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检测方法 AI 结构化解析
GB/T5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第 7 部分:有机物综合指标 Standard examination methods for drinking water—Part 7: Aggregate organic indices
发布日期 2023-03-17
实施日期 2023-10-01
替代标准 GB/T 5750.7—2006
解析引擎 v3.4
适用范围 本文件描述了生活饮用水中高锰酸盐指数(以O₂计)、石油、总有机碳的测定方法和水源水中高锰酸盐指数(以O₂计)、生化需氧量(BOD₅)、石油、总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中有机物综合指标的测定。
11 参数限值 15 试验方法 24 计算公式 0 术语 105 约束 4 引用 来源:国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
高锰酸盐指数(以O₂计)
生活饮用水及其水源水
≥ 0.05 mg/L (酸性高锰酸钾滴定法,取100 mL水样时,氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl⁻计))
≤ 5.0 mg/L (酸性高锰酸钾滴定法,最高可测定质量浓度)
≥ 0.05 mg/L (碱性高锰酸钾滴定法,取100 mL水样时,氯化物质量浓度高于300 mg/L(以Cl⁻计))
≤ 5.0 mg/L (碱性高锰酸钾滴定法,最高可测定质量浓度)
≥ 0.5 mg/L (分光光度法,水样中余氯达到3.5 mg/L时不适用)
≤ 5.0 mg/L (分光光度法,最高可测定质量浓度)
mg/L4.1.1、4.2.1、4.3.1
高锰酸盐指数(以O2计)
生活饮用水及其水源水
≤ 5.0 mg/L (4.3 分光光度法(样品质量浓度大于5.0 mg/L时需用纯水稀释))
≤ 5.0 mg/L (4.4 电位滴定法(最高可测定质量浓度))
mg/L4.3.5.2.9; 4.4.1
氯化物(以Cl-计)
生活饮用水及其水源水
< 300 mg/L (4.4 电位滴定法适用条件)mg/L4.4.1
五日生化需氧量(BOD5)
水样
—mg/L5.1.5.2
石油
6.2 紫外分光光度法 · 水样
检出限 0.005 mg/L(取1000 mL水样测定时)mg/L6.2.1
石油
6.3 荧光光度法 · 水样
检出限 0.025 mg/L(取200 mL水样测定时)mg/L6.3.1
石油
6.4 荧光分光光度法 · 水样
检出限 0.01 mg/L(取250 mL水样测定时)mg/L6.4.1
石油
水样
检出限 0.05 mg/L(取1000 mL水样时)mg/L6.5.1
总有机碳
水样
检出限 0.5 mg/Lmg/L7.1.1
总有机碳
水样
检出限 0.20 mg/Lmg/L7.2.1
稀释水中总有机碳最高容许含量
稀释水
≤ 0.1 mg/L (测定样的总有机碳含量<10 mg/L)
≤ 0.5 mg/L (测定样的总有机碳含量10~100 mg/L)
≤ 1 mg/L (测定样的总有机碳含量>100 mg/L)
mg/L7.1.3.6 表1
检测结果限值判定(演示)
检测项目
测定结果
判定逻辑:测定结果与限值直接比对(未含测量不确定度保护带),正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成,附条款溯源;AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
酸性高锰酸钾滴定法4.1
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O₂计)。
仪器 3 项试剂 5 项步骤 7 步
仪器设备
电热恒温水浴锅(可调至100℃)锥形瓶(250 mL)滴定管
试剂材料
硫酸溶液((1+3))草酸钠标准储备溶液(c(1/2Na₂C₂O₄)=0.1000 mol/L)高锰酸钾标准储备溶液(c(1/5KMnO₄)=0.1000 mol/L)高锰酸钾标准使用溶液(c(1/5KMnO₄)=0.01000 mol/L)草酸钠标准使用溶液(c(1/2Na₂C₂O₄)=0.01000 mol/L)
分析步骤
1锥形瓶的预处理:向250 mL锥形瓶内加入1 mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。
2吸取100 mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100 mL),置于上述处理过的锥形瓶中。加入5 mL硫酸溶液(1+3)。用滴定管加入10.00 mL高锰酸钾标准使用溶液。
3将锥形瓶放入沸腾的水浴中,放置30 min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做。
4取下锥形瓶,趁热加入10.00 mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。
5于白色背景上,自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量V₁(mL)。注:测定时如水样消耗的高锰酸钾标准使用溶液超过了加入量的一半,由于高锰酸钾标准使用溶液的浓度过低,影响了氧化能力,使测定结果偏低。遇此情况,取少量样品稀释后重做。
6向滴定至终点的水样中,趁热(70℃~80℃)加入10.00 mL草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V₂(mL)。如高锰酸钾标准使用溶液浓度为准确的0.01000 mol/L,滴定时用量应为10.00 mL,否则可求一校正系数(K)。
7如水样用纯水稀释,则另取100 mL纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V₀(mL)。
碱性高锰酸钾滴定法4.2
高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化,酸化后过量高锰酸钾用草酸钠溶液滴定。
仪器 3 项试剂 4 项步骤 6 步
仪器设备
电热恒温水浴锅(可调至100℃)锥形瓶(250 mL)滴定管
试剂材料
氢氧化钠溶液(500 g/L)硫酸溶液((1+3))高锰酸钾标准使用溶液(c(1/5KMnO₄)=0.01000 mol/L)草酸钠标准使用溶液(c(1/2Na₂C₂O₄)=0.01000 mol/L)
分析步骤
1吸取100 mL水样于250 mL处理过的锥形瓶内(处理方法按4.1.5.1的要求),加入0.5 mL氢氧化钠溶液(500 g/L)及10.00 mL高锰酸钾标准使用溶液。
2于沸水浴中准确加热30 min。
3取下锥形瓶,趁热加入5 mL硫酸溶液(1+3)及10.00 mL草酸钠标准使用溶液,振摇均匀至红色褪尽。
4自滴定管滴加高锰酸钾标准使用溶液。至淡红色,即为终点。记录用量V₁(mL)。
5按4.1.5.6计算高锰酸钾标准使用溶液的校正系数。
6如水样需纯水稀释后测定,按4.1.5.7计算100 mL纯水的高锰酸盐指数(以O₂计),记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V₀(mL)。
分光光度法4.3
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
引用方法:按 GB/T 5750.3《生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制》 执行
4.3 分光光度法4.3
高锰酸钾在酸性环境中将水样中的还原性物质氧化,剩余的高锰酸钾则被硫酸亚铁铵还原,而过量的硫酸亚铁铵与指示剂邻菲罗啉生成稳定的橙色络合物,颜色的深浅程度与硫酸亚铁铵的剩余量成正比关系,测试波长为510nm,高锰酸盐指数(以O2计)的质量浓度与吸光度成正比。
仪器 2 项试剂 7 项步骤 9 步
仪器设备
高锰酸盐指数测定仪(a) 恒温消解器:具备自动恒温加热、可设置消解温度和消解时间的功能;b) 消解管:耐酸玻璃制成,耐高压(在165℃下能承受600 kPa的压力);c) 分光光度计)容量瓶(100 mL、1000 mL)
试剂材料
高锰酸钾标准溶液(分析纯)硫酸亚铁铵标准溶液(分析纯)邻菲罗啉溶液(分析纯)硫酸溶液(1+3)(分析纯)高锰酸盐指数标准储备溶液(有证标准溶液)高锰酸盐指数标准使用溶液(有证标准溶液)实验用水(GB/T 6682规定的一级水)
分析步骤
1分别准确移取0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL和5.0 mL高锰酸盐指数标准使用溶液(ρ=100 mg/L),加入到相应的100 mL容量瓶中,用纯水定容至刻度线,混匀。配制成0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、4.0 mg/L、5.0 mg/L的标准系列使用液。
2取2 mL水样于消解管中,加入0.1 mL硫酸溶液(1+3)。
3另取7支消解管,分别加入0.1 mL硫酸溶液(1+3),再分别加入2 mL纯水和2 mL高锰酸盐指数标准系列使用液。
4向水样消解管和另外7个消解管中分别加入0.2 mL高锰酸钾标准溶液,混合均匀。
5将以上消解管置于已预热至100℃的恒温消解器内开始自动加热,100℃加热消解30 min。加热结束后,立即取出消解管,上下颠倒几次,放置在试管架上并迅速用流动的自来水降至室温,向以上消解管中加入0.2 mL硫酸亚铁铵标准溶液,混匀,再加入5.0 mL邻菲罗啉溶液,再混匀,等待反应3 min。
6在分光光度计中选择测量程序,设定波长为510 nm,以纯水的消解管为参比,测量标准系列使用液消解管的吸光度值。
7如水样用纯水稀释,以纯水的消解管为参比,读取吸光度值;若水样未经过稀释,直接用纯水作为参比,读取吸光度值。
8以吸光度为纵坐标,高锰酸盐指数(以O2计)质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,从曲线上查出样品中高锰酸盐指数(以O2计)的质量浓度。
9样品质量浓度大于5.0 mg/L时需用纯水稀释,如水样用纯水稀释,则另取2.0 mL纯水作为空白样,同上述样品的消解、测定步骤一致。
精密度:6家实验室分别对水源水和生活饮用水进行低、中、高三个浓度的6次加标回收试验,计算不同浓度水样中高锰酸盐指数(以O2计)的相对标准偏差和加标回收率。其中,水源水相对标准偏差为0.17%~2.9%,加标回收率为90.5%~110%;生活饮用水相对标准偏差为0.42%~2.7%,加标回收率为92.0%~110%。对水质高锰酸盐指数标准物质(标准值分别为2.13 mg/L、2.79 mg/L和2.98 mg/L)进行测定,6家实验室测定值均在标称值范围内,与标准值的相对误差均小于5%。
4.4 电位滴定法4.4
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计),通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线,测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。
仪器 4 项试剂 9 项步骤 2 步
仪器设备
电热恒温水浴锅(可调至100℃)自动电位滴定仪(配氧化还原电极)天平(分辨力不低于0.0001 g)滴定杯(250 mL)
试剂材料
实验用水(GB/T 6682规定的一级水)硫酸(分析纯)草酸钠(基准试剂)高锰酸钾(优级纯)硫酸溶液(1+3)(分析纯)草酸钠标准储备溶液(基准试剂)高锰酸钾标准储备溶液(优级纯)高锰酸钾标准使用溶液(优级纯)草酸钠标准使用溶液(基准试剂)
分析步骤
1用单标移液管准确吸取100.0 mL样品(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100 mL),置于处理过的滴定杯中,加入5 mL硫酸溶液,准确加入10.00 mL高锰酸钾标准使用溶液,置于沸水浴中30 min,取下滴定杯,放于进样器上,迅速加入10.00 mL草酸钠标准使用溶液,充分搅拌,用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变),记录体积V1(mL)。如水样用纯水稀释,则另用单标移液管吸取100.0 mL纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。
2样品测定前,需先对高锰酸钾标准使用溶液进行校正,计算校正系数K值。向滴定至终点的水样中,迅速加入10.00 mL草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2(mL)。当高锰酸钾标准使用溶液浓度为准确的0.0100 mol/L时,滴定时用量应为10.00 mL,否则可求校正系数(K)。
容量法5.1
生化需氧量是指在有氧条件下,微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量。取原水或经过稀释的水样,使其中含足够的溶解氧,将该样品同时分为两份,一份测定当日溶解氧的质量浓度,另一份放入20℃培养箱内培养5d后再测其溶解氧的质量浓度,两者之差即为五日生化需氧量(BOD5)。
仪器 5 项试剂 17 项步骤 15 步
仪器设备
恒温培养箱(20℃±1℃)细口玻璃瓶(2000 mL)量筒(1000 mL)玻璃搅拌棒(玻璃棒底端套上一块直径比量筒口径约小1 mm的硬橡胶圆块,棒的长度以可伸至量筒底部为宜)溶解氧专用培养瓶(250 mL)
试剂材料
氯化钙溶液(27.5 g/L)氯化铁溶液(0.25 g/L)硫酸镁溶液(22.5 g/L)磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2)稀释水(溶解氧质量浓度应为8 mg/L~9 mg/L;20℃五日生化需氧量应在0.2 mg/L以下)接种液接种稀释水(每升稀释水中加入接种液10 mL~100 mL)葡萄糖-谷氨酸溶液(葡萄糖和谷氨酸各150 mg稀释至1000 mL)硫酸溶液(c(H2SO4)=0.5 mol/L)氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)氟化钾溶液(40 g/L)叠氮化钠溶液(2 g/L)硫酸(ρ20=1.84 g/mL)硫酸锰溶液(480 g/L)碱性碘化钾溶液硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3)=0.02500 mol/L)淀粉溶液(5 g/L)
分析步骤
1水样的采集与保存:水样采集后应尽快分析,采样后2 h内开始分析则不需冷藏,如不能及时分析,采样后即0℃~4℃冷藏保存,且在采样后6 h内进行分析。
2样品预处理:按5.1.4.2要求进行。
3直接培养法:适用于较清洁的水样。用虹吸法吸出两份水样于溶解氧瓶中,一瓶立即测定溶解氧,另一瓶立即放入20℃±1℃的恒温培养箱中,培养5d后取出,再测定溶解氧。两者之差即为水样的生化需氧量。
4溶解氧测定方法:溶解氧固定:立即将分度吸管插入溶解氧瓶液面以下,加1 mL硫酸锰溶液(480 g/L),再按同方法加入1 mL碱性碘化钾溶液。盖紧瓶塞(瓶内勿留气泡),将水样颠倒混匀一次,静置数分钟,使沉淀重新下降至瓶中部。
5释出碘:用分度吸管沿瓶口加入1 mL硫酸(ρ20=1.84 g/mL)盖紧瓶塞,颠倒混匀,静置5 min。
6滴定:将上述溶液倒入250 mL碘量瓶中,用纯水洗涤溶解氧瓶2次~3次,并将洗液全部倾入碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1 mL淀粉溶液,继续至蓝色刚好褪去为止。记录用量(V1)。
7稀释培养法:确定水样稀释倍数:根据酸性高锰酸钾法测得高锰酸盐指数(以O2计)(mg/L),以1~3除之,商即为水样的需稀释的倍数。
8稀释方法:连续稀释法,先从稀释倍数小的配起,继用第一个稀释倍数的剩余水,再注入适量稀释用水配成第二个稀释倍数,以此类推。
9稀释操作方法:将水样小心混匀(注意勿产生气泡),根据5.1.4.5.1确定的稀释比例,取出所需体积的水样,沿筒壁移入1000 mL量筒中,然后用虹吸管将配好的稀释水或接种稀释水加至刻度,用玻璃搅拌棒在水面以下缓缓上下搅动4次~5次,立即将筒中稀释水样用虹吸法注入两个预先编号的培养瓶,注入时使水沿瓶口缓缓流下,以防产生气泡。水样满后,塞紧瓶塞,并于瓶口凹处注满稀释水,此为第一稀释度。
10在5.1.4.5.2.a)分析步骤中,量筒内尚剩有水样,根据第二个稀释度需要再用虹吸法向筒中注入稀释水或接种稀释水。以下分析步骤重复5.1.4.5.2.a)操作,即为第二稀释度,按同法可做第三个稀释度。
11另取两个编号的溶解氧瓶,用虹吸法注入稀释水或接种稀释水,塞紧后用稀释水封口作为空白。
12检查各瓶编号,从空白及每一个稀释度水样瓶中各取1瓶放入20℃±1℃的培养箱中培养5d,剩余各一瓶测定培养前溶解氧。溶解氧的测定按5.1.4.4的要求。
13每天检查瓶口是否保持水封,经常添加封口水及控制培养箱温度。
14培养5 d后取出培养瓶,倒尽封口水,立即测定培养后的溶解氧。溶解氧的测定按5.1.4.4的要求。
15标准溶液校核:将葡萄糖-谷氨酸溶液,以2%稀释比测其五日生化需氧量(BOD5),其结果应为200 mg/L±37 mg/L。如不在此范围内,说明试验有误,应找其原因。
精密度:6家实验室分别对水源水和生活饮用水进行低、中、高三个浓度的6次加标回收试验,计算不同浓度水样中高锰酸盐指数(以O2计)的相对标准偏差和加标回收率。水源水相对标准偏差为0.37%~3.6%,加标回收率为90.2%~117%;生活饮用水相对标准偏差为0.27%~4.8%,加标回收率为89.9%~113%。
稀释培养法5.1.5.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 1 步
分析步骤
1测定2个或2个以上稀释度的溶解氧降低量应为40%~70%之间,即可取平均值计算。
精密度:在一项系列实验室的考察中,每系列包括86个~106个实验室(接种同样多的河水和废水),对300 mg/L的混合原始标准,五日生化需氧量(BOD5)平均值为199.4 mg/L,标准偏差为37.0 mg/L。
称量法6.1
水样经石油醚萃取后,蒸发去除石油醚,称量,计算水中石油的含量。
仪器 3 项试剂 4 项步骤 4 步
仪器设备
分液漏斗(1000 mL)恒温箱水浴锅
试剂材料
硫酸(ρ20=1.84 g/mL)石油醚(沸程30℃~60℃,经70℃水浴重蒸馏)无水硫酸钠(于250℃干燥1 h~2 h)氯化钠饱和溶液
分析步骤
1将样品瓶中的水样全部倾入1000 mL分液漏斗中,记录瓶上标示的水样体积。加入5 mL硫酸,摇匀,放置15 min。如采样瓶壁上有沾着的石油,应先用石油醚洗涤水样瓶,将石油醚并入分液漏斗中。
2每次用20 mL石油醚,充分振摇萃取5 min,连续萃取2次~3次,弃去水样,合并石油醚萃取液于原分液漏斗中。每次用20 mL氯化钠饱和溶液洗涤石油醚萃取液2次~3次。
3将石油醚萃取液移入150 mL锥形瓶中,加入5 g~10 g无水硫酸钠脱水,放置过夜。用预先经石油醚洗涤的滤纸过滤,收集滤液于经70℃干燥至恒量的烧杯中,用少量石油醚依次洗涤锥形瓶、无水硫酸钠和滤纸,合并洗液于滤液中。
4将烧杯于70℃水浴上蒸去石油醚。于70℃恒温箱中干燥1 h,取出烧杯于干燥器内,冷却30 min后称量。
紫外分光光度法6.2
石油组成中所含的具有共轭体系的物质在紫外区有特征吸收。具苯环的芳烃化合物主要吸收波长位于250nm~260nm;具共轭双键的化合物主要吸收波长位于215nm~230nm;一般原油的两个吸收峰位于225nm和256nm;其他油品如燃料油润滑油的吸收峰与原油相近,部分油品仅一个吸收峰。经精炼的一些油品如汽油则无吸收。因此在测量中应注意选择合适的标准,原油和重质油可选256nm;轻质油可选225nm,有条件时可从污染的水体中萃取或从污染源中取得测定的标准物。
仪器 3 项试剂 6 项步骤 2 步
仪器设备
紫外分光光度计(1 cm石英比色皿)分液漏斗(1000 mL)具塞比色管(10 mL)
试剂材料
无水硫酸钠(经400℃干燥1 h,冷却后储存于密塞的试剂瓶中)石油醚(沸程60℃~90℃或30℃~60℃,应不含芳烃类杂质,以纯水为参比在256 nm的透光率应大于85%)氯化钠硫酸溶液((1+1))石油标准储备溶液(ρ(石油)=1.00 mg/mL)石油标准使用溶液(ρ(石油)=10.00 μg/mL)
分析步骤
1于8支10 mL具塞比色管中,分别加入石油标准使用溶液0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.0 mL,用石油醚稀释至刻度,配成含石油为0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、5.00 mg/L、7.00 mg/L、10.0 mg/L的标准系列。于256 nm波长,1 cm石英比色皿,以石油醚为参比,测量样品管和标准系列的吸光度。
2绘制标准曲线,从曲线上查出水样的石油质量浓度。
精密度:3个实验室对10.0 mg/L标准样分析,实验室内相对标准偏差为1.7%,实验室间相对标准偏差为3.0%,相对误差为0.6%。
荧光光度法6.3
水中微量石油经二氯甲烷萃取后,在紫外线激发下可产生荧光。荧光强度与石油含量呈线性关系,可用荧光光度计或在紫外线灯下目视比较定量。萃取物组成中所含具有共轭体系的物质在紫外区有特征吸收。
仪器 4 项试剂 6 项步骤 4 步
仪器设备
荧光光度计(365 nm滤色片及绿色滤色片)石英比色管(10 mL)分液漏斗(250 mL)具塞比色管(25 mL)
试剂材料
二氯甲烷(如含荧光物质,应于每500 mL溶液中加入数克活性炭,混匀,在水浴上重蒸馏精制,收集39℃~41℃沸程的馏出液)磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)硫酸溶液(c(H2SO4)=0.5 mol/L)硫酸奎宁标准储备溶液(100 mg/L)硫酸奎宁标准使用溶液(0.40 mg/L)石油标准溶液(ρ(石油)=10.00 μg/mL)
分析步骤
1取石油标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL及10.0 mL于25 mL比色管中,加二氯甲烷至15.0 mL。
2荧光光度计的校正:取硫酸奎宁标准使用溶液调节仪器荧光强度为95%。
3将样品及标准系列于荧光光度计365 nm波长测量荧光强度。
4绘制标准曲线,从曲线上查出石油的质量。
荧光分光光度法6.4
水样中石油经石油醚或环己烷萃取,于选定的激发光照射下,测定发射荧光的强度定量。
仪器 3 项试剂 4 项步骤 0 步
仪器设备
荧光分光光度计分液漏斗(1000 mL)具塞比色管(10 mL)
试剂材料
石油醚(沸程30℃~60℃,经1 m长的中性氧化铝柱(层析用氧化铝于400℃干燥2 h)脱荧光物质,溶剂荧光强度应低于5%)氯化钠硫酸溶液((1+3))石油标准溶液(10 mg/L)
荧光光度法(6.4)6.4.5
仪器 4 项试剂 4 项步骤 5 步
仪器设备
荧光分光光度计(可扫描300 nm~400 nm激发和发射波长)具塞比色管(10 mL)分液漏斗(1000 mL)具塞比色管(100 mL)
试剂材料
石油标准溶液(每100 mL含石油0.01 mg~0.05 mg)石油醚硫酸溶液((1+3))氯化钠
分析步骤
1选择激发波长和发射波长:按照所用仪器说明书以每100 mL含石油0.01 mg~0.05 mg的石油标准溶液,于300 nm~400 nm间分别扫描,选择最大峰值的激发和发射波长进行测定。
2于三支10 mL具塞比色管中分别加入石油标准溶液1.00 mL、5.00 mL和10.00 mL,并用石油醚稀释至10.00 mL,配成含石油为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L的标准系列。
3在选定的激发和发射波长,将标准系列最高浓度管的荧光强度调节为95%左右,依次测量各标准管和样品管的荧光强度。
4将水样(500 mL~1000 mL)全部倾入1000 mL分液漏斗中,加入硫酸溶液(1+3)酸化水样,加入5 g氯化钠,以每次5 mL石油醚萃取3次,每次振摇2 min,合并萃取液于100 mL具塞比色管中,用石油醚稀释至刻度。
5绘制标准曲线,从曲线上查出石油的质量。
非分散红外光度法(6.5)6.5
水样中石油经四氯化碳萃取后,在3500 nm波长下测量吸收值定量。
仪器 3 项试剂 6 项步骤 3 步
仪器设备
非分散红外测油仪分液漏斗(500 mL、1000 mL)具塞比色管(25 mL)
试剂材料
四氯化碳(于红外测油仪上测定,在3500 nm处不应有吸收,否则应重蒸馏精制)盐酸溶液((1+3))氯化钠无水硫酸钠石油标准储备溶液(ρ(石油)=1.00 mg/mL)石油标准使用溶液(ρ(石油)=100 μg/mL)
分析步骤
1将水样瓶(500 mL~1000 mL)中水样全部倒入1000 mL分液漏斗中,加入盐酸溶液(1+3)酸化,加10 g氯化钠,摇匀使溶解。用25 mL四氯化碳分次洗涤采样瓶后倒入分液漏斗中,振摇5 min,静置分层。收集萃取液于25 mL具塞比色管中,用四氯化碳稀释至刻度。用无水硫酸钠脱水后,注入测油仪测量吸收值。
2取一组25 mL具塞比色管,分别加入0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL和2.5 mL石油标准使用溶液加四氯化碳到刻度,使每25 mL中含石油0 μg、50 μg、100 μg、150 μg、200 μg和250 μg。注入测油仪测量吸收值。
3绘制标准曲线,从曲线上查出水样中石油的质量。
直接测定法(7.1)7.1
向水样中加入适当的氧化剂,或紫外催化(TiO2)等方法,使水中有机碳转为二氧化碳(CO2)。无机碳经酸化和吹脱被除去,或单独测定。生成的CO2可直接测定,或还原为CH4后再测定。CO2的测定方法包括:非色散红外光谱法、滴定法(最好在非水溶液中)、热导池检测器(TCD)、电导滴定法、电量滴定法、CO2敏感电极法和把CO2还原为CH4后氢火焰离子化检测器(FID)。
仪器 1 项试剂 6 项步骤 3 步
仪器设备
有机碳测定仪
试剂材料
载气(氮气或氧气(φ≥99.99%))邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液(ρ(有机碳,C)=1000 mg/L)邻苯二甲酸氢钾标准使用溶液(ρ(有机碳,C)=100 mg/L)碳酸钠、碳酸氢钠标准溶液(ρ(无机碳,C)=1000 mg/L)磷酸(c(H3PO4)=0.5 mol/L)纯水(实验用水的要求应符合表1)
分析步骤
1仪器的调整:按照说明书将仪器调试至工作状态。
2标准曲线绘制:吸取1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL和25.00 mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液[ρ(有机碳,C)=1000 mg/L]分别移入100 mL容量瓶内,加纯水至刻度,摇匀。按仪器制造厂家说明书测定各标准溶液和空白样。以总有机碳的质量浓度(mg/L)对仪器的响应值绘制校准曲线。得到的斜率为校准系数f(mg/L)。
3对照试验:用标准溶液对照测定样进行检验,提供校正值。容许与真值的偏差为:1 mg/L~10 mg/L有机碳,±10%;>100 mg/L有机碳,±5%。如果出现更大的偏差,应检查其来源:a)仪器装置中的故障(例如氧化系统或检测系统发生故障、泄漏差);b) 试剂浓度改变;c) 系统被污染、温度和气体调节方面的错误。为了证实测定系统的氧化效率,宜采用氧化性能与测定样类似能代替邻苯二甲酸氢钾的试剂。整个测量系统应每周校核一次。
精密度:5个实验室重复测定低浓度TOC(0.5 mg/L~2.0 mg/L),相对标准偏差为0.80%~5.5%,重复测定中浓度TOC(5 mg/L~10 mg/L),相对标准偏差为0.60%~1.9%,重复测定高浓度TOC(20 mg/L),相对标准偏差为0.80%~5.5%。用自来水做加标回收试验,浓度为0.5 mg/L~10.0 mg/L时,回收率为92.0%~108%。
膜电导率测定法(7.2)7.2
向水样中加入适当的氧化剂,或使用紫外催化等方法,使水中有机碳转化为CO2。无机碳经酸化和脱气被除去,或单独测定。生成的CO2使用选择性薄膜电导检测技术进行测定。
仪器 1 项试剂 10 项步骤 3 步
仪器设备
有机碳测定仪(具备膜电导测定模块)
试剂材料
邻苯二甲酸氢钾(纯度≥99.5%)邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液(ρ(有机碳,C)=1000 mg/L)邻苯二甲酸氢钾标准使用溶液(ρ(有机碳,C)=100 mg/L)碳酸钠(纯度≥99.5%)碳酸氢钠(纯度≥99.5%)碳酸钠、碳酸氢钠标准溶液(ρ(无机碳,C)=1000 mg/L)硫酸(ρ20=1.84 g/mL)磷酸(c(H3PO4)=6 mol/L)15%过硫酸铵溶液(15%)纯水(实验用水的要求应符合表1)
分析步骤
1仪器的调整:按照说明书将仪器调试至工作状态。
2标准曲线的配制:吸取0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL邻苯二甲酸氢钾标准使用溶液分别移入100 mL容量瓶内,加纯水至刻度,混匀,分别配制成0 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、3.00 mg/L、5.00 mg/L、7.00 mg/L、10.00 mg/L的标准系列。
3测定:分别取30 mL标准系列溶液及水样至样品管中,加6 mol/L磷酸调节pH至2.0以下,加入1.00 mL 15%过硫酸铵溶液,混匀后直接上机测定。以总有机碳的质量浓度ρ(mg/L)对仪器的响应值I绘制标准曲线,得到的斜率为校准系数f(mg/L)。以所测样品的响应值,从标准曲线中查得样品溶液中总有机碳的质量浓度。
公式已就位——生成原始记录后,这些公式将变成 Excel 里的活公式,改读数自动重算重判
高锰酸钾标准储备溶液浓度计算4.1.3.3
c(1/5KMnO₄) = \dfrac{0.1000 × 25.00}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(1/5KMnO₄) = (0.1000 × 25.00) / V
c(1/5KMnO₄)高锰酸钾标准储备溶液的浓度mol/L
V高锰酸钾标准储备溶液的用量mL
高锰酸钾标准使用溶液校正系数4.1.5.6
K = \dfrac{10}{V₂}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
K = 10 / V₂
K校正系数
V₂滴定消耗高锰酸钾标准使用溶液的体积mL
高锰酸盐指数(以O₂计)质量浓度计算(未稀释水样)4.1.6
ρ = \dfrac{[((10 + V₁) × K - 10) × c × 8 × 1000]}{100} = [(10 + V₁) × K - 10] × 0.8
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = [((10 + V₁) × K - 10) × c × 8 × 1000] / 100 = [(10 + V₁) × K - 10] × 0.8
ρ高锰酸盐指数(以O₂计)的质量浓度mg/L
V₁滴定水样时高锰酸钾标准使用溶液的用量mL
K高锰酸钾标准使用溶液的校正系数
c草酸钠标准使用溶液的浓度mol/L
8与1.00 mL高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO₄)=1.000 mol/L]相当的以毫克(mg)表示氧的质量mg
高锰酸盐指数(以O₂计)质量浓度计算(稀释水样)4.1.6
ρ = \dfrac{{[((10 + V₁) × K - 10) - ((10 + V₀) × K - 10) × R] × c × 8 × 1000}}{V₃}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = {[((10 + V₁) × K - 10) - ((10 + V₀) × K - 10) × R] × c × 8 × 1000} / V₃
ρ高锰酸盐指数(以O₂计)的质量浓度mg/L
V₁滴定水样时高锰酸钾标准使用溶液的用量mL
V₀滴定纯水时高锰酸钾标准使用溶液的消耗量mL
K高锰酸钾标准使用溶液的校正系数
R稀释水样时,纯水在100 mL体积内所占的比例值
c草酸钠标准使用溶液的浓度mol/L
8与1.00 mL高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO₄)=1.000 mol/L]相当的以毫克(mg)表示氧的质量mg
V₃水样体积mL
硫酸亚铁铵标准溶液浓度计算4.3.3.2 式(5)
c[(NH4)2Fe(SO4)2] = \dfrac{c1 × V1}{V2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c[(NH4)2Fe(SO4)2] = (c1 × V1) / V2
c[(NH4)2Fe(SO4)2]硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L
c1重铬酸钾标准溶液的浓度mol/L
V1滴定硫酸亚铁铵标准溶液消耗的重铬酸钾标准溶液的体积mL
V2硫酸亚铁铵标准溶液的体积mL
稀释水样高锰酸盐指数计算4.3.6 式(6)
ρ = ρ1 × f
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = ρ1 × f
ρ水中高锰酸盐指数(以O2计)的质量浓度mg/L
ρ1由标准曲线得到的高锰酸盐指数(以O2计)的质量浓度mg/L
f稀释倍数
高锰酸钾标准储备溶液浓度计算4.4.3.7 式(7)
c(1/5KMnO4) = \dfrac{c' × 25}{V'}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c(1/5KMnO4) = (c' × 25) / V'
c(1/5KMnO4)高锰酸钾标准储备溶液的浓度mol/L
c'草酸钠标准储备溶液的浓度mol/L
V'高锰酸钾标准储备溶液的用量mL
高锰酸盐指数质量浓度计算式4.4.6
ρ = \dfrac{[((10 + V1) × K - 10) × c × 8 × 1000]}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = [((10 + V1) × K - 10) × c × 8 × 1000] / V
ρ高锰酸盐指数(以O2计)的质量浓度mg/L
V1滴定样品消耗的高锰酸钾标准使用溶液的体积mL
K高锰酸钾标准使用溶液的校正系数
c草酸钠标准使用溶液的浓度[c(1/2Na2C2O4)]mol/L
V水样体积mL
8与1.00 mL高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=1.000 mol/L]相当的以毫克(mg)表示氧的质量mg
1000氧分子摩尔质量克(g)转换为毫克(mg)的变换系数
K值计算式4.4.6
K = \dfrac{10}{V2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
K = 10 / V2
K高锰酸钾标准使用溶液的校正系数
V2校正系数为K时,所消耗的高锰酸钾标准使用溶液的体积mL
稀释水样高锰酸盐指数质量浓度计算式4.4.6
ρ = \dfrac{{[((10 + V1) × K - 10) - ((10 + V0) × K - 10) × R] × c × 8 × 1000}}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = {[((10 + V1) × K - 10) - ((10 + V0) × K - 10) × R] × c × 8 × 1000} / V
ρ高锰酸盐指数(以O2计)的质量浓度mg/L
V1滴定样品消耗的高锰酸钾标准使用溶液的体积mL
K高锰酸钾标准使用溶液的校正系数
c草酸钠标准使用溶液的浓度[c(1/2Na2C2O4)]mol/L
V水样体积mL
V0空白试验消耗的高锰酸钾标准使用溶液的体积mL
R稀释水样时,纯水在100 mL体积内所占的比例值
8与1.00 mL高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=1.000 mol/L]相当的以毫克(mg)表示氧的质量mg
1000氧分子摩尔质量克(g)转换为毫克(mg)的变换系数
全自动滴定仪高锰酸盐指数质量浓度计算式4.4.6
ρ = \dfrac{[((5 + V1) × K - 5) × c × 8 × 1000]}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = [((5 + V1) × K - 5) × c × 8 × 1000] / V
ρ高锰酸盐指数(以O2计)的质量浓度mg/L
V1滴定样品消耗的高锰酸钾标准使用溶液的体积mL
K高锰酸钾标准使用溶液的校正系数
c草酸钠标准使用溶液的浓度[c(1/2Na2C2O4)]mol/L
V水样体积mL
8与1.00 mL高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=1.000 mol/L]相当的以毫克(mg)表示氧的质量mg
1000氧分子摩尔质量克(g)转换为毫克(mg)的变换系数
溶解氧质量浓度计算式5.1.4.4.4
ρ(O2) = \dfrac{V1 × c × 8 × 1000}{V - 3}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(O2) = (V1 × c × 8 × 1000) / (V - 3)
ρ(O2)水中溶解氧的质量浓度(以O2计)mg/L
V1硫代硫酸钠标准溶液用量mL
c硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L
8与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当以毫克(mg)表示的溶解氧的质量mg
V水样体积mL
五日生化需氧量质量浓度计算式5.1.5.1
ρ(BOD5) = ρ1 - ρ2
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(BOD5) = ρ1 - ρ2
ρ(BOD5)五日生化需氧量(BOD5)的质量浓度mg/L
ρ1培养前溶解氧的质量浓度mg/L
ρ2培养后溶解氧的质量浓度mg/L
五日生化需氧量(BOD5)质量浓度计算5.1.5.2
ρ(BOD5) = \dfrac{[(ρ1 - ρ2) - (ρ3 - ρ4) f1]}{f2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(BOD5) = [(ρ1 - ρ2) - (ρ3 - ρ4) f1] / f2
ρ(BOD5)水样的五日生化需氧量(BOD5)的质量浓度(以O2计)mg/L
ρ1水样培养液在培养前的溶解氧的质量浓度mg/L
ρ2水样培养液在培养五日后的溶解氧的质量浓度mg/L
ρ3稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的质量浓度mg/L
ρ4稀释水(或接种稀释水)在培养五日后溶解氧的质量浓度mg/L
f1稀释水(或接种水)在培养液中所占比例
f2水样在稀释培养液中所占的比例
稀释水(或接种水)在培养液中所占比例计算5.1.5.2
f1 = \dfrac{\text{稀释水}(mL)}{[\text{水样}(mL) + \text{稀释水}(mL)]}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
f1 = 稀释水(mL) / [水样(mL) + 稀释水(mL)]
f1稀释水(或接种水)在培养液中所占比例
水样在稀释培养液中所占比例计算5.1.5.2
f2 = \dfrac{\text{水样}(mL)}{[\text{水样}(mL) + \text{稀释水}(mL)]}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
f2 = 水样(mL) / [水样(mL) + 稀释水(mL)]
f2水样在稀释培养液中所占的比例
水样稀释后溶液氧降低率计算5.1.5.3
ρ5 = \dfrac{(ρ1 - ρ2) × 100}{ρ2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ5 = (ρ1 - ρ2) × 100 / ρ2
ρ5水样稀释后溶液氧降低率%
ρ1同5.1.5.2mg/L
ρ2同5.1.5.2mg/L
水中石油的质量浓度计算(称量法)6.1.5
ρ = \dfrac{(m1 - m0) × 1000}{V × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = (m1 - m0) × 1000 / V × 1000
ρ水中石油的质量浓度mg/L
m1烧杯和萃取物质量g
m0烧杯质量g
V水样体积mL
水中石油的质量浓度计算(紫外分光光度法)6.2.6
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = ρ1 × V1 / V
ρ水中石油的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上查得的石油的质量浓度mg/L
V1萃取液定容体积mL
V水样体积mL
水样中石油的质量浓度计算(荧光光度法)6.3.6
ρ = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = m / V
ρ水样中石油的质量浓度mg/L
m从标准曲线查得石油的质量μg
V水样体积mL
水样中石油的质量浓度计算6.4.6 式(21)
ρ = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = m / V
ρ水样中石油的质量浓度mg/L
m从标准曲线查得石油的质量μg
V水样体积mL
水样中石油的质量浓度计算6.5.6 式(22)
ρ = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = m / V
ρ水样中石油的质量浓度mg/L
m从标准曲线查得石油的质量μg
V水样体积mL
水样中总有机碳的质量浓度计算7.1.7 式(23)
ρ(TOC) = \dfrac{I × f × V}{V0}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(TOC) = I × f × V / V0
ρ(TOC)水样总有机碳的质量浓度mg/L
I仪器的响应值
f校准系数mg/L
V测定样(稀释后)的体积mL
V0原水样(稀释前)的体积mL
水样中总有机碳的质量浓度计算7.2.7 式(24)
ρ(TOC) = \dfrac{I × f × V}{V0}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(TOC) = I × f × V / V0
ρ(TOC)水样总有机碳的质量浓度mg/L
I仪器的响应值
f校准系数mg/L
V测定样(稀释后)的体积mL
V0原水样(稀释前)的体积mL
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"(C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数),是原始记录模板与自动核查的数据源。
C1 · 环境条件培养箱 · 培养温度
20±1 ℃培养箱出处:8
C2 · 试验介质/溶液强制稀释水 · 溶解氧质量浓度
8 ~ 9 mg/L曝气静置后溶解氧稳定出处:5.1.2.4
C2 · 试验介质/溶液稀释水 · 含铜量
≤ 0.01 mg/L蒸馏水出处:5.1.2.4
C2 · 试验介质/溶液强制稀释水 · 20℃五日生化需氧量
≤ 0.2 mg/L20 ℃出处:5.1.2.5
C2 · 试验介质/溶液强制石油醚 · 透光率
≥ 85 %以纯水为参比在256 nm出处:6.2.3.2
C2 · 试验介质/溶液强制石油醚 · 溶剂荧光强度
≤ 5 %经1 m长中性氧化铝柱脱荧光物质后出处:6.3.5.5
C2 · 试验介质/溶液强制四氯化碳 · 3500 nm处吸收
在 3500 nm 处不应有吸收,否则应重蒸馏精制红外测油仪上测定出处:6.4.5.5
C2 · 试验介质/溶液载气 · 纯度
≥ 99.99 %氮气或氧气出处:6.5.5.3
C2 · 试验介质/溶液允许邻苯二甲酸氢钾标准使用溶液 · 保存条件及稳定期
此溶液在 0℃~4℃ 冰箱存放,可稳定约1周。0℃~4℃冰箱存放出处:7.2.3.2
C2 · 试验介质/溶液碳酸钠、碳酸氢钠标准溶液 · 保存条件
此溶液在室温下稳定。室温下出处:7.2.3.5
C3 · 样品状态调节强制水样 · pH
6.5 ~ 7.5测定前出处:5.1.3.5
C3 · 样品状态调节强制水样 · 均化处理
水样经振荡均匀后再进行测定, 如水样振荡后仍不能得到均匀的样品, 应使之均化水样振荡后仍不能得到均匀样品出处:7.1.3.6
C3 · 样品状态调节强制水样 · 去除CO2及控制泄漏
分析前应去除水样中存在的 CO2 , 水样中易挥发性有机物的逸失应降至最低程度,应经常控制系统的泄漏出处:7.1.5.2
C3 · 样品状态调节强制水样 · 样品处理
水样经振荡均匀后再进行测定, 如水样振荡后仍不能得到均匀的样品, 应使之超声均化。振荡后仍不能得到均匀样品时出处:7.2.5.1
C4 · 样品采集/保存允许水样 · 加硫酸量、保存温度与保存时间
若不能及时检测,可在每升水样中加 0.8 mL 硫酸,0℃~4℃冷藏避光保存,24 h 内测定。不能及时检测时出处:4.3.4.2
C4 · 样品采集/保存水样 · 分析时限
≤ 2 h采样后不需冷藏出处:5.1.3.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 冷藏保存温度
0 ~ 4 ℃不能及时分析时出处:5.1.3.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 分析时限
≤ 6 h冷藏保存后出处:5.1.3.5
C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存条件及保存时间
水样采集后应尽快分析,如不能及时分析,加硫酸调节至样品 pH≤2 ,可保存7 d。加硫酸调节至pH≤2出处:7.2.5.1
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.0001 g出处:4.4.4.2
C5 · 设备能力要求荧光光度计 · 荧光强度校正值
95±None %取硫酸奎宁标准使用溶液调节出处:6.3.5.2
C5 · 设备能力要求荧光光度计 · 激发和发射波长
300 ~ 400 nm每100 mL含石油0.01 mg~0.05 mg的石油标准溶液出处:6.4.4.3
C5 · 设备能力要求荧光光度计 · 最高浓度管荧光强度
95±None %标准系列最高浓度管出处:6.4.5.2
C6 · 精密度/质控限水源水 · 相对标准偏差与加标回收率
90.5 ~ 110 %6 家实验室低、中、高三个浓度 6 次加标回收试验出处:6
C6 · 精密度/质控限生活饮用水 · 相对标准偏差与加标回收率
92.0 ~ 110 %6 家实验室低、中、高三个浓度 6 次加标回收试验出处:6
C6 · 精密度/质控限高锰酸盐指数标准物质 · 相对误差
≤ 5 %标准值分别为 2.13 mg/L、2.79 mg/L 和 2.98 mg/L 的标准物质测定出处:6
C6 · 精密度/质控限水源水测定 · 相对标准偏差
0.37 ~ 3.6 %水源水出处:6
C6 · 精密度/质控限水源水测定 · 加标回收率
90.2 ~ 117 %水源水出处:6
C6 · 精密度/质控限生活饮用水测定 · 相对标准偏差
0.27 ~ 4.8 %生活饮用水出处:6
C6 · 精密度/质控限生活饮用水测定 · 加标回收率
89.9 ~ 113 %生活饮用水出处:6
C6 · 精密度/质控限强制葡萄糖-谷氨酸溶液 · 五日生化需氧量
200±37 mg/L以 2% 稀释比测定出处:8
C6 · 精密度/质控限强制稀释度 · 溶解氧降低量
40 ~ 70 %测定 2 个或 2 个以上稀释度出处:8
C6 · 精密度/质控限总有机碳测定结果 · 与真值的偏差
容许与真值的偏差为:1 mg/L~10 mg/L有机碳,±10%;1 mg/L~10 mg/L有机碳出处:7.1.6.3
C6 · 精密度/质控限总有机碳测定结果 · 与真值的偏差
>100 mg/L有机碳,±5%。>100 mg/L有机碳出处:7.1.6.3
C6 · 精密度/质控限强制测定系统偏差 · 偏差来源检查
如果出现更大的偏差,应检查其来源:出现更大偏差时出处:7.1.6.3
C6 · 精密度/质控限强制整个测量系统 · 校核频次
整个测量系统应每周校核一次。出处:7.1.6.3
C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0.8 ~ 5.5 %低浓度TOC(0.5 mg/L~2.0 mg/L)出处:7.1.6.3
C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0.6 ~ 1.9 %中浓度TOC(5 mg/L~10 mg/L)出处:7.1.6.3
C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0.8 ~ 5.5 %高浓度TOC(20 mg/L)出处:7.1.6.3
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 回收率
92.0 ~ 108 %自来水,浓度0.5 mg/L~10.0 mg/L出处:7.1.6.3
C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0.8 ~ 5.8 %低浓度TOC(0.1 mg/L~0.5 mg/L)出处:7.2.6.3
C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0.1 ~ 2.7 %中浓度TOC(2.0 mg/L~5.0 mg/L)出处:7.2.6.3
C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0 ~ 1.6 %高浓度TOC(7.0 mg/L~12 mg/L)出处:7.2.6.3
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 回收率
90.0 ~ 122 %纯水,加标浓度0.10 mg/L~0.35 mg/L出处:7.2.6.3
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 回收率
92.2 ~ 110 %生活饮用水,加标浓度1.0 mg/L~5.0 mg/L出处:7.2.6.3
C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 回收率
91.2 ~ 107 %水源水,加标浓度2.5 mg/L~7.5 mg/L出处:7.2.6.3
C7 · 分级/条件限值样品 · 质量浓度大于 5.0 mg/L 时稀释及空白样
样品质量浓度大于 5.0 mg/L 时需用纯水稀释,如水样用纯水稀释,则另取 2.0 mL 纯水作为空白样,同上述样品的消解、测定步骤一致。样品质量浓度大于 5.0 mg/L 时出处:4.3.4.2
C7 · 分级/条件限值允许稀释水 · 亚甲蓝或叠氮化钠溶液加入量
当水样中含有 0.1 mg/L 以上的亚硝酸盐时,可于每升稀释水中加入 2 mg 亚甲蓝或 3 mL 叠氮化钠溶液处理水样中含 0.1 mg/L 以上亚硝酸盐时出处:5.1.3.5
C7 · 分级/条件限值允许水样 · 氟化钾溶液加入量
当水样中含 1 mg/L 以下的亚铁盐时, 可于每升水中加入 2 mL 氟化钾溶液水样中含 1 mg/L 以下亚铁盐时出处:5.1.3.5
C8 · 适用范围与限制允许本方法 · 最低检测质量浓度与最高可测定质量浓度
0.5 ~ 5.0 mg/L以 O2 计出处:4.2.5.6
C8 · 适用范围与限制本方法 · 余氯适用上限
≤ 3.5 mg/L水样中余氯达到 3.5 mg/L 时本方法不适用出处:4.2.5.6
C8 · 适用范围与限制强制全自动滴定仪取样量 · 最大取样量
≤ 50 mL使用全自动滴定仪时出处:1
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量
≥ 5 μg出处:6.1.4.5
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.005 mg/L取 1 000 mL 水样测定出处:6.1.4.5
C8 · 适用范围与限制强制标准选择 · 测定波长
256±None nm原油和重质油出处:6.1.4.5
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量
≥ 5 μg出处:3
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.025 mg/L取200 mL水样测定出处:3
C8 · 适用范围与限制计算结果 · 扣除二氯甲烷空白荧光强度
注:计算结果减去二氯甲烷空白的荧光强度值出处:6.3.5.5
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量
≥ 0.0025 mg出处:6.3.5.5
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.01 mg/L取250 mL水样测定出处:6.3.5.5
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量
≥ 0.05 mg出处:6.4.5.5
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.05 mg/L取1000 mL水样测定出处:6.4.5.5
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.5 mg/L出处:6.5.5.3
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.2 mg/L出处:7.1.6.3
C9 · 过程控制参数高锰酸钾标准储备溶液 · 煮沸时间与静置时间
煮沸 15min ,静置2周。高锰酸钾标准储备溶液制备出处:4.1.3.3
C9 · 过程控制参数滴定操作 · 加热温度与微红色保持时间
待褪色后加热至 65^{\circ} C,再继续滴定呈微红色并保持 30 s 不褪。高锰酸钾标准储备溶液标定出处:4.1.3.3
C9 · 过程控制参数滴定终点溶液 · 溶液温度
≥ 55 ℃滴定终了时出处:4.1.3.3
C9 · 过程控制参数允许水样 · 取样体积及稀释
吸取 100 mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至 100 mL)水样中有机物含量较高时出处:4.1.5.1
C9 · 过程控制参数锥形瓶 · 沸水浴放置时间
30±None min酸性高锰酸钾指数测定出处:4.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 趁热加入草酸钠标准使用溶液的温度
70 ~ 80 ℃滴定至终点的水样出处:4.1.5.5
C9 · 过程控制参数强制高锰酸钾标准使用溶液 · 浓度与滴定用量
10.0±None mL高锰酸钾标准使用溶液浓度为准确的 0.010 00 mol/L 时出处:4.1.5.6
C9 · 过程控制参数纯水空白 · 滴定并记录高锰酸钾消耗量
如水样用纯水稀释,则另取 100 mL 纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量 V_{0} (mL)。水样用纯水稀释时出处:4.1.5.6
C9 · 过程控制参数锥形瓶 · 沸水浴加热时间
30±None min碱性高锰酸钾指数测定出处:4.2.5.1
C9 · 过程控制参数纯水空白 · 滴定并记录高锰酸钾消耗量
如水样需纯水稀释后测定,按 4.1.5.7 计算 100 mL 纯水的高锰酸盐指数(以 O_{2} 计),记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量 V_{0} (mL)。水样需纯水稀释后测定时出处:4.2.5.5
C9 · 过程控制参数滴定终点 · 紫色保持时间
30±None s硫酸亚铁铵标准溶液标定出处:4.3.3.2
C9 · 过程控制参数消解管 · 消解温度与时间
30±None min恒温消解器预热至 100℃出处:4.3.4.2
C9 · 过程控制参数消解管 · 冷却方式与等待反应时间
3±None min加热结束后出处:4.3.4.2
C9 · 过程控制参数高锰酸钾滴定 · 加热温度
≥ 65 ℃待褪色后加热出处:4.4.3.7
C9 · 过程控制参数滴定终点 · 微红色保持时间
≥ 30 s滴定呈微红色出处:4.4.3.7
C9 · 过程控制参数滴定结束溶液 · 温度
≥ 55 ℃滴定结束时出处:4.4.3.7
C9 · 过程控制参数水样 · 沸水浴时间
30±None min加入硫酸及高锰酸钾标准使用溶液后出处:4.4.4.4
C9 · 过程控制参数高锰酸钾标准使用溶液消耗体积 · 体积V1
用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变),记录体积 V_{1}(mL)滴定至终点出处:4.4.4.4
C9 · 过程控制参数空白试验高锰酸钾标准使用溶液消耗量 · 体积V0
同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量 V_{0}(mL)水样用纯水稀释时出处:4.4.4.4
C9 · 过程控制参数强制高锰酸钾标准使用溶液 · 滴定用量
10.0±None mL浓度为准确的 0.0100 mol/L 时出处:4.4.4.4
C9 · 过程控制参数溶解氧瓶 · 静置时间
5±None min盖紧瓶塞颠倒混匀后出处:5.1.3.5
C9 · 过程控制参数培养瓶 · 培养时间
5±None d培养箱中出处:8
C9 · 过程控制参数水样体积 · 记录水样体积
将样品瓶中的水样全部倾入 1 000 mL 分液漏斗中,记录瓶上标示的水样体积将水样倾入分液漏斗后出处:6.1.4.1
C9 · 过程控制参数水样 · 放置时间
15±None min加入 5 mL 硫酸摇匀后出处:6.1.4.2
C9 · 过程控制参数石油醚萃取 · 萃取次数
2 ~ 3 次每次用 20 mL 石油醚振摇萃取 5 min出处:6.1.4.2
C9 · 过程控制参数石油醚萃取液 · 洗涤次数
2 ~ 3 次每次用 20 mL 氯化钠饱和溶液出处:6.1.4.3
C9 · 过程控制参数石油醚萃取液 · 无水硫酸钠加入量
5 ~ 10 g脱水出处:6.1.4.3
C9 · 过程控制参数烧杯 · 干燥时间
1±None h70 ℃ 恒温箱中出处:6.1.4.5
C9 · 过程控制参数烧杯 · 冷却时间
30±None min干燥器内出处:6.1.4.5
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
500 ~ 1000 mL出处:6.2.4.3
C9 · 过程控制参数水样 · 硫酸溶液(1+1)加入量
5±None mL/L每升水样出处:6.2.4.3
C9 · 过程控制参数水样 · 氯化钠加入量
20±None g/L每升水样出处:6.2.4.3
C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振摇时间
3±None min出处:6.2.5.1
C9 · 过程控制参数允许水样 · 取样体积
200±None mL石油含量大于0.1 mg时取适量水样加纯水稀释至200 mL出处:6.3.4.4
C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振摇时间
2±None min出处:6.3.5.1
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
500 ~ 1000 mL出处:6.4.5.3
C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振摇时间
2±None min每次出处:6.4.5.3
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
500 ~ 1000 mL出处:6.5.4.3
C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振摇时间
5±None min出处:6.5.5.1
C9 · 过程控制参数标准系列溶液及水样 · 磷酸调节pH
≤ 2.0取30 mL样品加6 mol/L磷酸出处:7.2.6.2
C9 · 过程控制参数标准系列溶液及水样 · 过硫酸铵加入量
1.0±None mL15%过硫酸铵溶液出处:7.2.6.2
GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则最新版适用规范性引用
GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制最新版适用规范性引用
GB/T 5750.4—2023生活饮用水标准检验方法 第4部分:感官性状和物理指标版本绑定规范性引用
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法最新版适用规范性引用
检测能力(方法标准)认可领域:02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)说明备注
序号名称
1生活饮用水1高锰酸盐指数(以O₂计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 7 部分:有机物综合指标》GB/T5750.7-2023 4.1.1、4.2.1、4.3.1
Standard examination methods for drinking water—Part 7: Aggregate organic indices
22高锰酸盐指数(以O2计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 7 部分:有机物综合指标》GB/T5750.7-2023 4.3.5.2.9; 4.4.1
Standard examination methods for drinking water—Part 7: Aggregate organic indices
33氯化物(以Cl-计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 7 部分:有机物综合指标》GB/T5750.7-2023 4.4.1
Standard examination methods for drinking water—Part 7: Aggregate organic indices
44五日生化需氧量(BOD5)023503《生活饮用水标准检验方法 第 7 部分:有机物综合指标》GB/T5750.7-2023 5.1.5.2
Standard examination methods for drinking water—Part 7: Aggregate organic indices
55石油023503《生活饮用水标准检验方法 第 7 部分:有机物综合指标》GB/T5750.7-2023 6.2.1、6.3.1、6.4.1 等4处
Standard examination methods for drinking water—Part 7: Aggregate organic indices
66总有机碳023503《生活饮用水标准检验方法 第 7 部分:有机物综合指标》GB/T5750.7-2023 7.1.1、7.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 7: Aggregate organic indices
77稀释水中总有机碳最高容许含量023503《生活饮用水标准检验方法 第 7 部分:有机物综合指标》GB/T5750.7-2023 7.1.3.6 表1
Standard examination methods for drinking water—Part 7: Aggregate organic indices
共 7 项参数:7 项已自动推荐领域代码,0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(方法标准主体);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票,多数人的意见即最终结论;每项仅可投一次,首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖,悬停可见两模型的分歧详情。
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