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检测方法 AI 结构化解析
GB/T5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标 Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
发布日期 2023-03-17
实施日期 2023-10-01
替代标准 GB/T 5750.8—2006、GB/T 32470—2016
解析引擎 v3.4
适用范围 本文件描述了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机物指标的测定方法和水源水中四氯化碳、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、苯并[a]芘、丙烯酰胺、己内酰胺、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。
466 参数限值 68 试验方法 34 计算公式 0 术语 1003 约束 4 引用 来源:国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
三氯甲烷
生活饮用水
检出限 0.2 μg/Lμg/L4.1.1
四氯化碳
生活饮用水
检出限 0.1 μg/Lμg/L4.1.1
氯乙烯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.237 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,1-二氯乙烯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.241 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
二氯甲烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.173 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,2-二氯乙烯(顺或反)
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.275 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,1-二氯乙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.156 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
三氯甲烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.12 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
2,2-二氯丙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.1 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,1,1-三氯乙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.115 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
氯溴甲烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.267 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,1-二氯丙烯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.215 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
四氯化碳
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.13 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,2-二氯乙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.127 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.078 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
三氯乙烯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.22 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,2-二氯丙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.299 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
二溴甲烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.29 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
二氯一溴甲烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.29 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
顺-1,3-二氯丙烯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.33 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
甲苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.23 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
反-1,3-二氯丙烯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.233 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,1,2-三氯乙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.365 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
四氯乙烯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.19 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,3-二氯丙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.258 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
一氯二溴甲烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.251 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,2-二溴乙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.34 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
氯苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.125 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,1,1,2-四氯乙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.23 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
乙苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.12 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
间、对-二甲苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.1 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
苯乙烯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.125 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
邻-二甲苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.066 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
异丙苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.055 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
三溴甲烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.251 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,1,2,2-四氯乙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.23 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,2,3-三氯丙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.121 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
溴苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.234 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
丙苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.125 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
2-氯甲苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.065 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
4-氯甲苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.065 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,2,4-三甲苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.067 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
叔丁基苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.077 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,3,5-三甲苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.083 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
仲丁基苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.08 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
4-甲基异丙苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.089 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,3-二氯苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.056 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,4-二氯苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.058 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,2-二氯苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.076 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
丁苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.076 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,2-二溴-3-氯丙烷
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.26 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,2,4-三氯苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.07 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
六氯丁二烯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.121 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
萘
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.099 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
1,2,3-三氯苯
4.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
≤ 0.075 μg/L (水样为25 mL时的最低检测质量浓度)μg/L4.2.1
4-溴氟苯(BFB)质荷比50离子相对丰度
GC-MS系统性能试验
范围 15~40 % (质量数为95的离子丰度的15%~40%)%4.2.6.2.1 表2
4-溴氟苯(BFB)质荷比75离子相对丰度
GC-MS系统性能试验
范围 30~80 % (质量数为95的离子丰度的30%~80%)%4.2.6.2.1 表2
4-溴氟苯(BFB)质荷比95离子相对丰度
GC-MS系统性能试验
= 100 % (基峰,相对丰度为100%)%4.2.6.2.1 表2
4-溴氟苯(BFB)质荷比96离子相对丰度
GC-MS系统性能试验
范围 5~9 % (质量数为95的离子丰度的5%~9%)%4.2.6.2.1 表2
4-溴氟苯(BFB)质荷比173离子相对丰度
GC-MS系统性能试验
< 2 % (小于质量数为174的离子丰度的2%)%4.2.6.2.1 表2
4-溴氟苯(BFB)质荷比174离子相对丰度
GC-MS系统性能试验
> 50 % (大于质量数为95的离子丰度的50%)%4.2.6.2.1 表2
4-溴氟苯(BFB)质荷比175离子相对丰度
GC-MS系统性能试验
范围 5~9 % (质量数为174的离子丰度的5%~9%)%4.2.6.2.1 表2
4-溴氟苯(BFB)质荷比176离子相对丰度
GC-MS系统性能试验
范围 95~101 % (质量数为174的离子丰度的95%~101%)%4.2.6.2.1 表2
4-溴氟苯(BFB)质荷比177离子相对丰度
GC-MS系统性能试验
范围 5~9 % (质量数为176的离子丰度的5%~9%)%4.2.6.2.1 表2
1,1-二氯乙烯
生活饮用水
检出限 0.20 μg/Lμg/L4.3.1
二氯甲烷
生活饮用水
检出限 1.99 μg/Lμg/L4.3.1
反-1,2-二氯乙烯
生活饮用水
检出限 2.36 μg/Lμg/L4.3.1
顺-1,2-二氯乙烯
生活饮用水
检出限 3.63 μg/Lμg/L4.3.1
三氯甲烷
生活饮用水
检出限 0.032 μg/Lμg/L4.3.1
1,1,1-三氯乙烷
生活饮用水
检出限 0.018 μg/Lμg/L4.3.1
四氯化碳
生活饮用水
检出限 0.0056 μg/Lμg/L4.3.1
1,2-二氯乙烷
生活饮用水
检出限 2.87 μg/Lμg/L4.3.1
三氯乙烯
生活饮用水
检出限 0.031 μg/Lμg/L4.3.1
二氯一溴甲烷
生活饮用水
检出限 0.015 μg/Lμg/L4.3.1
反-1,2-二溴乙烯
生活饮用水
检出限 0.044 μg/Lμg/L4.3.1
顺-1,2-二溴乙烯
生活饮用水
检出限 0.055 μg/Lμg/L4.3.1
四氯乙烯
生活饮用水
检出限 0.0079 μg/Lμg/L4.3.1
1,1,2-三氯乙烷
生活饮用水
检出限 0.39 μg/Lμg/L4.3.1
一氯二溴甲烷
生活饮用水
检出限 0.016 μg/Lμg/L4.3.1
三溴甲烷
生活饮用水
检出限 0.041 μg/Lμg/L4.3.1
1,3-二氯苯
生活饮用水
检出限 0.12 μg/Lμg/L4.3.1
1,4-二氯苯
生活饮用水
检出限 0.29 μg/Lμg/L4.3.1
1,2-二氯苯
生活饮用水
检出限 0.15 μg/Lμg/L4.3.1
1,3,5-三氯苯
生活饮用水
检出限 0.014 μg/Lμg/L4.3.1
1,2,4-三氯苯
生活饮用水
检出限 0.020 μg/Lμg/L4.3.1
六氯丁二烯
生活饮用水
检出限 0.0039 μg/Lμg/L4.3.1
1,2,3-三氯苯
生活饮用水
检出限 0.011 μg/Lμg/L4.3.1
1,2,4,5-四氯苯
生活饮用水
检出限 0.017 μg/Lμg/L4.3.1
1,2,3,4-四氯苯
生活饮用水
检出限 0.010 μg/Lμg/L4.3.1
五氯苯
生活饮用水
检出限 0.0096 μg/Lμg/L4.3.1
六氯苯
生活饮用水
检出限 0.021 μg/Lμg/L4.3.1
1,1-二氯乙烯
水
≥ 2.52 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 5.04 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 10.1 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 20.2 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 40.3 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 60.5 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
二氯甲烷
水
≥ 18.5 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 36.9 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 73.9 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 148 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 296 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 444 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
反-1,2-二氯乙烯
水
≥ 25.6 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 51.2 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 102 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 205 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 408 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 612 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
顺-1,2-二氯乙烯
水
≥ 37.1 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 74.2 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 148 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 297 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 594 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 890 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
三氯甲烷
水
≥ 0.472 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 0.945 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 1.89 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 3.78 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 7.56 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 11.3 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,1,1-三氯乙烷
水
≥ 0.216 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 0.433 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 0.865 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 1.73 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 3.46 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 5.2 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
四氯化碳
水
≥ 0.066 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 0.132 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 0.264 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 0.53 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 1.06 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 1.59 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,2-二氯乙烷
水
≥ 28.0 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 56.0 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 112 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 224 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 448 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 672 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
三氯乙烯
水
≥ 0.527 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 1.05 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 2.11 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 4.21 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 8.42 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 12.6 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
二氯一溴甲烷
水
≥ 0.63 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 1.26 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 2.51 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 5.02 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 10.0 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 15.1 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
反-1,2-二溴乙烯
水
≥ 0.944 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 1.89 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 3.78 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 7.55 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 15.1 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 22.7 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
顺-1,2-二溴乙烯
水
≥ 0.944 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 1.89 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 3.78 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 7.55 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 15.1 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 22.7 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
四氯乙烯
水
≥ 0.144 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 0.287 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 0.574 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 1.15 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 2.3 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 3.45 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,1,2-三氯乙烷
水
≥ 7.33 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 14.6 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 29.3 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 58.6 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 117 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 176 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
一氯二溴甲烷
水
≥ 1.2 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 2.4 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 4.8 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 9.6 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 19.2 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 28.2 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
三溴甲烷
水
≥ 2.35 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 4.7 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 9.39 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 18.8 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 37.6 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 56.4 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,3-二氯苯
水
≥ 6.33 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 12.7 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 25.3 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 50.7 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 101 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 152 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,4-二氯苯
水
≥ 13.3 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 26.7 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 53.3 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 107 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 214 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 321 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,2-二氯苯
水
≥ 7.79 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 15.6 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 31.1 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 62.3 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 125 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 187 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,3,5-三氯苯
水
≥ 0.824 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 1.65 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 3.29 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 6.59 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 13.2 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 19.8 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,2,4-三氯苯
水
≥ 1.22 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 2.44 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 4.91 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 9.82 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 19.6 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 29.5 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
六氯丁二烯
水
≥ 0.112 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 0.224 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 0.448 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 0.895 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 1.84 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 2.68 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,2,3-三氯苯
水
≥ 0.721 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 1.44 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 2.88 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 5.77 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 11.5 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 17.3 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,2,4,5-四氯苯
水
≥ 0.466 μg/L (混合标准系列溶液1)
≥ 0.932 μg/L (混合标准系列溶液2)
≥ 1.86 μg/L (混合标准系列溶液3)
≥ 3.73 μg/L (混合标准系列溶液4)
≥ 7.46 μg/L (混合标准系列溶液5)
≥ 11.2 μg/L (混合标准系列溶液6)
μg/L4.3.6.2.2 c) 表4
1,1-二氯乙烯
人工合成水样
82.5~105 % (低浓度回收率)
3.0~4.2 % (低浓度相对标准偏差)
93.9~112 % (中浓度回收率)
4.1~7.4 % (中浓度相对标准偏差)
72.1~107 % (高浓度回收率)
4.0~7.3 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
二氯甲烷
人工合成水样
83.0~91.9 % (低浓度回收率)
1.7~3.9 % (低浓度相对标准偏差)
94.2~105 % (中浓度回收率)
1.6~6.3 % (中浓度相对标准偏差)
84.9~98.3 % (高浓度回收率)
2.3~5.9 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
反-1,2-二氯乙烯
人工合成水样
85.8~104 % (低浓度回收率)
2.6~4.0 % (低浓度相对标准偏差)
87.3~96.7 % (中浓度回收率)
3.8~6.5 % (中浓度相对标准偏差)
74.0~95.8 % (高浓度回收率)
2.3~7.3 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
顺-1,2-二氯乙烯
人工合成水样
77.7~115 % (低浓度回收率)
3.4~5.6 % (低浓度相对标准偏差)
102~115 % (中浓度回收率)
2.8~6.9 % (中浓度相对标准偏差)
84.4~113 % (高浓度回收率)
1.6~6.3 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
三氯甲烷
人工合成水样
92.6~106 % (低浓度回收率)
3.3~4.8 % (低浓度相对标准偏差)
91.7~115 % (中浓度回收率)
4.3~7.1 % (中浓度相对标准偏差)
77.3~104 % (高浓度回收率)
1.8~6.4 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,1,1-三氯乙烷
人工合成水样
88.6~95.4 % (低浓度回收率)
3.0~4.2 % (低浓度相对标准偏差)
97.8~105 % (中浓度回收率)
5.0~7.2 % (中浓度相对标准偏差)
78.6~105 % (高浓度回收率)
4.4~6.7 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
四氯化碳
人工合成水样
81.6~95.5 % (低浓度回收率)
2.7~7.3 % (低浓度相对标准偏差)
93.8~104 % (中浓度回收率)
3.5~7.7 % (中浓度相对标准偏差)
73.9~93.1 % (高浓度回收率)
3.1~7.1 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,2-二氯乙烷
人工合成水样
77.4~103 % (低浓度回收率)
2.1~5.5 % (低浓度相对标准偏差)
103~109 % (中浓度回收率)
3.5~5.3 % (中浓度相对标准偏差)
89.6~103 % (高浓度回收率)
2.2~7.0 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
三氯乙烯
人工合成水样
84.9~90.8 % (低浓度回收率)
2.6~4.4 % (低浓度相对标准偏差)
100~112 % (中浓度回收率)
3.9~6.8 % (中浓度相对标准偏差)
83.5~102 % (高浓度回收率)
3.1~5.5 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
二氯一溴甲烷
人工合成水样
85.7~99.4 % (低浓度回收率)
2.7~5.9 % (低浓度相对标准偏差)
83.7~104 % (中浓度回收率)
4.3~6.5 % (中浓度相对标准偏差)
83.6~101 % (高浓度回收率)
3.1~5.9 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
反-1,2-二溴乙烯
人工合成水样
82.9~108 % (低浓度回收率)
2.5~4.7 % (低浓度相对标准偏差)
87.8~101 % (中浓度回收率)
3.0~5.8 % (中浓度相对标准偏差)
80.5~92.7 % (高浓度回收率)
3.8~5.8 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
顺-1,2-二溴乙烯
人工合成水样
83.0~90.0 % (低浓度回收率)
4.2~5.4 % (低浓度相对标准偏差)
91.5~104 % (中浓度回收率)
3.7~6.0 % (中浓度相对标准偏差)
86.6~99.3 % (高浓度回收率)
4.4~7.0 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
四氯乙烯
人工合成水样
77.5~106 % (低浓度回收率)
2.6~5.6 % (低浓度相对标准偏差)
93.4~106 % (中浓度回收率)
2.5~7.0 % (中浓度相对标准偏差)
78.9~89.6 % (高浓度回收率)
3.6~5.5 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,1,2-三氯乙烷
人工合成水样
98.6~104 % (低浓度回收率)
2.6~4.7 % (低浓度相对标准偏差)
105~108 % (中浓度回收率)
3.6~4.8 % (中浓度相对标准偏差)
90.5~103 % (高浓度回收率)
2.1~4.1 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
一氯二溴甲烷
人工合成水样
81.2~85.8 % (低浓度回收率)
2.8~6.0 % (低浓度相对标准偏差)
88.5~101 % (中浓度回收率)
3.3~5.8 % (中浓度相对标准偏差)
86.3~104 % (高浓度回收率)
2.7~4.8 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
三溴甲烷
人工合成水样
85.1~101 % (低浓度回收率)
2.8~3.7 % (低浓度相对标准偏差)
93.4~94.4 % (中浓度回收率)
2.3~4.0 % (中浓度相对标准偏差)
78.4~94.3 % (高浓度回收率)
2.4~4.3 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,3-二氯苯
人工合成水样
84.1~86.2 % (低浓度回收率)
3.7~5.7 % (低浓度相对标准偏差)
86.2~101 % (中浓度回收率)
3.6~5.7 % (中浓度相对标准偏差)
80.5~92.2 % (高浓度回收率)
2.8~5.3 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,4-二氯苯
人工合成水样
83.5~101 % (低浓度回收率)
3.1~5.1 % (低浓度相对标准偏差)
96.8~108 % (中浓度回收率)
3.3~5.6 % (中浓度相对标准偏差)
84.6~93.5 % (高浓度回收率)
3.5~5.2 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,2-二氯苯
人工合成水样
78.2~94.6 % (低浓度回收率)
2.5~5.8 % (低浓度相对标准偏差)
97.4~108 % (中浓度回收率)
3.4~5.5 % (中浓度相对标准偏差)
84.6~102 % (高浓度回收率)
2.7~4.7 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,3,5-三氯苯
人工合成水样
73.7~89.0 % (低浓度回收率)
5.2~6.4 % (低浓度相对标准偏差)
82.9~93.0 % (中浓度回收率)
2.9~6.0 % (中浓度相对标准偏差)
71.6~97.0 % (高浓度回收率)
2.4~5.9 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,2,4-三氯苯
人工合成水样
76.8~94.3 % (低浓度回收率)
3.9~6.5 % (低浓度相对标准偏差)
89.6~102 % (中浓度回收率)
2.8~5.9 % (中浓度相对标准偏差)
82.1~95.9 % (高浓度回收率)
3.4~5.2 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
六氯丁二烯
人工合成水样
78.4~104 % (低浓度回收率)
4.8~6.8 % (低浓度相对标准偏差)
85.0~99.6 % (中浓度回收率)
2.4~6.5 % (中浓度相对标准偏差)
77.0~97.8 % (高浓度回收率)
5.4~7.2 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,2,3-三氯苯
人工合成水样
76.6~93.8 % (低浓度回收率)
2.6~7.1 % (低浓度相对标准偏差)
91.4~102 % (中浓度回收率)
2.6~5.3 % (中浓度相对标准偏差)
82.5~89.7 % (高浓度回收率)
3.0~4.8 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,2,4,5-四氯苯
人工合成水样
88.5~97.4 % (低浓度回收率)
2.2~7.6 % (低浓度相对标准偏差)
90.8~102 % (中浓度回收率)
3.4~5.7 % (中浓度相对标准偏差)
78.1~94.0 % (高浓度回收率)
2.7~5.4 % (高浓度相对标准偏差)
4.3.8 表5
1,1-二氯乙烯
8.1 · 水
≥ 0.02 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L8.1.1
反-1,2-二氯乙烯
8.1 · 水
≥ 0.02 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L8.1.1
顺-1,2-二氯乙烯
8.1 · 水
≥ 0.02 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L8.1.1
苯并[a]芘
12.1 · 水
≥ 1.4 ng/L (取500 mL水样测定时的最低检测质量浓度)ng/L12.1.1
苯并[a]芘
水样
—ng/L12.1.7
丙烯酰胺
生活饮用水
检出限 0.020 μg/Lμg/L13.1.1
丙烯酰胺
水样
检出限 0.05 μg/Lμg/L13.2.1
丙烯酰胺
水样
检出限 最低检测质量10 ng;取25 mL水样时最低检测质量浓度0.2 mg/Lmg/L13.2.7.2
己内酰胺
水样
检出限 最低检测质量10 ng;取25 mL水样测定时最低检测质量浓度0.2 mg/Lmg/L14.1.1
敌敌畏
生活饮用水
≤ 0.42 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
2,4,6-三氯酚
生活饮用水
≤ 0.4 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
六氯苯
生活饮用水
≤ 0.25 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
乐果
生活饮用水
≤ 0.72 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
五氯酚
生活饮用水
≤ 0.99 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
林丹
生活饮用水
≤ 0.27 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
百菌清
生活饮用水
≤ 0.42 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
甲基对硫磷
生活饮用水
≤ 0.3 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
七氯
生活饮用水
≤ 0.34 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
马拉硫磷
生活饮用水
≤ 0.4 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
毒死蜱
生活饮用水
≤ 0.25 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
对硫磷
生活饮用水
≤ 0.3 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
滴滴涕
生活饮用水
≤ 0.35 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
生活饮用水
≤ 0.41 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
溴氰菊酯
生活饮用水
≤ 1.01 μg/L (取水样1L测定)μg/L15.1.1
敌敌畏
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
2,4,6-三氯酚
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
六氯苯
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
乐果
水样
1.00~10.0 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
五氯酚
水样
1.00~10.0 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
林丹
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
百菌清
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
甲基对硫磷
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
七氯
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
马拉硫磷
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
毒死蜱
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
对硫磷
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
滴滴涕
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
水样
0.40~4.00 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
溴氰菊酯
水样
1.00~10.0 μg/L (线性范围)μg/L15.1.8 表11
微囊藻毒素-RR
16.1 高效液相色谱法 · 水样
0.06 μg/L (取5L水样测定)μg/L16.1.1
微囊藻毒素-LR
16.1 高效液相色谱法 · 水样
0.06 μg/L (取5L水样测定)μg/L16.1.1
MC-LR
16.2 液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
0.26 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L16.2.1
MC-RR
16.2 液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
0.2 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L16.2.1
MC-YR
16.2 液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
0.23 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L16.2.1
MC-LW
16.2 液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
0.26 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L16.2.1
MC-LF
16.2 液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
0.25 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L16.2.1
乙腈
17.1 · 水
≥ 0.025 mg/L (进样2 μL时最低检测质量浓度)mg/L17.1.1
丙烯腈
17.1 · 水
≥ 0.025 mg/L (进样2 μL时最低检测质量浓度)mg/L17.1.1
环氧氯丙烷
20.1 · 生活饮用水
≥ 0.06 μg/L (取1 L水样富集萃取,萃取液旋转蒸发浓缩至1.0 mL时最低检测质量浓度)μg/L20.1.1
环氧氯丙烷
生活饮用水
—mg/L20.1.7.2
苯
水样
检出限 0.20 ngng21.1.1
甲苯
水样
检出限 0.24 ngng21.1.1
乙苯
水样
检出限 0.25 ngng21.1.1
对二甲苯
水样
检出限 0.24 ngng21.1.1
间二甲苯
水样
检出限 0.25 ngng21.1.1
邻二甲苯
水样
检出限 0.25 ngng21.1.1
苯乙烯
水样
检出限 0.25 ngng21.1.1
二氯甲烷
生活饮用水
检出限 14.2 μg/Lμg/L21.2.1
苯
生活饮用水
检出限 4.69 μg/Lμg/L21.2.1
甲苯
生活饮用水
检出限 3.13 μg/Lμg/L21.2.1
1,2-二氯乙烷
生活饮用水
检出限 17.5 μg/Lμg/L21.2.1
乙苯
生活饮用水
检出限 3.80 μg/Lμg/L21.2.1
对二甲苯
生活饮用水
检出限 4.59 μg/Lμg/L21.2.1
间二甲苯
生活饮用水
检出限 4.62 μg/Lμg/L21.2.1
异丙苯
生活饮用水
检出限 4.72 μg/Lμg/L21.2.1
邻二甲苯
生活饮用水
检出限 4.92 μg/Lμg/L21.2.1
氯苯
生活饮用水
检出限 4.92 μg/Lμg/L21.2.1
苯乙烯
生活饮用水
检出限 4.95 μg/Lμg/L21.2.1
二氯甲烷
人工合成水样
90.5~106 % (低浓度回收率)
3.0~4.4 % (低浓度相对标准偏差)
90.8~104 % (中浓度回收率)
1.8~2.9 % (中浓度相对标准偏差)
90.0~101 % (高浓度回收率)
1.8~4.5 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
苯
人工合成水样
91.2~102 % (低浓度回收率)
1.3~3.8 % (低浓度相对标准偏差)
91.5~104 % (中浓度回收率)
2.3~4.3 % (中浓度相对标准偏差)
92.5~98.4 % (高浓度回收率)
2.2~3.1 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
甲苯
人工合成水样
89.6~99.6 % (低浓度回收率)
1.5~4.9 % (低浓度相对标准偏差)
91.0~100 % (中浓度回收率)
2.1~5.7 % (中浓度相对标准偏差)
92.7~98.0 % (高浓度回收率)
1.6~3.9 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
1,2-二氯乙烷
人工合成水样
88.0~109 % (低浓度回收率)
2.3~6.5 % (低浓度相对标准偏差)
94.5~106 % (中浓度回收率)
1.7~3.4 % (中浓度相对标准偏差)
87.9~102 % (高浓度回收率)
1.2~3.2 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
乙苯
人工合成水样
91.4~102 % (低浓度回收率)
1.0~3.4 % (低浓度相对标准偏差)
91.5~98.0 % (中浓度回收率)
1.9~4.2 % (中浓度相对标准偏差)
90.8~97.3 % (高浓度回收率)
1.4~3.3 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
对二甲苯
人工合成水样
89.6~97.4 % (低浓度回收率)
2.4~4.2 % (低浓度相对标准偏差)
87.0~96.6 % (中浓度回收率)
2.0~4.7 % (中浓度相对标准偏差)
90.0~96.5 % (高浓度回收率)
1.5~3.2 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
间二甲苯
人工合成水样
94.0~106 % (低浓度回收率)
2.0~5.8 % (低浓度相对标准偏差)
82.0~96.9 % (中浓度回收率)
1.7~3.6 % (中浓度相对标准偏差)
90.8~99.7 % (高浓度回收率)
1.4~3.2 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
异丙苯
人工合成水样
87.8~97.4 % (低浓度回收率)
2.2~3.8 % (低浓度相对标准偏差)
89.0~99.5 % (中浓度回收率)
1.7~5.1 % (中浓度相对标准偏差)
86.7~97.3 % (高浓度回收率)
1.7~3.0 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
邻二甲苯
人工合成水样
92.8~98.1 % (低浓度回收率)
1.4~4.3 % (低浓度相对标准偏差)
91.0~98.0 % (中浓度回收率)
2.1~3.5 % (中浓度相对标准偏差)
86.7~98.2 % (高浓度回收率)
1.6~3.2 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
氯苯
人工合成水样
93.4~100 % (低浓度回收率)
1.8~5.8 % (低浓度相对标准偏差)
86.5~98.5 % (中浓度回收率)
1.9~3.3 % (中浓度相对标准偏差)
92.5~97.5 % (高浓度回收率)
1.6~2.6 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
苯乙烯
人工合成水样
93.4~99.0 % (低浓度回收率)
1.6~3.8 % (低浓度相对标准偏差)
91.0~97.8 % (中浓度回收率)
1.3~4.5 % (中浓度相对标准偏差)
91.3~97.4 % (高浓度回收率)
1.4~1.9 % (高浓度相对标准偏差)
%21.2.8 表15
硝基苯
水样
0.5 μg/L (取500 mL水样测定)μg/L32.1.1
三硝基甲苯
水样
0.4 mg/L (取100 mL水样测定)mg/L33.1.1
对-硝基氯苯
水样
≥ 0.04 mg/L (取250 mL水样经处理后测定)
≥ 0.02 mg/L (取500 mL水样经处理后测定)
mg/L34.1.1
间-硝基氯苯
水样
≥ 0.04 mg/L (取250 mL水样经处理后测定)
≥ 0.02 mg/L (取500 mL水样经处理后测定)
mg/L34.1.1
邻-硝基氯苯
水样
≥ 0.04 mg/L (取250 mL水样经处理后测定)
≥ 0.02 mg/L (取500 mL水样经处理后测定)
mg/L34.1.1
对-二硝基苯
水样
≥ 0.08 mg/L (取250 mL水样经处理后测定)
≥ 0.04 mg/L (取500 mL水样经处理后测定)
mg/L34.1.1
间-二硝基苯
水样
≥ 0.4 mg/L (取250 mL水样经处理后测定)
≥ 0.2 mg/L (取500 mL水样经处理后测定)
mg/L34.1.1
邻-二硝基苯
水样
≥ 0.2 mg/L (取250 mL水样经处理后测定)
≥ 0.1 mg/L (取500 mL水样经处理后测定)
mg/L34.1.1
2,4-二硝基氯苯
水样
≥ 0.2 mg/L (取250 mL水样经处理后测定)
≥ 0.1 mg/L (取500 mL水样经处理后测定)
mg/L34.1.1
硝基氯苯
34.1 · 水样
—mg/L35
二硝基氯苯
34.1 · 水样
—mg/L36
氯丁二烯
37.1 · 水样
检出限 0.002 mg/Lmg/L37.1.1
三乙胺
39.1 · 水样
检出限 0.05 mg/Lmg/L39.1.1
二丙胺
39.1 · 水样
检出限 0.05 mg/Lmg/L39.1.1
三乙胺
水样
—mg/L39.1.7.2
二丙胺
水样
—mg/L39.1.7.2
苯胺
水样
检出限 最低检测质量2 μg;取25 mL蒸馏液(相当于原水样25 mL)测定时最低检测质量浓度0.08 mg/Lmg/L40.1.1
二硫化碳
水样
检出限 最低检测质量1 ng;取20 mL水样测定时最低检测质量浓度0.05 mg/Lmg/L41.1.1
二硫化碳
水样
—mg/L41.1.8
水合肼(以肼计)
42.1 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 · 水样
检出限 0.005 mg/L(取水样10 mL测定时)mg/L42.1.1
松节油
43.1 气相色谱法 · 水样
检出限 0.02 mg/L(取250 mL水样测定时)mg/L43.1.1
吡啶
44.1 巴比妥酸分光光度法 · 水样
检出限 0.05 mg/L(取10 mL水样测定时)mg/L44.1.1
吡啶
水样
—mg/L44.1.5
苦味酸
水样
检出限 0.02 ng(最低检测质量);取10 mL水样时最低检测质量浓度为1 μg/Lμg/L45.1.1
丁基黄原酸
水样
检出限 1 μg(最低检测质量);取500 mL水样测定时最低检测质量浓度为2 μg/Lμg/L46.1.1
丁基黄原酸
水样
—mg/L46.1.6
二苯胺
48.1 高效液相色谱法 · 生活饮用水
检出限 0.3 ng(最低检测质量);进样100 μL时最低检测质量浓度为3.0 μg/Lμg/L48.1.1
1,2-二溴乙烯
61.1 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.020 μg/L(吹扫捕集25 mL水样)μg/L61.1.1
1,1-二溴乙烷
61.1 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.020 μg/L(吹扫捕集25 mL水样)μg/L61.1.1
1,2-二溴乙烷
61.1 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.020 μg/L(吹扫捕集25 mL水样)μg/L61.1.1
双酚A
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.005 μg/Lμg/L75.1.1
双酚B
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.001 μg/Lμg/L75.1.1
双酚F
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.005 μg/Lμg/L75.1.1
4-辛基酚
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.001 μg/Lμg/L75.1.1
4-壬基酚
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.005 μg/Lμg/L75.1.1
双酚A(BPA)
75.2 液相色谱法 · 生活饮用水
检出限 0.002 mg/Lmg/L75.2.1
土臭素
76.1 顶空固相微萃取气相色谱质谱法 · 水
检出限 3.8 ng/Lng/L76.1.1
2-甲基异莰醇
76.1 顶空固相微萃取气相色谱质谱法 · 水
检出限 2.2 ng/Lng/L76.1.1
1,1,1,3,3-五氯丙烷
78.1 · 水
≥ 0.03 μg/L (进样1.0 mL时的最低检测质量浓度)μg/L78.1.1
1,1,1,2,3-五氯丙烷
78.1 · 水
≥ 0.05 μg/L (进样1.0 mL时的最低检测质量浓度)μg/L78.1.1
1,1,2,3,3-五氯丙烷
78.1 · 水
≥ 0.2 μg/L (进样1.0 mL时的最低检测质量浓度)μg/L78.1.1
1,1,1,3,3-五氯丙烷
78.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 水
检出限 0.30 μg/Lμg/L78.2.1
1,1,1,2,3-五氯丙烷
78.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 水
检出限 0.30 μg/Lμg/L78.2.1
1,1,2,3,3-五氯丙烷
78.2 吹扫捕集气相色谱质谱法 · 水
检出限 0.30 μg/Lμg/L78.2.1
丙烯酸
79.1 高效液相色谱法 · 生活饮用水
≥ 50 μg/L (生活饮用水)μg/L79.1.1
丙烯酸
79.2 离子色谱法 · 水样
检出限 4.68 μg/Lμg/L79.2.1
戊二醛
80.1 · 水
≥ 1.0 μg/L (进样量10 μL时的最低检测质量浓度)
> 100 μg/L (超过此浓度应稀释后再测定)
μg/L80.1.1
环戊基甲酸
81.1 超高效液相色谱质谱法 · 水样
检出限 8.19 μg/L(进样量10 μL)μg/L81.1.1
环戊基丙酸
81.1 超高效液相色谱质谱法 · 水样
检出限 1.82 μg/L(进样量10 μL)μg/L81.1.1
环己基乙酸
81.1 超高效液相色谱质谱法 · 水样
检出限 5.13 μg/L(进样量10 μL)μg/L81.1.1
环己基丙酸
81.1 超高效液相色谱质谱法 · 水样
检出限 1.68 μg/L(进样量10 μL)μg/L81.1.1
环己基丁酸
81.1 超高效液相色谱质谱法 · 水样
检出限 1.89 μg/L(进样量10 μL)μg/L81.1.1
环己基戊酸
81.1 超高效液相色谱质谱法 · 水样
检出限 1.81 μg/L(进样量10 μL)μg/L81.1.1
环戊基乙酸+环己基甲酸(以环戊基乙酸计)
81.1 超高效液相色谱质谱法 · 水样
检出限 3.85 μg/L(进样量10 μL)μg/L81.1.1
戊二醛
生活饮用水
—μg/L80.1.8
苯甲醚
生活饮用水
≥ 1.0 μg/L (吹扫捕集5.0 mL水样)μg/L82.1.1
苯甲醚
82.1 · 水样
—μg/L82.1.7.2
α-萘酚
83.1 · 生活饮用水
检出限 1.0 μg/Lμg/L83.1.1
全氟丁酸
生活饮用水
≥ 5.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟戊酸
生活饮用水
≥ 5.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟己酸
生活饮用水
≥ 5.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟庚酸
生活饮用水
≥ 5.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟辛酸
生活饮用水
≥ 5.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟癸酸
生活饮用水
≥ 5.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟壬酸
生活饮用水
≥ 3.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟丁烷磺酸
生活饮用水
≥ 3.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟己烷磺酸
生活饮用水
≥ 3.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟庚烷磺酸
生活饮用水
≥ 3.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟辛烷磺酸
生活饮用水
≥ 3.0 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L84.1.1
全氟丁酸(PFBA)
水样
≥ 5.0~200 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
全氟戊酸(PFPA)
水样
≥ 5.0~200 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
全氟己酸(PFHxA)
水样
≥ 5.0~100 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
全氟庚酸(PFHpA)
水样
≥ 5.0~100 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
全氟辛酸(PFOA)
水样
≥ 5.0~200 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
全氟壬酸(PFNA)
水样
≥ 5.0~100 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
全氟癸酸(PFDA)
水样
≥ 5.0~100 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
全氟丁烷磺酸(PFBS)
水样
≥ 5.0~100 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
全氟己烷磺酸(PFHxS)
水样
≥ 5.0~100 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
全氟庚烷磺酸(PFHpS)
水样
≥ 5.0~100 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
全氟辛烷磺酸(PFOS)
水样
≥ 5.0~100 μg/L (线性范围)μg/L84.1.6.2.2 表36
二甲基二硫醚
86.1 · 水
≥ 10 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L86.1.1
二甲基三硫醚
86.1 · 水
≥ 10 ng/L (最低检测质量浓度)ng/L86.1.1
萘
88.1 · 水
≥ 20.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
苊烯
88.1 · 水
≥ 8.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
苊
88.1 · 水
≥ 8.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
芴
88.1 · 水
≥ 16.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
菲
88.1 · 水
≥ 20.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
蒽
88.1 · 水
≥ 12.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
荧蒽
88.1 · 水
≥ 16.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
芘
88.1 · 水
≥ 12.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
苯并[a]蒽
88.1 · 水
≥ 5.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
苯并[b]荧蒽
88.1 · 水
≥ 5.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
苯并[k]荧蒽
88.1 · 水
≥ 4.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
苯并[a]芘
88.1 · 水
≥ 2.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
二苯并[a,h]蒽
88.1 · 水
≥ 8.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
苯并[ghi]芘
88.1 · 水
≥ 8.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
茚并[1,2,3-cd]芘
88.1 · 水
≥ 6.0 ng/L (取样量500 mL)ng/L88.1.1
2,4,4'-三氯联苯(PCB28)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.005 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,2',5,5'-四氯联苯(PCB52)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.005 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,2',4,5,5'-五氯联苯(PCB101)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.008 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
3,4,4',5-四氯联苯(PCB81)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.007 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
3,3',4,4'-四氯联苯(PCB77)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.006 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2',3,4,4',5-五氯联苯(PCB123)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.01 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,3',4,4',5-五氯联苯(PCB118)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.01 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,3,4,4',5-五氯联苯(PCB114)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.012 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,2',4,4',5,5'-六氯联苯(PCB153)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.01 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,3,3',4,4'-五氯联苯(PCB105)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.011 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,2',3,4,4',5'-六氯联苯(PCB138)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.019 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
3,3',4,4',5-五氯联苯(PCB126)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.014 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,3',4,4',5,5'-六氯联苯(PCB167)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.012 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,3,3',4,4',5-六氯联苯(PCB156)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.009 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,3,3',4,4',5'-六氯联苯(PCB157)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.012 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯(PCB180)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.01 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
3,3',4,4',5,5'-六氯联苯(PCB169)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.008 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
2,3,3',4,4',5,5'-七氯联苯(PCB189)
89.1 气相色谱质谱法 · 水样
≤ 0.017 μg/L (最低检测质量浓度)μg/L89.1.1
青霉素G
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.6 ng/Lng/L90.1.1
氨苄西林
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 5 ng/Lng/L90.1.1
苯唑西林
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 5 ng/Lng/L90.1.1
氯唑西林
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 2 ng/Lng/L90.1.1
头孢拉定
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 1 ng/Lng/L90.1.1
头孢氨苄
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.5 ng/Lng/L90.1.1
头孢噻呋
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 1 ng/Lng/L90.1.1
红霉素
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 2 ng/Lng/L90.1.1
克拉红霉素
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.4 ng/Lng/L90.1.1
泰乐菌素
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.3 ng/Lng/L90.1.1
磺胺醋酰
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 1 ng/Lng/L90.1.1
磺胺吡啶
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.2 ng/Lng/L90.1.1
磺胺嘧啶
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.5 ng/Lng/L90.1.1
磺胺甲噁唑
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.1 ng/Lng/L90.1.1
磺胺甲基嘧啶
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.2 ng/Lng/L90.1.1
磺胺甲二唑
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.05 ng/Lng/L90.1.1
磺胺二甲嘧啶
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.2 ng/Lng/L90.1.1
磺胺对甲氧嘧啶
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.2 ng/Lng/L90.1.1
磺胺氯哒嗪
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.1 ng/Lng/L90.1.1
磺胺喹噁啉
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.2 ng/Lng/L90.1.1
磺胺间二甲氧嘧啶
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.1 ng/Lng/L90.1.1
磺胺邻二甲氧嘧啶
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.2 ng/Lng/L90.1.1
磺胺苯吡唑
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.2 ng/Lng/L90.1.1
氟甲喹
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.1 ng/Lng/L90.1.1
噁喹酸
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.3 ng/Lng/L90.1.1
西诺沙星
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.7 ng/Lng/L90.1.1
环丙沙星
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.9 ng/Lng/L90.1.1
恩氟沙星
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.5 ng/Lng/L90.1.1
沙拉沙星
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.3 ng/Lng/L90.1.1
噻菌灵
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.3 ng/Lng/L90.1.1
对乙酰氨基酚
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.5 ng/Lng/L90.1.1
卡马西平
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.3 ng/Lng/L90.1.1
氟西汀
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.8 ng/Lng/L90.1.1
地尔硫卓
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.06 ng/Lng/L90.1.1
脱氢硝苯地平
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.1 ng/Lng/L90.1.1
苯海拉明
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.3 ng/Lng/L90.1.1
奥美普林
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.3 ng/Lng/L90.1.1
甲氧苄啶
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.3 ng/Lng/L90.1.1
1,7-二甲基黄嘌呤
超高效液相色谱串联质谱法 · 生活饮用水
检出限 0.5 ng/Lng/L90.1.1
青霉素G
水样中PPCPs
≥ 1 μg/L (CS1)
≥ 2 μg/L (CS2)
≥ 5 μg/L (CS3)
≥ 10 μg/L (CS4)
≥ 12.5 μg/L (CS5)
≥ 20 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
氨苄西林
水样中PPCPs
≥ 5 μg/L (CS1)
≥ 10 μg/L (CS2)
≥ 12.5 μg/L (CS3)
≥ 20 μg/L (CS4)
≥ 25 μg/L (CS5)
≥ 40 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
苯唑西林
水样中PPCPs
≥ 5 μg/L (CS1)
≥ 10 μg/L (CS2)
≥ 12.5 μg/L (CS3)
≥ 20 μg/L (CS4)
≥ 25 μg/L (CS5)
≥ 40 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
氯唑西林
水样中PPCPs
≥ 2 μg/L (CS1)
≥ 5 μg/L (CS2)
≥ 10 μg/L (CS3)
≥ 20 μg/L (CS4)
≥ 25 μg/L (CS5)
≥ 50 μg/L (CS6)
≥ 100 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
头孢拉定
水样中PPCPs
≥ 1 μg/L (CS1)
≥ 5 μg/L (CS2)
≥ 10 μg/L (CS3)
≥ 12.5 μg/L (CS4)
≥ 20 μg/L (CS5)
≥ 25 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
头孢氨苄
水样中PPCPs
≥ 0.5 μg/L (CS1)
≥ 1 μg/L (CS2)
≥ 2 μg/L (CS3)
≥ 5 μg/L (CS4)
≥ 10 μg/L (CS5)
≥ 20 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
头孢噻呋
水样中PPCPs
≥ 1 μg/L (CS1)
≥ 5 μg/L (CS2)
≥ 10 μg/L (CS3)
≥ 12.5 μg/L (CS4)
≥ 20 μg/L (CS5)
≥ 25 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
红霉素
水样中PPCPs
≥ 2 μg/L (CS1)
≥ 5 μg/L (CS2)
≥ 10 μg/L (CS3)
≥ 12.5 μg/L (CS4)
≥ 20 μg/L (CS5)
≥ 25 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
克拉红霉素
水样中PPCPs
≥ 0.5 μg/L (CS1)
≥ 1 μg/L (CS2)
≥ 5 μg/L (CS3)
≥ 10 μg/L (CS4)
≥ 20 μg/L (CS5)
≥ 50 μg/L (CS6)
≥ 100 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
泰乐菌素
水样中PPCPs
≥ 0.5 μg/L (CS1)
≥ 1 μg/L (CS2)
≥ 2 μg/L (CS3)
≥ 5 μg/L (CS4)
≥ 10 μg/L (CS5)
≥ 20 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺醋酰
水样中PPCPs
≥ 1 μg/L (CS1)
≥ 2 μg/L (CS2)
≥ 5 μg/L (CS3)
≥ 10 μg/L (CS4)
≥ 20 μg/L (CS5)
≥ 50 μg/L (CS6)
≥ 100 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺吡啶
水样中PPCPs
≥ 0.2 μg/L (CS1)
≥ 0.5 μg/L (CS2)
≥ 1 μg/L (CS3)
≥ 2 μg/L (CS4)
≥ 5 μg/L (CS5)
≥ 10 μg/L (CS6)
≥ 20 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺嘧啶
水样中PPCPs
≥ 0.5 μg/L (CS1)
≥ 1 μg/L (CS2)
≥ 2 μg/L (CS3)
≥ 5 μg/L (CS4)
≥ 10 μg/L (CS5)
≥ 12.5 μg/L (CS6)
≥ 20 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺甲噁唑
水样中PPCPs
≥ 0.1 μg/L (CS1)
≥ 0.5 μg/L (CS2)
≥ 1 μg/L (CS3)
≥ 2 μg/L (CS4)
≥ 5 μg/L (CS5)
≥ 10 μg/L (CS6)
≥ 20 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺甲基嘧啶
水样中PPCPs
≥ 0.2 μg/L (CS1)
≥ 0.5 μg/L (CS2)
≥ 1 μg/L (CS3)
≥ 2 μg/L (CS4)
≥ 5 μg/L (CS5)
≥ 10 μg/L (CS6)
≥ 20 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺甲二唑
水样中PPCPs
≥ 0.05 μg/L (CS1)
≥ 0.1 μg/L (CS2)
≥ 0.5 μg/L (CS3)
≥ 1 μg/L (CS4)
≥ 5 μg/L (CS5)
≥ 10 μg/L (CS6)
≥ 20 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺二甲嘧啶
水样中PPCPs
≥ 0.2 μg/L (CS1)
≥ 0.5 μg/L (CS2)
≥ 1 μg/L (CS3)
≥ 2 μg/L (CS4)
≥ 5 μg/L (CS5)
≥ 10 μg/L (CS6)
≥ 20 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺对甲氧嘧啶
水样中PPCPs
≥ 0.2 μg/L (CS1)
≥ 0.5 μg/L (CS2)
≥ 1 μg/L (CS3)
≥ 2 μg/L (CS4)
≥ 5 μg/L (CS5)
≥ 10 μg/L (CS6)
≥ 20 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺氯哒嗪
水样中PPCPs
≥ 0.1 μg/L (CS1)
≥ 0.5 μg/L (CS2)
≥ 1 μg/L (CS3)
≥ 2 μg/L (CS4)
≥ 5 μg/L (CS5)
≥ 10 μg/L (CS6)
≥ 20 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺喹噁啉
水样中PPCPs
≥ 0.2 μg/L (CS1)
≥ 0.5 μg/L (CS2)
≥ 1 μg/L (CS3)
≥ 2 μg/L (CS4)
≥ 5 μg/L (CS5)
≥ 10 μg/L (CS6)
≥ 20 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺间二甲氧嘧啶
水样中PPCPs
≥ 0.1 μg/L (CS1)
≥ 0.5 μg/L (CS2)
≥ 1 μg/L (CS3)
≥ 5 μg/L (CS4)
≥ 10 μg/L (CS5)
≥ 20 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺邻二甲氧嘧啶
水样中PPCPs
≥ 0.2 μg/L (CS1)
≥ 0.5 μg/L (CS2)
≥ 1 μg/L (CS3)
≥ 5 μg/L (CS4)
≥ 10 μg/L (CS5)
≥ 20 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
磺胺苯吡唑
水样中PPCPs
≥ 0.2 μg/L (CS1)
≥ 0.5 μg/L (CS2)
≥ 1 μg/L (CS3)
≥ 5 μg/L (CS4)
≥ 10 μg/L (CS5)
≥ 20 μg/L (CS6)
≥ 50 μg/L (CS7)
μg/L90.1.6.2.2 表51
苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
溴苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.03 μg/Lμg/L表A.2
一氯一溴甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
二氯一溴甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.08 μg/Lμg/L表A.2
三溴甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.12 μg/Lμg/L表A.2
一溴甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.11 μg/Lμg/L表A.2
丁苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.11 μg/Lμg/L表A.2
仲丁基苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.13 μg/Lμg/L表A.2
叔丁基苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.14 μg/Lμg/L表A.2
四氯化碳
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.21 μg/Lμg/L表A.2
氯苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
一氯乙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.10 μg/Lμg/L表A.2
三氯甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.03 μg/Lμg/L表A.2
一氯甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.13 μg/Lμg/L表A.2
2-氯甲苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
4-氯甲苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.06 μg/Lμg/L表A.2
一氯二溴甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.05 μg/Lμg/L表A.2
1,2-二溴-3-氯丙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.26 μg/Lμg/L表A.2
1,2-二溴乙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.06 μg/Lμg/L表A.2
二溴甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.24 μg/Lμg/L表A.2
1,2-二氯苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.03 μg/Lμg/L表A.2
1,3-二氯苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.12 μg/Lμg/L表A.2
1,4-二氯苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.03 μg/Lμg/L表A.2
二氟二氯甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.10 μg/Lμg/L表A.2
1,1-二氯乙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
1,2-二氯乙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.06 μg/Lμg/L表A.2
1,1-二氯乙烯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.12 μg/Lμg/L表A.2
顺-1,2-二氯乙烯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.12 μg/Lμg/L表A.2
反-1,2-二氯乙烯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.06 μg/Lμg/L表A.2
1,2-二氯丙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
1,3-二氯丙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
2,2-二氯丙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.35 μg/Lμg/L表A.2
1,1-二氯丙烯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.10 μg/Lμg/L表A.2
顺-1,3-二氯丙烯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.02 μg/Lμg/L表A.2
反-1,3-二氯丙烯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.048 μg/Lμg/L表A.2
乙苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.06 μg/Lμg/L表A.2
六氯丁二烯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.11 μg/Lμg/L表A.2
异丙苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.15 μg/Lμg/L表A.2
4-异丙基甲苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.12 μg/Lμg/L表A.2
二氯甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.03 μg/Lμg/L表A.2
萘
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
丙苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
苯乙烯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
1,1,1,2-四氯乙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.05 μg/Lμg/L表A.2
1,1,2,2-四氯乙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
四氯乙烯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.14 μg/Lμg/L表A.2
甲苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.11 μg/Lμg/L表A.2
1,2,3-三氯苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.03 μg/Lμg/L表A.2
1,2,4-三氯苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.04 μg/Lμg/L表A.2
1,1,1-三氯乙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.08 μg/Lμg/L表A.2
1,1,2-三氯乙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.10 μg/Lμg/L表A.2
三氯乙烯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.19 μg/Lμg/L表A.2
三氯氟甲烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.08 μg/Lμg/L表A.2
1,2,3-三氯丙烷
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.32 μg/Lμg/L表A.2
1,2,4-三甲苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.13 μg/Lμg/L表A.2
1,3,5-三甲苯
生活饮用水、水源地表水和地下水
检出限 0.05 μg/Lμg/L表A.2
DFTPP 质量数 51 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
范围 10~80 % (基峰质量数的百分比)%表 B.4
DFTPP 质量数 68 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
< 2 % (小于 69 质量数的百分比)%表 B.4
DFTPP 质量数 70 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
< 2 % (小于 69 质量数的百分比)%表 B.4
DFTPP 质量数 127 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
范围 10~80 % (基峰质量数的百分比)%表 B.4
DFTPP 质量数 197 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
< 2 % (小于 198 质量数的百分比)%表 B.4
DFTPP 质量数 198 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
≥ 50 % (基峰或大于 442 质量数的百分比)%表 B.4
DFTPP 质量数 199 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
范围 5~9 % (198 质量数的百分比)%表 B.4
DFTPP 质量数 275 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
范围 10~60 % (基峰质量数的百分比)%表 B.4
DFTPP 质量数 365 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
> 1 % (大于基峰质量数的百分比)%表 B.4
DFTPP 质量数 441 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
< (出现,但小于 443 质量数的丰度)%表 B.4
DFTPP 质量数 442 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
≥ 50 % (基峰或大于 198 质量数的百分比)%表 B.4
DFTPP 质量数 443 离子丰度
GC-MS 系统性能测试
范围 15~24 % (442 质量数的百分比)%表 B.4
内标回收率
水样
> 70 % (三联苯-D14 做回收率标准测定标准)%B.9.4
准确度
标准样品
范围 70~130 % (每个待测化合物和内标化合物)%B.9.3.4
精密度 RSD
标准样品
< 30 % (每个待测化合物和内标化合物)%B.9.3.4
检测结果限值判定(演示)
检测项目
测定结果
判定逻辑:测定结果与限值直接比对(未含测量不确定度保护带),正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成,附条款溯源;AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
毛细管柱气相色谱法4.1
水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。
仪器 5 项试剂 9 项步骤 2 步
仪器设备
气相色谱仪(配有电子捕获检测器)色谱柱(HP-5(30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 高弹石英毛细管色谱柱,或其他等效色谱柱)恒温水浴箱(控温精度±2℃)顶空瓶(容积 150 mL,带有 100 mL 刻度线(配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和塑料螺旋帽密封),使用前在 120 ℃ 烘烤 2 h)微量注射器(50 μL)
试剂材料
载气(高纯氮)纯水(色谱检验无待测组分)抗坏血酸甲醇(优级纯)三氯甲烷和四氯化碳标准物质(纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质)三氯甲烷标准储备溶液(ρ(CHCl3)=8.00 mg/mL)四氯化碳标准储备溶液(ρ(CCl4)=4.00 mg/mL)混合标准溶液(ρ(CHCl3)=40.0 μg/mL, ρ(CCl4)=20.0 μg/mL)标准使用溶液(ρ(CHCl3)=0.40 μg/mL, ρ(CCl4)=0.20 μg/mL)
分析步骤
1将水样倒出至 100 mL 刻度后加盖密封顶空瓶,放在 40℃ 恒温水浴中平衡 1 h。
2抽取顶空瓶内液上空间气体,可平行测定3次。
吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定55种挥发性有机物4.2.6.2~4.2.7.2
将水样倒入40 mL样品瓶至满瓶,加入内标物及回收率指示物混合标准使用溶液,置于吹扫捕集装置中,在室温下进行吹脱、捕集、解吸、自动导入气相色谱质谱仪中,进行定性及定量分析。定量分析采用内标法。
仪器 5 项试剂 4 项步骤 12 步
仪器设备
气相色谱质谱仪(全扫描模式(Scan模式))吹扫捕集自动进样装置50 mL容量瓶(50 mL)40 mL样品瓶(40 mL)标准储备瓶
试剂材料
4-溴氟苯(BFB)(5 mg/L)55种挥发性有机物混合标准使用溶液内标及回收率指示物混合标准使用溶液(内标和回收率指示物质量浓度建议5 μg/L)超纯水
分析步骤
1GC-MS性能试验:直接导入5 mg/L的4-溴氟苯(BFB)5 μL于GC中进行分析。GC-MS系统得到的BFB关键离子丰度应满足表2的要求,否则要重新调节质谱仪直至符合要求。
2工作曲线绘制:分别取0.10 mL、0.50 mL、1.25 mL、2.50 mL、5.00 mL和10.0 mL的55种挥发性有机物混合标准使用溶液于6个50 mL容量瓶中,再在每个容量瓶中加入50 μL的内标及回收率指示物混合标准使用溶液,用超纯水逐级稀释成55种挥发性有机物的标准系列溶液。此标准系列溶液中55种挥发性有机物的质量浓度分别为0.40 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L和40 μg/L,内标的质量浓度为5 μg/L,回收率指示物的质量浓度为5 μg/L。
3标准系列溶液放在容量瓶中不稳定,应储存于标准储备瓶中,且上部不留空隙,0℃~4℃避光保存,可保存12 h。
4将标准系列溶液依次倒入40 mL样品瓶中至满瓶,可溢流出一部分而且不留气泡。置于吹扫捕集自动进样装置,在室温下进行吹脱、捕集、脱附、自动导入气相色谱质谱仪测定。用全扫描模式获取不同浓度标准溶液的总离子流图。以测得的峰面积比值对相应的浓度绘制工作曲线。
5初始校准:内标计算每个标准系列溶液中待测物(包括各组分和回收率指示物)的响应因子(RF)和平均响应因子(RF)。标准系列溶液第i点中待测物的响应因子(RFi)按照公式(1)计算。待测物在标准系列溶液各点中得到的响应因子的平均值即为待测物的平均响应因子。
6初始校准需同时满足以下3个条件,否则需要重新绘制工作曲线:1)色谱图:每一个标准系列溶液测定得到的色谱图,如果各组分的色谱峰窄而对称,且多数色谱峰没有拖尾,则认为柱分离效果很好。如果多数峰型宽或峰与峰之间分离不好,可能是色谱柱选择性不好,需要对色谱柱进行处理并重新绘制工作曲线。2)质谱灵敏度:色质联机的色谱峰辨认软件可通过全扫描总离子流图识别标准溶液中的每个化合物,而且多数化合物的匹配度不能低于90%,否则,需要重新绘制工作曲线。3)待测物(各组分)、回收率指示物响应因子的相对标准偏差(RSD)不应超过20%,否则需要重新进行仪器的校准和重新绘制工作曲线。
7连续校准:每12 h需进行一次连续校准。取中间浓度标准系列溶液(推荐质量浓度为10 μg/L),在初始校准相同条件下进行测定,得到待测物(包括各组分和回收率指示物)定量离子的峰面积、响应因子。根据公式(2)计算待测物(包括各组分和回收率指示物)连续校准响应因子与初始校准平均响应因子之间的偏差,即RF偏差。
8每一种待测物连续校准响应因子与最近一次初始校准平均响应因子之间的RF偏差均不应超过30%。每一种待测物连续校准响应因子与第一次初始校准平均响应因子之间的RF偏差不应超过50%。否则,需要重新进行连续校准。多次连续校准都不能达到上述条件,则需要重新绘制工作曲线。
9样品测定:测定前,将水样恢复至室温,倒入40 mL样品瓶中至满瓶,可溢流出一部分而且不留气泡。加入内标物及回收率指示物混合标准使用溶液,混匀,使得内标物及回收率指示物在水样中的质量浓度为5 μg/L。置于吹扫捕集装置中,在室温下进行吹脱、捕集、解吸、自动导入气相色谱质谱仪中,进行定性及定量分析。
10空白测定:现场空白、实验室加标空白、实验室空白、运输空白、全程序空白、实验室试剂空白,均按与样品相同的分析步骤进行处理和测定。空白结果要低于待测物的最低检测质量浓度。
11定性分析:用全扫描模式获得的总离子流图对样品组分进行定性分析,将水样组分的保留时间与标准样品组分的保留时间进行比较,同时将样品组分的质谱与数据库内标准质谱进行比较,要符合下列条件:a)计算工作曲线中各组分保留时间的标准偏差,样品组分的保留时间漂移应在该组分标准偏差的3倍范围以内;b)样品溶液里组分的特征离子的相对强度与相应浓度标准溶液里的组分特征离子强度的相对误差在20%以内;c)产生类似质谱图的同分异构体,若两个异构体重叠处低谷的高度低于两个尖峰高度和的25%,则认为两个峰分开了,可以分别定量。否则,应判定其为所有同分异构体的总量。
12定量分析:用选择离子图对组分进行定量分析,本方法用内标定量法。待测组分的质量浓度按公式(3)进行计算。
精密度:待测物(各组分)、回收率指示物响应因子的相对标准偏差(RSD)不应超过20%;每一种待测物连续校准响应因子与最近一次初始校准平均响应因子之间的RF偏差均不应超过30%;每一种待测物连续校准响应因子与第一次初始校准平均响应因子之间的RF偏差不应超过50%。
顶空-气相色谱法(电子捕获检测器)4.3.2、4.3.3、4.3.4、4.3.5、4.3.6
待测水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下,水中的27种卤代烃在气液两相中达到动态平衡。此时,卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。取液上气体样品用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,外标法定量。通过测定气相中卤代烃的浓度,计算水样中卤代烃的浓度。
仪器 9 项试剂 7 项步骤 5 步
仪器设备
气相色谱仪(配有电子捕获检测器(ECD))顶空进样系统(自动顶空进样器(定量环模式)或手动顶空进样)色谱柱(中等极性毛细管色谱柱(14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱: Rtx-1701, 30 m×0.25 mm, 0.25 μm)或其他等效色谱柱)顶空瓶(20 mL)棕色磨口玻璃瓶(100 mL)天平(分辨力不低于0.01 mg)容量瓶(10 mL、100 mL)恒温水浴箱(控温精度为±2℃(手动进样时需要))微量注射器(1000 μL,气密性注射器(手动进样时需要))
试剂材料
氮气(φ(N2)≥99.999%)氯化钠(NaCl)(优级纯)甲醇(CH3OH)(色谱纯)抗坏血酸(C6H8O6)27种卤代烃标准物质(色谱纯或有证标准物质)27种卤代烃的单标储备溶液(分别称取卤代烃标准物质10 mg~500 mg(精确至0.1 mg)于27个加有约1 mL甲醇的10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度)27种卤代烃的混合标准使用溶液(根据每种化合物在仪器上的灵敏度确定浓度,分别移取适量单标储备溶液于同一个装有5.0 mL甲醇的100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,现用现配)
分析步骤
1水样的采集:采样时先加0.3 g~0.5 g抗坏血酸于棕色磨口玻璃瓶内,将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中,瓶中不留顶上空间和气泡,加盖密封。
2水样的处理:顶空瓶中加入3.7 g氯化钠,准确移入10 mL水样,立即密封顶空瓶,轻轻摇匀。手动进样时,密封的顶空瓶放入水浴温度为70 ℃水浴箱中平衡15 min。若为自动顶空进样时,密封的顶空瓶直接放入自动顶空进样系统中,在70 ℃高速振荡的条件下平衡15 min。
3水样的测定:抽取顶空瓶内液上空间气体,用气相色谱仪进行测定。
4仪器参考条件-气相色谱仪:进样口温度250 ℃;检测器温度300 ℃;气体流量采用恒流进样模式,载气0.8 mL/min,分流比1:1;柱箱升温程序:初始温度40 ℃保持5.5 min,以10 ℃/min升温至100 ℃,再以25 ℃/min升温至200 ℃保持6.0 min,程序运行完成后230 ℃保持5 min,总运行时间21.5 min。
5仪器参考条件-顶空进样系统(自动顶空进样时):炉温70 ℃,定量管温度80 ℃,传输线温度90 ℃;传输线压力73 kPa,顶空瓶压力74 kPa;样品平衡时间15 min,充压时间0.1 min,充入定量管时间0.15 min,定量管平衡时间0.10 min,进样时间1.0 min;顶空进样系统采用高速振荡模式。
吹扫捕集气相色谱法8.1
在室温下,惰性气体将在特制吹扫瓶中水样的1,1-二氯乙烯等挥发性有机物吹出,待测物被捕集器吸附。然后,经热解吸待测物由惰性气体带入气相色谱仪,进行分离和测定。
仪器 6 项试剂 17 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪(具程序升温和柱头进样系统;配有电解电导检测器)色谱柱(VOCOL 毛细管色谱柱(60 m×0.75 mm, 1.5 μm),或其他等效色谱柱)吹扫-捕集系统(吹扫装置可容纳25 mL样品,并使水柱至5 cm高(也可采用5 mL吹扫装置);捕集器长25 cm,内径3 mm,内填充1.0 cm用甲基硅油涂敷的填料、7.7 cm二苯并呋喃聚合物、7.7 cm硅胶和7.7 cm活性炭(椰壳炭))玻璃注射器(25 mL)微量注射器(10 μL、25 μL 和 100 μL)样品瓶(40 mL玻璃瓶,具有用聚四氟乙烯薄膜包硅橡胶垫的螺旋盖,使用前于105 ℃烘烧1 h)
试剂材料
高纯氮(φ(N2)≥99.999%)纯水(色谱检验无干扰组分)抗坏血酸(C6H8O6)甲醇(气相色谱法检验无干扰组分)盐酸溶液((1+1))2,6-二苯并呋喃聚合物(色谱纯)聚甲基硅氧烷填料(OV-1(3%))硅胶(35目~60目)活性炭色谱标准物(ω(C2H2Cl2)≥99.9%,或使用有证标准物质)1,1-二氯乙烯标准储备溶液(以μg/μL表示,于-10 ℃~-20 ℃避光保存)反-1,2-二氯乙烯标准储备溶液(配制过程参考8.1.3.11)顺-1,2-二氯乙烯标准储备溶液(配制过程参考8.1.3.11)1,1-二氯乙烯标准中间溶液(用甲醇稀释,浓度需满足制备标准系列所需的范围,冰箱保存,每月配制一次)反-1,2-二氯乙烯标准中间溶液(配制过程参考8.1.3.14)顺-1,2-二氯乙烯标准中间溶液(配制过程参考8.1.3.14)标准混合使用溶液(每个组分制备5个浓度点,第一个浓度点在最低检测质量浓度附近,其他4个浓度点在相应于标准系列使用溶液预计样品质量浓度的范围内,现用现配)
分析步骤
1仪器参考条件:柱温:程序升温0 ℃保持8 min,以4 ℃/min速率升至185 ℃保持1.5 min。
2校准:外标法。每次分析样品时,用标准使用溶液绘制新的工作曲线;每批样品必需制备工作曲线;在工作范围内,相对标准偏差小于10%即可认为仪器处于稳定状态。
3工作曲线的绘制:取25 mL标准混合系列按水样的处理步骤进行处理和色谱分析。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。
4试验:直接进样。以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
5定性分析:各组分出峰顺序为1,1-二氯乙烯;反-1,2-二氯乙烯;顺-1,2-二氯乙烯。保留时间:1,1-二氯乙烯13.59 min;反-1,2-二氯乙烯16.78 min;顺-1,2-二氯乙烯20.54 min。
6定量分析:根据样品的峰高或峰面积从工作曲线上查出样品中待测物的质量浓度。
精密度:单个实验室进行回收率和相对标准偏差的试验结果,见表6。表6:1,1-二氯乙烯回收率81%,相对标准偏差1%;反-1,2-二氯乙烯回收率76%,相对标准偏差1%;顺-1,2-二氯乙烯回收率77%,相对标准偏差1%。
高效液相色谱法(Ⅰ)12.1
水中苯并[a]芘及其他芳烃能被环己烷萃取,萃取液经活性氧化铝吸附净化,以苯洗脱、浓缩后,可用液相色谱-荧光检测器定量。
仪器 6 项试剂 13 项步骤 3 步
仪器设备
高效液相色谱仪(具有荧光检测器)色谱柱(不锈钢柱,长150 mm,内径3.9 mm;填充物为Spherisorb C18(5 μm);或其他等效色谱柱)微量注射器(25 μL,针头锥度为90度)分液漏斗(1000 mL)KD浓缩器层析柱(玻璃柱,内径5 mm,长10 cm)
试剂材料
超纯水(电阻率大于18.0 MΩ·cm)活性氧化铝(100目~200目层析用中性氧化铝(Al2O3),于140 ℃活化4 h)盐酸溶液((1+19))玻璃棉(用盐酸溶液(1+19)浸泡过夜,然后用纯水洗至中性。用氢氧化钠溶液浸泡过夜,纯水洗至中性,于105 ℃烘干备用)甲醇(色谱纯)活性炭(20目~40目活性炭用盐酸溶液(1+19)浸泡过夜,用纯水洗至中性,于105 ℃烘干。再用环己烷浸泡过夜,滤干后在氮气流下于400 ℃活化4 h)环己烷(通过活性炭层析柱后重蒸馏,取此环己烷70 mL浓缩至1.0 mL,浓缩液应测不出苯并[a]芘的存在)无水硫酸钠(400 ℃烘烤4 h)氢氧化钠溶液(5 g NaOH用纯水溶解并稀释至100 mL)苯(重蒸馏)苯并[a]芘标准储备溶液(ρ[B[a]P]=100 μg/mL,装入棕色瓶,储于冰箱内,可保存6个月,或使用有证标准物质)苯并[a]芘标准中间溶液(ρ[B[a]P]=1.00 μg/mL,储于冰箱内,可保存1个月)苯并[a]芘标准使用溶液(质量浓度分别为0 ng/mL、7 ng/mL、15 ng/mL、25 ng/mL和50 ng/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:柱温30 ℃;流动相:甲醇+纯水(9+1);流量:2 mL/min;荧光检测器:Ex=303 nm,Em=425 nm。
2校准:外标法。用标准曲线计算测定结果。各取10 μL苯并[a]芘标准使用溶液注入色谱仪,记录色谱峰高。以峰高为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3定量分析:取10 μL水样浓缩液注入色谱仪,测量峰高。从标准曲线上查出水样苯并[a]芘的含量。
高效液相色谱串联质谱法13.1
水样通过活性炭固相萃取柱净化和富集,洗脱液经浓缩、定容和过滤后,采用液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量。
仪器 6 项试剂 9 项步骤 5 步
仪器设备
高效液相色谱串联质谱仪(配有电喷雾电离源)氮吹仪固相萃取装置天平(分辨力不低于 0.01 mg)活性炭固相萃取柱(称取 500 mg 活性炭(74 μm)于装有筛板的 10 mL 空柱管中,填料上端再以筛板固定,轻轻压实。也可使用其他等效活性炭固相萃取柱(500 mg,6 mL)。以含丙烯酰胺5 μg/L 的水样 100 mL 过活化好的固相萃取柱,回收率≥90%方可使用。)微孔滤膜(0.45 μm 和 0.22 μm 水系滤膜)
试剂材料
甲醇(色谱纯)甲酸(色谱纯)丙烯酰胺标准物质(ω(C3H5NO)≥99% 或使用有证标准物质)13C3-丙烯酰胺内标溶液(或使用有证标准溶液)丙烯酰胺标准储备溶液(1.0 mg/mL)丙烯酰胺标准中间溶液(10 μg/mL)丙烯酰胺标准使用溶液(100 μg/L)13C3-丙烯酰胺内标中间溶液(10 μg/mL)13C3-丙烯酰胺内标使用溶液(100 μg/L)
分析步骤
1仪器参考条件:液相色谱参考条件:色谱柱:极性改性 C18 色谱柱 (150 mm × 2.1 mm, 3.5 μm), 或其他等效色谱柱。流动相:甲醇+水(0.1%甲酸)=10+90。流速:0.2 mL/min。进样量:10 μL。柱温:25 ℃。质谱参考条件:离子源:电喷雾电离源正离子模式(ESI+)。检测方式:多反应监测 (MRM)。气体:脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮气, 使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求。电压:毛细管电压、锥孔电压等电压值应优化至最佳灵敏度。其他:保留时间、母离子、特征子离子及碰撞能量见表7。
2标准曲线绘制:准确吸取丙烯酰胺标准使用溶液 0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL 分别置于 10.0 mL 容量瓶中并加入 13C3-丙烯酰胺内标使用液 0.50 mL,以纯水定容至刻度,标准系列溶液质量浓度为 0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L,13C3-丙烯酰胺质量浓度固定为 5.0 μg/L。以丙烯酰胺峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,以丙烯酰胺的质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3色谱图考察:标准色谱图, 见图 7。
4定性分析:在上述仪器条件下测定样品溶液,待测物以保留时间和特征离子的丰度比进行定性。要求待测试样中待测物的保留时间与标准溶液中待测物保留时间的相对偏差小于 20%;样品特征离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表8的规定,则可判断样品中存在相应的待测物。
5定量分析:取 10.0 μL 提取液在与标准测定相同的条件下进行分析, 计算丙烯酰胺与内标物峰面积的比值, 从标准曲线查得待测液中丙烯酰胺的质量浓度, 按公式(5)计算水样中丙烯酰胺的质量浓度。
精密度:样本加标平行测定 6 次,加标质量浓度为 0.02 μg/L ~ 0.50 μg/L 时,相对标准偏差小于 5%,回收率为 96.1%~102%。
气相色谱法13.2
在 pH 为 1~2 条件下,丙烯酰胺与新生溴加成反应,生成 2,3-二溴丙酰胺(又名 α,β-二溴丙酰胺),用乙酸乙酯萃取,以气相色谱法测定。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
气相色谱法(丙烯酰胺)13.2
仪器 6 项试剂 16 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪(配有电子捕获检测器)色谱柱(硬质玻璃填充柱,长2 m,内径3 mm;载体Chromosorb W DMCS 80目~100目;固定液10%丁二酸二乙二醇酯+2%溴化钾)微量注射器(10 μL)碘量瓶(250 mL)分液漏斗(250 mL)KD浓缩器
试剂材料
载气(氮气)丙酮三氯甲烷硫酸溶液(1+9)溴化钾溴酸钾溶液(c(1/6KBrO3)=0.1 mol/L)硫代硫酸钠溶液(c(Na2S2O3)=1 mol/L)乙酸乙酯(重蒸馏)无水硫酸钠(400℃灼烧2 h)硫酸溶液(c(H2SO4)=3 mol/L)溴酸钾溶液(120 g/L)亚硫酸钠溶液(100 g/L)丙烯酰胺(纯度≥99%)2,3-二溴丙酰胺标准物质标准储备溶液(ρ(2,3-DBPA)=100 μg/mL)2,3-二溴丙酰胺使用溶液(ρ(2,3-DBPA)=0.1 μg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度225℃,柱温170℃,检测器温度210℃,载气流量100 mL/min。
2校准:外标法。每次分析样品时用标准使用溶液绘制标准曲线;标准进样体积与试样进样体积相同;标准样品与试样尽可能同时进样分析。
3标准曲线的绘制:分别吸取2,3-二溴丙酰胺0 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL和10.00 mL于10 mL比色管中,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀。各取5 μL注入色谱仪,以色谱峰高或峰面积为纵坐标,以质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4进样:直接进样,进样量为5 μL;用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后,取5 μL注入色谱仪中分析。
5记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱图的考察:标准色谱图见图8。
精密度:2个实验室测定含丙烯酰胺10 μg/L~100 μg/L水样,相对标准偏差为3.3%~12%,相对误差为6.9%~10.6%。
气相色谱法(己内酰胺)14.1
水中己内酰胺经浓缩和二硫化碳溶解后,可用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行定量测定。
仪器 6 项试剂 8 项步骤 1 步
仪器设备
气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器)色谱柱(不锈钢柱,长2 m,内径3 mm;载体硅烷化101白色担体,80目~100目;固定液5%聚乙二醇-20 M(Carbowax-20 M))恒温水浴锅KD浓缩器瓷坩埚(30 mL)微量注射器(10 μL、50 μL和100 μL)
试剂材料
载气(氮气)辅助气体(氢气、空气)丙酮二硫化碳氨水(ρ20=0.88 g/mL)氯化钠溶液(150 g/L)己内酰胺标准储备溶液(ρ(C6H11NO)=10 mg/mL)己内酰胺标准使用溶液(ρ(C6H11NO)=10 μg/mL和1 μg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度190℃,柱温185℃,检测器温度210℃,载气流量:氮气45 mL/min;空气170 mL/min;氢气30 mL/min。
固相萃取气相色谱质谱法15.1
水样中有机物通过以聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯为吸附剂的大体积固相萃取柱吸附,用少量甲醇、乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经脱水、净化提纯、浓缩定容后,用气相色谱质谱联用仪分离测定。根据待测物的保留时间和质谱图定性,再通过待测物的定量离子与内标定量离子的相对强度和标准曲线定量。每个水样中含有已知浓度的内标化合物,通过内标校正程序测定。
仪器 10 项试剂 13 项步骤 7 步
仪器设备
气相色谱质谱联用仪(气相色谱仪具程序升温功能;色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)弹性石英毛细管柱或其他等效色谱柱;质谱仪使用电子电离源(EI)方式离子化,标准电子能量为70 eV;配有工作站和数据处理系统)固相萃取装置(能同时萃取多个样品的手动或自动固相萃取装置)固相萃取柱(萃取相为高交联的聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯,或相当性能的固相萃取柱(填充量为200 mg,容量为6 mL))干燥柱(装有5 g~7 g无水硫酸钠的小柱,不能释放干扰物和吸附待测物)旋转蒸发仪氮吹仪马弗炉小样品瓶(2 mL带聚四氟乙烯内衬螺旋盖棕色样品瓶,用于盛装标准溶液和萃取液)样品瓶(2.5 L棕色样品瓶,带聚四氟乙烯内衬螺旋盖,用于盛装水样)微量注射器(5 μL、10 μL、50 μL、100 μL和500 μL)
试剂材料
二氯甲烷(色谱纯)乙酸乙酯(色谱纯)丙酮(色谱纯)甲醇(色谱纯)高纯水(水中干扰物的浓度低于方法中待测物的检出限)盐酸溶液(c(HCl)=6 mol/L)无水硫酸钠(在马弗炉中400℃加热2 h)抗坏血酸(优级纯)标准储备溶液(纯标准物质或有证标准物质)标准中间溶液(建议浓度为10 μg/mL~20 μg/mL)内标混合液(500 μg/mL(苊-D10、菲-D10、萜-D12))回收率指示物溶液(500 μg/mL(芘-D10),稀释成100 μg/mL)气相色谱质谱联用仪性能校准溶液(5 μg/mL的十氟三苯基磷(DFTPP)性能校准溶液)
分析步骤
1水样的采集与保存:采集2.5 L水样于棕色样品瓶,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸,混合摇匀,以去除余氯。封好样品瓶,0℃~4℃冷藏保存,保存时间为24 h。每批水样要带一个现场空白。
2水样的预处理:如水样较为浑浊,可使用0.45 μm的玻璃纤维滤膜预先过滤水样。水样送到实验室后,用盐酸溶液[c(HCl)=6 mol/L]将水样的pH调至小于2,过柱富集,萃取液装于密闭玻璃瓶中,0℃~4℃冷藏、密封、避光保存,2d内完成分析。
3固相萃取柱的活化与除杂质:固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯以大约3 mL/min的流速缓慢过柱,加压或抽真空尽量让溶剂流干(约30 s);再依次用10 mL甲醇、10 mL纯水过柱活化,此过程不能让吸附剂暴露在空气中。
4上样吸附:量取1 L水样,加入4.0 μL质量浓度为500 μg/mL的内标和回收率指示物,立刻混匀,使其在水样中的质量浓度均为2.0 μg/L,然后水样以约15 mL/min的流速过固相萃取柱。
5脱水干燥:用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分。
6洗脱:依次用3 mL乙酸乙酯、3 mL二氯甲烷、1.5 mL甲醇通过固相萃取柱洗脱,每种溶剂洗脱时浸泡吸附剂10 min~15 min,所有洗脱液收集在同一收集瓶中。若洗脱液有水分需过无水硫酸钠干燥柱除水。
7洗脱液浓缩与定容:在室温下用氮气将洗脱液吹至近干,再用乙酸乙酯定容至1 mL,待测。
气相色谱-质谱法(GC-MS)测定半挥发性有机物15.1.6
样品直接进样,经气相色谱分离后,用质谱检测器进行检测,以保留时间和特征离子相对强度定性,内标法定量。
仪器 4 项试剂 5 项步骤 8 步
仪器设备
气相色谱质谱仪微量注射器容量瓶(10 mL)棕色样品瓶(2 mL)
试剂材料
十氟三苯基磷溶液(5 μg/mL)标准中间溶液乙酸乙酯内标溶液(2 μg/mL)高纯氦气(高纯)
分析步骤
1仪器校准:每次分析运行开始时,向气相色谱质谱仪中注入1 μL十氟三苯基磷溶液(5 μg/mL),用与分析样品相同的气相色谱及质谱条件获取背景校正质谱图,其关键质量数应达到表10的要求。若不能满足,应重新调节质谱仪,使其符合要求。
2标准曲线的绘制:分别取标准中间溶液0 mL、0.4 mL、0.8 mL、1.0 mL、2.0 mL和4.0 mL于6个10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,配制成0 μg/mL、0.4 μg/mL、0.8 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL和4.0 μg/mL 6个质量浓度的标准使用溶液(乐果、五氯酚和溴氰菊酯三种物质则配制成0 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、4.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL 6个质量浓度),加入的回收率指示物质量浓度应与加入待测物中的质量浓度一致,每个标准使用溶液中内标质量浓度均为2 μg/mL。将标准使用溶液转移至2 mL棕色样品瓶中,密封,0 ℃~4 ℃冷藏保存,用于色谱分析。各取1 μL注入色谱仪,以峰面积比值为纵坐标,各组分质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3响应因子和平均响应因子:用数据软件调出所有标准系列溶液的色谱图,用内标计算每个标准系列溶液中待测物(包括各组分和回收率指示物)的响应因子(RF)和平均响应因子(RF)。标准系列溶液第i点中待测物的响应因子(RFi)按照公式(8)计算。待测物在标准系列溶液各点中得到的响应因子的平均值即为待测物的平均响应因子。
4进样:进样方式为直接进样;进样量为1 μL;用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次,排出气泡,取所需体积迅速注入色谱仪中,并立即拔出注射器。
5记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱图的考察:见图10。
7定性分析:用全扫描方式获得的总离子流图对样品组分进行定性分析,在总离子流图中,将相对强度最大的三个离子称为特征离子,定性分析的方法是将水样组分的保留时间与标准样品组分的保留时间进行比较,同时将样品组分的质谱与数据库内标准质谱进行比较,要符合下列条件:a)计算各组分保留时间的标准偏差,样品组分的保留时间漂移应在该组分标准偏差的3倍范围以内;b)样品组分特征离子的相对强度与浓度相当的标准组分特征离子强度的相对误差在30%以内。
8定量分析:用选择离子流图对组分进行定量分析,本方法用内标定量。敌敌畏、2,4,6-三氯酚以苊-D10为内标,六氯苯、乐果、五氯酚和林丹以菲-D10为内标,百菌清、甲基对硫磷、七氯、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、滴滴涕、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和溴氰菊酯以苊-D12为内标。待测物的质量浓度按公式(9)计算。
高效液相色谱法16.1
水样过滤后,滤液(水样)经反相硅胶柱富集萃取浓缩,藻细胞(膜样)经冻融萃取,反相硅胶柱富集萃取浓缩后,分别用高效液相色谱分析。
仪器 4 项试剂 6 项步骤 6 步
仪器设备
高效液相色谱仪(配有二极管阵列检测器和3D色谱工作站)固相萃取柱(ODS硅胶柱(C18固相萃取柱);或其他等效固相萃取柱)色谱柱(ODS(5C18-MSⅡ 4.6 mm×250 mm),或其他等效色谱柱)微量注射器(25 μL)
试剂材料
高纯氮(φ(N2)≥99.999%)乙腈(C2H3N)甲醇(CH3OH)三氟乙酸(C2HF3O2)微囊藻毒素-RR标准品(10 μg/mL(20%甲醇溶液))微囊藻毒素-LR标准品(10 μg/mL(20%甲醇溶液))
分析步骤
1仪器参考条件:色谱柱ODS C18 250 mm×4.6 mm;流动相乙腈+纯水+三氟乙酸=38+62+0.04;流动相流量0.70 mL/min;检测波长238 nm;柱温35℃。
2校准:定量分析采用外标法;每次分析样品时用标准溶液绘制新的标准曲线;标准样品进样体积与试样进样体积相同;标准样品与试样尽可能同时分析。
3标准曲线的绘制:配制成0.30 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL的MC-RR和MC-LR标准使用溶液。分别取20 μL注入高效液相色谱仪,测得各浓度峰面积,以峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4进样:进样方式为直接进样;进样量为20 μL。
5记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱峰的考察:标准色谱图见图11。
精密度:2个实验室测定相对标准偏差:微囊藻毒素-RR为4.2%(n=6),微囊藻毒素-LR为3.3%(n=6)。加标回收率试验结果:微囊藻毒素-LR为60%(n=4)。
液相色谱串联质谱法16.2
水样经0.22 μm微孔滤膜过滤,用液相色谱串联质谱仪进行检测,外标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定水中5种微囊藻毒素16.2.3~16.2.7
仪器 9 项试剂 9 项步骤 6 步
仪器设备
液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)色谱柱(C18柱 (2.1 mm×150 mm, 5 μm), 或其他等效色谱柱)超纯水装置天平(分辨力不低于0.01 mg)离心机(转速≤10 000 r/min)针筒式微孔滤膜过滤器(0.22 μm, 水系)磨口玻璃瓶容量瓶(10 mL、1 L)三重四极杆质谱仪(MS-MS)
试剂材料
甲酸(色谱纯)甲酸溶液(φ(HCOOH)=0.1%)甲醇(色谱纯)乙腈(色谱纯)5种微囊藻毒素标准品(w>99%或有证标准物质)5种微囊藻毒素标准储备溶液(MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW和MC-LF质量浓度均为1000 mg/L)5种微囊藻毒素混合标准中间溶液(MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW和MC-LF质量浓度分别为100 mg/L)5种微囊藻毒素混合标准使用溶液(MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW和MC-LF质量浓度分别为1.0 mg/L)实验用水(GB/T 6682规定的一级水)
分析步骤
1仪器参考条件-色谱参考条件: 流动相为甲醇+甲酸溶液[φ(HCOOH)=0.1%]=10+90; 流速0.2 mL/min; 进样体积20 μL; 柱温26℃。
2仪器参考条件-质谱参考条件: 三重四极杆质谱仪(MS-MS); 检测方式为多反应监测(MRM); 电离方式为正离子电喷雾电离源(ESI+); 喷雾电压5500 V; 离子源温度600℃; 气帘气压力137.9 kPa(20 psi); 碰撞气流速中等; 源内气50 L/min; 辅助气60 L/min; 入口电压10 V; 驻留时间100 ms; 母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量和碰撞池电压见表12。
3校准: 采用外标法。每次分析样品时,用标准使用溶液绘制标准曲线。分别移取5种微囊藻毒素混合使用溶液5.0 μL、20.0 μL、50.0 μL、100 μL、200 μL和500 μL于6个10 mL容量瓶,用甲酸溶液稀释至刻度,标准系列溶液中5种微囊藻毒素的质量浓度分别为0.50 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L和50.0 μg/L,现用现配。各取20 μL分别注入液相色谱串联质谱仪,测定相应的5种微囊藻毒素的峰面积,以质量浓度(μg/L)为横坐标,定量离子的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
4试验: 进样方式为直接进样; 进样量为20 μL。以标样核对,记录各质谱离子峰的保留时间及对应的化合物。考察多反应监测(MRM)质谱图和各物质的碎片离子图。
5定性分析: 根据5种微囊藻毒素各个碎片离子的丰度比及保留时间定性,要求所检测的5种微囊藻毒素色谱峰信噪比(S/N)大于3,待测试样中待测物的保留时间与标准溶液中待测物的保留时间一致,同时待测试样中待测物的相应监测离子丰度比与同浓度标准溶液中待测物的色谱峰丰度比一致,允许的偏差见表13。出峰顺序: MC-RR, MC-YR, MC-LR, MC-LW, MC-LF。保留时间: MC-RR 5.20 min; MC-YR 5.49 min; MC-LR 5.54 min; MC-LW 7.21 min; MC-LF 7.41 min。
6定量分析: 以5种微囊藻毒素定量离子峰面积对应标准曲线中的含量作为定量结果。
气相色谱法17.1
水中乙腈和丙烯腈可以直接用装有聚乙二醇-20M和双甘油的色谱柱分离,用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定,出峰顺序为丙烯腈,乙腈。
仪器 3 项试剂 10 项步骤 5 步
仪器设备
气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器)色谱柱(不锈钢填充柱,柱长2 m,内径3 mm;填充物:上试102白色硅藻土(60目~80目),固定液10%聚乙二醇-20 M和3%双甘油)微量注射器(10 μL)
试剂材料
载气(高纯氮)燃气(纯氢)助燃气(无油压缩空气)三氯甲烷去离子水乙腈丙烯腈乙腈标准储备溶液丙烯腈标准储备溶液混合标准使用溶液(ρ(乙腈)=100 μg/mL,ρ(丙烯腈)=100 μg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度180℃;柱温100℃;检测器温度180℃;气体流量:氮气32 mL/min,氢气45 mL/min,空气450 mL/min。
2校准:外标法。每次分析样品时,用标准使用溶液绘制标准曲线。取6个10 mL容量瓶,将乙腈和丙烯腈的标准溶液稀释,配制成乙腈、丙烯腈的质量浓度为0 mg/L、0.025 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L和0.60 mg/L。各取2 μL注入色谱仪,以峰高为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3进样:直接进样,进样量2 μL;用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次,排出气泡,取所需体积迅速注射至色谱仪中,并立即拔出注射器。
4记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
5色谱图的考察:标准色谱图见图14。
精密度:5个实验室对乙腈质量浓度为4.7 mg/L~80.0 mg/L的人工合成水样进行测定,相对标准偏差为0.8%~8.6%,5个实验室做回收试验,质量浓度为4.7 mg/L~180.0 mg/L,回收率为89.0%~119%。5个实验室对质量浓度为6.5 mg/L~60.0 mg/L丙烯腈进行重复测定,相对标准偏差为0.7%~5.6%,5个实验室做回收试验,质量浓度为4.9 mg/L~40 mg/L,回收率为89.0%~104%。
气相色谱质谱法20.1
水样中环氧氯丙烷经过C18固相萃取柱富集吸附,用二氯甲烷洗脱,洗脱液旋转蒸发浓缩后,以气相色谱质谱联用法测定。
仪器 9 项试剂 10 项步骤 0 步
仪器设备
气相色谱质谱联用仪(配EI源)色谱柱(HP-INNOWAX高弹石英毛细管柱(30 m×0.250 mm, 0.25 μm)或其他等效色谱柱)工作站和数据处理系统微量注射器(5 μL)旋转蒸发器(可以设置水浴温度40℃)天平(分辨力不低于0.01 mg)固相萃取仪固相萃取柱(C18固相萃取柱(500 mg, 6 mL)或其他等效固相萃取柱)棕色磨口塞玻璃瓶(1 L)
试剂材料
载气(氦气)甲基橙指示剂(0.5 g/L)盐酸溶液((1+9))氢氧化钠溶液(50 g/L)甲醇(色谱纯)二氯甲烷(色谱纯)环氧氯丙烷(色谱纯)环氧氯丙烷标准储备溶液环氧氯丙烷标准中间使用溶液(ρ(C3H5ClO)=100 mg/L)环氧氯丙烷标准使用溶液(ρ(C3H5ClO)=1 mg/L)
气相色谱质谱法(环氧氯丙烷)20.1.6
仪器 2 项试剂 2 项步骤 14 步
仪器设备
气相色谱质谱联用仪微量注射器
试剂材料
环氧氯丙烷标准使用溶液二氯甲烷
分析步骤
1气化室温度: 200°C
2离子源温度: 230°C
3MS 四极杆温度: 150°C
4程序升温: 初始温度 50°C, 保持 1 min, 以 10°C/min 的速率, 升温至 130°C, 保持 1 min
5载气压力: 52.76 kPa (7.652 2 psi)
6进样方式: 分流进样或者无分流进样
7分流比: 3:1(可以根据仪器响应信号适当调整分流比)
8扫描模式: 选择离子扫描(SIM)
9定性离子 m/z: 57,49,62; 定量离子 m/z: 57
10溶剂延迟: 4 min
11标准曲线的绘制: 分别吸取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL 和 8.00 mL 环氧氯丙烷标准使用溶液于 6 个 10 mL 容量瓶中, 用二氯甲烷稀释至刻度, 混匀。标准系列溶液中环氧氯丙烷的质量浓度分别为: 0 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L 和 0.80 mg/L。各取标准系列溶液 1 μL 注入气相色谱质谱联用仪, 测定峰面积(或峰高), 以峰面积(或峰高)为纵坐标, 以标准系列溶液中环氧氯丙烷的质量浓度为横坐标, 绘制标准曲线
12进样: 进样方式为直接进样; 进样量为 1 μL; 自动进样或手动进样。取洁净微量注射器进样针, 于待测样品抽吸几次后, 取 1 μL 注入色谱质谱仪中分析
13记录: 以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物的峰面积响应值
14质谱图的考察: 环氧氯丙烷(C3H5ClO)选择离子(m/z,57)质谱图,见图15
精密度:5 个实验室测定含环氧氯丙烷 0.10 μg/L ~ 1.0 μg/L 的生活饮用水,相对标准偏差为 1.9% ~ 5.6%,回收率为 90.5% ~ 103%,并计算批内相对标准偏差低于 5%。
液液萃取毛细管柱气相色谱法21.1
水中苯系物经二硫化碳萃取后,硫酸-磷酸混合酸除去醇、酯、醚等干扰物质,用气相色谱氢火焰离子化检测器测定,以相对保留时间定性,外标法定量。
仪器 6 项试剂 11 项步骤 9 步
仪器设备
气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器)色谱柱(弹性石英毛细管柱, 30 m × 0.25 mm, 0.25 μm; 填充物为 FFAP; 或其他等效色谱柱)微量注射器(100 μL、25 μL、1 μL)分液漏斗(250 mL)具塞试管(5 mL)振荡器
试剂材料
载气(高纯氮)燃气(纯氢)助燃气(压缩空气)氯化钠甲醇(优级纯)混合酸(硫酸+磷酸=2+1)无水硫酸钠(经300°C烘烤2 h后置于干燥器中备用)二硫化碳(色谱测定应无干扰峰)标准品(色谱纯,或使用有证标准物质)苯系物标准储备溶液(ρ(苯系物)=2.0 mg/mL)苯系物混合标准使用溶液(ρ(苯系物)=20 μg/mL)
分析步骤
1进样口温度: 210°C
2柱温: 起始温度 50°C,保持 10 min,以 10°C/min 的速率升至 80°C,保持 3 min
3检测器温度: 220°C
4气体流量: 载气(N2)流量 2.0 mL/min(或根据分离情况调节载气流量), 氢气流量 35 mL/min 和空气流量 350 mL/min, 尾吹气流量 30 mL/min
5进样方式: 直接进样, 分流比 2:1
6工作曲线的绘制: 分别取苯系物混合标准使用溶液(20 μg/mL) 0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.0 mL、5.0 mL 及 10 mL,用纯水稀释至 200 mL,配制质量浓度分别为 0 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L 的标准系列溶液。以下操作同样品的预处理,以测得的峰面积或峰高为纵坐标,各组分的质量浓度为横坐标,分别绘制工作曲线
7进样: 进样方式为直接进样; 进样量为 1 μL; 用洁净的微量注射器于待测样品中抽吸几次, 排出气泡, 取所需体积迅速注入色谱柱中, 并立即拔出注射器
8记录: 以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应化合物的峰面积或峰高
9色谱图的考察: 标准色谱图,见图16
精密度:2 个实验室对苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯质量浓度范围为 0.02 mg/L~0.8 mg/L 的水样重复测定,其相对标准偏差为 4.3%~9.4%、3.9%~8.7%、3.6%~8.2%、3.4%~12%、5.2%~9.6%、2.9%~8.7%、2.8%~11%。2个实验室对水样质量浓度为 0.05 mg/L~0.5 mg/L 的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯各测三次,其回收率为 79.0%~107%、82.0%~109%、82.0%~109%、80.0%~113%、80.0%~107%、80.0%~109%、81.0%~115%。
顶空-气相色谱法(氢火焰离子检测器)21.2
待测水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下,水中的二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯和苯乙烯在气液两相中达到动态平衡,此时,二氯甲烷等在气相中的浓度与在液相中的浓度成正比。取液上气体样品用带有氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,外标法定量。通过测定气相中有机物的浓度,可计算出水样中有机物的浓度。
仪器 9 项试剂 18 项步骤 8 步
仪器设备
气相色谱仪(配有氢火焰离子检测器(FID))顶空进样系统(可以用自动顶空进样器(定量环进样模式),也可用手动顶空进样)色谱柱(强极性毛细管色谱柱[聚乙二醇(PEG)毛细管色谱柱: DB-WAX, 30 m × 0.32 mm, 0.25 μm],或其他等效色谱柱)顶空瓶(20 mL)棕色磨口玻璃瓶(100 mL)天平(分辨力不低于 0.01 mg)容量瓶(10 mL、100 mL)恒温水浴箱(控温精度为 ±2 ℃(手动进样时需要))微量注射器(1000 μL,气密性注射器(手动进样时需要))
试剂材料
氮气(φ(N2)≥99.999%)氢气(φ(H2)≥99.6%)助燃气(空气)氯化钠(NaCl)(优级纯)甲醇(CH3OH)(色谱纯)二氯甲烷标准物质(色谱纯或有证标准物质)苯标准物质(色谱纯或有证标准物质)甲苯标准物质(色谱纯或有证标准物质)1,2-二氯乙烷标准物质(色谱纯或有证标准物质)乙苯标准物质(色谱纯或有证标准物质)间二甲苯标准物质(色谱纯或有证标准物质)异丙苯标准物质(色谱纯或有证标准物质)邻二甲苯标准物质(色谱纯或有证标准物质)氯苯标准物质(色谱纯或有证标准物质)对二甲苯标准物质(色谱纯或有证标准物质)苯乙烯标准物质(色谱纯或有证标准物质)11种有机物的单标储备溶液11种有机物的混合标准使用溶液
分析步骤
1仪器参考条件:进样口温度 220 ℃;检测器温度 250 ℃;气体流量:采用恒流进样模式,载气 2.0 mL/min,分流比 1:1;氢气 40 mL/min,空气 450 mL/min;柱箱升温程序:初始温度为 40 ℃,以 5 ℃/min 的速率升温至 45 ℃,保持 2.5 min,再以 15 ℃/min 的速率升温至 90 ℃,保持 2.0 min,程序运行完成后 150 ℃ 保持 5 min。总运行时间为 13.5 min。
2顶空进样系统条件(自动顶空进样时):温度:炉温为 60 ℃,定量管温度为 70 ℃,传输线温度为 80 ℃;压力:传输线压力为 63 kPa,顶空瓶压力为 72 kPa;时间:样品平衡时间为 15 min,充压时间为 0.15 min,充入定量管时间为 0.15 min,定量管平衡时间为 0.10 min,进样时间为 1.0 min;顶空进样系统采用高速振荡模式。
3校准:定量分析中的校准方法为外标法。每次分析样品时,用标准使用溶液绘制工作曲线;在工作范围内相对标准偏差小于 10% 即可认为处于稳定状态;每批样品应同时制备工作曲线。
4工作曲线的制作:准确移取适量 11 种有机物混合标准使用溶液,用纯水逐级稀释成 11 种有机物的混合标准系列溶液。再取 6 个顶空瓶,分别称取 3.7 g 氯化钠于 6 个顶空瓶中,加入 11 种有机物的混合标准系列溶液各 10 mL,立即密封顶空瓶,轻轻摇匀,手动进样时,密封的顶空瓶放入水浴温度为 60 ℃ 的水浴箱中平衡 15 min,抽取顶空瓶内液上空间气体 1000 μL 注入色谱仪。若为自动顶空进样时,密封的顶空瓶直接放入自动顶空进样器。以测得的峰面积或峰高为纵坐标,各组分的质量浓度为横坐标,分别绘制工作曲线。
5进样:进样方式为直接进样;进样量为 1000 μL。
6手动进样时,放待测样品于 60 ℃ 恒温水浴箱中,平衡 15 min 后用洁净的微量注射器于待测样品中抽吸几次,排除气泡,取 1000 μL 液上气体样品迅速注入带有氢火焰离子检测器的气相色谱仪中进行测定,并立即拔出注射器;自动顶空进样时,放待测样品于自动顶空进样器中,60 ℃ 高速振荡平衡 15 min 后,按 21.2.6.1.2 条件将 1000 μL 液上气体样品注入带有氢火焰离子检测器的气相色谱仪中进行测定。
7记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
8色谱图的考察:标准色谱图,见图 17。
气相色谱法32.1
将水样用H2SO4酸化(或酸化、蒸馏)、苯萃取后用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
仪器 6 项试剂 8 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪(配有电子捕获检测器)色谱柱(FFAP(25 m×0.32 mm)毛细管色谱柱,或其他等效色谱柱)样品瓶(1000 mL具塞磨口玻璃瓶)分液漏斗(1000 mL)微量进样器(10 μL)比色管(25 mL)
试剂材料
载气(高纯氮)纯水(色谱检验无待测组分)无水硫酸钠苯(优级纯)正己烷(优级纯)色谱标准物(纯度>99%)标准储备溶液(硝基苯0.1 g定容至100 mL)标准使用溶液(1 μg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度310℃,柱温160℃,检测器温度315℃,载气流量2.0 mL/min,分流比11:1,尾吹气流量50 mL/min。
2校准:外标法。每次分析样品时,用标准使用溶液绘制标准曲线。标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值;在工作范围内相对标准偏差小于10%即可认为仪器处于稳定状态;每批样品应同时制备标准曲线。
3标准曲线的制作:分别取硝基苯标准使用溶液0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL用正己烷定容至10 mL,此即为标准系列溶液0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.08 μg/mL、0.10 μg/mL。进样1 μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线。
4进样:进样方式为直接进样;进样量为1 μL。
5记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱图的考察:标准色谱图见图18。
精密度:1个实验室测定加硝基苯标准的水样,其相对标准偏差为1.0%~6.4%,回收率为90.7%~97.9%。
气相色谱法33.1
水中微量三硝基甲苯在酸性介质中经二氯甲烷萃取浓缩后,可用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定其含量。
仪器 7 项试剂 10 项步骤 1 步
仪器设备
气相色谱仪(具程序升温控制器;配有氢火焰离子化检测器)色谱柱(硬质玻璃填充柱长2 m,内径2 mm;载体Chromosorb HP,60目~80目;固定液5%二甲基硅酮(SE-30))微量注射器(10 μL)电动振荡器分液漏斗(125 mL~250 mL)电恒温水浴KD浓缩器
试剂材料
载气(高纯氮)氢气(φ(H2)≥99.6%)压缩空气(经硅胶、活性炭或0.5 nm分子筛净化处理)三氯甲烷盐酸(ρ20=1.19 g/mL)无水硫酸钠硝基甲烷(化学纯)二氯甲烷2,4,6-三硝基甲苯标准溶液(ρ(2,4,6-三硝基甲苯)=1 mg/mL)
分析步骤
1色谱柱的制备:称取0.5 g SE-30溶于三氯甲烷中,然后加入10 g载体摇匀,置于室温下自然挥干,装柱;将色谱柱进口端接到色谱系统,出口端与检测器断开,通氮气于220℃老化24 h。
气相色谱法(三硝基甲苯)33.1
仪器 4 项试剂 4 项步骤 4 步
仪器设备
气相色谱仪(配电子捕获检测器(ECD))微量注射器(10 μL)分液漏斗(125 mL~250 mL)KD浓缩器
试剂材料
盐酸(ρ20=1.19 g/mL)二氯甲烷无水硫酸钠硝基甲烷
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度210 ℃;柱温起始温度100 ℃,保持3 min,升温速率20 ℃/min,终止温度210 ℃,保持1 min;检测器温度210 ℃;载气50 mL/min,氢气35 mL/min,空气350 mL/min。
2校准:外标法。取8个10 mL容量瓶,分别加入样品标准溶液0 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL和1.0 mL,用硝基甲烷稀释至刻度,使其质量浓度为0 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、40 μg/mL、60 μg/mL、80 μg/mL和100 μg/mL的标准系列溶液,分别取5 μL注入色谱仪,测得峰高,以峰高对质量浓度绘制标准曲线。
3进样:直接进样,进样量5 μL;用洁净的微量注射器于待测的样品中抽取几次,排出气泡,取所需体积,迅速注入色谱仪中,并立即拔出注射器。
4色谱图的考察:标准色谱图见图19。
精密度:6个实验室对三硝基甲苯质量浓度为2 mg/L~10 mg/L的水样进行测定,回收率为95.0%~105%,相对标准偏差均小于5.0%;质量浓度在0.5 mg/L~2 mg/L时,回收率为84.0%~96.0%,相对标准偏差为8.0%。
气相色谱法(二硝基苯类)34.1
水中二硝基苯类、硝基氯苯类化合物经溶剂萃取(用苯与乙酸乙酯混合溶剂)或用GDX-502聚二乙烯基苯多孔小球吸附,浓缩,用气相色谱-电子捕获检测器测定。其出峰顺序为:间-硝基氯苯,对-硝基氯苯,邻-硝基氯苯,对-二硝基苯,间-二硝基苯,邻-二硝基苯,2,4-二硝基氯苯。测定结果用各异构体质量浓度之和表示。
仪器 8 项试剂 9 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪(配有电子捕获检测器)色谱柱(硬质玻璃填充柱,长2 m,内径3 mm;载体Chromasorb W,60目~80目;固定液5%丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS))微量注射器(10 μL)分液漏斗(500 mL)KD浓缩器玻璃吸附管(按图20自制)玻璃棉磨口玻璃瓶
试剂材料
高纯氮气(高纯)丙酮苯(重蒸馏)乙酸乙酯无水硫酸钠(经350 ℃灼烧4 h)GDX-502聚乙二烯苯多孔小球(80目~100目)色谱标准物(色谱纯)标准储备溶液(ρ(硝基氯苯类)=10 mg/mL,ρ(二硝基苯类,2,4-二硝基氯苯)=10 mg/mL)标准中间溶液(ρ(硝基氯苯类,对-二硝基苯)=1 mg/mL;ρ(间-二硝基苯,邻-二硝基苯和2,4-二硝基氯苯)=2 mg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度200 ℃;柱温160 ℃;检测器温度200 ℃;载气流量20 mL/min。
2校准:外标法。每次分析样品时,用标准使用溶液绘制新的标准曲线;标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值;在工作范围内相对标准差小于10%即可认为仪器处于稳定状态;标准样品与试样尽可能同时进样分析。
3标准曲线的绘制:将硝基氯苯类和二硝基苯类标准溶液分别稀释成下列质量浓度,作为标准使用溶液,现用现配:对-硝基氯苯:0 μg/mL、0.040 μg/mL、0.050 μg/mL、0.075 μg/mL和0.10 μg/mL;间-硝基氯苯:0 μg/mL、0.040 μg/mL、0.050 μg/mL、0.075 μg/mL和0.10 μg/mL;邻-硝基氯苯:0 μg/mL、0.040 μg/mL、0.050 μg/mL、0.075 μg/mL和0.10 μg/mL;对-二硝基苯:0 μg/mL、0.080 μg/mL、0.10 μg/mL、0.15 μg/mL和0.20 μg/mL;间-二硝基苯:0 μg/mL、0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、1.5 μg/mL和2.0 μg/mL;邻-二硝基苯:0 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、0.75 μg/mL和1.0 μg/mL;2,4-二硝基氯苯:0 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、0.75 μg/mL和1.0 μg/mL。按硝基氯苯类和二硝基苯类的各组分线性范围,配成不同质量浓度的混合标准溶液;取混合标准溶液注入气相色谱仪,按34.1.6.1的条件测定,以峰高为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4进样:直接进样,进样量一般为2 μL;用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次,排出气泡,取所需体积,迅速注入色谱仪中,并立即拔出注射器。
5记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱图的考察:标准色谱图见图21。
顶空气相色谱法37.1
将待测水样置于密闭的顶空瓶中,通过加热升温使氯丁二烯从液相逸出至液面上部空间,在一定的温度下,氯丁二烯分子在气液两相之间的分布达到动态平衡,此时氯丁二烯在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,直接抽取顶部气体进行气相色谱分析,从而测定水样中氯丁二烯的含量。
仪器 7 项试剂 9 项步骤 5 步
仪器设备
气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器)色谱柱(不锈钢填充柱,柱长2 m,内径4 mm)注射器(1.0 mL)顶空瓶(100 mL 细口瓶,使用前烘烤 2 h)恒温水浴(±0.1 ℃)翻口胶塞铝箔或聚四氟乙烯膜
试剂材料
载气(高纯氮)燃气(纯氢)助燃气(无油压缩空气)二氯甲烷纯水(蒸馏水经纯氮吹气 1 h)无水硫酸钠(Na2SO4)氯丁二烯(含量大于 99.5%)标准储备溶液标准使用溶液(ρ(氯丁二烯)=1.00 μg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度 120℃;柱温 90℃;检测器温度 140℃;气体流量:载气 30 mL/min;氢气 50 mL/min;空气 200 mL/min。
2校准:外标法。每次分析样品时,用标准使用溶液绘制工作曲线。取 7 个 100 mL 容量瓶,分别加入 0 mL、0.20 mL、1.00 mL、4.00 mL、10.0 mL、40.0 mL 和 100.0 mL 氯丁二烯标准使用溶液,加纯水至刻度,混匀,配成 0 mg/L、0.002 mg/L、0.01 mg/L、0.04 mg/L、0.10 mg/L、0.40 mg/L 和 1.00 mg/L 的标准系列溶液。将标准系列溶液按 37.1.5.2 处理后将顶空瓶置于恒温水浴中,在 60℃±0.1℃ 温度下平衡 20 min,用预热过的注射器插入瓶内空间,抽取 1.00 mL 顶空气体注入气相色谱仪,按 37.1.6.1 的条件测定,以峰高为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。
3进样:进样方式为直接进样;进样量为 1.00 mL;用清洁微量注射器于待测样品中吸取所需体积顶空气体注入色谱仪测定。
4记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
5色谱图的考察:标准色谱图,见图22。
精密度:3个实验室对氯丁二烯质量浓度为 9.6 μg/L~96 μg/L 水样进行重复测定,相对标准偏差为 3.1%~7.1%;氯丁二烯质量浓度为 10 μg/L~100 μg/L 时,水样回收率范围为 88.1%~101%。
气相色谱法39.1
在水样中加入盐酸,使其中的胺类化合物生成盐酸盐,加热浓缩后,在浓缩液中加碱,使之生成胺,取中和后的样品注入色谱仪,测其胺的含量。
仪器 5 项试剂 12 项步骤 0 步
仪器设备
气相色谱仪(配有氢火焰检测器)色谱柱(U型或螺旋形硬质玻璃柱,长2 m,内径3 mm)可调温电炉微量注射器(10 μL)容量瓶(10 mL)
试剂材料
载气(高纯氮)氢气(φ(H2)≥99.6%)压缩空气(经硅胶、活性炭或 0.5 nm 分子筛净化处理)丙酮乙醇无胺类物质的蒸馏水盐酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)三乙胺二丙胺标准储备溶液(ρ(三乙胺)=100 μg/mL,ρ(二丙胺)=100 μg/mL)标准使用溶液(ρ(三乙胺)=10 μg/mL,ρ(二丙胺)=10 μg/mL)
气相色谱法(三乙胺、二丙胺)39.1.6
仪器 3 项试剂 5 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪微量注射器(洁净)容量瓶(10 mL)
试剂材料
盐酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)三乙胺标准使用溶液二丙胺标准使用溶液蒸馏水
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度200 ℃;柱温135 ℃;检测器温度200 ℃;气体流量:载气50 mL/min,氢气50 mL/min,空气600 mL/min。
2校准:采用外标法。每次分析样品时使用标准使用溶液绘制标准曲线;标准品应测平行样,每个样各做3次,相对标准偏差小于10%即可认为仪器处于稳定状态;标准品进样体积与试样进样相同,标准品的响应值应接近试样的响应值。
3标准曲线绘制:于10 mL容量瓶中分别加入0.5 mL盐酸溶液[c(HCl)=1 mol/L],以及标准使用溶液0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、2.50 mL,然后依次加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1 mol/L],用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,质量浓度分别为0 mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、2.50 mg/L。取1 μL溶液注入色谱仪,以质量浓度为横坐标,峰高为纵坐标,绘制标准曲线。
4进样:直接进样,进样量1 μL;用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后排出气泡,取所需体积迅速进样,每个水样重复测定3次,测量峰高,计算平均值。
5记录:用标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱图考察:标准色谱图见图23。
精密度:4个实验室用本方法重复测定三乙胺质量浓度分别为0.25 mg/L、1.50 mg/L和2.50 mg/L的人工合成水样,平均回收率为96.0%、99.0%和99.0%,相对标准偏差为3.2%、1.8%和1.7%。测定二丙胺质量浓度分别为0.25 mg/L、1.5 mg/L和2.5 mg/L的人工合成水样,平均回收率为94.0%、98.0%和98.0%,相对标准偏差为3.7%、3.0%和3.1%。
重氮偶合分光光度法40.1
苯胺在酸性条件下,经亚硝酸重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺偶合,生成紫红色染料,比色定量。
仪器 5 项试剂 8 项步骤 5 步
仪器设备
全玻璃蒸馏器(250 mL)具塞比色管(50 mL)分光光度计容量瓶(100 mL)比色皿(2 cm)
试剂材料
氢氧化钠溶液(40 g/L)盐酸溶液(c(HCl)=0.1 mol/L)亚硝酸钠(NaNO2)溶液(10 g/L)氨基磺酸铵(H6N2O3S)溶液(25 g/L)盐酸N-(1-萘)-乙二胺(C12H14N2·2HCl)溶液(5 g/L)苯胺标准储备溶液苯胺标准使用溶液(ρ(C6H5NH2)=10 μg/mL)纯水
分析步骤
1取100 mL水样于250 mL全玻璃蒸馏器中,用氢氧化钠溶液(40 g/L)调至碱性后再多加1 mL。加入数粒玻璃珠,加热蒸馏。取一个100 mL容量瓶,加10 mL盐酸溶液[c(HCl)=0.1 mol/L]作吸收液,蒸馏液的接收管应插入吸收液内,收集馏出液约50 mL,停止蒸馏,冷却后,加纯水至刻度。
2取25.0 mL蒸馏液于50 mL比色管中。另取7支50 mL比色管,分别加入0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL和5.00 mL苯胺标准使用溶液,各加2.5 mL盐酸溶液[c(HCl)=0.1 mol/L],加纯水至25 mL。
3向水样和标准管中各加0.5 mL亚硝酸钠溶液(10 g/L),摇匀,放置40 min。各加1 mL氨基磺酸铵溶液(25 g/L),充分摇匀。完全去除气泡后,加入2.0 mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,摇匀,静置60 min。
4于560 nm波长,用2 cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
5以吸光度为纵坐标,标准系列溶液苯胺的质量为横坐标,绘制标准曲线,查出水样中苯胺的质量。
精密度:单个实验室对未检出苯胺的天然水100 mL,加入4.0 μg苯胺,测定6份蒸馏液,平均回收率为90.5%。
气相色谱法(二硫化碳)41.1
水中二硫化碳经萃取后注入气相色谱仪中,在色谱柱内被分离后进入火焰光度检测器。在火焰光度检测器内产生受激发的碎片S2,发生394 nm的特征光,经光电倍增管转变放大成电信号,在一定范围内,产生信号的大小与二硫化碳含量之间的对数成直线关系,用保留时间定性,外标法定量。
仪器 5 项试剂 8 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪(配有火焰光度检测器)色谱柱(硬质玻璃填充柱,长1.5 m,内径4 mm;载体为Chromosorb GHP(80目~100目);固定液及含量为0.3%OV-17+3%QF-1)微量注射器(10 μL)容量瓶(50 mL)分液漏斗(25 mL)
试剂材料
载气氮气(φ(N2)≥99.999%)辅助气体(氢气、空气)二氯甲烷三氯甲烷苯(C6H6)(分析纯(重蒸))二硫化碳(CS2)(分析纯(重蒸)或使用有证标准物质)二硫化碳标准储备溶液二硫化碳标准使用溶液(ρ(CS2)=10.0 μg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度150 ℃;柱温50 ℃;检测器温度150 ℃;气体流速:氮气60 mL/min,氢气100 mL/min,空气60 mL/min。
2校准:采用外标法。每次分析样品时用标准使用溶液绘制标准曲线;标准样品进样体积与试样进样体积相同;标准样品与试样尽可能同时进样分析。
3标准曲线绘制:取5个10 mL容量瓶,分别加入0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL二硫化碳标准使用溶液[ρ(CS2)=10.0 μg/mL],用苯稀释定容至10.0 mL,配成0 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、4.00 μg/mL、6.00 μg/mL标准系列溶液,将气相色谱仪调至最佳状态,进样1 μL,重复测定3次,取平均值,以峰高或峰面积定量。
4进样:直接进样,进样量1 μL;用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后,排出气泡,取所需体积迅速注入色谱仪中。
5记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱图考察:标准色谱图见图24。
对二甲氨基苯甲醛分光光度法42.1
在酸性条件下,水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用,生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氮,比色定量。
仪器 2 项试剂 4 项步骤 4 步
仪器设备
分光光度计具塞比色管(25 mL)
试剂材料
盐酸溶液((1+11))对二甲氨基苯甲醛溶液(4.0 g 对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL乙醇溶液(1+9)中,加盐酸20 mL)肼标准溶液(ρ(N2H4)=100 μg/mL)肼标准使用溶液(ρ(N2H4)=1.00 μg/mL)
分析步骤
1吸取酸化水样10.0 mL于25 mL具塞比色管中。
2另取8支比色管,分别加入肼标准使用溶液0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和4.00 mL,用盐酸溶液(1+11)稀释至10.0 mL。
3向水样及标准管内加入5.0 mL对二甲氨基苯甲醛溶液,混匀。20 min后于460 nm波长,用3 cm比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度。
4以吸光度为纵坐标,标准系列溶液水合肼的质量为横坐标,绘制标准曲线,从曲线上查得水样中肼的质量。
气相色谱法43.1
水中松节油经二硫化碳萃取后,用气相色谱氢火焰离子化检测器进行色谱分析,以保留时间定性,以峰高或峰面积外标法定量。
仪器 5 项试剂 9 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器)色谱柱(螺旋形不锈钢填充柱,长2 m,内径3 mm;载体为101白色担体(80目~100目);固定液及含量为3%有机皂土-34+3%邻苯二甲酸二壬酯)微量注射器(10 μL)分液漏斗(500 mL)比色管(10 mL)
试剂材料
载气(高纯氮)辅助气体(氢气、空气)二氯甲烷二硫化碳(重蒸)氯化钠无水硫酸钠松节油松节油标准储备溶液松节油标准使用溶液(ρ(松节油)=100 μg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度180℃;柱温110℃;检测器温度180℃;气体流量:氮气25 mL/min,氢气和空气根据所用色谱仪选择最佳流量,比例约为1:10。
2校准:外标法。每次分析样品时,用标准使用溶液绘制工作曲线;标准样品进样体积与试样进样体积相同;标准样品与试样尽可能同时进行分析。
3工作曲线的绘制:取8个500 mL分液漏斗分别加入松节油标准使用溶液0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL和2.00 mL,用蒸馏水稀释至250 mL。配制成质量浓度为0 mg/L、0.020 mg/L、0.040 mg/L、0.080 mg/L、0.20 mg/L、0.28 mg/L、0.40 mg/L、0.80 mg/L的工作曲线系列。按43.1.5.2水样预处理步骤进行分析。用10 μL注射器吸取二硫化碳萃取液4 μL,注入色谱仪,以峰高或峰面积之和为纵坐标,以质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。
4进样:进样方式为直接进样;进样量为4 μL;用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后,排出气泡,取4 μL样品迅速注射至色谱仪中,进行测定。
5记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱图的考察:标准色谱图,见图25。
精密度:4个实验室分别测定松节油质量浓度为0.40 mg/L、2.0 mg/L和4.0 mg/L的合成水样,相对标准偏差为2.5%、2.0%及1.6%。用各种水样做加标回收试验,松节油质量浓度为0.40 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L和6.0 mg/L时,平均回收率分别为101%、100%、100%及101%。
巴比妥酸分光光度法44.1
水样中吡啶与氯化氰、巴比妥酸反应生成二巴比妥酸戊烯二醛红紫色化合物,用分光光度法定量。
仪器 3 项试剂 8 项步骤 0 步
仪器设备
分光光度计(580 nm,2 cm比色皿)具塞比色管(25 mL)全玻璃蒸馏器(500 mL)
试剂材料
盐酸溶液(c(HCl)=0.1 mol/L)盐酸溶液(c(HCl)=0.01 mol/L)氰化钾溶液(20 g/L)氯胺T溶液(10 g/L;现用现配)氢氧化钠溶液(100 g/L)巴比妥酸溶液(12.5 g/L)吡啶标准储备溶液吡啶标准使用溶液(ρ(C5H5N)=1 μg/mL)
吡啶分光光度法44.1.5
仪器 5 项试剂 6 项步骤 4 步
仪器设备
全玻璃蒸馏器具塞比色管(25 mL)容量瓶(100 mL)恒温水浴(40 ℃)分光光度计(580 nm,2 cm比色皿)
试剂材料
氢氧化钠溶液(100 g/L)吡啶标准使用溶液(ρ(C5H5N)=1 μg/mL)盐酸溶液(c(HCl)=0.1 mol/L)氰化钾溶液(20 g/L)氯胺T溶液(10 g/L)巴比妥酸溶液(12.5 g/L)
分析步骤
1于7支25 mL具塞比色管中,分别加入0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL和8.0 mL吡啶标准使用溶液[ρ(C5H5N)=1 μg/mL],加纯水稀释至10 mL。
2向样品和标准管中依次加入2 mL盐酸溶液[c(HCl)=0.1 mol/L],1 mL氰化钾溶液(20 g/L),5 mL氯胺T溶液(10 g/L),2 mL巴比妥酸溶液(12.5 g/L),加纯水至刻度。每加一种试剂均需混匀。
3将样品与标准管于40 ℃恒温水浴中加热45 min后,取出冷却至室温,于580 nm波长,2 cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
4以吸光度为纵坐标,标准系列溶液吡啶的质量为横坐标,绘制标准曲线,从曲线上查出吡啶的质量。
精密度:测定吡啶含量为0.05 mg/L和0.8 mg/L的水样,相对标准偏差为5.5%和5.8%;用质量浓度为0.2 mg/L的吡啶做加标回收试验,平均回收率为102%。
苦味酸气相色谱法45.1
水中苦味酸与次氯酸钠在室温下反应30 min,生成氯化苦(CCl3NO2),以苯萃取,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测定。
仪器 4 项试剂 9 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪(配有电子捕获检测器)色谱柱(硬质玻璃填充柱,长2 m,内径4 mm;载体为Chromosorb W,60目~80目;固定液10% SE-52)微量注射器(10 μL)分液漏斗(50 mL)
试剂材料
载气(高纯氮)辅助气体(氢气、空气)三氯甲烷乙醇苯(用全玻璃蒸馏器重蒸馏,直至测定时不出现干扰峰)次氯酸钠(NaClO)溶液苦味酸标准物(经乙醇[φ(C2H5OH)=95%]重结晶二次,或使用有证标准物质)苦味酸标准储备溶液(ρ[C6H2OH(NO2)3]=100 μg/mL)苦味酸标准使用溶液(ρ[C6H2OH(NO2)3]=0.10 μg/mL,现用现配)
分析步骤
1仪器参考条件:气化室温度270 ℃;柱温90 ℃;检测器温度270 ℃;载气流量80 mL/min。
2校准:定量分析中的校准方法为外标法。每次分析样品时,用标准使用溶液绘制工作曲线。标准样品体积与试样进样体积相同,标准样品应接近试样值;标准样品与试样尽可能同时进样分析。
3工作曲线的绘制:于7个10 mL容量瓶中分别取苦味酸标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL,用蒸馏水稀释至刻度,使其质量浓度分别为0 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、4.0 μg/L、10 μg/L、15 μg/L、20 μg/L。按45.1.6.3方法操作,取2 μL注入色谱仪进行测定。以峰高为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。
4进样:进样方式为直接进样;进样量为2 μL;用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后,排出气泡,取2 μL迅速注射至色谱仪中,并立即拔出注射器。
5记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱图考察:标准色谱图见图26。出峰顺序:溶剂(苯)、苦味酸。苦味酸保留时间1.1 min。
精密度:4个实验室测定加标质量浓度范围为0.05 μg/mL~0.15 μg/mL的水样时,水样中苦味酸的回收率为92.9%~105%,相对标准偏差均小于5%。
铜试剂亚铜分光光度法46.1
在pH 5.2的盐酸羟胺还原体系中,将铜离子还原成亚铜离子。水样中的丁基黄原酸与亚铜离子生成黄原酸亚铜后,被环己烷萃取。黄原酸亚铜再与铜试剂作用,生成橙黄色的铜试剂亚铜,比色定量。
仪器 3 项试剂 10 项步骤 6 步
仪器设备
分液漏斗(1000 mL)具塞比色管(10 mL)分光光度计(436 nm,3 cm比色皿)
试剂材料
环己烷铜试剂(DDTC)(二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na])盐酸羟胺(NH2OH·HCl)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.2;称取12.0 g冰乙酸和77.6 g三水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O),用纯水溶解并定容至1000 mL)硫酸铜溶液(称取0.3497 g五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O),用纯水溶解并定容至1000 mL)氢氧化钠溶液(400 g/L)氢氧化钠溶液(4 g/L)盐酸溶液(取0.8 mL盐酸(ρ20=1.19 g/mL),用纯水稀释为100 mL)丁基黄原酸标准储备溶液(ρ(C4H9OCSSH)=100 μg/mL;称取0.0278 g丁基黄原酸钾(C4H9OCSSK,含量90%),置于250 mL容量瓶内,加3滴氢氧化钠溶液(400 g/L),用纯水溶解后定容至刻度,在0℃~4℃冷藏条件下可保存1周。或使用有证标准物质)丁基黄原酸标准使用溶液(ρ(C4H9OCSSH)=10.00 μg/mL;吸取10.00 mL丁基黄原酸标准储备溶液置于100 mL容量瓶内,用纯水定容。现用现配)
分析步骤
1量取500 mL水样于预先盛有1.25 g盐酸羟胺的1000 mL分液漏斗中,另取8个1000 mL分液漏斗,分别加入1.25 g盐酸羟胺及300 mL纯水,再加入丁基黄原酸标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL和4.00 mL,再加纯水至500 mL。振荡使盐酸羟胺溶解,放置30 min。
2向分液漏斗中加5.0 mL缓冲液,混匀,加5.0 mL硫酸铜溶液及10 mL环己烷,立即振摇4 min,放置使分层。
3分去水层,加10 mL pH 5.2的纯水洗涤分液漏斗,振摇30 s,静置分层。弃去水层,再同样操作两次。
4在分液漏斗颈内塞入少量脱脂棉,将环己烷放入10 mL具塞比色管中,管内预先加入少量铜试剂(DDTC)和1滴纯水,充分振荡比色管(此时应剩余少量DDTC未溶解)。
5于436 nm波长,用3 cm比色皿,以环己烷为参比,测定水样和标准管的吸光度。
6以吸光度为纵坐标,标准系列溶液丁基黄原酸的质量为横坐标,绘制工作曲线,从曲线上查出样品管中丁基黄原酸的质量。
高效液相色谱法48.1
水样中二苯胺通过C18固相萃取柱吸附提取,用甲醇水洗脱,洗脱液用高效液相色谱仪分离测定。根据二苯胺的保留时间定性(当二苯胺色谱峰强度合适时,可用其对应的紫外光谱图进一步确证),外标法定量。
仪器 8 项试剂 10 项步骤 4 步
仪器设备
高效液相色谱仪(配有二极管阵列检测器,色谱工作站)手动进样器或自动进样装置固相萃取装置固相萃取柱(C18柱(200 mg)或其他等效固相萃取柱)天平(分辨力不低于0.01 mg)脱气装置水系滤膜(0.45 μm)色谱柱(C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)或其他等效色谱柱)
试剂材料
超纯水(电阻率≥18.2 MΩ·cm)甲醇(CH3OH)(色谱纯)甲醇溶液(φ(CH3OH)=20%)甲醇溶液(φ(CH3OH)=75%)乙酸铵溶液(c(CH3COONH4)=0.02 mol/L)流动相(乙酸铵溶液[c(CH3COONH4)=0.02 mol/L]+甲醇(CH3OH)=30+70,经0.45 μm滤膜过滤及脱气处理)二苯胺[(C6H5)2NH](纯度≥99.5%或有证标准物质)二苯胺标准储备溶液(ρ[(C6H5)2NH]=1000 mg/L,0℃~4℃冷藏保存可保存3个月)二苯胺标准中间溶液(ρ[(C6H5)2NH]=50.0 mg/L,0℃~4℃冷藏保存可保存7 d)二苯胺标准使用溶液(0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L和10.0 mg/L标准系列溶液,现用现配)
分析步骤
1仪器参考条件:色谱柱C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)或其他等效色谱柱;检测波长280 nm;流量0.8 mL/min;进样量100 μL。
2校准:外标法。分别取6种不同质量浓度的二苯胺标准使用溶液100 μL,上机测定,以测得的峰面积对相应的质量浓度绘制标准曲线。
3样品测定:吸取洗脱液100 μL进样,进行高效液相色谱分析,记录二苯胺的峰面积。根据二苯胺的保留时间定性,以紫外吸收光谱图进行确认,峰面积定量。
4空白试验:除不加试样外,采用完全相同的测定步骤进行平行测定操作。
精密度:4个实验室对二苯胺质量浓度为0.002 mg/L和10 mg/L的人工合成水样进行测定,相对标准偏差为0.3%~6.2%;4个实验室对二苯胺的加标质量浓度为0.002 mg/L和10 mg/L的人工合成水样做回收试验,回收率范围为85.0%~105%。
吹扫捕集气相色谱质谱法61.1
水样中的低水溶性挥发性有机化合物1,2-二溴乙烯、1,1-二溴乙烷、1,2-二溴乙烷及内标物氟苯经吹扫捕集装置吹脱、捕集、加热解吸脱附后,导入气相色谱质谱联用仪中分离、测定。根据特征离子和保留时间定性,内标法定量。
仪器 0 项试剂 12 项步骤 0 步
试剂材料
实验用水(无干扰杂质及待测物低于检出限,现用现制)氦气(φ(He)≥99.999%)氮气(φ(N2)≥99.999%)甲醇(CH3OH)(色谱纯)1,2-二溴乙烯(顺、反混合标准物质,C2H2Br2)(色谱纯,纯度≥98%或有证标准物质)1,1-二溴乙烷(C2H4Br2)(色谱纯,纯度≥98%或有证标准物质)1,2-二溴乙烷(C2H4Br2)(色谱纯,纯度≥98%或有证标准物质)标准储备溶液(ρ(1,2-二溴乙烯,1,1-二溴乙烷,1,2-二溴乙烷)=4.0 mg/mL,现用现配)混合标准使用溶液(ρ(1,2-二溴乙烯,1,1-二溴乙烷,1,2-二溴乙烷)=10.0 μg/L,现用现配)氟苯(C6H5F)(纯度≥99%或有证标准物质)内标物氟苯储备溶液(ρ(C6H5F)=1.0 mg/mL,现用现配)内标物氟苯使用溶液(ρ(C6H5F)=5.0 μg/mL,现用现配)
顶空毛细管柱气相色谱法61.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容(可能为引用条款,待人工核对)
超高效液相色谱串联质谱法75.1
水样经固相萃取柱富集净化,液相色谱串联质谱仪检测,利用多反应监测模式,同位素内标法定量。
仪器 8 项试剂 10 项步骤 1 步
仪器设备
超高效液相色谱串联质谱联用仪(配有电喷雾电离源)水浴氮吹仪天平(分辨力不低于0.01 mg)固相萃取装置固相萃取柱(N-乙烯吡啶咯烷酮-二乙烯基苯共聚物基质(200 mg, 6 mL)或其他等效萃取柱)离心机(转速不低于10 000 r/min)离心管(15 mL,材质为聚丙烯)移液器吸头(材质为聚丙烯)
试剂材料
甲醇(色谱纯)氨水(色谱纯)甲醇溶液(50%)氨水(0.01%)标准物质(纯度要求≥99.0%,或使用有证标准物质)标准储备溶液(1 mg/mL)目标物中间溶液(10 mg/L)目标物使用溶液(1 mg/L)内标物混合中间溶液(1 mg/L)内标物混合使用溶液(100 μg/L)
分析步骤
1仪器参考条件:色谱柱:C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)或其他等效色谱柱;流动相及梯度洗脱条件见表17;柱温:40 ℃;进样量:10 μL。
液相色谱法75.2
水样经过滤或高速离心后,用反相高效液相色谱分离,荧光检测器检测,根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。
仪器 6 项试剂 4 项步骤 3 步
仪器设备
液相色谱仪(配有荧光检测器)天平(分辨力不低于0.01 mg)离心机(转速不低于10 000 r/min)针头式过滤器(外径13 mm,滤膜孔径0.22 μm,滤膜材质为玻璃纤维)塑料离心管(1.5 mL,材质为聚丙烯)移液器吸头(材质为聚丙烯)
试剂材料
甲醇(CH3OH)(色谱纯)双酚A标准物质(C15H16O2)(纯度大于98.0%,或使用有证标准物质)双酚A标准储备溶液(ρ(C15H16O2)=1.00 mg/mL)双酚A标准中间溶液(ρ(C15H16O2)=10.00 μg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)或其他等效色谱柱;流动相:甲醇+纯水=70+30;流量:1.0 mL/min;荧光检测器:激发波长228 nm,发射波长312 nm;进样体积:100 μL;柱温:室温。
2校准:定量分析中的校准方法为外标法。标准曲线绘制:移取标准中间溶液0.1 mL于10 mL容量瓶中,用纯水定容得到100 μg/L标准使用溶液(现用现配),再移取不同体积标准使用溶液于10 mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,得到2 μg/L、4 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L标准系列溶液。
3将标准曲线溶液、实验室内空白试液、样品试液依次上机测定,以双酚A色谱峰高或峰面积和标准曲线方程计算上机溶液中双酚A的质量浓度。
精密度:5家实验室进行验证试验,加标质量浓度为5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L时,相对标准偏差分别小于3.5%、2.9%、1.8%,回收率范围分别为93.7%~107%、94.2%~103%、95.8%~107%。
顶空固相微萃取气相色谱质谱法76.1
利用固相微萃取纤维吸附样品中的土臭素和2-甲基异莰醇,顶空富集后用气相色谱质谱联用仪分离测定,内标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
顶空气相色谱法78.1
待测水样于密封顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡后,水中的五氯丙烷逸至上部空间,在气液两相中达到动态平衡,此时,五氯丙烷在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。经气相色谱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
顶空-气相色谱法78.1
仪器 7 项试剂 12 项步骤 5 步
仪器设备
气相色谱仪(配有电子捕获检测器)顶空进样系统微量注射器(10 μL、100 μL、500 μL)采样瓶(100 mL 棕色螺纹口瓶)顶空瓶(20 mL 玻璃顶空瓶,具密封垫(聚四氟乙烯-硅橡胶或聚四氟乙烯-丁基橡胶垫)和一次性密封金属盖,使用前120℃烘烤2h)天平(分辨力不低于0.01 mg)pH计(精度≥0.1)
试剂材料
氮气(φ(N2)≥99.999%)甲醇(色谱纯)抗坏血酸(优级纯)盐酸(优级纯)盐酸(1+1)(盐酸与等体积纯水混合)1,1,1,3,3-五氯丙烷标准物质(色谱纯)1,1,1,2,3-五氯丙烷标准物质(色谱纯)1,1,2,3,3-五氯丙烷标准物质(色谱纯)1,1,1,3,3-五氯丙烷标准储备溶液(1.0 g/L)1,1,1,2,3-五氯丙烷标准储备溶液(1.0 g/L)1,1,2,3,3-五氯丙烷标准储备溶液(2.0 g/L)3种五氯丙烷混合标准使用溶液(ρ(1,1,1,3,3-五氯丙烷)=2.0 μg/mL,ρ(1,1,1,2,3-五氯丙烷)=2.0 μg/mL,ρ(1,1,2,3,3-五氯丙烷)=10 μg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:顶空进样器条件:顶空样品瓶加热温度70℃;进样针温度90℃;传输线温度100℃;样品瓶加热平衡时间15 min;进样时间1 min;进样量1.0 mL。
2色谱柱:毛细管柱(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm),固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷;或其他等效色谱柱。
3色谱条件:气化室温度250℃,分流比10:1;程序升温60℃(保持1 min),以15℃/min升至180℃(保持1 min);载气(氮气)流量2 mL/min;检测器温度300℃;尾吹气流量60 mL/min。
4校准:外标法。每批样品要制备工作曲线。工作曲线的绘制:取8个100 mL容量瓶,先加入适量纯水,用微量注射器分别取混合标准使用溶液0 μL、5 μL、10 μL、25 μL、50 μL、100 μL、200 μL、300 μL,用纯水定容至刻度。配制后的1,1,1,3,3-五氯丙烷和1,1,1,2,3-五氯丙烷的质量浓度分别为0 μg/L、0.10 μg/L、0.20 μg/L、0.50 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、4.0 μg/L、6.0 μg/L;1,1,2,3,3-五氯丙烷的质量浓度分别为0 μg/L、0.50 μg/L、1.0 μg/L、2.5 μg/L、5.0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、30 μg/L(均为参考浓度系列);取10.0 mL该系列标准溶液于20 mL顶空瓶中,密封,放入自动顶空进样器。按照仪器条件,从低浓度到高浓度依次取1.0 mL液上气体注入气相色谱仪,以峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。
5试验:进样方式:直接进样。进样量:1.0 mL。操作:10.0 mL水样于20 mL顶空瓶,密封;气液平衡后,顶空进样器自动将气相部分导入气相色谱仪中,进行定性和定量分析。记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
精密度:6家实验室在0.10 μg/L~30 μg/L质量浓度范围内,选择低、中、高不同浓度对生活饮用水进行加标回收试验,每个样品重复测定6次,质量浓度为0.10 μg/L、1.0 μg/L和4.0 μg/L时,1,1,1,3,3-五氯丙烷的加标回收率为85.0%~110%,相对标准偏差为0.57%~9.0%;1,1,1,2,3-五氯丙烷的加标回收率为88.0%~120%,相对标准偏差为0.35%~9.5%。质量浓度为0.50 μg/L、5.0 μg/L和20 μg/L时,1,1,2,3,3-五氯丙烷的加标回收率为98.0%~115%,相对标准偏差为1.5%~8.5%。5家实验室在0.10 μg/L~30 μg/L质量浓度范围内,选择低、中、高不同浓度对水源水进行加标回收试验,每个样品重复测定6次,质量浓度为0.10 μg/L、1.0 μg/L和4.0 μg/L时,1,1,1,3,3-五氯丙烷的加标回收率为92.0%~115%,相对标准偏差为1.4%~9.7%;1,1,1,2,3-五氯丙烷的加标回收率为94.0%~120%,相对标准偏差为1.5%~9.6%。质量浓度为0.50 μg/L、5.0 μg/L和20 μg/L时,1,1,2,3,3-五氯丙烷的加标回收率为96.0%~118%,相对标准偏差为1.0%~7.6%。
吹扫捕集气相色谱质谱法78.2
仪器自动将待测水样用注射器注入吹扫捕集装置的吹扫管中,于室温下通以惰性气体(氦气或氮气),把水样中的挥发性有机化合物以及加入的内标和标记化合物吹脱出来,捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。吹脱程序完成后捕集管被加热并以氦气(或氮气)反吹,将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱仪(GC)中,组分经程序升温色谱分离后,用质谱仪(MS)检测。通过与标准物质保留时间和色谱图相比较进行定性,内标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
高效液相色谱法79.1
生活饮用水中丙烯酸经十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,外标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
离子色谱法79.2
水样中的丙烯酸阴离子随氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分离柱组成), 根据分离柱对各离子亲和度的差异被分离, 经阴离子抑制后用电导检测器测量, 通过丙烯酸的相对保留时间进行定性分析, 以色谱峰面积或峰高进行定量测定。
仪器 6 项试剂 5 项步骤 5 步
仪器设备
离子色谱仪(配有电导检测器)阴离子色谱柱(填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物, 具有羧酸功能基的分离柱(4 mm×250 mm, 5.5 μm)或其他等效色谱柱)阴离子保护柱(有机酸阴离子保护柱(4 mm×50 mm), 或其他等效保护柱)抑制器(阴离子抑制器或其他性能等效的抑制器)聚偏氟乙烯材质滤膜(0.22 μm)采样瓶(250 mL 棕色玻璃瓶, 洗涤干净, 并用纯水冲洗, 晾干备用)
试剂材料
辅助气体(高纯氮)淋洗液(氢氧化钾淋洗液)丙烯酸(纯度≥99%)丙烯酸标准储备溶液(1000 mg/L)丙烯酸标准使用溶液(2.00 mg/L)
分析步骤
1仪器参考条件: 进样量100 μL; 柱箱温度35℃; 抑制器电流124 mA; 淋洗液流速1.0 mL/min, 淋洗液浓度梯度见表26。
2校准: 定量分析中的校准方法为外标法。标准曲线绘制: 取9个50 mL棕色容量瓶, 依次准确移取0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL丙烯酸标准使用溶液, 用纯水定容, 配制丙烯酸质量浓度分别为0 mg/L、0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.040 mg/L、0.080 mg/L、0.120 mg/L、0.160 mg/L、0.200 mg/L的标准系列溶液。按照浓度由小到大的顺序, 依次上机测定。以丙烯酸的峰面积(或峰高)为纵坐标, 以丙烯酸的质量浓度为横坐标, 绘制标准曲线。为确保标准曲线的有效性, 标准样品进样完成后, 进行一次单点校正。
3色谱图的考察: 丙烯酸标准色谱图、丙烯酸管网水加标色谱图分别见图37和图38, 丙烯酸保留时间9.034 min。
4定性分析: 根据丙烯酸标准色谱图(图37)中丙烯酸的保留时间进行定性分析。
5定量分析: 根据丙烯酸电导响应的峰面积或峰高从标准曲线上查出丙烯酸的质量浓度。
精密度:6个实验室对质量浓度为10.0 μg/L~180 μg/L的丙烯酸进行精密度和准确度测试, 低(20.0 μg/L)、中(100 μg/L)、高(180 μg/L)3个质量浓度的水源水相对标准偏差(RSD)范围分别为0.26%~6.0%、0.56%~5.0%、0.85%~3.2%, 回收率分别为79.0%~112%、97.8%~101%、94.1%~100%; 低(20.0 μg/L)、中(100 μg/L)、高(180 μg/L)3个质量浓度的生活饮用水相对标准偏差(RSD)范围分别为0.16%~3.8%、0.14%~4.2%、0.17%~4.6%, 回收率分别为74.3%~110%、91.4%~105%、96.3%~117%。
液相色谱串联质谱法80.1
水中戊二醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙,滤膜过滤后进样。经液相色谱仪分离后进入串联质谱仪,采用多反应监测(MRM)模式,选取高响应异构体为定性定量离子,根据保留时间和特征离子定性,外标法定量。
仪器 4 项试剂 24 项步骤 2 步
仪器设备
液相色谱串联质谱仪(配有电喷雾电离源)色谱柱(C18色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),或其他等效色谱柱)天平(分辨力不低于0.01 mg)滤膜(聚四氟乙烯材质,孔径为0.22 mm)
试剂材料
脱溶剂气(高纯氮)碰撞气(高纯氮或高纯氩)乙腈(色谱纯)乙酸铵(色谱纯)2,4-二硝基苯肼(分析纯)抗坏血酸(分析纯)高氯酸(优级纯)无水乙醇(分析纯)硫酸(分析纯)盐酸(分析纯)三乙醇胺(分析纯)高氯酸溶液((1+4))抗坏血酸溶液(20 g/L)2,4-二硝基苯肼溶液(0.12 mmol/L)三乙醇胺溶液(6.5%)盐酸溶液(1%)氢氧化钠溶液(10 g/L)溴酚蓝乙醇溶液(0.4 g/L)盐酸羟胺中性溶液甲基红乙醇溶液(1 g/L)溴甲酚绿乙醇溶液(2 g/L)甲基红-溴甲酚绿混合指示液戊二醛标准物质(ω(C5H8O2)=50%,水中)戊二醛标准储备溶液(ρ(C5H8O2)=10 g/L)
分析步骤
1仪器参考条件:液相色谱参考条件:流动相A为2.5 mmol/L的乙酸铵水溶液,流动相B为乙腈;流速0.40 mL/min;进样量10 μL;梯度洗脱程序见表27。质谱参考条件:电喷雾负离子模式;离子喷雾电压4500 V;离子源温度500 ℃;气帘气137.9 kPa;碰撞气41.4 kPa;雾化气344.8 kPa;辅助气344.8 kPa;检测方式多反应监测(MRM)。戊二醛-DNPH的质谱参考条件见表28。
2校准:定量分析中的校准方法为外标法。
戊二醛标准储备溶液的标定80.1.6.3
硫酸滴定液用基准无水碳酸钠标定;戊二醛与盐酸羟胺反应生成酸,用硫酸滴定液滴定,同时做空白对照,计算戊二醛含量
仪器 1 项试剂 7 项步骤 7 步
仪器设备
碘量瓶(250 mL)
试剂材料
硫酸(约0.25 mol/L)基准无水碳酸钠(基准)甲基红-溴甲酚绿混合指示液三乙醇胺溶液(6.5%)盐酸羟胺中性溶液盐酸(1%)氢氧化钠溶液(10 g/L)
分析步骤
1硫酸滴定液配制:取硫酸15 mL,沿盛有纯水的烧杯壁缓缓注入水中,待溶液温度降至室温,再加纯水稀释至1000 mL,摇匀
2称取经270℃~300℃烘干至恒量的基准无水碳酸钠0.8 g(精确至0.0001 g),置于250 mL碘量瓶中,加纯水50 mL使其溶解
3加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用配制的硫酸滴定液进行滴定,待溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2 min,冷却至室温后,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,记录用去的硫酸滴定液体积,按公式(25)计算硫酸滴定液浓度
4吸取适量标准储备溶液,使其相当于戊二醛约0.2 g,置于250 mL碘量瓶中,准确加入6.5%三乙醇胺溶液20.0 mL与盐酸羟胺中性溶液25.0 mL,摇匀
5静置反应1 h后,用0.25 mol/L硫酸滴定液进行滴定,待溶液显蓝绿色,记录硫酸滴定液用量
6同时,以不含戊二醛的三乙醇胺、盐酸羟胺中性溶液重复上述操作作为空白对照
7重复测定2次,取平均值,按公式(26)计算戊二醛含量
超高效液相色谱质谱法81.1
水样经过滤后直接进样,然后经超高效液相色谱仪分离后进入质谱,采用单离子检测扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子定性,外标法定量。环烷酸总质量浓度以8种一元环烷酸的总质量浓度计,其中环戊基乙酸+环己基甲酸的总质量浓度以环戊基乙酸计。
仪器 6 项试剂 7 项步骤 2 步
仪器设备
超高效液相色谱质谱仪(配有电喷雾电离源)色谱柱(C18反相柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)或其他等效色谱柱)天平(分辨力不低于0.01 mg)棕色容量瓶(10 mL, 50 mL)聚偏氟乙烯(PVDF)滤膜(0.22 μm)样品瓶(2 mL)
试剂材料
乙腈(色谱纯)甲酸(色谱纯)氨水(色谱纯)氨水(1+99)(1+99)环烷酸标准品(纯度≥97%或有证标准物质)环烷酸标准储备溶液(1000 mg/L)环烷酸标准使用溶液(环戊基甲酸10.0 mg/L、环戊基乙酸4.00 mg/L、其他5种环烷酸2.00 mg/L)
分析步骤
1水样经0.22 μm滤膜过滤,按水样体积比1:1000加入甲酸后直接测定
2经超高效液相色谱仪分离后进入质谱,采用单离子检测扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子定性,外标法定量
吹扫捕集气相色谱质谱法82.1
水样中的低水溶性挥发性有机化合物苯甲醚及内标物氟苯经吹扫捕集装置吹脱、捕集、加热解吸脱附后,导入气相色谱质谱联用仪中分离、测定。根据特征离子和保留时间定性,内标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
吹扫捕集/气相色谱-质谱法82.1
采用内标法,以6个浓度的苯甲醚标准溶液(其中内标的浓度恒定)绘制工作曲线。苯甲醚定量离子峰面积与内标氟苯的定量离子峰面积之比为纵坐标,苯甲醚标准溶液质量浓度为横坐标,实际样品在测定前加入等量的内标物,根据样品的苯甲醚定量离子峰面积与内标氟苯的定量离子峰面积之比,通过工作曲线测得样品中苯甲醚质量浓度。
仪器 7 项试剂 9 项步骤 9 步
仪器设备
气相色谱质谱联用仪(配有电子电离源(EI))吹扫捕集仪(配5 mL吹扫样品管,捕集阱填料为1/3 Tenax(2,6-二苯基呋喃多孔聚合物树脂)和1/3硅胶以及1/3活性炭混合吸附剂,或其他等效吸附剂)色谱柱(石英毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm),固定相为聚乙二醇(PEG-20 M),或其他等效色谱柱)微量注射器(10 μL、50 μL、100 μL)棕色玻璃进样瓶(40 mL具塞螺旋盖和聚四氟乙烯垫片)采样瓶(100 mL棕色玻璃瓶)天平(分辨力不低于0.01 mg)
试剂材料
实验用水(无干扰测定杂质且苯甲醚低于检出限,现用现制)氦气(φ(He)≥99.999%)氮气(φ(N2)≥99.999%)氟苯(C6H5F)(纯度≥99%或色谱纯,或使用有证标准物质)甲醇(CH3OH)(色谱纯)苯甲醚标准物质(C6H5OCH3)(纯度≥99.5%或色谱纯,或使用有证标准物质)苯甲醚标准储备溶液(ρ(C6H5OCH3)=2.00 mg/mL)苯甲醚标准使用溶液(ρ(C6H5OCH3)=0.50 mg/L)内标物氟苯溶液(氟苯储备溶液1.00 mg/mL;氟苯使用溶液5.00 μg/mL)
分析步骤
1仪器参考条件:吹扫捕集条件:吹扫流速40 mL/min,吹扫时间11 min;解吸温度250℃,解吸时间2 min;烘烤温度275℃,烘烤时间2 min;进样体积5 mL,内标体积2 μL。
2色谱条件:进样口温度200℃,分流比50:1;柱流量1.0 mL/min,恒流模式;柱箱起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min的速率升温至75℃,再以10℃/min的速率升温至120℃,保持1 min。
3质谱条件:电子电离源(EI),温度230℃;离子化能量70 eV;全扫描模式,扫描范围60 u~140 u;传输线温度150℃。
4校准:采用内标法。以6个浓度的苯甲醚标准溶液(其中内标的浓度恒定)绘制工作曲线。苯甲醚定量离子峰面积与内标氟苯的定量离子峰面积之比为纵坐标,苯甲醚标准溶液质量浓度为横坐标,实际样品在测定前加入等量的内标物,根据样品的苯甲醚定量离子峰面积与内标氟苯的定量离子峰面积之比,通过工作曲线测得样品中苯甲醚质量浓度。
5分析前将样品和标准溶液放至室温。
6标准系列溶液制备:取不同体积标准使用溶液[ρ(C6H5OCH3)=0.5 mg/L],用纯水稀释至质量浓度分别为1.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L的标准系列溶液。
7将待测水样和标准系列溶液加满进样瓶,不留顶上空间和气泡,加盖密封,放入自动进样器中,自动进水样5.0 mL和质量浓度为5.0 μg/mL的内标物氟苯2 μL于吹扫捕集装置中,吹脱、捕集、加热脱附后,自动导入气相色谱质谱仪中,进行定性和定量分析,同时做空白试验和标准系列溶液试验。
8以标样核对特征离子色谱峰的保留时间及对应的化合物。
9标准物质总离子流图,见图42。
精密度:5个实验室分别对质量浓度为1.0 μg/L、10.0 μg/L、40.0 μg/L的人工合成水样重复测定6次,相对标准偏差为2.2%~3.2%,回收率为82.0%~101%。
高效液相色谱法83.1
水样经滤膜过滤后,直接进样,经高效液相色谱柱分离,荧光检测器测定。
仪器 3 项试剂 7 项步骤 6 步
仪器设备
高效液相色谱仪(配有荧光检测器)天平(分辨力不低于0.01 mg)聚偏氟乙烯材质滤膜(0.22 μm)
试剂材料
甲醇(CH3OH)(色谱纯,使用前经过滤脱气处理)α-萘酚标准物质(纯度≥99%,或使用有证标准物质)β-萘酚标准物质(纯度≥99%,或使用有证标准物质)α-萘酚标准储备溶液(ρ(α-C10H7OH)=1000 mg/L)β-萘酚标准储备溶液(ρ(β-C10H7OH)=1000 mg/L)混合标准中间溶液Ⅰ(ρ(α-C10H7OH)=50.0 mg/L, ρ(β-C10H7OH)=5.00 mg/L)混合标准中间溶液Ⅱ(ρ(α-C10H7OH)=0.50 mg/L, ρ(β-C10H7OH)=0.050 mg/L)
分析步骤
1仪器参考条件:检测波长:α-萘酚:激发波长Ex=230 nm,发射波长Em=460 nm;β-萘酚:Ex=230 nm,Em=360 nm。
2色谱柱:C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)或其他等效色谱柱。
3流动相:甲醇+纯水=60+40。
4流速:0.2 mL/min。
5柱温:25℃。
6进样量:10 μL。
超高效液相色谱串联质谱法84.1
水样经固相萃取柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征离子定性,采用同位素内标法定量分析。
仪器 12 项试剂 30 项步骤 3 步
仪器设备
超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)(配电喷雾离子源(ESI))固相萃取装置混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取柱(填充量为150 mg,容量为6 mL,或其他等效固相萃取柱)氮吹仪天平(分辨力不低于0.01 mg)pH计超声波清洗仪涡旋振荡器离心管(15 mL,聚丙烯材质)容量瓶(10 mL、25 mL、50 mL,聚丙烯材质)进样瓶(1 mL,聚丙烯材质)醋酸纤维微孔滤膜(孔径0.22 μm)
试剂材料
高纯氮气(φ(N2)≥99.999%)高纯氩气(φ(Ar)≥99.999%,质谱碰撞气)甲醇(色谱纯)氨水(色谱纯)乙酸铵(色谱纯)乙酸铵冰醋酸氨水-甲醇溶液(φ(NH3·H2O)=0.1%)乙酸铵水溶液(c(CH3COONH4)=0.025 mol/L,pH=4)乙酸铵水溶液(色谱纯)甲醇水溶液((3+7))全氟丁酸(PFBA)(纯度≥98%)全氟戊酸(PFPA)(纯度≥97%)全氟己酸(PFHxA)(纯度≥99.2%)全氟庚酸(PFHpA)(纯度≥99%)全氟辛酸(PFOA)(纯度≥95.5%)全氟壬酸(PFNA)(纯度≥97%)全氟癸酸(PFDA)(纯度≥98%)全氟丁烷磺酸(PFBS)(纯度≥97%)全氟己烷磺酸(PFHxS)(纯度≥98%)全氟庚烷磺酸(PFHpS)(纯度≥99%)全氟辛烷磺酸(PFOS)(纯度≥98%)全氟己酸同位素内标13C2(MPFHxA)(纯度≥98%)全氟辛酸同位素内标13C4(MPFOA)(纯度≥98%)全氟辛烷磺酸同位素内标13C4(MPFOS)(纯度≥98%)标准储备溶液(1000 mg/L,溶剂为甲醇)同位素内标储备溶液(5 mg/L)混合标准溶液(100 mg/L)全氟化合物混合标准溶液(5 mg/L)同位素内标混合标准溶液(100 μg/L)
分析步骤
1标准系列溶液配制时,高浓度和低浓度标准使用溶液配制分别如下:a) 高浓度标准使用溶液配制:用6个10 mL容量瓶,依次准确加入0.02 mL、0.04 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、1.00 mL混合标准中间溶液I[ρ(α-C10H7OH)=50.0 mg/L,ρ(β-C10H7OH)=5.00 mg/L],用纯水定容至刻度,摇匀,配制成α-萘酚质量浓度为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L,β-萘酚质量浓度为0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L的标准系列使用溶液,现用现配;b) 低浓度标准使用溶液配制:用6个10 mL容量瓶,依次准确加入0.02 mL、0.04 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、2.00 mL混合标准中间溶液Ⅱ[ρ(α-C10H7OH)=0.50 mg/L,ρ(β-C10H7OH)=0.050 mg/L],用纯水定容至刻度,摇匀。配制成α-萘酚质量浓度为0.001 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.10 mg/L;β-萘酚质量浓度为0.000 1 mg/L、0.000 2 mg/L、0.000 5 mg/L、0.001 mg/L、0.002 mg/L、0.010 mg/L的标准系列使用溶液,现用现配。根据样品中萘酚的含量水平选择不同浓度的标准曲线。
2标准曲线绘制:取标准使用溶液注入高效液相色谱仪分析,以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3色谱图的考察:标准色谱图,见图43和图44。
精密度:α-萘酚加标质量浓度为0.005 mg/L时,重复6次试验,相对标准偏差为2.1%~4.7%,回收率为80.0%~98.8%;加标质量浓度为0.050 mg/L时,相对标准偏差为0.6%~2.9%,回收率为94.7%~101%;加标质量浓度为0.500 mg/L时,相对标准偏差为0.2%~2.8%,回收率为93.0%~100%。β-萘酚加标质量浓度为0.005 mg/L时,重复6次试验,相对标准偏差2.3%~6.6%,回收率为93.3%~104%;加标质量浓度为0.050 mg/L时,相对标准偏差为0.8%~7.9%,回收率为84.0%~96.9%;加标质量浓度为0.500 mg/L时,相对标准偏差为0.2%~1.7%,回收率为96.3%~99.3%。
液相色谱-串联质谱法(11种全氟化合物)84.1.6.1~84.1.6.2
仪器 1 项试剂 2 项步骤 3 步
仪器设备
液相色谱柱(BEH C18 色谱柱 (2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm), 或其他等效色谱柱)
试剂材料
甲醇乙酸铵水溶液(0.005 mol/L)
分析步骤
1标准系列溶液配制: 用甲醇将质量浓度为 5 mg/L 的混合标准溶液逐级稀释配制成 1000 μg/L、100 μg/L 和 10 μg/L 的中间混合标准溶液。取以上中间混合标准溶液, 用甲醇水溶液 (3+7) 逐级稀释配制成标准系列溶液, 其中含内标 10 μg/L, 具体配制方法见表 35。
2标准曲线绘制: 将标准系列溶液由低浓度至高浓度依次进样检测, 以目标待测物浓度 (μg/L) 为横坐标, 外标峰面积与其对应的内标峰面积比值为纵坐标进行线性回归, 绘制标准曲线。
3色谱图的考察: 标准色谱图, 见图 45。
吹扫捕集气相色谱质谱法86.1
使用吹扫捕集装置,在设定的温度下,惰性气体将在特制吹扫瓶内水样中的二甲基二硫醚和二甲基三硫醚吹出,被捕集阱吸附,经热脱附,待测物由惰性气体带入气相色谱质谱仪进行分离和测定。
仪器 4 项试剂 13 项步骤 9 步
仪器设备
气相色谱质谱仪(配有吹扫捕集系统、四级杆检测器和电子电离源(EI))天平(分辨力不低于0.01 mg)采样瓶(500 mL棕色玻璃瓶,具有聚四氟乙烯硅橡胶垫片的螺旋盖)吹扫瓶(40 mL玻璃瓶,具有聚四氟乙烯硅橡胶垫片的螺旋盖)
试剂材料
氦气(φ(He)≥99.999%)氮气(φ(N2)≥99.999%)实验用水(GB/T 6682一级水)甲醇(色谱纯)抗坏血酸溶液(100.0 mg/mL)盐酸羟胺溶液(200.0 mg/mL)二甲基二硫醚标准品(纯度≥99.0%)二甲基三硫醚标准品(纯度≥99.3%)二甲基二硫醚标准储备溶液(0.10 mg/mL)二甲基三硫醚标准储备溶液(0.10 mg/mL)二甲基二硫醚标准中间溶液(1.0 mg/L)二甲基三硫醚标准中间溶液(1.0 mg/L)混合标准使用溶液(10 μg/L)
分析步骤
1现场测定水样中消毒剂浓度,水源水除外。
2采集水样于500 mL棕色样品瓶中至满瓶。
3根据水样消毒剂浓度,定量添加抗坏血酸和盐酸羟胺:液氯消毒的末梢水,每消除1 mg余氯需要分别加入20 μL抗坏血酸溶液和90 μL盐酸羟胺溶液;二氧化氯消毒的末梢水,每消除1 mg二氧化氯需要分别加入40 μL抗坏血酸溶液和1.55 mL盐酸羟胺溶液;水源水中无需添加保存剂。密封样品瓶,冷藏保存,保存时间为8 h。
4水样预处理:取出水样放置到室温,小心地将水样倒入40 mL吹扫瓶中至正好溢流并盖上瓶盖;同时取实验室用水倒入40 mL吹扫瓶中至正好溢流并盖上瓶盖,此为样品空白。
5仪器参考条件:吹扫捕集条件(吹扫管和定量环25 mL;捕集阱填料为Tenax/硅胶/活性炭混合吸附剂;吹扫温度60℃;吹扫时间11 min;热脱附温度200℃;热脱附时间1 min;烘焙温度210℃;烘焙时间10 min);气相色谱条件(毛细管色谱柱Elite-624,60 m×0.25 mm,1.8 μm;柱温箱初始温度70℃,以30℃/min升至220℃,保持5 min;载气氦气,流速2 mL/min;进样口温度280℃;分流模式,分流比10:1);质谱条件(电子电离源70 eV;溶剂延迟4 min;离子源温度230℃;四级杆温度150℃;选择离子检测SIM)。
6校准:外标法。在每批样品分析前制备工作曲线。准确吸取混合标准使用溶液0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、0.90 mL以及1.00 mL于100 mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度。标准系列溶液质量浓度分别为10 ng/L、30 ng/L、50 ng/L、70 ng/L、90 ng/L以及100 ng/L。将工作曲线溶液按水样的预处理步骤进行吹扫捕集和色谱质谱分析。以定量离子的峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。
7试验:进样方式为吹扫后直接进样测定。记录色谱峰的保留时间以及对应的化合物。
8定性分析:进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间和标准样品一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子的相对丰度与标准物质的离子相对丰度相一致(相对丰度>50%,允许±30%偏差;相对丰度在20%~50%之间,允许±50%偏差),则可确定水样中存在待测物。
9定量测定:本方法采用外标法单离子定量测定,直接从工作曲线上查出水样中待测物的质量浓度。
精密度:5个实验室对低(10 ng/L)、中(40 ng/L)、高(80 ng/L)3个质量浓度加标水平的末梢水(出厂水)及水源水中的二甲基二硫醚和二甲基三硫醚,进行回收率和相对标准偏差试验,分别重复测定6次,结果见表39。二甲基二硫醚回收率81.3~120%,相对标准偏差0.90~7.9%;二甲基三硫醚回收率73.6~118%,相对标准偏差1.1~7.6%。
高效液相色谱法88.1
水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
高效液相色谱法(紫外与荧光检测器串联)88.1.6
样品经处理后进样,以PAH-C18色谱柱分离,乙腈-水梯度洗脱,紫外与荧光检测器串联检测;苊烯无荧光响应,采用紫外检测器或二极管阵列检测器(228 nm)测定,其他15种化合物用荧光检测器检测;通过保留时间定性,峰面积定量。
仪器 4 项试剂 4 项步骤 4 步
仪器设备
PAH-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm,或其他等效色谱柱)紫外检测器(波长228 nm)荧光检测器(激发/发射波长见表42)二极管阵列检测器(波长228 nm)
试剂材料
乙腈纯水混合标准中间溶液混合标准使用溶液
分析步骤
1仪器参考条件:柱温30℃;流速1.0 mL/min;进样量20 μL;流动相为乙腈(B)和纯水(A),按表41梯度洗脱。
2标准系列溶液的制备:准确移取0 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL混合标准中间溶液分别于6个2.0 mL进样瓶中,加乙腈至1.0 mL,摇匀,标准系列溶液质量浓度分别为0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、150.0 ng/mL、200.0 ng/mL;同时移取20 μL、50 μL、100 μL混合标准使用溶液分别于3个2.0 mL进样瓶中,加乙腈至1.0 mL,得到苯并[a]芘标准系列溶液质量浓度分别为0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL,其余15种多环芳烃标准系列溶液质量浓度分别为0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、150.0 ng/mL、200.0 ng/mL。在仪器参数条件下测定,以标准物质的质量浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
3样品测定:将待测液进样分析。
4色谱图的考察:在参考的色谱条件下,多环芳烃色谱图见图47、图48。
气相色谱质谱法89.1
水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。根据保留时间和碎片离子质荷比定性,内标法定量。
仪器 0 项试剂 12 项步骤 0 步
试剂材料
氦气(φ(He) ≥ 99.999%)氮气(φ(N2) ≥ 99.999%)甲醇(色谱纯)正己烷(色谱纯)二氯甲烷(色谱纯)乙酸乙酯(色谱纯)标准储备溶液(纯度均≥98%)标准使用溶液(ρ=1.0 mg/L)定量内标储备溶液(ρ=10 mg/L)定量内标使用溶液(ρ=0.1 mg/L)回收内标储备溶液(ρ(13C12-PCB194)=10 mg/L)回收内标使用溶液(ρ(13C12-PCB194)=0.1 mg/L)
气相色谱质谱联用法89.1.4, 89.1.5, 89.1.6, 89.1.7
仪器 9 项试剂 8 项步骤 4 步
仪器设备
气相色谱质谱联用仪(配有电子电离源(EI))色谱柱(石英毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm), 固定相为 5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷; 或其他等效色谱柱)固相萃取装置(包括真空泵和支架)氮吹浓缩仪醋酸纤维素滤膜(0.45 μm)棕色玻璃瓶(1 L 或 2 L)容量瓶(10 mL 或 25 mL)量筒(1 L 或 2 L)C18 固相萃取柱(填料 500 mg, 容积 6 mL)
试剂材料
甲醇二氯甲烷乙酸乙酯纯水正己烷定量内标使用溶液回收内标使用溶液标准使用溶液
分析步骤
1标准系列溶液制备: 分别吸取不同体积的标准使用溶液、定量内标使用溶液和回收内标使用溶液, 用正己烷配制成质量浓度为 5 μg/L、10 μg/L、25 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L, 定量内标和回收内标质量浓度均为 30 μg/L 的标准系列溶液。
2标准曲线的绘制: 按照仪器参考条件对标准系列溶液进行分析, 以待测物与对应定量内标物浓度的比值为横坐标, 待测物与对应定量内标物峰面积的比值为纵坐标, 绘制标准曲线。
3样品测定: 取待测样品,按照与绘制标准曲线相同的仪器参考条件进行测定。每批次分析样品中,回收内标响应值的相对标准偏差应小于20%。
4总离子流图的考察: 标准系列溶液的总离子流图,见图 49。
精密度:每批次分析样品中,回收内标响应值的相对标准偏差应小于20%。
超高效液相色谱串联质谱法90.1
水样经固相萃取柱吸附浓缩,用甲醇溶液洗脱后,氮气吹至近干,用初始流动相定容,以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测生活饮用水中39种药品及个人护理品(PPCPs),根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
精密度:6个实验室对各组分加标质量浓度在0.01 μg/L~0.40 μg/L之间的样品重复测定6次,加标回收率和精密度范围见表45。6个实验室重复测定6次,回收内标13C12-PCB194精密度范围为2.2%~4.6%。
吹扫捕集/气相色谱-质谱法A.2, A.7
将待测水样用注射器注入吹扫捕集装置的吹脱管中,于室温下通以惰性气体(氦气),把水样中低水溶性的挥发性有机化合物及加入的内标和标记化合物吹脱出来,捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。吹脱程序完成后,捕集管被瞬间加热并以氦气反吹,将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱仪(GC)中,组分经程序升温色谱分离后,用质谱仪(MS)检测。通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性;每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比。每个样品中含已知浓度的内标化合物,用内标校正程序测定。
仪器 9 项试剂 10 项步骤 3 步
仪器设备
微量注射器(10 μL)气密性注射器(5 mL 或 25 mL)样品瓶(40 mL, 棕色玻璃瓶附螺旋盖及聚四氟乙烯垫片)吹扫捕集系统(包括吹扫装置、捕集管及脱附装置。能容纳 25 mL 水样, 且水样深度不低于 5 cm。若 GC-MS 系统的灵敏度足以达到方法的检出限, 可使用 5 mL 的吹脱管。样品上方气体空间应小于 15 mL, 吹脱气的初始气泡直径应小于 3 mm, 吹脱气从距水样底部不大于 5 mm 处引入)捕集管(25 cm × 3 mm (内径), 内填有 1/3 聚 2,6-苯基对苯醚(Tenax)、1/3 硅胶、1/3 郴壳炭)气相色谱仪(可程序升温, 所有的玻璃元件(如进样口插件)均是用硅烷化试剂处理脱活)气相色谱柱(柱 1:60 m×0.75 mm(内径), 1.5 μm, VOCOL 宽口径毛细柱; 柱 2:30 m×0.53 mm(内径), 3 μm, DB-624 大口径毛细柱; 柱 3:30 m×0.32 mm(内径), 1 μm, DB-5 毛细柱; 柱 4:30 m×0.25 mm(内径), 1.4 μm, DB-624 毛细柱)质谱仪(0.7 s 内可由 35 u 扫描至 265 u, 使用 EI 方式离子化, 标准电子能量为 70 eV)毛细界面管柱(连接脱附装置与气相色谱仪分离管柱间之界面管柱, 具有将吹扫捕集装置中高温脱附后之各成分, 以液氮低温(-150℃)收集于一个未涂布固定相的空毛细界面管柱前端, 再将此毛细界面管柱以15 s或更短时间内加热到250℃的方式, 瞬间将各成分传输到气相色谱仪之分离管柱中)
试剂材料
甲醇(优级纯)纯水(普通纯水于90℃水浴中用氮气吹脱15 min, 现用现制)盐酸(1+1)(将一定体积的盐酸[ρ(HCl)=1.19 g/mL]加入等体积纯水中)氯乙烯(标准气)抗坏血酸硫代硫酸钠标准储备溶液(可直接购买具有标准物质证书的标准溶液, 也可用纯标准物质制备(称量法))标准中间溶液(用甲醇稀释标准储备溶液)内标及标记物添加液(用甲醇配制内标(氟苯)、标记物(1,2-二氯苯-D4及4-溴氟苯))校准使用液(将一定量的标准中间溶液加入到纯水中)
分析步骤
1分析前将样品和标准品恢复至室温。
2校正气相色谱质谱仪条件使符合分析条件。
3开启样品瓶,用5 mL(或25 mL)注射器抽出略多的水样,倒转注射器,排除空气使水样体积为5.0 mL(或25.0 mL),通过注射器的顶端加入一定量(5 μL)的内标物和标记物,立刻注入吹扫捕集装置中,在室温下进行吹脱、捕集、脱附、自动导入气相色谱质谱仪中,进行定性及定量之分析。
精密度:每种组分、标记化合物的平均RF的相对标准偏差应小于20%。
固相萃取-气相色谱/质谱法B.2
水样中有机化合物被C18固相萃取柱吸附、用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩;用气相色谱毛细柱分离各个组分后,再以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性;每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应峰高或峰面积之比。每个样品中含已知浓度的内标化合物,用内标校正程序测定。
仪器 11 项试剂 13 项步骤 8 步
仪器设备
固相萃取装置(包括真空泵、支架和C18固相萃取柱)洗脱装置干燥柱(装有5 g~7 g无水硫酸钠的玻璃柱)微量注射器(10 μL)天平(可准确称量至0.1 mg)小样品瓶(2 mL,供配制标准品用)样品瓶(1000 mL,带螺旋盖及聚四氟乙烯垫片的棕色玻璃瓶)马弗炉气相色谱仪(可程序升温,所有的玻璃元件(如进样口插件)均用硅烷化试剂处理脱活)气相色谱柱(DB-5 MS柱或等效石英毛细色谱柱,30 m×0.25 mm(内径),液膜厚度0.25 μm)质谱仪(当进样量约5 ng DFTPP时,GC-MS系统所得到的关键离子丰度应符合表B.4的要求。仪器性能测试参数要求:电子能量为70 eV,在每次不超过1 s的扫描周期内,从35 u扫描至300 u,每个峰至少扫描5次)
试剂材料
二氯甲烷(农残级)乙酸乙酯(农残级)丙酮(农残级)甲苯(农残级)甲醇(农残级)纯水盐酸(c(HCl)=6 mol/L)无水硫酸钠标准储备溶液(1 mg/mL~5 mg/mL)标准中间溶液内标及标记物添加液(500 μg/mL的苊-D10、菲-D10和萜-D12内标溶液;稀释10倍后为50.0 μg/mL;500 μg/mL和50.0 μg/mL的1,3-二甲基-2-硝基苯、芘-D10和磷酸三苯酯的标记溶液)GC-MS性能校准溶液(5.0 μg/mL的十氟三苯基磷(DFTPP)、艾氏剂、4,4'-滴滴涕校准溶液)标准使用溶液(0.1 μg/mL, 0.5 μg/mL, 1 μg/mL, 2 μg/mL, 5 μg/mL, 10 μg/mL,内标和标记物质量浓度均为5 μg/mL;五氯酚质量浓度为其他组分质量浓度的4倍;毒杀芬质量浓度为10 μg/mL、25 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、200 μg/mL、250 μg/mL;多氯联苯质量浓度为0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2.5 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、25 μg/mL)
分析步骤
1水样中有机化合物被C18固相萃取柱吸附
2用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱
3洗脱液经浓缩
4用气相色谱毛细柱分离各个组分
5以质谱作为检测器进行测定
6通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性
7每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应峰高或峰面积之比
8每个样品中含已知浓度的内标化合物,用内标校正程序测定
GC-MS 系统性能测试B.7
得到背景校正的 DFTPP 质谱后,确认所有关键质量数是否都达到表 B.4 的要求
仪器 1 项试剂 1 项步骤 2 步
仪器设备
气相色谱质谱仪(电子能量 70 eV,质量范围 35 u~500 u,扫描时间为每个峰至少应有 5 次扫描,但每次扫描不超过 1 s)
试剂材料
DFTPP
分析步骤
1每天分析运行开始时,以 DFTPP 检查 GC-MS 系统是否达到性能指标要求
2得到背景校正的 DFTPP 质谱后,确认所有关键质量数是否都达到表 B.4 的要求
样品采集与保存B.8.1
仪器 1 项试剂 1 项步骤 4 步
仪器设备
采样瓶
试剂材料
亚硫酸钠
分析步骤
1采集自来水水样时,先打开自来水放水约 2 min 后,调节水流量至 500 mL/min,用采样瓶采集水样,封好采样瓶
2水样脱氯和保护:样品送到实验室后,加入 40 mg~50 mg 亚硫酸钠去除余氯(在加酸调节 pH 前应去除余氯),0 ℃~4 ℃ 冷藏保存
3所有样品应在采集后 24 h 之内进行固相萃取,萃取液装于密闭玻璃瓶,要避光并储存于 4 ℃ 以下,2 d 内完成分析;吸附水样后的小柱若不能及时洗脱,可在室温下短期保存,一般不超过 10 d,最好在 0 ℃ 以下低温保存,以减少因吸附滞留而造成的有机物损失
4每批样品要带一个现场空白
样品预处理B.8.2
通过固相萃取柱富集水样中的有机物,经洗脱、干燥、浓缩后定容
仪器 6 项试剂 6 项步骤 6 步
仪器设备
固相萃取装置固相萃取柱分液漏斗(125 mL、2 L)干燥柱收集管(10 mL)氮气吹扫装置
试剂材料
二氯甲烷乙酸乙酯甲醇水盐酸(6 mol/L)内标及标记物添加液(50 μg/mL)
分析步骤
1活化:每一个固相萃取柱分别依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯、10 mL 甲醇和 10 mL 水活化,活化时,不要让甲醇和水流干(液面不低于吸附剂顶部)
2吸附:把 1 L 水样倒进固相萃取装置的分液漏斗中,用 6 mol/L 的盐酸调节 pH<2,加入 5 mL 甲醇,混匀,加入 100 μL 质量浓度为 50 μg/mL 的内标及标记物添加液,立刻混匀,加标物在水中的质量浓度为 5.0 μg/L,水样以约 15 mL/min 的流量通过固相萃取柱
3干燥:用氮气干燥固相萃取柱(吹约 10 min)
4洗脱:把 125 mL 的分液漏斗和固相萃取柱转移到洗脱装置中,用 5 mL 乙酸乙酯洗 2 L 的分液漏斗和样品瓶,通过固相萃取柱进入收集瓶,再用 5 mL 二氯甲烷洗分液漏斗和样品瓶,通过固相萃取柱进入同一收集瓶
5使洗脱液通过干燥柱中并用 10 mL 收集管收集,用 2 mL 二氯甲烷洗干燥柱,液体收集于同一管中
6洗脱液在 45 ℃ 下,用氮气吹至约 0.5 mL,用乙酸乙酯定容至 0.5 mL
标准曲线的绘制B.8.3
分别取 5 种不同浓度的标准使用溶液,按仪器操作条件,将气相色谱质谱仪调到最佳状态,1.0 μL 进样测定,以测得的峰面积分别对相应的标准物浓度绘制标准曲线
仪器 1 项试剂 1 项步骤 1 步
仪器设备
气相色谱质谱仪
试剂材料
标准使用溶液(5 种不同浓度)
分析步骤
1分别取 5 种不同浓度的标准使用溶液,按仪器操作条件,将气相色谱质谱仪调到最佳状态,1.0 μL 进样测定,以测得的峰面积分别对相应的标准物浓度绘制标准曲线
样品测定B.8.4
取 1.0 μL 样品洗脱液在与标准曲线相同的条件下进样分析
仪器 1 项试剂 0 项步骤 1 步
仪器设备
气相色谱质谱仪
分析步骤
1取 1.0 μL 样品洗脱液在与标准曲线相同的条件下进样分析
定性分析B.10.1
根据保留时间和扣除背景后的样品质谱图与参考质谱图中的特征离子比较完成的。参考质谱图中的特征离子被定义为最大相对强度的三个离子,或者任何相对强度超过 30% 的离子
仪器 0 项试剂 0 项步骤 1 步
分析步骤
1根据保留时间和扣除背景后的样品质谱图与参考质谱图中的特征离子比较完成定性鉴定
定量分析B.10.2
用 5 种不同浓度的标准品(其中内标的浓度恒定)绘制标准曲线,该曲线的纵坐标为组分定量离子峰面积 Ax 与其浓度 cx 之比,横坐标为内标的定量离子峰面积 Ais 与其质量浓度 cis 之比。由此求得响应因子 RF。实际样品在测定前加入同样浓度的内标,测得未知物的定量离子峰面积 Ax 后,通过校准曲线并根据公式(B.1)计算实际样品待测组分质量浓度
仪器 0 项试剂 2 项步骤 2 步
试剂材料
标准品(5 种不同浓度)内标(恒定浓度)
分析步骤
1用 5 种不同浓度的标准品(其中内标的浓度恒定)绘制标准曲线
2实际样品在测定前加入同样浓度的内标,测得未知物的定量离子峰面积 Ax 后,通过校准曲线并根据公式(B.1)计算实际样品待测组分质量浓度
公式已就位——生成原始记录后,这些公式将变成 Excel 里的活公式,改读数自动重算重判
响应因子计算公式4.2.6.2.3 a) 公式(1)
RFi = \dfrac{Axi × ρISi}{AISi × ρxi}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
RFi = (Axi × ρISi) / (AISi × ρxi)
RFi标准系列溶液中第i点待测物的响应因子
Axi标准系列溶液中第i点待测物的定量离子的响应值(峰面积或高度)
ρISi标准系列溶液中内标的质量浓度μg/L
AISi标准系列溶液中第i点与待测物相对应的内标定量离子的峰面积或高度
ρxi标准系列溶液中第i点待测物的质量浓度μg/L
RF偏差计算公式4.2.6.2.4 a) 公式(2)
RFD = \dfrac{RFc - RF̄}{RF̄ × 100}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
RFD = (RFc - RF̄) / RF̄ × 100
RFD待测物连续校准响应因子与初始校准平均响应因子之间的偏差%
RFc待测物连续校准的响应因子
RF̄待测物最近一次初始校准的平均响应因子
待测组分质量浓度计算公式4.2.7.2.2 公式(3)
ρx = \dfrac{Ax × ρIS}{AIS × RF̄}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρx = (Ax × ρIS) / (AIS × RF̄)
ρx水样中待测组分的质量浓度μg/L
Ax待测组分定量离子的峰面积或峰高
ρIS内标物的质量浓度μg/L
AIS内标定量离子的峰面积或峰高
RF̄待测组分的平均响应因子
水样中苯并[a]芘的质量浓度12.1.7
ρ[B[a]P] = \dfrac{ρ1 × V1}{V × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ[B[a]P] = (ρ1 × V1) / V × 1000
ρ[B[a]P]水样中苯并[a]芘(C20H12)的质量浓度ng/L
ρ1相当于标准曲线标准的苯并[a]芘质量浓度ng/mL
V1萃取液浓缩后的体积mL
V水样体积mL
水样中丙烯酰胺的质量浓度13.1.7.2
ρ(C3H5NO) = \dfrac{ρ1 × V1}{V2 × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C3H5NO) = (ρ1 × V1) / (V2 × 1000)
ρ(C3H5NO)水样中丙烯酰胺的质量浓度mg/L
ρ1由标准曲线查得的丙烯酰胺的质量浓度μg/L
V1提取后定容体积(1 mL)mL
V2水样体积(100 mL)mL
丙烯酰胺质量浓度计算13.2.7.2
ρ(CH2CHCONH2) = \dfrac{ρ1 × V1 × 0.308}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(CH2CHCONH2) = (ρ1 × V1 × 0.308) / V
ρ(CH2CHCONH2)水样中丙烯酰胺的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上查出2,3-DBPA的质量浓度μg/mL
V1浓缩后萃取液的体积mL
0.3081 mol丙烯酰胺与1 mol 2,3-DBPA的质量比值
V水样体积mL
己内酰胺质量浓度计算14.1.7.2
ρ(C6H11NO) = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C6H11NO) = m / V
ρ(C6H11NO)水样中己内酰胺的质量浓度mg/L
m从工作曲线上查得的水样中己内酰胺的质量μg
V水样体积mL
响应因子15.1.6.2.4
RF_i = \dfrac{A_{Xi} × ρ_{ISi}}{A_{ISi} × ρ_{Xi}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
RF_i = (A_Xi × ρ_ISi) / (A_ISi × ρ_Xi)
RF_i标准系列溶液中第i点待测物的响应因子
A_Xi标准系列溶液中第i点待测物的定量离子的响应值(峰面积或高度)
ρ_ISi标准系列溶液中内标的质量浓度μg/L
A_ISi标准系列溶液中第i点与待测物相对应的内标定量离子的峰面积或高度
ρ_Xi标准系列溶液中第i点待测物的质量浓度μg/L
待测物质量浓度15.1.7.2
ρ_x = \dfrac{A_x × ρ_{IS}}{A_{IS} × RF}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ_x = (A_x × ρ_IS) / (A_IS × RF)
ρ_x待测物在水样中的质量浓度μg/L
A_x待测物定量离子的峰面积或峰高
ρ_IS加入仪器中的内标质量浓度μg/L
A_IS内标定量离子的峰面积或峰高
RF待测物的平均响应因子
水样中微囊藻毒素质量浓度计算16.1.7.2 公式(10)
ρ(MCs) = \dfrac{ρ1 × V1}{0.6 × V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(MCs) = ρ1 × V1 / (0.6 × V)
ρ(MCs)微囊藻毒素的质量浓度(包括滤液和藻细胞总含量)μg/L
ρ1滤液及藻细胞萃取液中微囊藻毒素的质量浓度和μg/mL
V1萃取液体积mL
0.6回收率
V水样体积L
水样中环氧氯丙烷的质量浓度计算20.1.7.2.2
ρ(C3H5ClO) = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C3H5ClO) = (ρ1 × V1) / V
ρ(C3H5ClO)水样中环氧氯丙烷的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上查出环氧氯丙烷的质量浓度mg/L
V1浓缩后萃取液的体积mL
V水样体积mL
水样中三硝基甲苯的质量浓度计算33.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ水样中三硝基甲苯的质量浓度mg/L
ρ1相当于标准曲线上三硝基甲苯的质量浓度μg/mL
V1萃取液体积mL
V水样的体积mL
硝基化合物质量浓度计算公式34.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ水样中各种硝基化合物的质量浓度mg/L
ρ1测得的某化合物的质量浓度μg/mL
V1萃取浓缩液体积mL
V水样体积mL
样品中三乙胺或二丙胺质量浓度计算39.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ样品中三乙胺或二丙胺的质量浓度mg/L
ρ1测得三乙胺或二丙胺的质量浓度mg/L
V1样品浓缩后定容的体积mL
V水样体积mL
水样中苯胺质量浓度计算40.1.6
ρ(C6H5NH2) = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C6H5NH2) = m / V
ρ(C6H5NH2)水样中苯胺的质量浓度mg/L
m相当于标准的苯胺质量μg
V水样体积mL
水样中二硫化碳质量浓度计算41.1.7.2
ρ(CS2) = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(CS2) = (ρ1 × V1) / V
ρ(CS2)水样中二硫化碳的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上查出二硫化碳浓度对数,查反对数得到质量浓度μg/mL
V1萃取液体积mL
V水样体积mL
水合肼质量浓度计算42.1.7
ρ(N2H4·H2O) = \dfrac{m × 1.56}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(N2H4·H2O) = m × 1.56 / V
ρ(N2H4·H2O)水样中水合肼(以N2H4·H2O计)的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得水样中肼(以N2H4计)的质量μg
1.561 mol肼(N2H4)相当于1 mol水合肼(N2H4·H2O)的质量换算系数
V水样体积mL
水样中吡啶的质量浓度计算44.1.6
ρ(N5H5N) = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(N5H5N) = m / V
ρ(N5H5N)水样中吡啶的质量浓度mg/L
m从标准曲线上查得的吡啶的质量μg
V水样体积mL
水样中丁基黄原酸的质量浓度计算46.1.6
ρ(C4H9OCSSH) = \dfrac{m}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C4H9OCSSH) = m / V
ρ(C4H9OCSSH)水中丁基黄原酸的质量浓度mg/L
m从工作曲线上查得样品管中丁基黄原酸的质量μg
V水样体积mL
水样中二苯胺的质量浓度计算48.1.7.2
ρ[(C6H5)2NH] = \dfrac{ρx × V2}{V1 × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ[(C6H5)2NH] = (ρx × V2) / V1 × 1000
ρ[(C6H5)2NH]水样中二苯胺的质量浓度μg/L
ρx洗脱液中二苯胺的质量浓度mg/L
V2洗脱体积mL
V1水样体积mL
水样中待测组分的质量浓度61.1.7.2
ρ = ρ1
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = ρ1
ρ水样中待测组分的质量浓度μg/L
ρ1工作曲线查得的待测组分质量浓度μg/L
水样中目标物含量计算75.1.7.3
ρ = \dfrac{ρ_A × V_1}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = (ρ_A × V_1) / V
ρ水样中目标物的含量μg/L
ρ_A水样中目标物色谱峰与内标物色谱峰的定量离子峰面积比值对应标准曲线中的质量浓度μg/L
V_1样品溶液上机前定容体积mL
V样品溶液所代表试样的体积mL
水样中双酚A质量浓度计算75.2.7.2
ρ(C15H16O2) = \dfrac{ρ_1}{1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C15H16O2) = ρ_1 / 1000
ρ(C15H16O2)水样中双酚A质量浓度mg/L
ρ_1从标准曲线上得到的双酚A质量浓度μg/L
1000毫克每升与微克每升的换算系数
质量浓度计算公式76.1.7.2
ρ_i = \dfrac{(A_i / A_{is} - a_i) × ρ_{is}}{b_i}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ_i = (A_i / A_is - a_i) × ρ_is / b_i
ρ_i样品中土臭素、2-甲基异莰醇的质量浓度ng/L
A_i样品中土臭素、2-甲基异莰醇定量离子峰面积
A_is样品中 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪定量离子峰面积
a_i工作曲线截距
ρ_is样品中2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的质量浓度ng/L
b_i标准曲线斜率
硫酸滴定液浓度计算80.1.6.3.2
c = \dfrac{m}{0.1060 × V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c = m / (0.1060 × V)
c硫酸滴定液浓度mol/L
m无水碳酸钠质量g
V硫酸滴定液体积mL
0.1060与1.00 mL硫酸滴定液[c(H2SO4)=1.000 mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量g/mmol
戊二醛含量计算80.1.6.3.3
ρ(C5H8O2) = \dfrac{c × (V2 - V1) × 0.1001}{V × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C5H8O2) = c × (V2 - V1) × 0.1001 / V × 1000
ρ(C5H8O2)标准储备溶液中戊二醛含量g/L
c硫酸滴定液浓度mol/L
V2标准储备溶液滴定中用去的硫酸滴定液体积mL
V1空白对照滴定中用去的硫酸滴定液体积mL
V戊二醛标准溶液体积mL
0.1001与1.00 mL硫酸滴定液[c(H2SO4)=1.000 mol/L]相当的以克表示的戊二醛的质量mg/mol
苯甲醚质量浓度计算82.1.7.2
ρ(C6H5OCH3) = ρ1
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C6H5OCH3) = ρ1
ρ(C6H5OCH3)水样中苯甲醚的质量浓度μg/L
ρ1工作曲线查得的苯甲醚质量浓度μg/L
水中α-萘酚或β-萘酚的质量浓度计算83.1.7.2
ρ(C10H7OH) = ρ1
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ(C10H7OH) = ρ1
ρ(C10H7OH)水中α-萘酚或β-萘酚的质量浓度mg/L
ρ1由曲线查得的溶液中α-萘酚或β-萘酚的质量浓度mg/L
水样中目标待测物质量浓度计算84.1.7.2 公式(30)
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ样品中各目标待测物质量浓度ng/L
ρ1进样质量浓度μg/L
V1样品的定容体积mL
V取样体积L
水样中待测物质量浓度计算公式88.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V × 1000}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = (ρ1 × V1) / V × 1000
ρ样品中各目标待测物质量浓度ng/L
ρ1曲线上查得的待测物质量浓度ng/mL
V1样品的定容体积mL
V取样体积mL
内标法定量公式89.1.7.2
ρ = \dfrac{(A_x / A_{is}) - b}{a × (C_{is} / V)}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = ((A_x / A_is) - b) / a × (C_is / V)
ρ样品中目标物的质量浓度μg/L
A_x目标物的峰面积
A_is定量内标组分的峰面积
C_is样品中加入的定量内标含量μg
a标准曲线斜率
b标准曲线截距
V水样体积L
响应因子(RF)A.7.2.2
RF = \dfrac{A_x × c_{is}}{A_{is} × c_x}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
RF = (A_x × c_is) / (A_is × c_x)
RF响应因子
A_x各组分定量离子峰面积
c_is内标物质量浓度μg/L
A_is内标物定量离子峰面积
c_x各组分质量浓度μg/L
实际样品待测组分质量浓度计算A.8.2.2
c_x = \dfrac{A_x × c_{is}}{A_{is} × RF}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c_x = (A_x × c_is) / (A_is × RF)
c_x实际样品待测组分质量浓度μg/L
A_x各组分定量离子峰面积
c_is内标物质量浓度μg/L
A_is内标物定量离子峰面积
RF响应因子
实际样品待测组分质量浓度计算B.10.2 公式(B.1)
c_x = \dfrac{A_x × Q_{is}}{A_{is} × RF × V}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c_x = (A_x × Q_is) / (A_is × RF × V)
c_x实际样品待测组分质量浓度μg/L
A_x各组分定量离子峰面积
Q_is加入水样中内标物量μg
A_is内标物定量离子峰面积
RF响应因子
V水样体积L
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"(C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数),是原始记录模板与自动核查的数据源。
C1 · 环境条件强制仪器实验室 · 溶剂污染
仪器实验室不应有溶剂污染,特别是二氯甲烷和甲基叔丁基醚(MtBE)。不应有溶剂污染,特别是二氯甲烷和甲基叔丁基醚(MtBE)出处:90.1.7.2
C1 · 环境条件强制样品存放区域 · 有机物污染
样品存放区域应无有机物污染。样品存放区域应无有机物污染出处:90.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氮气纯度
≥ 99.999 %载气为高纯氮出处:90
C2 · 试验介质/溶液允许三氯甲烷和四氯化碳标准物质 · 纯度
≥ 99.9 %三氯甲烷和四氯化碳标准物质出处:4.1.3.4
C2 · 试验介质/溶液三氯甲烷标准储备溶液 · 质量浓度
8.0±None mg/mL准确称取0.8008 g三氯甲烷,甲醇定容至100 mL出处:4.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液四氯化碳标准储备溶液 · 质量浓度
4.0±None mg/mL准确称取0.4004 g四氯化碳,甲醇定容至100 mL出处:4.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液高纯氦气 · 纯度
≥ 99.999 %高纯氦气出处:0.125
C2 · 试验介质/溶液强制超纯水 · 干扰物浓度
4.2.3.2 超纯水: 水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。超纯水出处:4.2.3.1
C2 · 试验介质/溶液允许二次蒸馏水或市售纯净水 · 煮沸时间
15±None min可用二次蒸馏水(或购买市售纯净水)出处:4.2.3.2
C2 · 试验介质/溶液允许二次蒸馏水或市售纯净水 · 氮气吹脱时间
15±None min可用二次蒸馏水(或购买市售纯净水)出处:4.2.3.2
C2 · 试验介质/溶液55种挥发性有机物、内标物及回收率指标物 · 常用质量浓度
2000±None mg/L55种挥发性有机物、内标物及回收率指标物出处:4.2.3.8
C2 · 试验介质/溶液允许内标物储备溶液 · 质量浓度
1000±None mg/L本方法用氟苯及4-溴氟苯作为内标物出处:4.2.3.10
C2 · 试验介质/溶液允许回收率指示物储备溶液 · 质量浓度
1000±None mg/L本方法用1,2-二氯苯-D4作为回收率指示物出处:4.2.3.11
C2 · 试验介质/溶液内标物及回收率指示物混合标准使用溶液 · 质量浓度
5±None mg/L内标、回收率指示物出处:4.2.3.14
C2 · 试验介质/溶液吹脱气体 · 氦气纯度
≥ 99.999 %吹脱气体出处:4.2.4.6
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氦气纯度
≥ 99.999 %载气出处:4.2.4.6
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.999 %出处:4.2.9.13
C2 · 试验介质/溶液氯化钠 · 烘烤温度与时间
550±None ℃优级纯出处:4.3.3.1
C2 · 试验介质/溶液强制N,N-二甲基乙酰胺(DMA) · 杂峰检出
在相同色谱条件下, 不应检出与氯乙烯相同保留时间的任何杂峰, 否则通氮气曝气 30 min在相同色谱条件下出处:7.1.3.2
C2 · 试验介质/溶液氯乙烯 · 纯度
≥ 99.5 %或使用有证标准物质出处:7.1.3.3
C2 · 试验介质/溶液高纯氮 · 纯度
≥ 99.999 %出处:7.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液色谱标准物 · 纯度
≥ 99.9 %或使用有证标准物质出处:8.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液强制试剂 · 过滤
所有试剂使用前均应采用 0.45μm 滤膜过滤所有试剂使用前出处:8.1.5.3
C2 · 试验介质/溶液活性氧化铝 · 活化条件
取 250 g 100 目~200 目层析用中性氧化铝(Al2O3)于 140 ℃ 活化 4 h, 冷却后装瓶, 储于干燥器内, 备用取250 g 100目~200目层析用中性氧化铝于140 ℃活化4 h,冷却后装瓶,储于干燥器内出处:12.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液盐酸溶液(1+19) · 配制
取 5 mL 盐酸( ρ20=1.19 g/mL ), 加至 95 mL 纯水中, 混匀取5 mL盐酸(ρ20=1.19 g/mL),加至95 mL纯水中,混匀出处:12.1.3.2
C2 · 试验介质/溶液活性炭 · 预处理
取 50 g 20 目~40 目活性炭用盐酸溶液 (1+19) 浸泡过夜, 用纯水洗至中性, 于 105℃ 烘干取50 g 20目~40目活性炭用盐酸溶液(1+19)浸泡过夜,用纯水洗至中性出处:12.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液强制环己烷 · 浓缩液苯并[a]芘检出
取此环己烷 70 mL 浓缩至 1.0 mL,浓缩液应测不出苯并[a]芘的存在,方可使用。环己烷通过活性炭层析柱后重蒸馏,取70 mL浓缩至1.0 mL出处:12.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液允许丙烯酰胺标准储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冰箱冷藏、避光保存出处:13.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液允许丙烯酰胺标准储备溶液 · 保存期限
≤ 6 月冰箱0℃~4℃冷藏、避光保存出处:13.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液丙烯酰胺标准使用溶液 · 现用现配
该溶液质量浓度为 100 \mu g/L , 现用现配。质量浓度100 μg/L出处:13.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液13C3-丙烯酰胺内标使用溶液 · 现用现配
该溶液质量浓度为 100 μ/L, 现用现配。质量浓度100 μg/L出处:13.1.3.8
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氮气纯度
≥ 99.999 %载气为氮气出处:13.1.4.6
C2 · 试验介质/溶液丙烯酰胺试剂 · 纯度
≥ 99 %试剂验收出处:13.2.3.12
C2 · 试验介质/溶液强制2,3-二溴丙酰胺标准物质 · 熔点
132±None ℃经苯重结晶后出处:13.2.3.14
C2 · 试验介质/溶液载气氮气 · 纯度
≥ 99.999 %14.1.3.1出处:0.308
C2 · 试验介质/溶液高纯水 · 干扰物浓度
高纯水:水中干扰物的浓度低于方法中待测物的检出限。15.1.3.2出处:15.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液标准储备溶液 · 质量浓度
1 ~ 10 mg/mL用甲醇、乙酸乙酯或丙酮为溶剂配制出处:15.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氦气纯度
≥ 99.999 %载气为高纯氦气出处:15.1.5
C2 · 试验介质/溶液高纯氮 · 氮气纯度
≥ 99.999 %高纯氮出处:15.1.10.7
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氮气纯度
≥ 99.999 %气相色谱载气出处:16.2.5.2
C2 · 试验介质/溶液燃气 · 氢气纯度
≥ 99.6 %气相色谱燃气出处:17.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氦气纯度
≥ 99.999 %出处:5
C2 · 试验介质/溶液载气 · 高纯氮纯度
≥ 99.999 %出处:5
C2 · 试验介质/溶液燃气 · 纯氢纯度
≥ 99.6 %出处:21.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 烘烤温度
300±None ℃烘烤2 h后置于干燥器中备用出处:21.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液强制二硫化碳 · 色谱测定无干扰峰
二硫化碳:色谱测定应无干扰峰。色谱测定出处:21.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液二硫化碳 · 纯化后收集馏分温度
46 ~ 47 ℃如有干扰,使用前纯化出处:21.1.3.8
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.999 %出处:2
C2 · 试验介质/溶液氢气 · 纯度
≥ 99.6 %出处:21.2.3.1
C2 · 试验介质/溶液氯化钠 · 烘烤条件
21.2.3.4 氯化钠(NaCl): 优级纯, 于 550^{\circ} C 烘烤 2 h 以去除吸附的有机物。优级纯出处:21.2.3.3
C2 · 试验介质/溶液载气 · 纯度
≥ 99.999 %高纯氮出处:27.2
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 烘烤条件
32.1.3.3 无水硫酸钠 \left(Na_{2}SO_{4}\right) : 在 300^{\circ}C 烘箱中烘烤 4 h, 置于干燥器中冷却至室温。300 ℃烘箱中烘烤4 h,置于干燥器中冷却至室温出处:32.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液色谱标准物硝基苯 · 纯度
≥ 99 %或使用有证标准物质出处:32.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液载气 · 纯度
≥ 99.999 %高纯氮出处:32.1.6.2
C2 · 试验介质/溶液氢气 · 纯度
≥ 99.6 %出处:33.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 灼烧温度与时间
400±None ℃无水硫酸钠预处理出处:33.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液强制二氯甲烷 · 色谱检查无干扰峰
二氯甲烷: 经色谱检查应无干扰峰, 必要时用全玻璃蒸馏器蒸馏。二氯甲烷试剂出处:33.1.3.8
C2 · 试验介质/溶液标准溶液 · TNT质量浓度
1±None mg/mL标准溶液配制出处:33.1.3.10
C2 · 试验介质/溶液高纯氮气 · 纯度
≥ 99.999 %高纯氮气出处:33.1.5.3
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 灼烧温度与时间
350±None ℃无水硫酸钠预处理出处:34.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液标准储备溶液 · 各组分称取量
0.5±None g标准储备溶液配制出处:34.1.3.8
C2 · 试验介质/溶液标准中间溶液 · 硝基氯苯类、对-二硝基苯质量浓度
1±None mg/mL标准中间溶液配制出处:34.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氮气纯度
≥ 99.999 %出处:34.1.5.2
C2 · 试验介质/溶液燃气 · 氢气纯度
≥ 99.6 %出处:37.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液纯水 · 纯氮吹气时间
1±None h蒸馏水经纯氮吹气出处:37.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液氯丁二烯试剂 · 含量
≥ 99.5 %出处:37.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液氯丁二烯标准使用溶液 · 质量浓度
1.0±None μg/mL出处:37.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氮气纯度
≥ 99.999 %出处:3
C2 · 试验介质/溶液氢气 · 氢气纯度
≥ 99.6 %出处:39.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液盐酸溶液 · 浓度
1±None mol/L出处:39.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液氢氧化钠溶液 · 浓度
1±None mol/L出处:39.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液标准储备溶液 · 三乙胺质量浓度
100±None μg/mL出处:39.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液标准储备溶液 · 二丙胺质量浓度
100±None μg/mL出处:39.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液标准使用溶液 · 三乙胺质量浓度
10±None μg/mL标准储备溶液稀释10倍出处:39.1.3.10
C2 · 试验介质/溶液标准使用溶液 · 二丙胺质量浓度
10±None μg/mL标准储备溶液稀释10倍出处:39.1.3.10
C2 · 试验介质/溶液强制盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液 · 溶液状态
当溶液出现浑浊时,应重配。溶液出现浑浊时出处:40.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液载气 · 高纯氮纯度
≥ 99.999 %出处:44.1.5.5
C2 · 试验介质/溶液超纯水 · 电阻率
≥ 18.2 MΩ·cm出处:6
C2 · 试验介质/溶液二苯胺试剂 · 纯度
≥ 99.5 %或使用有证标准物质出处:48.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液实验用水 · 干扰杂质及待测物
实验用水:无干扰杂质及待测物低于检出限,现用现制无干扰杂质及待测物低于检出限,现用现制出处:58
C2 · 试验介质/溶液氦气 · 纯度
≥ 99.999 %出处:61.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.999 %出处:61.1.3.2
C2 · 试验介质/溶液试剂 · 纯度
≥ 98 %均为色谱纯,或使用有证标准物质出处:61.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液氟苯 · 纯度
≥ 99 %或使用有证标准物质出处:61.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.999 %78.1.3.1 载气/辅助气出处:4
C2 · 试验介质/溶液实验用水 · 水质等级及干扰物处理
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,实验用水为 GB/T 6682 规定的一级水(若水中有干扰物,则于 90℃ 水浴中用氮气吹脱 15 min,现用现制)除非另有说明,试剂为分析纯,实验用水为GB/T 6682一级水;若水中有干扰物则90℃水浴氮气吹脱15 min现用现制出处:5
C2 · 试验介质/溶液氦气 · 纯度
≥ 99.999 %78.2.3.1 载气/辅助气出处:5
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.999 %78.2.3.2 载气/辅助气出处:78.2.3.1
C2 · 试验介质/溶液允许内标物氟苯溶液 · 保存温度与保存时间
-20 ~ -10 ℃内标物氟苯溶液保存出处:78.2.3.12
C2 · 试验介质/溶液丙烯酸标准品 · 纯度
≥ 98 %丙烯酸标准品要求出处:79.1.3.3
C2 · 试验介质/溶液允许丙烯酸标准储备溶液 · 保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃冷藏、避光和密封保存出处:79.1.3.4
C2 · 试验介质/溶液允许丙烯酸标准使用溶液 · 保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃冷藏、避光和密封保存出处:79.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液辅助气体 · 高纯氮纯度
≥ 99.999 %辅助气体要求出处:6
C2 · 试验介质/溶液丙烯酸标准品 · 纯度
≥ 99 %丙烯酸标准品要求出处:79.2.3.2
C2 · 试验介质/溶液允许丙烯酸标准储备溶液 · 保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃冷藏、避光保存出处:79.2.3.4
C2 · 试验介质/溶液丙烯酸标准使用溶液 · 现用现配
现用现配丙烯酸标准使用溶液配制出处:79.2.3.4
C2 · 试验介质/溶液环烷酸标准使用溶液 · 现用现配
得到质量浓度为 10.0 mg/L 的环戊基甲酸...的标准使用溶液,现用现配。标准使用溶液配制出处:81.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液实验用水 · 苯甲醚低于检出限且现用现制
实验用水:无干扰测定杂质且苯甲醚低于检出限,现用现制。实验用水出处:81.1.9.2
C2 · 试验介质/溶液氦气 · 纯度
≥ 99.999 %载气出处:82.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.999 %气体出处:82.1.3.2
C2 · 试验介质/溶液氟苯 · 纯度
≥ 99 %试剂出处:82.1.3.3
C2 · 试验介质/溶液苯甲醚标准物质 · 纯度
≥ 99.5 %标准物质出处:82.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液苯甲醚标准储备溶液 · 现用现配
称取苯甲醚标准物质 0.1 g(精确至 0.000 1 g), 用甲醇定容至 500 mL, 现用现配。标准储备溶液配制出处:82.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液苯甲醚标准使用溶液 · 现用现配
用甲醇逐级稀释定容至质量浓度为0.50 mg/L的标准使用溶液,现用现配。标准使用溶液配制出处:82.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液氟苯使用溶液 · 现用现配
氟苯使用溶液的质量浓度为 5.00 μ/mL, 现用现配。氟苯使用溶液配制出处:82.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液α-萘酚、β-萘酚标准物质 · 纯度
≥ 99 %标准物质出处:83.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液允许混合标准中间溶液 · 保存条件与期限
≤ 6 个月-10 ℃冰箱中避光保存出处:83.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液含余氯的水样 · 硫代硫酸钠加入量
8 ~ 32 mg/100mL含余氯的水样出处:83.1.5.1
C2 · 试验介质/溶液含余氯的水样 · 柠檬酸二氢钾加入量
0.92 ~ 0.95 g/100mL含余氯的水样出处:83.1.5.1
C2 · 试验介质/溶液标准系列使用溶液 · 现用现配
标准系列使用溶液, 现用现配标准系列使用溶液出处:83.1.5.3
C2 · 试验介质/溶液标准系列使用溶液 · 现用现配
标准系列使用溶液,现用现配标准系列使用溶液出处:83.1.5.3
C2 · 试验介质/溶液高纯氮气 · 纯度
≥ 99.999 %出处:83.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液高纯氩气 · 纯度
≥ 99.999 %质谱碰撞气出处:84.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液乙酸铵水溶液 · pH
4±Nonec(CH3COONH4)=0.025mol/L出处:84.1.3.8
C2 · 试验介质/溶液乙酸铵水溶液 · 现用现配
供电喷雾离子源负离子模式时使用,现用现配c(CH3COONH4)=0.005mol/L,电喷雾离子源负离子模式出处:84.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液全氟化合物标准物质 · 纯度
≥ 98 %PFHxS、PFOS出处:84.1.3.12
C2 · 试验介质/溶液全氟庚烷磺酸 · 纯度
≥ 99 %PFHpS出处:84.1.3.12
C2 · 试验介质/溶液同位素内标物质 · 纯度
≥ 98 %MPFHxA、MPFOA、MPFOS出处:84.1.3.12
C2 · 试验介质/溶液允许标准储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏、密封出处:84.1.3.13
C2 · 试验介质/溶液允许标准储备溶液 · 保存期限
≤ 1 月0℃~4℃冷藏、密封出处:84.1.3.13
C2 · 试验介质/溶液允许同位素内标储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏、密封出处:84.1.3.14
C2 · 试验介质/溶液允许同位素内标储备溶液 · 保存期限
≤ 1 周0℃~4℃冷藏、密封出处:84.1.3.14
C2 · 试验介质/溶液允许混合标准溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏、密封出处:84.1.3.14
C2 · 试验介质/溶液允许混合标准溶液 · 保存期限
≤ 1 周0℃~4℃冷藏、密封出处:84.1.3.14
C2 · 试验介质/溶液氦气 · 纯度
≥ 99.999 %载气/吹扫用氦气出处:84.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.999 %氮气出处:86.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液抗坏血酸溶液 · 质量浓度
100.0±None mg/mL现用现配出处:86.1.3.4
C2 · 试验介质/溶液盐酸羟胺溶液 · 质量浓度
200.0±None mg/mL现用现配出处:86.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液二甲基二硫醚标准品 · 纯度
≥ 99.0 %或使用有证标准物质出处:86.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液二甲基三硫醚标准品 · 纯度
≥ 99.3 %或使用有证标准物质出处:86.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液允许二甲基二硫醚标准储备溶液 · 保存条件与期限
0 ~ 4 ℃冷藏保存6个月出处:86.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液允许二甲基二硫醚标准中间溶液 · 保存条件与期限
0 ~ 4 ℃冷藏保存1个月出处:86.1.3.11
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.999 %氮气出处:5
C2 · 试验介质/溶液甲醇水溶液(50%) · pH
≤ 2加磷酸调节出处:88.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液16种多环芳烃混合标准 · 纯度
≥ 99.9 %或使用有证标准物质出处:88.1.3.11
C2 · 试验介质/溶液允许混合标准中间溶液 · 保存条件与期限
0 ~ 4 ℃冷藏避光密封保存2个月出处:88.1.3.13
C2 · 试验介质/溶液允许混合标准使用溶液 · 保存条件与期限
0 ~ 4 ℃冷藏避光密封保存2个月出处:88.1.3.14
C2 · 试验介质/溶液玻璃器皿 · 马弗炉灼烧温度
300±None ℃降低本底值出处:88.1.5.1
C2 · 试验介质/溶液玻璃器皿 · 马弗炉灼烧时间
≥ 2 h300 ℃灼烧出处:88.1.5.1
C2 · 试验介质/溶液玻璃瓶 · 甲醇润洗体积
5 ~ 10 mL盛水样前润洗瓶壁两遍出处:88.1.5.1
C2 · 试验介质/溶液氦气 · 纯度
≥ 99.999 %气相色谱-质谱用载气出处:88.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.999 %气相色谱-质谱用气出处:89.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液多氯联苯标准品 · 纯度
≥ 98 %18种多氯联苯标准品出处:89.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液定量内标使用溶液 · 浓度
0.1±None mg/L用正己烷稀释定量内标储备溶液出处:89.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液允许10种PPCPs混合内标物质储备溶液 · 保存温度
≤ -18 ℃避光保存出处:90.1.3.14
C2 · 试验介质/溶液允许10种PPCPs混合内标物质储备溶液 · 保存时间
≤ 1 周-18 ℃避光保存出处:90.1.3.14
C2 · 试验介质/溶液39种PPCPs混合标准中间溶液(1000 μg/L) · 有效期
5% 甲醇水溶液定容后混匀, 现用现配5%甲醇水溶液定容后混匀出处:90.1.5
C2 · 试验介质/溶液39种PPCPs混合标准中间溶液(100 μg/L) · 有效期
5% 甲醇水溶液定容后混匀, 现用现配5%甲醇水溶液定容后混匀出处:90.1.5
C2 · 试验介质/溶液39种PPCPs混合标准中间溶液(10 μg/L) · 有效期
5% 甲醇水溶液定容后混匀, 现用现配5%甲醇水溶液定容后混匀出处:90.1.5
C2 · 试验介质/溶液10种PPCPs混合内标物质中间溶液(1000 μg/L) · 保存温度
≤ -18 ℃甲醇定容后混匀,避光保存出处:90.1.5
C2 · 试验介质/溶液强制高纯甲醇 · 污染物检测
高纯甲醇中可能含有石油、二氯甲烷和其他有机污染物,在配制标准之前应检测是否含有此类污染物。在配制标准之前应检测是否含有石油、二氯甲烷和其他有机污染物出处:90.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液纯水 · 吹脱温度与时间
15±None min普通纯水于90℃水浴中用氮气吹脱15 min,现用现制出处:90.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液强制纯水 · 杂质含量
所得纯水中应无干扰测定的杂质, 或水中杂质含量小于方法中目标组分的检出限。所得纯水中应无干扰测定的杂质, 或水中杂质含量小于方法中目标组分的检出限出处:90.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液允许校准标准 · 保存时间
≤ 24 h在无液面上顶空时将此校准标准置于螺口瓶中, 可保存24 h出处:90.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液纯水 · 干扰物浓度
本方法需使用不含有机物的纯水,纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限本方法需使用不含有机物的纯水出处:90.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 加热处理条件
无水硫酸钠:于马弗炉中 400 ℃ 加热 2 h于马弗炉中400 ℃加热2 h出处:90.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液标准储备溶液 · 质量浓度
1 ~ 5 mg/mL以甲醇、乙酸乙酯或丙酮为溶剂制备标准储备溶液出处:90.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液内标液 · 质量浓度
50.0±None μg/mL将内标液稀释10倍后,该混合液要加到样品和空白中出处:90.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液标准使用溶液中五氯酚 · 质量浓度倍数
4±None 倍在标准使用溶液中出处:90.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液水样 · pH
≤ 2用6 mol/L盐酸调节出处:90.1.7.2
C3 · 样品状态调节水样 · 顶空平衡条件
50 ℃ 平衡 40 min, 待测测定前在无氯乙烯等有机物的清洁环境中迅速取10 mL水样置于20 mL顶空样品瓶中,立即密封出处:7.1.5.1
C3 · 样品状态调节样品预处理 · 恒温水浴温度
60±0.1 ℃顶空瓶放入恒温水浴锅出处:37.1.5.2
C3 · 样品状态调节样品预处理 · 恒温时间
20±None min60℃±0.1℃恒温水浴出处:37.1.5.2
C4 · 样品采集/保存样品 · 采集平行样
所有样品均采集平行样。所有样品出处:4.2.4.6
C4 · 样品采集/保存强制水龙头采样 · 采样前放水至水温稳定
若从水龙头采样,应先打开龙头至水温稳定,从流水中采集平行样;若从水龙头采样出处:4.2.4.6
C4 · 样品采集/保存样品 · 空白样品采集
每批样品要进行空白样品的采集(空白样品包括现场空白、运输空白、全程序空白和实验室空白。每批样品出处:4.2.4.6
C4 · 样品采集/保存不含余氯的样品及对应的全程序空白 · 盐酸固定剂加入量
4±None 滴/40mL不含余氯的样品及对应的全程序空白出处:4.2.4.6
C4 · 样品采集/保存含余氯的样品及对应的全程序空白 · 抗坏血酸加入量
25±None mg/40mL含余氯的样品及对应的全程序空白出处:4.2.4.6
C4 · 样品采集/保存含余氯的样品及对应的全程序空白 · pH
≤ 2 pH含余氯的样品及对应的全程序空白出处:4.2.4.6
C4 · 样品采集/保存强制样品 · 冷藏保存温度
0 ~ 4 ℃采样后出处:4.2.4.6
C4 · 样品采集/保存样品 · 保存时间
≤ 12 h采样后冷藏保存出处:4.2.4.6
C4 · 样品采集/保存强制标准系列溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃标准系列溶液储存于标准储备瓶中,上部不留空隙,避光出处:4.2.4.6
C4 · 样品采集/保存允许标准系列溶液 · 保存时间
≤ 12 h标准系列溶液储存于标准储备瓶中,0℃~4℃避光出处:4.2.4.6
C4 · 样品采集/保存水样 · 采集与保存
现场采集满瓶后立即按 1% 的比例加入 DMA,盖紧密封,如不能立即测定,于 0℃~4℃ 冷藏保存现场采集满瓶后立即按1%的比例加入DMA,盖紧密封;如不能立即测定出处:7.1.4.5
C4 · 样品采集/保存标准储备溶液 · 保存条件
于-10 ℃~-20 ℃避光保存转移到具聚四氟乙烯密封带螺旋盖的小瓶中出处:8.1.3.11
C4 · 样品采集/保存允许水样 · 采样容器添加试剂
采样时, 先加 40 mg 抗坏血酸 [如水样中不含余氯可加 4 滴盐酸溶液 (1+1) ] 于采样容器中如水样中不含余氯可加4滴盐酸溶液(1+1)出处:8.1.5.1
C4 · 样品采集/保存强制水样 · 注满不留空气
在采样点采取水样时,水样应完全注满,不留空气。在采样点采取水样时出处:12.1.4.6
C4 · 样品采集/保存强制水源水水样 · 采样方式
采集水源水水样时,应将水样瓶(棕色瓶)浸入水面下再进行采样,以防表层水的污染。采集水源水水样时出处:12.1.4.6
C4 · 样品采集/保存自来水水样 · 硫代硫酸钠溶液加入量
0.5±None mL/L采集自来水水样时,在水龙头消毒之前采集出处:12.1.4.6
C4 · 样品采集/保存强制试样 · 萃取时限
≤ 24 h试样放置暗处出处:12.1.4.6
C4 · 样品采集/保存样品 · 保存温度
0 ~ 4 ℃用棕色磨口玻璃瓶采集,水样充满并加盖密封,避光保存出处:13.1.4.6
C4 · 样品采集/保存样品 · 保存时间
≤ 48 h0℃~4℃冷藏、避光保存出处:13.1.4.6
C4 · 样品采集/保存允许标准储备溶液 · 保存条件与期限
此储备液在冰箱内可保存 1 个月。冰箱内出处:14.1.3.9
C4 · 样品采集/保存水样 · 冷藏保存时间
℃ 冷藏保存,保存时间为24 h。冷藏保存出处:14.1.5.2
C4 · 样品采集/保存内标混合液和回收率指示物溶液 · 保存条件
于安瓿瓶中 0℃~4℃ 冷藏、密封、避光保存。安瓿瓶中出处:15.1.3.8
C4 · 样品采集/保存水样 · 抗坏血酸加入量
每升水样中加入约 100 mg 抗坏血酸,混合摇匀,以去除余氯。每升水样,以去除余氯出处:15.1.5
C4 · 样品采集/保存样品瓶 · 保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃封好样品瓶后冷藏保存出处:15.1.5
C4 · 样品采集/保存水样 · pH调节、保存温度与保存时间
≤ 2 pH水样送到实验室后,用盐酸溶液调pH,过柱富集,萃取液装于密闭玻璃瓶中0℃~4℃冷藏、密封、避光保存出处:15.1.5
C4 · 样品采集/保存允许固相萃取柱 · 保存时间
≤ 10 d吸附水样后的固相萃取柱若不能及时洗脱出处:15.1.5
C4 · 样品采集/保存标准使用溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃将标准使用溶液转移至2 mL棕色样品瓶中密封冷藏保存出处:15.1.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度
0 ~ 4 ℃当天不能处理时出处:20.1.5.1
C4 · 样品采集/保存水样采集 · 采集操作
用棕色磨口玻璃瓶采集水样,取自来水时先放水 1 min,将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中,瓶中不留顶上空间和气泡,加盖密封。用棕色磨口玻璃瓶采集,取自来水时先放水1 min,沿瓶壁缓慢加入,不留顶上空间和气泡,加盖密封出处:21.2.5.1
C4 · 样品采集/保存强制样品瓶 · 洁净度
但不洁净的样品瓶将影响测定,应采取相应的净化措施不洁净的样品瓶将影响测定出处:34.1.5.2
C4 · 样品采集/保存水样采集 · 无水硫酸钠加入量
15±None g100 mL顶空瓶出处:37.1.5.1
C4 · 样品采集/保存水样采集 · 瓶内余压
40±None kPa抽取瓶内空气两次后出处:37.1.5.1
C4 · 样品采集/保存水样采集 · 水样注入量
40±None mL出处:37.1.5.2
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃用磨口玻璃瓶采集样品后冷藏保存出处:41.1.4.5
C4 · 样品采集/保存允许水样 · 酸度与保存时间
在 1 L 水样中加入 91 mL 盐酸,使酸度为 1 mol/L,于冰箱中可保存 10 d。在1 L水样中加入91 mL盐酸使酸度为1 mol/L,于冰箱中保存出处:42.1.4.2
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃用磨口玻璃瓶采集样品后冷藏保存出处:43.1.4.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度
0 ~ 4 ℃如当天不能测定出处:45.1.5.1
C4 · 样品采集/保存水样 · pH调节
5 ~ 6 pH采样后用氢氧化钠溶液(4 g/L)或盐酸溶液调pH出处:46.1.4.3
C4 · 样品采集/保存水样采集 · 采样要求
水样采集于 100 mL 棕色玻璃瓶中, 瓶中不留顶上空间和气泡, 加盖密封, 尽快运回实验室分析采集于100 mL棕色玻璃瓶,不留顶上空间和气泡,加盖密封,尽快运回实验室分析出处:61.1.4.7
C4 · 样品采集/保存水样保存 · 保存温度与时间
0 ~ 4 ℃若不能及时分析,保存时间为24 h出处:61.1.5.1
C4 · 样品采集/保存允许储备溶液 · 保存条件与期限
于 -20℃、避光和密封,可保存 6 个月-20℃、避光、密封出处:10.0
C4 · 样品采集/保存允许目标物中间溶液 · 保存条件与期限
于 0℃~4℃ 冷藏、避光和密封,可保存 1 个月0℃~4℃冷藏、避光、密封出处:75.1.3.7
C4 · 样品采集/保存允许内标物混合中间溶液 · 保存条件与期限
于 0 ℃~4 ℃ 冷藏、避光和密封, 可保存 1 个月0℃~4℃冷藏、避光、密封出处:75.1.3.9
C4 · 样品采集/保存水样 · 采集与保存
用棕色玻璃瓶采集样品,采样时用待测水样清洗采样瓶2次~3次,采集后水样于0℃~4℃冷藏保存,保存时间为7d棕色玻璃瓶采集,待测水样清洗2~3次,0℃~4℃冷藏出处:75.1.4.8
C4 · 样品采集/保存上清液 · 保存条件
0 ℃ ~ 4 ℃ 冷藏、避光保存,待测加等体积甲醇后出处:75.1.5.1
C4 · 样品采集/保存允许双酚A标准储备溶液 · 保存条件与期限
0 ℃~4 ℃ 冷藏、避光保存,至少可存放 1 年0℃~4℃冷藏、避光、密封出处:75.2.3.2
C4 · 样品采集/保存允许双酚A标准中间溶液 · 保存条件与期限
0 ℃~4 ℃ 冷藏、避光保存,至少可存放 1 个月0℃~4℃冷藏、避光出处:75.2.3.3
C4 · 样品采集/保存含余氯的样品 · 抗坏血酸加入量
0.1±None g/L含余氯的样品出处:75.2.5.1
C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存时间
≤ 7 d避光、冷藏保存出处:75.2.5.1
C4 · 样品采集/保存标准储备溶液 · 保存条件
将标准储备溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓿瓶中, 尽量减少瓶内的液上顶空, 避光于 0 ℃~4 ℃ 冷藏保存。聚四氟乙烯封口螺口瓶或密闭安瓿瓶,尽量减少液上顶空出处:76.1.3.6
C4 · 样品采集/保存内标储备溶液 · 保存条件
将内标储备溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓶中,尽量减少瓶内的液上顶空,避光于0 ℃~4 ℃冷藏保存。聚四氟乙烯封口螺口瓶或密闭安瓿瓶,尽量减少液上顶空出处:76.1.3.10
C4 · 样品采集/保存内标中间溶液 · 保存条件
将内标中间溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭安瓿瓶中,尽量减少瓶内的液上顶空,避光于0 ℃~4 ℃冷藏保存,使用前要检查溶液是否挥发。聚四氟乙烯封口螺口瓶或密闭安瓿瓶,尽量减少液上顶空出处:76.1.3.11
C4 · 样品采集/保存样品 · 保存时间
≤ 24 h冷藏、密封保存出处:76.1.5.2
C4 · 样品采集/保存强制含余氯水样 · 抗坏血酸加入量
100±None mg水样中含余氯时,采样前向100 mL采样瓶中加入出处:78.1.4.7
C4 · 样品采集/保存无余氯水样 · pH
≤ 4若无余氯,加入适量盐酸溶液(1+1)出处:78.1.5.1
C4 · 样品采集/保存强制水样保存 · 冷藏保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃样品采集后加盖密封冷藏保存,保存时间48 h,存放区无有机物干扰出处:78.1.5.1
C4 · 样品采集/保存强制水样 · 抗坏血酸加入量
100±None mg水样中含余氯时出处:78.2.4.7
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃样品采集后冷藏保存出处:78.2.5.1
C4 · 样品采集/保存允许水样 · 保存温度与保存时间
0 ~ 4 ℃水样采集与保存出处:79.1.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度与时间
0 ~ 4 ℃冷藏、避光保存出处:80.1.5.1
C4 · 样品采集/保存水样 · 采样容器
使用干净干燥的 100 mL 棕色玻璃瓶采集水样。水样采集出处:81.1.4.6
C4 · 样品采集/保存允许水样 · 保存时间
0 ~ 7 d常温可保存3 d,0~4 ℃冷藏可保存7 d出处:81.1.5.1
C4 · 样品采集/保存水样 · 采样容器及密封要求
水样采集于 100 mL 棕色玻璃瓶中, 瓶中不留顶上空间和气泡, 加盖密封, 尽快运回实验室分析。水样采集出处:82.1.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存时间
≤ 24 h0~4 ℃冷藏保存出处:82.1.5.1
C4 · 样品采集/保存不含余氯的水样 · pH调节及柠檬酸二氢钾加入量
0.92 ~ 0.95 g/100mL不含余氯的水样,防止甲萘威水解干扰α-萘酚测定出处:83.1.5.1
C4 · 样品采集/保存采样瓶 · 冲洗次数
3±None 遍纯水冲洗出处:84.1.5
C4 · 样品采集/保存采样瓶 · 甲醇冲洗次数
2±None 遍甲醇冲洗出处:84.1.5
C4 · 样品采集/保存采样 · 放水时间
3 ~ 5 min从龙头处取水出处:84.1.5.1
C4 · 样品采集/保存样品瓶 · 保存时间
≤ 8 h密封冷藏保存出处:86.1.4.4
C4 · 样品采集/保存水样 · pH
≤ 2 pH采样后加磷酸调节出处:88.1.5.1
C4 · 样品采集/保存水样 · 采样体积
2 ~ 4 L多环芳烃水样采集出处:88.1.5.1
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度
0 ~ 4 ℃避光保存出处:88.1.5.1
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存时间
≤ 7 d0 ℃~4 ℃避光保存出处:88.1.5.1
C4 · 样品采集/保存允许标准溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏、密封、避光保存出处:89.1.3.7
C4 · 样品采集/保存允许标准溶液 · 保存时间
≥ 1 年0 ℃~4 ℃冷藏、密封、避光保存出处:89.1.3.7
C4 · 样品采集/保存强制水样采集 · 采样体积
1 ~ 2 L水样采集在棕色玻璃瓶中出处:89.1.5
C4 · 样品采集/保存允许PPCPs单标储备溶液 · 保存条件及有效期
质量浓度均为 1 000 mg/L,-18 ℃ 避光保存,可保存 1 个月质量浓度均为1000mg/L出处:90.1.3.13
C4 · 样品采集/保存允许PPCPs内标单标储备溶液 · 保存条件及有效期
质量浓度均为 1 000 mg/L,-18 ℃ 避光保存,可保存 1 个月质量浓度均为1000mg/L出处:90.1.3.13
C4 · 样品采集/保存允许PPCPs混合标准储备溶液 · 保存条件及有效期
用甲醇定容后混匀, -18 ℃ 避光保存, 可保存 1 周质量浓度10mg/L出处:90.1.3.14
C4 · 样品采集/保存水样 · 采样容器与方式
用 1 L 棕色螺口玻璃瓶采集水样,满瓶采样,密封保存用1 L棕色螺口玻璃瓶采集出处:90.1.5
C4 · 样品采集/保存强制水样 · 龙头取样放水时间
水样如从龙头处取样,应打开龙头放水数分钟再采集水样从龙头处取样出处:90.1.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 抗坏血酸添加量
30±None mg/L采样现场出处:90.1.5
C4 · 样品采集/保存水样运输 · 冰排体积
≥ 0.5水样运输过程中加冰排冷藏出处:90.1.5
C4 · 样品采集/保存冰排 · 冷冻温度
≤ 0 ℃冰箱或冰柜中冷冻出处:90.1.5
C4 · 样品采集/保存冰排 · 冷冻时间
≥ 24 h冰箱或冰柜中冷冻出处:90.1.5
C4 · 样品采集/保存样品 · 平行样与现场空白
所有样品均采集平行样,每批样品要带一个现场空白,即在实验室中用纯水充满样品瓶,封好后与空的样品瓶一同运至采样点。所有样品均采集平行样,每批样品要带一个现场空白出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存强制水龙头采样 · 放水时间
≥ 10 min若从水龙头采样,应先打开龙头放水至水温稳定出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存水流速度 · 采样水流速度
500±None mL/min调节水流速度约为500 mL/min,从流水中采集平行样出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存不含余氯的样品和现场空白 · 盐酸固定剂加入量
4±None 滴/40mL对于不含余氯的样品和现场空白,每40 mL水样中加4滴4 mol/L的盐酸作固定剂出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存含余氯的样品和现场空白 · 抗坏血酸加入量
25±None mg/40mL对于含余氯的样品和现场空白,在样品瓶中先加入抗坏血酸(每40 mL水样加25 mg)出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存含余氯的样品和现场空白 · pH
≤ 2待样品瓶中充满水样并溢流后,每20 mL样品中加入1滴4 mol/L盐酸,调节样品pH<2,再密封样品瓶出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存强制样品 · 保存温度
4±None ℃采样后应将样品冷却至4℃,并维持此温度直到分析出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存强制现场水样 · 运输温度
4±None ℃现场水样在到达实验室前应用冰块降温以保持在4℃出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存自来水水样 · 放水时间
2±None min采集自来水水样时出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存自来水水样 · 水流量
500±None mL/min采集自来水水样时出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存水样 · 亚硫酸钠加入量
40 ~ 50 mg样品送到实验室后,加酸调节pH前去除余氯出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存水样 · 冷藏保存温度
0 ~ 4 ℃样品保存出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存强制样品 · 固相萃取时限
≤ 24 h采集后出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存萃取液 · 储存温度
≤ 4 ℃避光密闭玻璃瓶储存出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存萃取液 · 分析完成时限
≤ 2 d萃取后出处:90.1.7.2
C4 · 样品采集/保存允许吸附水样后的小柱 · 室温保存时间
≤ 10 d不能及时洗脱时出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求恒温水浴箱 · 控温精度
4.1.4.3 恒温水浴箱:控温精度±2℃。恒温水浴箱出处:4.1.4.2
C5 · 设备能力要求顶空瓶 · 容积
150±None mL顶空瓶,带有100 mL刻度线出处:4.1.4.3
C5 · 设备能力要求顶空瓶 · 使用前烘烤温度
120±None ℃使用前烘烤出处:4.1.4.3
C5 · 设备能力要求顶空瓶 · 使用前烘烤时间
2±None h使用前烘烤出处:4.1.4.3
C5 · 设备能力要求汽化室 · 温度
200±None ℃汽化室温度出处:4.1.5.4
C5 · 设备能力要求检测器 · 温度
200±None ℃检测器温度出处:4.1.5.4
C5 · 设备能力要求载气 · 流量
2±None mL/min载气流量出处:4.1.5.4
C5 · 设备能力要求尾吹气 · 流量
60±None mL/min尾吹气流量出处:4.1.5.4
C5 · 设备能力要求三氯甲烷 · 保留时间
1.993±None min各组分保留时间出处:4.1.5.4
C5 · 设备能力要求四氯化碳 · 保留时间
2.198±None min各组分保留时间出处:4.1.5.4
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 扫描周期
≤ 1 s从35 u扫描至300 u出处:4.2.4.1
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg出处:4.3.4.5
C5 · 设备能力要求恒温水浴箱 · 控温精度
恒温水浴箱(手动进样时需要):控温精度为±2℃手动进样时需要出处:4.3.4.7
C5 · 设备能力要求进样口 · 温度
250±None ℃出处:4.3.5.4
C5 · 设备能力要求载气 · 流量与分流比
0.8±None mL/min恒流进样模式出处:4.3.5.4
C5 · 设备能力要求柱箱 · 升温程序
d)柱箱升温程序:初始温度为 40^{\circ}C ,保持 5.5 min,以 10^{\circ}C/min 升温至 100^{\circ}C ,再以 25^{\circ}C/min 升温至 200^{\circ}C ,保持 6.0 m出处:4.3.5.4
C5 · 设备能力要求色谱程序 · 总运行时间
21.5±None min出处:4.3.5.4
C5 · 设备能力要求传输线和顶空瓶 · 压力
73±None kPa出处:4.3.5.4
C5 · 设备能力要求顶空进样系统 · 时间参数
c) 时间: 样品平衡时间为 15 min, 充压时间为 0.1 min, 充入定量管时间为 0.15 min, 定量管平衡时间为 0.10 min, 进样时间为 1.0 min;出处:4.3.5.4
C5 · 设备能力要求顶空瓶 · 烘烤条件
顶空瓶: 20 mL, 使用前 100℃ 烘烤 2 h20 mL顶空瓶使用前出处:7.1.4.2
C5 · 设备能力要求氮气 · 气体流量
5±None mL/min出处:7.1.5.2
C5 · 设备能力要求尾吹气 · 气体流量
25±None mL/min出处:7.1.5.2
C5 · 设备能力要求自动进样 · 进样量与分流比
自动进样的进样量为 1.0 mL ,分流比 5:1自动进样出处:7.1.5.2
C5 · 设备能力要求允许吹扫装置 · 样品容量
吹扫装置: 可容纳 25 mL 样品, 并使水柱至 5 cm 高(如果方法的最低检测质量浓度和试验允许, 也可采用 5 mL 吹扫装置)如果方法的最低检测质量浓度和试验允许,也可采用5 mL吹扫装置出处:8.1.4.3
C5 · 设备能力要求样品瓶 · 烘烧条件
使用前于 105℃ 烘烧 1 h40 mL玻璃瓶,具有用聚四氟乙烯薄膜包硅橡胶垫的螺旋盖出处:8.1.4.5
C5 · 设备能力要求柱温 · 程序升温
柱温:程序升温 0℃ 保持 8 min, 以 4℃/min 速率升至 185℃ 保持 1.5 min出处:8.1.5.3
C5 · 设备能力要求流量 · 流量
2±None mL/min出处:12.1.4.6
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg出处:13.1.4.3
C5 · 设备能力要求流动相 · 甲醇+水(0.1%甲酸)比例
10±None甲醇+水(0.1%甲酸)=10+90出处:13.1.4.6
C5 · 设备能力要求流速 · 流速
0.2±None mL/min出处:13.1.4.6
C5 · 设备能力要求柱温 · 柱温
25±None ℃出处:13.1.4.6
C5 · 设备能力要求强制质谱气体 · 气体流量调节
使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求。脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮气出处:13.1.4.6
C5 · 设备能力要求强制质谱电压 · 电压优化
电压:毛细管电压、锥孔电压等电压值应优化至最佳灵敏度。毛细管电压、锥孔电压等出处:13.1.4.6
C5 · 设备能力要求载气 · 载气流量
100±None mL/min13.2.6.1.4出处:13.2.6.1
C5 · 设备能力要求检测器 · 检测器温度
210±None ℃14.1.6.1.3出处:14.1.5.3
C5 · 设备能力要求载气 · 载气流量
45±None mL/min氮气出处:14.1.5.3
C5 · 设备能力要求空气 · 流量
170±None mL/min14.1.5.3出处:14.1.5.3
C5 · 设备能力要求氢气 · 流量
30±None mL/min14.1.5.3出处:14.1.5.3
C5 · 设备能力要求气相色谱质谱仪 · 柱温程序
柱温: 初始温度 50^{\circ} C 保持 4 min, 以每分钟 10^{\circ} C 升温至 280^{\circ} C, 保持 8 min;柱温初始50℃保持4 min,以10℃/min升温至280℃保持8 min出处:15.1.5
C5 · 设备能力要求气相色谱质谱仪 · 柱流量
1.0±None mL/min不分流进样出处:15.1.5
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 扫描时间
≤ 1 sScan模式出处:15.1.5
C5 · 设备能力要求流动相 · 流量
0.7±None mL/min液相色谱条件出处:16.1.5.2
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≤ 0.01 mg称量用天平出处:16.2.4.3
C5 · 设备能力要求离心机 · 转速
≤ 10000 r/min离心操作出处:16.2.4.4
C5 · 设备能力要求流速 · 流速
0.2±None mL/min液相色谱串联质谱条件出处:16.2.5.2
C5 · 设备能力要求气帘气 · 压力
137.9±None kPa质谱条件出处:16.2.5.2
C5 · 设备能力要求源内气 · 流量
50±None L/min质谱条件出处:16.2.5.2
C5 · 设备能力要求辅助气 · 流量
60±None L/min质谱条件出处:16.2.5.2
C5 · 设备能力要求氮气 · 气体流量
32±None mL/min气相色谱条件出处:17.1.5.2
C5 · 设备能力要求氢气 · 气体流量
45±None mL/min气相色谱条件出处:17.1.5.2
C5 · 设备能力要求空气 · 气体流量
450±None mL/min气相色谱条件出处:17.1.5.2
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≤ 0.01 mg出处:20.1.4.5
C5 · 设备能力要求载气 · 压力
52.76±None kPa出处:20.1.5.2
C5 · 设备能力要求允许分流比 · 分流比
3±None可以根据仪器响应信号适当调整分流比出处:20.1.5.2
C5 · 设备能力要求载气 · 氮气流量
2.0±None mL/min或根据分离情况调节载气流量出处:21.1.5.3
C5 · 设备能力要求氢气 · 氢气流量
35±None mL/min出处:21.1.5.3
C5 · 设备能力要求空气 · 空气流量
350±None mL/min出处:21.1.5.3
C5 · 设备能力要求尾吹气 · 尾吹气流量
30±None mL/min出处:21.1.5.3
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg出处:21.2.4.5
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 载气流量
2.0±None mL/min恒流进样模式,分流比1:1出处:21.2.5.4
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 氢气/空气流量
氢气 40 mL/min, 空气 450 mL/min;氢气40 mL/min,空气450 mL/min出处:21.2.5.4
C5 · 设备能力要求气相色谱仪柱箱 · 升温程序
柱箱升温程序: 初始温度为 40^{\circ}C ,以 5^{\circ}C/min 的速率升温至 45^{\circ}C ,保持 2.5 min,再以 15^{\circ}C/min 的速率升温至 90^{\circ}C ,保持 2.0初始40 ℃,5 ℃/min升至45 ℃保持2.5 min,15 ℃/min升至90 ℃保持2.0 min,完成后150 ℃保持5 min出处:21.2.5.4
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 总运行时间
13.5±None min出处:21.2.5.4
C5 · 设备能力要求顶空进样系统 · 压力
压力:传输线压力为 63 kPa,顶空瓶压力为 72 kPa;传输线压力63 kPa,顶空瓶压力72 kPa出处:21.2.5.4
C5 · 设备能力要求顶空进样系统 · 时间参数
时间: 样品平衡时间为 15 min, 充压时间为 0.15 min, 充入定量管时间为 0.15 min, 定量管平衡时间为 0.10 min, 进样时间为 1.0 min;样品平衡15 min,充压0.15 min,充入定量管0.15 min,定量管平衡0.10 min,进样1.0 min出处:21.2.5.4
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 载气流量
2.0±None mL/min出处:32.1.6.1
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 尾吹气流量
50±None mL/min出处:32.1.6.1
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 柱长与内径
2±None m硬质玻璃填充柱出处:33.1.4.1
C5 · 设备能力要求固定液 · SE-30含量
5±None %固定液及含量出处:33.1.4.1
C5 · 设备能力要求气化室 · 温度
210±None ℃气相色谱条件出处:33.1.5.3
C5 · 设备能力要求柱温 · 起始温度/保持时间/升温速率/终止温度
100±None ℃程序升温出处:33.1.5.3
C5 · 设备能力要求检测器 · 温度
210±None ℃气相色谱条件出处:33.1.5.3
C5 · 设备能力要求载气 · 流量
50±None mL/min气体流量出处:33.1.5.3
C5 · 设备能力要求氢气 · 流量
35±None mL/min气体流量出处:33.1.5.3
C5 · 设备能力要求空气 · 流量
350±None mL/min气体流量出处:33.1.5.3
C5 · 设备能力要求固定液 · DEGS含量
5±None %固定液及含量出处:34.1.4.1
C5 · 设备能力要求分液漏斗 · 容积
500±None mL分液漏斗出处:34.1.4.2
C5 · 设备能力要求气化室 · 温度
200±None ℃气相色谱条件出处:34.1.5.2
C5 · 设备能力要求检测器 · 温度
200±None ℃气相色谱条件出处:34.1.5.2
C5 · 设备能力要求载气 · 流量
20±None mL/min气相色谱条件出处:34.1.5.2
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 柱长
2±None m不锈钢填充柱出处:37.1.4.2
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 内径
4±None mm不锈钢填充柱出处:37.1.4.2
C5 · 设备能力要求固定液 · 聚乙二醇己二酸酯含量
10±None %出处:37.1.4.2
C5 · 设备能力要求固定液 · 阿皮松L含量
10±None %出处:37.1.4.2
C5 · 设备能力要求担体 · 目数
60 ~ 80 目红色6201担体出处:37.1.4.2
C5 · 设备能力要求固定液混合比例 · 聚乙二醇己二酸酯:阿皮松L
5±None出处:37.1.4.2
C5 · 设备能力要求注射器 · 容量
1.0±None mL出处:37.1.4.2
C5 · 设备能力要求顶空瓶 · 使用前烘烤时间
2±None h100 mL细口瓶出处:37.1.4.3
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 柱长
2±None mU型或螺旋形硬质玻璃柱出处:39.1.4.2
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 内径
3±None mmU型或螺旋形硬质玻璃柱出处:39.1.4.2
C5 · 设备能力要求固定液 · 角鲨烷含量
5±None %出处:39.1.4.2
C5 · 设备能力要求固定液涂渍 · 角鲨烷用量
0.5±None g加入10 g载体出处:39.1.4.2
C5 · 设备能力要求固定液涂渍 · 氢氧化钾用量
0.2±None g用乙醇溶解后以同样方法再涂一次出处:39.1.4.2
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 氮气流量
25±None mL/min出处:43.1.5.2
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 氢气与空气流量比
1±None 1:10氢气和空气根据所用色谱仪选择最佳流量出处:43.1.5.2
C5 · 设备能力要求分光光度计 · 测量波长
580±None nm出处:44.1.5.3
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 柱长
2±None m硬质玻璃填充柱出处:45.1.4.2
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 柱内径
4±None mm硬质玻璃填充柱出处:45.1.4.2
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 固定液含量
10±None %固定液为SE-52出处:45.1.4.2
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 气化室温度
270±None ℃出处:45.1.5.3
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 检测器温度
270±None ℃出处:45.1.5.3
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 载气流量
80±None mL/min出处:45.1.5.3
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg出处:48.1.4.4
C5 · 设备能力要求液相色谱 · 流量
0.8±None mL/min出处:48.1.5.2
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg出处:61.1.4.3
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg出处:75.1.4.2
C5 · 设备能力要求离心机 · 转速
≥ 10000 r/min出处:75.1.4.5
C5 · 设备能力要求强制质谱仪器 · 参数优化
测定前应将质谱参数优化到最佳不同质谱仪器参数存在差异时出处:75.1.5.1
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg出处:75.2.4.1
C5 · 设备能力要求离心机 · 转速
≥ 10000 r/min出处:75.2.4.2
C5 · 设备能力要求针头式过滤器 · 外径/滤膜孔径/滤膜材质
针头式过滤器: 外径 13 mm, 滤膜孔径 0.22 μ m, 滤膜材质为玻璃纤维。出处:75.2.4.3
C5 · 设备能力要求塑料离心管 · 容积/材质
塑料离心管: 1.5 mL, 材质为聚丙烯。出处:75.2.4.4
C5 · 设备能力要求色谱仪 · 流量
1.0±None mL/min出处:75.2.6.1
C5 · 设备能力要求采样瓶 · 容积/材质/预处理
采样瓶: 60 mL 棕色玻璃瓶, 具有用聚四氟乙烯薄膜包硅橡胶垫的螺旋盖, 使用前经 120 ℃ 烘烧 1 h。使用前经120℃烘烧1h出处:76.1.4.3
C5 · 设备能力要求磁力搅拌子 · 长度/内径
磁力搅拌子: 搅拌子长 15 mm, 内径 1.5 mm。出处:76.1.4.4
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 进样口压力
56.5±None kPa采用色谱柱HP-5时出处:76.1.5.3
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 进样口温度
250±None ℃采用色谱柱HP-5时出处:76.1.5.3
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 程序升温
程序升温:起始温度 60^{\circ}C ,保持 2.5 min,以 8^{\circ}C/min 速率升至 250^{\circ}C ,保持 5 min。采用色谱柱HP-5时出处:76.1.5.3
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 进样口压力
144.8±None kPa采用色谱柱DB-5时出处:76.1.5.3
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 程序升温
程序升温:起始温度 40^{\circ}C ,保持 2 min,以 30^{\circ}C/min 速率升至 180^{\circ}C ,然后以 10^{\circ}C/min 速率升至 270^{\circ}C ,保持 3 min。采用色谱柱DB-5时出处:76.1.5.3
C5 · 设备能力要求顶空瓶 · 使用前烘烤温度与时间
使用前 120 ℃ 烘烤 2 h20 mL玻璃顶空瓶使用前处理出处:78.1.4.4
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg称量用天平出处:78.1.4.5
C5 · 设备能力要求pH计 · 精度
≥ 0.1pH测定用pH计出处:78.1.4.6
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg天平设备要求出处:78.2.4.5
C5 · 设备能力要求pH计 · 精度
≥ 0.1pH计设备要求出处:78.2.4.6
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg称量设备出处:81.1.4.2
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg称量设备出处:82.1.4.6
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg称量设备出处:83.1.4.1
C5 · 设备能力要求液相色谱 · 流速
0.2±None mL/min出处:83.1.5.3
C5 · 设备能力要求液相色谱柱 · 柱温
25±None ℃出处:83.1.5.3
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg出处:84.1.4.4
C5 · 设备能力要求液相色谱 · 流速
0.3±None mL/min出处:84.1.5.3
C5 · 设备能力要求质谱 · 脱溶剂温度
500±None ℃出处:84.1.5.3
C5 · 设备能力要求质谱 · 气流量
1000±None L/h出处:84.1.5.3
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg称量用天平出处:86.1.4.1
C5 · 设备能力要求采样瓶 · 使用前烘烤条件
105±None ℃正常清洗后使用前烘烤1h出处:86.1.4.2
C5 · 设备能力要求吹扫瓶 · 使用前烘烤条件
105±None ℃正常清洗后使用前烘烤1h出处:86.1.4.4
C5 · 设备能力要求吹扫管和定量环 · 体积
25±None mL吹扫捕集装置出处:86.1.5.2
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.1 mg多环芳烃测定用天平出处:88.1.4.6
C5 · 设备能力要求液相色谱仪 · 流速
1.0±None mL/min多环芳烃液相色谱分析出处:88.1.6.1
C5 · 设备能力要求紫外检测器 · 检测波长
228±None nm苊烯无荧光响应时用紫外或二极管阵列检测器出处:88.1.6.1
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 进样口温度
270±None ℃出处:89.1.5.4
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 载气流量
1.0±None mL/min恒流模式,氦气出处:89.1.5.4
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 升温程序
起始温度 100 ℃,保持 2 min,以 15 ℃/min 升温至 180 ℃,再以 3 ℃/min 升温至 240 ℃,再以 10 ℃/min 升温至 285 ℃,保持 4 min出处:89.1.5.4
C5 · 设备能力要求气相色谱仪 · 接口温度
270±None ℃出处:89.1.5.4
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 离子源温度
230±None ℃出处:89.1.5.4
C5 · 设备能力要求质谱仪 · 扫描方式及时间段
扫描方式:选择离子模式(SIM),分为三段,第一段(8 min~20.5 min),第二段(20.5 min~25.5 min),第三段(25.5 min~35.8 min)选择离子模式(SIM)出处:89.1.5.4
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.1 mg出处:90.1.4.5
C5 · 设备能力要求液相色谱 · 流速
0.35±None mL/min流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:甲醇出处:90.1.5
C5 · 设备能力要求质谱离子源 · 源温度
120±None ℃电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,MRM模式出处:90.1.5
C5 · 设备能力要求质谱离子源 · 脱溶剂温度
350±None ℃电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,MRM模式出处:90.1.5
C5 · 设备能力要求质谱离子源 · 脱溶剂气流量
650±None L/h电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,MRM模式出处:90.1.5
C5 · 设备能力要求质谱离子源 · 锥孔气流量
50±None L/h电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,MRM模式出处:90.1.5
C5 · 设备能力要求质谱离子源 · 毛细管电压
2.0±None kV电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,MRM模式出处:90.1.5
C5 · 设备能力要求强制吹扫装置管路和密封圈 · 材质要求
使用聚四氟乙烯材质的管路和密封圈,吹扫装置中的流量计不应含橡胶元件;使用聚四氟乙烯材质的管路和密封圈,吹扫装置中的流量计不应含橡胶元件出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求样品瓶 · 水样深度
≥ 5 cm能容纳25 mL水样, 且水样深度不低于5 cm出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求允许吹脱管 · 吹脱管体积
若 GC-MS 系统的灵敏度足以达到方法的检出限, 可使用 5 mL 的吹脱管。若GC-MS系统的灵敏度足以达到方法的检出限, 可使用5 mL的吹脱管出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求强制吹脱装置 · 样品上方气体空间
≤ 15 mL样品上方气体空间应小于15 mL出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求强制吹脱气 · 初始气泡直径
≤ 3 mm吹脱气的初始气泡直径应小于3 mm出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求吹脱气 · 引入位置
≤ 5 mm吹脱气从距水样底部不大于5 mm处引入出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求允许质谱仪 · 扫描范围与电子能量
A.6.8 质谱仪: 0.7 s 内可由 35 u 扫描至 265 u, 使用 EI 方式离子化, 标准电子能量为 70 eV。0.7 s内可由35 u扫描至265 u, 使用EI方式离子化, 标准电子能量为70 eV出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求强制毛细界面管柱连接 · 连接方式
应利用不锈钢螺旋帽转接,以不漏气为连接原则。应利用不锈钢螺旋帽转接,以不漏气为连接原则出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求允许天平 · 称量精度
≤ 0.1 mg出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求气相色谱柱 · 柱规格
气相色谱柱: DB-5 MS 柱或等效石英毛细色谱柱, 30 m×0.25 mm(内径), 液膜厚度 0.25 μmDB-5 MS柱或等效石英毛细色谱柱,30 m×0.25 mm(内径),液膜厚度0.25 μm出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求强制质谱仪 · 关键离子丰度
质谱仪: 当进样量约 5 ng DFTPP 时, GC-MS 系统所得到的关键离子丰度应符合表 B.4 的要求当进样量约5 ng DFTPP时出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求仪器性能测试 · 电子能量/扫描范围/扫描次数
仪器性能测试参数要求: 电子能量为 70 eV, 在每次不超过 1 s 的扫描周期内, 从 35 u 扫描至 300 u, 每个峰至少扫描 5 次电子能量70 eV,每次不超过1 s的扫描周期内从35 u扫描至300 u,每个峰至少扫描5次出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求GC-MS仪器 · 电子能量
70±None eV性能测试出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求GC-MS仪器 · 质量范围
35 ~ 500 u性能测试出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求强制GC-MS仪器 · 扫描次数
≥ 5 次每个峰出处:90.1.7.2
C5 · 设备能力要求GC-MS仪器 · 单次扫描时间
≤ 1 s每次扫描出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限允许仪器稳定性 · 相对标准偏差
≤ 10 %在工作范围内出处:4.1.5.4
C6 · 精密度/质控限强制工作曲线 · 每批样品制备工作曲线
3)每批样品应同时制备工作曲线。每批样品出处:4.1.5.4
C6 · 精密度/质控限四氯化碳加标水样 · 相对标准偏差
1.7 ~ 7.7 %四氯化碳质量浓度为0.1 μg/L~5 μg/L时出处:4.1.5.4
C6 · 精密度/质控限四氯化碳加标水样 · 平均回收率
90.7 ~ 98.7 %四氯化碳质量浓度为0.1 μg/L~5 μg/L时出处:4.1.5.4
C6 · 精密度/质控限三氯甲烷加标水样 · 相对标准偏差
2.2 ~ 8.1 %三氯甲烷质量浓度为0.2 μg/L~10 μg/L时出处:4.1.5.4
C6 · 精密度/质控限三氯甲烷加标水样 · 平均回收率
90.4 ~ 98.8 %三氯甲烷质量浓度为0.2 μg/L~10 μg/L时出处:4.1.5.4
C6 · 精密度/质控限强制GC-MS 系统 · BFB 关键离子丰度
GC-MS 系统得到的 BFB 关键离子丰度应满足表 2 的要求, 否则要重新调节质谱仪直至符合要求GC-MS 性能试验出处:4.2.4.6
C6 · 精密度/质控限标准溶液中的化合物 · 匹配度
≥ 90 %质谱灵敏度检查出处:4.2.4.6
C6 · 精密度/质控限强制待测物(各组分)、回收率指示物响应因子 · 相对标准偏差(RSD)
≤ 20 %初始校准出处:4.2.4.6
C6 · 精密度/质控限强制每一种待测物 · RF 偏差
≤ 30 %连续校准响应因子与最近一次初始校准平均响应因子之间出处:4.2.4.6
C6 · 精密度/质控限强制每一种待测物 · RF 偏差
≤ 50 %连续校准响应因子与第一次初始校准平均响应因子之间出处:4.2.4.6
C6 · 精密度/质控限空白结果 · 空白结果限值
空白结果要低于待测物的最低检测质量浓度空白测定出处:4.2.4.6
C6 · 精密度/质控限强制样品组分保留时间漂移 · 保留时间漂移
≤ 3 倍标准偏差工作曲线中各组分保留时间标准偏差的3倍范围以内出处:4.2.4.6
C6 · 精密度/质控限样品溶液里组分的特征离子相对强度 · 特征离子相对强度相对误差
≤ 20 %与相应浓度标准溶液里的组分特征离子强度比较出处:4.2.4.6
C6 · 精密度/质控限仪器系统空白 · 空白检测结果
在分析样品之前或每次使用新的捕集阱时,都要用超纯水进行仪器系统空白分析,检测结果低于检出限,确保系统没有污染分析样品之前或每次使用新的捕集阱时,用超纯水进行仪器系统空白分析出处:4.2.9.2
C6 · 精密度/质控限溶剂或试剂空白 · 空白分析
每一种溶剂或试剂更换后,都要进行空白分析每一种溶剂或试剂更换后出处:4.2.9.4
C6 · 精密度/质控限溶剂或试剂空白 · 污染消除
如果溶剂或试剂的空白在待测物的保留时间附近出现峰值,影响了待测物的分析,在分析之前,要找出污染原因,进行消除空白在待测物保留时间附近出现峰值影响分析时出处:4.2.9.4
C6 · 精密度/质控限强制各溶剂和试剂的空白结果 · 空白结果
各溶剂和试剂的空白结果均应低于待测物的最低检测质量浓度各溶剂和试剂的空白结果均应低于待测物的最低检测质量浓度出处:4.2.9.4
C6 · 精密度/质控限强制实验室 · 加标空白测定
实验室在开展本方法前应先进行实验室加标空白的测定开展本方法前出处:4.2.9.5
C6 · 精密度/质控限强制加标回收率 · 加标回收率
70 ~ 130 %实验室加标空白测定出处:4.2.9.6
C6 · 精密度/质控限强制实验室空白 · 实验室空白测定
每次测定前均应先进行实验室空白的测定每次测定前出处:4.2.9.6
C6 · 精密度/质控限空白结果 · 空白结果限值
空白结果要低于待测物的最低检测质量浓度,否则说明实验室环境达不到方法的要求实验室空白测定出处:4.2.9.7
C6 · 精密度/质控限强制运输空白和全程序空白 · 运输空白和全程序空白测定
每批样品测定前应先进行运输空白的测定和全程序空白的测定每批样品测定前出处:4.2.9.7
C6 · 精密度/质控限空白结果 · 空白结果限值
空白结果要低于待测物的最低检测质量浓度,否则需要重新采样运输空白和全程序空白测定出处:4.2.9.8
C6 · 精密度/质控限实验室试剂空白 · 实验室试剂空白测定
每一次的初始校准或连续校准合格后,需进行一次实验室试剂空白的测定初始校准或连续校准合格后出处:4.2.9.8
C6 · 精密度/质控限允许空白结果 · 空白结果限值
空白结果要低于待测物的最低检测质量浓度方可进行样品分析,否则需要重新校准实验室试剂空白测定出处:4.2.9.9
C6 · 精密度/质控限强制样品 · 加标回收试验比例
≥ 10 %每批样品分析时出处:4.2.9.9
C6 · 精密度/质控限允许全程序空白 · 全程序空白加标回收试验
每批样品分析的中间要做全程序空白的加标回收试验,若全程序空白的样品量不足,可用实验室加标空白替代每批样品分析的中间出处:4.2.9.10
C6 · 精密度/质控限强制加标回收率 · 加标回收率
80 ~ 120 %每批样品分析出处:4.2.9.10
C6 · 精密度/质控限实验室试剂空白 · 实验室试剂空白测定
在分析完高浓度样品后需进行一次实验室试剂空白的测定,检查系统是否受到污染分析完高浓度样品后出处:4.2.9.11
C6 · 精密度/质控限强制内标物和回收率指示物 · 定量离子峰面积漂移
≤ 50 %一段时间内出处:4.2.9.12
C6 · 精密度/质控限允许工作范围 · 相对标准偏差
≤ 10 %工作范围内出处:4.3.5.4
C6 · 精密度/质控限强制工作曲线 · 每批样品制备工作曲线
2)每批样品应同时制备工作曲线每批样品出处:4.3.5.4
C6 · 精密度/质控限加标水样 · 相对标准偏差
3.2 ~ 8.8 %测定加标水样(质量浓度为5.0 μg/L~50.0 μg/L时)出处:7.1.7.2
C6 · 精密度/质控限加标水样 · 回收率
90.0 ~ 110 %测定加标水样(质量浓度为5.0 μg/L~50.0 μg/L时)出处:7.1.7.2
C6 · 精密度/质控限试剂空白 · 空白校正
在采样、处理和运输过程中,需用纯水配制的试剂空白进行校正,经常烘烤和吹脱整个系统在采样、处理和运输过程中出处:7.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制试剂和材料 · 空白试验
所用试剂和材料应进行空白试验,即通过全部操作过程,证明无干扰物质存在通过全部操作过程出处:8.1.5.3
C6 · 精密度/质控限允许活性炭固相萃取柱 · 回收率
≥ 90 %以含丙烯酰胺5 μg/L的水样100 mL过活化好的固相萃取柱出处:13.1.4.5
C6 · 精密度/质控限允许样品特征离子相对丰度 · 相对丰度偏差
相对丰度偏差不超过表8的规定,则可判断样品中存在相应的待测物。样品特征离子相对丰度与浓度相当标准溶液一致出处:13.1.4.6
C6 · 精密度/质控限相对丰度 · 相对丰度偏差
50%</td><td>±20%</td></tr><tr><td>&gt;相对丰度>50%出处:13.1.4.6
C6 · 精密度/质控限相对丰度 · 相对丰度偏差
20%~50%</td><td>±25%</td></tr><tr><td>&gt;相对丰度20%~50%出处:13.1.4.6
C6 · 精密度/质控限相对丰度 · 相对丰度偏差
10%~20%</td><td>±30%</td></tr><tr><td>≤10%</td><td>±50%</td></t相对丰度10%~20%出处:13.1.4.6
C6 · 精密度/质控限相对丰度 · 相对丰度偏差
≤10%</td><td>±50%</td></tr></table>相对丰度≤10%出处:13.1.4.6
C6 · 精密度/质控限加标平行样 · 相对标准偏差
≤ 5 %样本加标平行测定6次,加标质量浓度0.02 μg/L~0.50 μg/L出处:13.1.4.6
C6 · 精密度/质控限加标平行样 · 回收率
96.1 ~ 102 %样本加标平行测定6次,加标质量浓度0.02 μg/L~0.50 μg/L出处:13.1.4.6
C6 · 精密度/质控限样品响应值 · 响应值与预期值偏差
≤ 10 %某一样品响应值与预期值偏差出处:14.1.5.3
C6 · 精密度/质控限加标天然水样 · 相对标准偏差与回收率
相对标准偏差为 5.3%~8.2%,回收率为 91.1%~114%。第一个实验室,加标质量浓度 0.17 mg/L 与 3.3 mg/L,7 次测定出处:14.1.5.3
C6 · 精密度/质控限加标水样 · 相对标准偏差与回收率
相对标准偏差为 7.8%~16%,回收率为 83.3%~99.8%。第二个实验室,加标浓度 0.8 mg/L 与 3.2 mg/L,6 次测定出处:2
C6 · 精密度/质控限每批水样 · 现场空白数量
≥ 1 个每批水样出处:15.1.5
C6 · 精密度/质控限强制仪器系统 · 性能测试频次
每次分析运行开始时,应对系统进行性能测试。每次分析运行开始时出处:15.1.5
C6 · 精密度/质控限强制气相色谱质谱仪 · 背景校正质谱图关键质量数
其关键质量数应达到表10的要求。注入1 μL十氟三苯基磷溶液(5 μg/mL),用与分析样品相同条件获取背景校正质谱图出处:15.1.5
C6 · 精密度/质控限强制质谱仪 · 性能测试不合格处理
若不能满足,应重新调节质谱仪,使其符合要求。若不能满足表10要求出处:15.1.5
C6 · 精密度/质控限强制样品组分保留时间 · 保留时间漂移
≤ 3 倍标准偏差计算各组分保留时间的标准偏差出处:22.98
C6 · 精密度/质控限实验室试剂空白、实验室加标空白 · 污染源检验频次
通过定期分析实验室试剂空白、实验室加标空白,检验其是否存在待测物质的污染源。定期分析出处:4
C6 · 精密度/质控限空白分析 · 空白分析频次
在分析样品之前或每次使用新的萃取柱时,都要进行空白分析,确保没有污染源。在分析样品之前或每次使用新的萃取柱时出处:15.1.9.2
C6 · 精密度/质控限强制试剂空白 · 试剂空白分析触发条件
更换溶剂后,应进行试剂空白分析。更换溶剂后出处:15.1.9.2
C6 · 精密度/质控限试剂空白 · 空白出现峰值时的处理
如果试剂空白在待测物的停留时间附近出现峰值,影响待测物的分析,在分析前,找出污染原因,进行消除。如果试剂空白在待测物的停留时间附近出现峰值,影响待测物的分析出处:15.1.9.2
C6 · 精密度/质控限强制样品 · 回收率数据检验比例与回收率范围
70 ~ 130 %至少对10%的样品进行回收率数据检验出处:15.1.9.2
C6 · 精密度/质控限内标和回收率指示物 · 定量离子峰面积漂移
≤ 50 %每个样品中的内标和回收率指示物的定量离子峰面积在一段时间内应相对稳定出处:15.1.9.3
C6 · 精密度/质控限实验室试剂空白与标准曲线 · 空白分析与标准曲线校核频次
每天分析样品前,进行实验室试剂空白分析以检测背景污染,并进行标准曲线校核,确认标准曲线的适用性。每天分析样品前出处:15.1.9.4
C6 · 精密度/质控限加标空白 · 加标空白试验频次
每批样品分析中,做加标空白试验,确保分析的准确性。每批样品分析中出处:15.1.9.5
C6 · 精密度/质控限强制溶剂、试剂、玻璃容器及其他器皿 · 干扰验证方式
应采用现场空白来验证试验中所用的材料是否存在干扰。溶剂、试剂(包括超纯水)、玻璃容器及处理样品所用的其他器皿均可能含杂质而产生干扰出处:15.1.10.1
C6 · 精密度/质控限试剂和固相萃取装置 · 干扰确认方式
需要做现场空白和实验室试剂空白以确定是否存在干扰,也需要对不同公司品牌的萃取柱进行试验分析过程中的最大干扰来自试剂和固相萃取装置出处:15.1.10.3
C6 · 精密度/质控限注射器和不分流进样口 · 高浓度样品后残留污染控制
需要仔细清洗或更换注射器和不分流进样口,而且要分析溶剂空白以确保下一个样品的准确性。当分析完高浓度样品紧接着分析低浓度样品时出处:15.1.10.4
C6 · 精密度/质控限5种微囊藻毒素 · 色谱峰信噪比
≥ 3定性要求出处:16.2.5.2
C6 · 精密度/质控限待测物监测离子丰度比 · 相对偏差
20~50</td><td>±25</td></tr><tr><td>&gt;离子丰度比>50%时出处:16.2.5.2
C6 · 精密度/质控限待测物监测离子丰度比 · 相对偏差
10~20</td><td>±30</td></tr><tr><td>≤10</td><td>±50</td></tr>离子丰度比10%~20%时出处:16.2.5.2
C6 · 精密度/质控限MC-LR加标回收率 · 回收率
94.0 ~ 103 %低浓度1.0 μg/L、中浓度5.0 μg/L及高浓度20.0 μg/L出处:16.2.5.2
C6 · 精密度/质控限允许仪器 · 相对标准差
≤ 10 %在工作范围内出处:17.1.5.2
C6 · 精密度/质控限乙腈测定 · 相对标准偏差
0.8 ~ 8.6 %5个实验室对乙腈质量浓度为4.7 mg/L~80.0 mg/L的人工合成水样进行测定出处:17.1.5.2
C6 · 精密度/质控限乙腈回收试验 · 回收率
89.0 ~ 119 %5个实验室做回收试验,质量浓度为4.7 mg/L~180.0 mg/L出处:17.1.5.2
C6 · 精密度/质控限丙烯腈测定 · 相对标准偏差
0.7 ~ 5.6 %5个实验室对质量浓度为6.5 mg/L~60.0 mg/L丙烯腈进行重复测定出处:5
C6 · 精密度/质控限丙烯腈回收试验 · 回收率
89.0 ~ 104 %5个实验室做回收试验,质量浓度为4.9 mg/L~40 mg/L出处:5
C6 · 精密度/质控限待测试样 · 保留时间与离子丰度比
待测试样中待测物的保留时间与标准溶液中待测物的保留时间一致, 同时试样中待测物的相应选择离子丰度比与标准溶液中待测物的离子丰度比符合要求。与标准溶液一致出处:20.1.5.2
C6 · 精密度/质控限环氧氯丙烷测定 · 相对标准偏差
1.9 ~ 5.6 %5个实验室测定含环氧氯丙烷0.10 μg/L~1.0 μg/L的生活饮用水出处:20.1.5.2
C6 · 精密度/质控限环氧氯丙烷回收试验 · 回收率
90.5 ~ 103 %5个实验室测定含环氧氯丙烷0.10 μg/L~1.0 μg/L的生活饮用水出处:20.1.5.2
C6 · 精密度/质控限环氧氯丙烷测定 · 批内相对标准偏差
≤ 5 %出处:20.1.5.2
C6 · 精密度/质控限强制标准样品 · 进样体积与响应值
标准样品进样体积与试样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值标准样品进样体积与试样体积相同出处:21.1.5.3
C6 · 精密度/质控限允许仪器 · 相对标准偏差
≤ 10 %在工作曲线范围内出处:21.1.5.3
C6 · 精密度/质控限水样中苯系物测定 · 相对标准偏差
2.8 ~ 12 %2个实验室对质量浓度0.02 mg/L~0.8 mg/L水样重复测定出处:21.1.5.3
C6 · 精密度/质控限水样中苯系物测定 · 回收率
79.0 ~ 115 %2个实验室对质量浓度0.05 mg/L~0.5 mg/L水样各测三次出处:2
C6 · 精密度/质控限人工合成水样中11种有机物测定 · 相对标准偏差和回收率
5 个实验室测定含 11 种有机物低、中、高浓度的人工合成水样,其相对标准偏差(RSD)和回收率数据见表 15。5个实验室测定低、中、高浓度人工合成水样,数据见表15出处:21.2.5.4
C6 · 精密度/质控限强制每批样品 · 标准曲线制备
每批样品应同时制备标准曲线。每批样品应同时制备标准曲线出处:32.1.6.2
C6 · 精密度/质控限加硝基苯标准的水样测定 · 相对标准偏差和回收率
1个实验室测定加硝基苯标准的水样,其相对标准偏差为 1.0\% \sim 6.4\% ,回收率为 90.7\% \sim 97.9\% 。1个实验室测定,RSD 1.0%~6.4%,回收率90.7%~97.9%出处:32.1.6.2
C6 · 精密度/质控限回收率 · 回收率范围
95.0 ~ 105 %三硝基甲苯质量浓度2mg/L~10mg/L出处:33.1.5.3
C6 · 精密度/质控限回收率 · 回收率范围
84.0 ~ 96.0 %质量浓度在0.5mg/L~2mg/L出处:33.1.5.3
C6 · 精密度/质控限二硝基苯加标水样测定 · 相对标准偏差
3.4 ~ 8.2 %二硝基苯质量浓度在0.068 mg/L~3.4 mg/L时出处:34.1.5.2
C6 · 精密度/质控限二硝基苯加标水样测定 · 平均回收率
87.0±None %二硝基苯质量浓度在0.16 mg/L~4.0 mg/L时出处:34.1.5.2
C6 · 精密度/质控限硝基氯苯加标水样测定 · 相对标准偏差
6.7 ~ 7.4 %硝基氯苯质量浓度在0.070 mg/L~0.095 mg/L时出处:34.1.5.2
C6 · 精密度/质控限硝基氯苯加标水样测定 · 平均回收率
92.0±None %质量浓度在0.16 mg/L~4.0 mg/L时出处:34.1.5.2
C6 · 精密度/质控限2,4-二硝基氯苯加标水样测定 · 相对标准偏差
3.4 ~ 4.8 %2,4-二硝基氯苯质量浓度在0.70 mg/L~3.76 mg/L时出处:34.1.5.2
C6 · 精密度/质控限2,4-二硝基氯苯加标水样测定 · 平均回收率
88.0±None %质量浓度在0.16 mg/L~4.0 mg/L时出处:34.1.5.2
C6 · 精密度/质控限允许仪器稳定性 · 相对标准差
≤ 10 %工作范围内出处:37.1.5.3
C6 · 精密度/质控限氯丁二烯水样测定 · 回收率
88.1 ~ 101 %氯丁二烯质量浓度为10 μg/L~100 μg/L时出处:3
C6 · 精密度/质控限回收率 · 回收率范围
93 ~ 107 %测定二硫化碳质量浓度为1.0 μg/mL、4.4 μg/mL的水样出处:4
C6 · 精密度/质控限松节油测定 · 相对标准偏差
≤ 2.5 %4个实验室分别测定松节油质量浓度为0.40 mg/L、2.0 mg/L和4.0 mg/L的合成水样出处:1
C6 · 精密度/质控限松节油加标回收 · 平均回收率
100 ~ 101 %松节油质量浓度为0.40 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L和6.0 mg/L出处:4
C6 · 精密度/质控限吡啶测定 · 相对标准偏差
≤ 5.8 %测定吡啶含量为0.05 mg/L和0.8 mg/L的水样出处:44.1.5.5
C6 · 精密度/质控限吡啶加标回收 · 平均回收率
102±None %用质量浓度为0.2 mg/L的吡啶做加标回收试验出处:44.1.5.5
C6 · 精密度/质控限强制标准样品 · 进样体积与试样一致
标准样品体积与试样进样体积相同,标准样品应接近试样值出处:45.1.6.2
C6 · 精密度/质控限苦味酸加标回收 · 回收率
92.9 ~ 105 %4个实验室测定加标质量浓度范围为0.05 μg/mL~0.15 μg/mL的水样出处:2
C6 · 精密度/质控限苦味酸测定 · 相对标准偏差
≤ 5 %4个实验室测定加标质量浓度范围为0.05 μg/mL~0.15 μg/mL的水样出处:2
C6 · 精密度/质控限天然水样加标回收试验 · 平均回收率
96 ~ 104 %向天然水样中加入丁基黄原酸标准溶液3.0~80.0 μg/L出处:6
C6 · 精密度/质控限强制本方法所用试剂 · 空白试验
本方法所用试剂应进行空白试验,即通过本方法的全部操作过程,证明无干扰物质存在通过本方法全部操作过程出处:6
C6 · 精密度/质控限空白试验 · 空白试验操作
空白试验:除不加试样外,采用完全相同的测定步骤进行平行测定操作除不加试样外采用完全相同测定步骤出处:48.1.6.2
C6 · 精密度/质控限4个实验室测定人工合成水样 · 相对标准偏差
0.3 ~ 6.2 %二苯胺质量浓度0.002 mg/L和10 mg/L出处:48.1.6.2
C6 · 精密度/质控限4个实验室加标回收试验 · 回收率
85.0 ~ 105 %二苯胺加标质量浓度0.002 mg/L和10 mg/L出处:48.1.6.2
C6 · 精密度/质控限1,2-二溴乙烯测定 · 相对标准偏差
2.2 ~ 8.3 %5个实验室对0.02/0.10/0.40 μg/L人工合成水样重复测定6次出处:61.1.7.2
C6 · 精密度/质控限1,2-二溴乙烯测定 · 回收率
80.0 ~ 106 %5个实验室对0.02/0.10/0.40 μg/L人工合成水样重复测定6次出处:61.1.7.2
C6 · 精密度/质控限1,1-二溴乙烷测定 · 相对标准偏差
1.4 ~ 9.0 %5个实验室对0.02/0.10/0.40 μg/L人工合成水样重复测定6次出处:61.1.7.2
C6 · 精密度/质控限1,1-二溴乙烷测定 · 回收率
80.0 ~ 107 %5个实验室对0.02/0.10/0.40 μg/L人工合成水样重复测定6次出处:61.1.7.2
C6 · 精密度/质控限1,2-二溴乙烷测定 · 相对标准偏差
1.2 ~ 9.0 %5个实验室对0.02/0.10/0.40 μg/L人工合成水样重复测定6次出处:61.1.7.2
C6 · 精密度/质控限1,2-二溴乙烷测定 · 回收率
82.0 ~ 105 %5个实验室对0.02/0.10/0.40 μg/L人工合成水样重复测定6次出处:61.1.7.2
C6 · 精密度/质控限每批样品分析 · 空白控制
每批样品分析过程包括试剂空白、样品空白的控制每批样品分析过程出处:75.1.5.1
C6 · 精密度/质控限定性分析保留时间 · 保留时间偏差
保留时间与标准一致(变化范围在±2.5%之内)检出色谱峰保留时间与标准一致出处:75.1.7.1
C6 · 精密度/质控限允许定性分析离子丰度比 · 相对丰度>50%时允许相对偏差
相对丰度>50%,允许的相对偏差为±20%相对丰度>50%出处:75.1.7.1
C6 · 精密度/质控限允许定性分析离子丰度比 · 相对丰度20%~50%时允许相对偏差
相对丰度>20%~50%,允许的相对偏差为±25%相对丰度>20%~50%出处:75.1.7.1
C6 · 精密度/质控限允许定性分析离子丰度比 · 相对丰度10%~20%时允许相对偏差
相对丰度>10%~20%,允许的相对偏差±30%相对丰度>10%~20%出处:75.1.7.1
C6 · 精密度/质控限允许定性分析离子丰度比 · 相对丰度≤10%时允许相对偏差
相对丰度≤10%,允许的相对偏差为±50%相对丰度≤10%出处:75.1.7.1
C6 · 精密度/质控限纯水加标试验 · 加标浓度与平行样数
测定纯水加标低、中、高(0.5 μg/L~50 μg/L)3个质量浓度,每个质量浓度分析6个平行样低、中、高3个质量浓度0.5 μg/L~50 μg/L出处:75.1.7.3
C6 · 精密度/质控限BPA/BPB/BPF/4-OP/4-NP测定 · 相对标准偏差
1.1 ~ 9.7 %4个实验室测定结果出处:75.1.7.3
C6 · 精密度/质控限末梢水加标试验 · 加标浓度与平行样数
测定末梢水加标低、中、高(0.5 μg/L~50 μg/L)3个质量浓度,每个质量浓度分析6个平行样低、中、高3个质量浓度0.5 μg/L~50 μg/L出处:75.1.7.3
C6 · 精密度/质控限BPA/BPB/BPF/4-OP/4-NP测定 · 加标回收率
70.0 ~ 119 %4个实验室对3个质量浓度加标回收试验出处:75.1.7.3
C6 · 精密度/质控限直接进样测定 · 相对标准偏差
1.2 ~ 3.5 %直接进样时不同目标物出处:75.1.7.3
C6 · 精密度/质控限直接进样测定 · 回收率
93.0 ~ 104 %直接进样时不同目标物出处:75.1.7.3
C6 · 精密度/质控限空白试液 · 平行制备份数
2±None 份出处:75.2.5.3
C6 · 精密度/质控限方法精密度与回收率 · 相对标准偏差/回收率范围
相对标准偏差分别小于 3.5%、2.9%、1.8%,回收率范围分别为 93.7%~107%、94.2%~103%、95.8%~107%。加标质量浓度 5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L出处:1
C6 · 精密度/质控限允许仪器稳定性 · 相对标准偏差
≤ 10 %工作范围内出处:76.1.5.3
C6 · 精密度/质控限强制内标物响应值 · 测定间偏离
≤ 30 %每次测定之间出处:76.1.5.3
C6 · 精密度/质控限强制样品定性离子与定量离子丰度比 · 丰度比与标准品比值一致性
定性结果:样品中所选择的定性离子和定量离子的丰度比应与标准品的比值基本一致定性结果判定出处:76.1.5.3
C6 · 精密度/质控限高浓度样品分析 · 残留性污染控制
在分析特别高浓度的样品后要分析一个纯水空白高浓度和低浓度样品交替分析时出处:78.1.5.3
C6 · 精密度/质控限实验室试剂空白 · 本底值
要求方法的组分的本底值低于方法检出限检查待测物或干扰物质是否在实验室环境、试剂、器皿中存在出处:78.1.5.3
C6 · 精密度/质控限1,1,1,3,3-五氯丙烷加标回收率 · 加标回收率
85.0 ~ 110 %生活饮用水,质量浓度0.10、1.0、4.0 μg/L,6家实验室重复6次出处:78.1.5.3
C6 · 精密度/质控限1,1,1,3,3-五氯丙烷相对标准偏差 · 相对标准偏差
0.57 ~ 9.0 %生活饮用水,质量浓度0.10、1.0、4.0 μg/L,6家实验室重复6次出处:78.1.5.3
C6 · 精密度/质控限1,1,1,2,3-五氯丙烷加标回收率 · 加标回收率
88.0 ~ 120 %生活饮用水加标回收试验出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,1,2,3-五氯丙烷相对标准偏差 · 相对标准偏差
0.35 ~ 9.5 %生活饮用水加标回收试验出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,2,3,3-五氯丙烷加标回收率 · 加标回收率
98.0 ~ 115 %质量浓度0.50、5.0、20 μg/L出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,2,3,3-五氯丙烷相对标准偏差 · 相对标准偏差
1.5 ~ 8.5 %质量浓度0.50、5.0、20 μg/L出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,1,3,3-五氯丙烷加标回收率 · 加标回收率
92.0 ~ 115 %水源水,质量浓度0.10、1.0、4.0 μg/L,5家实验室重复6次出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,1,3,3-五氯丙烷相对标准偏差 · 相对标准偏差
1.4 ~ 9.7 %水源水,质量浓度0.10、1.0、4.0 μg/L,5家实验室重复6次出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,1,2,3-五氯丙烷加标回收率 · 加标回收率
94.0 ~ 120 %水源水加标回收试验出处:5
C6 · 精密度/质控限1,1,1,2,3-五氯丙烷相对标准偏差 · 相对标准偏差
1.5 ~ 9.6 %水源水加标回收试验出处:5
C6 · 精密度/质控限1,1,2,3,3-五氯丙烷加标回收率 · 加标回收率
96.0 ~ 118 %质量浓度0.50、5.0、20 μg/L出处:5
C6 · 精密度/质控限1,1,2,3,3-五氯丙烷相对标准偏差 · 相对标准偏差
1.0 ~ 7.6 %质量浓度0.50、5.0、20 μg/L出处:5
C6 · 精密度/质控限实验室试剂空白 · 本底值
要求测定组分的本底值低于方法检出限分析实验室试剂空白出处:78.2.5.3
C6 · 精密度/质控限1,1,1,3,3-五氯丙烷 · 回收率
84.0 ~ 110 %生活饮用水加标回收试验出处:78.2.7.3
C6 · 精密度/质控限1,1,1,3,3-五氯丙烷 · 相对标准偏差
0.46 ~ 5.9 %生活饮用水加标回收试验出处:78.2.7.3
C6 · 精密度/质控限1,1,1,2,3-五氯丙烷 · 回收率
88.0 ~ 120 %生活饮用水加标回收试验出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,1,2,3-五氯丙烷 · 相对标准偏差
0.63 ~ 6.6 %生活饮用水加标回收试验出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,2,3,3-五氯丙烷 · 回收率
88.0 ~ 118 %生活饮用水加标回收试验出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,2,3,3-五氯丙烷 · 相对标准偏差
0.84 ~ 8.8 %生活饮用水加标回收试验出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,1,3,3-五氯丙烷 · 加标回收率
82.0 ~ 110 %水源水加标回收试验出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,1,3,3-五氯丙烷 · 相对标准偏差
0.87 ~ 11 %水源水加标回收试验出处:6
C6 · 精密度/质控限1,1,1,2,3-五氯丙烷 · 加标回收率
90.0 ~ 120 %水源水加标回收试验出处:5
C6 · 精密度/质控限1,1,1,2,3-五氯丙烷 · 相对标准偏差
1.2 ~ 11 %水源水加标回收试验出处:5
C6 · 精密度/质控限1,1,2,3,3-五氯丙烷 · 加标回收率
88.0 ~ 120 %水源水加标回收试验出处:5
C6 · 精密度/质控限1,1,2,3,3-五氯丙烷 · 相对标准偏差
0.83 ~ 15 %水源水加标回收试验出处:5
C6 · 精密度/质控限空白样品 · 每批至少测定一个空白样品
同一批样品至少测定一个空白样品同一批样品分析出处:79.1.5.2
C6 · 精密度/质控限加标样品 · 每批至少测定一个加标样品
同一批样品至少测定一个加标样品同一批样品分析出处:79.1.5.2
C6 · 精密度/质控限丙烯酸 · 相对标准偏差
0.2 ~ 3.3 %50 μg/L 水样测定出处:79.1.7.2
C6 · 精密度/质控限丙烯酸 · 回收率
93.5 ~ 108 %50 μg/L 水样测定出处:79.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制加标样品 · 空白样测试
不同浓度加标样品之间应进行空白样测试。精密度和回收率试验中不同浓度加标样品之间出处:81.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制标准曲线 · 单点校正频次
≤ 20 个样品每进样20个样品后出处:81.1.9.1
C6 · 精密度/质控限高浓度样品 · 纯水空白分析
分析高浓度样品后要分析一个纯水空白;高低浓度样品交替分析时出处:82.1.5.2
C6 · 精密度/质控限α-萘酚加标0.005 mg/L · 相对标准偏差
2.1 ~ 4.7 %α-萘酚加标质量浓度为0.005 mg/L,重复6次出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限α-萘酚加标0.005 mg/L · 回收率
80.0 ~ 98.8 %α-萘酚加标质量浓度为0.005 mg/L出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限α-萘酚加标0.050 mg/L · 相对标准偏差
0.6 ~ 2.9 %加标质量浓度为 0.050 mg/L出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限α-萘酚加标0.050 mg/L · 回收率
94.7 ~ 101 %加标质量浓度为 0.050 mg/L出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限α-萘酚加标0.500 mg/L · 相对标准偏差
0.2 ~ 2.8 %加标质量浓度为 0.500 mg/L出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限α-萘酚加标0.500 mg/L · 回收率
93.0 ~ 100 %加标质量浓度为 0.500 mg/L出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限β-萘酚加标0.005 mg/L · 相对标准偏差
2.3 ~ 6.6 %β-萘酚加标质量浓度为 0.005 mg/L,重复6次出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限β-萘酚加标0.005 mg/L · 回收率
93.3 ~ 104 %β-萘酚加标质量浓度为 0.005 mg/L出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限β-萘酚加标0.050 mg/L · 相对标准偏差
0.8 ~ 7.9 %加标质量浓度为 0.050 mg/L出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限β-萘酚加标0.050 mg/L · 回收率
84.0 ~ 96.9 %加标质量浓度为 0.050 mg/L出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限β-萘酚加标0.500 mg/L · 相对标准偏差
0.2 ~ 1.7 %加标质量浓度为 0.500 mg/L出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限β-萘酚加标0.500 mg/L · 回收率
96.3 ~ 99.3 %加标质量浓度为 0.500 mg/L出处:83.1.7.2
C6 · 精密度/质控限定性分析 · 相对保留时间偏差
≤ 5 %分析物相对保留时间与校准溶液比较出处:84.1.5.3
C6 · 精密度/质控限定性分析 · 离子丰度比偏差
≤ 20 %参考离子丰度/定量离子丰度比值与标准物质比较出处:84.1.5.3
C6 · 精密度/质控限定性分析 · 峰面积差异
≤ 15 %前后运行过程中各色谱峰出处:84.1.5.3
C6 · 精密度/质控限空白试验 · 空白试验要求
空白试验:用纯水代替样品,其他步骤同样品处理。用纯水代替样品出处:88.1.5.2
C6 · 精密度/质控限强制回收内标响应值 · 相对标准偏差
≤ 20 %每批次分析样品中出处:89.1.5.4
C6 · 精密度/质控限回收内标13C12-PCB194 · 精密度范围
2.2 ~ 4.6 %6个实验室重复测定6次出处:6
C6 · 精密度/质控限纯水空白 · 空白分析频次
每天在操作条件下分析纯水空白,检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空白值);每天在操作条件下分析纯水空白,检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空白值)出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限实验室纯水空白 · 高浓度样品后空白分析
在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。在分析特别高浓度的样品后出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限现场试剂空白 · 空白携带要求
在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯水作为现场试剂空白来检查此类污染。在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯水作为现场试剂空白来检查此类污染出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制BFB质谱 · 质荷比丰度
得到的 BFB 质谱在扣除背景后, 其质荷比(m/z)应满足表 A.3 的要求, 否则要重新调谐质谱仪直至符合要求直接导入25 ng BFB或1 μL 25 μg/mL BFB加入5 mL(或25 mL)纯水吹扫捕集出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限允许质谱识别校准溶液 · 可辨认化合物比例
≥ 99 %适当保留时间窗口的色谱峰能初步确认出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制每种组分、标记化合物的平均RF · 相对标准偏差
≤ 20 %出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制内标物和标记物定量离子峰面积 · 峰面积下降幅度
≤ 30 %再校正时使用与初始校正相同条件吹脱并分析中间浓度校正溶液出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限内标物和标记物定量离子峰面积 · 峰面积下降幅度
≤ 50 %再校正时使用与初始校正相同条件吹脱并分析中间浓度校正溶液出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制再校正RF值 · RF偏差
≤ 30 %再校正测得的数据计算每个组分和标记物的RF值出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制样品与标准品相对保留时间差 · 相对保留时间偏差
≤ 3 倍定性分析样品与标准品特征离子图谱比较出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制样品特征离子 · 特征离子出现要求
标准质谱中相对强度大于 10% 的特征离子(见表A.4)均应出现在样品中标准质谱中相对强度大于10%的特征离子(见表A.4)出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制样品特征离子相对强度 · 相对离子强度偏差
样品中符合上项要求特征离子的大小应在标准品相对离子强度的±20%间样品中符合上项要求特征离子出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限方法组分本底 · 本底值
要求方法组分的本底值低于方法检出限实验室试剂空白检查出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制实验室加标空白各组分及标记化合物 · 平均回收率
80 ~ 120 %实验室加标空白控制方法检出限内准确精密测量能力出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制实验室加标空白各组分及标记化合物 · 相对标准偏差
≤ 20 %实验室加标空白控制方法检出限内准确精密测量能力出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制内标及标记物定量离子峰面积 · 内标漂移
≤ 50 %内标及标记物的定量离子的峰面积在一段时间内保持相对稳定出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制GC-MS系统 · DFTPP性能检查
每天分析运行开始时,都应以 DFTPP 检查 GC-MS 系统是否达到性能指标要求。每天分析运行开始时出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限每批样品 · 现场空白
每批样品要带一个现场空白。每批样品出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制固相萃取系统 · 空白试验
在检测样品之前,或新购固相萃取管后,应做空白试验检测样品之前或新购固相萃取管后出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制本底污染 · 本底污染控制
本底污染应控制在可接受的范围内,通常应低于方法检出限。通常出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限标准样品 · 标准样品数量
4 ~ 7 个分析标准样品出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限标准样品 · 标准样品质量浓度
2 ~ 5 μg/L根据仪器灵敏度选择校正曲线中间范围出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制待测化合物和内标化合物 · 准确度
70 ~ 130 %每个待测化合物和内标化合物出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限待测化合物和内标化合物 · RSD
≤ 30 %每个待测化合物和内标化合物出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限标准样品 · 标准样品数量
7±None 个包含所有待测组分出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限标准样品 · 组分质量浓度
0.5±None μg/L每个组分出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制内标化合物 · 内标回收率
≥ 70 %加三联苯-D14做回收率标准测定标准出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制同一批次样品 · 空白试验频次
≤ 12 h同一批次样品出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限固相萃取管或试剂 · 本底空白试验
当更换新的固相萃取管或试剂时,也要进行本底空白试验。更换新的固相萃取管或试剂时出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制样品 · 标准样品分析频次
如果样品量超过 20 个,应每 20 个样品增加一个标准样品分析。样品量超过20个时每20个样品出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制准确度结果 · 准确度不合格处理
如果准确度达不到要求,应查找原因并解决,将结果记录下来,加到质量控制图中。准确度达不到要求时出处:90.1.7.2
C6 · 精密度/质控限强制同一批次样品 · 现场试剂空白分析
同一批次的样品应做一个现场试剂空白分析同一批次样品出处:90.1.7.2
C7 · 分级/条件限值微囊藻毒素-RR · 最低检测质量浓度
0.06±None μg/L若取5 L水样测定出处:15.1.10.7
C7 · 分级/条件限值对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯 · 最低检测质量浓度
≤ 0.04 mg/L取250 mL水样经处理后测定出处:33.1.5.3
C7 · 分级/条件限值对-二硝基苯 · 最低检测质量浓度
≤ 0.08 mg/L取250 mL水样经处理后测定出处:33.1.5.3
C7 · 分级/条件限值间-二硝基苯 · 最低检测质量浓度
≤ 0.4 mg/L取250 mL水样经处理后测定出处:33.1.5.3
C7 · 分级/条件限值邻-二硝基苯 · 最低检测质量浓度
≤ 0.2 mg/L取250 mL水样经处理后测定出处:33.1.5.3
C7 · 分级/条件限值2,4-二硝基氯苯 · 最低检测质量浓度
≤ 0.2 mg/L取250 mL水样经处理后测定出处:33.1.5.3
C7 · 分级/条件限值间-硝基氯苯、对-硝基氯苯、邻-硝基氯苯 · 最低检测质量浓度
≤ 0.02 mg/L取500 mL水样经处理后测定出处:33.1.5.3
C7 · 分级/条件限值对-二硝基苯 · 最低检测质量浓度
≤ 0.04 mg/L取500 mL水样经处理后测定出处:33.1.5.3
C7 · 分级/条件限值间-二硝基苯 · 最低检测质量浓度
≤ 0.2 mg/L取500 mL水样经处理后测定出处:33.1.5.3
C7 · 分级/条件限值邻-二硝基苯 · 最低检测质量浓度
≤ 0.1 mg/L取500 mL水样经处理后测定出处:33.1.5.3
C7 · 分级/条件限值2,4-二硝基氯苯 · 最低检测质量浓度
≤ 0.1 mg/L取500 mL水样经处理后测定出处:33.1.5.3
C7 · 分级/条件限值本方法 · 最低检测质量浓度
0.05±None mg/L若取200 mL水样经处理后测定出处:3
C7 · 分级/条件限值允许水样 · S2-质量浓度
≤ 0.1 μg/L若水样S2-质量浓度<0.1 μg/L,可直接取水样测定出处:46.1.5.1
C7 · 分级/条件限值水样 · S2-质量浓度
≥ 0.1 μg/L若S2-质量浓度≥0.1 μg/L,则需进行氯化处理,使游离氯为0.5 mg/L出处:46.1.5.1
C7 · 分级/条件限值允许固相萃取空白 · 空白值高时的处理
当固相萃取空白值高时,要分析原因,可以考虑改用玻璃 HLB 柱,或在活化 HLB 柱时加大甲醇体积,降低本底后再测定当固相萃取空白值高时出处:75.1.5.1
C7 · 分级/条件限值强制过滤膜 · 过滤膜选择
当采用砂芯漏斗或溶剂过滤器处理水样时应经试验选择过滤膜当采用砂芯漏斗或溶剂过滤器处理水样时出处:75.1.5.1
C7 · 分级/条件限值强制戊二醛样品 · 稀释后测定
≤ 100 μg/L进样量为10 μL时,样品中戊二醛质量浓度超过100 μg/L出处:79.2.9.3
C8 · 适用范围与限制色谱峰 · 记录保留时间及对应化合物
4.1.6.3.2 记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。以标样核对出处:4.1.5.4
C8 · 适用范围与限制氯乙烯 · 最低检测质量浓度
0.237±None μg/L水样为25 mL时出处:4.1.5.4
C8 · 适用范围与限制允许回收率指示物 · 可用其他化合物
在满足方法要求且不干扰待测组分测定的前提下, 也可用其他化合物作为回收率指示物。在满足方法要求且不干扰待测组分测定的前提下出处:4.2.3.12
C8 · 适用范围与限制强制同分异构体定性判定 · 判定为所有同分异构体的总量
否则,应判定其为所有同分异构体的总量不满足保留时间漂移和特征离子相对强度要求时出处:4.2.4.6
C8 · 适用范围与限制色谱峰 · 记录保留时间及对应化合物
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物以标样核对出处:4.3.5.4
C8 · 适用范围与限制水样 · 最低检测质量浓度
≤ 1 μg/L取水样100 mL,取1 mL液上气体进行色谱测定出处:4
C8 · 适用范围与限制色谱峰 · 记录保留时间及对应化合物
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物以标样核对出处:7.1.5.2
C8 · 适用范围与限制色谱峰 · 记录保留时间及对应化合物
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物以标样核对出处:8.1.5.3
C8 · 适用范围与限制水样 · 最低检测质量浓度
≤ 1.4 ng/L若取500 mL水样测定出处:8.1.5.3
C8 · 适用范围与限制色谱峰 · 保留时间及对应化合物
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。以标样核对出处:13.2.6.3
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量与最低检测质量浓度
本方法最低检测质量为 10 ng, 若取 25 mL 水样测定, 则最低检测质量浓度为 0.2 mg/L。取 25 mL 水样测定出处:0.308
C8 · 适用范围与限制色谱峰 · 保留时间及对应化合物记录
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。以标样核对出处:15.1.5
C8 · 适用范围与限制色谱峰 · 保留时间及对应化合物记录
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物以标样核对出处:16.1.6.2
C8 · 适用范围与限制质谱离子峰 · 保留时间及对应化合物记录
记录:以标样核对,记录各质谱离子峰的保留时间及对应的化合物以标样核对出处:16.2.5.2
C8 · 适用范围与限制乙腈 · 最低检测质量浓度
≤ 0.025 mg/L若进样2 μL出处:16.2.5.2
C8 · 适用范围与限制丙烯腈 · 最低检测质量浓度
≤ 0.025 mg/L若进样2 μL出处:16.2.5.2
C8 · 适用范围与限制环氧氯丙烷 · 最低检测质量浓度
≤ 0.06 μg/L取1 L水样富集萃取,萃取液旋转蒸发浓缩至1.0 mL出处:5
C8 · 适用范围与限制色谱峰记录 · 记录要求
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。以标样核对出处:21.2.5.4
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.5 μg/L最低检测质量0.01 ng,取500 mL水样测定出处:27.2
C8 · 适用范围与限制色谱峰记录 · 记录要求
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。以标样核对出处:32.1.6.2
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≤ 0.4 mg/L最低检测质量0.20 μg,取100 mL水样测定出处:32.1.6.2
C8 · 适用范围与限制硝基苯、邻-硝基甲苯、三氯苯、六氯苯、滴滴涕、六六六 · 不干扰测定的浓度上限
≤ 0.2 mg/L本方法操作条件下出处:33.1.5.3
C8 · 适用范围与限制记录 · 记录色谱峰保留时间及对应化合物
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。以标样核对出处:34.1.5.2
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量浓度
≥ 0.002 mg/L出处:34.1.5.2
C8 · 适用范围与限制色谱峰 · 记录保留时间及对应化合物
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物以标样核对出处:37.1.5.3
C8 · 适用范围与限制最低检测质量浓度 · 最低检测质量浓度
≤ 0.08 mg/L取25 mL蒸馏液(相当于原水样25 mL)测定出处:4
C8 · 适用范围与限制最低检测质量浓度 · 最低检测质量浓度
≤ 0.05 mg/L取20 mL水样测定出处:40.1.5.5
C8 · 适用范围与限制最低检测质量浓度 · 最低检测质量浓度
≤ 0.005 mg/L取水样10 mL测定(以肼计)出处:4
C8 · 适用范围与限制最低检测质量浓度 · 最低检测质量浓度
≤ 0.02 mg/L取250 mL水样测定出处:1.56
C8 · 适用范围与限制松节油测定 · 最低检测质量浓度
≤ 0.05 mg/L若取10 mL水样测定出处:4
C8 · 适用范围与限制吡啶测定 · 最低检测质量浓度
≤ 1 μg/L若取10 mL水样出处:44.1.5.5
C8 · 适用范围与限制苦味酸测定 · 最低检测质量浓度
≤ 2 μg/L若取500 mL水样测定出处:4
C8 · 适用范围与限制标准品 · 纯度
≥ 99.0 %BPA/4-OP/BPB/BPF/4-NP及内标标准品出处:75.1.3.5
C8 · 适用范围与限制双酚A标准物质 · 纯度
≥ 98.0 %双酚A标准物质出处:75.2.3.1
C8 · 适用范围与限制强制计算结果 · 扣除空白值
计算结果应扣除空白值。出处:1
C8 · 适用范围与限制记录 · 色谱峰保留时间及对应化合物
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。以标样核对出处:76.1.5.3
C8 · 适用范围与限制色谱峰记录 · 记录保留时间及对应化合物
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物以标样核对出处:78.1.5.3
C8 · 适用范围与限制强制定性结果 · 保留时间变化范围
变化范围应在 ±2.5% 之内样品中待测物保留时间与标准物质比较出处:78.2.5.3
C8 · 适用范围与限制强制样品中待测物色谱峰 · 保留时间变化范围
变化范围应在 ±2.5% 之内样品与标准色谱峰保留时间比较出处:79.1.7.1
C8 · 适用范围与限制定量分析 · 峰面积记录与浓度计算
工作站自动测量并记录峰面积,根据峰面积在标准曲线上查出相应的质量浓度定量分析出处:81.1.7.1
C8 · 适用范围与限制测定结果 · 空白扣除与结果表示
计算结果需扣除空白值, 测定结果用平行测定的算术平均值表示。定量分析计算结果出处:84.1.7.2
C8 · 适用范围与限制色谱峰 · 保留时间与化合物记录
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间以及对应的化合物。以标样核对出处:86.1.5.2
C8 · 适用范围与限制允许定性分析 · 离子相对丰度允许偏差
所选择的离子的相对丰度与标准物质的离子相对丰度相一致(相对丰度>50%,允许±30%偏差;相对丰度>50%时允许±30%偏差出处:86.1.5.2
C8 · 适用范围与限制允许定性分析 · 离子相对丰度允许偏差
相对丰度在20%\~50%之间,允许±50%偏差),则可确定水样中存在待测物。相对丰度在20%~50%之间允许±50%偏差出处:86.1.5.2
C8 · 适用范围与限制方法 · 最低检出质量浓度
≥ 20.0 ng/L取样量500 mL时萘出处:5
C9 · 过程控制参数顶空瓶 · 恒温水浴平衡温度
40±None ℃加盖密封后出处:4.1.5.3
C9 · 过程控制参数顶空瓶 · 恒温水浴平衡时间
1±None h加盖密封后出处:4.1.5.3
C9 · 过程控制参数强制标准样品与试样 · 进样体积
1)标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值;标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值出处:4.1.5.4
C9 · 过程控制参数工作曲线 · 标准使用溶液加入体积
4.1.6.2.3 工作曲线的制作:取 6 个 200 mL 容量瓶,依次加入标准使用溶液 0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL 和 5.00 mL 并用纯水稀释至刻度,混匀。取6个200 mL容量瓶,依次加入标准使用溶液0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和5.00 mL出处:4.1.5.4
C9 · 过程控制参数顶空瓶 · 恒温水浴平衡温度
40±None ℃加盖密封后出处:4.1.5.4
C9 · 过程控制参数顶空瓶 · 恒温水浴平衡时间
1±None h加盖密封后出处:4.1.5.4
C9 · 过程控制参数顶空气体 · 进样体积
30±None μL各取顶部空间气体注入色谱仪出处:4.1.5.4
C9 · 过程控制参数55种挥发性有机物单标储备溶液 · 甲醇加入量
9.8 ~ None mL将10 mL容量瓶放在天平上,归零,加入大约9.8 mL甲醇出处:4.2.3.9
C9 · 过程控制参数55种挥发性有机物单标储备溶液 · 精确恒量
4.2.3.10 55种挥发性有机物单标储备溶液:将 10mL 容量瓶放在天平上,归零,加入大约 9.8~mL 甲醇,精确恒量至 0.1mg 。加入大约9.8 mL甲醇后出处:4.2.3.9
C9 · 过程控制参数强制标准品液体 · 加入方式
加入的标准品液体要直接落入甲醇液体中,不应与容量瓶的瓶颈部分接触;加入标准品液体时出处:4.2.3.10
C9 · 过程控制参数气体标准品 · 针头伸入液面下深度
5±None mm对于沸点在30℃以下的气体标准品出处:4.2.3.10
C9 · 过程控制参数吹脱气体 · 流速
40±None mL/min吹脱过程出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数吹脱过程 · 吹脱时间
10±None min吹脱过程出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数吹脱过程 · 吹脱体积
吹脱体积: 5 mL 或 25 mL吹脱过程出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数解吸反吹气体 · 流速
15±None mL/min解吸反吹过程出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数解吸过程 · 解吸时间
4±None min解吸过程出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数烘烤过程 · 烘烤时间
5±None min烘烤过程出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数色谱柱 · 柱温程序
柱温: 初始温度 35℃,保持 5 min,再以 6℃/min 速率升温至 150℃,保持 4 min,再以 20℃/min 速率升温至 235℃,保持 2 min柱温程序出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数色谱柱 · 柱流量
1.0±None mL/min柱流量出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数色谱柱 · 分流比
20±None :1分流比出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数质谱扫描 · 扫描时间
≤ 0.45 s全扫描模式(Scan 模式)出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数GC-MS 性能试验 · BFB 进样量
5±None μLGC-MS 性能试验出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数推荐工作曲线 · 内标和回收率指示物质量浓度
5±None μg/L工作曲线出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数连续校准 · 校准间隔
≤ 12 h连续校准出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数水样 · 内标物及回收率指示物质量浓度
5±None μg/L加入内标物及回收率指示物混合标准使用溶液出处:4.2.4.6
C9 · 过程控制参数吹扫捕集装置捕集管 · 反吹老化条件
第一次使用吹扫捕集装置时,要用 20mL / min 惰性气体在 180^{\circ}C 下反吹捕集管 12h ,以后在每天使用后老化 10min第一次使用吹扫捕集装置时用20mL/min惰性气体在180℃下反吹12h;以后每天使用后老化10min出处:4.2.9.2
C9 · 过程控制参数玻璃器皿 · 烘烤温度与时间
180±None ℃重铬酸钾洗液清洗、超纯水冲洗后出处:4.2.9.5
C9 · 过程控制参数强制吹脱器皿和进样器 · 清洗次数
2±None 次每一次分析后出处:4.2.9.11
C9 · 过程控制参数强制吹脱管 · 清洗
若吹脱管受到污染,应将吹脱管拆下清洗吹脱管受到污染出处:4.2.9.11
C9 · 过程控制参数卤代烃标准物质 · 称取量
10 ~ 500 mg配制单标储备溶液出处:4.3.3.5
C9 · 过程控制参数混合标准使用液 · 配制
用甲醇定容至刻度,现用现配现用现配出处:4.3.3.7
C9 · 过程控制参数水样 · 氯化钠加入量
3.7±None g顶空瓶中加入出处:4.3.5.2
C9 · 过程控制参数顶空瓶 · 水浴温度与平衡时间
70±None ℃手动进样时出处:4.3.5.3
C9 · 过程控制参数顶空瓶 · 平衡温度与时间
70±None ℃自动顶空进样时出处:4.3.5.3
C9 · 过程控制参数顶空瓶 · 氯化钠加入量
3.7±None g制备工作曲线出处:4.3.5.4
C9 · 过程控制参数顶空瓶 · 水浴温度与平衡时间
70±None ℃手动进样时出处:4.3.5.4
C9 · 过程控制参数待测样品 · 水浴温度与平衡时间
70±None ℃手动进样时出处:4.3.5.4
C9 · 过程控制参数工作曲线 · 标准系列配制与平衡
50 ℃ 平衡 40 min, 取 1.0 mL (手动进样取 100 μL) 液上气体注入气相色谱仪, 测得各浓度的峰面积 (每个浓度重复测定两次)临用时在20 mL顶空瓶中加入纯水10 mL,盖紧密封后分别注入氯乙烯标准使用溶液0 μL、2 μL、4 μL、6 μL、8 μL、10 μL出处:7.1.5.2
C9 · 过程控制参数1,1-二氯乙烯标准储备溶液 · 敞口放置时间
取9.8 mL甲醇于10 mL容量瓶中,敞口放置10 min取9.8 mL甲醇于10 mL容量瓶中出处:8.1.3.10
C9 · 过程控制参数称量 · 称量精度
准确称量至0.000 1 g出处:8.1.3.11
C9 · 过程控制参数标准系列 · 浓度点设置
每个组分制备 5 个浓度点, 第一个浓度点在最低检测质量浓度附近, 其他 4 个浓度点在相应于标准系列使用溶液预计样品质量浓度的范围内每个组分制备5个浓度点出处:8.1.3.17
C9 · 过程控制参数样品 · 样品体积
25.0±None mL装好注射杆,打开阀出处:8.1.5.3
C9 · 过程控制参数样品 · 吹脱流量与时间
在室温下,以40 mL/min流量的氮气吹脱11.0 min在室温下出处:8.1.5.3
C9 · 过程控制参数捕集器 · 解吸温度
180±None ℃出处:8.1.5.3
C9 · 过程控制参数捕集器 · 反冲时间
4±None min与色谱柱相同流量的氮气反冲捕集器后出处:8.1.5.3
C9 · 过程控制参数水样萃取 · 环己烷用量
70±None mL取500 mL均匀水样,分三次萃取(30 mL、20 mL和20 mL)出处:12.1.4.6
C9 · 过程控制参数环己烷萃取液 · 无水硫酸钠加入量
5 ~ 10 g放置15 min分出萃取液,合并三次萃取液于250 mL具塞锥形瓶出处:12.1.4.6
C9 · 过程控制参数强制活性氧化铝柱 · 活性氧化铝高度
5 ~ 7 cm装活性氧化铝柱时出处:12.1.4.6
C9 · 过程控制参数活性氧化铝柱 · 无水硫酸钠层高度
1 ~ 2 cm装活性氧化铝柱时出处:12.1.4.6
C9 · 过程控制参数苯洗脱液 · 水浴温度
60 ~ 70 ℃KD浓缩器减压浓缩至0.1 mL出处:12.1.4.6
C9 · 过程控制参数活性炭固相萃取柱 · 活化液用量
5±None mL用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化出处:13.1.4.6
C9 · 过程控制参数水样 · 过柱速度
5±None mL/min取预过滤后100 mL水样,加入50 μL内标使用液混匀出处:13.1.4.6
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 氮气吹干时间
2±None min干燥步骤出处:13.1.4.6
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 甲醇洗脱体积
10±None mL洗脱步骤出处:13.1.4.6
C9 · 过程控制参数洗脱液 · 氮吹温度
40±None ℃洗脱液用氮气吹至近干,再用1.0 mL水重新溶解,过0.22 μm水系滤膜出处:13.1.4.6
C9 · 过程控制参数色谱柱 · 老化温度与时间
于柱温 190℃ 老化 24 h。色谱柱与检测器断开、通氮气出处:13.2.4.2
C9 · 过程控制参数水样 · 冷藏温度与时间
置于 0℃~4℃ 冰箱中 30 min加入硫酸溶液混匀后出处:13.2.4.6
C9 · 过程控制参数萃取液 · 脱水时间
加入 15 g 无水硫酸钠脱水 2 h。加入 15 g 无水硫酸钠出处:13.2.4.6
C9 · 过程控制参数色谱柱 · 老化温度与时间
于 200℃ 老化 24 h。色谱柱与检测器断开、通氮气出处:14.1.4.2
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 活化溶剂用量与流速
≤ 3 mL/min固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯过柱出处:15.1.5
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 活化溶剂用量
再依次用 10 mL 甲醇、10 mL 纯水过柱活化,此过程不能让吸附剂暴露在空气中。再依次用10 mL甲醇、10 mL纯水过柱活化出处:15.1.5
C9 · 过程控制参数水样 · 内标和回收率指示物加入量及过柱流速
≤ 15 mL/min量取1 L水样,加入4.0 μL质量浓度500 μg/mL的内标和回收率指示物,混匀后过固相萃取柱出处:15.1.5
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 洗脱溶剂用量与浸泡时间
10 ~ 15 min依次用3 mL乙酸乙酯、3 mL二氯甲烷、1.5 mL甲醇通过固相萃取柱洗脱出处:15.1.5
C9 · 过程控制参数洗脱液 · 浓缩与定容体积
1±None mL室温下用氮气将洗脱液吹至近干,再用乙酸乙酯定容出处:15.1.5
C9 · 过程控制参数强制标准使用溶液 · 标准系列配制浓度与内标浓度
加入的回收率指示物质量浓度应与加入待测物中的质量浓度一致,每个标准使用溶液中内标质量浓度均为 2 μ/mL。分别取标准中间溶液0、0.4、0.8、1.0、2.0、4.0 mL于6个10 mL容量瓶定容;乐果、五氯酚和溴氰菊酯另配6个浓度出处:15.1.5
C9 · 过程控制参数允许玻璃器皿 · 加热温度
≤ 60 ℃定量用的玻璃器皿出处:15.1.10.1
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
5±None L每个样品出处:16.1.4.4
C9 · 过程控制参数水样处理 · 保存温度
-20±None ℃残渣溶于1 mL色谱纯甲醇后保存待测出处:16.1.5.1
C9 · 过程控制参数膜样处理 · 保存温度
-20±None ℃残渣溶于1 mL色谱纯甲醇后保存待测出处:16.1.5.1
C9 · 过程控制参数允许混合标准中间溶液 · 保存期限
≤ 1 年置于-20 ℃冰箱中出处:16.2.3.7
C9 · 过程控制参数色谱峰 · 保留时间及对应化合物记录
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。以标样核对出处:17.1.5.2
C9 · 过程控制参数C18固相萃取柱 · 活化次数
3±None 次依次用6 mL甲醇和6 mL纯水活化出处:20.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样富集 · 流速
20±None mL/min取水样1 L出处:20.1.5.2
C9 · 过程控制参数C18固相萃取柱 · 干燥时间
6±None min用高纯氮气干燥出处:20.1.5.2
C9 · 过程控制参数C18固相萃取柱 · 洗脱次数
2±None 次用6 mL二氯甲烷洗脱出处:20.1.5.2
C9 · 过程控制参数洗脱液浓缩 · 水浴温度
40±None ℃旋转蒸发器浓缩出处:20.1.5.2
C9 · 过程控制参数程序升温 · 初始温度
50±None ℃保持1 min出处:20.1.5.2
C9 · 过程控制参数程序升温 · 升温速率
10±None ℃/min升温至130℃出处:20.1.5.2
C9 · 过程控制参数溶剂延迟 · 溶剂延迟时间
4±None min出处:20.1.5.2
C9 · 过程控制参数色谱峰 · 保留时间及峰面积响应值记录
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物的峰面积响应值。以标样核对出处:20.1.5.2
C9 · 过程控制参数清洁水样萃取 · 氯化钠加入量
3 ~ 4 g取200 mL水样于250 mL分液漏斗中,加盐酸调pH成酸性出处:21.1.5.3
C9 · 过程控制参数清洁水样萃取 · 二硫化碳加入量
5.0±None mL溶解后出处:21.1.5.3
C9 · 过程控制参数清洁水样萃取 · 振荡时间
3±None min立即盖上盖出处:21.1.5.3
C9 · 过程控制参数污染较重水样萃取 · 混合酸加入量
0.5 ~ 0.6 mL浑浊水样离心后取上清液,按21.1.5.3 a)萃取后弃去水相出处:21.1.5.3
C9 · 过程控制参数污染较重水样萃取 · 激烈振摇时间
1±None min开始缓缓振摇后出处:21.1.5.3
C9 · 过程控制参数柱温 · 起始温度
50±None ℃保持10 min出处:21.1.5.3
C9 · 过程控制参数柱温 · 升温速率
10±None ℃/min升至80℃出处:21.1.5.3
C9 · 过程控制参数色谱峰 · 保留时间及峰面积或峰高记录
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应化合物的峰面积或峰高。以标样核对出处:21.1.5.3
C9 · 过程控制参数11种有机物的单标储备溶液 · 称取量
10 ~ 500 mg精确至0.1 mg,于加有1.0 mL甲醇的10 mL容量瓶中,用甲醇定容出处:21.2.3.6
C9 · 过程控制参数11种有机物的混合标准使用溶液 · 配制方法
分别移取适量11种有机物的单标储备溶液于同一个加有5.0 mL甲醇的100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,此为11种有机物的混合标准使用溶液。移取适量单标储备溶液于加有5.0 mL甲醇的100 mL容量瓶中,用甲醇定容出处:21.2.3.7
C9 · 过程控制参数水样预处理 · 氯化钠加入量
3.7±None g顶空瓶中加入,准确吸取10 mL水样,立即密封,轻轻摇匀出处:21.2.5.2
C9 · 过程控制参数手动进样顶空瓶 · 水浴平衡条件
手动进样时, 密封的顶空瓶放入水浴温度为 60 ℃ 水浴箱中平衡 15 min。手动进样时,水浴温度60 ℃,平衡15 min出处:21.2.5.3
C9 · 过程控制参数自动顶空进样顶空瓶 · 平衡条件
若为自动顶空进样时, 密封的顶空瓶直接放入自动顶空进样系统中, 在 60 ℃ 高速振荡的条件下平衡 15 min。自动顶空进样时,60 ℃高速振荡,平衡15 min出处:21.2.5.3
C9 · 过程控制参数标准系列顶空瓶 · 制备与平衡条件
再取 6 个顶空瓶, 分别称取 3.7 g 氯化钠于 6 个顶空瓶中, 加入 11 种有机物的混合标准系列溶液各 10 mL, 立即密封顶空瓶, 轻轻摇匀, 手动进样时, 密封的顶空瓶放入水浴温度为 60 ℃ 的水浴箱中平衡 15 min,6个顶空瓶各称3.7 g氯化钠,加入混合标准系列溶液各10 mL,密封摇匀,手动进样时60 ℃水浴平衡15 min,抽取1000 μL液上气体出处:21.2.5.4
C9 · 过程控制参数手动进样测定 · 进样操作
手动进样时,放待测样品于 60^{\circ} C 恒温水浴箱中,平衡 15 min 后用洁净的微量注射器于待测样品中抽吸几次,排除气泡,取 1000 \mu L 液上气体样品迅速注入带有氢火焰离子检测器的气相色谱仪中进行测定,并立即拔出注60 ℃恒温水浴平衡15 min,抽吸几次排除气泡,取1000 μL液上气体迅速注入气相色谱仪,立即拔出注射器出处:21.2.5.4
C9 · 过程控制参数自动顶空进样测定 · 进样操作
自动顶空进样时,放待测样品于自动顶空进样器中,60 ℃高速振荡平衡 15 min 后,按21.2.6.1.2条件将1 000 μL液上气体样品注入带有氢火焰离子检测器的气相色谱仪中进行测定。60 ℃高速振荡平衡15 min,按21.2.6.1.2条件将1000 μL液上气体注入气相色谱仪出处:21.2.5.4
C9 · 过程控制参数允许硝基苯标准储备溶液 · 制备与保存条件
称取硝基苯标准物 0.1 g(精确至 0.0001 g),置于容量瓶中,用苯溶解,定容至 100 mL,在 0 ℃\~4 ℃冷藏、避光保存,可保存半年。称取0.1 g(精确至0.0001 g),用苯溶解定容至100 mL,0 ℃~4 ℃冷藏避光保存,可保存半年出处:32.1.3.6
C9 · 过程控制参数硝基苯标准使用溶液 · 逐级稀释浓度
吸取 1 mL 硝基苯标准储备溶液, 用苯定容至 10 mL 的容量瓶中, 此溶液中硝基苯质量浓度为 100 mg/L, 再取 1 mL 此标液, 用苯定容至 10 mL 的容量瓶中, 此溶液中硝基苯质量浓度为 10 mg/L, 如此逐级稀吸取1 mL储备液用苯定容至10 mL得100 mg/L,再取1 mL定容至10 mL得10 mg/L,逐级稀释至1 μg/mL出处:32.1.3.7
C9 · 过程控制参数水样处理 · 取样与萃取操作
摇匀水样, 准确量取 500 mL 置入 1 000 mL 分液漏斗中, 加入 25 mL 苯, 摇动, 放出气体。摇匀水样,准确量取500 mL置入1000 mL分液漏斗,加入25 mL苯,摇动,放出气体出处:32.1.5.2
C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振荡萃取时间
3 ~ 5 min再振荡萃取,静置10 min,两相分层,弃去水相,置入盛有无水硫酸钠的具塞离心管中出处:32.1.5.3
C9 · 过程控制参数硝基苯标准系列溶液 · 配制浓度
分别取硝基苯标准使用溶液 0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL 用正己烷定容至 10 mL, 此即为标准系列溶液 0.01 μ/mL、0.02 μ/mL、0.05 μ/mL、0.08 μ/mL、0.分别取标准使用溶液0.10、0.20、0.50、0.80、1.00 mL用正己烷定容至10 mL,得0.01、0.02、0.05、0.08、0.10 μg/mL出处:32.1.6.2
C9 · 过程控制参数固定液涂渍 · SE-30与载体用量
0.5±None g涂渍固定液方法出处:33.1.4.1
C9 · 过程控制参数色谱柱老化 · 老化温度与时间
220±None ℃色谱柱老化出处:33.1.4.1
C9 · 过程控制参数水样萃取 · 水样体积与盐酸加入量
100±None mL水样的萃取出处:33.1.5.3
C9 · 过程控制参数水样浓缩 · 浓缩温度与终体积
40±None ℃水样浓缩出处:33.1.5.3
C9 · 过程控制参数标准曲线 · 标准系列浓度点
0 ~ 100 μg/mL标准曲线的绘制出处:33.1.5.3
C9 · 过程控制参数载体 · 溴化钾溶液浸泡时间
2±None h涂渍固定液出处:34.1.4.1
C9 · 过程控制参数固定液涂渍 · DEGS与载体用量
0.5±None g涂渍固定液出处:34.1.4.1
C9 · 过程控制参数水样萃取 · 水样体积与乙酸乙酯加入量
250±None mL水样的萃取出处:34.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样萃取 · 苯加入量与振摇时间
20±None mL水样的萃取出处:34.1.5.2
C9 · 过程控制参数浓缩 · 水浴温度与终体积
70±None ℃脱水浓缩出处:34.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样吸附 · 抽滤流量
3±None mL/min水样的吸附出处:34.1.5.2
C9 · 过程控制参数洗脱 · 苯洗脱体积与定容体积
10±None mL洗脱出处:34.1.5.2
C9 · 过程控制参数气相色谱仪 · 载气流量
30±None mL/min出处:37.1.5.3
C9 · 过程控制参数气相色谱仪 · 氢气流量
50±None mL/min出处:37.1.5.3
C9 · 过程控制参数气相色谱仪 · 空气流量
200±None mL/min出处:37.1.5.3
C9 · 过程控制参数标准样品进样 · 进样体积
标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值接近试样的响应值出处:37.1.5.3
C9 · 过程控制参数标准系列溶液 · 氯丁二烯标准系列浓度
配成 0 mg/L、0.002 mg/L、0.01 mg/L、0.04 mg/L、0.10 mg/L、0.40 mg/L 和 1.00 mg/L 的标准系列溶液取7个100 mL容量瓶配制出处:37.1.5.3
C9 · 过程控制参数标准系列溶液 · 顶空平衡温度
60±0.1 ℃顶空瓶置于恒温水浴中出处:37.1.5.3
C9 · 过程控制参数标准系列溶液 · 顶空平衡时间
20±None min60℃±0.1℃出处:37.1.5.3
C9 · 过程控制参数标准系列溶液 · 顶空气体抽取体积
1.0±None mL出处:37.1.5.3
C9 · 过程控制参数气相色谱仪 · 进样量
1.0±None mL出处:37.1.5.3
C9 · 过程控制参数色谱峰 · 保留时间及对应化合物
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。以标样核对出处:41.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
250±None mL分析时根据水中松节油的含量酌情取样出处:43.1.5.1
C9 · 过程控制参数水样 · 氯化钠加入量
2.5±None g出处:43.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 二硫化碳萃取体积
5.0±None mL出处:43.1.5.2
C9 · 过程控制参数萃取液 · 振摇时间
1±None min出处:43.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 二硫化碳二次萃取体积
5.0±None mL出处:43.1.5.2
C9 · 过程控制参数萃取液 · 定容体积
10±None mL出处:43.1.5.2
C9 · 过程控制参数工作曲线 · 松节油标准使用溶液加入体积
0 ~ 2.0 mL取8个500 mL分液漏斗出处:43.1.5.2
C9 · 过程控制参数工作曲线 · 松节油质量浓度系列
0 ~ 0.8 mg/L出处:43.1.5.2
C9 · 过程控制参数色谱峰 · 保留时间及对应化合物记录
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物以标样核对出处:43.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
200±None mL吡啶含量低的水样,水样浑浊或有色度时可按下述步骤蒸馏出处:44.1.5.1
C9 · 过程控制参数水样 · 氢氧化钠过量体积
5±None mL用氢氧化钠溶液(100 g/L)调节pH为中性后出处:44.1.5.1
C9 · 过程控制参数馏液 · 收集体积
100±None mL出处:44.1.5.1
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
10±None mL出处:44.1.5.1
C9 · 过程控制参数标准管 · 吡啶标准使用溶液加入体积
0 ~ 8.0 mL于7支25mL具塞比色管中出处:44.1.5.1
C9 · 过程控制参数样品和标准管 · 试剂加入量
向样品和标准管中依次加入 2 mL 盐酸溶液、1 mL 氰化钾溶液、5 mL 氯胺 T 溶液、2 mL 巴比妥酸溶液,加纯水至刻度出处:44.1.5.2
C9 · 过程控制参数样品与标准管 · 水浴温度
40±None ℃出处:44.1.5.3
C9 · 过程控制参数样品与标准管 · 水浴加热时间
45±None min出处:44.1.5.3
C9 · 过程控制参数苦味酸反应 · 反应时间
30±None min水中苦味酸与次氯酸钠在室温下反应出处:44.1.5.5
C9 · 过程控制参数苦味酸标准储备溶液 · 称取质量精度
0.1±None g精确至0.0001 g出处:45.1.3.8
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
10.0±None mL出处:45.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 次氯酸钠溶液加入量
2±None mL出处:45.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 室温反应时间
30±None min出处:45.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 苯加入量
1±None mL出处:45.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 萃取时间
3±None min出处:45.1.5.2
C9 · 过程控制参数工作曲线 · 苦味酸标准使用溶液加入体积
0 ~ 2.0 mL于7个10 mL容量瓶中出处:45.1.6.2
C9 · 过程控制参数工作曲线 · 苦味酸质量浓度系列
0 ~ 20 μg/L出处:45.1.6.2
C9 · 过程控制参数色谱峰 · 保留时间及对应化合物记录
记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物以标样核对出处:45.1.6.2
C9 · 过程控制参数水样上样吸附 · 流速
10±None mL/min准确量取100 mL水样过固相萃取柱出处:48.1.5.2
C9 · 过程控制参数固相萃取洗脱 · 浸泡时间
10±None min甲醇溶液洗脱时出处:48.1.5.2
C9 · 过程控制参数吹扫捕集 · 吹扫流速
40±None mL/min吹扫时间11 min出处:61.1.5.2
C9 · 过程控制参数吹扫捕集解吸 · 解吸温度
250±None ℃解吸时间2 min出处:61.1.5.2
C9 · 过程控制参数吹扫捕集烘烤 · 烘烤温度
275±None ℃烘烤时间2 min出处:61.1.5.2
C9 · 过程控制参数吹扫捕集进样 · 进样体积
25±None mL内标体积2 μL出处:61.1.5.2
C9 · 过程控制参数待测水样和标准系列溶液 · 进样瓶装样要求
将待测水样和标准系列溶液加满进样瓶,不留顶上空间和气泡,加盖密封加满进样瓶,不留顶上空间和气泡,加盖密封,自动进水样25.0 mL和内标2 μL出处:61.1.5.2
C9 · 过程控制参数采样瓶、进样瓶和吹扫样品管 · 烘烤条件
120±None ℃重复使用前烘烤2 h,避免残留干扰出处:9
C9 · 过程控制参数高浓度样品分析 · 纯水空白分析
在分析特别高浓度的样品后要分析一个纯水空白分析特别高浓度样品后出处:9
C9 · 过程控制参数水样上样 · 流速
3 ~ 5 mL/min100 mL水样加50 μL内标混匀后上样出处:75.1.5.1
C9 · 过程控制参数洗脱液 · 下降滴速
洗脱液下降滴速控制在 1 滴/3 s 左右10 mL甲醇分2次洗脱出处:75.1.5.1
C9 · 过程控制参数水样离心 · 离心转速与时间
10 000 r/min 高速离心 10 min5 mL水样加50 μL内标于15 mL离心管出处:75.1.5.1
C9 · 过程控制参数玻璃器皿 · 清洗处理
经重铬酸钾洗液浸泡至少 12h,纯水反复洗涤后,经甲醇超声洗涤,置于 105℃ 烘箱烘干备用采样瓶等玻璃器皿出处:75.1.5.1
C9 · 过程控制参数水样预处理 · 离心转速/离心时间/冷藏温度
10 000 r/min 高速离心 15 min,取 1 mL 上清样品转入色谱进样小瓶,避光、0 ℃~4 ℃冷藏保存出处:75.2.5.2
C9 · 过程控制参数强制萃取纤维 · 老化
第一次使用萃取纤维前,应先将其置进样口老化。第一次使用前出处:76.1.4.2
C9 · 过程控制参数推荐萃取纤维 · 老化温度/老化时间
230 ~ 270 ℃老化时间为1 h或参考厂商建议出处:76.1.4.2
C9 · 过程控制参数采样瓶 · 氯化钠加入量
10±None g60 mL采样瓶出处:76.1.5.3
C9 · 过程控制参数水样 · 水样体积/内标加入量
加入水样 40 mL 后再加入 10 μL 内标使用溶液(质量浓度 40 μ/L),旋紧瓶盖;出处:76.1.5.3
C9 · 过程控制参数萃取 · 加热搅拌时间
15±None s出处:76.1.5.3
C9 · 过程控制参数萃取/解吸 · 萃取时间/解吸温度/解吸时间
萃取 40 min 后, 取出萃取纤维, 擦干吸附针头水分后, 将萃取纤维插入气相色谱进样口, 在 250 ℃ 下解吸 5 min。出处:76.1.5.3
C9 · 过程控制参数水样预处理 · 取样体积
10.0±None mL取水样于20 mL顶空瓶中,立即密封摇匀出处:78.1.5.2
C9 · 过程控制参数顶空进样器 · 样品瓶加热平衡时间
15±None min顶空进样操作出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数顶空进样器 · 进样时间
1±None min顶空进样操作出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数顶空进样器 · 进样量
1.0±None mL顶空进样操作出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数气相色谱柱 · 程序升温条件
程序升温 60℃(保持 1 min),以 15℃/min 升至 180℃(保持 1 min)色谱分析程序升温出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数载气(氮气) · 流量
2±None mL/min色谱分析载气流量出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数尾吹气 · 流量
60±None mL/min色谱分析尾吹气流量出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数工作曲线标准系列 · 混合标准使用溶液取样体积系列
取8个100 mL容量瓶,分别取混合标准使用溶液:0 μL、5 μL、10 μL、25 μL、50 μL、100 μL、200 μL、300 μL取8个100 mL容量瓶配制标准系列出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数标准溶液 · 取样体积
10.0±None mL取系列标准溶液于20 mL顶空瓶中密封出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数工作曲线绘制 · 进样顺序与进样量
从低浓度到高浓度依次取1.0 mL液上气体注入气相色谱仪,以峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制工作曲线从低浓度到高浓度依次取1.0 mL液上气体注入气相色谱仪出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数气相色谱仪 · 进样量
1.0±None mL样品测定进样量出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
10.0±None mL10.0 mL水样于20 mL顶空瓶密封出处:78.1.5.3
C9 · 过程控制参数吹扫捕集 · 吹扫流速
50±None mL/min吹扫捕集操作出处:78.2.5.3
C9 · 过程控制参数吹扫捕集 · 吹扫时间
11±None min吹扫捕集操作出处:78.2.5.3
C9 · 过程控制参数吹扫捕集 · 解吸时间
3±None min吹扫捕集操作出处:78.2.5.3
C9 · 过程控制参数吹扫捕集 · 烘烤时间
2±None min吹扫捕集操作出处:78.2.5.3
C9 · 过程控制参数载气(氦气) · 柱流量
1.0±None mL/min恒流模式出处:78.2.5.3
C9 · 过程控制参数柱箱 · 起始温度/保持时间/升温速率/终温
柱箱起始温度 50℃,保持 1 min,以 10℃/min 的升温速率升至 180℃,保持 1 min柱箱程序升温出处:78.2.5.3
C9 · 过程控制参数工作曲线标准系列 · 混合标准溶液加入体积
取 7 个 100 mL 容量瓶,用微量注射器分别取混合标准溶液:0 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL工作曲线绘制出处:78.2.5.3
C9 · 过程控制参数标准溶液 · 取样体积
40±None mL标准溶液进样瓶准备出处:78.2.5.3
C9 · 过程控制参数吹扫捕集进样器 · 进样体积
5.0±None mL吹扫捕集进样出处:78.2.5.3
C9 · 过程控制参数分析序列 · 高浓度样品后分析纯水空白
在分析特别高浓度的样品后要分析一个纯水空白分析特别高浓度样品后出处:78.2.5.3
C9 · 过程控制参数流动相 · 流速
1.0±None mL/min液相色谱操作出处:79.1.5.2
C9 · 过程控制参数淋洗液 · 流速
1.0±None mL/min离子色谱操作出处:79.2.6.1
C9 · 过程控制参数强制不同浓度加标样品 · 空白样测试
不同浓度加标样品之间应进行空白样测试精密度和回收率试验中,不同浓度加标样品之间,特别是高浓度切换到低浓度时出处:79.2.7.2
C9 · 过程控制参数强制标准曲线 · 单点校正频次
≤ 20 个样品为确保标准曲线的有效性出处:79.2.9.1
C9 · 过程控制参数水样预处理 · 反应温度
10 ~ 30 ℃室温下反应30 min出处:80.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样预处理 · 反应时间
30±None min室温(10℃~30℃)下出处:80.1.5.2
C9 · 过程控制参数滴定反应 · 静置反应时间
1±None h出处:0.106
C9 · 过程控制参数戊二醛标准储备溶液 · pH调节
7.0±None pH含量测定前出处:0.100
C9 · 过程控制参数液相色谱 · 流速
0.3±None mL/min色谱条件出处:81.1.6.1
C9 · 过程控制参数质谱离子源 · 离子源温度
120±None ℃质谱条件出处:81.1.6.1
C9 · 过程控制参数脱溶剂气 · 脱溶剂气温度
400±None ℃质谱条件出处:81.1.6.1
C9 · 过程控制参数脱溶剂气 · 脱溶剂气流速
800±None L/h质谱条件出处:81.1.6.1
C9 · 过程控制参数锥孔气 · 锥孔气流速
50±None L/h质谱条件出处:81.1.6.1
C9 · 过程控制参数标准曲线 · 上机测定顺序
按浓度从低到高的顺序,依次上机测定,以待测物的峰面积为纵坐标,其对应的质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线绘制出处:81.1.6.1
C9 · 过程控制参数吹扫捕集 · 吹扫流速
40±None mL/min吹扫捕集条件出处:82.1.5.2
C9 · 过程控制参数进样 · 进样体积
5±None mL进样条件出处:82.1.5.2
C9 · 过程控制参数色谱柱 · 柱流量
1.0±None mL/min恒流模式出处:82.1.5.2
C9 · 过程控制参数柱箱 · 升温程序
柱箱起始温度 50℃,保持 1 min,以 5℃/min 的速率升温至 75℃,再以 10℃/min 的速率升温至 120℃,保持 1 min。柱箱温度程序出处:82.1.5.2
C9 · 过程控制参数待测水样和标准系列溶液 · 进样瓶装样要求
将待测水样和标准系列溶液加满进样瓶,不留顶上空间和气泡,加盖密封样品分析出处:82.1.5.2
C9 · 过程控制参数采样瓶、进样瓶和吹扫样品管 · 烘烤条件
120±None ℃每批样品测定前烘烤2 h出处:82.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样预处理 · pH
6.8 ~ 7.0加入4.625 g乙酸铵后出处:84.1.5.3
C9 · 过程控制参数固相萃取上样 · 流速
≤ 8 mL/min上样出处:84.1.5.3
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 吹干时间
15±None min负压抽取出处:84.1.5.3
C9 · 过程控制参数氮吹 · 水浴温度
≤ 40 ℃氮吹至近干出处:84.1.5.3
C9 · 过程控制参数液氯消毒末梢水 · 抗坏血酸与盐酸羟胺添加量
液氯消毒的末梢水,每消除1 mg余氯需要分别加入20 μ L抗坏血酸溶液和90 μ L盐酸羟胺溶液;每消除1 mg余氯出处:86.1.4.4
C9 · 过程控制参数二氧化氯消毒末梢水 · 抗坏血酸与盐酸羟胺添加量
二氧化氯消毒的末梢水,每消除1 mg二氧化氯需要分别加入40 μ L抗坏血酸溶液和1.55 mL盐酸羟胺溶液;每消除1 mg二氧化氯出处:86.1.4.4
C9 · 过程控制参数吹扫 · 吹扫时间
11±None min吹扫捕集操作出处:86.1.5.2
C9 · 过程控制参数热脱附 · 热脱附时间
1±None min热脱附操作出处:86.1.5.2
C9 · 过程控制参数烘焙 · 烘焙时间
10±None min烘焙操作出处:86.1.5.2
C9 · 过程控制参数柱温箱 · 升温程序
柱温箱升温程序: 初始温度 70^{\circ}C , 以 30^{\circ}C/min 速率升至 220^{\circ}C , 保持 5 min;初始70℃以30℃/min升至220℃保持5min出处:86.1.5.2
C9 · 过程控制参数载气 · 流速
2±None mL/min氦气载气出处:86.1.5.2
C9 · 过程控制参数质谱 · 溶剂延迟
4±None min质谱检测出处:86.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 取样体积
500±None mL固相萃取前处理出处:88.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样 · 甲醇加入量
10±None mL取样后加入出处:88.1.5.2
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 活化溶剂及体积
依次加入 10 mL 二氯甲烷、6 mL 甲醇、6 mL 水活化固相萃取柱活化出处:88.1.5.2
C9 · 过程控制参数样品瓶 · 润洗液体积及浓度
上样结束后用 10 \, mL \, 50\% 甲醇水溶液 (pH < 2) 润洗样品瓶, 继续上样上样结束后润洗样品瓶出处:88.1.5.2
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 淋洗流速
≤ 3 mL/min用 6 mL 80% 甲醇水淋洗出处:88.1.5.2
C9 · 过程控制参数推荐固相萃取柱 · 挤干方式
淋洗结束后用洗耳球按压挤干固相萃取柱上液体 (不宜负压抽干, 否则会造成萘等部分目标物回收率偏低)淋洗结束后出处:88.1.5.2
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 洗脱流速
≤ 1 mL/min用 10 mL 二氯甲烷洗脱出处:88.1.5.2
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 分次浸泡洗脱次数及体积
分次浸泡洗脱(5 次×2 mL, 浸泡 2 min)分次浸泡洗脱出处:88.1.5.2
C9 · 过程控制参数洗脱液 · 复溶体积及溶剂
用 50% 乙腈水溶液 1.0 mL 复溶, 在漩涡振荡仪震荡混匀浓缩洗脱液复溶出处:88.1.5.2
C9 · 过程控制参数标准系列溶液 · 移取体积
准确移取 0 \mu L 、 20 \mu L 、 50 \mu L 、 100 \mu L 、 150 \mu L 、 200 \mu L 混合标准中间溶液分别于 6 个 2.0 mL 进样瓶中,加乙腈至 1.0 mL,摇匀。标准系列溶液制备出处:88.1.6.1
C9 · 过程控制参数标准系列溶液 · 质量浓度
得到苯并 [a] 芘标准系列溶液的质量浓度分别为 0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL,其余 15 种多环芳烃标准系列溶液的质量浓度苯并[a]芘及其他15种多环芳烃标准系列出处:88.1.6.2
C9 · 过程控制参数水样预处理 · 甲醇加入量
5±None mL取1L水样(浑浊需经0.45μm滤膜过滤)出处:89.1.5.2
C9 · 过程控制参数水样预处理 · 定量内标使用溶液加入量
0.15±None mL取1L水样出处:89.1.5.2
C9 · 过程控制参数C18固相萃取柱活化 · 活化液体积
5±None mL依次用二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和纯水活化出处:89.1.5.4
C9 · 过程控制参数C18固相萃取柱干燥 · 干燥时间
30±None min保持真空泵继续工作出处:89.1.5.4
C9 · 过程控制参数C18固相萃取柱洗脱 · 洗脱速度
1±None mL/min依次用5mL二氯甲烷和5mL乙酸乙酯洗脱出处:89.1.5.4
C9 · 过程控制参数洗脱液浓缩 · 浓缩温度
40±None ℃氮气吹干出处:89.1.5.4
C9 · 过程控制参数复溶 · 正己烷定容体积
0.35±None mL加回收内标使用溶液0.15mL出处:89.1.5.4
C9 · 过程控制参数水样 · 内标混合溶液加入量
20±None μL量取1 L水样出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数水样 · 磷酸二氢钾加入量
5.848±None g量取1 L水样出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数水样 · 磷酸加入量
3.8±None mL量取1 L水样出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数水样 · pH
2±None加入磷酸调节出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数水样 · 乙二胺四乙酸二钠加入量
0.5±None g量取1 L水样出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 活化平衡甲醇用量
10±None mL上样前出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 上样流速
6±None mL/min出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 淋洗纯水用量
10±None mL出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 负压干燥时间
10±None min负压下出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 洗脱甲醇用量
10±None mL出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数复溶液 · 超声时间
30±None s用1 mL初始流动相复溶出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数标准系列溶液 · 上机测定顺序
标准系列溶液按照浓度从低到高的顺序依次上机测定出处:90.1.5
C9 · 过程控制参数生活饮用水水样PPCPs加标回收测定 · 加标质量浓度水平
1 ~ 100 ng/L低(1 ng/L~5 ng/L)、中(4 ng/L~20 ng/L)、高(20 ng/L~100 ng/L)3个加标质量浓度水平出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数每个质量浓度水平 · 平行样品重复测定份数
6±None 份每个质量浓度水平出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数标准品称量 · 称量精度
≤ 0.1 mg将10 mL容量瓶放在天平上归零,加入大约9.8 mL甲醇,使其静置约10 min,不要加盖,直至沾有甲醇液体的容器表面干燥为止,精确称量至0.1 mg出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数强制标准品液体加入 · 加入位置
加入的标准品液体必须直接落入甲醇液体中, 不应与容量瓶的瓶颈部分接触。加入的标准品液体必须直接落入甲醇液体中, 不应与容量瓶的瓶颈部分接触出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数气体标准品制备 · 针头位置
5±None mm将针头伸入容量瓶内甲醇液体表面上5 mm处,在液面上缓缓将标准参考品释出出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数内标及标记物 · 水样中质量浓度
5±None μg/L将5 μL内标及标记物的甲醇溶液加入5 mL(或25 mL)水样中,使内标及标记物在水样中的质量浓度为5 μg/L(或1 μg/L)出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数校准使用液 · 标准曲线点数
≥ 5 个配制至少5个标准曲线点, 其中一个接近但高于方法的最低检出限 (MDL), 或在实际工作范围的最低限处出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数标准曲线点 · 浓度范围
其余标准曲线点要对应样品的浓度范围。其余标准曲线点要对应样品的浓度范围出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数吹脱 · 吹脱时间
11±None min吹脱时间:11 min出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数解吸 · 解吸时间
4±None min解吸时间:4 min出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数烘烤 · 烘烤时间
10±None min烘烤时间:10 min出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数载气/气体流速 · 流量
40±5 mL/min高纯度氮气或氦气(99.95%以上)出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数载气 · 流量
1.0±None mL/min氦气[φ(He) ≥ 99.999%]出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数离子源 · 温度
200±None ℃出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数接口 · 温度
220±None ℃出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数质谱扫描 · 扫描时间
0.45±None s出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数质谱扫描 · 回扫时间
0.05±None s出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数吹扫捕集装置捕集管 · 老化条件
第一次使用时要用 20 mL/min 惰性气体在 180 ℃ 下反吹捕集管 12 h, 以后在每天使用后老化 10 min第一次使用时用20 mL/min惰性气体在180 ℃下反吹12 h;以后每天使用后老化10 min出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数强制分析过程 · 高浓度样品后分析溶剂空白
分析过程如遇到高浓度样品时,应紧随着分析溶剂空白,以保证样品没有交叉污染分析过程如遇到高浓度样品时出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数标准样品 · 称样量与定容体积
准确称取 10.0 mg 标准样品放于 2 mL 容量瓶中,加入约 1.8 mL 甲醇、乙酸乙酯或丙酮溶解,定容至刻度准确称取10.0 mg标准样品放于2 mL容量瓶中,加入约1.8 mL溶剂溶解,定容至刻度出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数柱温 · 升温程序
柱温: 起始温度 45℃ 保持 1 min, 以 40℃/min 升温至 130℃ , 再以 12℃/min 升到 180℃起始温度45 ℃保持1 min,以40 ℃/min升温至130 ℃,再以12 ℃/min升到180 ℃出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数强制扫描 · 扫描时间
≤ 0.7 s每一尖峰至少应扫描5次出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 二氯甲烷活化体积
5±None mL活化出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 乙酸乙酯活化体积
5±None mL活化出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 甲醇活化体积
10±None mL活化出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 水活化体积
10±None mL活化出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数水样 · 水样体积
1±None L吸附出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数水样 · 甲醇加入量
5±None mL吸附出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数水样 · 内标及标记物添加液体积
100±None μL吸附出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数水样 · 加标物水中质量浓度
5.0±None μg/L吸附出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数水样 · 过柱流量
15±None mL/min通过固相萃取柱出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 氮气干燥时间
10±None min干燥出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数分液漏斗和固相萃取柱 · 乙酸乙酯洗脱体积
5±None mL洗脱出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数分液漏斗和固相萃取柱 · 二氯甲烷洗脱体积
5±None mL洗脱出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数干燥柱 · 二氯甲烷洗干燥柱体积
2±None mL洗脱液通过干燥柱出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数洗脱液 · 氮吹温度
45±None ℃氮吹浓缩出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数洗脱液 · 定容体积
0.5±None mL乙酸乙酯定容出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数气相色谱质谱仪 · 进样体积
1.0±None μL标准曲线绘制出处:90.1.7.2
C9 · 过程控制参数推荐分析过程 · 分析间隔
3 ~ 4 d方法检出限测定出处:90.1.7.2
GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则最新版适用规范性引用
GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制最新版适用规范性引用
GB/T 5750.10—2023生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标版本绑定规范性引用
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法最新版适用规范性引用
检测能力(方法标准)认可领域:02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)说明备注
序号名称
1生活饮用水1三氯甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.1.1、4.2.1、4.3.1 等6处
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22四氯化碳023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.1.1、4.2.1、4.3.1 等6处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
33氯乙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
441,1-二氯乙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等6处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
55二氯甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等7处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
661,2-二氯乙烯(顺或反)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
771,1-二氯乙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
882,2-二氯丙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
991,1,1-三氯乙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1010氯溴甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
11111,1-二氯丙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
12121,2-二氯乙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等7处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1313苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、21.1.1、21.2.1 等5处
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1414三氯乙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
15151,2-二氯丙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1616二溴甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1717二氯一溴甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1818顺-1,3-二氯丙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1919甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、21.1.1、21.2.1 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2020反-1,3-二氯丙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
21211,1,2-三氯乙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2222四氯乙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
23231,3-二氯丙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2424一氯二溴甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
25251,2-二溴乙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、61.1.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2626氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、21.2.1、21.2.8 表15 等4处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
27271,1,1,2-四氯乙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2828乙苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、21.1.1、21.2.1 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2929间、对-二甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
3030苯乙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、21.1.1、21.2.1 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
3131邻-二甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
3232异丙苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、21.2.1、21.2.8 表15 等4处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
3333三溴甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
34341,1,2,2-四氯乙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
35351,2,3-三氯丙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
3636溴苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
3737丙苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
38382-氯甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
39394-氯甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
40401,2,4-三甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
4141叔丁基苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
42421,3,5-三甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
4343仲丁基苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
44444-甲基异丙苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
45451,3-二氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
46461,4-二氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
47471,2-二氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
4848丁苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
49491,2-二溴-3-氯丙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
50501,2,4-三氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
5151六氯丁二烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
5252萘023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、88.1.1、表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
53531,2,3-三氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.1、4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
54544-溴氟苯(BFB)质荷比50离子相对丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.6.2.1 表2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
55554-溴氟苯(BFB)质荷比75离子相对丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.6.2.1 表2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
56564-溴氟苯(BFB)质荷比95离子相对丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.6.2.1 表2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
57574-溴氟苯(BFB)质荷比96离子相对丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.6.2.1 表2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
58584-溴氟苯(BFB)质荷比173离子相对丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.6.2.1 表2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
59594-溴氟苯(BFB)质荷比174离子相对丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.6.2.1 表2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
60604-溴氟苯(BFB)质荷比175离子相对丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.6.2.1 表2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
61614-溴氟苯(BFB)质荷比176离子相对丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.6.2.1 表2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
62624-溴氟苯(BFB)质荷比177离子相对丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.2.6.2.1 表2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
6363反-1,2-二氯乙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4、4.3.8 表5 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
6464顺-1,2-二氯乙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4、4.3.8 表5 等5处
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
6565反-1,2-二溴乙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4、4.3.8 表5
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
6666顺-1,2-二溴乙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4、4.3.8 表5
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
67671,3,5-三氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4、4.3.8 表5
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
68681,2,4,5-四氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.3.1、4.3.6.2.2 c) 表4、4.3.8 表5
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
69691,2,3,4-四氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.3.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
7070五氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.3.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
7171六氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 4.3.1、15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
7272苯并[a]芘023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 12.1.1、12.1.7、88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
7373丙烯酰胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 13.1.1、13.2.1、13.2.7.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
7474己内酰胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 14.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
7575敌敌畏023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
76762,4,6-三氯酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
7777乐果023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
7878五氯酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
7979林丹023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
8080百菌清023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
8181甲基对硫磷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
8282七氯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
8383马拉硫磷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
8484毒死蜱023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
8585对硫磷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
8686滴滴涕023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
8787邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
8888溴氰菊酯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 15.1.1、15.1.8 表11
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
8989微囊藻毒素-RR023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 16.1.1
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9090微囊藻毒素-LR023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 16.1.1
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9191MC-LR023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 16.2.1
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9292MC-RR023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 16.2.1
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9393MC-YR023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 16.2.1
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9494MC-LW023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 16.2.1
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9595MC-LF023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 16.2.1
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9696乙腈023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 17.1.1
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9797丙烯腈023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 17.1.1
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9898环氧氯丙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 20.1.1、20.1.7.2
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9999对二甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 21.1.1、21.2.1、21.2.8 表15
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100100间二甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 21.1.1、21.2.1、21.2.8 表15
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101101邻二甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 21.1.1、21.2.1、21.2.8 表15
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102102硝基苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 32.1.1
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103103三硝基甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 33.1.1
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104104对-硝基氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 34.1.1
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105105间-硝基氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 34.1.1
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106106邻-硝基氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 34.1.1
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107107对-二硝基苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 34.1.1
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108108间-二硝基苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 34.1.1
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109109邻-二硝基苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 34.1.1
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1101102,4-二硝基氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 34.1.1
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111111硝基氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 35
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112112二硝基氯苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 36
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113113氯丁二烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 37.1.1
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114114三乙胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 39.1.1、39.1.7.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
115115二丙胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 39.1.1、39.1.7.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
116116苯胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 40.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
117117二硫化碳023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 41.1.1、41.1.8
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
118118水合肼(以肼计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 42.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
119119松节油023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 43.1.1
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120120吡啶023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 44.1.1、44.1.5
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121121苦味酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 45.1.1
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122122丁基黄原酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 46.1.1、46.1.6
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123123二苯胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 48.1.1
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1241241,2-二溴乙烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 61.1.1
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1251251,1-二溴乙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 61.1.1
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126126双酚A023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 75.1.1
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127127双酚B023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 75.1.1
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128128双酚F023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 75.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1291294-辛基酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 75.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1301304-壬基酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 75.1.1
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131131双酚A(BPA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 75.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
132132土臭素023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 76.1.1
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1331332-甲基异莰醇023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 76.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1341341,1,1,3,3-五氯丙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 78.1.1、78.2.1
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1351351,1,1,2,3-五氯丙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 78.1.1、78.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1361361,1,2,3,3-五氯丙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 78.1.1、78.2.1
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137137丙烯酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 79.1.1、79.2.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
138138戊二醛023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 80.1.1、80.1.8
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
139139环戊基甲酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 81.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
140140环戊基丙酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 81.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
141141环己基乙酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 81.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
142142环己基丙酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 81.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
143143环己基丁酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 81.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
144144环己基戊酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 81.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
145145环戊基乙酸+环己基甲酸(以环戊基乙酸计)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 81.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
146146苯甲醚023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 82.1.1、82.1.7.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
147147α-萘酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 83.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
148148全氟丁酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
149149全氟戊酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
150150全氟己酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
151151全氟庚酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
152152全氟辛酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
153153全氟癸酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
154154全氟壬酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
155155全氟丁烷磺酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
156156全氟己烷磺酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
157157全氟庚烷磺酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
158158全氟辛烷磺酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
159159全氟丁酸(PFBA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
160160全氟戊酸(PFPA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
161161全氟己酸(PFHxA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
162162全氟庚酸(PFHpA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
163163全氟辛酸(PFOA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
164164全氟壬酸(PFNA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
165165全氟癸酸(PFDA)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
166166全氟丁烷磺酸(PFBS)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
167167全氟己烷磺酸(PFHxS)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
168168全氟庚烷磺酸(PFHpS)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
169169全氟辛烷磺酸(PFOS)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 84.1.6.2.2 表36
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
170170二甲基二硫醚023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 86.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
171171二甲基三硫醚023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 86.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
172172苊烯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
173173苊023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
174174芴023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
175175菲023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
176176蒽023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
177177荧蒽023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
178178芘023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
179179苯并[a]蒽023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
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180180苯并[b]荧蒽023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
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181181苯并[k]荧蒽023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
182182二苯并[a,h]蒽023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
183183苯并[ghi]芘023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
184184茚并[1,2,3-cd]芘023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 88.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1851852,4,4'-三氯联苯(PCB28)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1861862,2',5,5'-四氯联苯(PCB52)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1871872,2',4,5,5'-五氯联苯(PCB101)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1881883,4,4',5-四氯联苯(PCB81)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1891893,3',4,4'-四氯联苯(PCB77)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1901902',3,4,4',5-五氯联苯(PCB123)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1911912,3',4,4',5-五氯联苯(PCB118)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1921922,3,4,4',5-五氯联苯(PCB114)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1931932,2',4,4',5,5'-六氯联苯(PCB153)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1941942,3,3',4,4'-五氯联苯(PCB105)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1951952,2',3,4,4',5'-六氯联苯(PCB138)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
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1961963,3',4,4',5-五氯联苯(PCB126)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1971972,3',4,4',5,5'-六氯联苯(PCB167)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1981982,3,3',4,4',5-六氯联苯(PCB156)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
1991992,3,3',4,4',5'-六氯联苯(PCB157)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2002002,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯(PCB180)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2012013,3',4,4',5,5'-六氯联苯(PCB169)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2022022,3,3',4,4',5,5'-七氯联苯(PCB189)023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 89.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
203203青霉素G023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
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204204氨苄西林023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
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205205苯唑西林023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
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206206氯唑西林023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
207207头孢拉定023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
208208头孢氨苄023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
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209209头孢噻呋023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
210210红霉素023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
211211克拉红霉素023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
212212泰乐菌素023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
213213磺胺醋酰023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
214214磺胺吡啶023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
215215磺胺嘧啶023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
216216磺胺甲噁唑023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
217217磺胺甲基嘧啶023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
218218磺胺甲二唑023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
219219磺胺二甲嘧啶023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
220220磺胺对甲氧嘧啶023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
221221磺胺氯哒嗪023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
222222磺胺喹噁啉023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
223223磺胺间二甲氧嘧啶023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
224224磺胺邻二甲氧嘧啶023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
225225磺胺苯吡唑023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1、90.1.6.2.2 表51
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
226226氟甲喹023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
227227噁喹酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
228228西诺沙星023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
229229环丙沙星023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
230230恩氟沙星023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
231231沙拉沙星023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
232232噻菌灵023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
233233对乙酰氨基酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
234234卡马西平023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
235235氟西汀023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
236236地尔硫卓023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
237237脱氢硝苯地平023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
238238苯海拉明023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
239239奥美普林023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
240240甲氧苄啶023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2412411,7-二甲基黄嘌呤023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 90.1.1
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
242242一氯一溴甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
243243一溴甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
244244一氯乙烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
245245一氯甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
246246二氟二氯甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
2472474-异丙基甲苯023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
248248三氯氟甲烷023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表A.2
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
249249DFTPP 质量数 51 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
250250DFTPP 质量数 68 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
251251DFTPP 质量数 70 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
252252DFTPP 质量数 127 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
253253DFTPP 质量数 197 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
254254DFTPP 质量数 198 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
255255DFTPP 质量数 199 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
256256DFTPP 质量数 275 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
257257DFTPP 质量数 365 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
258258DFTPP 质量数 441 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
259259DFTPP 质量数 442 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
260260DFTPP 质量数 443 离子丰度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 表 B.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
261261内标回收率023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 B.9.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
262262准确度023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 B.9.3.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
263263精密度 RSD023503《生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》GB/T5750.8-2023 B.9.3.4
Standard examination methods for drinking water—Part 8: Organic indices
共 263 项参数:263 项已自动推荐领域代码,0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(方法标准主体);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票,多数人的意见即最终结论;每项仅可投一次,首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖,悬停可见两模型的分歧详情。
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