LabPowerTools
首页 标准解析库 GB/T5750.9-2023
检测方法 AI 结构化解析
GB/T5750.9-2023　生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标 Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
发布日期 2023-03-17
实施日期 2023-10-01
替代标准 GB/T 5750.9—2006
解析引擎 v3.4
适用范围 本文件描述了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕（毛细管柱气相色谱法）、六六六、林丹（毛细管柱气相色谱法）、对硫磷（毛细管柱气相色谱法）、甲基对硫磷（毛细管柱气相色谱法）、内吸磷、马拉硫磷（毛细管柱气相色谱法）、乐果（毛细管柱气相色谱法）、甲萘威（高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器）、灭草松（液液萃取气相色谱法）、2,4-滴（液液萃取气相色谱法）、敌敌畏（毛细管柱气相色谱法）、呋喃丹（高效液相色谱法）、毒死蜱（液液萃取气相色谱法）、莠去津（高效液相色谱法）、草甘膦（高效液相色谱法）、七氯（液液萃取气相色谱法）、五氯酚（衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法）的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。
63 参数限值 47 试验方法 15 计算公式 0 术语 233 约束 5 引用 来源：国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
滴滴涕
生活饮用水/水源水检出限 0.02 μg/L（取500 mL水样时）；最低检测质量1.0 pgμg/L4.1.1
六六六
生活饮用水/水源水检出限 0.01 μg/L（取500 mL水样时）；最低检测质量0.50 pgμg/L4.1.1
敌敌畏
水样≥ 0.05 μg/L （取250 mL水样萃取后测定）μg/L7.1.1
甲拌磷
水样≥ 0.1 μg/L （取250 mL水样萃取后测定）μg/L7.1.1
内吸磷
水样≥ 0.1 μg/L （取250 mL水样萃取后测定）μg/L7.1.1
乐果
水样≥ 0.1 μg/L （取250 mL水样萃取后测定）μg/L7.1.1
甲基对硫磷
水样≥ 0.1 μg/L （取250 mL水样萃取后测定）μg/L7.1.1
马拉硫磷
水样≥ 0.1 μg/L （取250 mL水样萃取后测定）μg/L7.1.1
对硫磷
水样≥ 0.1 μg/L （取250 mL水样萃取后测定）μg/L7.1.1
敌敌畏
水样—mg/L7.1.8
甲拌磷
水样—mg/L7.1.8
内吸磷
水样—mg/L7.1.8
乐果
水样—mg/L7.1.8
甲基对硫磷
水样—mg/L7.1.8
马拉硫磷
水样—mg/L7.1.8
对硫磷
水样—mg/L7.1.8
莠去津
8.3 · 生活饮用水检出限 0.002 ngng8.3.1
呋喃丹
8.3 · 生活饮用水检出限 0.003 ngng8.3.1
甲基对硫磷
8.3 · 生活饮用水检出限 0.004 ngng8.3.1
莠去津
水样—μg/L8.3.7.1.2
呋喃丹
水样—μg/L8.3.7.1.2
甲基对硫磷
水样—μg/L8.3.7.1.2
百菌清
12.2 毛细管柱气相色谱法 · 生活饮用水检出限 0.12 μg/L（取500 mL水样时）；最低检测质量0.006 ngmg/L12.2.1
甲萘威
13.1 高效液相色谱法——紫外检测器 · 水样检出限 0.01 mg/L（取100 mL水样时）；最低检测质量2 ngmg/L13.1.1
甲萘威
水样≥ 0.02 mg/L （分光光度法，取100 mL水样）
≥ 0.0005 mg/L （液相色谱串联质谱法，生活饮用水）mg/L13.2.1, 13.4.1
灭草松
生活饮用水≥ 0.0005 mg/L （液相色谱串联质谱法）mg/L13.4.1
2,4-滴
生活饮用水≥ 0.0005 mg/L （液相色谱串联质谱法）mg/L13.4.1
呋喃丹
生活饮用水≥ 0.0005 mg/L （液相色谱串联质谱法）mg/L13.4.1
莠去津
生活饮用水≥ 0.0005 mg/L （液相色谱串联质谱法）mg/L13.4.1
五氯酚
生活饮用水≥ 0.0005 mg/L （液相色谱串联质谱法）mg/L13.4.1
灭草松
15.1 液液萃取气相色谱法 · 水样检出限 0.5 μg/Lμg/L15.1.1
2,4-滴
15.1 液液萃取气相色谱法 · 水样检出限 0.15 μg/Lμg/L15.1.1
甲氰菊酯
14.2 高效液相色谱法 · 生活饮用水检出限 9.0 μg/Lμg/L14.2.1
氯氟氰菊酯
14.2 高效液相色谱法 · 生活饮用水检出限 12.0 μg/Lμg/L14.2.1
溴氰菊酯
14.2 高效液相色谱法 · 生活饮用水检出限 18.0 μg/Lμg/L14.2.1
氰戊菊酯
14.2 高效液相色谱法 · 生活饮用水检出限 15.0 μg/Lμg/L14.2.1
氯菊酯
14.2 高效液相色谱法 · 生活饮用水检出限 12.0 μg/Lμg/L14.2.1
呋喃丹
水样—μg/L18.1.7.2
甲萘威
水样—μg/L18.1.7.2
毒死蜱
水样检出限 0.2 ng（最低检测质量）；取200 mL水样时最低检测质量浓度2 μg/Lμg/L19.1.1
莠去津
水样检出限 0.5 ng（最低检测质量）；取100 mL水样时最低检测质量浓度0.0005 mg/Lmg/L20.1.1
莠去津
水—mg/L20.1.7.2
草甘膦
水检出限 25 μg/L（取200 μL直接进样时）μg/L21.1.1
氨甲基膦酸
水检出限 25 μg/L（取200 μL直接进样时）μg/L21.1.1
草甘膦
生活饮用水检出限 0.15 mg/L（取样100 μL直接进样时）mg/L21.2.1
氨甲基膦酸
生活饮用水检出限 0.18 mg/L（取样100 μL直接进样时）mg/L21.2.1
草甘膦
21.2 · 水样—mg/L21.2
氨甲基膦酸
21.2 · 水样—mg/L21.2
七氯
22.1 · 水样检出限 0.0002 mg/Lmg/L22.1.1
甲氧隆
水样检出限 0.15 μg/Lμg/L25.1.1
敌草隆
水样检出限 0.1 μg/Lμg/L25.1.1
氯虫苯甲酰胺
水样检出限 0.15 μg/Lμg/L25.1.1
利谷隆
水样检出限 0.1 μg/Lμg/L25.1.1
除虫脲
水样检出限 0.1 μg/Lμg/L25.1.1
杀铃脲
水样检出限 0.1 μg/Lμg/L25.1.1
氟铃脲
水样检出限 0.1 μg/Lμg/L25.1.1
氟丙氧脲
水样检出限 0.1 μg/Lμg/L25.1.1
氟苯脲
水样检出限 0.15 μg/Lμg/L25.1.1
氟虫脲
水样检出限 0.2 μg/Lμg/L25.1.1
氟啶脲
水样检出限 0.15 μg/Lμg/L25.1.1
氯硝柳胺
生活饮用水检出限 0.040 mg/Lmg/L36.1.1
氯硝柳胺
36.2 高效液相色谱法 · 生活饮用水检出限 0.001 mg/L（取200 mL水样测定）mg/L36.2.1
乙草胺
41.1 气相色谱质谱法 · 生活饮用水检出限 0.02 μg/L（取水样500 mL浓缩至1.0 mL测定）μg/L41.1.1
检测结果限值判定（演示）
检测项目
测定结果
判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel
毛细管柱气相色谱法4.1
水样中的滴滴涕和六六六经环己烷萃取、浓缩后，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测定。
仪器 6 项试剂 10 项步骤 0 步
仪器设备
气相色谱仪（电子捕获检测器，记录仪或工作站）色谱柱（DM-1701(30 m×0.32 mm, 0.25 μm)高弹石英毛细管色谱柱，或者同等极性的毛细管色谱柱）微量注射器（1 μL）分液漏斗（1000 mL）具塞比色管（10 mL）容量瓶（10 mL）
试剂材料
载气（高纯氮气）环己烷（用全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至测定时不出现干扰峰）苯（色谱纯）无水硫酸钠（600 ℃烘烤4 h，冷却后密封保存）硫酸（优级纯）硫酸钠溶液（40 g/L）标准物质（色谱纯或有证标准物质）标准储备溶液（1000 μg/mL）标准中间溶液（10 μg/mL）混合标准使用溶液（1.0 μg/mL）
毛细管柱气相色谱法（六六六、滴滴涕）4.1.6、4.1.7、4.1.8
仪器 1 项试剂 1 项步骤 5 步
仪器设备
气相色谱仪（Ni-63检测器）
试剂材料
混合标准使用溶液（六六六和滴滴涕标准系列：0 μg/mL、0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.40 μg/mL、0.50 μg/mL）
分析步骤
1仪器参考条件：汽化室温度260 ℃；柱温210 ℃；检测器温度260 ℃（Ni-63检测器）；载气流量1 mL/min；分流比10:1；尾吹气流量40 mL/min。
2校准：外标法。每次分析样品时用标准使用溶液绘制标准曲线。标准样品进样体积与试样体积相同，响应值应接近试样响应值；工作范围内相对标准偏差小于10%即认为仪器处于稳定状态；标准样品与试样尽可能同时分析。
3标准曲线绘制：取6个10 mL容量瓶，分别加入混合标准使用溶液配制成质量浓度为0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.50 μg/mL的六六六和滴滴涕标准系列。分别吸取1 μL注入气相色谱仪，以峰高或峰面积为纵坐标，各单体滴滴涕或六六六的质量浓度为横坐标，分别绘制标准曲线。
4进样：直接进样，进样量1 μL。用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取所需体积迅速注射至色谱仪中。
5色谱图考察：标准物质色谱图见图1。
精密度：4个实验室测定添加六六六标准的水样（六六六的质量浓度为0.01 μg/L～10 μg/L时），其相对标准偏差为2.5%～7.9%，其平均回收率为85.8%～108%。测定添加滴滴涕标准的水样（滴滴涕的质量浓度为0.02 μg/L～10 μg/L时），其相对标准偏差为3.2%～10%，其平均回收率为91.3%～102%。
固相萃取气相色谱质谱法（六六六、滴滴涕）4.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 1 步
分析步骤
1按GB/T 5750.8—2023中15.1描述的方法测定。
毛细管柱气相色谱法（六六六）5
仪器 0 项试剂 0 项步骤 1 步
分析步骤
1按4.1描述的方法测定。
毛细管柱气相色谱法（林丹）6.1
仪器 0 项试剂 0 项步骤 1 步
分析步骤
1按4.1描述的方法测定。
固相萃取气相色谱质谱法（林丹）6.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 1 步
分析步骤
1按GB/T 5750.8—2023中15.1描述的方法测定。
毛细管柱气相色谱法（对硫磷等有机磷）7.1
水中微量有机磷经二氯甲烷萃取、浓缩，定量注入色谱仪，各有机磷在色谱柱上逐一分离，依次在火焰光度检测器富氢火焰中燃烧，发射出526 nm波长的特征光。光强度与含磷量成正比，此特征光通过滤光片，由光电倍增管检测进行定量分析。
仪器 5 项试剂 7 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪（火焰光度检测器，记录仪或工作站）色谱柱（石英玻璃毛细管柱DB-1701（30 m×0.32 mm，0.25 μm），或同等极性色谱柱）微量注射器（10 μL）旋转蒸发器分液漏斗（500 mL）
试剂材料
载气（φ(N2)≥99.999%）辅助气体（氢气、空气）二氯甲烷（重蒸）丙酮无水硫酸钠标准储备溶液（有证标准物质或配制）标准使用溶液（临用前吸取一定量标准储备溶液用二氯甲烷稀释至质量浓度均为10 μg/mL）
分析步骤
1仪器参考条件：气化室温度270 ℃；柱温程序升温，初温120 ℃保持1 min，以20 ℃/min升至190 ℃保持5 min；检测器温度270 ℃；载气流量氮气30 mL/min；尾吹气流量15 mL/min；氢气和空气根据所用仪器选择最佳流量。
2校准：外标法。每次分析样品时用标准使用溶液绘制标准曲线。标准样品进样体积与试样进样体积相同；标准样品与试样尽可能同时分析。
3标准曲线绘制：取不同体积标准使用溶液，用二氯甲烷稀释成有机磷混合标准系列，各取1 μL注入气相色谱仪。以测得的峰高为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4进样：直接进样，进样量1 μL。用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取所需体积迅速注射至色谱仪中。
5记录：以标准样品核对，记录色谱峰高的保留时间及对应的化合物。
6色谱图考察：标准物质色谱图见图2。
固相萃取气相色谱质谱法8.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
液相色谱串联质谱法8.3
水样经针式微孔滤膜过滤后直接进样，以液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)方式检测生活饮用水中呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷3种农药，外标法定量。
仪器 4 项试剂 10 项步骤 6 步
仪器设备
液相色谱串联质谱仪（带电喷雾离子源）色谱柱（C18柱 (2.1 mm×150 mm, 5 μm) 或等效色谱柱）天平（分辨力不低于 0.01 mg）微孔滤膜（0.22 μm, 水系）
试剂材料
甲酸溶液（φ(HCOOH)=0.1%）甲醇（色谱纯）乙腈（色谱纯）硫代硫酸钠呋喃丹标准物质（w≥99%）莠去津标准物质（w≥99%）甲基对硫磷标准物质（w≥99%）呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷3种农药标准储备溶液（ρ=1000 mg/L）呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷3种农药中间溶液（ρ=100 mg/L）呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷3种农药混合使用溶液（ρ=1.0 mg/L）
分析步骤
1色谱参考条件：流动相为乙腈+甲酸溶液[φ(HCOOH)=0.1%]=60+40，等度洗脱；流速0.3 mL/min；进样体积20 μL；柱温30 ℃。
2质谱参考条件：三重四极杆串联质谱仪检测方式为多反应监测(MRM)；电离方式为正离子电喷雾电离源(ESI+)；喷雾电压5500 V；离子源温度600 ℃；气帘气压力206.8 kPa(30 psi)；碰撞气流速中等；喷雾气压力334.8 kPa(50 psi)；辅助加热气压力413.7 kPa(60 psi)；入口电压10 V；驻留时间100 ms。母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量和碰撞池电压见表3。
3校准：外标法。每次分析样品时，用标准使用溶液绘制标准曲线。分别移取5.00 μL、20.0 μL、50.0 μL、100.0 μL、200.0 μL和500.0 μL呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷3种农药混合使用溶液于6个10 mL容量瓶中，纯水稀释至刻度。标准系列溶液中呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷3种农药的质量浓度分别为0.50 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L和50.0 μg/L。各取20 μL分别注入液相色谱串联质谱系统，测定相应的峰面积，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
4进样：直接进样，进样量20 μL。
5记录：以标准样品核对，记录各质谱离子峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱和质谱图考察：各标准物质的选择离子流图和碎片离子质谱图，见图3和图4。
毛细管柱气相色谱法（百菌清）12.2
生活饮用水中的百菌清经过有机溶剂萃取后，进入色谱柱进行分离，用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。
仪器 7 项试剂 7 项步骤 5 步
仪器设备
气相色谱仪（配有电子捕获检测器）色谱柱（DB-1701 石英毛细管柱 (30 m×0.32 mm, 0.250 μm) 或等效色谱柱）微量注射器（5 μL）旋转蒸发器天平（分辨力不低于 0.1 mg）分液漏斗（1000 mL）容量瓶（50 mL）
试剂材料
载气（高纯氮气）石油醚（沸程60℃~90℃，用全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰）苯（色谱纯）无水硫酸钠（经过350℃烘烤4 h，储存于密闭容器中）百菌清标准物质（ω[C6(CN)2Cl4]≥98%或有证标准物质）百菌清标准储备溶液（ρ[C6(CN)2Cl4]=1.00 mg/mL）百菌清标准使用溶液（ρ[C6(CN)2Cl4]=10.00 μg/mL）
分析步骤
1仪器参考条件：气化室进样口温度300℃；检测器温度300℃；柱温210℃；载气压力68.95 kPa(10 psi)；进样方式分流进样或者无分流进样；分流比10:1（可以根据仪器响应信号适当调整分流比）。
2校准：外标法。每次分析样品时，用标准使用溶液绘制标准曲线。临用时用石油醚稀释百菌清标准使用溶液配制成0 μg/mL、0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL和2.00 μg/mL的百菌清标准系列。准确吸取1 μL注入色谱仪，按12.2.6.1的条件测定，以百菌清质量浓度为横坐标，相应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
3进样：直接进样，进样量1 μL。用洁净微量注射器取待测样品1 μL迅速注入色谱仪中进行分析。
4记录：以标准样品核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
5色谱图考察：标准物质色谱图，见图5。
精密度：3个实验室测定加标百菌清质量浓度为5 μg/L、15 μg/L和30 μg/L的生活饮用水，相对标准偏差为1.4%~5.0%，回收率为90.0%~104%，批内相对标准偏差低于5%。
高效液相色谱法——紫外检测器（甲萘威）13.1
水中甲萘威经有机溶剂萃取浓缩后，用高效液相色谱柱分离，根据保留时间定性，外标法定量。
仪器 6 项试剂 8 项步骤 4 步
仪器设备
高效液相色谱仪（配有紫外检测器，记录仪或工作站）色谱柱（C18柱，长250 mm，内径3.9 mm，或等效色谱柱）微量注射器（10 μL）分液漏斗（250 mL）浓缩瓶过滤脱气装置
试剂材料
甲醇（色谱纯）无水乙醇（使用前用0.45 μm滤膜过滤）二氯甲烷（使用前用0.45 μm滤膜过滤）去离子纯水磷酸（ρ20=1.69 g/mL）甲萘威标准物质（纯品或有证标准物质）甲萘威标准储备溶液（ρ(C12H11NO2)=1 mg/mL）甲萘威标准使用溶液（ρ(C12H11NO2)=50 μg/mL）
分析步骤
1仪器参考条件：检测波长280 nm；流动相：甲醇+纯水=3+2；流速：1.0 mL/min；温度：室温。
2校准：外标法。每次分析样品时，用标准使用溶液绘制标准曲线。标准样品进样体积与试样进样体积相同；标准样品与试样尽可能同时进样分析。吸取甲萘威标准使用溶液以无水乙醇稀释，配成质量浓度为0 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10 μg/mL、15 μg/mL的甲萘威标准系列，各取10 μL注入高效液相色谱仪分析。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3进样：直接进样，进样量10 μL。用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取10 μL注入高效液相色谱仪中。
4记录：以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
分光光度法13.2
水样中甲萘威在碱性条件下分解为1-萘酚，调节溶液pH至酸性的条件，1-萘酚与对硝基氟硼化重氮盐进行偶合反应，生成橙色化合物，用分光光度仪于475 nm测定。
仪器 5 项试剂 10 项步骤 4 步
仪器设备
比色管（25 mL）分液漏斗（250 mL）水浴锅分光光度计秒表
试剂材料
乙酸钠二氯甲烷丙酮氢氧化钠溶液（80 g/L）乙酸钠-乙酸缓冲溶液（5.0 mL乙酸钠溶液[c(CH3COONa)=2 mol/L]与50 mL乙酸溶液[c(CH3COOH)=2 mol/L]混匀）甲萘威标准储备溶液（纯品或有证标准物质）甲萘威标准使用溶液（ρ(C12H11NO2)=1 μg/mL）冰乙酸+乙醇溶液（(1+4)，冰乙酸ρ20=1.06 g/mL，乙醇φ(C2H5OH)=95%）对硝基氟硼化重氮盐显色溶液（0.025 g对硝基氟硼化重氮盐溶于25 mL冰乙酸-乙醇溶液）磷酸-冰乙酸溶液（0.2%）
分析步骤
1碱性水解：吸取10.0 mL水样于25 mL比色管中，加入1.0 mL氢氧化钠溶液(80 g/L)，放置2 min后加入2.0 mL磷酸-冰乙酸溶液(0.2%)混匀。
2弱酸性稀释：另取10.0 mL水样于25 mL比色管中，加入3.0 mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液，混匀。
3标准曲线的制备：吸取0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL和10.0 mL甲萘威标准使用溶液于25 mL比色管中，加入纯水至10 mL，然后加入1.0 mL氢氧化钠溶液(80 g/L)混匀。
4标准曲线的绘制：分别向上述13.2.5.2、13.2.5.3和13.2.5.4比色管中加入10 mL对硝基氟硼化重氮盐显色溶液，混匀，于10 min内在475 nm处比色测定，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，从标准曲线上查出样品中甲萘威的含量。
精密度：6个实验室测定0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.0 mg/L甲萘威，相对标准偏差范围分别为0.40%~4.2%，1.1%~3.2%及6.5%~9.2%。6个实验室加标质量浓度0.10 mg/L时，平均回收率为94.0%~98.6%；加标质量浓度0.40 mg/L~1.0 mg/L时，平均回收率为95.1%~102%；加标质量浓度4.0 mg/L~8.0 mg/L时，平均回收率为98.0%。
高效液相色谱法——荧光检测器13.3
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
液相色谱串联质谱法13.4
调节水样至pH≤2，用反相固相萃取柱富集，丙酮洗脱目标物，浓缩定容后经液相色谱串联质谱法测定，基质匹配外标法定量。检测仪器灵敏度满足最低检测质量浓度0.0005 mg/L时，水样经微孔滤膜过滤后直接上机测定，外标法定量。
仪器 6 项试剂 11 项步骤 2 步
仪器设备
液相色谱串联质谱仪（配有电喷雾离子源）天平（分辨力不低于0.01 mg）溶剂过滤器（配有玻璃纤维滤膜）固相萃取装置氮气吹干仪涡旋混合器
试剂材料
甲醇（色谱纯）丙酮（色谱纯）盐酸（质量分数36.8%~38%）抗坏血酸（优级纯）乙酸铵（色谱纯）乙酸铵溶液（5 mmol/L）标准物质（纯度大于98.0%或有证标准物质）标准储备溶液（ρ=1.00 mg/mL）混合标准使用溶液（ρ=10.00 μg/mL）固相萃取柱（反相C18固相萃取柱，填充量60 mg，容量3 mL，或相当性能的固相萃取柱，或与固相萃取装置配套的反相C18膜）尼龙微孔滤膜（0.22 μm）
分析步骤
1液相色谱参考条件：色谱柱：C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.7 μm)或等效色谱柱；流动相及梯度洗脱条件见表5；柱温：35℃；进样量：5 μL。
2流动相及梯度洗脱条件见表5：0.0 min流量0.25 mL/min，甲醇10%，5 mmol/L乙酸铵溶液90%；0.5 min流量0.25 mL/min，甲醇10%，5 mmol/L乙酸铵溶液90%；4.5 min流量0.25 mL/min，甲醇75%，5 mmol/L乙酸铵溶液25%；4.6 min流量0.25 mL/min，甲醇95%，5 mmol/L乙酸铵溶液5%；5.5 min流量0.25 mL/min，甲醇95%，5 mmol/L乙酸铵溶液5%；5.6 min流量0.25 mL/min，甲醇10%，5 mmol/L乙酸铵溶液90%；8.0 min流量0.25 mL/min，甲醇10%，5 mmol/L乙酸铵溶液90%。
14.2 高效液相色谱法14.2
水样经0.45 μm滤膜过滤，滤液用高效液相色谱仪分离测定。根据拟除虫菊酯（甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯）的保留时间定性（当拟除虫菊酯色谱峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱图进一步确证），外标法定量。
仪器 5 项试剂 5 项步骤 4 步
仪器设备
高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器，色谱处理机或色谱工作站）色谱柱（C18柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 或等效色谱柱）手动进样器或自动进样装置天平（分辨力不低于0.01 mg）滤膜（水系，0.45 μm）
试剂材料
超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm）乙腈（色谱纯）标准物质（w≥98%）标准储备溶液（0.10 g/L）标准使用溶液（5.0 mg/L）
分析步骤
1仪器参考条件：检测波长205 nm；流动相乙腈+超纯水=78+22，经0.45 μm滤膜过滤及脱气处理；流量1.0 mL/min；进样量100 μL。
2校准：外标法。分别取标准使用溶液0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL和25 mL于25 mL容量瓶中，用超纯水稀释配成质量浓度分别为0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.50 mg/L和5.00 mg/L的标准系列。以峰面积为纵坐标，对相应的质量浓度为横坐标绘制标准曲线。
3样品测定：吸取滤液100 μL进样，进行高效液相色谱分析，记录拟除虫菊酯的峰面积。根据拟除虫菊酯的保留时间定性，以紫外吸收光谱图进行确证，峰面积定量。
4空白试验：除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行测定操作。
精密度：4个实验室对5种拟除虫菊酯质量浓度为0.05 mg/L～5 mg/L的加标水样进行测定和加标回收试验，相对标准偏差为0.2%～0.6%，回收率为95.0%～105%。
15.1 液液萃取气相色谱法15.1
水样中的待测物在酸性条件下经乙酸乙酯萃取后，在碱性条件下用碘甲烷溶液酯化，生成较易挥发的甲基化衍生物，用毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器分离测定。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
液液萃取气相色谱法15.1
仪器 9 项试剂 17 项步骤 6 步
仪器设备
气相色谱仪（配有电子捕获检测器(ECD)）色谱柱（HP-1701(30 m×0.25 mm, 0.25μm)或同等极性石英毛细管柱）微量注射器（5 μL）样品容器（全玻璃采样瓶, 容积200 mL～250 mL）容量瓶（10 mL, 100 mL）试剂瓶（无色及棕色）比色管（50 mL, 100 mL）分液漏斗（50 mL, 500 mL）超声波清洗器
试剂材料
载气（高纯氮气）丙酮乙酸乙酯二氯甲烷正己烷碘甲烷+二氯甲烷（(1+9)）四丁基硫酸氢铵-氢氧化钠溶液（6.8 g四丁基硫酸氢铵和4.0 g氢氧化钠溶于200 mL纯水）硝酸（优级纯）磷酸（c(H3PO4)=0.5 mol/L）无水硫酸钠氢氧化钠灭草松标准物质（ω(C10H12N2O3S)≥99%）2,4-滴标准物质（ω(C8H6Cl2O3)≥99%）灭草松标准储备溶液（ρ(C10H12N2O3S)=1.000 mg/mL）2,4-滴标准储备溶液（ρ(C8H6Cl2O3)=1.000 mg/mL）标准中间溶液（ρ(灭草松,2,4-滴)=100.0 μg/mL）标准使用溶液（ρ(灭草松,2,4-滴)=10.0 μg/mL）
分析步骤
1仪器参考条件：气化室温度250℃；色谱柱起始温度150℃，保持2 min，升温速率10℃/min，最终温度250℃，保持1 min；检测器ECD，温度260℃；载气氮气，流量1.5 mL/min，线速40 cm/s；分流比10:1；尾吹气流量45 mL/min。
2校准：外标法。每次分析样品时，用标准使用溶液绘制标准曲线。标准样品进样体积与试样进样体积相同；标准样品与试样尽可能同时分析。
3工作曲线制备：分别吸取标准使用溶液0 mL、0.050 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL，制成标准系列。将溶剂挥干，再按15.1.5.3步骤进行衍生，最终定容体积1.00 mL，进样1 μL，注入色谱仪。以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。工作曲线质量浓度相当于水中质量浓度为0 μg/L、2.5 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L、25.0 μg/L。
4进样：直接进样，进样量1 μL。
5记录：用标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱图考察：标准物质色谱图见图10。
精密度：经3个实验室验证表明，测定水样质量浓度为2.5 μg/L～25 μg/L时，分析6次的相对标准偏差为3.8%～12%；在水样中加入灭草松和2,4-滴标准溶液，加标质量浓度为2.5 μg/L～25 μg/L时，回收率为81.6%～120%。表8：灭草松加标量2.5 μg/L，平均测定值2.04~2.33 μg/L，平均回收率81.6~93.2%，RSD(n=7) 5.3%；加标量5.0 μg/L，平均测定值4.18~4.93 μg/L，平均回收率83.6~98.6%，RSD(n=7) 6.4%；2,4-滴加标量2.5 μg/L，平均测定值2.04~2.44 μg/L，平均回收率81.6~97.6%，RSD(n=7) 7.2%；加标量5.0 μg/L，平均测定值4.27~4.96 μg/L，平均回收率85.4~99.2%，RSD(n=7) 5.1%。
液相色谱串联质谱法15.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
液液萃取气相色谱法16.1
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
液相色谱串联质谱法16.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
毛细管柱气相色谱法17.1
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
固相萃取气相色谱质谱法17.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
高效液相色谱法18.1
样品经过滤后注入反相高效液相色谱柱中，其各种组分经梯度洗脱色谱方式分离。经过柱分离后，氨基甲酸酯类化合物与氢氧化钠发生水解反应，生成的甲胺与邻苯二醛(OPA)和2-巯基乙醇(MERC)反应生成一种强荧光的异吲哚产物，可用荧光检测器定量。柱后反应，一般对伯胺类比较敏感，因为它们能生成测定的荧光加合物。干扰的大小取决于它们的洗脱时间或荧光强度。干扰还可能来源于污染。因此，要求使用高纯度试剂和溶剂。
仪器 5 项试剂 12 项步骤 0 步
仪器设备
高效液相色谱仪（配有荧光检测器）色谱柱（C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)或等效色谱柱）柱后反应器（应装配能将各种试剂以0.1 mL/min～1.0 mL/min流量送入流动相并充分混合的泵。反应圈和柱后管线使用聚四氟乙烯）微量注射器（10 μL）采样瓶（500 mL具螺旋盖聚丙烯瓶，也可采用聚乙烯瓶或玻璃容量器）
试剂材料
甲醇（色谱纯）纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm）氢氧化钠溶液（c(NaOH)=0.05 mol/L）2-巯基乙醇+乙腈溶液（(1+1)）四硼酸钠溶液（c(Na2B4O7)=0.05 mol/L）邻苯二醛溶液（0.100 g邻苯二醛溶于10 mL甲醇，再加入1000 mL四硼酸钠溶液，然后加入100 μL 2-巯基乙醇+乙腈溶液(1+1)）硫代硫酸钠二氯甲烷甲萘威标准物质呋喃丹标准物质无水硫酸钠混合标准储备液（1.00 mg/L）
液相色谱法（呋喃丹和甲萘威）18.1
仪器 5 项试剂 6 项步骤 5 步
仪器设备
液相色谱仪（配荧光检测器，Ex=339 nm，Em=445 nm）分液漏斗（250 mL）旋转蒸发器或KD浓缩器玻璃漏斗（装有无水硫酸钠）微量注射器（10 μL）
试剂材料
二氯甲烷无水硫酸钠甲醇氢氧化钠（0.05 mol/L）OPA溶液混合标准储备溶液
分析步骤
1仪器参考条件：流动相及梯度洗脱条件见表9（0 min：甲醇42%，水58%；5 min：甲醇55%，水45%；12 min：甲醇60%，水40%；15 min：甲醇42%，水58%）；流量1.0 mL/min；荧光检测器Ex=339 nm，Em=445 nm；柱后反应条件：a) 水解：氢氧化钠[c(NaOH)=0.05 mol/L]，流量0.5 mL/min，9 cm反应线圈，95 ℃；b) 衍生：OPA溶液，流量0.5 mL/min，室温。
2校准：外标法。每次分析样品时，用标准溶液绘制标准曲线。标准样品进样体积与试样进样体积相同；标准样品与试样尽可能同时分析。标准曲线的绘制：取5个10 mL容量瓶，加入0 mL、0.02 mL、0.10 mL、0.40 mL和1.00 mL混合标准储备溶液，用甲醇稀释至刻度。分别为1.00 mL含有0.0 ng、2.0 ng、10.0 ng、40.0 ng、100 ng甲萘威和呋喃丹。各取10 μL混合标准系列溶液注入色谱仪，记录色谱峰高或峰面积。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3进样：直接进样，进样量10 μL。用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取所需体积迅速注射至色谱仪中。
4记录：以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
5色谱图考察：标准物质色谱图见图11。
精密度：2个实验室对质量浓度范围为0.050 mg/L～0.90 mg/L的自来水和水源水测定，其相对标准偏差甲萘威为3.9%～7.7%，呋喃丹为4.6%～8.9%；加标回收率甲萘威为85.0%～120%；呋喃丹为81.0%～120%。
液相色谱串联质谱法（呋喃丹和甲萘威）18.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
液液萃取气相色谱法（毒死蜱）19.1
水中的毒死蜱经二氯甲烷萃取后，用气相色谱火焰光度检测器测定，以保留时间定性，以峰高或峰面积外标法定量。
仪器 6 项试剂 9 项步骤 5 步
仪器设备
气相色谱仪（配有火焰光度检测器(FPD)）色谱柱（弹性石英毛细管柱 DB-1701(30 m×0.32 mm, 0.25 μm)，或等效的中极性柱）进样器（微量注射器，10 μL）分液漏斗（500 mL）旋转蒸发器(配真空泵)或KD浓缩器玻璃漏斗
试剂材料
载气（高纯氮气）燃气（氢气）助燃气（压缩空气）二氯甲烷无水硫酸钠丙酮毒死蜱标准物质（C9H11Cl3NO3PS）标准储备溶液（ρ=100 mg/L（丙酮））标准使用溶液（ρ=20 mg/L（丙酮），现用现配）
分析步骤
1仪器参考条件：气化室温度250 ℃；柱温：100 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至230 ℃，保留10 min；检测器温度250 ℃；气体流量：氮气(载气)60 mL/min，氢气80 mL/min，空气90 mL/min。
2校准：外标法。每次分析样品时，用标准使用溶液绘制标准曲线。标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值；在工作范围内，相对标准差小于10%，即可认为仪器处于稳定状态；标准样品与试样尽可能同时进样分析。标准曲线的绘制：准确吸取标准使用溶液，用二氯甲烷配制成质量浓度分别为0 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、0.80 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10 mg/L、15 mg/L的标准系列。各取1 μL注入色谱仪，按19.1.6.1的条件测定，记录色谱峰面积或峰高。以峰面积或峰高为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3进样：直接进样，进样量1 μL。用洁净的微量注射器于待测样品中抽吸几次，排出气泡，取所需体积迅速注入色谱柱中，并立即拔出注射器。
4记录：以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
5色谱图考察：标准物质色谱图见图12。
精密度：7个实验室对质量浓度范围为0.970 μg/L～268 μg/L的加标水样重复6次测定，其相对标准偏差均小于10%，加标回收率为77.8%～114%。
固相萃取气相色谱质谱法（毒死蜱）19.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
高效液相色谱法（莠去津）20.1
用二氯甲烷萃取水中的莠去津，浓缩，挥干，用甲醇定容后用液相色谱仪分离，紫外检测器测定，保留时间定性，外标法定量。
仪器 6 项试剂 10 项步骤 4 步
仪器设备
液相色谱仪（配有紫外检测器）色谱柱（C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)或等效色谱柱）KD浓缩器分液漏斗（250 mL）硅酸镁净化柱（200 mm×10 mm，具旋塞）微量注射器（10 μL）
试剂材料
莠去津标准物质（纯度≥96%）石油醚乙醚甲醇（优级纯）二氯甲烷（有干扰时应进行蒸馏）无水硫酸钠（300 ℃烘4 h）氯化钠高纯氮气（φ(N2)≥99.999%）正己烷（C6H12）莠去津标准储备溶液（100 μg/mL（甲醇），0 ℃～4 ℃冷藏保存）
分析步骤
1净化柱的制备：取活化过的硅酸镁吸附剂填入净化柱，轻轻敲打，使硅酸镁填实，最后填入一层大约1 cm厚的无水硫酸钠。
2将浓缩至干的样品用10 mL正己烷溶解。
3用适量石油醚预淋洗净化柱，弃去淋洗液，当硫酸钠刚要露出，将样品萃取液定量加入柱中，随即用20 mL石油醚冲洗。将洗脱流量调至5 mL/min，用20 mL的乙醚+石油醚(1+1)洗脱液洗脱。
4将洗脱液用KD浓缩器浓缩至近干后，用氮气刚好吹干，最后用甲醇定容至1 mL，过0.45 μm滤膜，供测定用。
液相色谱法（莠去津）20.1.6
仪器 2 项试剂 3 项步骤 5 步
仪器设备
色谱柱（C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)或等效色谱柱）液相色谱仪（配紫外检测器（检测波长254 nm））
试剂材料
甲醇纯水莠去津标准储备溶液（100 μg/mL）
分析步骤
1仪器参考条件：柱温40 ℃；流动相甲醇+纯水=5+1；流动相流量0.9 mL/min；检测波长254 nm。
2校准：外标法。分别移取100 μg/mL莠去津标准储备溶液0 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、5.0 mL于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成质量浓度分别为0 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、5.0 μg/mL的标准系列，过0.45 μm滤膜后，各取10 μL注入色谱仪，记录色谱峰高或峰面积。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3进样：直接进样，进样量10 μL。用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取所需体积迅速注射至色谱仪中。
4记录：以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
5色谱图考察：标准物质色谱图见图13。
精密度：单个实验室对含1.95 μg/L、32.5 μg/L、72.8 μg/L莠去津水质样品进行测定，其相对标准偏差为1.6%～6.9%。加标回收率为84.6%～96.9%。采用净化方法时的加标回收率为74.9%～92.9%。
液相色谱串联质谱法（莠去津）20.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 1 步
分析步骤
1按13.4描述的方法测定。
高效液相色谱法（草甘膦）21.1
采用阴离子或阳离子交换色谱法分离草甘膦和氨甲基膦酸，经柱后衍生，用荧光检测器检测。柱后衍生反应为先用次氯酸盐溶液将草甘膦氧化成氨基乙酸；然后氨基乙酸与邻苯二醛(OPA)和2-巯基乙醇(MERC)的混合液反应，形成一种强光的异吲哚产物。氨甲基膦酸可直接与OPA/MERC混合液反应，在次氯酸盐存在下，检测灵敏度会下降。
仪器 3 项试剂 19 项步骤 4 步
仪器设备
高效液相色谱仪（配有荧光检测器）色谱柱（阳离子交换树脂或阴离子交换树脂柱，4.6 mm×(25～30) cm，或等效色谱柱，加热至50 ℃～60 ℃效率最大）柱后反应器（应装配能将试剂以0.1 mL/min～0.5 mL/min速度送入流动相并充分混合，可承受2000 kPa压力的2个分离泵，反应圈和柱后管线使用聚四氟乙烯）
试剂材料
磷酸（分析纯）硫酸（分析纯）盐酸（分析纯）甲醇（色谱纯）磷酸二氢钾（分析纯）乙二胺四乙酸二钠溶液（分析纯）氯化钠（分析纯）氢氧化钠（分析纯）次氯酸钙（分析纯）氧化剂邻苯二醛(OPA)（分析纯）2-巯基乙醇(MERC)（分析纯）硼酸（分析纯）氢氧化钾（分析纯）OPA-MERC溶液草甘膦标准物质（纯度≥99%）氨甲基膦酸标准物质（纯度≥99%）草甘膦和氨甲基膦酸标准储备溶液（100 μg/mL）草甘膦和氨甲基膦酸混合标准使用溶液（10 μg/mL和1.0 μg/mL）
分析步骤
1仪器参考条件：流动相：a）阴离子交换流动相：5 L纯水中加入26 mL磷酸、2.7 mL硫酸；b）阳离子交换流动相：取0.68 g磷酸二氢钾溶于1 L的甲醇水溶液(4+96)中，用磷酸调节至pH为2.1。柱温50 ℃。流速0.5 mL/min。荧光检测器：激发波长Ex=230 nm(氘)、340 nm(石英卤素或氙)，发射波长Em=420 nm～455 nm。柱后反应条件：a) 氧化剂流速0.5 mL/min；b) OPA-MERC溶液流速0.3 mL/min。
2校准：外标法。用0.001 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液对草甘膦和氨甲基膦酸混合标准使用溶液进行稀释，配制质量浓度为0 μg/mL、0.025 μg/mL、0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL标准系列溶液，储存于聚丙烯瓶中。
3取200 μL水样注入色谱仪，测量峰高或峰面积。通过标准曲线的回归分析计算草甘膦和氨甲基膦酸的质量浓度。
4浓缩样品可通过浓缩因子(500 mL原始样品/3 mL)，确定原始水样质量浓度。
精密度：对样品(加标质量浓度0.5 μg/L～5000 μg/L)重复测定6次，草甘膦的相对标准偏差为12%～20%，平均标准偏差15%。氨甲基膦酸的相对标准偏差为6.6%～29%，平均标准偏差15%。草甘膦的加标回收率为94.6%～120%，平均回收率104%。氨甲基膦酸的回收率为86.0%～100%，平均回收率93.1%。
离子色谱法（草甘膦）21.2
水样中草甘膦和氨甲基膦酸以及其他阴离子随氢氧根体系(氢氧化钾或氢氧化钠)淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的草甘膦和氨甲基膦酸经抑制器系统转换成高电导率的离子型化合物，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种组分的电导率，以保留时间定性，以峰面积或峰高定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
离子色谱法21.2
仪器 4 项试剂 8 项步骤 4 步
仪器设备
离子色谱仪（配有进样系统、阴离子抑制器、电导检测器及色谱工作站）分析柱（具有烷醇季铵官能团的分析柱, 填充材料为大孔苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物 (250 mm × 4 mm) 或其他等效分析柱）保护柱（具有烷醇季铵官能团的保护柱, 填充材料为大孔苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物 (50 mm × 4 mm) 或其他等效保护柱）一次性水系针头滤器（孔径 0.22 μm）
试剂材料
草甘膦标准物质（ω(C3H8NO5P) ≥ 99%）氨甲基膦酸标准物质（ω(CH6NO3P) ≥ 99%）草甘膦标准储备溶液（1000 mg/L）氨甲基膦酸标准储备溶液（1000 mg/L）草甘膦和氨甲基膦酸混合标准使用溶液（草甘膦 100 mg/L, 氨甲基膦酸 100 mg/L）抗坏血酸高纯氮气（φ(N2) ≥ 99.999%）氢氧化钾淋洗液（4 mol/L）
分析步骤
1仪器参考条件: 柱温 25°C, 抑制电流 75 mA, 流速 1.00 mL/min, 淋洗液梯度淋洗参考程序见表 10。
2校准: 外标法。取 6 个 100 mL 容量瓶,依次加入草甘膦和氨甲基膦酸混合标准使用溶液 0.30 mL、0.60 mL、0.90 mL、1.20 mL、1.50 mL 和 2.00 mL,用一级水稀释至刻度。此标准系列溶液中草甘膦和氨甲基膦酸的质量浓度分别为 0.30 mg/L、0.60 mg/L、0.90 mg/L、1.20 mg/L、1.50 mg/L 和 2.00 mg/L,标准系列溶液需现用现配。分别吸取标准系列溶液 100 μL 进样,注入离子色谱仪进样测定,以峰高或峰面积对草甘膦和氨甲基膦酸的质量浓度绘制标准曲线。
3样品测定: 将水样经 0.22 μm 一次性水系针头滤器过滤除去浑浊物质后，取 100 μL 注入离子色谱仪测定，以保留时间定性，以峰面积或峰高定量。由于电导检测器本身固有的性质，在测定大批样品时，每10个样品需测定1个标准样品，以消除检测器的误差。
4色谱图考察: 标准物质色谱图, 见图 14。
精密度：5个实验室对低、中、高浓度草甘膦标准溶液(质量浓度范围0.15 mg/L～1.50 mg/L)进行重复测定，相对标准偏差分别为0.87%～3.4%，0.14%～1.7%，0.51%～1.6%；对低、中、高浓度氨甲基膦酸标准溶液(质量浓度范围0.18 mg/L～1.20 mg/L)进行重复测定，相对标准偏差分别为0.74%～7.9%，0.35%～5.4%，0.18%～5.7%。5个实验室对实际样品进行低、中、高浓度加标重复测定，草甘膦的加标质量浓度为0.20 mg/L～1.0 mg/L，相对标准偏差分别为0.54%～6.2%，0.47%～5.7%，0.63%～5.0%；氨甲基膦酸的加标质量浓度为0.20 mg/L～1.0 mg/L，相对标准偏差分别为0.53%～12%，0.14%～2.7%，1.62%～2.9%。5 个实验室对实际样品进行低、中、高浓度的加标回收试验，草甘膦和氨甲基膦酸的加标质量浓度为 0.20 mg/L～1.0 mg/L ，测得草甘膦低、中、高浓度的回收率分别为 92.5%～101%，86.3%～100%，96.3%～102%，氨甲基膦酸低、中、高浓度的回收率分别为 81.3%～98.9%，96.5%～103%，97.9%～109%。
液液萃取气相色谱法22.1
水样经二氯甲烷萃取后，用 KD 浓缩器浓缩。浓缩后的萃取液经气相色谱柱分离，用电子捕获检测器测定。
仪器 5 项试剂 7 项步骤 5 步
仪器设备
气相色谱仪（配有电子捕获检测器）色谱柱（毛细管柱 OV-1701(30 m×0.53 mm, 1 μm) 或相同极性的毛细管柱）微量注射器（10 μL）分液漏斗（250 mL）KD浓缩器
试剂材料
高纯氮气（φ(N2) ≥ 99.999%）二氯甲烷正己烷氯化钠七氯标准物质（C10H5Cl7）标准储备溶液（100 μg/mL）七氯标准使用溶液（1.00 μg/mL）
分析步骤
1仪器参考条件: 柱温 180°C, 检测器温度 230°C, 进样口温度 230°C。
2校准: 外标法。每次分析样品时,用标准使用溶液绘制标准曲线。标准进样体积与试样进样体积相同；标准样品与试样尽可能同时分析。标准曲线的绘制: 分别吸取七氯标准使用溶液 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 于 10 mL 容量瓶中, 用正己烷定容至刻度, 配成质量浓度分别为 0 mg/L、0.020 mg/L、0.040 mg/L、0.080 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L 标准系列, 混匀, 供气相色谱分析。
3进样: 直接进样, 进样量 1 μL。
4记录: 以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
5色谱图考察: 标准物质色谱图, 见图 15。
精密度：单个实验室对低、中、高不同质量浓度的七氯水质样品进行测定，其相对标准偏差为 2.1%～5.8%，加标回收率为 83.0%～97.0%。
固相萃取气相色谱质谱法22.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
顶空毛细管柱气相色谱法23.1
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
固相萃取气相色谱质谱法23.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
衍生化气相色谱法24.1
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
引用方法：按 GB/T 5750.10—2023《生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标》 执行
顶空固相微萃取气相色谱法24.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
引用方法：按 GB/T 5750.10—2023《生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标》 执行
固相萃取气相色谱质谱法24.3
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
液相色谱串联质谱法24.4
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
液相色谱串联质谱法25.1
分析水样经微孔滤膜过滤后，采用液相色谱分离，根据苯基脲素类农药中含有氟、氯等强电负性基团，选择串联质谱的电喷雾负模式，在强电场下产生带电液滴，通过离子蒸发使待测组分离子化，按二级碎片离子的质荷比分离，在质谱检测器中测量各组分谱峰的强度，外标法定量。
仪器 6 项试剂 6 项步骤 4 步
仪器设备
超高效液相色谱（配置三重四极杆串联质谱）色谱柱（C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)或等效色谱柱）高速离心机塑料离心管（15 mL）棕色磨口玻璃采样瓶（1 L）微孔滤膜（0.22 μm, 水系）
试剂材料
超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm）甲醇（色谱纯）乙酸铵溶液（优级纯）11种苯基尿素类农药标准物质（有证标准物质）11种苯基脲素类农药标准储备溶液（1000 mg/L）11种苯基脲素类农药混合标准使用溶液（5.00 mg/L）
分析步骤
1液相色谱参考条件：流动相A为甲醇，B为乙酸铵溶液，梯度洗脱条件见表11；流速250 μL/min；进样量10 μL；柱温40℃；运行时间12 min。
2质谱参考条件：离子化方式为电喷雾电离负离子模式(ESI—)；检测方式为多反应监测(MRM)；碰撞气(CAD)55.16 kPa(8 psi)；气帘气(CUR)172.38 kPa(25 psi)；雾化气(GS1)344.75 kPa(50 psi)；加热气(GS2)344.75 kPa(50 psi)；喷雾电压(IS)-4500 V；去溶剂温度(TEM)600℃；扫描时间50 ms。
3校准：外标法。分别取0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL和20.0 mL的11种苯基脲素类农药混合标准使用溶液于7个500 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。标准系列溶液中11种苯基脲素类农药的质量浓度分别为0.0 μg/L、0.50 μg/L、1.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L和200 μg/L。分别取标准系列溶液10 μL进样测定，以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4样品测定：取10 μL样品溶液进样测定，记录峰高或峰面积。
精密度：4个实验室对水样进行11种苯基脲素类农药加标回收测定(加标质量浓度为1.00 μg/L～100 μg/L)，重复测定6次，相对标准偏差小于6.5%，回收率为93.2%～109%。
萃取-反萃取分光光度法36.1
氯硝柳胺在酸性条件下溶于乙酸丁酯+石油醚(1+9)混合萃取溶剂，再在碱性条件下，反萃取有机相中的氯硝柳胺，用分光光度法测定。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
分光光度法36.1
仪器 5 项试剂 7 项步骤 9 步
仪器设备
分光光度计分液漏斗（500 mL）具塞比色管（25 mL）碘量瓶（500 mL）棕色磨口玻璃瓶（1000 mL）
试剂材料
盐酸溶液（分析纯）氢氧化钠溶液（分析纯）混合萃取液（分析纯）抗坏血酸（分析纯）五水合硫代硫酸钠（分析纯）氯硝柳胺标准物质（ω(C13H8Cl2N2O4)≥98.0%）氯硝柳胺标准溶液（ρ(C13H8Cl2N2O4)=20 mg/L）
分析步骤
1样品处理：量取250 mL水样，置于500 mL分液漏斗中。
2标准系列配制：取500 mL分液漏斗6个，各加入100 mL纯水，再分别加入氯硝柳胺标准溶液0 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.00 mL、1.25 mL和2.50 mL，最后补加纯水至250 mL，使氯硝柳胺质量浓度为0 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L和0.20 mg/L。
3向水样和标准系列中各加入5 mL盐酸溶液，混匀。再各加10 mL混合萃取液，振摇2 min，静置分层。
4将水相转移至第二套分液漏斗中。
5在第二套分液漏斗中加10 mL混合萃取液，振摇2 min，静置分层，弃去水相，合并有机相。
6在有机相中加入10 mL氢氧化钠溶液，振摇2 min，静置分层。将反萃取水相缓缓放入25 mL比色管中。
7重复36.1.6.6合并反萃取水相于25 mL比色管中，最后用纯水定容至刻度。
8于380 nm波长，用1 cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
9绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中氯硝柳胺的含量。
精密度：4个实验室测定含氯硝柳胺质量浓度为0.02 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L的水样，重复测定6次，相对标准偏差小于7.1%，回收率为98.8%～103%。
高效液相色谱法36.2
水中的氯硝柳胺在酸性条件下，经有机溶剂萃取浓缩后，用高效液相色谱柱分离，根据保留时间定性，外标法定量。
仪器 8 项试剂 8 项步骤 6 步
仪器设备
高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）色谱柱（C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)或等效色谱柱）天平（分辨力不低于0.001 mg）氮吹仪分液漏斗（500 mL）过滤脱气装置滤膜（0.45 μm）微量注射器（10 μL）
试剂材料
甲醇（色谱纯）氯硝柳胺标准物质（ω(C13H8Cl2N2O4)≥98.0%）二氯甲烷（色谱纯）盐酸（分析纯）氯化钠（分析纯）抗坏血酸（分析纯）五水合硫代硫酸钠（分析纯）氯硝柳胺标准储备溶液（ρ(C13H8Cl2N2O4)=1.0 mg/mL）
分析步骤
1仪器参考条件：检测波长330 nm；流动相：甲醇+纯水=85+15；流速1.0 mL/min；柱温30℃。
2校准：外标法。每次分析样品时，用标准溶液绘制标准曲线。标准样品进样体积与试样进样体积相同；标准样品与试样尽可能同时进行分析。
3标准曲线的绘制：用甲醇稀释氯硝柳胺标准储备溶液，配制成0.20 μg/mL、1.00 μg/mL、5.00 μg/mL和25.0 μg/mL标准系列，参照上述色谱条件，将色谱仪调至最佳状态，进样10 μL，以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4进样：直接进样，进样量10 μL。用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取10 μL注入高效液相色谱仪。
5记录：以标准样品核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
6色谱图考察：标准物质色谱图，见图17。
精密度：4个实验室对质量浓度范围为0.01 mg/L～1.25 mg/L的加标水样重复6次测定，其相对标准偏差均小于5%，加标回收率为95.0%～104%。
气相色谱质谱法41.1
水样中乙草胺通过以聚合物为吸附剂的大体积固相萃取柱吸附萃取，用乙酸乙酯洗脱，洗脱液经浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪分离测定。根据待测物的保留时间和特征离子定性，外标法定量。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
气相色谱-质谱联用法测定水中乙草胺41.1.3～41.1.8
仪器 5 项试剂 14 项步骤 4 步
仪器设备
气相色谱-质谱联用仪（气相色谱仪可以分流或不分流进样，具程序升温功能；质谱仪使用电子轰击电离源(EI)方式离子化，标准电子能量为70 eV；带质谱图库的化学工作站和数据处理系统）色谱柱（5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)或等效色谱柱）固相萃取装置（能处理大体积样品的手动或自动固相萃取装置）氮吹仪（可控温）天平（分辨力不低于0.01 mg）
试剂材料
二氯甲烷(CH2Cl2)（色谱纯）乙酸乙酯(C4H8O2)（色谱纯）甲醇(CH3OH)（色谱纯）无水硫酸钠(Na2SO4)（经450℃烘烤2 h后置干燥器内备用）抗坏血酸(C6H8O6)氦气（φ(He)≥99.999%）乙草胺标准物质(C14H20ClNO2)（纯度≥97%或有证标准物质）乙草胺标准储备溶液（1.0 mg/mL，甲醇溶解定容，避光0℃～4℃冷藏保存，有效期6个月）乙草胺标准使用溶液（1.0 mg/L，甲醇稀释，避光0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月）水系滤膜（0.45 μm）有机系滤膜（0.45 μm）固相萃取柱（反相C18固相萃取柱，填充量500 mg，容量6 mL，或相当性能的固相萃取柱，或与固相萃取装置配套的反相C18膜）进样瓶（1.5 mL带聚四氟乙烯内衬螺旋盖棕色样品瓶）样品瓶（1.0 L或其他规格棕色瓶，带聚四氟乙烯内衬螺旋盖）
分析步骤
1色谱参考条件：进样口温度280℃；柱温：初始温度85℃，以20℃/min升温至165℃，保持2 min，以5℃/min升温至220℃，再以50℃/min升温至280℃；柱流量1.0 mL/min，不分流；进样量1 μL。
2质谱参考条件：质谱扫描范围45 u～350 u；离子源温度230℃；传输线温度280℃；扫描时间0.45 s或更少，每个峰有8次扫描；扫描模式：选择离子检测(SIM)，定量离子(m/z)为146，定性离子(m/z)为162、174。
3标准曲线的绘制：分别吸取10 μL、25 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL、250 μL的乙草胺标准使用溶液用乙酸乙酯定容至1.0 mL，配制出乙草胺质量浓度分别为10 μg/L、25 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、150 μg/L、200 μg/L、250 μg/L的标准溶液曲线系列，各取1 μL溶液经气相色谱-质谱联用仪分析。以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4样品测定：取1 μL样品溶液经气相色谱-质谱联用仪分析，得到相应的峰面积，根据标准曲线得到待测样中乙草胺质量浓度，计算水样中乙草胺质量浓度。同时做空白试验。
精密度：6个实验室测定添加乙草胺标准的水样(乙草胺质量浓度为0.02 μg/L～0.5 μg/L)，其相对标准偏差为3.6%～4.4%，回收率为79%～94%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的20%。
公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判
水样中各待测组分（六六六、滴滴涕）质量浓度计算式4.1.7.2 式(1)
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V × 1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V × 1000
ρ水样中各待测组分的质量浓度μg/L
ρ1相当于标准曲线的质量浓度μg/mL
V1萃取液总体积mL
V水样的体积mL
1000毫克每升与微克每升的换算系数
水样中有机磷质量浓度计算式7.1.7.2 式(2)
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ水样中有机磷的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上查出有机磷的质量浓度μg/mL
V1浓缩后的体积mL
V水样体积mL
百菌清质量浓度计算12.2.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ水样中百菌清的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上查出百菌清的质量浓度μg/mL
V1浓缩后萃取液的体积mL
V水样体积mL
水样中甲萘威的质量浓度计算13.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ水样中甲萘威的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上查出甲萘威的质量浓度μg/mL
V1萃取液浓缩后体积mL
V水样体积mL
水样中甲萘威的质量浓度计算13.2.6
ρ = \dfrac{m1 - m2}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (m1 - m2) / V
ρ水样中甲萘威的质量浓度mg/L
m1通过碱性水解测出的甲萘威的质量μg
m2通过弱酸性稀释测出的甲萘威的质量μg
V水样体积mL
水样中待测物的质量浓度13.4.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V2 × 1000}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = ρ1 × V1 / (V2 × 1000)
ρ水样中待测物的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上得到的待测物质量浓度μg/L
V1样品溶液上机前定容体积mL
V2样品溶液所代表试样的体积mL
水样中呋喃丹或甲萘威质量浓度计算18.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ水样中呋喃丹或甲萘威质量浓度μg/L
ρ1标准曲线中查得萃取液中呋喃丹或甲萘威的质量浓度μg/L
V1萃取液的体积mL
V水样体积mL
水样中毒死蜱质量浓度计算19.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ水样中毒死蜱质量浓度mg/L
ρ1标准曲线中查得萃取液中毒死蜱的质量浓度mg/L
V1浓缩后的体积mL
V水样体积mL
水中莠去津的质量浓度计算20.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ水样中莠去津的质量浓度mg/L
ρ1水样萃取液中莠去津的质量浓度mg/L
V1水样浓缩后体积mL
V水样体积mL
水样中草甘膦或氨甲基膦酸的质量浓度计算21.2.7.2
ρ = ρ1 × F
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = ρ1 × F
ρ水样中草甘膦或氨甲基膦酸的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上查得试样中草甘膦或氨甲基膦酸的质量浓度mg/L
F水样稀释倍数
水样中七氯的质量浓度计算22.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ水样中七氯质量浓度mg/L
ρ1水样萃取液中七氯质量浓度mg/L
V1萃取液定容体积mL
V水样体积mL
水样中待测组分质量浓度计算25.1.7.2
ρ = ρ1 × f
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = ρ1 × f
ρ样品中被测组分质量浓度μg/L
ρ1从标准曲线上查出测试溶液中被测组分的质量浓度μg/L
f样品稀释倍数
水样中氯硝柳胺的质量浓度计算36.1.7
ρ = \dfrac{m}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = m / V
ρ水样中氯硝柳胺的质量浓度mg/L
m从工作曲线上查得氯硝柳胺的质量μg
V水样体积mL
水样中氯硝柳胺的质量浓度计算36.2.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V
ρ水样中氯硝柳胺的质量浓度mg/L
ρ1从标准曲线上查出氯硝柳胺的质量浓度μg/mL
V1萃取液浓缩后体积mL
V水样体积mL
水样中乙草胺质量浓度计算41.1.7.2
ρ = \dfrac{ρ1 × V1}{V2}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
ρ = (ρ1 × V1) / V2
ρ试样中乙草胺的质量浓度μg/L
ρ1标准曲线中求得乙草胺的质量浓度μg/L
V1样品定容体积mL
V2被富集的水样体积mL
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氮气纯度
≥ 99.999 %出处：41
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 烘烤温度与时间
4.1.3.4 无水硫酸钠:600 ℃烘烤 4 h, 冷却后密封保存。出处：4.1.3.3
C2 · 试验介质/溶液硫酸钠溶液 · 浓度
40±None g/L出处：4.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液标准中间溶液 · 质量浓度
10±None μg/mL出处：4.1.3.8
C2 · 试验介质/溶液混合标准使用溶液 · 质量浓度
1.0±None μg/mL出处：4.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液标准系列 · 质量浓度
配制成质量浓度为 0 μg/mL 、 0.05 μg/mL 、 0.10 μg/mL 、 0.20 μg/mL 、 0.40 μg/mL 、 0.50 μg/mL 六六六和滴滴涕标准系列。出处：4.1.6.2
C2 · 试验介质/溶液载气 · 氮气纯度
≥ 99.999 %出处：4
C2 · 试验介质/溶液标准物质 · 纯度
≥ 99 %呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷标准物质出处：8.3.3.4
C2 · 试验介质/溶液允许标准储备溶液 · 保存条件与有效期
置一 20℃ 冰箱中，可保存1年置-20℃冰箱中，可保存1年出处：8.3.3.5
C2 · 试验介质/溶液允许中间溶液 · 保存条件与有效期
置-20 ℃冰箱中,可保存 1 年置-20℃冰箱中，可保存1年出处：8.3.3.6
C2 · 试验介质/溶液载气 · 纯度
≥ 99.999 %高纯氮气出处：4
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 烘烤条件
无水硫酸钠: 经过 350℃ 烘烤 4 h, 储存于密闭容器中经过350℃烘烤4 h，储存于密闭容器中出处：12.2.3.3
C2 · 试验介质/溶液标准物质 · 纯度
≥ 98 %百菌清标准物质出处：12.2.3.4
C2 · 试验介质/溶液超纯水 · 电阻率
≥ 18.2 MΩ·cm出处：14.2.3.1
C2 · 试验介质/溶液标准物质 · 纯度
≥ 98 %以异构体之和计出处：14.2.3.4
C2 · 试验介质/溶液载气 · 纯度
≥ 99.999 %高纯氮气出处：4
C2 · 试验介质/溶液碘甲烷+二氯甲烷溶液 · 配制比例与现用现配
此溶液现用现配量取20 mL碘甲烷溶于180 mL二氯甲烷出处：15.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 烘烤温度与时间
600±None ℃于马福炉中烘烤4 h后置于干燥器中备用出处：15.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液标准物质 · 纯度
≥ 99 %灭草松和2,4-滴出处：15.1.3.11
C2 · 试验介质/溶液纯水 · 电阻率
≥ 18.2 MΩ·cm出处：18.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液2-巯基乙醇+乙腈溶液(1+1) · 冷藏保存温度
0 ~ 4 ℃加盖密封保存出处：18.1.3.3
C2 · 试验介质/溶液载气高纯氮气 · 纯度
≥ 99.999 %出处：2
C2 · 试验介质/溶液燃气氢气 · 纯度
≥ 99.6 %出处：19.1.3.1
C2 · 试验介质/溶液莠去津标准物质 · 纯度
≥ 96 %出处：7
C2 · 试验介质/溶液强制二氯甲烷 · 干扰处理
二氯甲烷,有干扰时应进行蒸馏。有干扰时出处：20.1.3.4
C2 · 试验介质/溶液无水硫酸钠 · 烘干温度与时间
300±None ℃无水硫酸钠预处理出处：20.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液高纯氮气 · 纯度
≥ 99.999 %高纯氮气出处：20.1.3.7
C2 · 试验介质/溶液莠去津标准储备溶液 · 浓度
100±None μg/mL标准储备溶液配制出处：20.1.3.9
C2 · 试验介质/溶液次氯酸钙 · 有效氯含量
70.9±None %试剂要求出处：21.1.3.8
C2 · 试验介质/溶液草甘膦标准物质 · 纯度
≥ 99 %标准物质要求出处：21.1.3.15
C2 · 试验介质/溶液氨甲基膦酸标准物质 · 纯度
≥ 99 %标准物质要求出处：21.1.3.16
C2 · 试验介质/溶液阳离子交换流动相 · pH
2.1±None阳离子交换流动相配制出处：21.1.4.3
C2 · 试验介质/溶液标准物质 · 纯度
≥ 99 %标准物质要求出处：21.1.7.2
C2 · 试验介质/溶液高纯氮气 · 纯度
≥ 99.999 %辅助气体出处：21.2.3.5
C2 · 试验介质/溶液标准系列溶液 · 现用现配
标准系列溶液需现用现配。标准系列溶液需现用现配出处：21.2.4.4
C2 · 试验介质/溶液高纯氮气 · 纯度
≥ 99.999 %出处：5
C2 · 试验介质/溶液七氯标准储备溶液 · 保存条件
此溶液 ρ=100 μg/mL, 避光于 0℃~4℃ 冷藏保存。避光于0℃~4℃冷藏保存出处：22.1.3.5
C2 · 试验介质/溶液超纯水 · 电阻率
≥ 18.2 MΩ·cm出处：22.1.6.4
C2 · 试验介质/溶液乙酸铵溶液 · 配制浓度与过滤
乙酸铵溶液 [c(CH3COONH4)=5 mmol/L]: 准确称取乙酸铵(优级纯) 0.385 g, 800 mL 超纯水溶解, 并稀释至 1000 mL, 用 0.22 μm 孔径水系微孔滤膜抽滤后使用。c(CH3COONH4)=5 mmol/L，0.22 μm微孔滤膜抽滤后使用出处：25.1.3.2
C2 · 试验介质/溶液标准物质 · 纯度
≥ 99.0 %固体标准物质出处：25.1.3.4
C2 · 试验介质/溶液11种苯基脲素类农药标准储备溶液 · 保存条件
置于 -18 ℃ 冰箱保存。置于-18℃冰箱保存出处：25.1.3.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度与保存时间
水样采集于硬质磨口玻璃瓶中，0 ℃～4 ℃冷藏保存，保存时间为 24 h。水样采集于硬质磨口玻璃瓶中出处：7.1.4.5
C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存条件
水样采集后应该尽快进行萃取处理，当天不能处理时，要置于 0℃～4℃ 冷藏保存，尽快分析水样采集后尽快萃取处理，当天不能处理时置0℃~4℃冷藏保存出处：12.2.4.7
C4 · 样品采集/保存含余氯的样品 · 抗坏血酸添加量
0.1±None g/L对于含余氯的样品，在瓶中每升水样添加0.1g抗坏血酸出处：13.4.4.6
C4 · 样品采集/保存过滤后水样 · pH
≤ 2向过滤后水样中加入0.2%(体积比)的盐酸酸化，使pH≤2出处：13.4.4.6
C4 · 样品采集/保存酸化试样 · 保存温度
0 ~ 4 ℃密封避光0℃~4℃冷藏保存出处：13.4.4.6
C4 · 样品采集/保存酸化试样 · 保存时间
≤ 7 d密封避光0℃~4℃冷藏保存出处：13.4.4.6
C4 · 样品采集/保存允许标准储备溶液 · 保存温度与保存期限
0 ~ 4 ℃冷藏保存备用出处：14.2.3.5
C4 · 样品采集/保存允许标准使用溶液 · 保存温度与保存期限
0 ~ 4 ℃冷藏保存备用出处：14.2.3.6
C4 · 样品采集/保存强制样品 · 保存温度
0 ~ 4 ℃如不能立刻测定出处：14.2.4.5
C4 · 样品采集/保存标准中间溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏保存出处：15.1.3.14
C4 · 样品采集/保存水样 · pH与保存温度
≤ 1 pH加入约1.1 mL硝酸使采样后溶液pH<1，样品充满采样瓶出处：15.1.4.9
C4 · 样品采集/保存强制水样采集点 · 采样位置
应在加氯之前,或离加氯点尽可能远的地方取样氯浓度较高可能造成干扰或损失时出处：18.1.4.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 硫代硫酸钠质量浓度
80±None mg/L有余氯存在时出处：18.1.4.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度
0 ~ 4 ℃采集于硬质磨口玻璃瓶中出处：19.1.4.6
C4 · 样品采集/保存莠去津标准储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃冷藏保存出处：20.1.3.10
C4 · 样品采集/保存强制水样 · 保存温度与时间
0 ~ 4 ℃不能尽快分析时冷藏保存出处：20.1.5
C4 · 样品采集/保存试剂 · 保存温度
0 ~ 4 ℃聚丙烯瓶中冷藏保存出处：21.1.3.18
C4 · 样品采集/保存强制样品 · 储存容器与硫代硫酸钠加入量
100±None mg/L消除氯影响出处：21.1.4.3
C4 · 样品采集/保存强制样品 · 保存温度与时间
0 ~ 4 ℃避光冷藏保存出处：21.1.4.3
C4 · 样品采集/保存草甘膦标准储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃聚丙烯容器避光冷藏保存出处：21.2.3.1
C4 · 样品采集/保存氨甲基膦酸标准储备溶液 · 保存温度
0 ~ 4 ℃聚丙烯容器避光冷藏保存出处：21.2.3.2
C4 · 样品采集/保存水样 · 采样容器与保存条件
水样采集使用聚丙烯容器,采样时向每升含氯水样中加入 0.02 g 抗坏血酸以去除余氯,水样在 0℃～4℃ 冷藏避光保存。含氯水样每升加0.02 g抗坏血酸去除余氯；0℃～4℃冷藏避光保存出处：21.2.4.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 采集方法
用棕色磨口玻璃采样瓶采集水样,自来水先打开水龙头放水 1 min,将水样沿瓶壁缓慢导入瓶中,瓶中不留顶上空间和气泡,加盖密封。棕色磨口玻璃采样瓶采集，自来水先放水1 min，沿瓶壁缓慢导入，不留顶上空间和气泡，加盖密封出处：25.1.5
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存条件与测定时限
采集水样在 0℃~4℃ 冷藏避光保存,48 h 内测定。0℃~4℃冷藏避光保存，48 h内测定出处：25.1.5.1
C4 · 样品采集/保存强制氯硝柳胺水样 · 样品处理时限
氯硝柳胺可在含氯消毒剂消毒过的水中降解，样品应尽快用溶剂萃取测定。含氯消毒剂消毒过的水出处：36.2.5
C4 · 样品采集/保存乙草胺标准储备溶液 · 保存条件及有效期
避光于 0 ℃\~4 ℃ 冷藏保存, 有效期 6 个月。避光0℃~4℃冷藏出处：41.1.3.8
C4 · 样品采集/保存水样 · 抗坏血酸加入量
100±None mg/L采样时出处：41.1.4.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存温度
0 ~ 4 ℃采集后密封出处：41.1.4.4
C4 · 样品采集/保存水样 · 保存时间
≤ 24 h0 ℃～4 ℃冷藏保存出处：41.1.4.4
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 规格
4.1.4.2 色谱柱: DM-1701(30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 高弹石英毛细管色谱柱, 或者同等极性的毛细管色谱柱。出处：4.1.4.1
C5 · 设备能力要求汽化室 · 温度
260±None ℃出处：4.1.4.6
C5 · 设备能力要求检测器 · 温度
260±None ℃Ni-63 检测器出处：4.1.4.6
C5 · 设备能力要求载气 · 流量
1±None mL/min出处：4.1.4.6
C5 · 设备能力要求尾吹气 · 流量
40±None mL/min出处：4.1.4.6
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 规格
7.1.4.2 色谱柱: 石英玻璃毛细管柱 DB-1701(30 m×0.32 mm, 0.25 μm), 或同等极性色谱柱。出处：7.1.4.1
C5 · 设备能力要求气化室 · 温度
270±None ℃出处：7.1.4.5
C5 · 设备能力要求柱温 · 程序升温
柱温:程序升温,初温 120℃ ,保持 1 min,以 20℃/min 升至 190℃ ,保持 5 min。出处：7.1.4.5
C5 · 设备能力要求检测器 · 温度
270±None ℃出处：7.1.4.5
C5 · 设备能力要求载气 · 流量
30±None mL/min氮气出处：7.1.4.5
C5 · 设备能力要求尾吹气 · 流量
15±None mL/min出处：7.1.4.5
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg天平分辨力不低于0.01 mg出处：8.3.4.2
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.1 mg天平分辨力不低于0.1 mg出处：12.2.4.4
C5 · 设备能力要求允许分流比 · 分流比
分流比: 10 : 1(可以根据仪器响应信号适当调整分流比)可以根据仪器响应信号适当调整分流比出处：12.2.4.7
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.01 mg出处：14.2.4.3
C5 · 设备能力要求气化室 · 温度
250±None ℃出处：15.1.4.9
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 程序升温参数
起始温度 150℃, 保持 2 min, 升温速率 10℃/min, 最终温度 250℃, 保持 1 min起始温度150℃保持2 min，升温速率10℃/min，最终温度250℃保持1 min出处：15.1.4.9
C5 · 设备能力要求ECD检测器 · 温度
260±None ℃出处：15.1.4.9
C5 · 设备能力要求载气 · 流量与线速
1.5±None mL/min氮气出处：15.1.4.9
C5 · 设备能力要求尾吹气 · 流量
45±None mL/min出处：15.1.4.9
C5 · 设备能力要求柱后反应器泵 · 试剂送入流量
0.1 ~ 1.0 mL/min能将各种试剂送入流动相并充分混合出处：18.1.4.2
C5 · 设备能力要求流动相 · 流量
1.0±None mL/min出处：18.1.4.5
C5 · 设备能力要求气化室 · 温度
250±None ℃出处：19.1.4.6
C5 · 设备能力要求柱温 · 柱温程序
柱温: 100℃ 保持 2 min, 以 15℃/min 升至 230℃, 保留 10 min出处：19.1.4.6
C5 · 设备能力要求检测器 · 温度
250±None ℃出处：19.1.4.6
C5 · 设备能力要求气体流量 · 氮气/氢气/空气流量
气体流量: 氮气(载气): 60 mL/min, 氢气: 80 mL/min, 空气: 90 mL/min出处：19.1.4.6
C5 · 设备能力要求流动相 · 流量
0.9±None mL/min色谱条件出处：20.1.6.1
C5 · 设备能力要求强制柱后反应器 · 试剂送入速度
0.1 ~ 0.5 mL/min柱后反应器要求出处：21.1.4.2
C5 · 设备能力要求流动相 · 流速
0.5±None mL/min色谱条件出处：21.1.4.3
C5 · 设备能力要求氧化剂 · 流速
0.5±None mL/min柱后反应条件出处：21.1.4.3
C5 · 设备能力要求OPA-MERC 溶液 · 流速
0.3±None mL/min柱后反应条件出处：21.1.4.3
C5 · 设备能力要求碰撞气(CAD) · 压力
55.16±None kPa8 psi出处：25.1.6.1
C5 · 设备能力要求气帘气(CUR) · 压力
172.38±None kPa25 psi出处：25.1.6.1
C5 · 设备能力要求雾化气(GS1) · 压力
344.75±None kPa50 psi出处：25.1.6.1
C5 · 设备能力要求加热气(GS2) · 压力
344.75±None kPa50 psi出处：25.1.6.1
C5 · 设备能力要求天平 · 分辨力
≥ 0.001 mg出处：36.2.4.2
C5 · 设备能力要求高效液相色谱 · 流速
1.0±None mL/min出处：36.2.5
C5 · 设备能力要求进样口 · 进样口温度
280±None ℃气相色谱-质谱分析出处：41.1.4.4
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 柱温程序
初始温度 85℃，以 20℃/min 升温至 165℃，保持 2 min，以 5℃/min 升温至 220℃，再以 50℃/min 升温至 280℃气相色谱-质谱分析出处：41.1.4.4
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 柱流量
1.0±None mL/min不分流出处：41.1.4.4
C5 · 设备能力要求传输线 · 传输线温度
280±None ℃气相色谱-质谱分析出处：41.1.4.4
C5 · 设备能力要求质谱扫描 · 扫描时间
≤ 0.45 s每个峰有 8 次扫描出处：41.1.4.4
C6 · 精密度/质控限允许仪器稳定性 · 相对标准偏差
≤ 10 %在工作范围内出处：4.1.6.2
C6 · 精密度/质控限六六六加标回收 · 相对标准偏差与平均回收率
85.8 ~ 108 %六六六质量浓度0.01 μg/L~10 μg/L出处：1
C6 · 精密度/质控限滴滴涕加标回收 · 相对标准偏差与平均回收率
91.3 ~ 102 %滴滴涕质量浓度0.02 μg/L~10 μg/L出处：4
C6 · 精密度/质控限有机磷各组分精密度 · 相对标准偏差
5.0 ~ 6.1 %敌敌畏出处：4
C6 · 精密度/质控限定性判定 · 信噪比
≥ 3所检测的3种农药色谱峰出处：8.3.4.4
C6 · 精密度/质控限定性离子丰度比偏差 · 允许偏差
20~50</td><td>±25相对离子丰度20~50出处：8.3.4.4
C6 · 精密度/质控限定性离子丰度比偏差 · 允许偏差
10~20</td><td>±30相对离子丰度10~20出处：8.3.4.4
C6 · 精密度/质控限定性离子丰度比偏差 · 允许偏差
≤10</td><td>±50相对离子丰度≤10出处：8.3.4.4
C6 · 精密度/质控限莠去津加标回收率 · 平均回收率
92.2 ~ 96.8 %加标0.50 μg/L出处：8.3.4.4
C6 · 精密度/质控限莠去津加标回收率 · 平均回收率
96.1 ~ 102 %加标10.0 μg/L出处：8.3.4.4
C6 · 精密度/质控限莠去津加标回收率 · 平均回收率
95.4 ~ 98.2 %加标50.0 μg/L出处：8.3.4.4
C6 · 精密度/质控限强制空白试验 · 空白色谱图不应检出干扰峰
同时用纯水按水样方法操作，做空白试验，空白色谱图不应检出干扰峰用纯水按水样方法操作做空白试验出处：12.2.4.7
C6 · 精密度/质控限百菌清加标测定 · 相对标准偏差
1.4 ~ 5.0 %3个实验室测定加标百菌清质量浓度为5μg/L、15μg/L和30μg/L的生活饮用水出处：12.2.4.7
C6 · 精密度/质控限百菌清加标测定 · 回收率
90.0 ~ 104.0 %3个实验室测定加标百菌清质量浓度为5μg/L、15μg/L和30μg/L的生活饮用水出处：12.2.4.7
C6 · 精密度/质控限百菌清加标测定 · 批内相对标准偏差
≤ 5.0 %3个实验室测定加标百菌清质量浓度为5μg/L、15μg/L和30μg/L的生活饮用水出处：12.2.4.7
C6 · 精密度/质控限甲萘威加标测定 · 相对标准偏差
2.0 ~ 5.9 %5个实验室加标量为5.0μg~10.0μg出处：13.1.6.1
C6 · 精密度/质控限甲萘威加标测定 · 平均回收率
93.0 ~ 98.0 %5个实验室加标量为5.0μg~10.0μg出处：13.1.6.1
C6 · 精密度/质控限甲萘威加标测定 · 相对标准偏差
2.3 ~ 5.2 %加标量为20μg~50μg出处：13.1.6.1
C6 · 精密度/质控限甲萘威加标测定 · 平均回收率
95.0 ~ 98.0 %加标量为20μg~50μg出处：13.1.6.1
C6 · 精密度/质控限甲萘威测定 · 相对标准偏差
0.4 ~ 4.2 %6个实验室测定0.10mg/L甲萘威出处：13.2.4.5
C6 · 精密度/质控限甲萘威测定 · 相对标准偏差
1.1 ~ 3.2 %6个实验室测定0.50mg/L甲萘威出处：13.2.4.5
C6 · 精密度/质控限甲萘威测定 · 相对标准偏差
6.5 ~ 9.2 %6个实验室测定1.0mg/L甲萘威出处：13.2.4.5
C6 · 精密度/质控限甲萘威加标测定 · 平均回收率
94.0 ~ 98.6 %6个实验室加标质量浓度0.10mg/L出处：13.2.4.5
C6 · 精密度/质控限甲萘威加标测定 · 平均回收率
95.1 ~ 102.0 %加标质量浓度0.40mg/L~1.0mg/L出处：13.2.4.5
C6 · 精密度/质控限甲萘威加标测定 · 平均回收率
98.0±None %加标质量浓度4.0mg/L~8.0mg/L出处：13.2.4.5
C6 · 精密度/质控限固相萃取法加标测定 · 相对标准偏差
1.5 ~ 9.6 %质量浓度为0.0005 mg/L、0.005 mg/L和0.05 mg/L时出处：1
C6 · 精密度/质控限固相萃取法加标测定 · 平均回收率
75 ~ 114 %质量浓度为0.0005 mg/L、0.005 mg/L和0.05 mg/L时出处：1
C6 · 精密度/质控限直接进样法加标测定 · 相对标准偏差
1.6 ~ 4.8 %出处：4
C6 · 精密度/质控限直接进样法加标测定 · 平均回收率
94 ~ 104 %出处：4
C6 · 精密度/质控限强制所用试剂 · 空白试验无干扰物质
所用试剂应进行空白试验,即通过本方法的全部操作过程,证明无干扰物质存在通过本方法的全部操作过程出处：4
C6 · 精密度/质控限5种拟除虫菊酯加标水样 · 相对标准偏差
0.2 ~ 0.6 %质量浓度为0.05 mg/L～5 mg/L出处：14.2.4.5
C6 · 精密度/质控限5种拟除虫菊酯加标水样 · 回收率
95.0 ~ 105 %质量浓度为0.05 mg/L～5 mg/L出处：14.2.4.5
C6 · 精密度/质控限灭草松和2,4-滴加标回收率 · 回收率
81.6 ~ 120 %水样中加标质量浓度2.5 μg/L~25 μg/L出处：15.1.4.9
C6 · 精密度/质控限甲萘威和呋喃丹测定相对标准偏差 · 相对标准偏差
3.9 ~ 8.9 %2个实验室对质量浓度0.050 mg/L~0.90 mg/L自来水和水源水测定出处：18.1.6.3
C6 · 精密度/质控限甲萘威加标回收率 · 回收率
85.0 ~ 120 %出处：2
C6 · 精密度/质控限呋喃丹加标回收率 · 回收率
81.0 ~ 120 %出处：2
C6 · 精密度/质控限强制标准样品与试样进样 · 进样体积与响应值
标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值出处：19.1.4.6
C6 · 精密度/质控限允许仪器稳定性 · 相对标准差
≤ 10 %在工作范围内出处：19.1.4.6
C6 · 精密度/质控限毒死蜱加标水样测定 · 相对标准偏差/加标回收率
相对标准偏差均小于 10%，加标回收率为 77.8%～114%7个实验室对质量浓度0.970 μg/L~268 μg/L加标水样重复6次测定出处：19.1.4.6
C6 · 精密度/质控限莠去津 · 加标回收率
84.6 ~ 96.9 %加标回收出处：20.1.6.2
C6 · 精密度/质控限莠去津 · 加标回收率
74.9 ~ 92.9 %采用净化方法时出处：20.1.6.2
C6 · 精密度/质控限草甘膦 · 相对标准偏差
12 ~ 20 %加标质量浓度 0.5 μg/L～5000 μg/L 重复测定 6 次出处：21.1.7.2
C6 · 精密度/质控限氨甲基膦酸 · 相对标准偏差
6.6 ~ 29 %重复测定 6 次出处：21.1.7.2
C6 · 精密度/质控限草甘膦 · 加标回收率
94.6 ~ 120 %加标回收出处：21.1.7.2
C6 · 精密度/质控限氨甲基膦酸 · 回收率
86.0 ~ 100 %加标回收出处：21.1.7.2
C6 · 精密度/质控限草甘膦标准溶液 · 相对标准偏差
0.14 ~ 3.4 %5个实验室对低、中、高浓度草甘膦标准溶液(0.15~1.50 mg/L)重复测定出处：21.2.4.4
C6 · 精密度/质控限氨甲基膦酸标准溶液 · 相对标准偏差
0.18 ~ 7.9 %5个实验室对低、中、高浓度氨甲基膦酸标准溶液(0.18~1.20 mg/L)重复测定出处：21.2.4.4
C6 · 精密度/质控限草甘膦加标样品 · 相对标准偏差
0.47 ~ 6.2 %5个实验室对实际样品低、中、高浓度加标(0.20~1.0 mg/L)重复测定出处：21.2.4.4
C6 · 精密度/质控限氨甲基膦酸加标样品 · 相对标准偏差
0.14 ~ 12 %5个实验室对实际样品低、中、高浓度加标(0.20~1.0 mg/L)重复测定出处：21.2.4.4
C6 · 精密度/质控限草甘膦和氨甲基膦酸加标样品 · 加标回收率
81.3 ~ 109 %5个实验室对实际样品低、中、高浓度加标(0.20~1.0 mg/L)回收试验出处：21.2.4.4
C6 · 精密度/质控限七氯水质样品 · 相对标准偏差/加标回收率
2.1 ~ 97.0 %单个实验室对低、中、高不同质量浓度七氯水质样品测定出处：22.1.6.4
C6 · 精密度/质控限苯基脲素类农药加标回收测定 · 相对标准偏差
≤ 6.5 %加标质量浓度1.00 μg/L~100 μg/L，重复测定6次出处：11
C6 · 精密度/质控限苯基脲素类农药加标回收测定 · 回收率
93.2 ~ 109 %加标质量浓度1.00 μg/L~100 μg/L，重复测定6次出处：11
C6 · 精密度/质控限氯硝柳胺测定 · 相对标准偏差
≤ 7.1 %质量浓度0.02、0.10、0.20 mg/L，重复测定6次出处：36.1.6.9
C6 · 精密度/质控限氯硝柳胺测定 · 回收率
98.8 ~ 103 %质量浓度0.02、0.10、0.20 mg/L，重复测定6次出处：36.1.6.9
C6 · 精密度/质控限乙草胺加标水样测定 · 相对标准偏差
≤ 5 %质量浓度0.01 mg/L~1.25 mg/L，重复6次出处：36.2.5
C6 · 精密度/质控限乙草胺加标水样测定 · 加标回收率
95.0 ~ 104 %质量浓度0.01 mg/L~1.25 mg/L，重复6次出处：36.2.5
C6 · 精密度/质控限强制待测物色谱峰 · 保留时间变化范围
≤ 2.5 %与标准色谱峰保留时间一致出处：41.1.4.4
C6 · 精密度/质控限允许待测物定性离子 · 相对丰度允许偏差
其允许偏差不超过表14规定的范围与浓度相当的标准溶液相比出处：41.1.4.4
C6 · 精密度/质控限乙草胺测定 · 相对标准偏差
3.6 ~ 4.4 %6个实验室测定 0.02μg/L~0.5μg/L 加标水样出处：41.1.4.4
C6 · 精密度/质控限乙草胺测定 · 回收率
79 ~ 94 %6个实验室测定 0.02μg/L~0.5μg/L 加标水样出处：41.1.4.4
C6 · 精密度/质控限两次独立测定结果 · 绝对差值
≤ 20 %重复性条件下出处：41.1.4.4
C7 · 分级/条件限值滴滴涕最低检测质量浓度 · 最低检测质量浓度
≤ 0.02 μg/L取500 mL水样测定出处：41
C7 · 分级/条件限值敌敌畏最低检测质量浓度 · 最低检测质量浓度
≤ 0.05 μg/L取250 mL水样萃取后测定出处：4
C7 · 分级/条件限值允许甲萘威水样 · 质量浓度
≥ 0.75 mg/L水样中甲萘威质量浓度大于0.75mg/L时，可将水样过滤后直接进行测定出处：13.1.4.6
C7 · 分级/条件限值甲萘威水样 · 含量
≤ 0.1 mg/L水样中甲萘威含量低于0.1mg/L时，需先行萃取浓缩出处：13.2.4.5
C7 · 分级/条件限值水样 · pH
≤ 2调节水样至pH≤2，用反相固相萃取柱富集出处：13.2.4.5
C7 · 分级/条件限值水样 · 最低检测质量浓度
≥ 0.0005 mg/L检测仪器灵敏度满足最低检测质量浓度0.0005mg/L时，水样经微孔滤膜过滤后直接上机测定出处：13.2.4.5
C7 · 分级/条件限值试样 · 最低定量浓度
≥ 0.0005 mg/L仪器灵敏度满足最低定量浓度0.0005mg/L时，试样不需要富集，直接上机测定出处：13.4.4.6
C7 · 分级/条件限值样品 · 浓缩条件
≥ 25 μg/L样品质量浓度≥25 μg/L 时不需浓缩出处：21.1.4.3
C7 · 分级/条件限值草甘膦 · 最低检测质量浓度
≥ 0.15 mg/L取样 100 μL 直接进样出处：21.1.7.2
C7 · 分级/条件限值氨甲基膦酸 · 最低检测质量浓度
≥ 0.18 mg/L取样 100 μL 直接进样出处：21.1.7.2
C7 · 分级/条件限值氢氧化钾溶液 · 梯度洗脱浓度
12 ~ 12 mmol/L时间0~25 min出处：21.2.4.4
C7 · 分级/条件限值氢氧化钾溶液 · 梯度洗脱浓度
30 ~ 30 mmol/L时间25~40 min出处：21.2.4.4
C7 · 分级/条件限值氢氧化钾溶液 · 梯度洗脱浓度
12 ~ 12 mmol/L时间>40 min出处：21.2.4.4
C7 · 分级/条件限值流动相 · 梯度洗脱比例
时间/min A/% B/% 0 40 60 5 90 10 8 90 10 12 40 600 min A40/B60；5 min A90/B10；8 min A90/B10；12 min A40/B60出处：25.1.6.1
C7 · 分级/条件限值最低检测质量浓度 · 取样体积条件限值
≤ 0.04 mg/L取250 mL水样测定出处：4
C7 · 分级/条件限值最低检测质量浓度 · 取样体积条件限值
≤ 0.001 mg/L取200 mL水样测定出处：4
C8 · 适用范围与限制允许色谱柱选择 · 干扰存在时的确证柱
如果上述几种干扰存在时，可以用 HP-1(30 m×0.53 mm, 2.65 μm) 色谱柱进行确证上述几种干扰存在时出处：4
C8 · 适用范围与限制方法适用性 · 不适用于甲胺磷及乙酰甲胺磷的测定
此方法不适合于甲胺磷及乙酰甲胺磷的测定甲胺磷和乙酰甲胺磷在水中溶解度大，直接二氯甲烷提取回收率低出处：4
C8 · 适用范围与限制方法检出限 · 最低检测质量/最低检测质量浓度
本方法最低检测质量为 0.006 ng, 若取 500 mL 水样经过处理后测定, 则最低检测质量浓度为 0.12 μg/L取500 mL水样经过处理后测定出处：4
C8 · 适用范围与限制标准样品核对 · 记录色谱峰保留时间及对应化合物
以标准样品核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物以标准样品核对出处：12.2.4.7
C8 · 适用范围与限制试样中目标物质定性判定 · 保留时间偏差与相对丰度偏差
≤ 2.5 %试样溶液质量色谱峰保留时间与标准溶液一致时出处：13.4.4.6
C8 · 适用范围与限制计算结果 · 有效数字位数
计算结果保留3位有效数字出处：14.2.4.5
C8 · 适用范围与限制本方法 · 最低检测质量/最低检测质量浓度
≤ 0.0002 mg/L取100 mL水样测定；最低检测质量0.02 ng出处：5
C8 · 适用范围与限制允许被测试样中目标化合物 · 保留时间与离子丰度比一致性
要求被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留时间一致,同时被测试样中目标化合物的相应监测离子丰度比与标准溶液中目标化合物的离子丰度比一致,允许的偏差见表 13。定性确证出处：11
C8 · 适用范围与限制测定结果 · 结果表示
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。重复性条件下两次独立测定出处：11
C8 · 适用范围与限制报告结果 · 有效数字修约
报告结果按照数值修约规则确定有效数字报告结果出处：41.1.4.4
C9 · 过程控制参数洁净水样萃取 · 萃取体积与振荡时间
用 70 mL 环己烷分三次萃取 (30 mL、20 mL、20 mL), 每次充分振荡 3 min洁净的水样出处：4.1.4.6
C9 · 过程控制参数污染较重水样萃取 · 萃取体积与振荡时间
用 70 mL 环己烷分三次萃取 (30 mL、20 mL、20 mL),每次充分振荡 5 min污染较重的水样出处：4.1.4.6
C9 · 过程控制参数强制标准样品进样 · 进样体积与响应值
标准样品进样体积与试样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值；出处：4.1.6.2
C9 · 过程控制参数萃取 · 萃取体积与次数
取 250 mL 水样置于 500 mL 分液漏斗中, 用 50 mL 二氯甲烷(重蒸)分两次萃取出处：7.1.4.5
C9 · 过程控制参数浓缩 · 水浴温度与浓缩体积
于 40℃～60℃ 水浴中减压浓缩至 1.0 mL, 供分析用。出处：7.1.4.5
C9 · 过程控制参数标准样品核对 · 记录保留时间及对应化合物
以标准样品核对,记录色谱峰高的保留时间及对应的化合物。出处：7.1.4.5
C9 · 过程控制参数加标回收试验 · 加标浓度与测定次数
分别加 0.050 mg/L、0.25 mg/L、0.45 mg/L 3 个质量浓度做加标回收试验,测定 7 次有机磷各组分出处：7.1.4.5
C9 · 过程控制参数高效液相色谱 · 流量
1.0±None mL/min出处：14.2.4.5
C9 · 过程控制参数超声反应 · 反应温度
10 ~ 20 ℃加冰水控制出处：15.1.4.9
C9 · 过程控制参数柱后水解反应 · 氢氧化钠流量/反应线圈/温度
水解: 氢氧化钠: 流量 0.5 mL/min, 9 cm 反应线圈, 95 ℃氢氧化钠 c(NaOH)=0.05 mol/L出处：18.1.4.5
C9 · 过程控制参数柱后衍生反应 · OPA溶液流量/温度
衍生: OPA 溶液: 流量 0.5 mL/min, 室温OPA溶液出处：18.1.4.5
C9 · 过程控制参数水样萃取 · 萃取时间
1±None min二氯甲烷萃取出处：20.1.5
C9 · 过程控制参数洗脱 · 洗脱流量
5±None mL/min净化柱洗脱出处：20.1.5
C9 · 过程控制参数氧化剂 · 搅拌时间
45±None min氧化剂配制出处：21.1.3.9
C9 · 过程控制参数OPA-MERC 溶液 · 溶解时间
1 ~ 2 hOPA-MERC 溶液配制出处：21.1.3.14
C9 · 过程控制参数旋转蒸发器 · 升温范围
20 ~ 60 ℃浓缩过程出处：21.1.4.3
C9 · 过程控制参数色谱流速 · 流速
1.0±None mL/min出处：21.2.4.4
C9 · 过程控制参数标准曲线 · 标准系列加入体积
取 6 个 100 mL 容量瓶,依次加入草甘膦和氨甲基膦酸混合标准使用溶液 0.30 mL、0.60 mL、0.90 mL、1.20 mL、1.50 mL 和 2.00 mL,用一级水稀释至刻度。取6个100 mL容量瓶，依次加入0.30~2.00 mL混合标准使用溶液出处：21.2.4.4
C9 · 过程控制参数水样萃取 · 取样量/氯化钠/二氯甲烷加入量
取 100 mL 水样于 250 mL 分液漏斗中, 加入 5 g 氯化钠, 溶解后加入 10 mL 二氯甲烷。取100 mL水样于250 mL分液漏斗，加5 g氯化钠，溶解后加10 mL二氯甲烷出处：22.1.4.5
C9 · 过程控制参数萃取操作 · 振摇时间
2±None min出处：22.1.5.1
C9 · 过程控制参数萃取操作 · 静置分层时间/萃取次数
静置分层 (10 min 以上), 将有机相移入 KD 浓缩器中, 重复萃取三次, 将萃取液收集于 KD 浓缩器中。静置分层10 min以上，重复萃取三次出处：22.1.5.1
C9 · 过程控制参数浓缩液 · 定容体积
1±None mL用正己烷定容，供气相色谱分析出处：22.1.5.2
C9 · 过程控制参数七氯标准曲线 · 标准系列浓度
配成质量浓度分别为 0 mg/L、0.020 mg/L、0.040 mg/L、0.080 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L 标准系列, 混匀, 供气相色谱分析。分别吸取0.00~10.00 mL标准使用溶液于10 mL容量瓶定容，配成0~1.00 mg/L标准系列出处：22.1.6.2
C9 · 过程控制参数水样预处理 · 取样量/离心转速/过滤孔径
准确量取 10 mL 水样于离心管中, 5 000 r/min 离心, 取上清液作为待测液, 过 0.22 μm 微孔滤膜, 上机测定。准确量取10 mL水样，5000 r/min离心，取上清液过0.22 μm微孔滤膜出处：25.1.5.2
C9 · 过程控制参数色谱运行 · 运行时间
12±None min出处：25.1.6.1
C9 · 过程控制参数标准曲线 · 标准系列加入体积
分别取 0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL 和 20.0 mL 的 11 种苯基脲素类农药混合标准使用溶液于 7 个 500 mL 容量瓶中, 用超纯水定容至刻度。分别取0~20.0 mL混合标准使用溶液于7个500 mL容量瓶，用超纯水定容出处：25.1.6.1
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 活化除杂流速
3±None mL/min依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯过柱出处：41.1.4.4
C9 · 过程控制参数固相萃取柱 · 活化溶剂用量
10±None mL甲醇、纯水过柱活化出处：41.1.4.4
C9 · 过程控制参数固相萃取柱吸附剂 · 不得暴露在空气中
此过程不能让吸附剂暴露在空气中过柱活化过程出处：41.1.4.4
C9 · 过程控制参数水样 · 上样体积
500±None mL上样吸附出处：41.1.4.4
C9 · 过程控制参数水样 · 上样流速
15±None mL/min过固相萃取柱出处：41.1.4.4
C9 · 过程控制参数洗脱液 · 洗脱流速
3±None mL/min3 mL 乙酸乙酯洗脱出处：41.1.4.4
C9 · 过程控制参数洗脱液 · 定容体积
1.0±None mL室温氮气浓缩出处：41.1.4.4
GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则最新版适用规范性引用
GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制最新版适用规范性引用
GB/T 5750.8—2023生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标版本绑定规范性引用
GB/T 5750.10—2023生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标版本绑定规范性引用
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法最新版适用规范性引用
检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0235 水
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）说明备注
序号名称
1生活饮用水1滴滴涕023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 4.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
22六六六023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 4.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
33敌敌畏023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 7.1.1、7.1.8
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
44甲拌磷023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 7.1.1、7.1.8
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
55内吸磷023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 7.1.1、7.1.8
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
66乐果023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 7.1.1、7.1.8
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
77甲基对硫磷023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 7.1.1、7.1.8、8.3.1 等4处
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
88马拉硫磷023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 7.1.1、7.1.8
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
99对硫磷023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 7.1.1、7.1.8
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
1010莠去津023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 8.3.1、8.3.7.1.2、13.4.1 等5处
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
1111呋喃丹023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 8.3.1、8.3.7.1.2、13.4.1 等4处
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
1212百菌清023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 12.2.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
1313甲萘威023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 13.1.1、13.2.1, 13.4.1、18.1.7.2
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
1414灭草松023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 13.4.1、15.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
15152,4-滴023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 13.4.1、15.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
1616五氯酚023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 13.4.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
1717甲氰菊酯023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 14.2.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
1818氯氟氰菊酯023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 14.2.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
1919溴氰菊酯023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 14.2.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
2020氰戊菊酯023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 14.2.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
2121氯菊酯023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 14.2.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
2222毒死蜱023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 19.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
2323草甘膦023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 21.1.1、21.2.1、21.2
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
2424氨甲基膦酸023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 21.1.1、21.2.1、21.2
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
2525七氯023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 22.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
2626甲氧隆023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
2727敌草隆023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
2828氯虫苯甲酰胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
2929利谷隆023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
3030除虫脲023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
3131杀铃脲023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
3232氟铃脲023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
3333氟丙氧脲023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
3434氟苯脲023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
3535氟虫脲023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
3636氟啶脲023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 25.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
3737氯硝柳胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 36.1.1、36.2.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
3838乙草胺023503《生活饮用水标准检验方法 第 9 部分: 农药指标》GB/T5750.9-2023 41.1.1
Standard examination methods for drinking water— Part 9: Pesticides indices
共 38 项参数：38 项已自动推荐领域代码，0 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：标准名称（方法标准主体）；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票，多数人的意见即最终结论；每项仅可投一次，首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖，悬停可见两模型的分歧详情。
复核项加载中…
本页内容由 AI 从标准公开文本自动解析生成，条款级溯源（"出处"列）。仅供学习参考，检测判定请以标准正式原文为准。
LabPowerTools · 超级标准
© 2026 LabPowerTools