入量及放置时间
1.0±None mL向水样管和标准管各加，立即摇匀，放置20 min出处：9.1.4.5
C9 · 过程控制参数样品 · 通氮气流速及时间
0.25 ~ 0.3 L/min经分液漏斗向样品中加5 mL盐酸溶液(1+1)后通氮气30 min出处：9.1.4.5
C9 · 过程控制参数水样 · 氯化亚锡溶液加入量及显色时间
1±None 滴加入后摇匀，10 min后比色或于650 nm波长处测吸光度出处：10.1.4.1
C9 · 过程控制参数水样 · 硫代硫酸钠溶液除余氯能力
0.4±None mL此溶液0.4 mL能除去200 mL水样中含1 mg/L的余氯出处：11.1.3.1
C9 · 过程控制参数试剂 · 出现浑浊时限
≤ 2 h加入试剂后2 h内不出现浑浊，否则重新配制出处：11.1.3.10
C9 · 过程控制参数水样 · 氢氧化钠溶液加入量及pH
0.8 ~ 1 mL加入0.8~1 mL氢氧化钠溶液(240 g/L)，使pH值为10.5，静置数分钟出处：11.1.4.3
C9 · 过程控制参数允许水样蒸馏预处理 · 吸收液硫酸浓度
0.02±None mol/L用蒸馏法预处理水样时按11.1.5.2.2操作出处：11.2.6.2
C9 · 过程控制参数水样及标准管 · 静置时间
≥ 90 min加入酚盐-柠檬酸盐溶液和含氯缓冲溶液混匀后出处：11.2.6.4
C9 · 过程控制参数允许水样管及标准管 · 静置时间及颜色稳定时间
≥ 90 min加入水杨酸-柠檬酸盐溶液和含氯缓冲溶液混匀后出处：11.3.6.3
C9 · 过程控制参数允许浑浊或色度较深水样 · 氢氧化铝悬浮液加入量
2±None mL水样浑浊或色度较深，先取 100 mL出处：12.1.4.2
C9 · 过程控制参数水样及标准色列管 · 放置时间
2 ~ 8 min加入 1 mL 对氨基苯磺酰胺溶液后出处：12.1.5.3
C9 · 过程控制参数吸光度测定 · 测定时间窗
10 ~ 120 min于 540 nm 波长，用 1 cm 比色皿，以纯水作参比出处：12.1.5.4
C9 · 过程控制参数各管 · 放置时间
10±None min加入 0.5 mL 二氯异氰尿酸钠溶液，混匀出处：13.1.4.4
C9 · 过程控制参数恒温水浴 · 水浴时间
15±None min加入 2.0 mL 亚砷酸溶液，充分混匀后出处：13.1.4.4
C9 · 过程控制参数各管 · 加液间隔时间
依顺序每管间隔相同时间(20 s 或 30 s)向各管准确加入 0.20 mL 硫酸铈铵溶液秒表计时，依顺序每管间隔相同时间(20 s 或 30 s)出处：13.1.4.4
C9 · 过程控制参数第一管 · 测定时间
36±None min第一管(20 μg/L 管)加入硫酸铈铵溶液后出处：13.1.4.4
C9 · 过程控制参数各管 · 放置时间
10±None min加入 0.2 mL 二氯异氰尿酸钠溶液，混匀出处：13.1.4.4
C9 · 过程控制参数恒温水浴 · 水浴时间
15±None min加入 3.0 mL 亚砷酸溶液，充分混匀后出处：13.1.4.4
C9 · 过程控制参数各管 · 加液间隔时间
依顺序每管间隔相同时间(20 s 或 30 s)向各管准确加入 0.40 mL 硫酸铈铵溶液秒表计时，依顺序每管间隔相同时间(20 s 或 30 s)出处：13.1.4.4
C9 · 过程控制参数第一管 · 测定时间
24±None min第一管(200 μg/L 管)加入硫酸铈铵溶液后出处：13.1.4.4
C9 · 过程控制参数各管 · 沸水浴加热时间
2±None min加磷酸及饱和溴水后出处：13.2.5.2
C9 · 过程控制参数各管 · 甲酸钠溶液加入量
2 ~ 3 滴沸水浴加热后出处：13.2.5.3
C9 · 过程控制参数各管 · 沸水浴放置时间
2±None min加甲酸钠溶液后出处：13.2.5.3
C9 · 过程控制参数各管 · 暗处放置时间
15±None min加碘化钾溶液混匀后出处：13.2.5.3
C9 · 过程控制参数比色测定 · 波长
570±None nm测量吸光度出处：10
C9 · 过程控制参数水样 · 放置时间
10±None min加氢氧化钠溶液和高锰酸钾溶液后出处：13.3.5.1
C9 · 过程控制参数水样 · 静置时间
3±None min红色消失后出处：13.3.5.1
C9 · 过程控制参数试样 · 静置时间
5±None min加氨基磺酸铵溶液后出处：13.3.5.1
C9 · 过程控制参数推荐滴定 · 滴定速度
滴定速度避免太快，临近终点时的滴定速度以半分钟滴一滴为宜临近终点时出处：13.3.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 静置时间
5±None min样品中存在Cr⁶⁺时，加硫酸亚铁铵溶液后出处：13.3.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 搅拌时间
1±None min样品中存在Cr⁶⁺时，滴加氢氧化钠溶液后出处：13.3.5.2
C9 · 过程控制参数电感耦合等离子体质谱仪进样系统 · 清洗方式
测定时需要依次采用四甲基氢氧化铵溶液或氨水溶液及纯水清洗电感耦合等离子体质谱仪进样系统碘化物标准溶液采用纯水配制并选择铑或铼为内标时出处：13.4.5.4
C9 · 过程控制参数淋洗液 · 流速
1.0±None mL/min出处：14.1.4.8
C9 · 过程控制参数允许水样 · 进样体积
500±None μL出处：14.1.4.8
C9 · 过程控制参数淋洗液 · 流速
1.0±None mL/min出处：14.2.5.3
C9 · 过程控制参数允许水样 · 进样体积
250±None μL出处：14.2.5.3
C9 · 过程控制参数水样 · 内标加入量
5.0±None μL取1.00 mL滤液于进样瓶中出处：14.3.4.3
GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则最新版适用规范性引用
GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制最新版适用规范性引用
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法最新版适用规范性引用
检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）说明备注
序号名称
1生活饮用水1硫酸盐(以SO4^2-计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 4.1.1、4.3.1、4.4.1、4.5.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
22氯化物023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 5.1.1、6.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
33氯化物(以Cl⁻计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 5.1.5.2、5.3.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
44氟化物(以F⁻计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 6.1.1、6.4.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
55氟化物023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 6.2.1、6.3.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
66硝酸盐（以N计）023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 6.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
77硫酸盐023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 6.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
88氰化物(以CN⁻计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 7.1.1、7.4.5.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
99氰化物(以CN⁻计)最低检测质量023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 7.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
1010氰化物(以CN⁻计)最低检测质量浓度023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 7.2.1、7.3.1、7.4.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
1111硝酸盐(以N计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 8.1.1、8.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
1212硫化物023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 9.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
1313磷酸盐(HPO4^2-)023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 10.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
1414氨(以N计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 11.1.1、11.2.1、11.2.1, 11.3.1, 11.4.1 等4处
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
1515亚硝酸盐(以N计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 12.1.1、12.1.5.5
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
1616碘化物(以I⁻计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 13.1.1、13.2.1、13.3.1 等4处
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
1717碘化物023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 13.4.7
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
1818高氯酸盐023503《生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标》GB/T5750.5-2023 14.1.1、14.2.1、14.3.1
Standard examination methods for drinking water—Part 5: Inorganic nonmetallic indices
共 18 项参数：18 项已自动推荐领域代码，0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：标准名称（方法标准主体）；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票，多数人的意见即最终结论；每项仅可投一次，首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖，悬停可见两模型的分歧详情。
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