C1 · 环境条件培养箱 · 培养温度
20±1 ℃培养箱出处:8C2 · 试验介质/溶液强制稀释水 · 溶解氧质量浓度
8 ~ 9 mg/L曝气静置后溶解氧稳定出处:5.1.2.4C2 · 试验介质/溶液稀释水 · 含铜量
≤ 0.01 mg/L蒸馏水出处:5.1.2.4C2 · 试验介质/溶液强制稀释水 · 20℃五日生化需氧量
≤ 0.2 mg/L20 ℃出处:5.1.2.5C2 · 试验介质/溶液强制石油醚 · 透光率
≥ 85 %以纯水为参比在256 nm出处:6.2.3.2C2 · 试验介质/溶液强制石油醚 · 溶剂荧光强度
≤ 5 %经1 m长中性氧化铝柱脱荧光物质后出处:6.3.5.5C2 · 试验介质/溶液强制四氯化碳 · 3500 nm处吸收
在 3500 nm 处不应有吸收,否则应重蒸馏精制红外测油仪上测定出处:6.4.5.5C2 · 试验介质/溶液载气 · 纯度
≥ 99.99 %氮气或氧气出处:6.5.5.3C2 · 试验介质/溶液允许邻苯二甲酸氢钾标准使用溶液 · 保存条件及稳定期
此溶液在 0℃~4℃ 冰箱存放,可稳定约1周。0℃~4℃冰箱存放出处:7.2.3.2C2 · 试验介质/溶液碳酸钠、碳酸氢钠标准溶液 · 保存条件
此溶液在室温下稳定。室温下出处:7.2.3.5C3 · 样品状态调节强制水样 · pH
6.5 ~ 7.5测定前出处:5.1.3.5C3 · 样品状态调节强制水样 · 均化处理
水样经振荡均匀后再进行测定, 如水样振荡后仍不能得到均匀的样品, 应使之均化水样振荡后仍不能得到均匀样品出处:7.1.3.6C3 · 样品状态调节强制水样 · 去除CO2及控制泄漏
分析前应去除水样中存在的 CO2 , 水样中易挥发性有机物的逸失应降至最低程度,应经常控制系统的泄漏出处:7.1.5.2C3 · 样品状态调节强制水样 · 样品处理
水样经振荡均匀后再进行测定, 如水样振荡后仍不能得到均匀的样品, 应使之超声均化。振荡后仍不能得到均匀样品时出处:7.2.5.1C4 · 样品采集/保存允许水样 · 加硫酸量、保存温度与保存时间
若不能及时检测,可在每升水样中加 0.8 mL 硫酸,0℃~4℃冷藏避光保存,24 h 内测定。不能及时检测时出处:4.3.4.2C4 · 样品采集/保存水样 · 分析时限
≤ 2 h采样后不需冷藏出处:5.1.3.5C4 · 样品采集/保存水样 · 冷藏保存温度
0 ~ 4 ℃不能及时分析时出处:5.1.3.5C4 · 样品采集/保存水样 · 分析时限
≤ 6 h冷藏保存后出处:5.1.3.5C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存条件及保存时间
水样采集后应尽快分析,如不能及时分析,加硫酸调节至样品 pH≤2 ,可保存7 d。加硫酸调节至pH≤2出处:7.2.5.1C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.0001 g出处:4.4.4.2C5 · 设备能力要求荧光光度计 · 荧光强度校正值
95±None %取硫酸奎宁标准使用溶液调节出处:6.3.5.2C5 · 设备能力要求荧光光度计 · 激发和发射波长
300 ~ 400 nm每100 mL含石油0.01 mg~0.05 mg的石油标准溶液出处:6.4.4.3C5 · 设备能力要求荧光光度计 · 最高浓度管荧光强度
95±None %标准系列最高浓度管出处:6.4.5.2C6 · 精密度/质控限水源水 · 相对标准偏差与加标回收率
90.5 ~ 110 %6 家实验室低、中、高三个浓度 6 次加标回收试验出处:6C6 · 精密度/质控限生活饮用水 · 相对标准偏差与加标回收率
92.0 ~ 110 %6 家实验室低、中、高三个浓度 6 次加标回收试验出处:6C6 · 精密度/质控限高锰酸盐指数标准物质 · 相对误差
≤ 5 %标准值分别为 2.13 mg/L、2.79 mg/L 和 2.98 mg/L 的标准物质测定出处:6C6 · 精密度/质控限水源水测定 · 相对标准偏差
0.37 ~ 3.6 %水源水出处:6C6 · 精密度/质控限水源水测定 · 加标回收率
90.2 ~ 117 %水源水出处:6C6 · 精密度/质控限生活饮用水测定 · 相对标准偏差
0.27 ~ 4.8 %生活饮用水出处:6C6 · 精密度/质控限生活饮用水测定 · 加标回收率
89.9 ~ 113 %生活饮用水出处:6C6 · 精密度/质控限强制葡萄糖-谷氨酸溶液 · 五日生化需氧量
200±37 mg/L以 2% 稀释比测定出处:8C6 · 精密度/质控限强制稀释度 · 溶解氧降低量
40 ~ 70 %测定 2 个或 2 个以上稀释度出处:8C6 · 精密度/质控限总有机碳测定结果 · 与真值的偏差
容许与真值的偏差为:1 mg/L~10 mg/L有机碳,±10%;1 mg/L~10 mg/L有机碳出处:7.1.6.3C6 · 精密度/质控限总有机碳测定结果 · 与真值的偏差
>100 mg/L有机碳,±5%。>100 mg/L有机碳出处:7.1.6.3C6 · 精密度/质控限强制测定系统偏差 · 偏差来源检查
如果出现更大的偏差,应检查其来源:出现更大偏差时出处:7.1.6.3C6 · 精密度/质控限强制整个测量系统 · 校核频次
整个测量系统应每周校核一次。出处:7.1.6.3C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0.8 ~ 5.5 %低浓度TOC(0.5 mg/L~2.0 mg/L)出处:7.1.6.3C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0.6 ~ 1.9 %中浓度TOC(5 mg/L~10 mg/L)出处:7.1.6.3C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0.8 ~ 5.5 %高浓度TOC(20 mg/L)出处:7.1.6.3C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 回收率
92.0 ~ 108 %自来水,浓度0.5 mg/L~10.0 mg/L出处:7.1.6.3C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0.8 ~ 5.8 %低浓度TOC(0.1 mg/L~0.5 mg/L)出处:7.2.6.3C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0.1 ~ 2.7 %中浓度TOC(2.0 mg/L~5.0 mg/L)出处:7.2.6.3C6 · 精密度/质控限总有机碳重复测定 · 相对标准偏差
0 ~ 1.6 %高浓度TOC(7.0 mg/L~12 mg/L)出处:7.2.6.3C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 回收率
90.0 ~ 122 %纯水,加标浓度0.10 mg/L~0.35 mg/L出处:7.2.6.3C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 回收率
92.2 ~ 110 %生活饮用水,加标浓度1.0 mg/L~5.0 mg/L出处:7.2.6.3C6 · 精密度/质控限加标回收试验 · 回收率
91.2 ~ 107 %水源水,加标浓度2.5 mg/L~7.5 mg/L出处:7.2.6.3C7 · 分级/条件限值样品 · 质量浓度大于 5.0 mg/L 时稀释及空白样
样品质量浓度大于 5.0 mg/L 时需用纯水稀释,如水样用纯水稀释,则另取 2.0 mL 纯水作为空白样,同上述样品的消解、测定步骤一致。样品质量浓度大于 5.0 mg/L 时出处:4.3.4.2C7 · 分级/条件限值允许稀释水 · 亚甲蓝或叠氮化钠溶液加入量
当水样中含有 0.1 mg/L 以上的亚硝酸盐时,可于每升稀释水中加入 2 mg 亚甲蓝或 3 mL 叠氮化钠溶液处理水样中含 0.1 mg/L 以上亚硝酸盐时出处:5.1.3.5C7 · 分级/条件限值允许水样 · 氟化钾溶液加入量
当水样中含 1 mg/L 以下的亚铁盐时, 可于每升水中加入 2 mL 氟化钾溶液水样中含 1 mg/L 以下亚铁盐时出处:5.1.3.5C8 · 适用范围与限制允许本方法 · 最低检测质量浓度与最高可测定质量浓度
0.5 ~ 5.0 mg/L以 O2 计出处:4.2.5.6C8 · 适用范围与限制本方法 · 余氯适用上限
≤ 3.5 mg/L水样中余氯达到 3.5 mg/L 时本方法不适用出处:4.2.5.6C8 · 适用范围与限制强制全自动滴定仪取样量 · 最大取样量
≤ 50 mL使用全自动滴定仪时出处:1C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量
≥ 5 μg出处:6.1.4.5C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.005 mg/L取 1 000 mL 水样测定出处:6.1.4.5C8 · 适用范围与限制强制标准选择 · 测定波长
256±None nm原油和重质油出处:6.1.4.5C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量
≥ 5 μg出处:3C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.025 mg/L取200 mL水样测定出处:3C8 · 适用范围与限制计算结果 · 扣除二氯甲烷空白荧光强度
注:计算结果减去二氯甲烷空白的荧光强度值出处:6.3.5.5C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量
≥ 0.0025 mg出处:6.3.5.5C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.01 mg/L取250 mL水样测定出处:6.3.5.5C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量
≥ 0.05 mg出处:6.4.5.5C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.05 mg/L取1000 mL水样测定出处:6.4.5.5C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.5 mg/L出处:6.5.5.3C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.2 mg/L出处:7.1.6.3C9 · 过程控制参数高锰酸钾标准储备溶液 · 煮沸时间与静置时间
煮沸 15min ,静置2周。高锰酸钾标准储备溶液制备出处:4.1.3.3C9 · 过程控制参数滴定操作 · 加热温度与微红色保持时间
待褪色后加热至 65^{\circ} C,再继续滴定呈微红色并保持 30 s 不褪。高锰酸钾标准储备溶液标定出处:4.1.3.3C9 · 过程控制参数滴定终点溶液 · 溶液温度
≥ 55 ℃滴定终了时出处:4.1.3.3C9 · 过程控制参数允许水样 · 取样体积及稀释
吸取 100 mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至 100 mL)水样中有机物含量较高时出处:4.1.5.1C9 · 过程控制参数锥形瓶 · 沸水浴放置时间
30±None min酸性高锰酸钾指数测定出处:4.1.5.2C9 · 过程控制参数水样 · 趁热加入草酸钠标准使用溶液的温度
70 ~ 80 ℃滴定至终点的水样出处:4.1.5.5C9 · 过程控制参数强制高锰酸钾标准使用溶液 · 浓度与滴定用量
10.0±None mL高锰酸钾标准使用溶液浓度为准确的 0.010 00 mol/L 时出处:4.1.5.6C9 · 过程控制参数纯水空白 · 滴定并记录高锰酸钾消耗量
如水样用纯水稀释,则另取 100 mL 纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量 V_{0} (mL)。水样用纯水稀释时出处:4.1.5.6C9 · 过程控制参数锥形瓶 · 沸水浴加热时间
30±None min碱性高锰酸钾指数测定出处:4.2.5.1C9 · 过程控制参数纯水空白 · 滴定并记录高锰酸钾消耗量
如水样需纯水稀释后测定,按 4.1.5.7 计算 100 mL 纯水的高锰酸盐指数(以 O_{2} 计),记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量 V_{0} (mL)。水样需纯水稀释后测定时出处:4.2.5.5C9 · 过程控制参数滴定终点 · 紫色保持时间
30±None s硫酸亚铁铵标准溶液标定出处:4.3.3.2C9 · 过程控制参数消解管 · 消解温度与时间
30±None min恒温消解器预热至 100℃出处:4.3.4.2C9 · 过程控制参数消解管 · 冷却方式与等待反应时间
3±None min加热结束后出处:4.3.4.2C9 · 过程控制参数高锰酸钾滴定 · 加热温度
≥ 65 ℃待褪色后加热出处:4.4.3.7C9 · 过程控制参数滴定终点 · 微红色保持时间
≥ 30 s滴定呈微红色出处:4.4.3.7C9 · 过程控制参数滴定结束溶液 · 温度
≥ 55 ℃滴定结束时出处:4.4.3.7C9 · 过程控制参数水样 · 沸水浴时间
30±None min加入硫酸及高锰酸钾标准使用溶液后出处:4.4.4.4C9 · 过程控制参数高锰酸钾标准使用溶液消耗体积 · 体积V1
用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变),记录体积 V_{1}(mL)滴定至终点出处:4.4.4.4C9 · 过程控制参数空白试验高锰酸钾标准使用溶液消耗量 · 体积V0
同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量 V_{0}(mL)水样用纯水稀释时出处:4.4.4.4C9 · 过程控制参数强制高锰酸钾标准使用溶液 · 滴定用量
10.0±None mL浓度为准确的 0.0100 mol/L 时出处:4.4.4.4C9 · 过程控制参数溶解氧瓶 · 静置时间
5±None min盖紧瓶塞颠倒混匀后出处:5.1.3.5C9 · 过程控制参数培养瓶 · 培养时间
5±None d培养箱中出处:8C9 · 过程控制参数水样体积 · 记录水样体积
将样品瓶中的水样全部倾入 1 000 mL 分液漏斗中,记录瓶上标示的水样体积将水样倾入分液漏斗后出处:6.1.4.1C9 · 过程控制参数水样 · 放置时间
15±None min加入 5 mL 硫酸摇匀后出处:6.1.4.2C9 · 过程控制参数石油醚萃取 · 萃取次数
2 ~ 3 次每次用 20 mL 石油醚振摇萃取 5 min出处:6.1.4.2C9 · 过程控制参数石油醚萃取液 · 洗涤次数
2 ~ 3 次每次用 20 mL 氯化钠饱和溶液出处:6.1.4.3C9 · 过程控制参数石油醚萃取液 · 无水硫酸钠加入量
5 ~ 10 g脱水出处:6.1.4.3C9 · 过程控制参数烧杯 · 干燥时间
1±None h70 ℃ 恒温箱中出处:6.1.4.5C9 · 过程控制参数烧杯 · 冷却时间
30±None min干燥器内出处:6.1.4.5C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
500 ~ 1000 mL出处:6.2.4.3C9 · 过程控制参数水样 · 硫酸溶液(1+1)加入量
5±None mL/L每升水样出处:6.2.4.3C9 · 过程控制参数水样 · 氯化钠加入量
20±None g/L每升水样出处:6.2.4.3C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振摇时间
3±None min出处:6.2.5.1C9 · 过程控制参数允许水样 · 取样体积
200±None mL石油含量大于0.1 mg时取适量水样加纯水稀释至200 mL出处:6.3.4.4C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振摇时间
2±None min出处:6.3.5.1C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
500 ~ 1000 mL出处:6.4.5.3C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振摇时间
2±None min每次出处:6.4.5.3C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
500 ~ 1000 mL出处:6.5.4.3C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振摇时间
5±None min出处:6.5.5.1C9 · 过程控制参数标准系列溶液及水样 · 磷酸调节pH
≤ 2.0取30 mL样品加6 mol/L磷酸出处:7.2.6.2C9 · 过程控制参数标准系列溶液及水样 · 过硫酸铵加入量
1.0±None mL15%过硫酸铵溶液出处:7.2.6.2