紫外分光光度法1, 3, 5, 6, 7, 8, 9, 10
在 pH≤2 的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于 225 nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。仪器 7 项试剂 10 项步骤 3 步
仪器设备采样瓶(500 ml 棕色硬质玻璃瓶)紫外分光光度计(波长 200~400 nm,并配备 2 cm 石英比色皿)分液漏斗(1 000 ml,具聚四氟乙烯旋塞)锥形瓶(50 ml,具塞磨口)振荡器(转速可达 300 r/min)离心机(转速可达 3 000 r/min,并配备 50 ml 玻璃离心管)一般实验室常用器皿和设备
试剂材料盐酸(分析纯)硫酸(分析纯)正己烷(分析纯)无水乙醇(分析纯)无水硫酸钠(分析纯)硅酸镁(分析纯)石油类标准贮备液(有证标准物质/样品)石油类标准使用液(ρ=100 mg/L)玻璃棉(用正己烷浸洗至少 15 min)硅酸镁吸附柱(内径 10 mm、长约 200 mm 的玻璃层析柱,填充高度约为 80 mm)
分析步骤1标准曲线的建立:准确移取 0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml 和 4.00 ml 石油类标准使用液于 6 个 25 ml 容量瓶中,用正己烷稀释至标线,摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波长 225 nm 处,使用 2 cm 石英比色皿,以正己烷作参比,测定吸光度。以石油类浓度(mg/L)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,建立标准曲线。
2试样的测定:按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定。当试样吸光度值大于曲线最高点时,用正己烷稀释试样后测定。
3空白试样的测定:按照试样的测定相同步骤进行空白试样的测定。
精密度:6 家实验室分别对配制质量浓度为 0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L 和 1.00 mg/L 的统一样品进行测定,实验室内相对标准偏差范围分别为 8.2%~16%、5.2%~7.1%、2.2%~6.8% 和 0.8%~2.7%;实验室间相对标准偏差分别为 14%、5.8%、2.8% 和 5.1%;重复性限分别为 0.02 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L 和 0.05 mg/L;再现性限分别为 0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L 和 0.14 mg/L。