GB/T 5750.6 2023 生活饮用水标准检验方法第 6 部分：金属和类金属指标 · 标准解析

LabPowerTools

首页标准解析库 GB/T 5750.6 2023

检测方法 AI 结构化解析

GB/T 5750.6 2023　生活饮用水标准检验方法第 6 部分：金属和类金属指标 Standard examination methods for drinking water—Part 6: Metal and metalloid indices

发布日期 2023-03-17

实施日期 2023-10-01

替代标准 GB/T 5750.6—2006

解析引擎 v3.4

适用范围本文件描述了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法及水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞（吹扫捕集气相色谱-原子荧光法）、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中金属和类金属指标的测定。

138 参数限值 99 试验方法 59 计算公式 0 术语 458 约束 4 引用

解析版本

AI 问答术语限值速查限值判定试验方法计算公式约束条件引用标准能力表述质检复核

未抽取到术语。

项目限值 / 检出限 / 定量限单位出处

铝
生活饮用水和水源水检出限 0.008 mg/L (铬天青S分光光度法，取样25mL)mg/L4.1.1

铝
生活饮用水和水源水检出限 0.02 mg/L (水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法，取样10mL)mg/L4.2.1

铝
水样—μg/L4.3.1

铝
生活饮用水及其水源水检出限 40μg/L4.4.1

锑
生活饮用水及其水源水检出限 30μg/L4.4.1

砷
生活饮用水及其水源水检出限 35μg/L4.4.1

钡
生活饮用水及其水源水检出限 1μg/L4.4.1

铍
生活饮用水及其水源水检出限 0.2μg/L4.4.1

硼
生活饮用水及其水源水检出限 11μg/L4.4.1

镉
生活饮用水及其水源水检出限 4μg/L4.4.1

钙
生活饮用水及其水源水检出限 11μg/L4.4.1

铬
生活饮用水及其水源水检出限 19μg/L4.4.1

钴
生活饮用水及其水源水检出限 2.5μg/L4.4.1

铜
生活饮用水及其水源水检出限 9μg/L4.4.1

铁
生活饮用水及其水源水检出限 4.5μg/L4.4.1

铅
生活饮用水及其水源水检出限 20μg/L4.4.1

锂
生活饮用水及其水源水检出限 1μg/L4.4.1

镁
生活饮用水及其水源水检出限 13μg/L4.4.1

锰
生活饮用水及其水源水检出限 0.5μg/L4.4.1

钼
生活饮用水及其水源水检出限 8μg/L4.4.1

镍
生活饮用水及其水源水检出限 6μg/L4.4.1

钾
生活饮用水及其水源水检出限 20μg/L4.4.1

硒
生活饮用水及其水源水检出限 50μg/L4.4.1

硅(SiO2)
生活饮用水及其水源水检出限 20μg/L4.4.1

银
生活饮用水及其水源水检出限 13μg/L4.4.1

钠
生活饮用水及其水源水检出限 5μg/L4.4.1

锶
生活饮用水及其水源水检出限 0.5μg/L4.4.1

铊
生活饮用水及其水源水检出限 40μg/L4.4.1

钒
生活饮用水及其水源水检出限 5μg/L4.4.1

锌
生活饮用水及其水源水检出限 1μg/L4.4.1

银
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.09 μg/Lμg/L4.5.1

铝
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 1.2 μg/Lμg/L4.5.1

砷
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.09 μg/Lμg/L4.5.1

硼
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 1.0 μg/Lμg/L4.5.1

钡
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.3 μg/Lμg/L4.5.1

铍
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.03 μg/Lμg/L4.5.1

钙
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 20.0 μg/Lμg/L4.5.1

镉
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.06 μg/Lμg/L4.5.1

钴
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.03 μg/Lμg/L4.5.1

铬
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.1 μg/Lμg/L4.5.1

铜
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.09 μg/Lμg/L4.5.1

铁
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.9 μg/Lμg/L4.5.1

钾
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 3.0 μg/Lμg/L4.5.1

锂
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.6 μg/Lμg/L4.5.1

镁
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.9 μg/Lμg/L4.5.1

锰
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.06 μg/Lμg/L4.5.1

钼
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.06 μg/Lμg/L4.5.1

钠
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 20.0 μg/Lμg/L4.5.1

镍
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.1 μg/Lμg/L4.5.1

铅
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.07 μg/Lμg/L4.5.1

锑
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.07 μg/Lμg/L4.5.1

硒
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.1 μg/Lμg/L4.5.1

锶
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.09 μg/Lμg/L4.5.1

锡
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.09 μg/Lμg/L4.5.1

钍
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.06 μg/Lμg/L4.5.1

铊
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.01 μg/Lμg/L4.5.1

钛
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.4 μg/Lμg/L4.5.1

铀
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.04 μg/Lμg/L4.5.1

钒
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.07 μg/Lμg/L4.5.1

锌
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.9 μg/Lμg/L4.5.1

汞
4.5 电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 0.07 μg/Lμg/L4.5.1

锰
6.4 高碘酸银(Ⅲ)钾分光光度法 · 水样检出限 0.05 mg/Lmg/L6.4.1

铜
7.1 无火焰原子吸收分光光度法 · 水样检出限 5 μg/Lμg/L7.1.1

铜
7.2 火焰原子吸收分光光度法 · 水样≥,≤ 0.2-5 mg/L （适宜测定范围）mg/L7.2.1

铁
7.2 火焰原子吸收分光光度法 · 水样≥,≤ 0.3-5 mg/L （适宜测定范围）mg/L7.2.1

锰
7.2 火焰原子吸收分光光度法 · 水样≥,≤ 0.1-3 mg/L （适宜测定范围）mg/L7.2.1

锌
7.2 火焰原子吸收分光光度法 · 水样≥,≤ 0.05-1 mg/L （适宜测定范围）mg/L7.2.1

镉
7.2 火焰原子吸收分光光度法 · 水样≥,≤ 0.05-2 mg/L （适宜测定范围）mg/L7.2.1

铅
7.2 火焰原子吸收分光光度法 · 水样≥,≤ 1.0-20 mg/L （适宜测定范围）mg/L7.2.1

铜
7.3 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 · 水样检出限 0.02 mg/Lmg/L7.3.1

铜
水样—mg/L7.3.5

铜
水样检出限 0.04 mg/Lmg/L7.4.1

锌
水样检出限 0.05 mg/Lmg/L8.2.1

锌
8.2 双硫腙分光光度法 · 水样—mg/L8.2

砷
9.1 氢化物原子荧光法 · 水样检出限 1.0 μg/Lμg/L9.1.1

砷
9.2 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 · 水样检出限 0.01 mg/Lmg/L9.2.1

砷
9.3 锌-硫酸系统新银盐分光光度法 · 水样检出限 0.004 mg/Lmg/L9.3.1

砷(以As计)
9.3 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 · 水样—mg/L9.3

三价砷[As(Ⅲ)]
9.5 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 1 μg/Lμg/L9.5.1

五价砷[As(V)]
9.5 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 · 水样检出限 1 μg/Lμg/L9.5.1

亚砷酸根(以As计)
9.6 液相色谱-原子荧光法 · 水样检出限 1 μg/Lμg/L9.6.1

砷酸根(以As计)
9.6 液相色谱-原子荧光法 · 水样检出限 2 μg/Lμg/L9.6.1

一甲基砷(以As计)
9.6 液相色谱-原子荧光法 · 水样检出限 2 μg/Lμg/L9.6.1

二甲基砷(以As计)
9.6 液相色谱-原子荧光法 · 水样检出限 2 μg/Lμg/L9.6.1

亚砷酸根[As(III)]
9.6 · 生活饮用水、水源水—mg/L9.6

砷酸根[As(V)]
9.6 · 生活饮用水、水源水—mg/L9.6

一甲基砷(MMA)
9.6 · 生活饮用水、水源水—mg/L9.6

二甲基砷(DMA)
9.6 · 生活饮用水、水源水—mg/L9.6

无机砷
9.6 · 生活饮用水、水源水—mg/L9.6

硒
10.1 · 水样检出限 0.4 μg/Lμg/L10.1

硒
水样—mg/L10.1.6

硒
水样检出限 0.25 μg/Lmg/L10.2.1

硒
水样检出限 0.2 μg/Lmg/L10.3.1

亚硒酸根
水样检出限 1.0 μg/Lμg/L10.5.1

硒酸根
水样检出限 1.0 μg/Lμg/L10.5.1

硒代胱氨酸
水样检出限 1.0 μg/Lμg/L10.5.1

甲基硒代半胱氨酸
水样检出限 1.4 μg/Lμg/L10.5.1

硒代蛋氨酸
水样检出限 2.0 μg/Lμg/L10.5.1

汞
水样—mg/L11.2

汞
水样检出限 1 μg/Lμg/L11.3.1

镉
水样检出限 0.5 μg/Lμg/L12.1.1

镉
水样—μg/L12.1.5

镉
水样检出限 0.5 μg/Lμg/L12.2.1

六价铬
水样检出限 0.004 mg/Lmg/L13.1.1

六价铬
水样检出限 1.6 μg/Lμg/L13.2.1

三价铬
水样检出限 0.7 μg/Lμg/L13.2.1

三价铬
13.2 · 水样—μg/L13.2

六价铬
13.2 · 水样—μg/L13.2

铅
14.1 · 水样检出限 2.5 μg/Lμg/L14.1.1

铅
14.2 · 水样检出限 1.0 μg/Lμg/L14.2.1

锑
22.2 氢化物发生原子荧光法 · 水样—μg/L22.2

铍
23.2 无火焰原子吸收分光光度法 · 水样检出限 0.2 μg/L (无火焰原子吸收分光光度法)μg/L23.2.1

Li+
25.2 · 水样范围 3.4~27 mg/L （量程300μS）
范围 0.56~9.0 mg/L （量程100μS）
范围 0.19~3.0 mg/L （量程30μS）
范围 0.06~1.0 mg/L （量程10μS）
范围 0.02~0.3 mg/L （量程3μS）mg/L表17

Na+
25.2 · 水样范围 11~90 mg/L （量程300μS）
范围 1.9~3.0 mg/L （量程100μS）
范围 0.62~10.0 mg/L （量程30μS）
范围 0.4~3.3 mg/L （量程10μS）
范围 0.06~1.0 mg/L （量程3μS）mg/L表17

K+
25.2 · 水样范围 28~225 mg/L （量程300μS）
范围 4.7~75 mg/L （量程100μS）
范围 1.6~12.5 mg/L （量程30μS）
范围 1.0~8.3 mg/L （量程10μS）
范围 0.16~2.5 mg/L （量程3μS）mg/L表17

Mg2+
25.2 · 水样范围 17~135 mg/L （量程300μS）
范围 5.6~45 mg/L （量程100μS）
范围 1.2~5.0 mg/L （量程30μS）
范围 0.9~1.5 mg/L （量程10μS）
范围（量程3μS）mg/L表17

Ca2+
25.2 · 水样范围 4.5~360 mg/L （量程300μS）
范围 7.5~120 mg/L （量程100μS）
范围 2.5~40 mg/L （量程30μS）
范围 1.7~13.3 mg/L （量程10μS）
范围（量程3μS）mg/L表17

锡
26.1 · 水样检出限 1.0 μg/Lμg/L26.1.1

锡
26.2 · 水样检出限 0.01 mg/Lmg/L26.2.1

锡
26.2 苯芴酮分光光度法; 26.3 微分电位溶出法; 26.4 电感耦合等离子体质谱法 · 水样—mg/L26.2, 26.3, 26.4

四乙基铅
27.1 双硫腙比色法 · 水样检出限 0.1 μg/Lμg/L27.1

四乙基铅
水样—mg/L27.1.5

甲基汞
液相色谱-原子荧光法 · 生活饮用水检出限 0.009μg/L28.1.1

乙基汞
液相色谱-原子荧光法 · 生活饮用水检出限 0.009μg/L28.1.1

氯化乙基汞
液相色谱-原子荧光法 · 生活饮用水检出限 0.010μg/L28.1.1

甲基汞
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 · 生活饮用水检出限 0.02μg/L28.2.1

乙基汞
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 · 生活饮用水检出限 0.02μg/L28.2.1

氯化乙基汞
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 · 生活饮用水检出限 0.02μg/L28.2.1

甲基汞
水样—μg/L28.2.5.1

乙基汞
水样—μg/L28.2.5.1

甲基汞
水样检出限 0.1 ng/Lng/L28.3.1

乙基汞
水样检出限 0.1 ng/Lng/L28.3.1

氯化乙基汞
水样检出限 0.1 ng/Lng/L28.3.1

甲基汞
水样—ng/L28.3.6.3

乙基汞
水样—ng/L28.3.6.3

氯化乙基汞
水样—ng/L28.3.7

硼
29.1 · 水样检出限 0.20 mg/Lmg/L29.1.1

石棉
30.1 · 生活饮用水—30.1.1

检测结果限值判定（演示）

检测项目

测定结果

判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。

就这本标准问我

回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。

看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel

铬天青S分光光度法4.1

在pH 6.7～pH 7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，使用比色法定量。

仪器 3 项试剂 9 项步骤 6 步

仪器设备

具塞比色管（50 mL，使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝）酸度计分光光度计

试剂材料

铬天青S溶液（1 g/L）乳化剂OP溶液（3+100）溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液（3 g/L）乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～pH7.0）氨水（1+6）硝酸溶液（0.5 mol/L）铝标准储备溶液（1 mg/mL）铝标准使用溶液（1 μg/mL）对硝基酚乙醇溶液（1.0 g/L）

分析步骤

1取水样25.0 mL于50 mL具塞比色管中。

2另取50 mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL，加纯水至25 mL。

3向各管滴加1滴对硝基酚乙醇溶液，混匀，滴加氨水(1+6)至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。

4向各管加3.0 mL铬天青S溶液，混匀后加1.0 mL乳化剂OP溶液、2.0 mL CPB溶液、3.0 mL乙二胺-盐酸缓冲液，加纯水稀释至50 mL，混匀，放置30 min。

5于620 nm波长处，用2 cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。

6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。

精密度：5个实验室对质量浓度为20 μg/L和160 μg/L的水样进行测定，相对标准偏差均小于5%，回收率为94%～106%。

水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法4.2

水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在pH 5.2～pH 6.8范围内形成玫瑰红色三元配合物，可比色定量。

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

水杨基荧光酮分光光度法4.2

在pH6.2~6.3的缓冲溶液中，铝与水杨基荧光酮及氯代十六烷基吡啶形成有色络合物，于560nm处测量吸光度。

仪器 2 项试剂 8 项步骤 5 步

仪器设备

分光光度计具塞比色管（25 mL）

试剂材料

水杨基荧光酮溶液（0.2 g/L）氟化钠溶液（0.22 g/L）乙二醇双(氨乙基醚)四乙酸(EGTA)溶液（1 g/L）二氮杂菲溶液（2.5 g/L）除干扰混合液（EGTA溶液、二氮杂菲溶液及氟化钠溶液以4+2+1体积比配制）缓冲液（六亚甲基四胺16.4g，三乙醇胺20mL，盐酸溶液(2mol/L)80mL，加水至500mL，调pH至6.2~6.3）氯代十六烷基吡啶(CPC)溶液（10 g/L）铝标准使用溶液（1 μg/mL）

分析步骤

1取10.0mL水样于25mL比色管中。

2另取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL铝标准使用溶液于25mL比色管中并用纯水加至10.0mL。

3于水样及标准系列中加入3.5mL除干扰混合液，摇匀。加缓冲液5.0mL、CPC溶液1.0mL，盖上比色管塞，上下轻轻颠倒数次（尽可能少产生泡沫，以免影响定容），再加水杨基荧光酮溶液1.0mL，加纯水至25mL，摇匀。

420min后，于560nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度。

5绘制标准曲线并从曲线上查出水样中铝的质量。

精密度：5个试验室分别测定0.02mg/L及0.30mg/L铝各7次，相对标准偏差分别为3.4%~13%及1.5%~5.2%。采用地下水及地表水进行加标回收试验，铝质量浓度为0.02mg/L时(n=37)，回收率范围为88%~120%，平均回收率分别为94%~102%；当铝质量浓度为0.30mg/L时(n=37)，回收率范围为87%~107%，平均回收率为94%~101%。

无火焰原子吸收分光光度法4.3

样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。

仪器 6 项试剂 9 项步骤 3 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计铝空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）涂钽石墨管

试剂材料

铝标准储备溶液（1 mg/mL）铝标准使用溶液（1 μg/mL）硝酸镁溶液（优级纯）过氧化氢溶液（优级纯）氢氟酸（ρ20=1.188 g/mL）氢氟酸溶液（1+1）硝酸溶液（1+99）二水合草酸钽溶液（60 g/L）

分析步骤

1吸取铝标准使用溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个100mL容量瓶内，分别加入硝酸镁溶液1.0mL，用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，摇匀，分别配制成含铝0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL和50ng/mL的标准系列。

2吸取10.0mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸镁溶液0.1mL，作为空白。

3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白、标准系列和样品，注入石墨管，记录吸收峰值或峰面积，测定标准系列，绘制标准曲线，计算回归方程，根据方程计算含量。

电感耦合等离子体发射光谱法4.4

水样经过滤或消解后注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。

仪器 2 项试剂 6 项步骤 4 步

仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪超纯水制备仪

试剂材料

纯水硝酸（ρ20=1.42 g/mL）硝酸溶液（2+98）各种金属离子标准储备溶液混合校准标准溶液（10 mg/L）氩气（高纯）

分析步骤

1仪器操作条件：根据所使用的仪器的制造厂家的说明，使仪器达到最佳工作状态。

2标准系列的制备：吸取标准使用液，用硝酸溶液(2+98)配制铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌混合标准0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L。

3标准系列的测定：仪器达到最佳状态后，编制测定方法，测定标准系列，绘制标准曲线，计算回归方程。

4样品的测定：取适量样品用硝酸溶液(2+98)进行酸化，然后直接进样。

电感耦合等离子体质谱法4.5

样品溶液经过雾化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经过离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪中的离子数成正比，即在一定的浓度范围内，样品中待测元素浓度与各元素产生的质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度来测定样品溶液中各元素的浓度。

仪器 2 项试剂 7 项步骤 4 步

仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪超纯水制备仪

试剂材料

硝酸（优级纯）硝酸(1+99)溶液（取1 mL硝酸(ρ20=1.42 g/mL)，用水稀释至100 mL）各种元素标准储备溶液（经国家认证并授予标准物质证书）汞标准储备溶液（经国家认证并授予标准物质证书）混合标准使用溶液（钾、钠、钙、镁(ρ=100.0 mg/L)；锂、锶(ρ=10.0 mg/L)；银、铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铅、锑、硒、锡、钍、铊、钛、铀、钒、锌(ρ=1.0 mg/L)）质谱调谐液（锂(7Li)、钇(Y)、铈(Ce)、铊(Tl)、钴(Co)混合溶液，质量浓度为1 μg/L）内标溶液（锂(6Li)、钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)混合溶液，质量浓度为10 mg/L，使用前用硝酸(1+99)溶液稀释至1 mg/L）

分析步骤

1仪器参考条件：使用质谱调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求，仪器参考条件如下：射频功率为1200 W～1550 W，载气流量为1.10 L/min，采样深度为7 mm，碰撞气(He)流量为4.8 mL/min，采样锥和截取锥类型为镍锥。

2标准系列的制备：吸取混合标准使用溶液，用硝酸(1+99)溶液配制成铝、锰、铜、锌、钡、硼、铁、钛质量浓度为0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、500.0 μg/L；银、砷、铍、铬、镉、钼、镍、铅、硒、钴、锑、锡、铊、铀、钍、钒质量浓度为0 μg/L、0.10 μg/L、0.50 μg/L、1.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L；钾、钠、钙、镁质量浓度为0 mg/L、0.50 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L；锂、锶质量浓度为0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L的标准系列溶液(根据不同地区的水质测量需要可适当调整校准曲线的浓度范围)。

3汞标准系列的制备：吸取质量浓度为0.10 mg/L的汞标准储备溶液用硝酸(1+99)溶液配制成质量浓度为0 μg/L、0.10 μg/L、0.50 μg/L、1.0 μg/L、1.5 μg/L、2.0 μg/L的标准系列溶液，现用现配。

4试样测定：仪器开机，当仪器真空度达到要求时，用质谱调谐液调整仪器各项指标，仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法，选择碰撞/反应池模式或仪器自带的干扰方程，选择各测定元素，引入在线内标溶液，观测内标灵敏度，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别测定。选择各元素内标，选择各标准，输入各参数，绘制标准曲线，计算回归方程。

精密度：6个实验室分别测定含31种元素的3个浓度水平的模拟水样6次，31种元素的相对标准偏差均小于5.0%。在生活饮用水和水源水中加入3个浓度的标准溶液，各元素加标回收率为80.0%～120%。测定含钾、钠、钙、镁水质基体混合标准物质（GSB 07-3185-2014和GSBZ 50020-90），含铁、锰水质基体混合标准物质（GSB 07-3183-2014）；含铝水质基体标准物质（GSB 07-1375-2001），含铜、铅、锌、镉、镍、铬的水质基体标准物质（GSBZ 5009-88、GBW 08608、GBW 08607和GSB 07-3186-2014），含砷的水质基体标准物质（GSB 07-3171-2014），含铬水质基体标准物质（GSB 07-1187-2000），含汞水质基体标准物质（GSBZ 50016-90），含硒水质基体标准物质（GBW 07-3172-2014），含铊水质基体标准物质（GBW 07-1918-2004），测定值均在标准范围内。

火焰原子吸收分光光度法5.1

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

二氮杂菲分光光度法5.2

在pH 3～pH 9条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色配合物，在波长510 nm处有最大吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.9～3.5，可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高价铁还原为低价铁，消除氧化剂的干扰。水样过滤后，不加盐酸煮沸，也不加盐酸羟胺，可测定溶解性低铁含量。水样过滤后，加盐酸溶液和盐酸羟胺，测定结果为溶解性总铁含量。水样先经加酸煮沸，使难溶性铁的化合物溶解，经盐酸羟胺处理后，测定结果为总铁含量。

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

电感耦合等离子体发射光谱法5.3

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

电感耦合等离子体质谱法5.4

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

火焰原子吸收分光光度法6.1

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

精密度：有22个实验室测定含锰130 μg/L的合成水样，其他金属质量浓度为：汞，5.1 μg/L；锌，39 μg/L；铜，26.5 μg/L；镉，29 μg/L；铁，150 μg/L；铬，46 μg/L；铅，54 μg/L。相对标准偏差为7.9%，相对误差为7.7%。

过硫酸铵分光光度法6.2

在硝酸银存在下，锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐，其颜色深度与锰含量成正比。如果溶液中有过量的过硫酸铵时，生成的紫红色至少能稳定24 h。氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用，可由试剂中所含的汞离子予以消除。加入磷酸可络合铁等干扰元素。如水样中有机物较多，可多加过硫酸铵，并延长加热时间。

仪器 3 项试剂 5 项步骤 9 步

仪器设备

锥形瓶（150 mL）具塞比色管（50 mL）分光光度计

试剂材料

过硫酸铵（干燥固体）硝酸银-硫酸汞溶液盐酸羟胺溶液（100 g/L）锰标准储备溶液（ρ(Mn)=1 mg/mL）锰标准使用溶液（ρ(Mn)=10 μg/mL）

分析步骤

1吸取50.0 mL水样于150 mL锥形瓶中。

2另取9个150 mL锥形瓶，分别加入锰标准使用溶液0、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0、20.0 mL，加纯水至50 mL。

3向水样及标准系列瓶中各加2.5 mL硝酸银-硫酸汞溶液，煮沸至剩约45 mL时，取下稍冷。如有浑浊，可用滤纸过滤。

4将1 g过硫酸铵分次加入锥形瓶中，缓缓加热至沸。若水中有机物较多，取下稍冷后再分次加入1 g过硫酸铵，再加热至沸，使显色后的溶液中保持有剩余的过硫酸铵。取下，放置1 min后，用水冷却。

5将水样及标准系列瓶中的溶液分别移入50 mL比色管中，加纯水至刻度，混匀。

6于530 nm波长，用5 cm比色皿，以纯水为参比，测量样品和标准系列的吸光度。

7如原水样有颜色时，可向有色的样品溶液中滴加盐酸羟胺溶液，至生成的高锰酸盐完全褪色为止。再次测量此水样的吸光度。

8绘制工作曲线，从曲线查出样品管中的锰质量。

9有颜色的水样，应由6.2.5.6测得的样品溶液的吸光度减去6.2.5.7测得的样品空白吸光度，再从工作曲线查出锰的质量。

精密度：有22个实验室用本方法测定含锰130 μg/L的合成水样，其他金属浓度为：汞，5.1 μg/L；锌，39 μg/L；铜，26.5 μg/L；镉，29 μg/L；铁，150 μg/L；铬，46 μg/L；铅，54 μg/L。相对标准偏差为7.9%，相对误差为7.7%。

甲醛肟分光光度法6.3

在碱性溶液中，甲醛肟与锰形成棕红色的化合物，在波长450 nm处测量吸光度。

仪器 3 项试剂 11 项步骤 5 步

仪器设备

锥形瓶（100 mL）具塞比色管（50 mL）分光光度计

试剂材料

硝酸（ρ20=1.42 g/mL）过硫酸钾亚硫酸钠硫酸亚铁铵溶液氢氧化钠溶液（160 g/L）乙二胺四乙酸二钠溶液（372 g/L）甲醛肟溶液氨水溶液盐酸羟胺溶液（417 g/L）氨性盐酸羟胺溶液锰标准使用溶液（ρ(Mn)=10 μg/mL）

分析步骤

1取50 mL清洁水样或测试溶液于50 mL比色管中。

2另取50 mL比色管8支，分别加入0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL锰标准使用溶液，加纯水至刻度。

3向水样及标准系列管中各加1.0 mL硫酸亚铁铵溶液；0.5 mL乙二胺四乙酸二钠溶液混匀后，加入0.5 mL甲醛肟溶液，并立即加1.5 mL氢氧化钠溶液，混匀后打开管塞静置10 min。

4加入3 mL氨性盐酸羟胺溶液，至少放置1 h（室温低于15℃时，放入温水浴中），在波长450 nm处，用5 cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

5绘制标准曲线，并查出水样管中锰的质量。

高碘酸银(Ⅲ)钾分光光度法6.4

在硫酸酸性条件下，高碘酸银(Ⅲ)钾氧化水中锰，生成紫红色MnO4-，于545 nm比色定量。

仪器 4 项试剂 3 项步骤 4 步

仪器设备

分光光度计具塞刻度试管（25 mL）电热板锥形瓶（100 mL）

试剂材料

硫酸（优级纯）高碘酸银(Ⅲ)钾溶液（配制方法见6.4.3.2）锰(Ⅱ)标准溶液（ρ(Mn)=5 mg/L）

分析步骤

1水样预处理：取50 mL水样于锥形瓶中，加2 mL硫酸，于电热板上加热至刚冒白烟，取下冷至室温，加纯水10 mL，作为测试溶液。

2另取7个锥形瓶，分别加入锰(Ⅱ)标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL，加纯水至10 mL，加2 mL硫酸。于样品及标准系列中分别加入3.0 mL高碘酸银(Ⅲ)钾溶液，于电热板上加热煮沸2 min，取下冷至室温，转移至25 mL刻度试管中，加水至刻度。

3于545 nm波长，5 cm比色皿，以试剂空白为参比，测定样品及标准系列的吸光度。

4绘制标准曲线，并从曲线上查出样品中锰的质量。

精密度：单个实验室用自来水、深井水、井水、矿泉水分别配制成含锰为0.08 mg/L、0.15 mg/L、0.30 mg/L、0.50 mg/L水样，分别测定8次，平均相对标准偏差为2.0%～4.6%，平均回收率为100%～108%。

无火焰原子吸收分光光度法7.1

样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内高温蒸发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属原子浓度成正比。

仪器 5 项试剂 3 项步骤 2 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计铜空心阴极灯氩气钢瓶微量加液器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）

试剂材料

铜标准储备溶液（ρ(Cu)=1 mg/mL）铜标准中间溶液（ρ(Cu)=50 μg/mL）铜标准使用溶液（ρ(Cu)=1 μg/mL）

分析步骤

1吸取铜标准使用溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL和4.00 mL于6个100 mL容量瓶内，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，配制成0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30 ng/mL和40 ng/mL的标准系列。

2仪器参数设定后依次吸取20 μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，记录吸收峰高或峰面积。

火焰原子吸收分光光度法7.2

水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜，324.7 nm；铅，283.3 nm；铁，248.3 nm；锰，279.5 nm；锌，213.9 nm；镉，228.8 nm等），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。

仪器 4 项试剂 8 项步骤 3 步

仪器设备

原子吸收分光光度计铜、铁、锰、锌、镉、铅空心阴极灯电热板抽气瓶和玻璃砂芯滤器

试剂材料

铁标准储备溶液（ρ(Fe)=1 mg/mL）铜标准储备溶液（ρ(Cu)=1 mg/mL）锰标准储备溶液（ρ(Mn)=1 mg/mL）锌标准储备溶液（ρ(Zn)=1 mg/mL）镉标准储备溶液（ρ(Cd)=1 mg/mL）铅标准储备溶液（ρ(Pb)=1 mg/mL）硝酸（优级纯）盐酸（优级纯）

分析步骤

1将各种金属标准储备溶液用每升含1.5 mL硝酸的纯水稀释，并配制成下列质量浓度的标准系列：铜，0.20 mg/L～5.0 mg/L；铁，0.30 mg/L～5.0 mg/L；锰，0.10 mg/L～3.0 mg/L；锌，0.050 mg/L～1.0 mg/L；镉，0.050 mg/L～2.0 mg/L；铅，1.0 mg/L～20 mg/L。

2将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。

3绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。

二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法7.3

在pH 9～pH 11的氨溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应，生成棕黄色配合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取后比色定量。

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

双乙醛草酰二腙分光光度法7.4

在pH 9的条件下，铜离子与双环己酮草酰二腙及乙醛反应，生成双乙醛草酰二腙螯合物，比色定量。

仪器 3 项试剂 7 项步骤 5 步

仪器设备

分光光度计比色管（50 mL）电热恒温水浴

试剂材料

氨水（(1+1)）乙醛（40%）柠檬酸三铵溶液（400 g/L）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液（2 g/L）氨水-氯化铵缓冲溶液（pH 9.0）铜标准储备溶液（1 mg/mL）铜标准使用溶液（10 μg/mL）

分析步骤

1吸取25.0 mL水样于50 mL比色管中。

2另取50 mL比色管7支，分别加入铜标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL和6.00 mL，用纯水稀释至25 mL。

3向各比色管加2.0 mL柠檬酸三铵溶液，混合后用氨水(1+1)调pH至9.0左右。加5.0 mL氨水-氯化铵缓冲溶液，混匀，再加5.0 mL BCO溶液，1.0 mL乙醛，加纯水至刻度，摇匀。在50℃水浴中加热10 min，取出冷至室温。

4于546 nm波长，用3 cm比色皿，以纯水为参比，测量样品及标准系列的吸光度。

5绘制标准曲线，并从曲线上查出样品管中铜的质量。

精密度：单个实验室测定合成水样6次，其中各种金属质量浓度分别为：Cu，100 μg/L；Mn，120 μg/L；Zn，50 μg/L；Fe，200 μg/L。相对标准偏差为4.1%，相对误差为5.0%。

电感耦合等离子体发射光谱法7.5

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

电感耦合等离子体质谱法7.6

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

火焰原子吸收分光光度法8.1

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

精密度：11个实验室测定含锌478 μg/L和26 μg/L的合成水样，其他成分的质量浓度为：铝，852 μg/L和435 μg/L；砷，182 μg/L和61 μg/L；铍，261 μg/L和183 μg/L；镉，59 μg/L和27 μg/L；钴，348 μg/L和96 μg/L；铬，304 μg/L和65 μg/L；铜，374 μg/L和37 μg/L；铁，796 μg/L和78 μg/L；汞，7.6 μg/L和4.4 μg/L；锰，478 μg/L和47 μg/L；镍，165 μg/L和96 μg/L；铅，383 μg/L和113 μg/L；硒，48 μg/L和16 μg/L；钒，848 μg/L和470 μg/L。相对标准偏差分别为9.2%和7.6%，相对误差分别为4.0%和0%。

双硫腙分光光度法8.2

在pH 4.0～pH 5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。

仪器 3 项试剂 6 项步骤 0 步

仪器设备

分液漏斗（60 mL）比色管（10 mL）分光光度计

试剂材料

双硫腙四氯化碳储备溶液（1 g/L）双硫腙四氯化碳溶液（临用前稀释至吸光度0.4）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 4.7）硫代硫酸钠溶液（250 g/L）锌标准储备溶液（1 mg/mL）锌标准使用溶液（1 μg/mL）

电感耦合等离子体发射光谱法8.3

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

电感耦合等离子体质谱法8.4

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

氢化物原子荧光法9.1

在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢，由载气（氩气）带入石英原子化器，受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

仪器 2 项试剂 8 项步骤 5 步

仪器设备

原子荧光光度计砷空心阴极灯

试剂材料

氢氧化钠溶液（2 g/L）硼氢化钠溶液（20 g/L）盐酸（优级纯）盐酸溶液（5+95）硫脲-抗坏血酸溶液砷标准储备液（0.1 mg/mL）砷标准中间溶液（1.0 μg/mL）砷标准使用溶液（0.10 μg/mL）

分析步骤

1取10mL水样于比色管中。

2标准系列的配制：分别吸取砷标准使用溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL于比色管中，用纯水定容至10mL，使砷的质量浓度分别为0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、20.0μg/L。

3分别向水样、空白及标准溶液管中加入1mL盐酸（ρ20=1.19g/mL）、1.0mL硫脲+抗坏血酸溶液，混匀。

4仪器条件（参考）：砷灯电流：45mA；负高压：305V；原子化器高度：8.5mm；载气流量：500mL/min；屏蔽气流量：1000mL/min；进样体积：0.5mL；载流：盐酸溶液（5+95）。

5测定：开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30min后开始测定，绘制标准曲线、计算回归方程（Y=bX+a）。

精密度：4个实验室测定含一定浓度砷的水样，测定8次，其相对标准偏差均小于4.9%，在水样中加入5.0μg/L～70.0μg/L的砷标准溶液，其回收率为85.7%~113%。

二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法9.2

锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-三氯甲烷中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。

仪器 2 项试剂 9 项步骤 5 步

仪器设备

砷化氢发生器分光光度计

试剂材料

三氯甲烷无砷锌粒硫酸溶液（1+1）碘化钾溶液（150 g/L）氯化亚锡溶液（400 g/L）乙酸铅棉花吸收溶液砷标准储备溶液（1 mg/mL）砷标准使用溶液（1 μg/mL）

分析步骤

1吸取50.0mL水样，置于砷化氢发生瓶中。

2另取砷化氢发生瓶8个，分别加入砷标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，各加纯水至50mL。

3向水样和标准系列中各加4mL硫酸溶液(1+1)、2.5mL碘化钾溶液及2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。

4于各吸收管中分别加入5.0mL吸收溶液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的5g无砷锌粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。在室温（低于15℃时可置于25℃温水浴中）反应1h，最后用三氯甲烷将吸收液体积补足到5.0mL。在1h内于515nm波长，用1cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。

5绘制工作曲线，从曲线上查出水样中砷的质量。

精密度：有54个实验室用本方法测定含砷61μg/L的合成水样。其他成分的质量浓度分别为: 铝: 435μg/L; 铍: 183μg/L; 镉: 27μg/L; 铬: 65μg/L; 钴: 96μg/L; 铜: 37μg/L; 铁: 78μg/L; 铅: 113μg/L; 锰: 47μg/L; 汞: 414μg/L; 镍: 96μg/L; 硒: 16μg/L; 钒: 470μg/L; 锌: 26μg/L。测定砷的相对标准偏差为20%，相对误差为13%。

锌-硫酸系统新银盐分光光度法9.3

水中砷在碘化钾、氯化亚锡、硫酸和锌作用下还原为砷化氢气体，并与吸收液中银离子反应，在聚乙烯醇的保护下形成单质胶态银，呈黄色溶液，可比色定量。

仪器 2 项试剂 0 项步骤 0 步

仪器设备

砷化氢发生器分光光度计

9.3 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法9.3

在酸性介质中，砷化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银反应生成红色胶体，于400 nm波长处测量吸光度。

仪器 3 项试剂 9 项步骤 6 步

仪器设备

分光光度计砷化氢发生瓶吸收管

试剂材料

乙醇（95%）硝酸-硝酸银溶液（硝酸银2.50g溶于250mL，含5mL硝酸）聚乙烯醇溶液（4 g/L）砷化氢吸收液（硝酸-硝酸银溶液+聚乙烯醇溶液+乙醇按1+1+2体积比混合）砷标准使用溶液（0.5 μg/mL）硫酸溶液（1+1）碘化钾溶液（150 g/L）氯化亚锡溶液（400 g/L）锌粒

分析步骤

1吸取50 mL水样于砷化氢发生瓶中。

2另取8个砷化氢反应瓶，分别加入砷标准使用溶液0、0.40、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL，并加纯水至50 mL。

3向水样及标准系列各管中加4 mL～10 mL硫酸溶液(1+1)、2.5 mL碘化钾溶液(150 g/L)及2 mL氯化亚锡溶液(400 g/L)，混匀，放置15 min。

4于吸收管中分别加入4 mL砷化氢吸收液。连接好吸收装置后，迅速向各反应瓶投入预先称好的5 g锌粒立即塞紧瓶塞，在室温下反应1 h。

5于400 nm波长，用1 cm比色皿，以吸收液为参比，测量吸光度。

6绘制工作曲线，从曲线上查出水样管中砷的质量。

精密度：6个实验室测定0.5μg及2.5μg砷，批内相对标准偏差分别为3.2%～7.2%及2.7%～4.9%，批间相对标准偏差分别为8.5%～14%及4.3%～8.1%。6个实验室向50mL水样中加入1μg及3μg的砷标准，平均回收率为92%～100%。

9.4 电感耦合等离子体质谱法9.4

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

9.5 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法9.5

利用高效液相色谱分离水中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(V)]。样品经反相色谱柱分离后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，根据不同砷形态的质荷比和保留时间进行定性，外标法定量。

仪器 5 项试剂 13 项步骤 6 步

仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪液相色谱分离系统（配柱温箱、自动进样器）C8反相色谱柱（柱长150 mm～250 mm，内径4.6 mm，粒径5 μm）容量瓶（10 mL和1000 mL）微量注射器（100 μL和1000 μL）

试剂材料

甲醇（色谱纯）磷酸二氢钾四丁基氢氧化铵（质量分数10%）硝酸（优级纯）氨水（ρ20=0.88 g/mL）质谱调谐液（10 ng/mL）As(V)标准物质（100 mg/L）As(Ⅲ)标准物质（100 mg/L）高纯氩气0.45 μm水相微孔滤膜As(V)标准储备液（10.0 mg/L）As(Ⅲ)标准储备液（10.0 mg/L）As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L As(V)、1.00 mg/L As(Ⅲ)）

分析步骤

1样品处理：取100 mL水样，经0.45 μm水相微孔滤膜过滤后置于进样瓶中。若样品浑浊度较高，可离心后取上清液进行过滤。

2仪器参考条件：液相色谱参考条件：流动相为含1.5 mmol/L磷酸二氢钾、0.01%四丁基氢氧化铵、5%甲醇的水溶液，pH 5.5；流速1.4 mL/min；进样量50 μL；等度洗脱；柱温30℃。电感耦合等离子体质谱仪参考条件：射频功率1000 W～1600 W；载气流量1.14 L/min；分析时间6 min；分析物质量75。

3标准曲线绘制：用微量注射器分别移取0、10、50、100、200、500、1000 μL混合标准使用液至10 mL容量瓶中，用水定容，得到质量浓度分别为0、1、5、10、20、50、100 μg/L的混合标准系列溶液。进样50 μL，测得峰面积，绘制标准曲线。

4样品测试：实际样品测定条件与标准曲线测定条件保持一致，直接进样上机测定。

5定性分析：根据保留时间定性。

6定量分析：外标法，根据标准曲线计算样品中As(Ⅲ)、As(V)的质量浓度。

精密度：4个实验室对纯水进行低(1 μg/L～5 μg/L)、中(20 μg/L～30 μg/L)、高(50 μg/L～100 μg/L)浓度的加标回收试验，重复测定6次。As(Ⅲ)的加标回收率范围为87.8%～99.7%，相对标准偏差为0.5%～6.0%；As(V)的回收率范围为93.4%～99.7%，相对标准偏差为0.5%～7.8%。4个实验室对生活饮用水进行低(1 μg/L～5 μg/L)、中(20 μg/L～30 μg/L)、高(50 μg/L～100 μg/L)浓度的加标回收试验，重复测定6次。As(Ⅲ)的加标回收率范围为83.0%～104%，相对标准偏差为0.7%～7.0%；As(V)的回收率范围为95.5%～105%，相对标准偏差为0.6%～9.2%。4个实验室对水源水进行低(1 μg/L～5 μg/L)、中(20 μg/L～30 μg/L)、高(50 μg/L～100 μg/L)浓度的加标回收试验，重复测定6次。As(Ⅲ)的加标回收率范围为：83.8%～101%，相对标准偏差为0.3%～6.7%；As(V)的回收率范围为：84.5%～105%，相对标准偏差为0.6%～6.2%。

9.6 液相色谱-原子荧光法9.6

水源水经离心、过滤，生活饮用水直接过滤后进样，待测砷形态经液相色谱分离后在酸性介质下与还原剂硼氢化钠或硼氢化钾反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。以保留时间定性，外标法定量。

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

液相色谱-原子荧光联用法9.6

水样经离心过滤后，注入液相色谱-原子荧光联用仪，经阴离子交换色谱柱分离，原子荧光检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。

仪器 6 项试剂 21 项步骤 4 步

仪器设备

液相色谱-原子荧光联用仪pH计（精度0.01）天平（分辨力不低于0.01 mg）离心机（转速≥8000 r/min）纯水制备仪超声波清洗仪

试剂材料

盐酸（分析纯）硝酸（分析纯）氢氧化钠（分析纯）氢氧化钾（分析纯）氢氧化钾溶液（100 g/L）硼氢化钠（分析纯）磷酸二氢铵（分析纯）氨水（分析纯）三氧化二砷标准品（纯度≥99.5%）砷酸二氢钾（纯度≥99.5%）一甲基砷酸钠（纯度≥99.5%）二甲基砷酸（纯度≥99.5%）载流[盐酸溶液(12+88)]还原剂(20 g/L硼氢化钠溶液和3.0 g/L氢氧化钠溶液)流动相(40 mmol/L磷酸二氢铵溶液)亚砷酸根[As(III)]标准储备液（100 mg/L(以As计)）砷酸根[As(V)]标准储备液（100 mg/L(以As计)）一甲基砷(MMA)标准储备液（100 mg/L(以As计)）二甲基砷(DMA)标准储备液（100 mg/L(以As计)）砷形态化合物单标标准中间储备液（1.00 mg/L(以As计)）四种砷形态混合标准溶液（100 μg/L(以As计)）

分析步骤

1样品处理：水源水离心过滤，出厂水和末梢水直接过滤。

2仪器条件设置：液相色谱参考条件（色谱柱、流动相、流速、进样体积）和原子荧光检测参考条件（负高压、灯电流、原子化方式、气体流量等）。

3校准：配制砷形态混合标准使用系列溶液（0~20.0 μg/L），绘制标准曲线。

4测定：将处理后的样品注入仪器，记录色谱图，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。

精密度：6个实验室对生活饮用水进行浓度为5 μg/L～20 μg/L的低、中、高三个浓度水平的加标回收及精密度试验。亚砷酸根的加标回收率范围为：80.3%～111%，相对标准偏差范围为：0.76%～7.4%；砷酸根的加标回收率范围为：81.5%～113%，相对标准偏差范围为：1.2%～6.9%；一甲基砷的回收率范围为：81.8%～107%，相对标准偏差范围为：0.61%～8.9%；二甲基砷的加标回收率范围为：84.5%～107%，相对标准偏差范围为：0.36%～5.9%。6个实验室对水源水进行浓度为5 μg/L～20 μg/L的低、中、高三个浓度水平的加标回收及精密度试验。亚砷酸根的加标回收率范围为：77.7%～114%，相对标准偏差范围为：0.84%～7.0%；砷酸根的加标回收率范围为：81.5%～109%，相对标准偏差范围为：0.58%～9.3%；一甲基砷的加标回收率范围为：78.5%～104%，相对标准偏差范围为：0.44%～9.5%；二甲基砷的加标回收率范围为：84.5%～109%，相对标准偏差范围为：0.35%～9.3%。

氢化物原子荧光法10.1

在盐酸介质中以硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将硒还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。

仪器 2 项试剂 10 项步骤 4 步

仪器设备

原子荧光光度计硒空心阴极灯

试剂材料

硝酸+高氯酸混合酸(1+1)（优级纯）盐酸（优级纯）盐酸溶液(5+95)盐酸溶液(1+1)氢氧化钠溶液（2 g/L）硼氢化钠溶液（20 g/L）铁氰化钾溶液（100 g/L）硒标准储备溶液（100.0 μg/mL）硒标准中间溶液（1.0 μg/mL）硒标准使用液（0.10 μg/mL）

分析步骤

1样品预处理：消解并还原硒。

2制备标准系列：分别吸取硒标准使用液0、0.10、0.50、1.00、3.00、5.00 mL于比色管中，用纯水定容至10 mL，使硒的质量浓度分别为0.0、1.0、5.0、10.0、30.0、50.0 μg/L。在标准曲线溶液和样品溶液中分别加入1 mL盐酸、1 mL铁氰化钾溶液，混匀。

3测定条件设置：负高压340 V；灯电流70 mA；炉高8 mm；载气流量500 mL/min；屏蔽气流量1000 mL/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间1 s；读数时间12 s；进样体积0.5 mL；载流盐酸溶液(5+95)。

4测定：开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30 min后开始测定，绘制标准曲线、计算回归方程(Y=bX+a)。以所测样品的荧光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品消化溶液中硒元素的质量浓度。

二氨基萘荧光法10.2

2,3-二氨基萘在pH1.5~pH2.0溶液中，选择性地与四价硒离子反应生成苯并[c]硒二唑化合物绿色荧光物质，由环己烷萃取，产生的荧光强度与四价硒含量成正比。水样需先经硝酸-高氯酸混合酸消化，将四价以下的无机和有机硒氧化为四价硒，再经盐酸消化，将六价硒还原为四价硒，然后测定总硒含量。

仪器 6 项试剂 16 项步骤 7 步

仪器设备

磨口锥形瓶（100 mL）分液漏斗（25 mL及250 mL）具塞比色管（5 mL）电热板水浴锅荧光分光光度计或荧光光度计

试剂材料

高氯酸（ρ20=1.67 g/mL）盐酸（ρ20=1.19 g/mL）盐酸溶液（c(HCl)=0.1 mol/L）硝酸（优级纯）硝酸+高氯酸（(1+1)）盐酸溶液（(1+4)）氨水（(1+1)）乙二胺四乙酸二钠溶液（50 g/L）盐酸羟胺溶液（100 g/L）精密pH试纸（pH 0.5~pH 5.0）甲酚红溶液（0.2 g/L）混合试剂环己烷2,3-二氨基萘溶液（1 g/L）硒标准储备溶液（ρ(Se)=100 μg/mL）硒标准使用溶液（ρ(Se)=0.05 μg/mL）

分析步骤

1消解：吸取5.00 mL～20.00 mL水样及硒标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL分别于100 mL磨口锥形瓶中，各加纯水至与水样相同体积。沿瓶壁加入2.5 mL硝酸+高氯酸，将瓶置于电热板上加热至瓶内产生浓白烟，溶液由无色变成浅黄色为止，立即取下。

2稍冷后加入2.5 mL盐酸溶液(1+4)，继续加热至呈浅黄色，立即取下。

3消解完毕的溶液放冷后，各瓶均加入10 mL混合试剂，摇匀，溶液应呈桃红色，用氨水调节至浅橙色，若氨水加过量，溶液呈黄色或桃红（微带蓝）色，需用盐酸溶液(1+4)再调回至浅橙色，此时溶液pH值为1.5～2.0。必要时需用pH 0.5～pH 5.0精密试纸检验，然后冷却。

4本步骤需在暗室内黄色灯下操作。向上述各瓶内加入2 mL 2,3-二氨基萘溶液，摇匀，置沸水浴中加热5 min（自放入沸水浴中算起），取出，冷却。

5向各瓶加入4.0 mL环己烷，加盖密塞，振摇2 min。全部溶液移入分液漏斗（勿涂油）中，待分层后，弃去水相，将环己烷相由分液漏斗上口（先用滤纸擦干净）倾入具塞试管内，密塞待测。

6荧光测定：可选用下列仪器之一测定荧光强度。a）荧光分光光度计：激发光波长376 nm，发射光波长为520 nm。b) 荧光光度计: 不同型号的仪器具备的滤光片不同, 应选择适当滤光片。可用激发光滤片为330 nm, 荧光滤片为510 nm (截止型) 和530 nm (带通型) 组合滤片。

7绘制工作曲线，从曲线上查出水样管中硒的质量。

精密度：单个实验室测定含0.25 μg/L～10.0 μg/L硒标准溶液，重复6次以上，相对标准偏差为2.1%～24%。测定19个不同硒浓度及类型的水样，每个样品重复7次以上，硒含量低于0.3 μg/L时，相对标准偏差大于20%；硒含量大于1 μg/L时，相对标准偏差均小于10%。测定36个不同类型的水样，硒浓度为小于0.25 μg/L～42 μg/L，加入标准0.25 μg/L～10.0 μg/L，硒的平均回收率为91%～105%。

氢化物原子吸收分光光度法10.3

水样中二价硒和六价硒分别氧化和还原成四价硒，经硼氢化钾硒化氢，用氢化原子吸收分光光度法测定。

仪器 4 项试剂 12 项步骤 4 步

仪器设备

原子吸收分光光度计硒空心阴极灯氢化物发生器和电热石英管或火焰石英管原子化器具塞比色管（10 mL）

试剂材料

硝酸（ρ20=1.42 g/mL）盐酸（ρ20=1.19 g/mL）盐酸溶液（(1+2)）盐酸溶液（(1+1)）氢氧化钠溶液（10 g/L）硼氢化钾溶液（10 g/L）铁氰化钾溶液（100 g/L）硝酸+高氯酸（(1+1)）硒标准储备溶液（ρ(Se)=100 μg/mL）硒标准中间溶液（ρ(Se)=10 μg/mL）硒标准使用溶液（ρ(Se)=0.1 μg/mL）高纯氮

分析步骤

1样品预处理：a) 吸取50 mL水样于100 mL锥形瓶中，加2.0 mL硝酸+高氯酸，在电热板上蒸发至冒高氯酸白烟，取下放冷。加4.0 mL盐酸溶液(1+1)，在沸水浴中加热10 min，取出放冷。转移至预先加有1.0 mL铁氰化钾溶液的10 mL具塞比色管中，加纯水至10 mL，混匀后测总硒。b) 吸取50 mL水样于100 mL锥形瓶中，加2.0 mL盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，于电热板上蒸发至溶液体积小于5 mL，取下放冷。转移至预先加有1.0 mL铁氰化钾溶液的10 mL具塞比色管中，加纯水至10 mL，混匀后测四价和六价硒。

2制备标准系列：分别将0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.20 mL和1.50 mL硒标准使用溶液置于10 mL具塞比色管中，加4.0 mL盐酸溶液(1+1)及1.0 mL铁氰化钾溶液，加纯水至10 mL。混匀后供测定。

3测定：分别取5.0 mL标准系列和样品溶液于氢化物发生器中，加3.0 mL硼氢化钾溶液，测量吸光度。仪器参数见表6。

4绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中硒的质量。

精密度：4个实验室测定含硒0.51 μg/L～6.15 μg/L的水样，其相对标准偏差为2.4%～4.7%；加标回收试验，在2.0 μg/L～10.0 μg/L范围，回收率大于90.0%。

电感耦合等离子体质谱法10.4

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法10.5

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

原子荧光法11.1

在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气(氩气)将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定的浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比，与标准系列比较定量。

仪器 2 项试剂 11 项步骤 5 步

仪器设备

原子荧光光度计汞空心阴极灯

试剂材料

氢氧化钠溶液（2 g/L）硼氢化钠溶液（20 g/L）盐酸（优级纯）盐酸溶液(5+95)溴酸钾-溴化钾溶液盐酸羟胺溶液（100 g/L）硝酸溶液(1+19)重铬酸钾硝酸溶液（0.5 g/L）汞标准储备溶液（100.0 μg/mL）汞标准中间溶液（0.10 μg/mL）汞标准使用溶液（0.010 μg/mL）

分析步骤

1取10 mL水样于比色管中。

2标准系列的配制: 分别吸取汞标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL于比色管中, 用纯水定容至10 mL, 使汞的质量浓度分别为0 μg/L、0.10 μg/L、0.20 μg/L、0.40 μg/L、0.60 μg/L、0.80 μg/L、1.00 μg/L。

3分别向水样、空白及标准溶液管中加入1 mL盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，加入0.5 mL溴酸钾-溴化钾溶液，摇匀，放置20 min后，加入1滴～2滴盐酸羟胺溶液使黄色褪尽，混匀。

4仪器条件:汞灯电流:30 mA;负高压:260 V;原子化器高度:8.5 mm;载气流量:500 mL/min;屏蔽气流量:1000 mL/min;进样体积:0.5 mL;载流:盐酸溶液(5+95)。

5测定: 开机, 设定仪器最佳条件, 稳定30 min后开始测定, 连续使用标准系列空白进样, 待读数稳定后, 转入标准系列测定, 绘制标准曲线。随后依次测定未知样品溶液。绘制标准曲线、计算回归方程(Y = bX + a)。

精密度：4个实验室测定含一定浓度汞的水样，测定8次，其相对标准偏差均小于6.8%，在水样中加入0.1 μg/L～1.0 μg/L的汞标准溶液，其回收率为86.7%～120%之间。

冷原子吸收法11.2

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

冷原子吸收分光光度法11.2

汞蒸气对波长253.7 nm的紫外光具有最大吸收，在一定的汞浓度范围内，吸收值与汞蒸气的浓度成正比。水样经消解后加入氯化亚锡，将化合态的汞转为元素态汞，用载气带入原子吸收仪的光路中，测定吸光度。

仪器 4 项试剂 9 项步骤 3 步

仪器设备

锥形瓶（100 mL）容量瓶（50 mL）汞蒸气发生管冷原子吸收测汞仪

试剂材料

硝酸溶液（(1+19)）重铬酸钾硝酸溶液（0.5 g/L）硫酸（ρ20=1.84 g/mL）高锰酸钾溶液（50 g/L）盐酸羟胺溶液（100 g/L）氯化亚锡溶液（100 g/L）溴酸钾-溴化钾溶液汞标准储备溶液（100 μg/mL）汞标准使用溶液（0.05 μg/mL）

分析步骤

1预处理：根据水样污染情况选择消化方法。硫酸-高锰酸钾消化法：于100 mL锥形瓶中加入2 mL高锰酸钾溶液及50.0 mL水样；另取8个锥形瓶各加2 mL高锰酸钾溶液，分别加入汞标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，加纯水至约50 mL；向水样瓶及标准系列瓶中各滴加2 mL硫酸，混匀，加热煮沸5 min，取下放冷；逐滴加入盐酸羟胺溶液至高锰酸钾紫红色褪尽，放置30 min，移入100 mL容量瓶定容。溴酸钾-溴化钾消化法：吸取50.0 mL水样于100 mL容量瓶；另取8个容量瓶分别加入汞标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，加纯水至约50 mL；向水样及标准系列溶液中各加2 mL硫酸，摇匀，加入4 mL溴酸钾-溴化钾溶液，摇匀放置10 min；滴加盐酸羟胺溶液至黄色褪尽，加纯水至100 mL。

2测定：按照仪器说明书调整好测汞仪。从样品及标准系列中逐个吸取25.0 mL溶液于汞蒸气发生管中，加入2 mL氯化亚锡溶液，迅速塞紧瓶塞，轻轻振摇数次，放置30 s。用载气将汞蒸气导入吸收池，记录吸收值。

3绘制工作曲线：用峰高对质量浓度作图，绘制工作曲线，从曲线上查出所测水样中汞的质量。

精密度：有26个实验室用本方法测定含汞5.1 μg/L的合成水样，其他各金属质量浓度分别为：铜26.5 μg/L，镉29 μg/L，铁150 μg/L，锰130 μg/L，锌39 μg/L。测定汞的相对标准偏差为5.8%，相对误差为2.0%。

双硫腙分光光度法11.3

汞离子与双硫腙在0.5 mol/L硫酸的酸性条件下能迅速定量螯合，生成能溶于三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂的橙色螯合物，于485 nm波长下比色定量。于水样中加入高锰酸钾和硫酸并加热，可将水中有机汞和低价汞氧化成高价汞，且能消除有机物的干扰。

仪器 4 项试剂 10 项步骤 4 步

仪器设备

具塞锥形瓶（500 mL）分液漏斗（500 mL）分液漏斗（125 mL）分光光度计

试剂材料

硫酸（ρ20=1.84 g/mL）双硫腙三氯甲烷储备溶液（1 g/L）双硫腙三氯甲烷溶液（吸光度0.40(500nm,1cm比色皿)）盐酸羟胺溶液（100 g/L）高锰酸钾溶液（50 g/L）亚硫酸钠溶液（200 g/L）碱性洗液硝酸溶液汞标准储备溶液（100 μg/mL）汞标准使用溶液（1 μg/mL）

分析步骤

1将溶液倾入500 mL分液漏斗中，各加1 mL亚硫酸钠溶液及10.0 mL双硫腙三氯甲烷溶液，剧烈振摇1 min，静置分层。

2将双硫腙三氯甲烷溶液放入另一套已盛有20 mL碱性洗液的125 mL分液漏斗中，剧烈振摇半分钟，静置分层。用少量脱脂棉塞入分液漏斗颈内，将三氯甲烷相放入干燥的10 mL比色管中。

3于485 nm波长下，用2 cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。

4绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中汞的质量。

精密度：有12个实验室用本方法测定含汞5.1 μg/L的合成水样，其他各金属浓度同11.2.7。测定汞的相对标准偏差为40%，相对误差为14%。

无火焰原子吸收分光光度法12.1

样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

仪器 5 项试剂 5 项步骤 0 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计镉空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）

试剂材料

镉标准储备溶液（1 mg/mL）镉标准中间溶液（1 μg/mL）镉标准使用溶液（100 ng/mL）磷酸二氢铵溶液（优级纯）硝酸镁溶液（优级纯）

石墨炉原子吸收光谱法12.1.6

仪器 2 项试剂 3 项步骤 3 步

仪器设备

原子吸收分光光度计石墨炉

试剂材料

磷酸二氢铵溶液硝酸镁溶液硝酸溶液(1+99)

分析步骤

1吸取镉标准使用溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL和7.00 mL于6个100 mL容量瓶内，分别加入10 mL磷酸二氢铵溶液，1 mL硝酸镁溶液用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，摇匀，配制成标准系列。

2吸取10 mL水样，加入1.0 mL磷酸二氢铵溶液，0.1 mL硝酸镁溶液，同时取10 mL硝酸溶液(1+99)，加入等体积磷酸二氢铵溶液和硝酸镁溶液作为空白。

3仪器参数设定后依次吸取20 μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或峰面积。

原子荧光法12.2.5

在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由载气带入石英原子化器，在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比，与标准系列比较定量。

仪器 2 项试剂 10 项步骤 4 步

仪器设备

原子荧光光度计镉空心阴极灯

试剂材料

硝酸（优级纯）硝酸溶液(1+99)盐酸（优级纯）硼氢化钾溶液（50 g/L）钴溶液（1.0 mg/mL）硫脲溶液（10 g/L）焦磷酸钠溶液（20 g/L）镉标准储备溶液（1.00 mg/mL）镉标准中间溶液（1.0 μg/mL）镉标准使用溶液（0.01 μg/mL）

分析步骤

1取10 mL水样于比色管中。

2标准系列的配制：分别吸取镉标准使用溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL于比色管中，用纯水定容至10 mL，使镉的质量浓度分别为0 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、3.0 μg/L、5.0 μg/L、7.0 μg/L、10.0 μg/L。

3分别向水样、空白及标准溶液管中加入0.2 mL盐酸、0.2 mL钴溶液(100 μg/mL)、1.0 mL硫脲溶液、0.4 mL焦磷酸钠溶液，混匀。

4荧光测定：按步骤测定荧光强度。a)仪器参考条件：灯电流50 mA；负高压260 V；原子化器高度10 mm；载气流量800 mL/min；屏蔽气流量1100 mL/min；进样体积0.5 mL。b)载流：取10 mL盐酸加入少量纯水，加入10 mL的钴溶液(100 μg/mL)，用纯水定容至500 mL，混匀。c)开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30 min后开始测定，绘制标准曲线，计算回归方程。

精密度：6个实验室测定含镉1.0 μg/L～10.0 μg/L的水样，测定8次，其相对标准偏差均小于5%，在水样中加入1.0 μg/L～10.0 μg/L的镉标准溶液，加标回收率为84.7%~117%。

电感耦合等离子体发射光谱法12.3

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

电感耦合等离子体质谱法12.4

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

二苯碳酰二肼分光光度法13.1.5

在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，比色定量。

仪器 2 项试剂 3 项步骤 7 步

仪器设备

具塞比色管（50 mL）分光光度计

试剂材料

二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5 g/L）硫酸溶液(1+7)六价铬标准溶液（1 μg/mL）

分析步骤

1吸取50 mL水样(含六价铬超过10 μg时，可吸取适量水样稀释至50 mL)，置于50 mL比色管中。

2另取50 mL比色管9支，分别加入六价铬标准溶液0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL，加纯水至刻度。

3向水样及标准管中各加2.5 mL硫酸溶液及2.5 mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置10 min。

4于540 nm波长，用3 cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

5如水样有颜色时，另取与13.1.5.1相同量的水样于100 mL烧杯中，加入2.5 mL硫酸溶液，于电炉上煮沸2 min，使水样中的六价铬还原为三价。溶液冷却后转入50 mL比色管中，加纯水至刻度后再多加2.5 mL，摇匀后加入2.5 mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀，放置10 min。按13.1.5.4步骤测量水样空白吸光度。

6绘制标准曲线，在曲线上查出样品管中六价铬的质量。

7有颜色的水样应在13.1.5.4测得样品溶液的吸光度中减去水样空白吸光度后，再在标准曲线上查出样品管中六价铬的质量。

精密度：有70个实验室测定含六价铬304 μg/L和65 μg/L的合成水样，相对标准偏差为6.7%和9.2%；相对误差为5.3%和3.1%。

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法13.2.2

水样经乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)络合后，使用阴离子交换色谱柱进行分离，分离后的六价铬和三价铬经雾化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，以色谱保留时间与铬的质荷比定性，外标法定量。

仪器 0 项试剂 1 项步骤 0 步

试剂材料

乙二胺四乙酸二钠

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法13.2

样品经前处理后，注入液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪，经色谱分离后，用质谱检测，以保留时间和质荷比定性，外标法定量。

仪器 7 项试剂 16 项步骤 4 步

仪器设备

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪分析天平（分辨力不低于0.01 mg）pH计移液管（1 mL、5 mL、10 mL和25 mL）容量瓶（10 mL、50 mL、100 mL和500 mL）具塞锥形瓶（100 mL）水浴装置（可控温(±1℃)）

试剂材料

二水合乙二胺四乙酸二钠（优级纯）硝酸铵（优级纯）氨水（优级纯）硝酸（优级纯）重铬酸钾（纯度≥99%）九水合硝酸铬（纯度≥99%）乙二胺四乙酸二钠溶液（40 mmol/L）氨水溶液(2+98)硝酸溶液(2+98)流动相（60 mmol/L硝酸铵和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠, pH=7.0）六价铬标准储备液（1.0 mg/mL）三价铬标准储备液（1.0 mg/mL）六价铬标准中间液（10.0 μg/mL）三价铬标准中间液（10.0 μg/mL）六价铬和三价铬混合标准使用溶液（1.0 mg/L）0.45 μm水相微孔滤膜

分析步骤

1仪器参考条件：液相色谱仪参考条件：阴离子交换分析柱（50 mm×4 mm，10 μm）或等效分析柱；流动相：60 mmol/L硝酸铵和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠(pH=7.0)；流速：1.0 mL/min；进样体积：50 μL。电感耦合等离子体质谱仪参考条件：射频功率:1 200 W~1 550 W;采样深度:5 mm~8 mm;雾化室温度:2 ℃;载气流量:1.05 L/min;冷却气流量:14 L/min;氦气碰撞气流量:4.8 mL/min;积分时间:0.3 s~1 s;检测质量数:52。

2标准溶液配制：用流动相将六价铬和三价铬混合标准使用溶液逐级稀释成质量浓度分别为0.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、150.0 μg/L的标准系列溶液。现用现配。

3标准曲线绘制：设定仪器最佳条件，待基线稳定后，测定六价铬和三价铬混合标准溶液(10 μg/L)，确定六价铬和三价铬的分离度符合要求后(R≥1.5)，将六价铬和三价铬标准系列溶液按质量浓度由低到高分别注入液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪中进行测定。以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，制作标准曲线。

4试样溶液的测定：将处理后经0.45 μm水相微孔滤膜过滤的水样依次注入液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪中，得到色谱图，以色谱保留时间与铬的质荷比定性。根据标准曲线得到试样溶液中六价铬和三价铬的质量浓度（以Cr计，μg/L）。

精密度：6个实验室分别对纯水、生活饮用水、水源水进行浓度为2.0 μg/L~80.0 μg/L的低、中、高浓度的加标回收及精密度试验，三价铬的加标回收率范围为81.0%~112%，相对标准偏差小于5%；六价铬的回收率范围为80.2%~109%，相对标准偏差小于5%。

无火焰原子吸收分光光度法14.1

样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

仪器 5 项试剂 5 项步骤 3 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计铅空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）

试剂材料

铅标准储备溶液（1 mg/mL）铅标准中间溶液（50 μg/mL）铅标准使用溶液（1 μg/mL）磷酸二氢铵溶液（优级纯）硝酸镁溶液（优级纯）

分析步骤

1吸取铅标准使用溶液0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL和4.00 mL于7个100 mL容量瓶内，分别加入10 mL磷酸二氢铵溶液，1 mL硝酸镁溶液，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成0 ng/mL、2.5 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30 ng/mL和40 ng/mL的标准系列。

2吸取10 mL水样，加入1.0 mL磷酸二氢铵溶液，0.1 mL硝酸镁溶液，同时取10 mL硝酸溶液(1+99)，加入等量磷酸二氢铵溶液和硝酸镁溶液作为空白。

3仪器参数设定后依次吸取20 μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或峰面积。

氢化物原子荧光法14.2

在酸性介质中，水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4)，由载气带入石英原子化器，在特制铅空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中铅的浓度成正比，与标准系列比较定量。

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

14.2 原子荧光法14.2

未明确给出

仪器 2 项试剂 11 项步骤 4 步

仪器设备

原子荧光光度计铅空心阴极灯

试剂材料

硝酸（优级纯）硝酸溶液(1+99)盐酸（优级纯）盐酸溶液(2+98)铁氰化钾(200 g/L)（200 g/L）硼氢化钠-铁氰化钾溶液草酸(20 g/L)（20 g/L）硫氰酸钠(20 g/L)（20 g/L）铅标准储备溶液（优级纯）铅标准中间溶液（ρ(Pb)=1.00 μg/mL）铅标准使用溶液（ρ(Pb)=0.10 μg/mL）

分析步骤

1取10 mL水样于比色管中。

2标准曲线的配制: 分别吸取铅标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL于比色管中, 用纯水定容至10 mL, 使铅的质量浓度分别为0 μg/L、1.0 μg/L、3.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、30.0 μg/L、50.0 μg/L。

3在样品溶液和标准曲线溶液中分别加入0.2 mL盐酸(ρ20=1.19 g/mL)、0.2 mL草酸、0.4 mL硫氰酸钠混匀，上机测定。

4荧光测定: 按下列步骤测定荧光强度。a) 仪器参考条件: 负高压——260 V; 灯电流——60 mA; 炉高——10 mm; 载气流量——400 mL/min; 屏蔽气流量——900 mL/min; 测量方式——标准曲线法; 读数方式——峰面积; 延迟时间——1 s; 读数时间——12 s; 进样体积——0.5 mL。b) 载流: 盐酸溶液(2+98)。c) 开机, 设定仪器最佳条件, 点燃原子化器炉丝, 稳定30 min后开始测定, 绘制标准曲线、计算回归方程。

精密度：6个实验室测定含铅5.0 μg/L～50.0 μg/L的水样，测定8次，其相对标准偏差RSD均小于5%，在水样中加入5.0 μg/L～50.0 μg/L的铅标准溶液，回收率为85.0%～117%。

15.1 无火焰原子吸收分光光度法15.1

样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

仪器 5 项试剂 4 项步骤 3 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计银空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）

试剂材料

银标准储备溶液（ρ(Ag)=1 mg/mL）银标准中间溶液（ρ(Ag)=50 μg/mL）银标准使用溶液（ρ(Ag)=1 μg/mL）磷酸二氢铵溶液（优级纯）

分析步骤

1吸取银标准使用溶液0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和3.00 mL于5个100 mL容量瓶内，各加入磷酸二氢铵溶液10 mL，用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，摇匀，分别配成0 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL和30 ng/mL的标准系列。

2吸取10 mL水样, 加入1.0 mL磷酸二氢铵溶液, 同时取10 mL硝酸溶液(1+99), 加入1.0 mL磷酸二氢铵溶液, 作为空白。

3仪器参数设定后依次吸取20 μL试剂空白、标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或峰面积。

15.2 疏基棉富集一高碘酸钾分光光度法15.2

水中痕量银经巯基棉富集分离后，在碱性介质中，有过硫酸钾助氧化剂存在下，高碘酸钾将氯化银（或氧化银）氧化成黄色银络盐，进行比色测定。

仪器 4 项试剂 11 项步骤 4 步

仪器设备

比色管（25 mL）分液漏斗（250 mL）水浴锅分光光度计

试剂材料

氢氧化钾溶液（140 g/L）高碘酸钾溶液（23 g/L）过硫酸钾溶液（20 g/L）盐酸溶液（1+5）氢氧化钠溶液（200 g/L）除干扰溶液缓冲溶液硝酸溶液（1+9）硫基棉银标准储备溶液银标准使用溶液（ρ(Ag)=5.00 μg/mL）

分析步骤

1取25 mL比色管7支，分别加入银标准使用溶液0 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL。各加盐酸溶液5 mL。

2向样品及标准管中分别加入2.5 mL氢氧化钠溶液、1.0 mL高碘酸钾溶液、0.5 mL过硫酸钾溶液，用纯水稀释至25 mL。摇匀，立即放入沸水浴中，加热20 min，取出冷却至室温。

3于355 nm波长, 用3 cm比色皿, 以纯水为参比测量吸光度。

4绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中银的质量。

精密度：向水源水中加入银标准溶液,平均回收率94.0%,相对标准偏差5%。

16.1 无火焰原子吸收分光光度法16.1

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

无火焰原子吸收分光光度法16.1

仪器 5 项试剂 3 项步骤 3 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计钼空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）

试剂材料

钼标准储备溶液（ρ(Mo)=1.00mg/mL）钼标准中间溶液（ρ(Mo)=50.00μg/mL）钼标准使用溶液（ρ(Mo)=1.00μg/mL）

分析步骤

1吸取钼标准使用溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL和4.00 mL于6个100 mL容量瓶内，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30 ng/mL和40 ng/mL的钼标准系列。

2仪器参数设定后依次吸取20μL硝酸溶液(1+99)作为试剂空白。标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于标准曲线中等浓度的标准溶液。

3直接进样品水样，从标准曲线直接查得水样中待测金属的质量浓度(μg/L)。

电感耦合等离子体发射光谱法16.2

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

电感耦合等离子体质谱法16.3

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

无火焰原子吸收分光光度法17.1

仪器 5 项试剂 4 项步骤 3 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计钴空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）

试剂材料

钴标准储备溶液（ρ(Co)=1.00mg/mL）钴标准中间溶液（ρ(Co)=50.00μg/mL）钴标准使用溶液（ρ(Co)=1.00μg/mL）硝酸镁溶液（优级纯）

分析步骤

1吸取钴标准使用溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL和4.00 mL于6个100 mL容量瓶内，分别加入硝酸镁溶液1.0 mL，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30 ng/mL和40 ng/mL的钴标准系列。

2吸取10 mL水样，加入硝酸镁溶液0.1 mL，同时取10 mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸镁溶液0.1 mL，作为试剂空白。

3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积。

电感耦合等离子体发射光谱法17.2

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

电感耦合等离子体质谱法17.3

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

无火焰原子吸收分光光度法18.1

仪器 5 项试剂 4 项步骤 3 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计镍空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）

试剂材料

镍标准储备溶液（ρ(Ni)=1.00mg/mL）镍标准中间溶液（ρ(Ni)=50.00μg/mL）镍标准使用溶液（ρ(Ni)=1.00μg/mL）硝酸镁溶液（优级纯）

分析步骤

1吸取镍标准使用溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和3.00 mL于5个100 mL容量瓶内，分别加入硝酸镁溶液1.0 mL，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL和30 ng/mL的镍标准系列。

2吸取10 mL水样，加入硝酸镁溶液0.1 mL，同时取10 mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸镁溶液0.1 mL，作为试剂空白。

3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积。

电感耦合等离子体发射光谱法18.2

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

电感耦合等离子体质谱法18.3

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

无火焰原子吸收分光光度法19.1

仪器 5 项试剂 3 项步骤 0 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计钡空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）

试剂材料

钡标准储备溶液（ρ(Ba)=1.00mg/mL）钡标准中间溶液（ρ(Ba)=50.00μg/mL）钡标准使用溶液（ρ(Ba)=1.00μg/mL）

石墨炉原子吸收分光光度法19.1

仪器 5 项试剂 2 项步骤 3 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分分光光度计钡空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）

试剂材料

硝酸溶液（(1+99)）钡标准使用溶液

分析步骤

1吸取钡标准使用溶液 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL 和 8.00 mL 于 6 个 100 mL 容量瓶内，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成 0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、60 ng/mL 和 80 ng/mL 的钡标准系列。

2仪器参数设定后依次吸取 20 μL 试剂空白[用硝酸溶液(1+99)作为试剂空白]、标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积。

3直接进样品水样，从标准曲线直接查得水样中待测金属的质量浓度(μg/L)。

电感耦合等离子体发射光谱法19.2

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

电感耦合等离子体质谱法19.3

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

水杨基荧光酮分光光度法20.1

钛离子在硫酸介质中，与水杨基荧光酮及溴代十六烷基三甲胺生成棕黄色三元配合物，在波长540 nm处测定其吸光度。

仪器 2 项试剂 6 项步骤 5 步

仪器设备

容量瓶（25 mL）分光光度计

试剂材料

抗坏血酸溶液（20 g/L）硫酸溶液（(5+95)）水杨基荧光酮溶液（0.001 mol/L）溴代十六烷基三甲胺溶液钛标准储备溶液（100 μg/mL）钛标准使用溶液（2.00 μg/mL）

分析步骤

1吸取水样 10.0 mL(含钛低于 4 μg) 置于 25 mL 容量瓶中。

2另取 9 个 25 mL 容量瓶加入钛标准使用溶液 0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL 和 2.00 mL，加水至 10 mL。

3在水样及标准系列中各加入 4 mL 硫酸溶液及 1 mL 抗坏血酸溶液，混匀。加入 2 mL 水杨基荧光酮溶液及 4 mL 溴代十六烷基三甲胺溶液，用纯水稀释至刻度，摇匀，放置 5 min。

4于波长 540 nm 处，用 1 cm 比色皿，以空白液为参比，测定吸光度。

5绘制标准曲线，查出样品管中钛的质量。

精密度：4 个实验室用本方法各做了 10 次不同加标量的试验，相对标准偏差为 1.2%～3.6%。4 个实验室分别用自来水、深井水、纯水、矿泉水、温泉水、江水、湖水等做了回收试验，加标量 0.2 μg～4.0 μg，回收率 106%～117%。

电感耦合等离子体质谱法20.2

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

无火焰原子吸收分光光度法21.1

仪器 5 项试剂 5 项步骤 2 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计钒空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（20 μL）聚乙烯瓶（100 mL）

试剂材料

钒标准储备溶液（1.00 mg/mL）钒标准中间溶液（50.00 μg/mL）钒标准使用溶液（1.00 μg/mL）硝酸溶液（(1+1)）硝酸溶液（(1+18)）

分析步骤

1吸取钒标准使用溶液 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL 和 4.00 mL 于 5 个 100 mL 容量瓶内，用硝酸溶液(1+18)稀释至刻度，摇匀，分别配制成 0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30 ng/mL 和 40 ng/mL 的钒标准系列。

2仪器参数设定后依次吸取 20 μL 试剂空白[硝酸溶液(1+18)作为试剂空白]、标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积。

电感耦合等离子体发射光谱法21.2

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

电感耦合等离子体质谱法21.3

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

氢化物原子荧光法22.1

在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢，由载气带入原子化器原子化，受热分解为原子态锑，基态锑原子在特制锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度与锑含量成正比。

仪器 2 项试剂 8 项步骤 4 步

仪器设备

原子荧光光度计锑空心阴极灯

试剂材料

氢氧化钠溶液（2 g/L）硼氢化钠溶液（20 g/L）盐酸（优级纯）盐酸溶液（(5+95)）硫脲-抗坏血酸溶液锑标准储备液（1.00 mg/mL）锑标准中间溶液（10.00 μg/mL）锑标准使用溶液（0.10 μg/mL）

分析步骤

1仪器参考条件：灯电流:75 mA;负高压:310 V;原子化器高度:8.5 mm;载气流量:500 mL/min;屏蔽气流量:1 000 mL/min;进样体积:0.5 mL;载流:盐酸溶液(5+95)。

2取 10 mL 水样于比色管中。

3标准系列的配制: 分别吸取锑标准使用溶液 0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL 于比色管中, 用纯水定容至 10 mL, 使锑的质量浓度分别为 0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.00 ng/mL、3.00 ng/mL、5.00 ng/mL、7.00 ng/mL、10.00 ng/mL。

4分别向水样和标准系列管中加入 1.0 mL 硫脲-抗坏血酸溶液，加入 1.0 mL 盐酸 (ρ20 = 1.19 g/mL)，混匀，以硼氢化钠溶液为还原剂，上机测定，记录荧光强度值，绘制标准曲线。

精密度：4 个实验室测定含锑 0.97 μg/L～8.07 μg/L 的水样，测定 8 次，其相对标准偏差为 1.2%～6.5%，在 1 μg/L～8 μg/L 范围内，回收率为 85.7%～113%。

氢化物原子吸收分光光度法22.2

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

氢化物发生原子荧光法22.2

硼氢化钠与酸反应生成新生态氢，在碘化钾和硫脲存在下，五价锑还原为三价锑，三价锑与新生态氢生成锑化氢气体，以氮气为载气，在石英炉中930°C原子化，217.6nm波长测锑的吸光度。

仪器 1 项试剂 5 项步骤 4 步

仪器设备

原子吸收分光光度计（附氢化物发生器）

试剂材料

还原溶液（优级纯）盐酸（优级纯）硼氢化钠溶液（20g/L）锑标准储备溶液（1.00mg/mL）锑标准使用溶液（0.10μg/mL）

分析步骤

1取25.0mL水样置于25mL比色管中，加入1.0mL还原溶液，0.5mL盐酸，摇匀，放置30min。

2打开反应器活塞1，将样品转移到反应瓶中，关闭活塞1，用自动加液器加入3mL硼氢化钠溶液。

3以氮气流量1000mL/min，原子化温度930℃，光谱通带0.4nm，波长217.6nm，测定锑的吸光度或用记录仪记录峰值。

4打开反应器上活塞1和活塞2，把废液排除，用纯水清洗反应瓶，并关闭活塞1和活塞2。

精密度：4个实验室测定锑的含量范围为0.21μg/L～10.0μg/L的水样，相对标准偏差为1.9%～12%，回收率为91.0%～115%，平均回收率为101%。两个实验室测定1.5μg/L～3.2μg/L的浓缩水样，其相对标准偏差为2.9%～13%，回收率为92.0%～116%。

桑色素荧光分光光度法23.1

铍在碱性溶液中与桑色素反应生成黄绿色荧光化合物，测定荧光强度定量。低含量的铍在pH5～pH8与乙酰丙酮形成的配合物可被四氯化碳萃取，予以富集。

仪器 4 项试剂 14 项步骤 5 步

仪器设备

荧光分光光度计分液漏斗（1000mL）蒸发皿（50mL）具塞比色管（25mL）

试剂材料

无荧光纯水四氯化碳（重蒸馏）乙酰丙酮-丙酮混合液（15+85）盐酸溶液（1+19）氢氧化钠溶液（40g/L）桑色素溶液（0.5g/L）盐酸溶液（1+11）盐酸溶液（1+1）乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）硼酸缓冲溶液（氢氧化钠8.0g+硼酸7.78g溶于200mL）铍标准储备溶液（100μg/mL）铍标准使用溶液（1.00μg/mL）刚果红试纸溴甲酚绿指示剂溶液（1g/L）

分析步骤

1吸取20mL水样于25mL具塞比色管中。

2于6支25mL具塞比色管中分别加入铍标准使用溶液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL和1.00mL，各加纯水至20mL。

3以刚果红试纸为指示，用盐酸溶液(1+19)和氢氧化钠溶液调节pH值至使刚果红试纸呈红紫色，加乙二胺四乙酸二钠溶液1.0mL，混匀，加硼酸缓冲溶液2.5mL，混匀，加入0.12mL桑色素溶液，用纯水稀释至刻度，混匀，40min后在430nm激发波长，狭缝5nm，发射波长530nm，狭缝10nm，测量荧光强度。

4低含量铍的富集方法：取水样500mL于1000mL分液漏斗中。另取6个1000mL分液漏斗，各加无荧光纯水500mL，分别加入0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL和1.0mL铍标准使用溶液，混匀，于水样及标准中各加乙二胺四乙酸二钠溶液10mL。5滴溴甲酚绿指示剂溶液，用盐酸溶液(1+19)和氢氧化钠溶液调节pH值使溶液呈蓝色为止。加乙酰丙酮—丙酮混合液10mL，混匀，放置5min，加入10mL四氯化碳，振摇萃取2min，静置分层，收集四氯化碳于蒸发皿中。再用10mL四氯化碳萃取一次，合并四氯化碳于蒸发皿中。加2mL盐酸溶液(1+1)，在水浴上蒸干。取下蒸发皿加盐酸溶液(1+11)2mL，溶解残渣并用热纯水转移至25mL具塞比色管中，用热纯水洗蒸发皿数次，合并洗液于比色管中，加纯水至20mL，按23.1.5.3步骤操作。

5绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铍的质量。

无火焰原子吸收分光光度法23.2

样品经加入Mg(NO3)2为基体改进剂，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经高温原子化，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

仪器 6 项试剂 5 项步骤 3 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计铍空心阴极灯氩气钢瓶微量加样器（10μL～20μL，或自动微量加样器）聚乙烯瓶（100mL）热解涂层石墨管

试剂材料

铍标准储备液（100μg/mL）铍标准中间溶液（1.00μg/mL）铍标准使用液（0.10μg/mL）镁溶液（优级纯）硝酸（优级纯）

分析步骤

1吸取铍的标准使用液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.0mL，于6个50mL具塞比色管中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，加入1.0mL硝酸镁溶液，摇匀，分别配置成ρ(Be)=0μg/L、0.2μg/L、0.6μg/L、1.0μg/L、1.4μg/L、2.0μg/L的标准系列（1.0mL硝酸镁溶液不计算在内）。

2吸取50.0mL(已加硝酸保存)水样，加入1.0mL硝酸镁溶液，摇匀。

3仪器参数设定后依次吸取10μL～20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值高或峰面积。

无火焰原子吸收分光光度法24.1

水中铊元素经预处理后原子吸收法测定，在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，铊原子吸收来自铊元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与铊浓度成正比。

仪器 5 项试剂 6 项步骤 7 步

仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计空心阴极灯微量取样器（20 μL）离心机磁力搅拌器

试剂材料

硝酸溶液（(1+1)）氨水（(1+9)）溴水铁溶液（ρ(Fe)=4mg/mL）铊标准储备溶液（ρ(Tl)=500μg/mL）铊标准使用溶液（ρ(Tl)=1.00μg/mL）

分析步骤

1安装铊空心阴极灯，对准灯的位置，固定测定波长及狭缝。

2开启仪器电源及固定空心阴极灯电流，预热仪器，使光源稳定。

3调节石墨炉位置，使其处于光路中并获得最佳状态，安装好石墨管（带有平台）。

4开启冷却水和氩气气源阀，调节指定的流量。

5仪器参数见表16，光谱通带为0.7nm，灯电流为12mA，氩气流量为50mL/min，进样量为20μL。

6标准系列配制：用硝酸溶液(1+99)将铊标准使用溶液稀释为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L和50.0μg/L的铊标准溶液。以下按24.1.5.2步骤直接进行原子吸收测定。

7绘制标准曲线：从标准曲线上查得水样富集后铊的质量浓度。

精密度：3个实验室测定铊含量为0.8μg/L合成水样，回收率为95.0%～104%；相对标准偏差为2.77%～4.6%。

火焰原子吸收分光光度法25.1

利用钠、钾基态原子能吸收来自同种金属元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钠、钾原子的浓度成正比。

仪器 3 项试剂 4 项步骤 2 步

仪器设备

原子吸收分光光度计钠、钾空心阴极灯乙炔

试剂材料

钠标准储备溶液（ρ(Na)=10.00mg/mL）钾标准储备溶液（ρ(K)=1.00mg/mL）钠、钾混合标准溶液（1.00mL含0.050mg钠和0.050mg钾）硝酸溶液（(1+1)）

分析步骤

1样品测定：按仪器说明书，将仪器调至钠、钾测试最佳状态。将水样直接喷入火焰，测定吸光度。样品中钠、钾含量稍高时，可转动燃烧器角度，或用次灵敏共振线测定吸光度。

2校准曲线的绘制：准确吸取钠、钾混合标准溶液或标准储备溶液，用纯水配制标准系列，低浓度时用灵敏共振线，钠在0.01mg/L～0.5mg/L时用589.0nm灵敏共振线测定其吸光度，钾在0.05mg/L～3mg/L时用766.5nm灵敏共振线测定其吸光度；高浓度时用次灵敏共振线，钠在0.1mg/L～60mg/L时用330.2nm次灵敏共振线测定其吸光度，钾在1mg/L～15mg/L时用404.5nm次灵敏共振线测定吸光度。

精密度：同一实验室对含钠30mg/L、钾3mg/L，其中包含钙60mg/L、镁18mg/L和氯化物214mg/L的人工合成水样，24次测定的相对标准偏差为1.5%，相对误差分别为0.6%和0.3%。

离子色谱法25.2

水样中阳离子Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+，随盐酸淋洗液进入阳离子分离柱，根据离子交换树脂对各阳离子的不同亲合程度进行分离。经分离后的各组分流经抑制系统，将强电解质的淋洗液转换为弱电解溶液，降低了背景电导。流经电导检测器系统，测量各离子组分的电导率。以保留时间和色谱峰（面积）定性和定量。

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

氢化物原子荧光法26.1

在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锡生成锡化氢，由载气带入原子化器原子化，受热分解为原子态锡，基态锡原子在特制锡空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列比较定量。

仪器 2 项试剂 9 项步骤 4 步

仪器设备

原子荧光光度计锡空心阴极灯

试剂材料

硝酸（优级纯）硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+99）氢氧化钠溶液（2 g/L）硼氢化钠溶液（ρ(NaBH4)=20 g/L）硫脲+抗坏血酸溶液（10.0 g硫脲+10.0 g抗坏血酸稀释至100 mL）锡标准储备溶液（ρ(Sn)=1.00 mg/mL）锡标准中间溶液（ρ(Sn)=1.00 μg/mL）锡标准使用溶液（ρ(Sn)=0.10 μg/mL）

分析步骤

1标准系列的配制：分别吸取锡标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL于比色管中，用纯水定容至10 mL，使锡的质量浓度分别为0 μg/L、1.0 μg/L、3.0 μg/L、5.0 μg/L、7.0 μg/L、10.0 μg/L。

2取水样10 mL于比色管中，分别向样品、空白及标准溶液管中加入1.0 mL硫脲+抗坏血酸溶液，加入0.5 mL硝酸(ρ20=1.42 g/mL)，混匀。

3测定条件：灯电流80 mA；负高压350 V；原子化器高度8.5 mm；载气流量500 mL/min；屏蔽气流量1000 mL/min；进样体积0.5 mL；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；载流硝酸溶液(5+95)。

4测定：开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30 min后开始测定。绘制标准曲线、计算回归方程。

精密度：3个实验室测定含锡1.5μg/L~15.7μg/L的水样，测定8次，其相对标准偏差均小于5.8%，在水样中加入1.0μg/L~15.0μg/L锡标准溶液，回收率为89.0%~108%。

分光光度法26.2

在弱酸性溶液中，四价锡与苯芴酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性胶体存在下比色。

仪器 2 项试剂 9 项步骤 0 步

仪器设备

分光光度计具塞比色管（50 mL）

试剂材料

氨水（1+1）硫酸溶液（1+9）明胶溶液（5 g/L）抗坏血酸溶液（10 g/L）酒石酸溶液（100 g/L）苯芴酮溶液（0.3 g/L）锡标准储备溶液（ρ(Sn4+)=1 mg/mL）锡标准使用溶液（ρ(Sn4+)=10 μg/mL）酚酞指示剂溶液（1 g/L）

苯芴酮分光光度法26.2

在酸性介质中，锡与苯芴酮形成有色络合物，于510 nm波长处测定吸光度。

仪器 3 项试剂 8 项步骤 4 步

仪器设备

分光光度计（波长510 nm，2 cm比色皿）电热板比色管（50 mL）

试剂材料

硫酸（ρ20=1.84 g/mL）酒石酸溶液酚酞溶液氨水硫酸溶液（(1+9)）明胶溶液抗坏血酸溶液苯芴酮溶液

分析步骤

1分别吸取0、0.05、0.15、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50、2.00 mL锡标准使用溶液于50 mL比色管中。

2吸取50.0 mL水样于100 mL高型烧杯中，加入1 mL硫酸，在电热板上蒸发、消化至冒白烟近干涸，冷却后用纯水洗入50 mL比色管中。

3向水样及标准管中各加入0.5 mL酒石酸溶液、3滴酚酞溶液，用氨水调至淡品红色。加入3.0 mL硫酸溶液(1+9)、1.0 mL明胶溶液和2.5 mL抗坏血酸溶液，加纯水至50 mL，混匀。各加入2.0 mL苯芴酮溶液，混匀。

4放置30 min后，于波长510 nm处，以0管调零，用2 cm比色皿测定吸光度。

精密度：6个实验室分别测定合成水样，锡含量在0.04 mg/L～0.40 mg/L时，相对标准偏差为0.4%～7%；以井水、湖水、自来水、矿泉水和合成水样做加标回收试验，锡含量在0.04 mg/L～0.40 mg/L时回收率为95%～108%。

微分电位溶出法26.3

在草酸介质中，以表面活性剂增敏，锡在汞膜电极上于-0.6 V左右呈现灵敏的溶出峰，峰高与锡含量成正比，与标准系列比较定量。

仪器 3 项试剂 5 项步骤 5 步

仪器设备

烧杯（50 mL）微量注射器（50 μL和100 μL）溶出分析仪（三电极系统）

试剂材料

草酸溶液（0.5 mol/L）溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)溶液（0.002 mol/L）电极镀汞溶液锡标准储备溶液（100 μg/mL）锡标准溶液（20 μg/mL）

分析步骤

1工作电极预镀汞：把洁净的玻璃碳电极、参比电极和辅助电极放入电极镀汞溶液中，于-1.0 V富集60 s，记录溶出曲线，再重复富集和溶出步骤三次，用纯水把三电极淋洗干净。

2仪器条件选择：下限电压-0.2 V，上限电压-1.1 V，预电解电压-1.2 V。低浓度范围：A=0，B=20 s，C=60 s，D=20，静止30 s；高浓度范围：A=0，B=20 s，C=10 s，D=150，静止30 s。

3标准曲线法：低浓度范围取7个烧杯各加纯水25 mL，分别加入0、2.00、5.00、25.0、50.0、75.0、100.0 μL锡标准溶液；高浓度范围分别加0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL锡标准溶液，加纯水至25 mL。

4吸取25.00 mL水样于烧杯内，向水样及标准溶液各加1.5 mL草酸溶液、0.3 mL CTMAB溶液，混匀后于-1.2 V富集，记录E-dt/dE溶出曲线。

5标准加入法：在完成上述步骤后，用微量注射器向水样烧杯内加入适量已知浓度的锡标准溶液，再记录加标后的溶出曲线。

精密度：5个实验室测定高、中、低三种浓度锡的相对标准偏差分别为5.0%～5.8%、0.87%～6.3%和2.0%～4.0%。5个实验室用自来水、蒸馏水、矿泉水、深井水的锡的加标回收率在90%～103%。

电感耦合等离子体质谱法26.4

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

双硫腙比色法27.1

在氯化钠存在下，四乙基铅由三氯甲烷萃取，与溴反应生成PbBr2，加入硝酸生成硝酸铅，铅离子与双硫腙螯合显色，比色定量铅，再换算成四乙基铅含量。

仪器 4 项试剂 13 项步骤 8 步

仪器设备

分液漏斗（1000 mL, 125 mL）烧杯（100 mL）电热板比色管（25 mL）

试剂材料

氯化钠过氧化氢溶液（30%）硝酸溶液（(5+95)）氯化钠溶液（70 g/L）溴-硝酸溶液双硫腙三氯甲烷储备溶液双硫腙三氯甲烷使用溶液（约0.001%）柠檬酸铵溶液（500 g/L）盐酸羟胺溶液（100 g/L）氰化钾溶液（100 g/L）铅标准储备溶液（1.00 mg/mL）铅标准使用溶液（1.00 μg/mL）百里酚蓝指示剂（1 g/L）

分析步骤

1量取800 mL水样（同时加高锰酸钾及硫酸后重蒸馏的蒸馏水作空白试验）置于1000 mL分液漏斗中，加入50 g氯化钠，振摇使之溶解后，再用30 mL、20 mL和20 mL三氯甲烷连续萃取三次，每次强烈振摇2 min。

2合并三氯甲烷萃取液于125 mL分液漏斗中，加入20 mL氯化钠溶液，振摇2 min，静置分层。

3将三氯甲烷相放入100 mL烧杯中，加入3 mL溴-硝酸溶液，混匀。

4置于电热板上蒸去三氯甲烷，并继续加热至近干时，滴加纯水数滴，再继续加热使纯水至近干，取下烧杯。

5沿烧杯壁自上而下地加入5 mL硝酸溶液(3+97)，加热溶解烧杯中残留物，移入25 mL具塞比色管中，再用总体积为10 mL的纯水，分三次洗涤烧杯，洗液合并于比色管中。

6另取25 mL比色管8支，分别加入铅标准使用溶液0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80及1.00 mL，各加5 mL硝酸溶液(3+97)，补加纯水到15 mL。

7向样品管及标准系列管中各加0.5 mL柠檬酸铵溶液、0.5 mL盐酸羟胺溶液及二滴百里酚蓝指示剂，混匀。滴加氨水使溶液由绿变蓝，再各加0.5 mL氰化钾溶液及2.0 mL双硫腙三氯甲烷使用溶液。强烈振摇30 s静置分层，在白色背景下通过水平光线，目视比色定量。

8从水样管减去试剂空白计算四乙基铅含量。

液相色谱-原子荧光法28.1

样品通过水相滤膜过滤后，经固相萃取富集、净化，液相色谱-原子荧光光谱联用法测定，保留时间定性，外标法定量。

仪器 3 项试剂 21 项步骤 3 步

仪器设备

液相色谱-原子荧光联用仪固相萃取装置天平（分辨力不低于0.01 mg）

试剂材料

甲醇（色谱纯）盐酸（优级纯）氢氧化钾硼氢化钾（优级纯）乙酸铵L-半胱氨酸硫脲氯化甲基汞标准物质（纯度≥99%）氯化乙基汞标准物质（纯度≥99%）0.4%盐酸溶液（0.4%）7%盐酸溶液（7%）盐酸溶液(4.0 mol/L)（4.0 mol/L）还原剂(5 g/L硼氢化钾溶液+5 g/L氢氧化钾溶液)（5 g/L硼氢化钾+5 g/L氢氧化钾）洗脱液(含0.25%硫脲的4.0 mol/L盐酸溶液)（0.25%硫脲+4.0 mol/L盐酸）流动相(5%甲醇水溶液+60 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L L-半胱氨酸)（5%甲醇+60 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L L-半胱氨酸）甲基汞标准储备液(1.0 mg/mL,以CH3Hg计)（1.0 mg/mL）乙基汞标准储备液(1.0 mg/mL,以C2H5Hg计)（1.0 mg/mL）甲基汞和乙基汞混合标准中间液(10 μg/mL)（10 μg/mL）甲基汞和乙基汞混合标准使用液(100 μg/L)（100 μg/L）固相萃取小柱（疏基柱,填充量50 mg,容量3 mL）微孔滤膜（0.45 μm水相滤膜和0.45 μm有机相滤膜）

分析步骤

1标准系列配制：准确吸取甲基汞和乙基汞混合标准使用液0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.0 mL，以0.4%盐酸溶液定容至10.0 mL，混合标准系列质量浓度为0 μg/L、0.50 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L。

2标准曲线绘制：准确吸取标准系列溶液注入液相色谱-原子荧光联用仪进行测定，记录色谱峰面积，以峰面积为纵坐标，甲基汞或乙基汞质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3样品测定：准确吸取样品处理液注入液相色谱-原子荧光联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性，外标法定量。

精密度：6个实验室测定添加甲基汞标准的水样(甲基汞质量浓度为0.020μg/L～0.20μg/L)，其相对标准偏差为0.41%～5.1%，回收率为85.2%～109%。测定添加乙基汞标准的水样（乙基汞质量浓度为0.020μg/L～0.20μg/L)，其相对标准偏差为0.96%～4.9%，回收率为81.7%～109%。

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法28.2

水样中甲基汞和乙基汞经二氯甲烷萃取后使用半胱氨酸/乙酸铵溶液反萃取浓缩，再经C18色谱柱分离，通过雾化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，以色谱保留时间与汞的质荷比定性，外标法定量。

仪器 5 项试剂 15 项步骤 0 步

仪器设备

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪分析天平（分辨力不低于0.01 mg）分液漏斗（1000 mL和250 mL）锥形瓶（250 mL）容量瓶（10 mL、100 mL和500 mL）

试剂材料

氯化钠无水硫酸钠二氯甲烷（色谱纯）甲醇（色谱纯）L-半胱氨酸乙酸铵氯化甲基汞（纯度≥99%）氯化乙基汞（纯度≥99%）流动相[甲醇溶液(3+97)+乙酸铵(60mmol/L)+L-半胱氨酸溶液(1+999)]（甲醇(3+97)+乙酸铵(60mmol/L)+L-半胱氨酸(1+999)）半胱氨酸/乙酸铵溶液[L-半胱氨酸(1+99)+乙酸铵(8+992)]（L-半胱氨酸(1+99)+乙酸铵(8+992)）甲基汞标准储备液(1.0 mg/mL,以CH3Hg计)（1.0 mg/mL）乙基汞标准储备液(1.0 mg/mL,以C2H5Hg计)（1.0 mg/mL）甲基汞和乙基汞混合标准中间溶液(10.0 mg/L)（10.0 mg/L）甲基汞和乙基汞混合标准使用液(1.0 mg/L)（1.0 mg/L）甲基汞和乙基汞混合标准系列溶液（0.0,1.0,5.0,10.0,20.0,50.0 μg/L）

吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法28.3

样品中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法检测。以色谱保留时间定性，外标法定量。

仪器 6 项试剂 22 项步骤 1 步

仪器设备

吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱仪（吹扫捕集可以使用原位或者异位吹扫捕集装置。捕集管填装为聚2,6-二苯基-对苯醚（Tenax）吸附剂或其他等效吸附剂，且具备流量控制器。附裂解装置。）天平（分辨力不低于0.01 mg）棕色玻璃样品瓶（40 mL, 带内衬聚四氟乙烯垫螺旋盖）玻璃容量瓶（10 mL、50 mL、100 mL）移液器（100 μL、300 μL、500 μL）单标线吸管（1 mL、5 mL）

试剂材料

盐酸（优级纯）硝酸（优级纯）氢氧化钾（优级纯）乙酸（优级纯）无水乙酸钠四丙基硼化钠（纯度≥98%）氯化甲基汞（纯度≥99%）氯化乙基汞（纯度≥99%）甲醇（色谱纯）硝酸溶液（(1+9)）甲醇溶液（(1+1)）氢氧化钾溶液（ρ(KOH)=20 g/L）四丙基硼化钠溶液（ρ(C12H28BNa)=10 g/L）乙酸-乙酸钠缓冲溶液甲基汞标准储备液（1.0 mg/mL (以CH3Hg+计)）乙基汞标准储备液（1.0 mg/mL (以C2H5Hg+计)）甲基汞标准中间溶液（10.0 mg/L）乙基汞标准中间溶液（10.0 mg/L）甲基汞标准使用液（1.0 mg/L）乙基汞标准使用液（1.0 mg/L）甲基汞和乙基汞混合标准溶液（10.0 μg/L）甲基汞和乙基汞混合标准使用液（1.0 μg/L）

分析步骤

1设定仪器最佳条件，取25mL（采用原位时）或者40mL（采用异位时）的纯水于棕色样品瓶中，分别准确吸取一定量的甲基汞和乙基汞混合标准溶液(10.0μg/L)、甲基汞和乙基汞混合标准使用液(1.0μg/L)于样品瓶中，稀释成质量浓度为0.0ng/L,0.5ng/L,1.0ng/L,2.0ng/L,5.0ng/L、10.0ng/L的甲基汞和乙基汞混合标准系列溶液，加500μL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在通风橱中加50μL四丙基硼化钠溶液(10g/L)，拧盖摇匀并静置30min。由低含量到高含量依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度(ng/L)为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，绘制甲基汞和乙基汞的校准曲线。

液相色谱-原子荧光联用法28.3

样品经衍生处理后，用液相色谱分离，原子荧光检测，以保留时间定性，标准曲线定量。

仪器 0 项试剂 0 项步骤 1 步

分析步骤

1在与校准曲线相同的条件下，测定衍生处理好的试样和空白样品中甲基汞和乙基汞的含量，以保留时间定性，由标准曲线计算质量浓度。

精密度：6个实验室对纯水、生活饮用水和水源水在0.5 ng/L～10.0 ng/L质量浓度范围内进行低、中、高浓度加标回收及精密度试验，甲基汞的加标回收率范围为75.0%～124.0%，相对标准偏差小于6.0%；乙基汞的加标回收率范围为70.5%～111.3%，相对标准偏差小于6.0%。

甲亚胺-H 分光光度法29.1

硼与甲亚胺-H形成黄色配合物，其颜色与硼的浓度在一定范围内呈线性关系。

仪器 2 项试剂 4 项步骤 4 步

仪器设备

分光光度计具塞比色管(无硼)（10 mL）

试剂材料

甲亚胺-H溶液（5 g/L）乙酸盐缓冲液（pH 5.6）硼标准储备溶液（100 μg/mL）硼标准使用溶液（10.00 μg/mL）

分析步骤

1吸取水样5.0 mL于10 mL比色管中。

2吸取0 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL和1.00 mL硼标准使用溶液，分别置于6支10 mL比色管中，用纯水稀释至5.0 mL。

3加入2.0 mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。准确加入2.0 mL甲亚胺-H溶液(5 g/L)，混匀后静置90 min。于420 nm波长，1 cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度。

4绘制标准曲线，从曲线上查出水样中硼的质量。

精密度：测定含硼0.24 mg/L、0.46 mg/L、0.97 mg/L的合成水样，相对标准偏差分别为14%、3.9%和5.5%；对不同类型水样，加入硼0.20 mg/L～1.0 mg/L，回收率为88.0%～115%。

电感耦合等离子体发射光谱法29.2

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

电感耦合等离子体质谱法29.3

仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步

未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）

扫描电镜-能谱法30.1

水样经滤膜过滤后，石棉纤维沉积于滤膜表面，将滤膜按区域剪裁、干燥，表面喷镀导电层后于扫描电镜下放大观察，对长度>10 μm且长宽比≥3的纤维状颗粒物使用能谱仪分析其元素组成，与石棉参考物质的形貌及能谱图对比判断是否为石棉，若是石棉则计数。

仪器 17 项试剂 6 项步骤 7 步

仪器设备

扫描电镜（配有能谱仪）镀膜仪防水紫外灯（波长253 nm，功率≥10 W）循环水真空泵（或其他等效真空泵）天平（分辨力不低于0.1 mg）超声波清洗器扫描电镜栅格标准样板带盖培养皿配备砂芯漏斗的溶剂过滤器（体积≥500 mL）剪刀或手术刀片镊子导电双面胶带烧杯（容积≥800 mL）量筒（容积≥50 mL）干燥器刻度吸管（1.00 mL）带盖玻璃瓶或聚乙烯采样瓶

试剂材料

纯水（符合GB/T 6682的二级或更优）过硫酸钾滤膜（孔径0.1 μm，直径≥47 mm）石棉标准品（包括温石棉、青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石棉，共6种）石棉悬浊储备液（10 mg/L）石棉悬浊使用液（0.1 mg/L）

分析步骤

1水样过滤：将滤膜贴合于溶剂过滤器的砂芯漏斗上，在循环水真空泵的负压下过滤≥50 mL的待测水样或稀释后水样。

2滤膜的剪裁：将截留石棉的滤膜用剪刀或手术刀片在中心和四个象限非边缘处剪裁出5片，每片面积≥25 mm²的小片滤膜。

3小片滤膜的干燥：剪裁得到的小片滤膜转移至含有变色硅胶的干燥器中干燥24 h。

4滤膜喷镀导电层：将干燥后的小片滤膜用导电双面胶带固定于载样台上，放入镀膜仪中喷镀导电层。

5制备石棉定性参考滤膜：分别取6种石棉悬浊使用液各50 mL，按照上述步骤制得滤膜并分别剪裁、喷镀导电层。

6定性和定量分析：扫描电镜校准后，将小片滤膜转移至扫描电镜中放大观察，推荐初始放大倍数为2000倍。测量石棉宽度和能谱分析时，一般使用更高的放大倍数。

7观测视场的选择：每小片滤膜至少观测10个随机视场，所选视场不重叠，总观测视场数量不少于50个。

电镜法30.1.6.8-30.1.6.12

利用扫描电子显微镜观察并测量纤维状颗粒物，结合能谱仪进行元素分析，与石棉参考物质对比定性。

仪器 2 项试剂 0 项步骤 5 步

仪器设备

扫描电子显微镜能谱仪

分析步骤

1在电镜下观察，选择符合形貌特征的纤维状颗粒物进行标记和测量。

2对纤维状颗粒物进行分类（纤维、纤维束、带基体纤维、纤维簇、跨视场纤维），并按规则测量长度和宽度。

3对符合石棉形貌的纤维状颗粒物使用能谱仪检测元素组成，与石棉定性参考滤膜对比，判断是否为石棉并确定种类。

4按计数终止规则计数石棉。

5每批样品用纯水做一个空白试验。

相差显微镜-红外光谱法30.2

将水样分别经纯银滤膜和混合纤维素酯滤膜过滤，目标物截留于滤膜表面，将滤膜干燥、裁剪后，使用显微红外光谱仪对纯银滤膜进行检测，当红外光照射到石棉上时，每种石棉会有其特征吸收光谱，将目标物的红外光谱与标准谱图对比定性判断水样中是否含有石棉；如含有石棉，则将过滤该水样的混合纤维素酯滤膜透明化处理并固定后，于相差显微镜下观察并计数长度 >10 μm 且长宽比 ≥3 的石棉。

仪器 18 项试剂 11 项步骤 2 步

仪器设备

显微红外光谱仪（带衰减全反射(ATR)附件）相差显微镜（带目镜测微尺，10倍、40倍相差物镜）溶剂过滤器（具有 25 mm 玻璃支撑，带真空泵）丙酮蒸汽发生装置（见图26）超声波清洗器恒温槽（精度±1℃）天平（分辨力不低于 0.1 mg）防水紫外灯（波长 253 nm，功率≥10 W）干燥器采样瓶（250 mL 具盖玻璃瓶或聚乙烯瓶）量筒（50 mL 或 100 mL）锥形烧杯（250 mL）容量瓶（1 L 和 100 mL）带盖培养皿载玻片，盖玻片（使用前，放在无水乙醇中浸泡，蒸馏水冲洗后用洁净的擦镜纸擦拭干净）镊子剪刀或手术刀片注射器（1 mL）

试剂材料

纯水（二级或更优）过硫酸钾丙酮三乙酸甘油酯无水乙醇甲酸（20%）混合纤维素酯滤膜纯银滤膜石棉标准品标准储备液（ρ(石棉)=10mg/L）标准使用液（ρ(石棉)=0.1mg/L）

分析步骤

1水样过滤：将过滤器支撑面完全润湿，放上0.8μm孔径的纯银滤膜，确保滤膜完全湿润、无气泡，固定密封过滤器。充分摇晃样品瓶，超声15min，摇匀。用量筒取50mL待测水样或稀释后水样倒入过滤器漏斗进行过滤，再用纯水冲洗量筒和过滤器漏斗并过滤。过滤完成后，用镊子小心取下滤膜，置于干净的培养皿中，轻盖培养皿盖，放入干燥器中干燥24h，整个过程始终保持截留面向上。在过滤器支撑面上放0.8μm孔径的混合纤维素酯滤膜，重复上述步骤。

2滤膜剪裁：用手术刀片或剪刀将干燥的滤膜沿两条垂直的直径四等分，剪下其中1/4小块，置于带盖培养皿中备用，裁剪过程中始终保持滤膜截留面向上。

精密度：6个实验室测定含有0.0028mg/L温石棉合成水样，计数浓度均值为11.02万个/L，实验室间相对标准偏差为39%；测定含有0.028mg/L温石棉合成水样，计数浓度均值为111.03万个/L，实验室间相对标准偏差为19%；测定含有0.14mg/L温石棉合成水样，计数浓度均值为611.54万个/L，实验室间相对标准偏差为10%。

显微红外光谱法（定性分析）30.2.6.3

利用显微红外光谱仪采集样品红外光谱，与石棉标准参考谱图比对，判断是否为石棉。

仪器 1 项试剂 2 项步骤 5 步

仪器设备

显微红外光谱仪（配备ATR附件、MCT/A检测器）

试剂材料

液氮纯银滤膜

分析步骤

1调节显微红外光谱仪，加入液氮使检测器冷却，稳定15 min。

2将裁剪后的纯银滤膜固定在载物板上，采用ATR采集模式，调节亮度、聚焦、光圈尺寸，设置扫描次数64、分辨率8 cm^-1，采集红外光谱。

3随机选取20个视场，如检测到石棉即可停止；如未检测到，则检测到100个视场为止。

4制备石棉标准使用液各50 mL，过滤获得定性参考滤膜，采集6种石棉的红外谱图作为参考。

5采集样品滤膜上目标物的红外谱图，扣除滤膜背景，与参考谱图比对，判断是否为石棉。

相差显微镜法（定量分析）30.2.6.4

利用相差显微镜观察滤膜上的石棉纤维，按规则计数，结合过滤水样体积和滤膜有效面积计算石棉计数浓度。

仪器 2 项试剂 2 项步骤 6 步

仪器设备

相差显微镜（配备目镜测微尺）丙酮蒸汽发生装置

试剂材料

三乙酸甘油酯丙酮

分析步骤

1小心取出裁剪后的混合纤维素酯滤膜，截留面向上放在清洁的载玻片上。

2打开丙酮蒸汽发生装置，将载有滤膜的载玻片置于丙酮蒸汽下，熏制3-5秒，使滤膜透明。

3滴加2-3滴三乙酸甘油酯，盖上盖玻片，避免气泡。

4调节相差显微镜，校准目镜测微尺，计算视场面积。

5随机选取20个视场，计数纤维，当计数达到100个时停止；否则计数到100个视场。

6按计数规则记录纤维数量，并测量纤维长度。

精密度：6个实验室分别用本方法测定含有2 μg/L石棉溶液的实际水样，计数结果平均值为11.8万个/L～25.0万个/L，实验室内相对标准偏差为22%～30%，实验室间相对标准偏差为24%；测定含有10 μg/L石棉溶液的实际水样，计数结果平均值为34.7万个/L～54.8万个/L，实验室内相对标准偏差为9.0%～19%，实验室间相对标准偏差为14%。6个实验室分别用本方法测定含有50 μg/L石棉溶液的实际水样，计数结果平均值为200.1万个/L～294.8万个/L，实验室内相对标准偏差为8.0%～17%，实验室间相对标准偏差为14%。

公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判

铝质量浓度计算4.1.6

ρ(Al) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Al) = m / V

ρ(Al)水样中铝的质量浓度mg/L

m从标准曲线查得水样管中铝的质量μg

V水样体积mL

铝的质量浓度计算（分光光度法）4.2.6

ρ(Al) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Al) = m / V

ρ(Al)水样中铝的质量浓度mg/L

m从标准曲线查得水样管中铝的质量μg

V水样体积mL

铝的质量浓度计算（无火焰原子吸收法）4.3.7

ρ(Al) = \dfrac{ρ1 × V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Al) = ρ1 × V1 / V

ρ(Al)水样中铝的质量浓度μg/L

ρ1从标准曲线上查得试样中铝的质量浓度μg/L

V1水样稀释后的体积mL

V测定样品体积mL

稀释系数(DF)计算4.4.7.3.2

DF = \dfrac{\text{最后的质量或体积}}{\text{开始的质量或体积}}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

DF = 最后的质量或体积 / 开始的质量或体积

DF稀释系数无量纲

干扰校正系数(Kij)计算4.4.7.3.3

Kij = \dfrac{\text{元素}i\text{的表观浓度}}{\text{干扰元素}j\text{的实际浓度}}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

Kij = 元素i的表观浓度 / 干扰元素j的实际浓度

Kij干扰校正系数无量纲

元素i的表观浓度元素i的表观浓度浓度单位

干扰元素j的实际浓度干扰元素j的实际浓度浓度单位

水样中待测元素质量浓度计算4.5.6

ρx = ρ × f

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρx = ρ × f

ρx水样中待测元素的质量浓度μg/L 或 mg/L

ρ由标准曲线上查得待测元素的质量浓度μg/L 或 mg/L

f水样稀释倍数无量纲

总铁质量浓度计算公式5.2.6

ρ(Fe) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Fe) = m / V

ρ(Fe)水样中总铁(Fe)的质量浓度mg/L

m从标准曲线上查得样品管中铁的质量μg

V水样体积mL

锰质量浓度计算公式（过硫酸铵分光光度法）6.2.6

ρ(Mn) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Mn) = m / V

ρ(Mn)水样中锰(以Mn计)的质量浓度mg/L

m从工作曲线上查得样品管中锰的质量μg

V水样体积mL

锰质量浓度计算公式（甲醛肟分光光度法）6.3.6

ρ(Mn) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Mn) = m / V

ρ(Mn)水样中锰(以Mn计)的质量浓度mg/L

m从工作曲线上查得样品管中锰的质量μg

V水样体积mL

锰质量浓度计算6.4.6

ρ(Mn) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Mn) = m / V

ρ(Mn)水样中锰(以Mn计)的质量浓度mg/L

m从工作曲线上查得样品管中锰的质量μg

V水样体积mL

铜质量浓度计算7.1.7

ρ(Cu) = \dfrac{ρ1 × V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Cu) = ρ1 × V1 / V

ρ(Cu)水样中铜的质量浓度μg/L

ρ1从标准曲线上查得试样中铜的质量浓度μg/L

V1水样稀释后的体积mL

V原水样体积mL

铜的质量浓度计算公式7.3.6

ρ(Cu) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Cu) = m / V

ρ(Cu)水样中铜的质量浓度mg/L

m从标准曲线上查得样品管中铜的质量μg

V水样体积mL

铜的质量浓度计算公式7.4.6

ρ(Cu) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Cu) = m / V

ρ(Cu)水样中铜的质量浓度mg/L

m从标准曲线上查得样品管中铜的质量μg

V水样体积mL

锌的质量浓度计算公式8.2.6

ρ(Zn) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Zn) = m / V

ρ(Zn)水样中锌的质量浓度mg/L

m从工作曲线查得的样品管中锌的质量μg

V水样体积mL

砷的质量浓度计算公式9.2.6

ρ(As) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(As) = m / V

ρ(As)水样中砷(以As计)的质量浓度mg/L

m从工作曲线上查得的水样管中砷(以As计)的质量μg

V水样体积mL

砷的质量浓度计算9.3.6

ρ(As) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(As) = m / V

ρ(As)水样中砷(以As计)的质量浓度mg/L

m从工作曲线上查得的水样管中砷(以As计)的质量μg

V水样体积mL

目标化合物质量浓度计算9.5.7

ρ = \dfrac{A - b}{k}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ = (A - b) / k

ρ水样中目标化合物的质量浓度μg/L

A水样中目标化合物对应的峰面积

b标准曲线的截距

k标准曲线的斜率

砷形态质量浓度计算9.6.7.2

X_i = \dfrac{C_i - C_0}{1000}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

X_i = (C_i - C_0) / 1000

X_i试样中砷形态化合物的质量浓度(以As计)mg/L

C_i由标准曲线查得的试样溶液中砷形态化合物的质量浓度(以As计)μg/L

C_0空白中砷形态化合物的质量浓度(以As计)μg/L

硒的质量浓度计算（式19）10.1.6

ρ(Se) = \dfrac{ρ × 10}{25 × 1000}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Se) = (ρ × 10) / (25 × 1000)

ρ(Se)样品中硒的质量浓度mg/L

ρ样品消解液测定浓度μg/L

硒的质量浓度计算（式20）10.2.6

ρ(Se) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Se) = m / V

ρ(Se)水样中硒的质量浓度mg/L

m从工作曲线上查得的水样管中硒质量μg

V水样体积mL

硒的质量浓度计算（式21）10.3.6

ρ(Se) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Se) = m / V

ρ(Se)水样中硒的质量浓度mg/L

m从标准曲线上查得硒的质量μg

V水样体积mL

水样中各硒形态的质量浓度计算10.5.7

ρ_x = ρ × f

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ_x = ρ × f

ρ_x水样中待测硒形态(以Se计)的质量浓度μg/L

ρ由标准曲线得到的待测硒形态的质量浓度(以Se计)μg/L

f稀释因子

汞质量浓度计算公式11.2.6

ρ(Hg) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Hg) = m / V

ρ(Hg)水样中汞的质量浓度mg/L

m从工作曲线上查得的水样中汞的质量μg

V水样体积mL

汞质量浓度计算公式11.3.6

ρ(Hg) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Hg) = m / V

ρ(Hg)水样中汞的质量浓度mg/L

m从工作曲线上查得的水样中汞的质量μg

V水样体积mL

镉质量浓度计算12.1.7

ρ(Cd) = \dfrac{ρ1 \cdot V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Cd) = ρ1 * V1 / V

ρ(Cd)水样中镉的质量浓度μg/L

ρ1从标准曲线上查得水样中镉的质量浓度μg/L

V1水样稀释后的体积mL

V原水样体积mL

六价铬质量浓度计算13.1.6

ρ(Cr6+) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Cr6+) = m / V

ρ(Cr6+)水样中六价铬的质量浓度mg/L

m从标准曲线上查得的样品管中六价铬的质量μg

V水样体积mL

水样中六价铬或三价铬的质量浓度计算13.2.7

ρ_x = (ρ - ρ_0) × f

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ_x = (ρ - ρ_0) × f

ρ_x水样中六价铬或三价铬(以Cr计)的质量浓度μg/L

ρ由标准曲线得到的六价铬或三价铬的质量浓度(以Cr计)μg/L

ρ_0由标准曲线得到的空白溶液中六价铬或三价铬的质量浓度(以Cr计)μg/L

f稀释因子无量纲

水样中铅的质量浓度计算14.1.7

ρ(Pb) = \dfrac{ρ_1 × V_1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Pb) = (ρ_1 × V_1) / V

ρ(Pb)水样中铅的质量浓度μg/L

ρ_1从标准曲线上查得试样中铅的质量浓度μg/L

V_1水样稀释后的体积mL

V原水样体积mL

式(29) 银的质量浓度计算15.1.7

ρ(Ag) = \dfrac{ρ1 \cdot V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Ag) = ρ1 * V1 / V

ρ(Ag)水样中银的质量浓度μg/L

ρ1从标准曲线上查得试样中银的质量浓度μg/L

V1水样稀释后的体积mL

V原水样体积mL

式(30) 银的质量浓度计算15.2.6

ρ(Ag) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Ag) = m / V

ρ(Ag)水样中银的质量浓度mg/L

m从标准曲线查得水样中银的质量μg

V水样体积mL

钼质量浓度计算16.1.7

ρ(Mo) = \dfrac{ρ1 \cdot V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Mo) = ρ1 * V1 / V

ρ(Mo)水样中钼的质量浓度μg/L

ρ1从标准曲线上查得试样中钼的质量浓度μg/L

V1水样稀释后的体积mL

V原水样体积mL

钴质量浓度计算17.1.7

ρ(Co) = \dfrac{ρ1 \cdot V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Co) = ρ1 * V1 / V

ρ(Co)水样中钴的质量浓度μg/L

ρ1从标准曲线上查得试样中钴的质量浓度μg/L

V1水样稀释后的体积mL

V原水样体积mL

镍质量浓度计算18.1.7

ρ(Ni) = \dfrac{ρ1 \cdot V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Ni) = ρ1 * V1 / V

ρ(Ni)水样中镍的质量浓度μg/L

ρ1从标准曲线上查得试样中镍的质量浓度μg/L

V1水样稀释后的体积mL

V原水样体积mL

钡质量浓度计算公式19.1.7

ρ(Ba) = \dfrac{ρ1 \cdot V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Ba) = ρ1 * V1 / V

ρ(Ba)水样中钡的质量浓度μg/L

ρ1从标准曲线上查得试样中钡的质量浓度μg/L

V1水样稀释后的体积mL

V原水样体积mL

钛质量浓度计算公式20.1.6

ρ(Ti) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Ti) = m / V

ρ(Ti)样品中钛(以 Ti 计)的质量浓度mg/L

m从标准曲线查得水样中钛的质量μg

V水样体积mL

钒质量浓度计算公式21.1.7

ρ(V) = \dfrac{ρ1 \cdot V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(V) = ρ1 * V1 / V

ρ(V)水样中钒的质量浓度μg/L

ρ1从标准曲线上查得试样中钒的质量浓度μg/L

V1水样稀释后的体积mL

V原水样体积mL

锑质量浓度计算公式22.2.6

ρ(Sb) = \dfrac{m × 1000}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Sb) = m × 1000 / V

ρ(Sb)水样中锑的质量浓度μg/L

m从标准曲线上查得样品中锑的质量μg

V水样体积mL

铍质量浓度计算公式23.1.6

ρ(Be) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Be) = m / V

ρ(Be)水样中铍的质量浓度mg/L

m相当于铍标准的质量μg

V水样体积mL

铍质量浓度计算公式23.2.7

ρ(Be) = \dfrac{ρ1 \cdot V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Be) = ρ1 * V1 / V

ρ(Be)水样中铍的质量浓度μg/L

ρ1从标准曲线上查得试样中铍的质量浓度μg/L

V1水样稀释后的体积mL

V原水样体积mL

铊质量浓度计算公式24.1.6

ρ(Tl) = \dfrac{ρ1 \cdot V1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Tl) = ρ1 * V1 / V

ρ(Tl)水样中铊的质量浓度μg/L

ρ1标准曲线上查得铊的质量浓度μg/L

V1水样富集后体积mL

V水样体积mL

钠或钾质量浓度计算公式25.1.6

ρ(Na\text{或}K) = ρ1 \cdot D

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Na或K) = ρ1 * D

ρ(Na或K)水样中钠或钾的质量浓度mg/L

ρ1从标准曲线上查得的水样中钠或钾的质量浓度mg/L

D水样稀释倍数

锡的质量浓度计算（苯芴酮分光光度法）26.2.6

ρ(Sn4+) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Sn4+) = m / V

ρ(Sn4+)水样中锡的质量浓度mg/L

m相当于标准的质量μg

V水样体积mL

锡的质量浓度计算（微分电位溶出法-标准曲线法）26.3.6.1

ρ(Sn4+) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Sn4+) = m / V

ρ(Sn4+)水样中锡的质量浓度mg/L

m相当于标准的质量μg

V水样体积mL

锡的质量浓度计算（微分电位溶出法-标准加入法）26.3.6.2

ρ(Sn4+) = \dfrac{m1}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(Sn4+) = m1 / V

ρ(Sn4+)水样中锡的质量浓度mg/L

m1标准加入后水样中锡的质量μg

V水样的体积mL

标准加入法计算m126.3.6.2

m1 = \dfrac{h1 \cdot m}{h1 - h2}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

m1 = h1 * m / (h1 - h2)

m1标准加入后水样中锡的质量μg

h1水样的峰高mm

m加入标准中锡的质量μg

h2标准加入后的峰高mm

四乙基铅质量浓度计算27.1.5

ρ[Pb(C2H5)4] = \dfrac{m \cdot 1.56}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ[Pb(C2H5)4] = (m * 1.56) / V

ρ[Pb(C2H5)4]水样中四乙基铅的质量浓度mg/L

m相当于标准管中铅的质量μg

1.561 mol铅相当于1 mol四乙基铅的质量换算系数

V水样体积mL

甲基汞或乙基汞质量浓度计算28.1.7

ρ_i = \dfrac{ρ_1 \cdot V_1}{V_2 \cdot (1/1000)}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ_i = (ρ_1 * V_1) / V_2 * (1/1000)

ρ_i水样中甲基汞或乙基汞的质量浓度mg/L

ρ_1从标准曲线上得到的甲基汞或乙基汞质量浓度μg/L

V_1洗脱液定容体积mL

V_2试样体积mL

1000换算系数

氯化乙基汞质量浓度计算28.1.7

ρ(C2H5ClHg) = ρ_i \cdot 1.154

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(C2H5ClHg) = ρ_i * 1.154

ρ(C2H5ClHg)水样中氯化乙基汞的质量浓度mg/L

ρ_i水样中乙基汞的质量浓度mg/L

1.154换算系数

水样中甲基汞或乙基汞的质量浓度计算28.2.7

ρ_i = \dfrac{ρ_1 \cdot V_1}{V_2}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ_i = ρ_1 * V_1 / V_2

ρ_i水样中甲基汞或乙基汞的质量浓度μg/L

ρ_1由标准曲线得到的甲基汞或乙基汞的质量浓度μg/L

V_1反萃取液的定容体积mL

V_2水样体积mL

水样中氯化乙基汞的质量浓度计算28.2.7

ρ(C2H5ClHg) = ρ_i \cdot 1.154

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(C2H5ClHg) = ρ_i * 1.154

ρ(C2H5ClHg)水样中氯化乙基汞的质量浓度μg/L

ρ_i水样中乙基汞的质量浓度μg/L

1.154换算系数

甲基汞或乙基汞含量计算28.3.7

ρ_i = f × ρ_1

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ_i = f × ρ_1

ρ_i水样中甲基汞或乙基汞的质量浓度ng/L

f稀释倍数无量纲

ρ_1由校准曲线得到的甲基汞或乙基汞的质量浓度ng/L

氯化乙基汞含量计算28.3.7

ρ(C2H5ClHg) = 1.154 × ρ_i

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(C2H5ClHg) = 1.154 × ρ_i

ρ(C2H5ClHg)水样中氯化乙基汞的质量浓度ng/L

ρ_i水样中乙基汞的质量浓度ng/L

1.154换算系数无量纲

硼质量浓度计算29.1.6

ρ(B) = \dfrac{m}{V}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

ρ(B) = m / V

ρ(B)水样中硼的质量浓度mg/L

m相当于硼标准的质量μg

V水样的体积mL

石棉计数浓度计算30.1.7.1

c = \dfrac{n \cdot π \cdot d^2 \cdot k}{(4 \cdot V \cdot N \cdot A) \cdot 10^-4}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

c = (n * π * d^2 * k) / (4 * V * N * A) * 10^-4

c石棉计数浓度万个/L

nN个有效视场石棉计数总数个

d滤膜有效直径mm

k水样稀释倍数无量纲

V过滤体积L

N有效视场数量个

A单个视场面积mm^2

泊松分布概率公式30.1.7.2

P(X=n) = \dfrac{λ^n \cdot e^(-λ)}{n!}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

P(X=n) = (λ^n * e^(-λ)) / n!

P概率

X随机变量

nN个有效视场石棉计数总数

λN个有效视场所检测到的石棉个数n的期望值

e自然对数函数的底数

最低检测计数浓度计算公式30.1.7.3

LOD = \dfrac{2.99 \cdot π \cdot d^2 \cdot k}{(4 \cdot V \cdot N' \cdot A) \cdot 10^-4}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

LOD = (2.99 * π * d^2 * k) / (4 * V * N' * A) * 10^-4

LOD最低检测计数浓度万个/L

2.99泊松分布95%置信度条件下，计数为0时，单边置信区间上限

d滤膜有效直径mm

k水样稀释倍数

V过滤体积L

N'视场数量

A单个视场面积mm^2

石棉计数浓度计算公式30.2.7.1

C = \dfrac{N \cdot A_f}{V \cdot A_v \cdot n}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

C = (N * A_f) / (V * A_v * n)

C石棉计数浓度万个/L

N石棉计数总数个

A_f滤膜有效面积mm^2

V水样体积L

A_v单个视场面积mm^2

n有效视场数个

泊松分布95%置信区间公式30.2.7.2

P(X=k) = \dfrac{e^{-λ} \cdot λ^k}{k!}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

P(X=k) = (e^{-λ} * λ^k) / k!

λ泊松分布参数（平均计数）个

k计数变量个

最低检测计数浓度计算公式30.2.7.3

MDC = \dfrac{3 \cdot A_f}{V \cdot A_v \cdot n}

计算表达式（可直接用于 Excel/程序）

MDC = (3 * A_f) / (V * A_v * n)

MDC最低检测计数浓度万个/L

A_f滤膜有效面积mm^2

V水样体积L

A_v单个视场面积mm^2

n有效视场数个

标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。

C1 · 环境条件反应体系 · pH

6.7 ~ 7.0 pH铝与铬天青S反应生成蓝绿色四元胶束出处：30

C1 · 环境条件允许CPC溶液 · 室温

此液在室温低于 20 ℃时可析出固形物,浸于热水中即可溶解,仍可继续使用。室温低于20℃时出处：4.2.3.7

C1 · 环境条件室内温度 · 稳定性

若仪器不具有柱温箱，尽量保持相对稳定的室内温度，保留时间偏移时，加标确认。仪器不具有柱温箱出处：9.5.4.5

C1 · 环境条件强制操作人员 · 个人防护

警示:石棉为致癌物,使用中应佩戴具有防护效果的口罩、护目镜等个人防护装备!警示:石棉为致癌物出处：29.1.5.4

C1 · 环境条件强制操作人员 · 个人防护

警示:紫外线对人有害,操作者应注意个人防护!警示:紫外线对人有害出处：30.1.4.17

C2 · 试验介质/溶液强制纯水 · 还原性物质

配制试剂及稀释溶液所用的纯水不应含还原性物质，否则可加过硫酸铵处理。配制试剂及稀释溶液时出处：6.1.2

C2 · 试验介质/溶液强制高碘酸银（Ⅲ）钾溶液 · 保存条件

0 ~ 4 ℃配制后出处：6.4.3.2

C2 · 试验介质/溶液强制玻璃器皿 · 清洗条件

所有玻璃器皿,使用前均应先用硝酸溶液 (1+9) 浸泡,并用纯水清洗。使用前出处：7.2.2.8

C2 · 试验介质/溶液强制测定锌所用的器皿 · 防污染

特别是测定锌所用的器皿,更应严格防止与含锌的水(自来水)接触。测定锌时出处：7.2.2.8

C2 · 试验介质/溶液反应体系 · pH范围

9 ~ 11铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应出处：7.2.4.2

C2 · 试验介质/溶液二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 · 储存条件

0 ~ 4 ℃储存于棕色瓶内出处：7.3.3.3

C2 · 试验介质/溶液反应体系 · pH

在 pH 9 的条件下, 铜离子 (Cu2+) 与双环己酮草酰二腙及乙醛反应, 生成双乙醛草酰二腙螯合物, 比色定量。铜离子与双环己酮草酰二腙及乙醛反应出处：20

C2 · 试验介质/溶液氨水-氯化铵缓冲溶液 · pH

滴加氨水 ( ρ20=0.88 g/mL ) 调节 pH 至 9.0。配制时出处：7.4.3.4

C2 · 试验介质/溶液强制玻璃仪器 · 清洗条件

所用玻璃仪器均应用硝酸溶液 (1+1) 浸泡,然后再用不含锌的纯水冲洗干净。测定锌所用出处：8.2.3.6

C2 · 试验介质/溶液推荐吸收溶液 · 二乙氨基二硫代甲酸银浓度

2.0 ~ 2.5 g/L本试剂溶液出处：9.2.4.7

C2 · 试验介质/溶液强制试剂 · 溶解性

溶解性不好的试剂应更换溶解性不好的试剂出处：9.2.4.7

C2 · 试验介质/溶液样品前处理 · 取样量

100±None mL出处：9.5.4.5

C2 · 试验介质/溶液流动相 · 组成

流动相: 含1.5 mmol/L磷酸二氢钾、0.01%四丁基氢氧化铵、5%甲醇的水溶液，pH 5.5。出处：9.5.4.5

C2 · 试验介质/溶液流动相配制 · 配制方法

准确称量0.205 g磷酸二氢钾，溶解于纯水中，加入1000 μL四丁基氢氧化铵、50 mL甲醇，用纯水定容至1000 mL，调节pH为5.5。出处：9.5.4.5

C2 · 试验介质/溶液标准系列 · 浓度点

As(Ⅲ)、As(V)混合标准系列：用微量注射器分别准确移取0 μL、10 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL和1000 μL混合标准使用液至10 mL容量瓶中，以水定容至刻度，得到质量浓度分别为0 μ/L、1 μ/出处：9.5.4.5

C2 · 试验介质/溶液样品前处理 · 处理方式

水源水经离心、过滤，生活饮用水直接过滤后进样，待测砷形态经液相色谱分离后在酸性介质下与还原剂硼氢化钠或硼氢化钾反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。水源水需离心过滤，生活饮用水直接过滤出处：4

C2 · 试验介质/溶液试剂 · 盐酸密度

1.19±None g/mL出处：4

C2 · 试验介质/溶液试剂 · 氢氧化钾溶液浓度

100±None g/L出处：9.6.3.4

C2 · 试验介质/溶液标准物质 · 纯度

≥ 99.5 %出处：9.6.3.8

C2 · 试验介质/溶液标准物质 · 纯度

≥ 99.5 %出处：9.6.3.9

C2 · 试验介质/溶液标准物质 · 纯度

≥ 99.5 %出处：9.6.3.9

C2 · 试验介质/溶液标准物质 · 纯度

≥ 99.5 %出处：9.6.3.9

C2 · 试验介质/溶液载流 · 盐酸浓度

载流[盐酸溶液(12+88)]:量取120 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。出处：9.6.3.9

C2 · 试验介质/溶液还原剂 · 组成

还原剂(20 g/L硼氢化钠溶液和3.0 g/L氢氧化钠溶液):称取3.0 g氢氧化钠溶解于约800 mL水中混匀,加入20 g硼氢化钠,用水稀释至1000 mL,混匀。出处：9.6.3.11

C2 · 试验介质/溶液流动相 · 浓度和pH

流动相(40 mmol/L 磷酸二氢铵溶液): 称取4.6012 g磷酸二氢铵溶解于1000 mL水中, 用氨水溶液(4+6)调节pH至6.0, 经0.45 μm水相微孔滤膜过滤后, 超声脱气15 min, 备用。出处：9.6.3.12

C2 · 试验介质/溶液标准储备液 · 浓度

100±None mg/L出处：9.6.3.13

C2 · 试验介质/溶液标准储备液 · 浓度

100±None mg/L出处：9.6.3.14

C2 · 试验介质/溶液标准储备液 · 浓度

100±None mg/L出处：9.6.3.15

C2 · 试验介质/溶液标准储备液 · 浓度

100±None mg/L出处：9.6.3.16

C2 · 试验介质/溶液允许标准中间储备液 · 浓度和保存条件

砷形态化合物单标标准中间储备液(1.00 mg/L, 以As计): 依次准确吸取1.0 mL亚砷酸根标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL砷酸根标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL一甲基砷标准储备液(100 mg/L)、1.0出处：9.6.3.17

C2 · 试验介质/溶液混合标准溶液 · 浓度

100±None μg/L出处：9.6.3.18

C2 · 试验介质/溶液盐酸溶液 · 浓度

盐酸溶液(5+95): 取25 mL盐酸, 用纯水稀释至500 mL。出处：10.1.3.2

C2 · 试验介质/溶液氢氧化钠溶液 · 浓度

氢氧化钠溶液(2 g/L):称取1 g氢氧化钠溶于纯水中,稀释至500 mL。出处：10.1.3.4

C2 · 试验介质/溶液硼氢化钠溶液 · 浓度

硼氢化钠溶液[ρ(NaBH4)=20g/L]：称取硼氢化钠10.0g溶于氢氧化钠溶液500mL混匀。出处：10.1.3.5

C2 · 试验介质/溶液铁氰化钾溶液 · 浓度

铁氰化钾溶液(100 g/L): 称取10.0 g铁氰化钾, 溶于100 mL蒸馏水中, 混匀。出处：10.1.3.6

C2 · 试验介质/溶液硒标准储备溶液 · 浓度

硒标准储备溶液[ρ(Se)=100.0μg/mL]：精确称取100.0mg硒（光谱纯），溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，用纯水定容至1000mL。出处：10.1.3.7

C2 · 试验介质/溶液硒标准使用液 · 浓度

硒标准使用液[ρ(Se)=0.10μg/mL]: 取10.0mL硒标准中间溶液于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。出处：10.1.3.9

C2 · 试验介质/溶液反应条件 · pH范围

1.5 ~ 2.02,3-二氨基萘与四价硒反应出处：20

C2 · 试验介质/溶液盐酸溶液 · 浓度

盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]: 取8.4mL盐酸, 用纯水稀释为1000mL。出处：10.2.3.2

C2 · 试验介质/溶液乙二胺四乙酸二钠溶液 · 浓度

乙二胺四乙酸二钠溶液(50g/L):称取5g二水合乙二胺四乙酸二钠于少量纯水中,加热溶解,放冷后稀释至100mL。出处：10.2.3.7

C2 · 试验介质/溶液盐酸羟胺溶液 · 浓度

盐酸羟胺溶液(100g/L)。出处：10.2.3.8

C2 · 试验介质/溶液甲酚红溶液 · 浓度

甲酚红溶液(0.2g/L): 称取20mg甲酚红，溶于少量纯水中，加1滴氨水使完全溶解，加纯水稀释至100mL。出处：10.2.3.10

C2 · 试验介质/溶液混合试剂 · 配制

混合试剂: 取50mL乙二胺四乙酸二钠溶液, 50mL盐酸羟胺溶液及2.5mL甲酚红溶液, 加纯水稀释至500mL, 混匀, 现用现配。出处：10.2.3.11

C2 · 试验介质/溶液强制环己烷 · 纯度

环己烷:不应含有荧光杂质,必要时需重蒸。出处：10.2.3.12

C2 · 试验介质/溶液强制反应条件 · pH范围

1.5 ~ 2.0四价硒与2,3-二氨基萘反应出处：10.2.5.3

C2 · 试验介质/溶液溶液调节 · pH范围

1.5 ~ 2.0采用前一个变色范围,将溶液调节至浅橙色出处：10.2.5.3

C2 · 试验介质/溶液氢氧化钠溶液 · 浓度

氢氧化钠溶液(10g/L): 称取1g氢氧化钠, 用纯水溶解, 并稀释为100mL。出处：10.3.3.4

C2 · 试验介质/溶液硼氢化钾溶液 · 浓度

硼氢化钾溶液(10g/L): 称取1g硼氢化钾(KBH4)用氢氧化钠溶液溶解并稀释为100mL。出处：10.3.3.5

C2 · 试验介质/溶液强制纯水 · 水质要求

配制试剂及稀释样品的纯水应用去离子蒸馏水或重蒸馏水。本方法所用试剂均为无汞出处：1

C2 · 试验介质/溶液双硫腙三氯甲烷溶液 · 吸光度

0.4±None临用前将双硫腙三氯甲烷储备溶液用三氯甲烷稀释(约50倍)出处：11.3.3.2

C2 · 试验介质/溶液镉标准储备溶液 · 镉纯度

≥ 99.9 %称取 0.5000g 镉出处：11.3.4.4

C2 · 试验介质/溶液溶液 · 氢离子浓度

0.05 ~ 0.3 mol/L铬与二苯碳酰二肼反应时出处：13.1.5.3

C2 · 试验介质/溶液桑色素溶液 · 储存条件

储存在棕色试剂瓶中，0 ℃～4 ℃冷藏保存。储存时出处：23.1.3.5

C2 · 试验介质/溶液双硫腙三氯甲烷使用溶液 · 透光率

70±None %500 nm波长,1 cm比色皿出处：27.1.3.7

C2 · 试验介质/溶液柠檬酸铵溶液 · pH

6 ~ 7滴加盐酸溶液(1+1)后出处：27.1.3.9

C2 · 试验介质/溶液流动相 · 配制方法

流动相[甲醇溶液(3+97)+乙酸铵(60mmol/L)+L-半胱氨酸溶液(1+999)]：称取0.5g L-半胱氨酸，2.31g乙酸铵，置于500mL容量瓶中，用水溶解，再加入15mL甲醇，用水定容至500mL。出处：28.2.3.8

C2 · 试验介质/溶液半胱氨酸/乙酸铵溶液 · 配制方法

半胱氨酸/乙酸铵溶液[L-半胱氨酸(1+99)+乙酸铵(8+992)]: 称取1gL-半胱氨酸, 0.8g乙酸铵, 用水溶解, 转移至100mL容量瓶中, 用水稀释定容至刻度。出处：28.2.3.9

C2 · 试验介质/溶液甲基汞标准储备液 · 配制方法

甲基汞标准储备液(1.0 mg/mL,以CH3Hg计): 准确称取0.01165 g氯化甲基汞, 加入少量甲醇溶解, 用甲醇溶液(1+1)稀释定容至10 mL。出处：28.2.3.10

C2 · 试验介质/溶液乙基汞标准储备液 · 配制方法

乙基汞标准储备液(1.0 mg/mL,以C2H5Hg计): 准确称取0.01155 g氯化乙基汞, 加入少量甲醇溶解, 用甲醇溶液(1+1)稀释定容至10 mL。出处：28.2.3.11

C2 · 试验介质/溶液甲基汞和乙基汞混合标准中间溶液 · 配制方法

甲基汞和乙基汞混合标准中间溶液(10.0 mg/L): 分别准确吸取1.0 mL的甲基汞标准储备液、乙基汞标准储备液于100 mL容量瓶中, 以流动相稀释定容至刻度, 摇匀。出处：28.2.3.12

C2 · 试验介质/溶液甲基汞和乙基汞混合标准使用液 · 配制方法

甲基汞和乙基汞混合标准使用液(1.0 mg/L): 准确吸取1.0 mL甲基汞和乙基汞混合标准中间溶液(10.0 mg/L)，置于10 mL容量瓶中，以流动相稀释定容至刻度，摇匀。出处：28.2.3.13

C2 · 试验介质/溶液甲基汞和乙基汞混合标准系列溶液 · 配制方法

甲基汞和乙基汞混合标准系列溶液: 分别准确吸取甲基汞和乙基汞混合标准使用液 0.00 mL、0.01 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL 于 10 mL 容量瓶中, 用流动相稀释定容至刻度。出处：28.2.3.14

C2 · 试验介质/溶液流动相 · 组成

流动相：甲醇溶液(3+97)+乙酸铵(60 mmol/L)+L-半胱氨酸溶液(1+999)；出处：28.2.4.5

C2 · 试验介质/溶液氢氧化钾溶液 · 配制方法

氢氧化钾溶液[ρ(KOH)=20 g/L]: 称取2.0g氢氧化钾, 溶于100mL水中, 混匀, 储存于具螺口的塑料试剂瓶中。出处：28.3.3.12

C2 · 试验介质/溶液乙酸-乙酸钠缓冲溶液 · 配制方法

乙酸-乙酸钠缓冲溶液: 称取32.8g无水乙酸钠, 溶于80mL水中, 加入2mL乙酸, 用水定容到100mL。出处：28.3.3.14

C2 · 试验介质/溶液甲基汞标准储备液 · 配制方法

甲基汞标准储备液(1.0 mg/mL，以CH3Hg+计): 准确称取0.01165g氯化甲基汞，加入少量甲醇溶解，用甲醇溶液(1+1)稀释定容至10mL。出处：28.3.3.15

C2 · 试验介质/溶液乙基汞标准储备液 · 配制方法

乙基汞标准储备液(1.0 mg/mL,以C2H5Hg+计): 准确称取0.01155g氯化乙基汞, 加入少量甲醇溶解, 用甲醇溶液(1+1)稀释定容至10mL。出处：28.3.3.16

C2 · 试验介质/溶液甲基汞标准中间溶液 · 配制方法

甲基汞标准中间溶液[ρ(CH3Hg+)=10.0mg/L]：准确吸取1.0mL的甲基汞标准储备液(1.0 mg/mL)于100mL容量瓶中，以水稀释定容至刻度，摇匀。出处：28.3.3.17

C2 · 试验介质/溶液乙基汞标准中间溶液 · 配制方法

乙基汞标准中间溶液[ρ(CH3Hg+)=10.0mg/L]：准确吸取1.0mL的乙基汞标准储备液(1.0 mg/mL)于100mL容量瓶中，以水稀释定容至刻度，摇匀。出处：28.3.3.18

C2 · 试验介质/溶液甲基汞标准使用液 · 配制方法

甲基汞标准使用液[ρ(CH3Hg+)=1.0 mg/L]: 准确吸取5.0mL的甲基汞标准中间溶液(10.0 mg/L), 加入250μL乙酸和100μL盐酸于50mL容量瓶中, 以水稀释定容至刻度。出处：28.3.3.19

C2 · 试验介质/溶液乙基汞标准使用液 · 配制方法

乙基汞标准使用液[ρ(C2H5Hg+)=1.0 mg/L]: 准确吸取5.0mL的乙基汞标准中间溶液(10.0 mg/L), 加入250μL乙酸和100μL盐酸于50mL容量瓶中, 以水稀释定容至刻度。出处：28.3.3.20

C2 · 试验介质/溶液甲基汞和乙基汞混合标准溶液 · 配制方法

甲基汞和乙基汞混合标准溶液(ρ=10.0 μg/L): 分别准确吸取0.5mL甲基汞标准使用液(1.0 mg/L) 0.5mL和乙基汞标准使用液(1.0 mg/L)于50mL容量瓶中, 加入250μL乙酸和100μL盐酸, 以水稀释定容至刻出处：28.3.3.21

C2 · 试验介质/溶液甲基汞和乙基汞混合标准使用液 · 配制方法

甲基汞和乙基汞混合标准使用液(ρ=1.0 μg/L)：准确吸取5mL甲基汞和乙基汞混合标准溶液(10.0 μg/L)于50mL容量瓶中，加入250μL乙酸和100μL盐酸，以水稀释定容至刻度。出处：28.3.3.22

C2 · 试验介质/溶液标准储备液 · 制备条件

分别称取6种石棉标准品 10.0mg , 加入预先盛有 200~mL 纯水的 250~mL 锥形烧杯中, 加入 20% 的甲酸 2mL , 用超声波清洗器分散 15min , 放入温度为 30°C ± 1°C 的恒温槽内剧烈振摇, 转移至出处：30.2.3.9

C2 · 试验介质/溶液标准使用液 · 制备条件

将标准储备液剧烈振摇后，用超声波清洗器分散15 min，边搅拌边吸取1 mL，加纯水定容至100 mL，混匀。出处：30.2.3.10

C4 · 样品采集/保存具塞比色管 · 预处理

具塞比色管: 50 mL, 使用前需经硝酸 (1+9) 浸泡除铝。使用前出处：4.1.3.9

C4 · 样品采集/保存具塞比色管 · 预处理

具塞比色管: 25 mL, 使用前需经硝酸 (1+9) 浸泡除铝。使用前出处：4.2.4.1

C4 · 样品采集/保存强制水样 · 过滤和酸化

若需测定溶解的金属,则应在采样时将水样通过 0.45 μm 滤膜过滤,然后按每升水样加 1.5 mL 硝酸酸化使 pH 小于 2。测定溶解的金属时出处：7.2.4.1

C4 · 样品采集/保存As(V)标准储备液 · 保存条件

0 ~ 4 ℃冷藏避光保存出处：9.5.3.10

C4 · 样品采集/保存As(Ⅲ)标准储备液 · 保存条件

0 ~ 4 ℃冷藏避光保存出处：9.5.3.11

C4 · 样品采集/保存样品采集 · 采样量

≥ 0.5 L出处：9.5.4.5

C4 · 样品采集/保存允许样品保存 · 保存温度和时间

0 ~ 4 ℃无法立即测定时出处：9.5.4.5

C4 · 样品采集/保存允许样品保存 · 保存温度和时间

0 ~ 4 ℃采样时用浓硝酸调节pH≤2出处：9.5.4.5

C4 · 样品采集/保存标准储备液保存 · 保存条件

0 ~ 4 ℃出处：9.6.3.14

C4 · 样品采集/保存允许亚硒酸根标准储备液 · 保存条件

于0℃~4℃冷藏避光保存，可保存6个月。保存出处：10.5.3.10

C4 · 样品采集/保存允许硒形态单标准中间液 · 保存条件

于0℃~4℃冷藏避光保存，可保存3个月。保存出处：10.5.3.14

C4 · 样品采集/保存硒形态混合标准使用液 · 保存条件

现用现配。现用现配出处：10.5.3.15

C4 · 样品采集/保存水样 · 采集容器及清洗

用聚乙烯塑料瓶采集水样500 mL，采样前用待测水样将样品瓶清洗2次～采样前出处：10.5.4.5

C4 · 样品采集/保存允许水样 · 保存条件及期限

将水样充满样品瓶并加盖密封，0℃～4℃冷藏避光条件下生活饮用水可保存7 d，水源水可保存2 d。生活饮用水可保存7 d，水源水可保存2 d出处：3

C4 · 样品采集/保存汞标准储备溶液 · 配制

称取0.1354g经硅胶干燥器放置24h的氯化汞(HgCl2)，溶于重铬酸钾硝酸溶液，并将此溶液定容至1000 mL。称取0.1354g经硅胶干燥器放置24h的氯化汞出处：11.1.3.8

C4 · 样品采集/保存强制玻璃仪器 · 清洗方式

本方法使用的玻璃仪器,包括试剂瓶和采水样瓶,均应用硝酸溶液 (1+1) 浸泡过夜,再依次用自来水、纯水冲洗洁净。本方法使用的玻璃仪器出处：11.2.3.9

C4 · 样品采集/保存双硫腙三氯甲烷储备溶液 · 保存温度

0 ~ 4 °C储于棕色瓶中出处：11.3.3.1

C4 · 样品采集/保存强制玻璃仪器 · 清洗方式

本方法所用玻璃仪器，包括试剂瓶和采样瓶，均应用硝酸溶液 (1 + 1) 浸泡过夜，再用纯水冲洗洁净。本方法所用玻璃仪器出处：11.3.3.10

C4 · 样品采集/保存水样 · 保存条件

用干净的聚乙烯塑料瓶采集水样,加入1%的硝酸保存,备用。采集后出处：23.2.4.6

C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存条件

若不能立即分析时,应每升水样加 1.5 mL 硝酸酸化,使 pH 小于 2,以保存样品。不能立即分析时出处：24.1.4.5

C4 · 样品采集/保存允许水样 · 保存时间

≤ 7 d0℃～4℃冷藏避光条件下出处：28.1.4.3

C4 · 样品采集/保存水样 · 采样瓶清洗、采样体积、平行样

使用玻璃或聚乙烯采样瓶采集水样, 采样瓶预先超声清洗 15 min, 用纯水洗涤两次, 采样体积 ≥ 100 mL, 平行采集两份水样。出处：30.1.4.17

C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存条件

水样采集后应立即密封, 0℃冷藏保存,不应冷冻,尽量在48 h内测定,若保存时间超过48 h,应对样品进行预处理。出处：30.1.4.17

C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存温度

0±None ℃出处：30.1.4.17

C4 · 样品采集/保存采样瓶 · 清洗

采样瓶预先超声清洗 15 min, 然后用纯水清洗干净。出处：30.2.4.18

C4 · 样品采集/保存水样 · 采样体积和份数

采样前润洗采样瓶, 采样体积不小于 100 mL, 每一采样点平行采集两份水样。出处：30.2.4.18

C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存条件

0 ~ 4 ℃出处：30.2.4.18

C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存时间

≤ 48 h出处：30.2.4.18

C5 · 设备能力要求仪器参数 · 流速

1.4±None mL/min出处：9.5.4.5

C5 · 设备能力要求强制仪器参数 · 射频功率

1000 ~ 1600 W不同品牌规格的仪器存在差异性出处：9.5.4.5

C5 · 设备能力要求仪器参数 · 载气流量

1.14±None L/min出处：9.5.4.5

C5 · 设备能力要求磨口锥形瓶 · 容量

磨口锥形瓶: 100mL。出处：10.2.3.16

C5 · 设备能力要求分液漏斗 · 容量

分液漏斗(活塞勿涂油): 25mL及250mL。出处：10.2.4.1

C5 · 设备能力要求具塞比色管 · 容量

具塞比色管: 5mL。出处：10.2.4.2

C5 · 设备能力要求强制荧光光度计 · 滤光片选择

荧光光度计: 不同型号的仪器具备的滤光片不同, 应选择适当滤光片。不同型号的仪器具备的滤光片不同出处：10.2.5.6

C5 · 设备能力要求高效液相色谱仪 · 流量

1.0±None mL/min出处：28.1.4.3

C5 · 设备能力要求蠕动泵 · 泵速

65±None r/min出处：28.1.4.3

C5 · 设备能力要求原子荧光光谱仪 · 载气流速

400±None mL/min出处：28.1.4.3

C5 · 设备能力要求原子荧光光谱仪 · 屏蔽气流速

500±None mL/min出处：28.1.4.3

C5 · 设备能力要求分析天平 · 分辨力

分析天平:分辨力不低于 0.01 mg。出处：28.2.4.1

C5 · 设备能力要求色谱柱 · 规格

色谱柱：C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm)或等效色谱柱，C18预柱(4.6 mm×10 mm, 5 μm)或等效色谱预柱；出处：28.2.4.5

C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力

天平:分辨力不低于 0.01 mg。出处：28.3.4.1

C5 · 设备能力要求色谱柱 · 规格

色谱柱为填充色谱柱，填料固定液为苯基(10%)甲基聚硅氧烷，柱长340 mm，内径1.59 mm，或其他等效色谱柱。出处：28.3.4.5

C5 · 设备能力要求滤膜 · 孔径和直径

滤膜: 混合纤维滤膜或核孔滤膜, 孔径 0.1 μm , 直径 ≥ 47 mm 。出处：30.1.3.2

C5 · 设备能力要求防水紫外灯 · 波长和功率

防水紫外灯: 波长 253 nm, 功率≥10 W。出处：30.1.4.2

C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力

≥ 0.1 mg出处：30.1.4.4

C5 · 设备能力要求溶剂过滤器 · 体积

≥ 500 mL出处：30.1.4.8

C5 · 设备能力要求烧杯 · 容积

≥ 800 mL出处：30.1.4.12

C5 · 设备能力要求量筒 · 容积

≥ 50 mL出处：30.1.4.13

C5 · 设备能力要求刻度吸管 · 容量

1.0±None mL出处：30.1.4.15

C5 · 设备能力要求电镜 · 加速电压

≥ 2 kV出处：30.1.4.17

C5 · 设备能力要求能谱仪 · 调节要求

调节能谱仪参数, 使其能够在 100 s 内从 0.2 μm 宽的温石棉中得到具有统计学意义的能谱图。出处：30.1.4.17

C5 · 设备能力要求恒温槽 · 精度

≤ 1 ℃出处：30.2.4.5

C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力

≥ 0.1 mg出处：30.2.4.6

C5 · 设备能力要求防水紫外灯 · 波长和功率

防水紫外灯: 波长 253 nm, 功率≥10 W。出处：30.2.4.7

C6 · 精密度/质控限方法 · 相对标准偏差和回收率

5 个实验室对质量浓度为 20 μg/L 和 160 μg/L 的水样进行测定，相对标准偏差均小于 5%，回收率为 94%～106%。5个实验室对质量浓度为20μg/L和160μg/L的水样进行测定出处：4.1.5.6

C6 · 精密度/质控限实验室间精密度 · 相对标准偏差

3.4 ~ 13 %0.02mg/L铝，5个实验室各7次出处：4.2.5.5

C6 · 精密度/质控限加标回收率 · 回收率

88 ~ 120 %地下水及地表水，铝质量浓度0.02mg/L，n=37出处：4.2.5.5

C6 · 精密度/质控限加标回收率 · 回收率

87 ~ 107 %铝质量浓度0.30mg/L，n=37出处：4.2.5.5

C6 · 精密度/质控限实验室间精密度 · 相对标准偏差

≤ 5.0 %6个实验室测定31种元素3个浓度水平模拟水样6次出处：4.5.5.4

C6 · 精密度/质控限加标回收率 · 回收率

80.0 ~ 120 %生活饮用水和水源水中加入3个浓度的标准溶液出处：6

C6 · 精密度/质控限精密度和准确度 · 相对标准偏差、相对误差

相对标准偏差为 18%，相对误差为 13%。方法验证出处：5.2.5.6

C6 · 精密度/质控限精密度和准确度 · 相对标准偏差、相对误差

相对标准偏差为 7.9%,相对误差为 7.7%。方法验证出处：6.1.2

C6 · 精密度/质控限方法 · 相对标准偏差和相对误差

相对标准偏差 26%，相对误差 17%。出处：20

C6 · 精密度/质控限方法 · 相对标准偏差和相对误差

相对标准偏差为 4.1%, 相对误差为 5.0%。出处：7.4.5.5

C6 · 精密度/质控限实验室 · 相对标准偏差

≤ 4.9 %4个实验室测定含一定浓度砷的水样,测定8次出处：9.1.5.5

C6 · 精密度/质控限水样 · 回收率

85.7 ~ 113 %加入5.0μg/L~70.0μg/L的砷标准溶液出处：9.1.5.5

C6 · 精密度/质控限实验室 · 回收率

92 ~ 100 %6个实验室向50mL水样中加入1μg及3μg的砷标准出处：9.3.5.6

C6 · 精密度/质控限强制标准曲线 · 浓度点数和相关系数

标准曲线浓度范围应覆盖样品浓度范围的至少6个浓度点，曲线相关系数大于0.999。出处：9.5.4.5

C6 · 精密度/质控限强制空白试验 · 频次

每批样品(≤20个/批)至少做一个空白试验,即实验室空白,如果有目标化合物检出,应查明原因;每批样品(≤20个/批)出处：9.5.4.5

C6 · 精密度/质控限强制平行样品测定 · 比例和相对偏差

每批样品应进行不少于10%的平行样品测定,其相对偏差允许值参考GB/T 5750.3—2023中7.2的要求;每批样品出处：9.5.4.5

C6 · 精密度/质控限强制基体加标测定 · 比例和加标回收率

80 ~ 120 %每批样品出处：9.5.4.5

C6 · 精密度/质控限方法验证 · 加标回收率和精密度

4个实验室对纯水进行低(1 μg/L～5 μg/L)、中(20 μg/L～30 μg/L)、高(50 μg/L～100 μg/L)浓度的加标回收试验，重复测定6次。纯水出处：9.5.4.5