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检测方法 AI 结构化解析
GB/T8077-2023 混凝土外加剂匀质性试验方法 Methods for testing uniformity of concrete admixtures
发布日期 2023-12-28
实施日期 2024-07-01
替代标准 GB/T 8077—2012
解析引擎 v3.4
适用范围 本文件描述了混凝土外加剂匀质性的试验方法。本文件适用于高性能减水剂、高效减水剂、普通减水剂、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、速凝剂、膨胀剂等。
21 参数限值 24 试验方法 30 计算公式 4 术语 101 约束 0 引用 来源:国家标准全文公开系统
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
重复性条件3.1
在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。
再现性条件3.2
在不同的实验室,由不同的操作员使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行的测试条件。
重复性限3.3
一个数值,在重复性条件(3.1)下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
再现性限3.4
一个数值,在再现性条件(3.2)下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
含固量
液体速凝剂/外加剂
—%7.1.4
含固量
液体速凝剂/外加剂
—%7.2.4
含固量
液体速凝剂/外加剂
—%7.3.4
含水率
粉剂外加剂
—%8.1.4
含水率
粉剂外加剂
—%8.2.4
密度
外加剂溶液
—g/mL9.1.5
密度
外加剂溶液
—g/mL9.2
密度
外加剂溶液
—g/mL9.2.4
细度
外加剂(手工筛析法,0.315mm或1.180mm试验筛)
—%10.1
细度
外加剂(负压筛析法,0.080mm试验筛)
—%10.2
pH
外加剂(液体样品直接测试;固体样品溶液浓度10 g/L)
—11
表面张力
外加剂(液体样品直接测试;固体样品溶液浓度10 g/L)
—mN/m12
氯离子含量
外加剂(可溶性试样/不溶性试样)
—13.1
氯离子含量
13.1.4 · 外加剂
—%13.1.4
氯离子含量
13.2 · 外加剂
检出限 0.01 μg/mL%13.2.2.2
硫酸钠含量
14.1 · 外加剂
—%14.1.4
水泥净浆流动度
15 · 水泥净浆
—mm15.4.3
胶砂减水率
混凝土外加剂
—%16.5
碱含量
混凝土外加剂
—%17
氧化钾含量
混凝土外加剂
—%17.1.4.1
氧化钠含量
混凝土外加剂
—%17.1.4.2
检测结果限值判定(演示)
检测项目
测定结果
判定逻辑:测定结果与限值直接比对(未含测量不确定度保护带),正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成,附条款溯源;AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法,直接落成原始记录:自动带出检测要求与质控核查项,录读数自动计算判定,可导出活公式 Excel
干燥法7.1
在100℃~105℃的温度下,使水气化,从而达到烘干的目的。
仪器 4 项试剂 0 项步骤 3 步
仪器设备
天平(分度值为0.0001 g)干燥箱(温度范围为室温~200℃)带盖称量瓶干燥器(内盛变色硅胶)
分析步骤
1将洁净带盖称量瓶放入干燥箱内,于100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器内,冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m0。
2在已恒量的称量瓶中称取约5 g试样,精确到0.0001 g,称出液体试样及称量瓶的总质量为m1。
3将盛有液体试样的称量瓶放入干燥箱内,开启瓶盖,升温至100℃~105℃(特殊品种除外)烘至少2h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量,放入烘箱内烘30min,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m2。
精密度:重复性限为0.30%,再现性限为0.50%。
稀释干燥法7.2
在已恒量的培养皿内放入稀释后的被测试样,于一定的温度下烘至恒量。测试烘干前后试样质量。
仪器 4 项试剂 1 项步骤 4 步
仪器设备
天平(分度值为0.0001 g)干燥箱(温度范围为室温~200℃)带盖称量瓶干燥器(内盛变色硅胶)
试剂材料
蒸馏水
分析步骤
1将洁净带盖称量瓶放入干燥箱内,于100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器内,冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m0。
2稀释被测试样:充分摇匀被测试样,用小勺取被测试样精确称取W0(8.0000 g~10.0000 g)置于烧杯中。加蒸馏水W1(30.0000 g~50.0000 g)稀释试样。
3充分搅拌均匀稀释后的被测试样,用小勺取稀释后被测试样约5 g,精确到0.0001 g,装入已经恒量的称量瓶内,盖上盖,精确称出试样及称量瓶的总质量为m1。
4将盛有试样的称量瓶放入干燥箱内,开启称量瓶盖,升温至100℃~105℃烘干,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m2。
真空干燥法7.3
通过降低烘干时的气压,使水的沸点降低,从而在较低温时烘干水分。
仪器 4 项试剂 0 项步骤 3 步
仪器设备
天平(分度值为0.0001 g)真空干燥箱(温度范围为室温~200℃,真空度小于0.133 kPa)带盖称量瓶干燥器(内盛变色硅胶)
分析步骤
1将洁净带盖称量瓶放入真空干燥箱内,于75℃~80℃烘30 min,取出置于干燥器内,冷却至少30 min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m0。
2在已恒重的称量瓶中称取约5 g试样,精确到0.0001 g,称出液体试样及称量瓶的总质量为m1。
3将盛有液体试样的称量瓶放入真空干燥箱内,开启瓶盖,升温至75℃~80℃,开启真空泵,抽真空至真空度≤32.5 kPa,烘至少2 h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30 min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m2。
精密度:重复性限为0.30%,再现性限为0.50%。
干燥法8.1
粉剂外加剂含有一定的水分,在100℃~105℃的温度下,使水气化,从而达到烘干的目的。
仪器 4 项试剂 0 项步骤 3 步
仪器设备
天平(分度值为0.0001 g)干燥箱(温度范围为室温~200℃)带盖称量瓶干燥器(内盛变色硅胶)
分析步骤
1将洁净带盖称量瓶放入干燥箱内,于100℃~105℃烘30 min,取出置于干燥器内,冷却至少30 min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m3。
2在已恒量的称量瓶中称取约10 g试样,精确到0.0001 g,称出粉剂试样及称量瓶的总质量为m4。
3将盛有粉剂试样的称量瓶放入干燥箱内,开启瓶盖,升温至100℃~105℃烘至少2 h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30 min后称量,放入烘箱内烘30 min,盖上盖置于干燥器内冷却至少30 min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m5。
精密度:重复性限为0.30%,再现性限为0.50%。
真空干燥法8.2
粉剂外加剂的主要成分是水和外加剂,通过降低烘干时的气压,使水的沸点降低,从而在较低温时烘干水分。
仪器 4 项试剂 0 项步骤 3 步
仪器设备
天平(分度值为0.0001 g)真空干燥箱(温度范围为室温~200℃,真空度小于0.133 kPa)带盖称量瓶干燥器(内盛变色硅胶)
分析步骤
1将洁净带盖称量瓶放入真空干燥箱内,于75℃~80℃烘30 min,取出置于干燥器内,冷却至少30 min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m3。
2在已恒重的称量瓶中称取约10 g试样,精确到0.0001 g,称出粉剂试样及称量瓶的总质量为m4。
3将盛有粉剂试样的称量瓶放入真空干燥箱内,开启瓶盖,升温至75℃~80℃,开启真空泵,抽真空至真空度≤32.5 kPa,烘至少2 h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30 min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m5。
精密度:重复性限为0.30%,再现性限为0.50%。
比重瓶法9.1
将已校正容积(V值)的比重瓶,灌满被测溶液,根据密度公式,用样品的质量除以体积从而得出密度。
仪器 4 项试剂 4 项步骤 2 步
仪器设备
比重瓶(容积为25 mL或50 mL)天平(分度值为0.0001 g)干燥器(内盛变色硅胶)超级恒温器或同等条件的恒温设备(控温精度为±0.1℃)
试剂材料
水乙醇丙酮乙醚
分析步骤
1比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干,塞子连瓶一起放入干燥器内,取出,称量比重瓶的质量为m6,直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内,塞上塞子,使多余的水分从塞子毛细管流出,用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水,水要保持与毛细管上口相平,立即在天平称出比重瓶装满水后的质量m7。
2将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液,塞上塞子后浸入(20±1)℃超级恒温水浴内,恒温20 min后取出,用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后,在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m8。
精密度:重复性限为0.001 g/mL,再现性限为0.002 g/mL。
精密密度计法9.2
先以波美比重计测出溶液的密度,再参考波美比重计所测的数据,以精密密度计准确测出试样的密度ρ值。
仪器 3 项试剂 0 项步骤 0 步
仪器设备
波美比重计(分度值为0.01 g/mL)精密密度计(分度值为0.001 g/mL)超级恒温器或同等条件的恒温设备(控温精度为±0.1℃)
密度测定法(波美比重计/精密密度计法)9.2
将已恒温的外加剂倒入250 mL玻璃量筒内,以波美比重计插入溶液中测出该溶液的密度;参考波美比重计所测溶液的数据,选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中,精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度ρ
仪器 3 项试剂 0 项步骤 2 步
仪器设备
玻璃量筒(250 mL)波美比重计精密密度计
分析步骤
1将已恒温的外加剂倒入250 mL玻璃量筒内,以波美比重计插入溶液中测出该溶液的密度。
2参考波美比重计所测溶液的数据,选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中,精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度ρ。
精密度:重复性限为0.001 g/mL,再现性限为0.002 g/mL。
手工筛析法10.1
采用孔径为0.315 mm或者1.180 mm的试验筛,称取烘干试样倒入筛内,用人工筛样或负压筛,计算筛余占称样量的比值即为细度。
仪器 2 项试剂 0 项步骤 3 步
仪器设备
天平(分度值为0.001 g)试验筛(孔径为0.315 mm、1.180 mm,筛网符合GB/T 6005要求,筛框有效直径150 mm、高50 mm,筛布紧绷在筛框上,接缝严密,并附有筛盖)
分析步骤
1称取已于100℃~105℃烘干的试样约10 g(m9),精确至0.001 g,倒入相应孔径的筛内。
2用人工筛样,将近筛完时,应一手执筛往复摇动,一手拍打,摇动速度每分钟约120次。其间,筛子应向一定方向旋转数次,使试样分散在筛布上,直至每分钟通过质量不超过0.005 g时为止。
3称量筛余物m10,称准至0.001 g。
精密度:重复性限为0.40%,再现性限为0.60%。
负压筛析法10.2
采用孔径为0.080 mm的试验筛,称取烘干试样倒入筛内,用负压筛,计算筛余占称样量的比值即为细度。
仪器 3 项试剂 0 项步骤 3 步
仪器设备
天平(分度值为0.001 g)试验筛(孔径为0.080 mm,筛网符合GB/T 6005要求,筛框有效直径150 mm、高50 mm,筛布紧绷在筛框上,接缝严密,并附有筛盖)负压筛析仪(负压可调至4000 Pa~6000 Pa)
分析步骤
1筛析试验前应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至4000 Pa~6000 Pa范围内。
2称取试样约10 g(m9),精确至0.001 g,置于洁净的负压筛中,放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,开动筛析仪连续筛析2 min,在此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻地敲击筛盖使试样落下。
3筛毕,用天平称量全部筛余物m10。
精密度:重复性限为0.40%,再现性限为0.60%。
pH测定法(酸度计法)11
根据奈斯特(Nernst)方程E=E0+0.05915 lg[H+],E=E0-0.05915pH,利用一对电极在不同pH溶液中能产生不同电位差,这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电极)组成,在25℃时每相差一个单位pH时产生59.15 mV的电位差,pH可在仪器的刻度表上直接读出。
仪器 6 项试剂 0 项步骤 2 步
仪器设备
酸度计(pH测量范围为0~14.00,精度为±0.01)甘汞电极玻璃电极复合电极天平(分度值为0.0001 g)超级恒温器或同等条件的恒温设备(分度值为±0.1℃)
分析步骤
1按仪器的出厂说明书校正仪器。
2当仪器校正好后,先用水,再用测试溶液冲洗电极,然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯,使溶液均匀。待到酸度计的读数稳定1 min,记录读数。测量结束后,用水冲洗电极,以待下次测量。
精密度:重复性限为0.2,再现性限为0.5。
表面张力测定法(铂环法)12
铂环与液面接触后,在铂环内形成液膜,提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡,测定液膜脱离液面的力的大小。
仪器 3 项试剂 1 项步骤 4 步
仪器设备
自动界面张力仪(有自动记录铂环被拉脱离开液面时值的功能或者直读式自动界面张力仪)天平(分度值为0.0001 g)超级恒温器或同等条件的恒温设备(分度值为±0.1℃)
试剂材料
无水乙醇
分析步骤
1外加剂的密度按照第9章的方法测定。
2在测量表面张力之前,应把铂环和玻璃器皿很好地进行清洗彻底去掉油污。
3被测液体倒入准备好的玻璃杯中约20 mm~25 mm高,将其放在仪器托盘的中间位置。按下操作面板的"上升"按钮,铂金环与被测溶液接触,并使铂金环浸入到液体5 mm~7 mm深。按下"停"的按钮,再按"下降"按钮,托盘和被测液体开始下降。直至环被拉脱离开液面,记录显示器上的最大值P。
4空白试验用无水乙醇作标样,测定其表面张力,测定值与理论值之差不得超过0.5 mN/m。
精密度:重复性限为1.0 mN/m,再现性限为1.5 mN/m。
电位滴定法(氯离子含量)13.1
用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极,用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势,银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点。
仪器 7 项试剂 6 项步骤 6 步
仪器设备
电位测定仪、酸度仪或者全自动氯离子测定仪银电极或氯电极甘汞电极电磁搅拌器滴定管(25 mL)移液管(10 mL)天平(分度值为0.0001 g)
试剂材料
硝酸((1+1))硝酸银溶液(1.7 g/L)硝酸银溶液(17 g/L)氯化钠标准溶液(基准试剂)氯化钠标准溶液(基准试剂)过氧化氢
分析步骤
1对于可溶性试样,准确称取试样0.5000 g~5.0000 g(m11),放入烧杯中,加200 mL水和4 mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性,搅拌至完全溶解。
2对于不溶性试样,准确称取试样0.5000 g~5.0000 g(m11),放入烧杯,加入20 mL水,搅拌使试样分散然后在搅拌下加入20 mL硝酸(1+1),加水稀释至200 mL,加入2 mL过氧化氢,盖上表面皿,加热煮沸1 min~2 min,冷却至室温。
3用移液管加入0.0100 mol/L或0.1000 mol/L的氯化钠标准溶液10 mL,烧杯内加入电磁搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器上,开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极,两电极与电位计或酸度计相连接,用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。
4接近等当点时,应缓慢滴加硝酸银溶液,每次定量加入0.10 mL,当电势发生突变时,表示等当点已过,此时继续滴入硝酸银溶液,直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积。
5在同一溶液中,用移液管再加入0.0100 mol/L或0.1000 mol/L氯化钠标准溶液10 mL(此时溶液电势降低),继续用硝酸银溶液滴定,直至第二个等当点出现,记录电势和对应的硝酸银溶液消耗的体积。
6空白试验在干净的烧杯中加入200 mL水和4 mL硝酸(1+1)。用移液管加入0.0100 mol/L或0.1000 mol/L氯化钠标准溶液10 mL,在不加入试样的情况下,在电磁搅拌下,缓慢滴加硝酸银溶液,记录电势和对应的滴定管读数,直至第一个终点出现。过等当点后,在同一溶液中,再用移液管加入0.0100 mol/L或0.1000 mol/L氯化钠标准溶液10 mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。
电位滴定法13.1
用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数(即 ΔE²/ΔV²)变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时,每次加入的硝酸银溶液是相等的,此函数(ΔE²/ΔV²)必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零,对应这一点的体积即为终点体积,可用内插法求得。
仪器 0 项试剂 2 项步骤 0 步
试剂材料
氯化钠标准溶液(0.0100 mol/L 或 0.1000 mol/L)硝酸银溶液(1.7 g/L 或 17 g/L)
精密度:外加剂中氯离子含量的重复性和再现性限见表 1。表 1 氯离子重复性限和再现性限:Cl-含量范围 ≤0.500% 时,重复性限 0.010%,再现性限 0.020%;Cl-含量范围 >0.500% 时,重复性限 0.025%,再现性限 0.030%。
离子色谱法13.2
样品溶液经阴离子色谱柱分离,溶液中的阴离子 F⁻、Cl⁻、SO₄²⁻、NO₃⁻ 被分离,同时被电导池检测。测定溶液中氯离子峰面积或峰高。
仪器 6 项试剂 6 项步骤 4 步
仪器设备
离子色谱仪(包括电导检测器、抑制器、阴离子分离柱、进样定量环(25 μL、50 μL、100 μL))抑制器(连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器)On Guard Rp 柱(功能基为聚二乙烯基苯)阴离子色谱柱(碳酸盐淋洗液体系: 阴离子柱填料为聚苯乙烯、有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂; 氢氧化钾淋洗液体系: IonPacAs18 型分离柱(250 mm × 4 mm)和 IonPacAG18 型保护柱(50 mm × 4 mm); 或性能相当的离子色谱柱)0.22 μm 水性针头微孔滤器注射器(1.0 mL、2.5 mL)
试剂材料
氮气(纯度不小于99.8%)硝酸(优级纯)实验室用水(一级水)氯离子标准溶液(标准试剂)氯离子标准溶液(100 μg/mL)氯离子标准溶液系列(1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、15 μg/mL、20 μg/mL、25 μg/mL)
分析步骤
1准确称取 1 g(m₁₂)外加剂试样,精确至 0.1 mg。放入 100 mL 烧杯中,加 50 mL 水和 5 滴硝酸溶解试样。试样能被水溶解时,直接移入 100 mL 容量瓶,稀释至刻度;当试样不能被水溶解时,加入 5 滴硝酸,加热煮沸,微沸 1 min~2 min,再用快速滤纸过滤,滤液用 100 mL 容量瓶承接,用水稀释至刻度。
2混凝土外加剂中的可溶性有机物可用 On Guard RP 柱去除。
3将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高。
4在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高。以氯离子浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。
精密度:重复性限和再现性限见表 2。表 2 氯离子重复性限和再现性限:Cl⁻ 含量范围 ω_Cl⁻≤0.01% 时,重复性限 0.001%,再现性限 0.002%;0.01%<ω_Cl⁻≤0.1% 时,重复性限 0.02%,再现性限 0.03%;0.1%<ω_Cl⁻≤1% 时,重复性限 0.10%,再现性限 0.15%;1%<ω_Cl⁻≤10% 时,重复性限 0.20%,再现性限 0.25%;ω_Cl⁻>10% 时,重复性限 0.25%,再现性限 0.30%。
重量法14.1
氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。
仪器 5 项试剂 4 项步骤 2 步
仪器设备
高温炉(最高使用温度不低于 950°C)天平(分度值为 0.0001 g)电磁电热式搅拌器瓷坩埚(18 mL~30 mL)慢速定量滤纸,快速定性滤纸
试剂材料
盐酸((1+1))氯化铵溶液(50 g/L)氯化钡溶液(100 g/L)硝酸银溶液(5 g/L)
分析步骤
1准确称取试样约 0.5 g(m₁₃),于 400 mL 烧杯中,加入 200 mL 水搅拌溶解,再加入氯化铵溶液 50 mL,加热煮沸后,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤数次后,将滤液浓缩至 200 mL 左右,滴加盐酸(1+1)至浓缩滤液显示酸性,再多加 5 滴~10 滴盐酸(1+1),煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液 10 mL,继续煮沸 15 min,取下烧杯,置于加热板上,保持 50°C~60°C 静置 2 h~4 h 或常温静置 8 h。
2用两张慢速定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用 70°C 水洗净,使沉淀全部转移到滤纸上,用温热水洗涤沉淀至无氯根为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚(质量 m₁₄)中,小火烘干,灰化。在 800°C~950°C 电阻高温炉中灼烧 30 min,然后在干燥器里冷却至室温,取出称量,再将坩埚放回高温炉中,灼烧 30 min,取出冷却至室温称量,如此反复直至恒量(质量 m₁₅)。
精密度:重复性限为 0.50%,再现性限为 0.80%。
离子交换重量法14.2
采用重量法测定,试样加入氯化铵溶液沉淀处理过程中,发现絮凝物而不易过滤时改用离子交换重量法。经过前处理后,氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。
仪器 5 项试剂 5 项步骤 4 步
仪器设备
高温炉(最高使用温度不低于 950°C)天平(分度值为 0.0001 g)电磁电热式搅拌器瓷坩埚(18 mL~30 mL)慢速定量滤纸,快速定性滤纸
试剂材料
盐酸((1+1))氯化铵溶液(50 g/L)氯化钡溶液(100 g/L)硝酸银溶液(1 g/L)717-OH 型阴离子交换树脂(预先经活化处理过的)
分析步骤
1准确称取外加剂样品 0.2000 g~0.5000 g,置于盛有 6 g 717-OH 型阴离子交换树脂的 100 mL 烧杯中,加入 60 mL 水和电磁搅拌棒,在电磁电热式搅拌器上加热至 60 ℃~65 ℃,搅拌 10 min,进行离子交换。
2将烧杯取下,用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤,弃去滤液。
3然后用 50°C~60°C 氯化铵溶液洗涤树脂 5 次,再用温水洗涤 5 次,将洗液收集于另一干净的 300 mL 烧杯中,滴加盐酸(1+1)至溶液显示酸性,再多加 5 滴~10 滴盐酸(1+1),煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液 10 mL,继续煮沸 15 min,取下烧杯,置于加热板上保持 50°C~60°C,静置 2 h~4 h 或常温静置 8 h。
4重复 14.1.3 的步骤。
精密度:同14.1.5。
水泥净浆流动度法15
在水泥净浆搅拌机中,加入一定量的水泥、外加剂和水进行搅拌。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内,提起截锥圆模,测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。
仪器 8 项试剂 3 项步骤 3 步
仪器设备
双转双速水泥净浆搅拌机(符合 JC/T 729 的要求)截锥圆模(上口直径为 36 mm, 下口直径为 60 mm, 高度为 60 mm, 内壁光滑无接缝的金属制品)玻璃板(400 mm × 400 mm × 5 mm)秒表(精度为 ±0.1 s)钢直尺(300 mm)刮刀天平(分度值为 0.01 g)天平(分度值为 1 g)
试剂材料
水泥(符合 GB 175 的要求)外加剂水((20±2)°C)
分析步骤
1将玻璃板放置在水平位置,用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅,使其表面湿而不带水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央,并用湿布覆盖待用。
2于搅拌锅中加入推荐掺量的外加剂及 87 g 或 105 g 水,加入水泥 300 g。立即搅拌(慢速 120 s,停 15 s,快速 120 s)。
3将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内,用刮刀刮平,将截锥圆模按垂直方向提起,任水泥净浆在玻璃板上流动,用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径,从加水开始计时至测量完毕总时间不超过 6 min,且净浆流动时间为 30 s,取平均值作为水泥净浆流动度。
精密度:重复性限为 5 mm,再现性限为 10 mm。
胶砂减水率测定方法16
仪器 5 项试剂 4 项步骤 7 步
仪器设备
胶砂搅拌机(符合 JC/T 681 的要求)跳桌、截锥圆模及模套、捣棒、卡尺(符合 GB/T 2419 的规定)抹刀天平(分度值为 0.01 g)天平(分度值为 1 g)
试剂材料
水泥(符合 GB 175 的要求)水泥强度检验用 ISO 标准砂(符合 GB/T 17671 的要求)外加剂水((20±2)℃)
分析步骤
1先使搅拌机处于待工作状态,然后按以下程序进行操作:把水加入锅里,再加入水泥 450 g,把锅放在固定架上,上升至固定位置,然后立即开动机器,低速搅拌 30 s 后,在第二个 30 s 开始的同时均匀地将标准砂加入,机器转至高速再拌 30 s。停拌 90 s,在第一个 15 s 内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间,在高速下继续搅拌 60 s,各个阶段搅拌时间误差应在 ±1 s 以内。
2在拌和砂浆的同时,用湿布抹擦跳桌的玻璃台面,捣棒、截锥圆模及模套内壁,并把它们置于玻璃台面中心,盖上湿布,备用。
3将拌好的砂浆迅速地分两次装入模内,第一次装至截锥圆模的三分之二处,用抹刀在相互垂直的两个方向各划5次,并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次,接着装第二层砂浆,装至高出截锥圆模约20 mm,用抹刀划10次,同样用捣棒捣10次,在装胶砂与捣实时,用手将截锥圆模按住,不要使其产生移动。
4捣好后取下模套,用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去并抹平,随即将截锥圆模垂直向上提起置于台上,立即开动跳桌,以每秒一次的频率使跳桌连续跳动25次。
5跳动完毕用卡尺量出砂浆底部流动直径,取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量时的砂浆流动度,用 mm 表示。
6重复上述步骤,直至流动度达到 (180±5) mm。当砂浆流动度为 (180±5) mm时的用水量即为基准砂浆流动度的用水量。
7将水和外加剂加入锅里搅拌均匀,按16.4.1的操作步骤测出掺外加剂砂浆流动度达 (180±5)mm 时的用水量。
精密度:重复性限为 1.00%,再现性限为 1.50%。
火焰光度法17.1
对于易溶于水的试样用约 80°C 的热水溶解,对于不溶于水的样品使用氢氟酸溶样,以氨水分离铁、铝;以碳酸铵分离钙、镁。滤液中的碱(钾和钠),采用相应的滤光片,用火焰光度计进行测定。
仪器 2 项试剂 6 项步骤 4 步
仪器设备
火焰光度计天平(分度值为 0.0001 g)
试剂材料
盐酸((1+1))氨水((1+1))碳酸铵溶液(100 g/L)氧化钾、氧化钠标准溶液(KCl 光谱纯, NaCl 光谱纯)甲基红指示剂(2 g/L 乙醇溶液)氢氟酸
分析步骤
1分别向 100 mL 容量瓶中注入 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、12.00 mL 的氧化钾、氧化钠标准溶液(分别相当于氧化钾、氧化钠各 0.00 mg、0.50 mg、1.00 mg、2.00 mg、4.00 mg、6.00 mg),用水稀释至标线,摇匀,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系,分别绘制氧化钾及氧化钠的标准曲线。
2对于溶于水的试样,按照表3于150 mL的瓷蒸发皿中准确称取一定量的试样 m16 ,用80℃左右的热水润湿并稀释至30 mL,置于电热板上加热蒸发,保持微沸5 min后取下,冷却。
3对于不溶于水的试样,按照表3于铂金皿(或聚四氟乙烯器皿)中准确称取一定量的试样 m16 ,精确至0.0001 g,加少量水润湿。加入10 mL氢氟酸和15~20滴硫酸(1+1),放入通风处内的电热板上低温加热,近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后升高温度,继续加热至三氧化硫白烟冒尽,取下冷却。加入50 mL热水,用胶头扫棒压碎残渣使其分散。
4加1滴甲基红指示剂,滴加氨水 (1+1) ,使溶液呈黄色;加入 10 mL 碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热并保持微沸 10min ,用中速滤纸过滤,以热水充分洗涤,滤液及洗液盛于容量瓶中,冷却至室温,以盐酸 (1+1) 中和至溶液呈红色,然后用水稀释至标线,摇匀,以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表3。同时进行空白试验。在标准曲线上查得氧化钾质量 c2 ,氧化钠质量 c3 。
精密度:重复性限和再现性限见表 4。表 4 不同浓度碱含量的重复性限和再现性限:碱含量≤1.00%,重复性限0.10%,再现性限0.15%;碱含量>1.00%~5.00%,重复性限0.20%,再现性限0.30%;碱含量>5.00%~10.00%,重复性限0.30%,再现性限0.50%;碱含量>10.00%,重复性限0.50%,再现性限0.80%。
原子吸收分光光度法17.2
以氢氟酸-高氯酸分解试样,制成溶液,用锶盐消除硅、铝、钛的干扰,在空气-乙炔火焰中,于相应波长处测定溶液的吸光度。
仪器 2 项试剂 5 项步骤 2 步
仪器设备
原子吸收分光光度计天平(分度值为 0.0001 g)
试剂材料
氢氟酸高氯酸盐酸((1+1))氯化锶溶液(优级纯)氧化钾、氧化钠混合标准溶液(每毫升含 0.1 mg 氧化钾、0.1 mg 氧化钠)
分析步骤
1称取试样约 0.1 g(m17) ,精确到 0.0001 g ,置于铂皿中,用少量水润湿,加 1 mL 高氯酸和 10 mL 氢氟酸,置于低温电热板蒸发至冒白烟,取下放冷。加 3 mL ~ 5 mL 氢氟酸,继续蒸发至高氯酸白烟耗尽,取下放冷。加入 15 mL 盐酸 (1+1) 加热溶解,放冷。转移至 250 mL 容量瓶中,加入 10 mL 氯化锶溶液,用水稀释至标线,摇匀,此溶液用于测定氧化钾、氧化钠。
2将原子吸收分光光度计调节至最佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,用各元素空心阴极灯,于下述波长处(见表5),以水校零测定溶液的吸光度。测量标准溶液和被测溶液,测得标准溶液的吸光度作为相对应的浓度的函数,绘制标准曲线。读取被测溶液的吸光度,在标准曲线上查得相应浓度 CK2O 、 CNa2O 。
精密度:重复性限和再现性限见表6。表 6 原子吸收光谱法测定氧化钾或氧化钠重复性限和再现性限:K2O 重复性限0.10%,再现性限0.15%;Na2O 重复性限0.05%,再现性限0.10%。
红外光谱法附录 A
用干燥恒重后的样品,经过红外光谱测试仪进行测试,将测试结果与企业提供的样品的红外光谱进行比较,用于定性确定样品的成分。
仪器 2 项试剂 1 项步骤 0 步
仪器设备
红外光谱仪(光谱范围: 4 000 cm-1~400 cm-1 ,最高分辨率: 0.003 5 cm-1)干燥箱或真空干燥箱(同 8.1.2 或 8.2.2)
试剂材料
溴化钾
红外光谱压片法A.4
仪器 0 项试剂 1 项步骤 4 步
试剂材料
溴化钾(粉末)
分析步骤
1将做过含固量或者含水率后的试样取出,用溴化钾粉末进行压片,试样的质量分数为1%。也可根据测试要求调整含量,调整范围为0.25%~1.5%。
2波数范围为4000 cm⁻¹~400 cm⁻¹。
3压片后的样品放置在仪器设备相对应的支架进行测量。
4完成测量后,查看图谱是否有相应的特征峰。
二次微商法(电位滴定法)C.1、C.2
仪器 0 项试剂 4 项步骤 2 步
试剂材料
氯化钠(0.0100 mol/L)硝酸银硝酸((1+1))蒸馏水
分析步骤
1空白试验及硝酸银浓度的标定:加10 mL 0.0100 mol/L氯化钠和加20 mL 0.0100 mol/L氯化钠,分别用硝酸银溶液滴定,记录滴加硝酸银体积、电势、ΔE/ΔV、Δ²E/ΔV²。
2外加剂样品的试验:称取外加剂样品0.7696 g,加200 mL蒸馏水,溶解后加4 mL硝酸(1+1),用硝酸银溶液滴定,记录滴加硝酸银体积、电势、ΔE/ΔV、Δ²E/ΔV²。
公式已就位——生成原始记录后,这些公式将变成 Excel 里的活公式,改读数自动重算重判
底部沉淀物体积计算6.4
V_s = 100 - V_L
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
V_s = 100 - V_L
V_s底部沉淀物体积mL
V_L溶液体积mL
含固量计算7.1.4
ω_s = \dfrac{m_2 - m_0}{(m_1 - m_0) × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_s = (m_2 - m_0)/(m_1 - m_0) × 100%
ω_s含固量%
m_2称量瓶加烘干后试样的质量g
m_0称量瓶的质量g
m_1称量瓶加试样的质量g
稀释试样含固量计算7.2.4.1
ω_d = \dfrac{m_2 - m_0}{(m_1 - m_0) × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_d = (m_2 - m_0)/(m_1 - m_0) × 100%
ω_d稀释试样的含固量%
m_2称量瓶加烘干后试样的质量g
m_0称量瓶的质量g
m_1称量瓶加试样的质量g
试样含固量计算7.2.4.2
ω_s = \dfrac{ω_d(W_0 + W_1)}{W_0 × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_s = ω_d(W_0 + W_1)/W_0 × 100%
ω_s含固量%
ω_d稀释试样的含固量%
W_0试样质量g
W_1蒸馏水质量g
含水率计算8.1.4
ω_w = \dfrac{m_4 - m_5}{(m_4 - m_3) × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_w = (m_4 - m_5)/(m_4 - m_3) × 100%
ω_w含水率%
m_4称量瓶加试样的质量g
m_5称量瓶加烘干后试样的质量g
m_3称量瓶的质量g
含水率计算8.2.4
ω_w = \dfrac{m_4 - m_5}{(m_4 - m_3) × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_w = (m_4 - m_5)/(m_4 - m_3) × 100%
ω_w含水率%
m_4称量瓶加试样的质量g
m_5称量瓶加烘干后试样的质量g
m_3称量瓶的质量g
比重瓶容积计算9.1.4.1
V = \dfrac{m_7 - m_6}{ρ_\text{水}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
V = (m_7 - m_6)/ρ_水
V比重瓶在(20±1)℃时的容积mL
m_7比重瓶盛满(20±1)℃水的质量g
m_6干燥的比重瓶质量g
ρ_水(20±1)℃时相对应纯水的密度g/mL
外加剂溶液密度计算9.1.5
ρ = \dfrac{m_8 - m_6}{V} = \dfrac{m_8 - m_6}{(m_7 - m_6) × ρ_\text{水}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ρ = (m_8 - m_6)/V = (m_8 - m_6)/(m_7 - m_6) × ρ_水
ρ(20±1)℃时外加剂溶液密度g/mL
m_8比重瓶装满(20±1)℃外加剂溶液后的质量g
m_6干燥的比重瓶质量g
V比重瓶在(20±1)℃时的容积mL
m_7比重瓶盛满(20±1)℃水的质量g
ρ_水(20±1)℃时相对应纯水的密度g/mL
细度计算公式10.1.4
ωf = (m10 / m9) × 100\%
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ωf = (m10 / m9) × 100%
ωf细度%
m10筛余物质量g
m9试样质量g
表面张力计算公式12.5
σ = F · P
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
σ = F · P
σ溶液的表面张力mN/m
F校正因子
P显示器上的最大值mN/m
校正因子F计算公式12.5
F = 0.7250 + \sqrt{\dfrac{0.01452P}{\dfrac{(C^2 (ρ - ρ0)) + 0.04534 - 1.679}{\dfrac{R}{r}}}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
F = 0.7250 + sqrt(0.01452P / (C^2 (ρ - ρ0)) + 0.04534 - 1.679 / (R/r))
F校正因子
P显示器上的最大值mN/m
C铂环周长2πRcm
ρ被测溶液密度g/mL
ρ0空气密度g/mL
R铂环内半径和铂丝半径之和cm
r铂丝半径cm
硝酸银溶液消耗体积V0计算公式13.1.2.2
V0 = V02 - V01
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
V0 = V02 - V01
V010 mL 0.0100 mol/L或0.1000 mol/L氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积mL
V02空白试验中200 mL水,加4 mL硝酸(1+1)和加20 mL 0.0100 mol/L或0.1000 mol/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积mL
V01空白试验中200 mL水,加4 mL硝酸(1+1)和加10 mL 0.0100 mol/L或0.1000 mol/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积mL
硝酸银溶液浓度计算公式13.1.2.2
c = \dfrac{c' V'}{V0}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
c = (c' V') / V0
c硝酸银溶液的浓度mol/L
c'氯化钠标准溶液的浓度mol/L
V'氯化钠标准溶液的体积mL
V010 mL 0.0100 mol/L或0.1000 mol/L氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积mL
外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积13.1.4
V = \dfrac{(V₁ - V₀₁) + (V₂ - V₀₂)}{2}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
V = ((V₁ - V₀₁) + (V₂ - V₀₂)) / 2
V外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积mL
V₁试样溶液加 10 mL 0.0100 mol/L 或 0.1000 mol/L 氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积mL
V₀₁空白试验中加 10 mL 氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积mL
V₂试样溶液加 20 mL 0.0100 mol/L 或 0.1000 mol/L 氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积mL
V₀₂空白试验中加 20 mL 氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积mL
外加剂中氯离子含量13.1.4
ω_{Cl}⁻ = \dfrac{c × V × 35.45}{(m₁₁ × 1000) × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_Cl⁻ = (c × V × 35.45) / (m₁₁ × 1000) × 100%
ω_Cl⁻氯离子含量%
c硝酸银溶液的浓度mol/L
V外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积mL
m₁₁外加剂样品质量g
试样中氯离子含量13.2.4
ω_{Cl}⁻ = \dfrac{c₁ × V₃ × 10⁻⁶}{m₁₂ × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_Cl⁻ = (c₁ × V₃ × 10⁻⁶) / m₁₂ × 100%
ω_Cl⁻氯离子含量%
c₁由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度μg/mL
V₃样品溶液的体积,数值为 100 mLmL
m₁₂外加剂样品质量g
外加剂中硫酸钠含量14.1.4
ω_Na₂SO₄ = \dfrac{(m₁₅ - m₁₄) × 0.6086}{m₁₃ × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_Na₂SO₄ = ((m₁₅ - m₁₄) × 0.6086) / m₁₃ × 100%
ω_Na₂SO₄硫酸钠含量%
m₁₅灼烧后滤渣加坩埚质量g
m₁₄空坩埚质量g
m₁₃试样质量g
0.6086硫酸钡换算成硫酸钠的系数
胶砂减水率16.5
ω_{wr} = \dfrac{ω_2 - ω_3}{ω_2 × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_wr = (ω_2 - ω_3) / ω_2 × 100%
ω_wr胶砂减水率%
ω_2基准砂浆流动度为 (180±5) mm时的用水量g
ω_3掺外加剂的砂浆流动度为 (180±5) mm时的用水量g
氧化钾含量17.1.4.1
ω_{K2O} = \dfrac{c_2 × n}{(m_{16} × 1000) × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_K2O = (c_2 × n) / (m_16 × 1000) × 100%
ω_K2O氧化钾含量%
c_2在标准曲线上查得每 100 mL 被测定液中氧化钾的含量mg
n被测溶液的稀释倍数
m_16试样质量g
氧化钠含量17.1.4.2
ω_{Na2O} = \dfrac{c_3 × n}{(m_{16} × 1000) × 100\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_Na2O = (c_3 × n) / (m_16 × 1000) × 100%
ω_Na2O氧化钠含量%
c_3在标准曲线上查得每 100 mL 被测溶液中氧化钠的含量mg
n被测溶液的稀释倍数
m_16试样质量g
碱含量17.1.4.3
ω_a = 0.658 × ω_{K2O} + ω_{Na2O}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_a = 0.658 × ω_K2O + ω_Na2O
ω_a碱含量%
ω_K2O氧化钾含量%
ω_Na2O氧化钠含量%
氧化钾含量17.2.4
ω_{K2O} = \dfrac{c_{K2O} × 250}{(m_{17} × 10^6) × 100\%} = \dfrac{c_{K2O} × 0.025}{m_{17}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_K2O = (c_K2O × 250) / (m_17 × 10^6) × 100% = (c_K2O × 0.025) / m_17
ω_K2O氧化钾含量%
c_K2O扣除空白试验值后测定的氧化钾的浓度μg/mL
250测定溶液的体积mL
m_17称取试样的质量g
氧化钠含量17.2.4
ω_{Na2O} = \dfrac{c_{Na2O} × 250}{(m_{17} × 10^6) × 100\%} = \dfrac{c_{Na2O} × 0.025}{m_{17}}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
ω_Na2O = (c_Na2O × 250) / (m_17 × 10^6) × 100% = (c_Na2O × 0.025) / m_17
ω_Na2O氧化钠含量%
c_Na2O扣除空白试验值后测定的氧化钠的浓度μg/mL
250测定溶液的体积mL
m_17称取试样的质量g
空白试验V01计算C.1
V01 = \dfrac{10.40 + 0.10 × 300}{(300+100) ≈ 10.48 (mL)}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
V01 = 10.40 + 0.10 × 300/(300+100) ≈ 10.48 (mL)
V01加10mL氯化钠时滴定终点硝酸银体积mL
空白试验V02计算C.1
V02 = \dfrac{20.30 + 0.10 × 200}{(200+100) ≈ 20.37 (mL)}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
V02 = 20.30 + 0.10 × 200/(200+100) ≈ 20.37 (mL)
V02加20mL氯化钠时滴定终点硝酸银体积mL
硝酸银浓度计算C.1
C_{AgNO3} = \dfrac{10.00 × 0.0100}{(20.37 - 10.48) ≈ 0.0101 (mol/L)}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
C_AgNO3 = (10.00 × 0.0100) / (20.37 - 10.48) ≈ 0.0101 (mol/L)
C_AgNO3硝酸银溶液浓度mol/L
10.00加入氯化钠体积mL
0.0100氯化钠浓度mol/L
V02加20mL氯化钠时滴定终点硝酸银体积mL
V01加10mL氯化钠时滴定终点硝酸银体积mL
样品试验V1计算C.2
V1 = \dfrac{13.30 + 0.1 × 100}{(100+200) ≈ 13.33 (mL)}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
V1 = 13.30 + 0.1 × 100/(100+200) ≈ 13.33 (mL)
V1样品试验中加10mL氯化钠时滴定终点硝酸银体积mL
样品试验V2计算C.2
V2 = \dfrac{23.30 + 0.1 × 100}{100+100} = 23.35 (mL)
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
V2 = 23.30 + 0.1 × 100/(100+100) = 23.35 (mL)
V2样品试验中加20mL氯化钠时滴定终点硝酸银体积mL
平均消耗体积V计算C.2
V = \dfrac{[(13.33 - 10.48) + (23.35 - 20.37)]}{2 ≈ 2.92 (mL)}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
V = [(13.33 - 10.48) + (23.35 - 20.37)] / 2 ≈ 2.92 (mL)
V平均消耗硝酸银体积mL
V1样品试验中加10mL氯化钠时滴定终点硝酸银体积mL
V01空白试验中加10mL氯化钠时滴定终点硝酸银体积mL
V2样品试验中加20mL氯化钠时滴定终点硝酸银体积mL
V02空白试验中加20mL氯化钠时滴定终点硝酸银体积mL
氯离子百分含量计算C.2
Cl⁻ = \dfrac{35.45 × 0.0101 × 2.92}{(0.7696 × 1000) × 100\% ≈ 0.136\%}
计算表达式(可直接用于 Excel/程序)
Cl⁻ = (35.45 × 0.0101 × 2.92) / (0.7696 × 1000) × 100% ≈ 0.136%
Cl⁻氯离子百分含量%
35.45氯离子摩尔质量g/mol
C_AgNO3硝酸银溶液浓度mol/L
V平均消耗硝酸银体积mL
m外加剂样品质量g
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"(C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数),是原始记录模板与自动核查的数据源。
C1 · 环境条件具塞量筒 · 环境温度
20±2 ℃水平静置,避免太阳直射,28 d后读取体积出处:6.3.1
C1 · 环境条件被测溶液 · 温度
20±1 ℃比重瓶法测定密度出处:8.2.3.3
C1 · 环境条件外加剂溶液 · 温度
20±1 ℃波美比重计法测得的数据出处:9.2.4.2
C1 · 环境条件被测溶液 · 温度
20±3 ℃pH测量时被测溶液温度出处:9.2.4.2
C1 · 环境条件被测溶液 · 温度
20±1 ℃pH测量时被测溶液温度出处:9.2.4.2
C1 · 环境条件试验环境 · 环境温度
20±2 ℃14.2.3.3出处:14.2.3.3
C1 · 环境条件试验环境 · 室内温度
18 ~ 25 ℃温湿度要求出处:250
C1 · 环境条件试验环境 · 相对湿度
≤ 70 %温湿度要求出处:250
C2 · 试验介质/溶液强制试验用水 · 水质等级
本文件所用的水应不低于 GB/T 6682—2008 规定的三级水的要求,水泥净浆流动度、水泥胶砂减水率除外。水泥净浆流动度、水泥胶砂减水率除外出处:4.1.2
C2 · 试验介质/溶液强制试剂 · 试剂等级
所有试剂应不低于分析纯(特殊说明的除外),用于标定的试剂应为基准试剂。特殊说明的除外;用于标定的试剂应为基准试剂出处:4.1.3
C2 · 试验介质/溶液氮气 · 纯度
≥ 99.8 %离子色谱用载气出处:13.1.3.6
C2 · 试验介质/溶液试验用水 · 水温
20±2 ℃14.2.3.3出处:14.2.3.3
C2 · 试验介质/溶液试验用水 · 水温
20±2 ℃15.4.3出处:15.4.3
C3 · 样品状态调节强制被测溶液 · 沉淀处理
被测溶液如有沉淀应滤去。被测溶液如有沉淀出处:8.2.3.3
C3 · 样品状态调节强制被测溶液 · 清澈无沉淀
被测溶液应清澈,如有沉淀应滤去。pH测量前溶液状态出处:9.2.4.2
C3 · 样品状态调节强制铂环和玻璃器皿 · 清洗去油污
在测量表面张力之前,应把铂环和玻璃器皿很好地进行清洗彻底去掉油污。表面张力测量前出处:12.4.1
C4 · 样品采集/保存标准滴定溶液 · 有效期
≤ 6 个月密封保存;开封使用过的有效期不超过2个月出处:4.6.3
C5 · 设备能力要求真空干燥箱 · 温度范围与真空度
≤ 0.133 kPa温度范围为室温~200℃出处:7.2.4.2
C5 · 设备能力要求强制筛布与筛框 · 筛布紧绷、接缝严密并附筛盖
筛布应紧绷在筛框上, 接缝应严密, 并附有筛盖。筛析试验用试验筛出处:9.2.4.2
C5 · 设备能力要求负压筛析仪 · 负压
4000 ~ 6000 Pa筛析试验前调节负压出处:9.2.4.2
C5 · 设备能力要求酸度计 · pH测量范围与精度
0 ~ 14.0 pH酸度计精度±0.01出处:9.2.4.2
C5 · 设备能力要求天平 · 分度值
0.0001±None g天平分度值出处:9.2.4.2
C5 · 设备能力要求离子色谱仪 · 检出限
≤ 0.01 μg/mL离子色谱仪检出限出处:13.1.3.6
C6 · 精密度/质控限试验结果 · 重复性限/再现性限
≤ 0.5 %重复性限为0.30%,再现性限为0.50%出处:7.1.3.3
C6 · 精密度/质控限试验数据 · 最大值/最小值与中间值之差
≤ 10 %当最大值或最小值与中间值之差超过10%时去掉最大值或最小值取其他两个数值平均值;当最大值和最小值与中间值之差均超过10%时该组试验作废出处:7.2.4.2
C6 · 精密度/质控限试验结果 · 重复性限/再现性限
≤ 0.002 g/mL重复性限为0.001 g/mL,再现性限为0.002 g/mL出处:8.2.3.3
C6 · 精密度/质控限细度筛析结果 · 重复性限/再现性限
≤ 0.6 %重复性限0.40%,再现性限0.60%出处:9.2.4.2
C6 · 精密度/质控限强制空白试验表面张力 · 测定值与理论值之差
≤ 0.5 mN/m以无水乙醇作标样的空白试验出处:12.4.3
C6 · 精密度/质控限空白试验 · 在重复性条件下进行空白试验
在重复性条件下进行空白试验。氯离子测定出处:13.2.3.3
C6 · 精密度/质控限试验结果 · 重复性限/再现性限
≤ 0.8 %14.1.3.1出处:14.1.3.1
C6 · 精密度/质控限试验结果 · 重复性限/再现性限
≤ 1.5 %16.4.1.6出处:16.4.1.6
C6 · 精密度/质控限碱含量测定结果 · 重复性限/再现性限
≤1.00% 0.10% 0.15%碱含量≤1.00%出处:16.4.1.6
C6 · 精密度/质控限碱含量测定结果 · 重复性限/再现性限
1.00%~5.00% 0.20% 0.30%碱含量1.00%~5.00%出处:16.4.1.6
C6 · 精密度/质控限碱含量测定结果 · 重复性限/再现性限
5.00%~10.00% 0.30% 0.50%碱含量5.00%~10.00%出处:16.4.1.6
C6 · 精密度/质控限碱含量测定结果 · 重复性限/再现性限
10.00% 0.50% 0.80%碱含量>10.00%出处:16.4.1.6
C6 · 精密度/质控限K2O/Na2O测定结果 · 重复性限/再现性限
K2O 0.10% 0.15% Na2O 0.05% 0.10%K2O 0.10%/0.15%;Na2O 0.05%/0.10%出处:250
C7 · 分级/条件限值试验筛 · 筛孔孔径
采用孔径为 0.315 mm 或者 1.180 mm 的试验筛,称取烘干试样倒入筛内,用人工筛样或负压筛,计算筛余占称样量的比值即为细度,其中 1.180 mm 的试验筛适用于膨胀剂。采用孔径为0.315 mm或者1.180 mm的试验筛,其中1.180 mm的试验筛适用于膨胀剂出处:9.2.4.2
C7 · 分级/条件限值氯离子检测 · 氯离子含量不大于0.500%时选用试剂浓度
当氯离子含量不大于 0.500% 时,使用浓度为 0.0100 mol/L 的氯化钠标准溶液和 1.7 g/L 的硝酸银溶液检测。氯离子含量≤0.500%出处:13.1.3.6
C7 · 分级/条件限值试样称取量/溶液体积 · 按碱含量分级
1.00% < ωa ≤ 5.00% 0.10 250 2.5碱含量 ωa 分级出处:16.4.1.6
C7 · 分级/条件限值允许样品含量 · 含量调整范围
0.25 ~ 1.5 %根据测试要求调整含量时出处:250
C8 · 适用范围与限制计算结果 · 有效数字/修约
密度、氯离子计算结果保留三位小数,pH 和表面张力计算结果保留一位小数,净浆流动度计算结果精确到 1 mm,其他计算结果均保留两位小数,有特殊规定的除外。有特殊规定的除外出处:4.6.4
C9 · 过程控制参数灼烧或干燥后试样 · 连续两次称量之差
≤ 0.0005 g经第一次灼烧或干燥、冷却、称量后,通过连续每次30 min的灼烧或干燥,然后冷却、称量出处:4.1.3
C9 · 过程控制参数具塞量筒内试样 · 液面体积
100±1 mL每个具塞量筒液面在临近100 mL刻度线时改用滴管滴加出处:6.3.1
C9 · 过程控制参数溶液型液体速凝剂 · 静置时间
≥ 28 d底部沉淀物太少无法直接读取时,将溶液倒至另一个100 mL量筒中量出溶液体积出处:6.3.2
C9 · 过程控制参数洁净带盖称量瓶 · 烘干温度与时间
100 ~ 105 ℃烘30 min,取出置于干燥器内冷却至少30 min后称量,重复直至恒量出处:6.3.2
C9 · 过程控制参数液体试样 · 称样量
5±None g在已恒量的称量瓶中称取,精确到0.0001 g出处:7.1.3.1
C9 · 过程控制参数试样 · 烘干温度与时间
≥ 2 h特殊品种除外;盖上盖置于干燥器内冷却至少30 min后称量,重复直至恒量出处:7.1.3.3
C9 · 过程控制参数洁净带盖称量瓶 · 烘干温度与时间
100 ~ 105 ℃烘30 min,取出置于干燥器内冷却至少30 min后称量,重复直至恒量出处:7.1.3.3
C9 · 过程控制参数稀释后被测试样 · 称样量
5±None g充分搅拌均匀稀释后,用小勺取,精确到0.0001 g出处:7.2.3.2
C9 · 过程控制参数盛有试样的称量瓶 · 烘干温度与时间
100 ~ 105 ℃开启称量瓶盖,盖上盖置于干燥器内冷却至少30 min后称量,重复直至恒量出处:7.2.3.3
C9 · 过程控制参数强制同一试样 · 试验次数
3±None 次取其算术平均值出处:7.2.4.2
C9 · 过程控制参数洁净带盖称量瓶 · 烘干温度与时间
75 ~ 80 ℃烘30 min,取出置于干燥器内冷却至少30 min后称量,重复直至恒量出处:7.2.4.2
C9 · 过程控制参数液体试样 · 称样量
5±None g在已恒重的称量瓶中称取,精确到0.0001 g出处:7.3.3.1
C9 · 过程控制参数盛有液体试样的称量瓶 · 真空干燥温度、真空度与时间
≤ 32.5 kPa升温至75℃~80℃,开启真空泵抽真空,烘至少2 h,冷却至少30 min后称量,重复直至恒量出处:7.3.3.2
C9 · 过程控制参数洁净带盖称量瓶 · 烘干温度与时间
100 ~ 105 ℃烘30 min,取出置于干燥器内冷却至少30 min后称量,重复直至恒量出处:7.3.3.3
C9 · 过程控制参数粉剂试样 · 称样量
10±None g在已恒量的称量瓶中称取,精确到0.0001 g出处:8.1.3.1
C9 · 过程控制参数盛有粉剂试样的称量瓶 · 烘干温度与时间
100 ~ 105 ℃开启瓶盖,烘至少2 h,冷却至少30 min后称量,重复直至恒量出处:8.1.3.2
C9 · 过程控制参数洁净带盖称量瓶 · 烘干温度与时间
75 ~ 80 ℃烘30 min,取出置于干燥器内冷却至少30 min后称量,重复直至恒量出处:8.1.3.3
C9 · 过程控制参数粉剂试样 · 称样量
10±None g在已恒重的称量瓶中称取,精确到0.0001 g出处:8.2.3.1
C9 · 过程控制参数盛有粉剂试样的称量瓶 · 真空干燥温度、真空度与时间
≤ 32.5 kPa升温至75℃~80℃,开启真空泵抽真空,烘至少2 h,冷却至少30 min后称量,重复直至恒量出处:8.2.3.2
C9 · 过程控制参数比重瓶 · 恒温温度与时间
20±1 ℃灌满被测溶液,塞上塞子后浸入超级恒温水浴内,恒温20 min后取出称量出处:8.2.3.3
C9 · 过程控制参数人工筛样 · 摇动速度
120±None 次/min人工筛样时出处:9.2.4.2
C9 · 过程控制参数筛析终点 · 每分钟通过质量
≤ 0.005 g人工筛样直至达到该通过量出处:9.2.4.2
C9 · 过程控制参数负压筛析 · 连续筛析时间
2±None min负压筛析试验出处:9.2.4.2
C9 · 过程控制参数酸度计读数 · 读数稳定时间
≥ 1 min待读数稳定后记录出处:9.2.4.2
C9 · 过程控制参数可溶性试样 · 称样量
0.5 ~ 5.0 g可溶性试样氯离子测定出处:12.4.4
C9 · 过程控制参数不溶性试样 · 称样量
0.5 ~ 5.0 g不溶性试样氯离子测定出处:13.1.3.1
C9 · 过程控制参数不溶性试样溶解 · 加热煮沸时间
1 ~ 2 min不溶性试样加过氧化氢后加热煮沸出处:13.1.3.1
C9 · 过程控制参数强制硝酸银滴定 · 接近等当点时每次加入量
0.1±None mL接近等当点时缓慢滴加出处:13.1.3.3
C9 · 过程控制参数外加剂试样 · 称样量
1±None g外加剂氯离子测定出处:13.1.3.6
C9 · 过程控制参数不溶性外加剂试样 · 加热煮沸时间
1 ~ 2 min试样不能被水溶解时加硝酸加热煮沸出处:13.2.3.1
C9 · 过程控制参数外加剂样品 · 称取量
0.2 ~ 0.5 g14.2.3.1 离子交换出处:14.1.3.1
C9 · 过程控制参数离子交换体系 · 加热温度
60 ~ 65 ℃14.2.3.1 离子交换出处:14.1.3.1
C9 · 过程控制参数离子交换体系 · 搅拌时间
10±None min14.2.3.1 离子交换出处:14.1.3.1
C9 · 过程控制参数树脂洗涤 · 氯化铵溶液温度
50 ~ 60 ℃14.2.3.3 洗涤出处:14.2.3.2
C9 · 过程控制参数树脂洗涤 · 洗涤次数
5±None 次14.2.3.3 氯化铵溶液洗涤出处:14.2.3.2
C9 · 过程控制参数树脂洗涤 · 温水洗涤次数
5±None 次14.2.3.3 温水洗涤出处:14.2.3.2
C9 · 过程控制参数溶液 · 多加盐酸滴数
5 ~ 10 滴14.2.3.3 酸化出处:14.2.3.2
C9 · 过程控制参数溶液 · 氯化钡溶液加入量
10±None mL14.2.3.3 沉淀出处:14.2.3.2
C9 · 过程控制参数溶液 · 继续煮沸时间
15±None min14.2.3.3 沉淀出处:14.2.3.2
C9 · 过程控制参数烧杯 · 保温温度
50 ~ 60 ℃14.2.3.3 静置出处:14.2.3.2
C9 · 过程控制参数烧杯 · 静置时间
2 ~ 4 h14.2.3.3 加热板静置出处:14.2.3.2
C9 · 过程控制参数烧杯 · 常温静置时间
8±None h14.2.3.3 常温静置出处:14.2.3.2
C9 · 过程控制参数推荐水泥净浆 · 水加入量
加入推荐掺量的外加剂及 87 g 或 105 g 水,加入水泥 300 g15.4.2 推荐掺量外加剂出处:15.4.1
C9 · 过程控制参数水泥净浆搅拌 · 搅拌程序
立即搅拌(慢速 120 s,停 15 s,快速 120 s)15.4.2出处:15.4.2
C9 · 过程控制参数水泥净浆流动度测定 · 总时间
≤ 6 min15.4.3 从加水开始计时至测量完毕出处:15.4.2
C9 · 过程控制参数水泥净浆流动度测定 · 净浆流动时间
30±None s15.4.3出处:15.4.2
C9 · 过程控制参数胶砂搅拌 · 搅拌程序
低速搅拌 30 s 后,在第二个 30 s 开始的同时均匀地将标准砂加入,机器转至高速再拌 30 s16.4.1.1出处:15.4.3
C9 · 过程控制参数强制胶砂搅拌 · 搅拌时间误差
0±1 s16.4.1.1 各个阶段搅拌时间出处:16.4.1.1
C9 · 过程控制参数胶砂装模 · 装模与捣实操作
第一次装至截锥圆模的三分之二处,用抹刀在相互垂直的两个方向各划5次,并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次16.4.1.3出处:16.4.1.2
C9 · 过程控制参数砂浆流动度 · 流动度目标值
180±5 mm16.4.1.6出处:16.4.1.5
C9 · 过程控制参数基准砂浆用水量 · 流动度目标值
180±5 mm16.4.1.6 基准砂浆出处:16.4.1.6
C9 · 过程控制参数掺外加剂砂浆用水量 · 流动度目标值
180±5 mm16.4.1.6 掺外加剂砂浆出处:16.4.1.6
C9 · 过程控制参数氯化钾/氯化钠 · 烘干温度
130 ~ 150 ℃16.4.1.6 标准溶液制备出处:16.4.1.6
C9 · 过程控制参数氯化钾/氯化钠 · 烘干时间
2±None h16.4.1.6 标准溶液制备出处:16.4.1.6
C9 · 过程控制参数溶于水试样 · 加热蒸发温度
80±None ℃16.4.1.6 a) 溶于水的试样出处:16.4.1.6
C9 · 过程控制参数溶于水试样 · 微沸时间
5±None min16.4.1.6 a) 溶于水的试样出处:16.4.1.6
C9 · 过程控制参数不溶于水试样 · 称量精度
0.0001±None g16.4.1.6 b) 不溶于水的试样出处:16.4.1.6
C9 · 过程控制参数不溶于水试样 · 硫酸加入滴数
15 ~ 20 滴16.4.1.6 b) 不溶于水的试样出处:16.4.1.6
C9 · 过程控制参数溶液 · 微沸时间
10±None min16.4.1.6 碳酸铵处理出处:16.4.1.6
C9 · 过程控制参数压片试样 · 试样质量分数
1±None %A.4.1 溴化钾压片出处:250
未抽取到引用标准。
检测能力(方法标准)认可领域:10 建设工程与建材 › 1005 混凝土
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准(方法)名称及编号(含年号)说明备注
序号名称
1混凝土外加剂匀质性1含固量100599《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 7.1.4、7.2.4、7.3.4
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
22含水率100501《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 8.1.4、8.2.4
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
33密度100501《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 9.1.5、9.2、9.2.4
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
44细度100501《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 10.1、10.2
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
55pH100599《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 11
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
66表面张力100599《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 12
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
77氯离子含量100503《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 13.1、13.1.4、13.2.2.2
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
88硫酸钠含量100503《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 14.1.4
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
99水泥净浆流动度100501《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 15.4.3
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
1010胶砂减水率100599《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 16.5
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
1111碱含量100503《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 17
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
1212氧化钾含量100503《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 17.1.4.1
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
1313氧化钠含量100503《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2023 17.1.4.2
Methods for testing uniformity of concrete admixtures
共 13 项参数:9 项已自动推荐领域代码,4 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐,检测对象依据:标准名称(方法标准主体);正式申报前请人工核对,「说明」列的限制范围(只测/不测、量程等)按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票,多数人的意见即最终结论;每项仅可投一次,首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖,悬停可见两模型的分歧详情。
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