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检测方法 AI 结构化解析
IEC62321-8:2017　Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS) Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
发布日期 2017-03
实施日期 —
替代标准 —
解析引擎 v3.4
适用范围 This part of IEC 62321 specifies the determination of phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS).
73 参数限值 43 试验方法 32 计算公式 0 术语 146 约束 0 引用
解析版本
AI 问答 术语 限值速查 限值判定 试验方法 计算公式 约束条件 引用标准 能力表述 质检复核
未抽取到术语。
DIBP
邻苯二甲酸酯< 1000 mg/kg （阈值判定）mg/kg10.1.1
DBP
邻苯二甲酸酯< 1000 mg/kg （阈值判定）mg/kg10.1.1
BBP
邻苯二甲酸酯< 1000 mg/kg （阈值判定）mg/kg10.1.1
DEHP
邻苯二甲酸酯< 1000 mg/kg （阈值判定）mg/kg10.1.1
DNOP
邻苯二甲酸酯< 1000 mg/kg （阈值判定）mg/kg10.1.1
DINP
邻苯二甲酸酯< 1000 mg/kg （阈值判定）mg/kg10.1.1
DIDP
邻苯二甲酸酯< 1000 mg/kg （阈值判定）mg/kg10.1.1
DIBP
IIS5-A01≤ 1000 mg/kg （筛选判定阈值）mg/kg10.2.1
DBP
IIS5-A01≤ 1000 mg/kg （筛选判定阈值）mg/kg10.2.1
BBP
IIS5-A01≤ 1000 mg/kg （筛选判定阈值）mg/kg10.2.1
DEHP
IIS5-A01≤ 1000 mg/kg （筛选判定阈值）mg/kg10.2.1
DNOP
IIS5-A01≤ 1000 mg/kg （筛选判定阈值）mg/kg10.2.1
DINP
IIS5-A01≤ 1000 mg/kg （筛选判定阈值）mg/kg10.2.1
DIDP
IIS5-A01≤ 1000 mg/kg （筛选判定阈值）mg/kg10.2.1
邻苯二甲酸酯类化合物（试剂空白中）
试剂空白（60 ml 溶剂）< （试剂空白中检出的每种邻苯二甲酸酯浓度应低于该方法检出限）μg/ml11.2.1 a)
邻苯二甲酸酯加标回收率（基质加标）
样品基质加标（每序列一个样品或每十个样品一个）≥ 70 % （每种邻苯二甲酸酯的回收率下限）
≤ 130 % （每种邻苯二甲酸酯的回收率上限）%11.2.1 b)
邻苯二甲酸酯回收率（连续校准核查标准 CCC）
未提取的中间浓度校准标准（CCC）≥ 70 % （每种邻苯二甲酸酯的回收率下限）
≤ 130 % （每种邻苯二甲酸酯的回收率上限）%11.2.1 c)
替代物回收率
每个样品≥ 70 % （可接受回收率下限）
≤ 130 % （可接受回收率上限）%11.2.1 d)
内标响应（IS）
每个样品≥ 50 % （内标响应相对于五个校准品平均响应的下限（低于50%视为失控））
≤ 150 % （内标响应相对于五个校准品平均响应的上限（高于150%视为失控））%11.2.1 e)
分析物保留时间（与校准溶液标准比较）
具有对应每种邻苯二甲酸酯定性质量数的分析物≤ 1 % （保留时间应在校准溶液标准保留时间的±1%以内）%11.2.1 g)
邻苯二甲酸酯回收率
聚合物(塑料)≥ 70 % （11.2.2 索氏提取-GC-MS法）
≤ 130 % （11.2.2 索氏提取-GC-MS法）%11.2.2 f)
邻苯二甲酸酯方法检出限(MDL)
聚合物(塑料)≤ 50 mg/kg （11.2.2 索氏提取-GC-MS法）mg/kg11.2.2 g)
邻苯二甲酸酯定量限(LOQ)
聚合物(塑料)≥ 3 倍MDL （11.2.2 索氏提取-GC-MS法）mg/kg11.2.2 h)
信噪比(S/N)
聚合物(塑料)> 30 （11.3.1 Py/TD-GC-MS法, 50 ng 邻苯二甲酸酯）11.3.1
空白背景邻苯二甲酸酯水平
聚合物(塑料)≤ 30 mg/kg （11.3.2 Py/TD-GC-MS法, 高浓度样品(>1%)分析后）mg/kg11.3.2
邻苯二甲酸酯方法检出限(MDL)
聚合物(塑料)≤ 100 mg/kg （11.3.3 Py/TD-GC-MS法）mg/kg11.3.3
邻苯二甲酸酯定量限(LOQ)
聚合物(塑料)≥ 3 倍MDL （11.3.3 Py/TD-GC-MS法）mg/kg11.3.3
DIBP
IAMS · polymers used as parts of electrotechnical products≥ 100 mg/kg （筛选范围下限）
≤ 2000 mg/kg （筛选范围上限）mg/kgA.1
DBP
IAMS · polymers used as parts of electrotechnical products≥ 100 mg/kg （筛选范围下限）
≤ 2000 mg/kg （筛选范围上限）mg/kgA.1
BBP
IAMS · polymers used as parts of electrotechnical products≥ 100 mg/kg （筛选范围下限）
≤ 2000 mg/kg （筛选范围上限）mg/kgA.1
DEHP
IAMS · polymers used as parts of electrotechnical products≥ 100 mg/kg （筛选范围下限）
≤ 2000 mg/kg （筛选范围上限）mg/kgA.1
DNOP
IAMS · polymers used as parts of electrotechnical products≥ 100 mg/kg （筛选范围下限）
≤ 2000 mg/kg （筛选范围上限）mg/kgA.1
DINP
IAMS · polymers used as parts of electrotechnical products≥ 100 mg/kg （筛选范围下限）
≤ 2000 mg/kg （筛选范围上限）mg/kgA.1
DIDP
IAMS · polymers used as parts of electrotechnical products≥ 100 mg/kg （筛选范围下限）
≤ 2000 mg/kg （筛选范围上限）mg/kgA.1
邻苯二甲酸酯类增塑剂(各目标物)
聚合物材料(塑料)≤ 100 mg/kg （方法检出限(MDL)要求）mg/kgA.7.5
邻苯二甲酸酯回收率
KRISS CRM 113-03-006或其他适用标准物质≥ 50 % （各邻苯二甲酸酯回收率下限）
≤ 150 % （各邻苯二甲酸酯回收率上限）%A.7.3
仪器灵敏度(S/N)
邻苯二甲酸酯标准品(50 ng)> 30 （50 ng邻苯二甲酸酯的信噪比）A.7.2
空白背景邻苯二甲酸酯水平
空白聚合物材料或空白样品盘≤ 30 mg/kg （高浓度样品(>1%)分析后空白背景应降至的水平）mg/kgA.7.4
BBP
Annex B (LC-MS) · polymers≥ 50 mg/kg （定量分析范围下限）
≤ 2000 mg/kg （定量分析范围上限）mg/kgB.1
DEHP
Annex B (LC-MS) · polymers≥ 50 mg/kg （定量分析范围下限）
≤ 2000 mg/kg （定量分析范围上限）mg/kgB.1
DNOP
Annex B (LC-MS) · polymers≥ 50 mg/kg （定量分析范围下限）
≤ 2000 mg/kg （定量分析范围上限）mg/kgB.1
DINP
Annex B (LC-MS) · polymers≥ 50 mg/kg （定量分析范围下限）
≤ 2000 mg/kg （定量分析范围上限）mg/kgB.1
DIDP
Annex B (LC-MS) · polymers≥ 50 mg/kg （定量分析范围下限）
≤ 2000 mg/kg （定量分析范围上限）mg/kgB.1
DIBP和DBP（定性）
Annex B (LC-MS) · polymers≥ 50 mg/kg （定性分析范围下限）
≤ 2000 mg/kg （定性分析范围上限）B.1
DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP标准储备液浓度
邻苯二甲酸酯标准溶液≥ 0.25 μg/ml （标准储备液No.1）
≥ 0.5 μg/ml （标准储备液No.2）
≥ 1.0 μg/ml （标准储备液No.3）
≥ 2.5 μg/ml （标准储备液No.4）
≥ 5.0 μg/ml （标准储备液No.5）μg/mlB.5.5.1
标准曲线线性回归相对标准偏差(RSD)
邻苯二甲酸酯校准曲线≤ 15 % （线性校准函数）%B.5.5.1
标准加标回收率
样品提取液≥ 90 % （标准加标回收率下限）
≤ 110 % （标准加标回收率上限）%B.7.2.1
独立质量控制标准回收率(定性)
邻苯二甲酸酯标准品≥ 70 % （定性样品）
≤ 130 % （定性样品）%B.7.2.2
独立质量控制标准回收率(定量)
邻苯二甲酸酯标准品≥ 90 % （定量样品）
≤ 110 % （定量样品）%B.7.2.2
邻苯二甲酸酯类增塑剂回收率
聚合物(塑料)≥ 70 % （每种邻苯二甲酸酯）
≤ 130 % （每种邻苯二甲酸酯）%B.7.3 f)
方法检出限(MDL)
聚合物(塑料)≤ 50 mg/kg （每种邻苯二甲酸酯）mg/kgB.7.3 g)
定量限(LOQ)
聚合物(塑料)≥ 3 倍MDL （每种邻苯二甲酸酯）mg/kgB.7.3 h)
Concentration des phtalates dans le réactif témoin
8.2.1.3 ou 8.2.1.4 · Réactif témoin (60 ml de solvant)< （chaque composé）μg/ml11.2.1 a)
Taux de récupération de chaque phtalate (échantillon dopé)
Échantillon dopé par 250 μl de chaque phtalate dans la solution de dopage de la matrice≥ 70 % （borne inférieure）
≤ 130 % （borne supérieure）%11.2.1 b)
Taux de récupération de chaque phtalate (étalon CCC)
Étalon de vérification continue de l'étalonnage (CCC)≥ 70 % （borne inférieure）
≤ 130 % （borne supérieure）%11.2.1 c)
Taux de récupération du succédané
Échantillon≥ 70 % （borne inférieure）
≤ 130 % （borne supérieure）%11.2.1 d)
Réponse de l'étalon interne (IS)
Échantillon≥ 50 % de la moyenne （borne inférieure）
≤ 150 % de la moyenne （borne supérieure）%11.2.1 e)
Temps de rétention des analytes
Analytes ayant une masse d'identification correspondant à chaque phtalate≤ 1 % （± 1 % des étalons utilisés dans les solutions d'étalonnage）%11.2.1 g)
Taux de récupération de chaque phtalate
polymère (plastique)≥ 70 % （limite inférieure）
≤ 130 % （limite supérieure）%11.2.2 f)
MDL (limite de détection de la méthode) pour chaque phtalate
polymère (plastique)≤ 50 mg/kg （chaque phtalate）mg/kg11.2.2 g)
LOQ (limite de quantification) pour chaque phtalate
polymère (plastique)≥ 3 fois la MDL （chaque phtalate）mg/kg11.2.2 h)
Rapport signal/bruit (S/B) pour 50 ng de phtalates
instrument (Py/TD-GC-MS)> 30 （50 ng de phtalates）11.3.1
Niveau de fond de phtalates après analyse d'un échantillon à concentration élevée
échantillons témoins (blancs)≤ 30 mg/kg （après analyse d'un échantillon à concentration élevée (plus de 1 %)）mg/kg11.3.2
MDL (limite de détection de la méthode) pour chaque phtalate
polymères (matériau polymère de référence, ex. PVC)≤ 100 mg/kg （chaque phtalate）mg/kg11.3.3
LOQ (limite de quantification) pour chaque phtalate
polymères≥ 3 fois la MDL respective （chaque phtalate）mg/kg11.3.3
Rapport signal/bruit (S/B) pour l'optimisation IAMS (m/z 397)
matériaux polymères de référence contenant environ 100 µg/g de DEHP> 10 （m/z 397）A.5.1
Sensibilité instrumentale (rapport signal/bruit)
Phtalates (50 ng)> 30 （Rapport S/B confirmé）A.7.2
Taux de récupération
Phtalates dans le CRM≥ 50 % （Limite inférieure）
≤ 150 % （Limite supérieure）%A.7.3
Niveau de fond de phtalates après échantillon à concentration élevée
Échantillons témoins≤ 30 mg/kg （Après analyse d'un échantillon à concentration élevée (plus de 1 %)）mg/kgA.7.4
Limite de détection de la méthode (MDL)
Phtalates≤ 100 mg/kg （Chaque phtalate）mg/kgA.7.5
Limite de quantification (LOQ)
Phtalates≥ 3 fois la MDL （Chaque phtalate）A.7.5
DIBP
LC-MS (B.1) · polymères / matériaux électroniques—B.1
DBP
LC-MS (B.1) · polymères / matériaux électroniques—B.1
检测结果限值判定（演示）
检测项目
测定结果
判定逻辑：测定结果与限值直接比对（未含测量不确定度保护带），正式报告请按 ILAC-G8 / 标准原文复核。
就这本标准问我
回答基于本标准的结构化解析与条款文本检索生成，附条款溯源；AI 解读请以标准正式原文为准。
看完方法，直接落成原始记录：自动带出检测要求与质控核查项，录读数自动计算判定，可导出活公式 Excel
GC-MS1, 4
样品经超声溶解和基质沉淀或索氏提取后，用气相色谱分离，质谱检测，定量测定DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
Py/TD-GC-MS1, 4
聚合物样品直接引入热裂解/热脱附附件，使用指定加热程序热提取邻苯二甲酸酯。热脱附的邻苯二甲酸酯转移到气相色谱，经毛细管柱分离，质谱检测。根据保留时间、m/z（定量和确认离子）和离子比率进行鉴定。使用SIM模式提高检测限。采用单点校准进行筛查和半定量分析。
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
IAMS1
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
引用方法：按 IAMS 执行引用方法：按 Annex B (LC-MS) 执行引用方法：按 LC-MS (B.1) 执行
LC-MS1
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
引用方法：按 IAMS 执行引用方法：按 Annex B (LC-MS) 执行引用方法：按 LC-MS (B.1) 执行
GC-MS method5.1, 6.1, 7.2, 8.1.1
仪器 24 项试剂 7 项步骤 3 步
仪器设备
analytical balance（capable of measuring accurately to 0,000 1 g）cryogenic grinding/milling（with liquid N2 cooling）volumetric flasks（1 ml, 5 ml, 10 ml, 100 ml）Soxhlet extractors（30 ml Soxhlet extractors）round-bottomed flask（250 ml）ground-in stopper（NS 29/32）Dimroth condenser（NS 29/32）boiling stones（e.g. glass pearls or Raschig rings）extraction thimble（cellulose 30 ml, ID 22 mm, height 80 mm）glass wool（for extraction thimble）ultrasonic bathdeactivated injector liner（for GC-MS）heating jacketsfunnelsaluminium foilcork ringsPTFE filter（0,45 μm）microlitre syringe or automatic pipettesrotary evaporator（with vacuum capability）Pasteur pipettessample vials（1,5 ml with screw cap and PTFE gasket or comparable sample receptacle）mini-shaker（also known as vortexer or vortex mixer）gas chromatograph – mass spectrometer（split/splitless inlet and programmable temperature controlled oven; SIM and full scan; ionization box controlled at 230 °C; 70 eV EI mode）capillary column（liquid phase 100 % dimethyl polysiloxane or 5 % diphenyl, 95 % dimethyl polysiloxane; length 30 m, internal diameter 0.25 mm, film thickness 0.25 μm）
试剂材料
ACN（HPLC grade）THF（GC grade or higher）n-Hexane（GC grade or higher）helium（purity of greater than a volume fraction of 99,999 %）calibrantssurrogate standardinternal standard
分析步骤
1所有化学品在使用前应检测污染和空白值。
2样品研磨至通过500 μm筛（见7.2）。
3仪器验证应包括测试连续样品之间的潜在交叉污染；额外空白或颠倒测试顺序有助于识别交叉污染。
精密度：强烈推荐使用自动进样器以确保重复性。
Py/TD-GC-MS method5.2, 6.2, 7.3, 8.1.1
仪器 13 项试剂 5 项步骤 3 步
仪器设备
analytical balance（capable of measuring accurately to 0,000 01 g (0,01 mg)）cryogenic grinding/milling（with liquid N2 cooling）nipper（a hand tool for cutting samples）micro spatulatweezerscutterfilemicro puncherdeactivated glass woolmicrolitre syringe or automated pipettesgas chromatograph – mass spectrometer（equipped with pyrolyzer/thermal desorption accessory, split/splitless inlet and programmable temperature controlled oven; SIM and full scan; ionization box controlled at 230 °C; 70 eV EI mode）pyrolyzer/thermal desorption accessory（capable of temperature rise of 1 °C to 100 °C per minute across 40 °C to 500 °C; sample cup treated for chemical stability, accommodating liquid and solid samples, interface up to 400 °C）capillary column（liquid phase 100 % dimethyl polysiloxane or 5 % diphenyl, 95 % dimethyl polysiloxane; length 15 m or 30 m, internal diameter 0,25 mm, film thickness 0,25 μm to 0,05 μm）
试剂材料
helium（purity of greater than a volume fraction of 99,999 %）reference polymer materials（one contains approximately 100 mg/kg and the other 1 000 mg/kg of phthalates）blank polymer material（no phthalates shall be included）n-hexane（GC grade or higher）THF or a solvent suitable for preparing the polymer sample（GC grade or higher）
分析步骤
1所有试剂化学品在使用前应检测污染和空白值。
2样品可用切割机切成小块或用锉刀锉下。
3仪器验证应包括测试连续样品之间的潜在交叉污染；额外空白或颠倒测试顺序有助于识别交叉污染。
精密度：强烈推荐使用自动进样器以确保重复性。
GC-MS method8.1.2, 8.2.1
仪器 8 项试剂 9 项步骤 18 步
仪器设备
GC-MSSoxhlet extractorcellulose extraction thimbleultrasonic bathGC sample/autosampler vial（2 ml, PTFE coated seal）PTFE membrane（0.45 μm）volumetric flask（10 ml）vial（40 ml）
试剂材料
Deuterated surrogate standard (e.g. dibutyl phthalate-3,4,5,6-d4 or di-(2-ethylhexyl)phthalate-3,4,5,6-d4)（1000 μg/ml in an organic solvent）Internal standard (e.g. anthracene-d10 or benzyl benzoate)（1000 μg/ml in n-hexane）Phthalate (DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP and DIDP) solution（1000 μg/ml in n-hexane）Phthalate (DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP and DIDP) spiking solution（100 mg/l in n-hexane）Internal standard solution (anthracene-d10 or benzyl benzoate)（100 μg/ml）n-hexaneTHFACNglass wool
分析步骤
1玻璃棉在使用前于450 °C活化至少30 min，确保所有玻璃器皿清洁以减少空白值。
2若样品中邻苯二甲酸酯含量显著高于0.1%，需调整样品量或稀释提取液后重新分析。
3索氏提取器用70 ml正己烷预提取2 h，弃去洗涤溶剂。
4定量转移500±10 mg样品至纤维素提取套管中，记录质量至0.1 mg。
5通过漏斗将样品转移至提取套管，用约10 ml正己烷冲洗漏斗以确保定量转移。
6加入10 μl代用标准品（1000 μg/ml）。
7用玻璃棉覆盖套管防止样品漂浮。
8用约120 ml正己烷回流提取至少6小时，每小时6-8次循环。
9回流6小时后，真空旋转蒸发浓缩至约10 ml，用正己烷稀释至50 ml。
10对于THF可溶性聚合物：称取300±10 mg样品于40 ml瓶中，记录质量至0.1 mg。
11加入10 ml THF和10 μl代用标准品，记录混合物重量。
12密封样品瓶，超声30-60 min至样品溶解。
13冷却至室温，记录重量，确认与步骤11记录一致。
14逐滴加入20 ml ACN沉淀样品基质。
15室温静置30 min，使聚合物沉淀。
16让聚合物沉降或通过0.45 μm PTFE膜过滤。
17转移1 ml提取液至2 ml GC样品瓶，加入10 μl内标溶液，加盖，手动倒置混匀两次。
18注入1 μl样品溶液至GC-MS，按Table 1参数分析。
Py/TD-GC-MS method8.1.3, 8.2.2
仪器 3 项试剂 3 项步骤 6 步
仪器设备
Py/TD-GC-MSsample cupmicro spatula or tweezers
试剂材料
deactivated glass woolPVC solution（50 mg/ml in THF）Standard mixture solution (DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP and DIDP)（100 μg/ml in n-hexane）
分析步骤
1分析高浓度样品后，应分析空白样品直至单个邻苯二甲酸酯的背景水平降至30 mg/kg或以下。
2确保样品制备中使用的所有工具清洁以减少空白值。
3当基质效应导致目标分析物严重离子抑制时，应选择标准加入法作为校准方法。
4将约0.5 mg切割或粉末样品放入预称重的样品杯中。
5记录样品杯和样品的总重量至0.01 mg，通过减去样品杯重量计算样品重量。
6加入适量去活化玻璃棉至样品杯中，防止样品粉末溢出。
GC-MS method8.3.1
仪器 4 项试剂 1 项步骤 6 步
仪器设备
GC column（非极性(苯基-亚芳基聚合物，等效于5%二苯基-二甲基-聚硅氧烷)，长度30 m；内径0,25 mm；膜厚0,25 μm (见附录J)）Injector liner（4 mm单底锥形玻璃衬管，底部带玻璃棉(去活)）GC-MS（进样口温度250 °C；柱温程序：80 °C至110 °C (0,5 min) → (20 °C/min) → 280 °C (1 min) → (20 °C/min) → 320 °C (5 min)；进样模式：不分流；载气：氦气(5.1.d))，1,5 ml/min，恒流；传输线：280 °C，直接）MS（离子源温度230 °C；电子电离(EI) 70 eV；四极杆150 °C；驻留时间50 ms；扫描范围50 m/z至1 000 m/z）
试剂材料
Helium（5.1.d)）
分析步骤
1进样体积1,0 μl，不分流进样，进样口温度250 °C。
2柱温程序：80 °C至110 °C (0,5 min) → (20 °C/min) → 280 °C (1 min) → (20 °C/min) → 320 °C (5 min)。
3载气氦气(5.1.d))，1,5 ml/min，恒流。
4传输线280 °C，直接。
5MS条件：离子源温度230 °C；电子电离(EI) 70 eV；四极杆150 °C；驻留时间50 ms；扫描范围50 m/z至1 000 m/z。
6在SIM模式下分析每种邻苯二甲酸酯，监测离子见表2；DIDP和DINP有多个色谱峰，积分基线以上峰的总面积。
Py/TD-GC-MS method8.3.2
仪器 4 项试剂 1 项步骤 6 步
仪器设备
Pyrolyzer（炉温：200 °C → 20 °C/min → 300 °C → 5 °C/min → 340 °C (1 min)；接口温度：300 °C (接口温度控制模式：手动)）GC column（100%二甲基聚硅氧烷，长度15 m，内径0,25 mm，膜厚0,05 μm (见附录J)）GC（进样口温度320 °C；柱箱温度：80 °C → (20 °C/min) → 300 °C (5 min)；进样模式：分流(分流比1/50)；载气：氦气，52,1 cm/s，恒线速度）MS（离子源温度230 °C；电离方式：电子电离(EI)，70 eV；扫描范围50 m/z至1 000 m/z）
试剂材料
Helium
分析步骤
1热裂解/热脱附条件：炉温200 °C → 20 °C/min → 300 °C → 5 °C/min → 340 °C (1 min)；接口温度300 °C (手动控制)。
2GC条件：进样口温度320 °C；柱箱温度80 °C → (20 °C/min) → 300 °C (5 min)；分流进样，分流比1/50；载气氦气，52,1 cm/s，恒线速度。
3MS条件：离子源温度230 °C；电子电离(EI) 70 eV；扫描范围50 m/z至1 000 m/z。
4监测离子(m/z)：DIBP 223/205/149；DBP 223/205/149；BBP 206/91/149；DEHP 279/167/149；DNOP 279/167/149；DINP 293/167/149；DIDP 307/167/149。
5建议每个样品同时采用全扫描模式和SIM模式测定，以检查聚合物中其他添加剂带来的负基质干扰；负基质干扰导致离子抑制，使浓度结果偏低。
6DIDP和DINP有多个色谱峰，积分基线以上峰的总面积。
GC-MS calibration method (8.5.1)8.5.1
Calibration curve developed for quantitative analysis; at least five calibration solutions prepared in equidistant concentration steps; quantification based on measurement of peak areas; linear regression fit of each calibration curve required to have RSD ≤ 15 % of the linear calibration function; i
仪器 0 项试剂 4 项步骤 6 步
试剂材料
phthalate stock solution（1 000 μg/ml）surrogate standard stock solution（1 000 μg/ml）internal standard solution (anthracene-d10 or benzyl benzoate)（1 000 μg/ml）solvent
分析步骤
1Transfer 1,0 ml of each phthalate stock solution (1 000 μg/ml) and 1,0 ml of the surrogate stock solution (1 000 μg/ml) into a 10 ml volumetric flask and fill with solvent up to the mark to prepare stock solutions for each phthalate (100 μg/ml) and surrogate standard (100 μg/ml).
2Transfer 1,0 ml of internal standard solution (1 000 μg/ml) into a 10 ml volumetric flask and fill with solvent up to the mark to prepare internal standard solution (100 μg/ml of anthracene-d10 or benzyl benzoate).
3Prepare calibration standard solutions from the stock solution of each phthalate (100 μg/ml) and surrogate standard (100 μg/ml). Pipette volumes indicated in Table 4 into 10 ml volumetric flasks. Add 100 μl of 100 μg/ml internal standard solution into the respective flasks, and then fill with solvent up to the mark.
4Plot the response A/A_IS against the concentration ratio c/c_IS to produce calibration straight lines.
5Carry out linear regression using Equation (1): A/A_IS = a × c/c_IS + b.
6If the relative standard deviation curve requirements cannot be achieved using linear regression, utilize a polynomial (e.g. second-order) regression. All quality control requirements are still in effect when using polynomial regression.
精密度：The linear regression fit of each calibration curve is required to have a relative standard deviation (RSD) of less than or equal to 15 % of the linear calibration function.
Py/TD-GC-MS method8.5.2
Reference polymer material (1 000 mg/kg) is recommended for Py/TD-GC-MS method calibrants. Place approximately 0,5 mg of the cut or powdered reference polymer material into a sample cup for Py/TD-GC-MS. Alternatively, inject 10 μl of PVC solution (50 mg/ml) and 5 μl of standard mixture solution (100
仪器 0 项试剂 3 项步骤 5 步
试剂材料
reference polymer material（1 000 mg/kg）PVC solution（50 mg/ml）standard mixture solution（100 μg/ml）
分析步骤
1Place approximately 0,5 mg of the cut or powdered reference polymer material into a sample cup for Py/TD-GC-MS.
2Alternatively, inject 10 μl of PVC solution (50 mg/ml) and 5 μl of standard mixture solution (100 μg/ml) into the sample cup. Dry the solution at room temperature.
3To produce calibration straight lines, plot the signal area of each phthalate against the absolute amount (ng).
4Carry out a one-point calibration using Equation (2): y = a x.
5When matrix effects cause severe ion suppression of the target analytes, choose standard addition as a calibration method.
GC-MS method9.1
向提取液等分中加入内标（蒽-d10或苯甲酸苄酯），注入GC-MS，测量分析物峰面积与内标峰面积，按公式计算分析物浓度；采用线性或二次（多项式）回归校准曲线定量。
仪器 1 项试剂 2 项步骤 4 步
仪器设备
GC-MS
试剂材料
内标（蒽-d10或苯甲酸苄酯）替代物标准
分析步骤
1将内标（蒽-d10或苯甲酸苄酯）加入提取液等分中。
2将溶液注入GC-MS。
3测量分析物峰面积和内标峰面积。
4按公式（11）计算分析物浓度。
Py/TD-GC-MS method9.2
通过测量样品中邻苯二甲酸酯的峰面积，结合校准曲线斜率和样品质量计算浓度。
仪器 1 项试剂 0 项步骤 2 步
仪器设备
Py/TD-GC-MS
分析步骤
1测量样品中每种邻苯二甲酸酯的峰面积。
2按公式（8）计算最终浓度。
11.2.2 索氏提取-GC-MS法(方法检出限/定量限研究)11.2.2
对低浓度或加标样品基质(如塑料)进行重复独立测量, 经过完整测试程序(包括提取), 通过重复测量的标准偏差乘以适当因子确定LOD或MDL; IUPAC推荐6次重复的因子为3, EPA采用单侧置信区间, 乘数为Student's t值(如6次重复99%置信度时t=3.36)
仪器 2 项试剂 2 项步骤 8 步
仪器设备
索氏提取装置提取套管（新的）
试剂材料
邻苯二甲酸酯标准品（100 μg/ml）替代物标准品（100 μg/ml）
分析步骤
1将约2 g纯聚合物研磨
2称取500 mg研磨后的聚合物放入新的提取套管中, 重复此步骤6次
3将提取套管放入索氏提取装置
4向套管中加入0.25 ml每种邻苯二甲酸酯(100 μg/ml)和替代物标准品(100 μg/ml)储备液(8.5.1.2), 浓度接近最低浓度校准品
5按8.2.1.3或8.2.1.4提取每个样品并分析
6计算每种邻苯二甲酸酯的回收率, 应在70%至130%之间; 若超出限值, 应重复分析; 若第二次仍超出限值, 应重复整个提取和分析程序
7每种邻苯二甲酸酯的MDL应≤50 mg/kg; 若超出限值, 应重复该邻苯二甲酸酯的程序、提取和分析
8每种邻苯二甲酸酯的LOQ至少为其MDL的三倍
11.3 Py/TD-GC-MS法11.3
通过热解/热脱附-气相色谱-质谱法(Py/TD-GC-MS)分析聚合物中的邻苯二甲酸酯; 仪器灵敏度通过50 ng邻苯二甲酸酯的信噪比(S/N>30)确认; MDL通过对低浓度或加标样品基质进行重复独立测量, 经过完整测试程序确定
仪器 3 项试剂 3 项步骤 9 步
仪器设备
Py/TD-GC-MS仪样品杯微量注射器
试剂材料
邻苯二甲酸酯标准品（100 μg/ml）PVC溶液（50 mg/ml）标准混合溶液（100 μg/ml）
分析步骤
1通过50 ng邻苯二甲酸酯的信噪比(S/N>30)确认仪器灵敏度
2推荐使用参考聚合物材料(100 mg/kg)作为灵敏度检查样品; 将约0.5 mg冲孔、切割或粉末状的参考聚合物材料放入样品杯(图I.1)
3或向样品杯中加入10 μl PVC溶液(50 mg/ml)和0.5 μl标准混合溶液(100 μg/ml), 室温干燥
4每次进样之间进行空白运行, 以确认无分析物残留; 分析高浓度样品(>1%)后, 应分析空白样品直至邻苯二甲酸酯背景水平降至≤30 mg/kg
5进行LOD或MDL研究: 对低浓度或加标样品基质进行至少6次重复独立测量, 分析物浓度为估计LOD或MDL的3至5倍; 通过重复测量的标准偏差乘以适当因子确定MDL
6推荐使用参考聚合物材料(100 mg/kg)作为方法检出限检查样品; 将约0.5 mg冲孔、切割或粉末状的参考聚合物材料放入样品杯(图I.1)
7或向样品杯中加入10 μl PVC溶液(50 mg/ml)和0.5 μl标准混合溶液(100 μg/ml), 室温干燥溶剂, 然后分析重复样品
8每种邻苯二甲酸酯的MDL应≤100 mg/kg; 若超出限值, 应重复程序和分析
9每种邻苯二甲酸酯的LOQ至少为其MDL的三倍
IAMS methodA.1, A.2, A.3, A.4, A.5
The IAMS system includes a Li+ attachment reaction chamber with a Li+ emitter, and is coupled with a direct injection probe (DIP). The DIP has programmed heating up to 350 °C to thermally desorb sample molecules. The thermally desorbed sample molecules (M) form adducts (M + Li+) with Li+ in the reac
仪器 9 项试剂 4 项步骤 9 步
仪器设备
analytical balance（capable of measuring accurately to 0,000 01 g (0,01 mg)）cryogenic grinding/milling（with liquid N2 cooling）sample pan（stainless steel, 4 mm diameter）nipper（a hand tool for cutting samples）micro spatulatweezersmass spectrometer（capable of performing select ion monitoring and equipped with an ion attachment ion source (IAMS); IAMS equipment consists of the Li+ attachment reaction chamber with Li+ emitter; coupled with a direct injection probe (DIP) which has capability of programmed heating up to 350 °C）volumetric flaskglass beaker
试剂材料
THF, or a solvent suitable for preparing the polymer sample（GC grade or higher）Dry air（grade 3）Reference polymer materials as calibrants（One contains approximately 100 mg/kg of phthalates and the other approximately 1 000 mg/kg）Blank polymer material（no phthalates shall be included）
分析步骤
1The validation of the instrumentation shall include testing of potential cross contaminations between sequential samples. Additional blanks or an inverted sequence of testing will help to identify cross contaminations.
2Prior to the sample measurement, the IAMS equipment shall be optimized to clearly observe an intensity of the reference polymer materials containing approximately 100 μg/g of DEHP above background noise. A signal-to-noise ratio (S/N) at m/z 397 of more than 10 is required.
3The sample preparation requires clean glassware (e.g. single use items) to avoid cross contamination.
4A two-step measurement is performed. In the first step, phthalates are qualitatively identified in the full scan run using a total ion current (“full scan”) mode. Samples that contain detectable phthalates after the first step are further analysed in a second step for quantitative analysis using SIM.
5For a non-soluble polymer sample: a) Precisely weigh 0,5 mg to 1,5 mg of the ground sample and place the sample into the sample pan. To ensure that the data is accurate to three significant figures, an analytical balance capable of weighing to 0,000 01 g (0,01 mg) is required. b) Place the sample pan into the DIP and insert it into the instrument.
6For a soluble polymer sample: c) Weigh 100 mg of sample that has been ground, milled or cut to the nearest 0,1 mg into a glass beaker. Add 8 ml of THF and stir well. Transfer the solution to a 10 ml volumetric flask and fill with THF to the mark. The resulting solution is the concentrated sample solution. Dilute the concentrated sample solution with THF to the appropriate concentration level for each measurement apparatus. d) Inject 10 μl of dissolved polymer solution into the sample pan using a microlitre syringe. e) Dry the dissolved polymer solution at room temperature. f) Place the sample pan into the DIP and insert it into the instrument.
7Reference polymer materials are recommended for the calibration and sensitivity check. A thinly stretched reference polymer sheet or film is convenient (see Annex I). If reference polymer materials are not available, the following stock solutions are to be prepared. a) PVC solution: dissolve a PVC polymer using a suitable solvent such as THF in a concentration of 50 mg/ml. b) Standard mixture solution: prepare a standard mixture solution containing DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP and DIDP in n-hexane at a concentration of 100 μg/ml (see Annex I).
8Different conditions may be necessary to optimize a specific GC-MS system to achieve effective separation of each phthalate and meet the QC and limits of detection (LOD) requirements. The following parameters (Table A.1) have been found suitable and are provided as an example: Ion source temperature 220 °C; DIP temperature for polymer: 50 °C → (128 °C/min) 170 °C → (64 °C/min) 300 °C (3 min hold); DIP temperature for reagent: 30 °C → (128 °C/min) 130 °C → (32 °C/min) → 180 °C → (64 °C/min) 300 °C (1 min hold); Ionization method: Ion attachment (Li+); Pressure: 50 Pa with dry air; Scan condition: Mass range: m/z 200 to 600, Cycle time: 3 s/scan; SIM condition: Monitored ion (m/z): DIBP 285, DBP 285, BBP 319, DEHP 397, DNOP 397, DINP 425, DIDP 452; Dwell time: 200 ms; Measurement time: 6 min.
9Reference materials are used as calibrants. See Annex I.
IAMS法(惰性大气热解吸/质谱法)A.5.5
仪器 0 项试剂 3 项步骤 5 步
试剂材料
参考聚合物材料（1000 mg/kg）PVC溶液（50 mg/ml）标准混合溶液（100 μg/ml）
分析步骤
1将约0.5 mg粉末化、切割或冲孔的参考聚合物材料放入IAMS样品盘
2注入10 μl PVC溶液(50 mg/ml)和5 μl标准混合溶液(100 μg/ml)至样品杯
3室温干燥溶液
4以各邻苯二甲酸酯信号面积对绝对量(ng)作图,建立校准直线
5采用单点校准,按式(A.1)计算
Determination of phthalates in polymers by liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS)B.1, B.5.1
采用超声溶解和沉淀样品基质或索氏提取，随后进行液相色谱分离和质谱检测。由于DIBP和DBP峰重叠且质谱图相同，出现峰仅表示可能含有DIBP和DBP或其中一种的定性信息。
仪器 22 项试剂 6 项步骤 4 步
仪器设备
分析天平（可精确称量至0.0001 g）低温研磨/粉碎机（液氮冷却）容量瓶（1 ml, 5 ml, 10 ml, 100 ml）索氏提取器（30 ml）圆底烧瓶（250 ml）磨口塞（NS 29/32）Dimroth冷凝器（NS 29/32）沸石（如玻璃珠或拉西环）提取套管（纤维素30 ml，内径22 mm，高80 mm）玻璃棉（用于提取套管）超声波浴加热套漏斗铝箔软木环PTFE过滤器（0.45 μm）微量注射器或自动移液器旋转蒸发仪（带真空能力）巴斯德吸管样品瓶（1.5 ml，带PTFE垫片螺帽或类似容器）微型振荡器（涡旋混合器）高效液相色谱仪（配备质谱检测器）
试剂材料
ACN（HPLC级）THF（GC级或更高）正己烷（GC级或更高）乙酸铵（分析纯或更高）正丙醇（分析纯或更高）校准品
分析步骤
1仪器验证应包括测试连续样品之间的潜在交叉污染。
2通过比较色谱图中的保留时间与数据库中注册参考标准的相应质谱图，对BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP进行定量测定。
3对所有峰进行积分，使用mg/l单位而非摩尔表达式进行定量。
4如果样品中检测到目标峰和/或DBP相同保留时间处存在干扰，推荐使用GC-MS分析作为验证方法进行定性和定量。
LC-MS法测定邻苯二甲酸酯B.5.3
仪器 2 项试剂 4 项步骤 7 步
仪器设备
C18色谱柱（150 mm × 2.1 mm, 5 μm或等效）LC-MS系统
试剂材料
乙酸铵（10 mmol/l）乙腈THF/ACN混合溶剂正己烷
分析步骤
1使用10 mmol/l乙酸铵和乙腈溶液作为流动相
2使用THF/ACN混合溶剂或正己烷溶解纯标准品和溶解或提取样品
3使用C18柱(150 mm × 2.1 mm, 5 μm或等效)进行分离
4运行时间14 min，流速0.4 ml/min至0.5 ml/min，扫描模式m/z 100至500
5按Table B.1的溶剂梯度程序进行洗脱
6MS条件：正离子API-ES，Fragment 160，毛细管电压4000，干燥气温度340°C，雾化器压力60 psig，干燥气流速7000 ml/min
7监测离子：DBP & DIBP m/z 279，BBP m/z 313，DEHP m/z 391，DNOP m/z 391，DINP m/z 419，DIDP m/z 447
LOD/MDL测定方法B.7.3
在低浓度或加标样品基质上通过完整测试程序(包括提取)进行重复独立测量，以重复测量的标准偏差乘以适当因子确定LOD或MDL
仪器 2 项试剂 1 项步骤 8 步
仪器设备
索氏提取装置提取套管（新的）
试剂材料
邻苯二甲酸酯标准品（100 μg/ml）
分析步骤
1研磨约2g合适聚合物，来源已知不含DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP或其他可能干扰分析的化合物
2称取500mg±10mg研磨后的聚合物置于新提取套管中，重复此步骤六次以上
3将提取套管放入索氏提取装置中
4向套管中加入0.25ml每种邻苯二甲酸酯(100μg/ml)
5按B.5.2.4或B.5.2.5程序提取每个样品并进行分析
6计算每种邻苯二甲酸酯的回收率，应在70%至130%之间；若超出限值，重复分析；若第二次仍超出限值，重复整个提取和分析程序
7计算每种邻苯二甲酸酯的MDL，应小于或等于50mg/kg；若超出限值，对该邻苯二甲酸酯重复程序、提取和分析
8确定LOQ，至少为各自MDL的三倍
精密度：IUPAC建议最少六次重复的因子为3；EPA使用单侧置信区间，乘数为根据重复次数和置信水平选择的Student's t值(例如六次重复99%置信度时t=3.36)。所有用于计算LOD或MDL的分析应连续进行。
GC-MS1
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
引用方法：按 IAMS 执行引用方法：按 Annex B (LC-MS) 执行引用方法：按 LC-MS (B.1) 执行
Py/TD-GC-MS1
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
引用方法：按 IAMS 执行引用方法：按 Annex B (LC-MS) 执行引用方法：按 LC-MS (B.1) 执行
Méthode GC-MS4, 5.1
Dissolution et précipitation par ultrasons de la matrice de l'échantillon ou extraction Soxhlet à partir des polymères, avec séparation par chromatographie en phase gazeuse et détection par spectrométrie de masse.
仪器 0 项试剂 6 项步骤 0 步
试剂材料
ACN（qualité HPLC）THF（de qualité GC ou supérieure）n-Hexane（de qualité GC ou supérieure）hélium（pureté supérieure à une fraction volumique de 99,999 %）étalon succédané: phtalate de dibutyle-3,4,5,6-d4 ou phtalate de bis(2-éthylhexyle)-3,4,5,6-d4étalon interne: anthracène-d10 ou benzoate de benzyle
Méthode Py/TD-GC-MS4, 5.2
Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse couplée à un pyrolyseur/accessoire de thermodésorption. L'échantillon de polymère est directement introduit dans le pyrolyseur ou l'accessoire de thermodésorption pour en extraire les phtalates à l'aide d'un pro
仪器 0 项试剂 5 项步骤 0 步
试剂材料
hélium（pureté supérieure à une fraction volumique de 99,999 %）matériaux polymères de référence（l'un contient environ 100 mg/kg de phtalates et l'autre 1 000 mg/kg）matériau polymère témoin（ne doit contenir aucun phtalate）n-Hexane pour la préparation de la solution étalon de phtalate（de qualité GC ou supérieure）THF ou solvant adapté à la préparation de l'échantillon de polymère（de qualité GC ou supérieure）
Méthode GC-MS6.1, 7.2, 8.1.2
仪器 21 项试剂 0 项步骤 3 步
仪器设备
balance pour analyse（exactitude de mesure de 0,000 1 g）broyeur / fraise cryogénique（avec refroidissement par de l'azote liquide）flacons volumétriques（1 ml, 5 ml, 10 ml et 100 ml）extracteurs Soxhlet（30 ml; flacon de 250 ml à fond arrondi; bouchon rodé NS 29/32; condenseur de Dimroth NS 29/32; pierres d'évaporation (perles de verre ou anneaux de Raschig)）cartouche d'extraction（cellulose, 30 ml, diamètre intérieur 22 mm, hauteur 80 mm）laine de verre（pour cartouche d'extraction）bain à ultrasonsdoublure à injecteur désactivée（pour GC-MS）chemises de chauffageentonnoirsfeuille d'aluminiumanneaux de liègefiltre PTFE（0,45 μm）seringue à graduation en microlitres ou pipettes automatiquesévaporateur rotatif（avec capacité de vide）pipettes Pasteurfioles à échantillon（1,5 ml et bouchon vissé avec joint en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou récipient à échantillon comparable）miniagitateur（agitateur ou agitateur-mélangeur à tourbillons）chromatographe en phase gazeuse couplé à un spectromètre de masse（injecteur avec division d'entrée/sans division d'entrée et four à température programmable; SIM et balayage complet à courant ionique total; chambre d'ionisation traitée, contrôlée à 230 °C; énergie de 70 eV en mode EI）échantillonneur automatique（fortement recommandé pour garantir la répétabilité）colonne capillaire（phase liquide 100 % polydiméthylsiloxane ou 5 % polydiphénylsiloxane et 95 % polydiméthylsiloxane; longueur préférentielle 30 m, diamètre intérieur 0,25 mm, épaisseur de membrane 0,25 μm）
分析步骤
1Pour améliorer la qualité du blanc, s'assurer de la propreté de tous les équipements en verre.
2La laine de verre (6.1 f)) doit être désactivée à 450 °C pendant au moins 30 min avant utilisation.
3Si la quantité de phtalates dans l'échantillon est nettement supérieure à la plage de 0,1 %, effectuer l'analyse en ajustant la quantité de matière analysée ou en répétant l'analyse à l'aide d'un extrait dilué de manière appropriée avant d'ajouter l'étalon interne.
Méthode Py/TD-GC-MS6.2, 7.3
仪器 14 项试剂 0 项步骤 0 步
仪器设备
balance pour analyse（exactitude de mesure de 0,000 01 g (0,01 mg)）broyeur / fraise cryogénique（avec refroidissement par de l'azote liquide）pince（outil manuel pour couper les échantillons）micro spatulepinces brucellescutterlimemicro poinçonlaine de verre désactivéeseringue à graduation en microlitres ou pipettes automatiqueschromatographe en phase gazeuse couplé à un spectromètre de masse（équipé d'un pyrolyseur/accessoire de thermodésorption, d'un injecteur avec division d'entrée/sans division d'entrée et d'un four à température programmable; SIM et balayage complet à courant ionique total; chambre d'ionisation traitée, contrôlée à 230 °C; énergie de 70 eV en mode EI）échantillonneur automatique（fortement recommandé pour garantir la répétabilité）pyrolyseur/accessoire de thermodésorption（augmentation de température de 1 °C à 100 °C par minute sur une plage de 40 °C à 500 °C; coupelle pour échantillons traitée pour stabilité chimique, recevant échantillons liquides et solides, maintenant l'interface jusqu'à 400 °C）colonne capillaire（phase liquide 100 % polydiméthylsiloxane ou 5 % polydiphénylsiloxane et 95 % polydiméthylsiloxane; longueur préférentielle 15 m ou 30 m, diamètre intérieur 0,25 mm, épaisseur de membrane comprise entre 0,25 μm et 0,05 μm）
Méthode Py/TD-GC-MS8.1.3
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
Méthode GC-MS8.2.1
仪器 6 项试剂 8 项步骤 15 步
仪器设备
fiole volumétrique（10 ml）cartouche d'extraction en cellulosefiole（40 ml）bain à ultrasonsmembrane en PTFE（0,45 µm）fiole d'échantillonnage/échantillonneur automatique GC（2 ml avec joint en PTFE）
试剂材料
Étalon succédané deutéré (phtalate de dibutyle-3,4,5,6-d4 ou phtalate de bis(2-éthylhexyle)-3,4,5,6-d4)（1 000 µg/ml dans un solvant organique）Étalon interne (anthracène-d10 ou benzoate de benzyle)（1 000 µg/ml dans du n-hexane）Solution de phtalate (DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP et DIDP)（1 000 µg/ml dans du n-hexane）Solution de dopage de phtalate (DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP et DIDP)（100 mg/l dans du n-hexane）Solution étalon interne (anthracène-d10 ou benzoate de benzyle)（100 µg/ml）n-hexaneTHFACN
分析步骤
1Transférer quantitativement (500 ± 10) mg de l'échantillon dans une cartouche d'extraction en cellulose pour extraction Soxhlet. Enregistrer la masse à 0,1 mg près.
2Transférer l'échantillon dans la cartouche d'extraction par l'intermédiaire d'un entonnoir. Rincer l'entonnoir avec environ 10 ml de n-hexane pour garantir un transfert quantitatif.
3Ajouter 10 µl d'étalon succédané (1 000 µg/ml).
4Couvrir la cartouche avec de la laine de verre pour empêcher l'échantillon de flotter.
5Utiliser environ 120 ml de n-hexane pour extraction sous reflux. Extraire l'échantillon pendant au moins 6 heures avec 6 à 8 cycles/heure.
6Après six heures de reflux, concentrer l'extrait à environ 10 ml par évaporation rotative sous vide (ou procédé analogue), puis diluer avec du n-hexane à 50 ml.
7Autre procédure pour polymères solubles dans le THF (PVC, par exemple): Peser (300 ± 10) mg d'échantillon et le placer dans une fiole de 40 ml. Enregistrer la masse à 0,1 mg près.
8Transférer 10 ml de THF et 10 µl d'étalon succédané (1 000 µg/ml) dans la fiole, et enregistrer le poids du mélange.
9Fermer la fiole d'échantillonnage en serrant bien le bouchon. La placer dans un bain à ultrasons et la soumettre à sonication pendant 30 min à 60 min jusqu'à dissolution de l'échantillon.
10Après la dissolution de l'échantillon, laisser refroidir la fiole à température ambiante et enregistrer le poids. Vérifier que le poids est identique à celui enregistré à l'étape b) ci-dessus.
11Ajouter exactement 20 ml d'ACN goutte à goutte dans la fiole pour précipiter la matrice de l'échantillon.
12Laisser reposer la solution extraite obtenue à température ambiante pendant 30 min (le matériau polymère précipite ce qui forme un dépôt au fond de la fiole).
13Laisser reposer le polymère ou filtrer le mélange à travers une membrane en PTFE de 0,45 µm.
14Ajout de l'étalon interne (IS): Transférer une portion de 1 ml d'extrait dans une fiole d'échantillonnage/échantillonneur automatique de 2 ml GC avec un joint en PTFE. Ajouter 10 µl de solution étalon interne dans la fiole d'échantillonnage et la boucher. Retourner deux fois manuellement la fiole pour effectuer le mélange.
15Injecter 1 µl de la solution d'échantillon dans le GC-MS et l'analyser avec les paramètres décrits dans le Tableau 1.
Méthode Py/TD-GC-MS8.2.2
仪器 2 项试剂 3 项步骤 3 步
仪器设备
coupelle pour échantillonsmicro spatule ou pinces brucelles
试剂材料
Solution de PVC（50 mg/ml dans un solvant adapté (THF, par exemple)）Solution de mélange étalon (DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP et DIDP)（100 µg/ml dans du n-hexane）laine de verre désactivée
分析步骤
1Placer environ 0,5 mg d'échantillon coupé ou en poudre à l'aide d'une micro spatule ou de pinces brucelles dans une coupelle pour échantillons préalablement pesée.
2Enregistrer le poids total de la coupelle contenant l'échantillon à 0,01 mg près, puis enregistrer le poids de l'échantillon en soustrayant celui de la coupelle pour échantillons du poids total.
3Placer une quantité appropriée de laine de verre désactivée dans la coupelle pour échantillons pour éviter que la poudre d'échantillon se répande.
Méthode GC-MS8.3.1
仪器 2 项试剂 5 项步骤 5 步
仪器设备
Chromatographe en phase gazeuse (GC)（Volume d'injection 1,0 μl; Colonne non polaire (polymère phénylarylène équivalent à 5 % de polydiphénylsiloxane et 95 % de polydiméthylsiloxane), longueur 30 m; diamètre intérieur 0,25 mm; épaisseur de membrane 0,25 μm; Doublure de l'injecteur 4 mm, en verre, à cône unique de fond, avec de la laine de verre (désactivée) disposée au fond; Température de l'accès d'injection 250 °C; Température de la colonne 80 °C à 110 °C (0,5 min) → (20 °C/min) → 280 °C (1 min) → (20 °C/min) → 320 °C (5 min); Mode d'injection Sans division; Gaz vecteur Hélium (5.1.d)), 1,5 ml/min, débit constant; Ligne de transfert 280 °C, directe）Spectrométrie de masse (MS)（Température de la source d'ions 230 °C; Ionisation par impact électronique (EI) 70 eV; Quad 150 °C; Temps de séjour 50 ms; Plage de balayage 50 m/z à 1 000 m/z）
试剂材料
Hélium（5.1.d)）dichlorométhanetoluènediméthyldichlorosilane (DMDCS)（5 %）méthanol
分析步骤
1Optimiser le système GC-MS pour obtenir une séparation effective de chaque phtalate et satisfaire aux exigences de contrôle de la qualité et des limites de détection (LOD)
2Utiliser les conditions de mesure par GC-MS du Tableau 1
3Acquérir 3 à 4 balayages des ions de quantification sélectionnés par seconde pour chaque pic GC de phtalate
4Analyser chaque phtalate en mode SIM avec les tracés de masse donnés au Tableau 2
5Intégrer les surfaces totales des pics au-dessus de la ligne de base pour DIDP et DINP
Méthode Py/TD-GC-MS8.3.2
仪器 9 项试剂 0 项步骤 2 步
仪器设备
Pyrolyseur（Température du four: 200 °C → 20 °C/min → 300 °C → 5 °C/min → 340 °C (1 min); Température de l'interface: 300 °C (mode de commande de la température d'interface: manuel)）Chromatographe en phase gazeuse (GC) - Colonne（100 % de polydiméthylsiloxane, longueur 15 m, diamètre intérieur 0,25 mm, épaisseur de membrane 0,05 μm (voir Annexe J)）Chromatographe en phase gazeuse (GC) - Température de l'accès d'injection（320 °C）Chromatographe en phase gazeuse (GC) - Température du four de la colonne（80 °C → (20 °C/min) → 300 °C (5 min)）Chromatographe en phase gazeuse (GC) - Mode d'injection（Avec division (rapport de division: 1/50)）Chromatographe en phase gazeuse (GC) - Gaz vecteur（Hélium, 52,1 cm/s, vitesse linéaire constante）Spectrométrie de masse (MS) - Température de la source d'ions（230 °C）Spectrométrie de masse (MS) - Méthode d'ionisation（Ionisation par impact électronique (EI), 70 eV）Spectrométrie de masse (MS) - Surveillance de la charge massique des ions (m/z)（DIBP: ion de quantification 223, ion de confirmation 1 205, ion de confirmation 2 149; DBP: 223, 205, 149; BBP: 206, 91, 149; DEHP: 279, 167, 149; DNOP: 279, 167, 149; DINP: 293, 167, 149; DIDP: 307, 167, 149; Plage de balayage: 50 m/z à 1 000 m/z）
分析步骤
1Un balayage complet utilisant la méthode MS à courant d'ionisation totale ("balayage complet") pour chaque échantillon est recommandé pour vérifier l'existence d'interférences de matrice négatives provenant d'autres additifs dans le polymère.
2NOTE: DIDP et DINP présentent plusieurs pics de chromatogramme. Les surfaces totales de ces pics au-dessus de la ligne de base sont intégrées.
Méthode GC-MS8.5.1
La quantification est effectuée en se fondant sur le mesurage des surfaces des pics. L'ajustement par régression linéaire de chaque courbe d'étalonnage est exigé pour obtenir un écart-type relatif (RSD) inférieur ou égal à 15 % de la fonction d'étalonnage linéaire (voir Annexe I).
仪器 0 项试剂 4 项步骤 3 步
试剂材料
Solutions d'étalonnage（Au moins cinq solutions d'étalonnage préparées par incréments équidistants de concentration）Solutions mères pour chaque phtalate（100 μg/ml）Étalon succédané（100 μg/ml）Solution étalon interne (anthracène-d10 ou benzoate de benzyle)（100 μg/ml）
分析步骤
1Une courbe d'étalonnage doit être réalisée pour une analyse quantitative. Au moins cinq solutions d'étalonnage doivent être préparées par incréments équidistants de concentration.
2Transférer 1,0 ml de chaque solution mère de phtalate (8.2.1.1 c)) (1 000 μg/ml) et 1,0 ml de solution mère de succédané (8.2.1.1 a)) (1 000 μg/ml) dans un flacon volumétrique de 10 ml, et compléter avec du solvant jusqu'au repère.
3Transférer 1,0 ml de solution étalon interne (8.2.1.1 b) (1 000 μg/ml) dans un flacon volumétrique de 10 ml, et compléter avec du solvant jusqu'au repère.
Méthode GC-MS9.1
Les phtalates isolés de l'extraction d'échantillons sont quantifiés en ajoutant l'étalon interne (anthracène-d10 ou benzoate de benzyle) à une aliquote d'extrait, en injectant la solution dans le GC-MS, en mesurant la surface du ou des pics de l'analyte et la surface du pic
仪器 1 项试剂 2 项步骤 5 步
仪器设备
GC-MS
试剂材料
anthracène-d10benzoate de benzyle
分析步骤
1Isoler les phtalates de l'extraction d'échantillons décrite en 8.2.1.3 ou en 8.2.1.4.
2Ajouter l'étalon interne (anthracène-d10 ou benzoate de benzyle) (8.2.1.1.e)) à une aliquote d'extrait.
3Injecter la solution dans le GC-MS.
4Mesurer la surface du ou des pics de l'analyte et la surface du pic d'anthracène-d10 ou de benzoate de benzyle.
5Calculer la concentration de l'analyte selon la formule donnée dans l'Équation (11).
Méthode Py/TD-GC-MS9.2
仪器 0 项试剂 0 项步骤 0 步
未解析到方法实质内容（可能为引用条款，待人工核对）
Détermination de la LOD/MDL et LOQ (procédure d'essai complète)11.2.2
Effectuer des mesurages indépendants répétés sur des matrices d'échantillon de bas niveau ou fortifiées suivant la procédure d'essai complète, comprenant l'extraction. Un minimum de six réplicats et des concentrations d'analyte de 3 à 5 fois la LOD ou MDL estimée. La LOD ou MDL t
仪器 2 项试剂 2 项步骤 8 步
仪器设备
appareil d'extraction Soxhletcartouche d'extraction
试剂材料
solution mère de chaque phtalate（100 μg/ml）étalon succédané（100 μg/ml）
分析步骤
1Broyer environ 2 g de polymère approprié provenant d'une source pure réputée ne pas contenir de DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP, DIDP ou autres composés interférents.
2Peser 500 mg du polymère broyé et les placer dans une nouvelle cartouche d'extraction. Répéter cette étape six fois.
3Placer la cartouche d'extraction dans l'appareil d'extraction Soxhlet.
4Doper la cartouche avec 0,25 ml de solution mère de chaque phtalate (100 μg/ml) et d'étalon succédané (100 μg/ml) en s'approchant de la concentration de l'étalon ayant la plus faible concentration.
5Appliquer la procédure (extraction selon 8.2.1.3 ou 8.2.1.4) pour extraire chacun des échantillons. Effectuer l'analyse en conséquence.
6Vérifier le taux de récupération de chaque phtalate (70 % à 130 %). Si hors limites, répéter l'analyse; si une deuxième fois hors limites, répéter la procédure d'extraction et d'analyse complète.
7Calculer la MDL pour chaque phtalate (doit être ≤ 50 mg/kg). Si dépassement, répéter la procédure d'extraction et d'analyse pour ledit phtalate.
8Déterminer la LOQ pour chaque phtalate (au minimum égale à trois fois la MDL respective).
Méthode Py/TD-GC-MS11.3
仪器 2 项试剂 3 项步骤 6 步
仪器设备
coupelle pour échantillonsseringue à graduation en microlitres
试剂材料
solution de PVC（50 mg/ml）solution de mélange étalon（100 μg/ml）matériau polymère de référence（100 mg/kg）
分析步骤
1Confirmer la sensibilité instrumentale par le rapport signal/bruit (S/B) de 50 ng de phtalates (S/B > 30).
2Utiliser le matériau polymère de référence (100 mg/kg) comme échantillon de contrôle de sensibilité. Placer environ 0,5 mg de matériau polymère de référence poinçonné, coupé ou en poudre dans la coupelle pour échantillons.
3Alternative de préparation: injecter 10 μl de solution de PVC (50 mg/ml) et 0,5 μl de solution de mélange étalon (100 μg/ml) dans la coupelle pour échantillons à l'aide d'une seringue à graduation en microlitres.
4Sécher la solution à température ambiante.
5Réaliser un essai témoin entre chaque injection pour confirmer l'absence de transfert d'analyte d'un échantillon à un autre.
6Après l'analyse d'un échantillon à concentration élevée (plus de 1 %), analyser les échantillons témoins tant que le niveau de fond de phtalates n'a pas diminué à une valeur inférieure ou égale à 30 mg/kg.
Détermination des phtalates dans les polymères par spectrométrie de masse à ions attachés (IAMS)Annexe A (A.1, A.2, A.3, A.4, A.5.1)
Le système IAMS est composé d'une enceinte de réaction d'attachement de Li+ avec émetteur de Li+, et est associé à une sonde d'injection directe (DIP). La sonde d'injection directe est équipée d'une fonction de chauffage programmé jusqu'à 350 °C permettant de procéder à
仪器 9 项试剂 4 项步骤 2 步
仪器设备
balance pour analyse（exactitude de mesure de 0,000 01 g (0,01 mg)）broyeur / fraise cryogénique（avec refroidissement par de l'azote liquide N2）coupelle pour échantillons（acier inoxydable, 4 mm de diamètre）pince（outil manuel pour couper les échantillons）micro spatulepinces brucellesspectromètre de masse（capable de procéder à une détection d'ions sélectionnés et équipé d'une source d'ions attachés (IAMS); matériel d'IAMS constitué de l'enceinte de réaction d'attachement de Li+ avec émetteur de Li+, couplée avec une sonde d'injection directe (DIP) ayant une fonction de chauffage programmé jusqu'à 350 °C）flacon volumétriquebécher en verre
试剂材料
THF ou solvant adapté à la préparation de l'échantillon de polymère（qualité GC ou supérieure）Air sec（qualité 3）Matériaux polymères de référence comme étalons（l'un contient environ 100 mg/kg de phtalates et l'autre environ 1 000 mg/kg）Matériau polymère témoin（ne doit contenir aucun phtalate）
分析步骤
1La validation des instruments doit inclure l'essai des éventuelles contaminations croisées entre échantillons séquentiels. Des témoins supplémentaires ou une séquence d'essais inversée facilitent l'identification des contaminations croisées.
2Avant de mesurer l'échantillon, le matériel d'IAMS doit être optimisé afin d'observer clairement une intensité des matériaux polymères de référence contenant environ 100 µg/g de DEHP au-dessus du bruit de fond. Un rapport signal/bruit (S/B) supérieur à 10 avec un m/z 397 est exigé.
IAMS (analyse par introduction directe dans la source - DIP/GC-MS)A.5.2.1, A.5.2.2, A.5.3, A.5.4, A.5.5
Mesurage en deux étapes: 1) identification qualitative des phtalates par balayage complet en mode courant ionique total; 2) analyse quantitative par détection d'ions sélectionnés (SIM) pour les échantillons contenant des phtalates détectables
仪器 7 项试剂 5 项步骤 11 步
仪器设备
Balance pour analyse（exactitude de pesée de 0,000 01 g (0,01 mg)）DIP (sonde d'injection directe)Instrument GC-MSSeringue à graduation en microlitresCoupelle pour échantillonsBécher en verreFlacon volumétrique（10 ml）
试剂材料
THFn-hexaneSolution de PVC（50 mg/ml）Solution de mélange étalon (DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP, DIDP)（100 μg/ml）Matériau polymère de référence（1 000 mg/kg）
分析步骤
1Pour un échantillon de polymère non soluble: peser précisément entre 0,5 mg et 1,5 mg d'échantillon broyé et le placer dans la coupelle prévue à cet effet
2Placer la coupelle pour échantillons dans la DIP et l'introduire dans l'instrument
3Pour un échantillon de polymère soluble: peser 100 mg d'échantillon broyé, fraisé ou coupé à 0,1 mg près dans un bécher en verre
4Ajouter 8 ml de THF et bien agiter
5Transférer la solution dans un flacon volumétrique de 10 ml et compléter avec du THF jusqu'au repère (solution d'échantillon concentrée)
6Diluer la solution d'échantillon concentrée avec le THF jusqu'au niveau de concentration approprié pour chaque appareil de mesure
7Injecter 10 μl de solution de polymère dissoute dans la coupelle pour échantillons à l'aide d'une seringue à graduation en microlitres
8Sécher la solution de polymère dissoute à température ambiante
9Placer la coupelle pour échantillons dans la DIP et l'introduire dans l'instrument
10Étape 1: identification qualitative des phtalates par balayage complet (mode courant ionique total)
11Étape 2: analyse quantitative par détection d'ions sélectionnés (SIM) pour les échantillons contenant des phtalates détectables
LC-MSB.1, B.2, B.3, B.4, B.5
Dissolution et précipitation par ultrasons de la matrice de l'échantillon, ou extraction Soxhlet suivie d'une séparation par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie de masse. La quantification est facilitée par l'intégration sur tous les pics et par l'util
仪器 23 项试剂 6 项步骤 9 步
仪器设备
balance pour analyse（exactitude de mesure de 0,000 1 g）broyeur/fraise cryogénique（avec refroidissement par de l'azote liquide）flacons volumétriques（1 ml, 5 ml, 10 ml et 100 ml）extracteurs Soxhlet（30 ml）flacon（250 ml à fond arrondi）bouchon rodé（NS 29/32）condenseur de Dimroth（NS 29/32）pierres d'évaporation（par exemple, perles de verre ou anneaux de Raschig）cartouche d'extraction（cellulose, 30 ml, diamètre intérieur 22 mm, hauteur 80 mm）laine de verre（pour cartouche d'extraction）bain à ultrasonschemises de chauffageentonnoirsfeuille d'aluminiumanneaux de liègefiltre PTFE（0,45 μm）seringue à graduation en microlitres ou pipettes automatiquesévaporateur rotatif avec capacité de videpipettes Pasteurfioles à échantillon（1,5 ml et bouchon vissé avec joint en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou récipient à échantillon comparable）miniagitateur（appelé également agitateur ou agitateur-mélangeur à tourbillons）système de chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC)（équipé d'un détecteur spectrométrique de masse）échantillonneur automatique（fortement recommandé pour garantir la répétabilité）
试剂材料
ACN（qualité HPLC）THF（de qualité GC ou supérieure）n-hexane（de qualité GC ou supérieure）acétate d'ammonium（de qualité analytique ou supérieure）n-propanol（de qualité analytique ou supérieure）étalons（voir B.5.4）
分析步骤
1Préparer les solutions mères de chaque phtalate (DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP et DIDP): 1 000 µg/ml dans du n-hexane ou mélange ACN:THF (2:1, v/v).
2Nettoyer les extracteurs Soxhlet par préextraction de 2 h avec 70 ml de n-hexane; éliminer le solvant de lavage.
3Transférer (500 ± 10) mg de l'échantillon dans une cartouche d'extraction en cellulose pour extraction Soxhlet. Enregistrer la masse à 0,1 mg près.
4Transférer l'échantillon dans la cartouche par l'intermédiaire d'un entonnoir; rincer l'entonnoir avec environ 10 ml de n-hexane pour garantir un transfert quantitatif.
5Couvrir la cartouche avec la laine de verre pour empêcher l'échantillon de flotter.
6Utiliser environ 120 ml de n-hexane pour extraction sous reflux. Extraire l'échantillon pendant au moins 6 heures avec 6 à 8 cycles par heure.
7Après six heures de reflux, placer le solvant dans un évaporateur rotatif avec capacité de vide de manière à obtenir un résidu quasi sec, puis éliminer complètement le solvant résiduel par une purge à l'azote.
8Diluer l'échantillon extrait avec du méthanol à 50 ml.
9Transférer l'échantillon dilué dans une fiole d'échantillonnage ou échantillonneur automatique de HPLC de 2 ml avec un joint en PTFE.
精密度：L'utilisation d'un échantillonneur automatique est fortement recommandée pour garantir la répétabilité.
Autres procédures d'extraction pour des polymères solublesB.5.2.5
仪器 4 项试剂 2 项步骤 8 步
仪器设备
fiole（40 ml）bain à ultrasonsmembrane en PTFE（0,45 µm）fiole d'échantillonnage/échantillonneur automatique de HPLC（2 ml avec joint en PTFE）
试剂材料
THFACN
分析步骤
1Peser (300 ± 10) mg d'échantillon dans une fiole de 40 ml. Enregistrer la masse à 0,1 mg près.
2Transférer 10 ml de THF dans la fiole et enregistrer le poids du mélange.
3Fermer la fiole d'échantillonnage en serrant bien le bouchon. La placer dans un bain à ultrasons et la soumettre à sonication de 30 min à 60 min jusqu'à dissolution de l'échantillon. Un petit morceau de ruban adhésif peut être utilisé pour empêcher le bouchon de se desserrer en raison des vibrations.
4Après la dissolution de l'échantillon, laisser refroidir la fiole à température ambiante et enregistrer le poids. Vérifier que le poids est identique à celui enregistré à l'étape b) ci-dessus.
5Ajouter exactement 20 ml d'ACN goutte à goutte dans la fiole pour précipiter la matrice de l'échantillon.
6Laisser reposer la solution extraite obtenue à température ambiante pendant 30 min (le matériau polymère précipite ce qui forme un dépôt au fond de la fiole).
7Laisser reposer le polymère ou filtrer le mélange à travers une membrane en PTFE de 0,45 µm.
8Transférer l'extrait dans une fiole d'échantillonnage/échantillonneur automatique de HPLC de 2 ml avec un joint en PTFE.
Paramètres instrumentauxB.5.3
仪器 1 项试剂 4 项步骤 5 步
仪器设备
Colonne C18（150 mm × 2,1 mm, 5 μm ou équivalent）
试剂材料
Solution d'acétate d'ammonium（10 mmol/l）AcétonitrileTHF/ACNn-hexane
分析步骤
1Utiliser une solution de 10 mmol/l d'acétate d'ammonium et d'acétonitrile comme phase liquide.
2Utiliser un mélange de solvant THF/ACN ou de n-hexane comme solvant pour diluer les étalons purs et pour diluer ou extraire les échantillons.
3Utiliser une colonne C18, 150 mm × 2,1 mm, 5 μm ou équivalent.
4Le temps d'exécution est de 14 min avec un débit de 0,4 ml/min à 0,5 ml/min.
5Les données du Tableau B.1 sont collectées en mode balayage entre m/z 100 et m/z 500.
ÉtalonnageB.5.5
Ajustement par régression linéaire de chaque courbe d'étalonnage pour obtenir un écart-type relatif (RSD) inférieur ou égal à 15 % de la fonction d'étalonnage linéaire.
仪器 0 项试剂 1 项步骤 2 步
试剂材料
Solutions étalons mères de chaque phtalate（0,25; 0,50; 1,0; 2,5; 5,0 μl/ml）
分析步骤
1Utiliser les solutions étalons mères de chaque phtalate selon les concentrations figurant au Tableau B.2.
2Effectuer l'ajustement par régression linéaire de chaque courbe d'étalonnage pour obtenir un écart-type relatif (RSD) inférieur ou égal à 15 % de la fonction d'étalonnage linéaire.
公式已就位——生成原始记录后，这些公式将变成 Excel 里的活公式，改读数自动重算重判
Linear regression for calibration curve8.5.1
\dfrac{A}{A_{IS}} = \dfrac{a × c}{c_{IS} + b}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
A/A_IS = a × c/c_IS + b
Apeak area of the phthalate or the surrogate in the sample
A_ISpeak area of the internal standard in the sample
cconcentration of each phthalate or the surrogate in the sampleμg/ml
c_ISconcentration of the internal standard in the sampleμg/ml
aslope of the calibration curve
bintercept on the y-axis of the calibration curve
One-point calibration8.5.2
y = a x
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x
ypeak area of the phthalates in the sample
xabsolute amount of the phthalates in the sampleng
aslope of the calibration curve
线性校准方程9.1
y = a x + b
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x + b
y样品中每种邻苯二甲酸酯的响应因子或比值(A/A_IS)
a校准曲线的斜率
x仪器结果，即提取液中每种邻苯二甲酸酯的浓度μg/ml
b校准曲线的y轴截距
二次校准方程9.1
y_q = a_q x_q^2 + b_q x_q + c_q
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y_q = a_q x_q^2 + b_q x_q + c_q
y_q样品中每种邻苯二甲酸酯的响应因子或比值(A/A_IS)
a_q最佳拟合校准曲线的常数
b_q最佳拟合校准曲线的常数
x_q仪器结果，即提取液中每种邻苯二甲酸酯的浓度μg/ml
c_q校准曲线的y轴截距
线性方程重写求浓度9.1
c = (A/A_{IS} - b) \cdot (c_{IS} / a)
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c = (A/A_IS - b) * (c_IS / a)
A每种邻苯二甲酸酯或替代物的峰面积
A_IS内标的峰面积
c每种邻苯二甲酸酯或替代物在提取液中的浓度μg/ml
c_IS内标的浓度μg/ml
a校准曲线的斜率
b校准曲线的y轴截距
稀释因子计算9.1
D = \dfrac{V_f}{V_a}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
D = V_f / V_a
D稀释因子
V_f最终体积ml
V_a等分体积ml
最终浓度计算（线性回归）9.1
c_{final} = (A/A_{IS} - b) \cdot (c_{IS} / a) \cdot (V / m) \cdot D
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c_final = (A/A_IS - b) * (c_IS / a) * (V / m) * D
c_final样品中每种邻苯二甲酸酯或替代物的浓度μg/g
A每种邻苯二甲酸酯或替代物的峰面积
A_IS内标的峰面积
b校准曲线的y轴截距
c_IS内标的浓度μg/ml
a校准曲线的斜率
V最终提取体积（30 ml或50 ml）ml
m样品质量g
D稀释因子
最终浓度计算（Py/TD-GC-MS）9.2
c_{final} = y \cdot (1/a) \cdot (1/m)
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c_final = y * (1/a) * (1/m)
c_final样品中每种邻苯二甲酸酯的浓度mg/kg
y样品中每种邻苯二甲酸酯的峰面积
a校准曲线的斜率
m样品质量mg
加标回收率计算公式11.2.1 b) 公式(9)
R_p = \dfrac{c_m - c}{c_s × 100}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
R_p = (c_m - c) / c_s × 100
R_p每种邻苯二甲酸酯的回收率%
c_m基质加标中每种邻苯二甲酸酯的浓度μg/ml
c原始样品中每种邻苯二甲酸酯的浓度μg/ml
c_s加标溶液中每种邻苯二甲酸酯的浓度μg/ml
替代物回收率计算公式11.2.1 d) 公式(10)
SR = \dfrac{ms}{ss × 100}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
SR = ms / ss × 100
SR替代物回收率%
ms最终样品溶液中测得的替代物总质量μg
ss样品中加标替代物的总质量μg
单点校准公式A.5.5 式(A.1)
y = a x
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x
y样品中邻苯二甲酸酯的峰面积
x样品中邻苯二甲酸酯的绝对量ng
a校准曲线斜率
邻苯二甲酸酯最终浓度计算公式A.6 式(A.2)
C_{final} = y × (1/a) × (1/m)
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
C_final = y × (1/a) × (1/m)
C_final样品中各邻苯二甲酸酯的浓度mg/kg
y样品中各邻苯二甲酸酯的峰面积
a校准曲线斜率
m样品质量mg
回收率计算公式A.7.3 式(A.3)
R = (A_{RM} / A_{Cal}) × (M_{Cal} / M_{RM}) × (C_{Cal} / C_{RM}) × 100
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
R = (A_RM / A_Cal) × (M_Cal / M_RM) × (C_Cal / C_RM) × 100
R邻苯二甲酸酯回收率%
A_RM标准物质(CRM)中邻苯二甲酸酯的峰面积
A_Cal校准品中邻苯二甲酸酯的峰面积
M_RM标准物质(CRM)的质量mg
M_Cal校准品的质量(0.5 mg)mg
C_RM标准物质(CRM)中邻苯二甲酸酯的认证浓度mg/kg
C_Cal校准品中邻苯二甲酸酯的浓度(1000 mg/kg)mg/kg
线性回归方程B.5.5.1
y = a x + b
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x + b
y样品中邻苯二甲酸酯的峰面积
x样品中邻苯二甲酸酯的绝对量μg/ml
a校准曲线的斜率
b校准曲线的y轴截距
线性拟合方程B.6
y = a x + b
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x + b
y样品中每种邻苯二甲酸酯的峰面积
a校准曲线的斜率
x仪器结果(提取液中每种邻苯二甲酸酯的浓度)μg/ml
b校准曲线的y轴截距
二次拟合方程B.6
y = a x^2 + b x + c
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x^2 + b x + c
y样品中每种邻苯二甲酸酯的响应因子
a最佳拟合校准曲线的常数
b最佳拟合校准曲线的常数
x仪器结果(提取液中每种邻苯二甲酸酯的浓度)μg/ml
c校准曲线的y轴截距
Régression linéaire de la courbe d'étalonnage8.5.1.4
\dfrac{A}{A_{IS}} = a × (c/c_{IS}) + b
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
A/A_IS = a × (c/c_IS) + b
Asurface des pics du phtalate ou du succédané dans l'échantillon
A_ISsurface des pics de l'étalon interne dans l'échantillon
cconcentration de chaque phtalate ou du succédané dans l'échantillonμg/ml
c_ISconcentration de l'étalon interne dans l'échantillonμg/ml
apente de la courbe d'étalonnage
bsegment sur l'axe des ordonnées de la courbe d'étalonnage
Étalonnage à un seul point8.5.2
y = a x
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x
ysurface des pics des phtalates dans l'échantillon
xquantité absolue de phtalates dans l'échantillonng
apente de la courbe d'étalonnage
Ajustement linéaire9.1
y = a x + b
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x + b
yfacteur ou rapport de réponse (A/A_IS) de chaque phtalate dans l'échantillon
apente de la courbe d'étalonnage
xrésultat instrumental (concentration de chaque phtalate dans l'extrait)µg/ml
bsegment sur l'axe des ordonnées de la courbe d'étalonnage
Ajustement quadratique9.1
y_q = a_q x_q^2 + b_q x_q + c_q
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y_q = a_q x_q^2 + b_q x_q + c_q
y_qfacteur ou rapport de réponse (A/A_IS) de chaque phtalate dans l'échantillon
a_qconstante correspondant à la courbe s'ajustant le mieux à l'étalonnage
b_qconstante correspondant à la courbe s'ajustant le mieux à l'étalonnage
x_qrésultat instrumental (concentration de chaque phtalate dans l'extrait)µg/ml
c_qsegment sur l'axe des ordonnées de la courbe d'étalonnage
Équation (5)9.1
c = (A / A_{IS} - b) \cdot (c_{IS} / a)
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c = (A / A_IS - b) * (c_IS / a)
Asurface des pics de chaque phtalate ou du succédané
A_ISsurface des pics de l'étalon interne
cconcentration de chaque phtalate ou du succédanéµg/ml
c_ISconcentration de l'étalon interneµg/ml
apente de la courbe d'étalonnage
bsegment sur l'axe des ordonnées de la courbe d'étalonnage
Facteur de dilution9.1
D = \dfrac{V_f}{V_a}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
D = V_f / V_a
Dfacteur de dilution
V_fvolume finalml
V_avolume de l'aliquoteml
Concentration finale (Équation 7)9.1
c_{final} = (A / A_{IS} - b) \cdot (c_{IS} / a) \cdot (V / m) \cdot D
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c_final = (A / A_IS - b) * (c_IS / a) * (V / m) * D
c_finalconcentration de chaque phtalate ou du succédané dans l'échantillonµg/g
Asurface des pics de chaque phtalate ou du succédané
A_ISsurface des pics de l'étalon interne
bsegment sur l'axe des ordonnées de la courbe d'étalonnage
c_ISconcentration de l'étalon interneµg/ml
apente de la courbe d'étalonnage
Vvolume d'extraction final (30 ml ou 50 ml)ml
mmasse de l'échantillong
Dfacteur de dilution
Concentration finale (Équation 8)9.2
c_{final} = y \cdot (1/a) \cdot (1/m)
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
c_final = y * (1/a) * (1/m)
c_finalconcentration de chaque phtalate dans l'échantillonmg/kg
ysurface des pics de chaque phtalate dans l'échantillon
apente de la courbe d'étalonnage
mmasse de l'échantillonmg
Taux de récupération de chaque phtalate11.2.1 b) formule (9)
R_p = \dfrac{c_m - c}{c_s × 100}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
R_p = (c_m - c) / c_s × 100
R_ptaux de récupération de chaque phtalate%
c_mconcentration de chaque phtalate dans la matrice dopéeμg/ml
cconcentration de chaque phtalate dans l'échantillon d'origineμg/ml
c_sconcentration de chaque solution dopée de phtalatesμg/ml
Taux de récupération du succédané11.2.1 d) formule (10)
SR = \dfrac{ms}{ss × 100}
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
SR = ms / ss × 100
SRtaux de récupération du succédané%
msmasse totale de succédané mesurée dans la solution d'échantillon finaleμg
ssmasse totale de succédané dopé dans l'échantillonμg
Étalonnage à un seul pointA.5.5
y = a x
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x
ysurface des pics des phtalates dans l'échantillon
xquantité absolue de phtalates dans l'échantillonng
apente de la courbe d'étalonnage
Calcul de la concentration finale de chaque phtalateA.6
C_{final} = y × (1/a) × (1/m)
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
C_final = y × (1/a) × (1/m)
C_finalconcentration de chaque phtalate dans l'échantillonmg/kg
ysurface des pics de chaque phtalate dans l'échantillon
apente de la courbe d'étalonnage
mmasse de l'échantillonmg
Taux de récupérationA.7.3
R = (A_{RM} / A_{Cal}) × (M_{Cal} / M_{RM}) × (C_{Cal} / C_{RM}) × 100
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
R = (A_RM / A_Cal) × (M_Cal / M_RM) × (C_Cal / C_RM) × 100
RTaux de récupération des phtalates%
A_RMSurface des pics des phtalates dans le CRM
A_CalSurface des pics des phtalates dans l'étalon
M_RMMasse de CRMmg
M_CalMasse de l'étalonmg
C_RMConcentration de phtalates dans la valeur certifiée de CRMmg/kg
C_CalConcentration de phtalates dans l'étalonmg/kg
Régression linéaireB.5.5.1
y = a x + b
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x + b
ysurface des pics des phtalates dans l'échantillon
xquantité absolue de phtalates dans l'échantillonμg/ml
apente de la courbe d'étalonnage
bsegment sur l'axe des ordonnées de la courbe d'étalonnage
Ajustement linéaireB.6
y = a x + b
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x + b
ysurface des pics de chaque phtalate dans l'échantillon
apente de la courbe d'étalonnage
xrésultat instrumental (concentration de chaque phtalate dans l'extrait)µg/ml
bsegment sur l'axe des ordonnées de la courbe d'étalonnage
Ajustement quadratiqueB.6
y = a x^2 + b x + c
计算表达式（可直接用于 Excel/程序）
y = a x^2 + b x + c
yfacteur de réponse pour chaque phtalate dans l'échantillon
aconstante correspondant à la courbe s'ajustant le mieux à l'étalonnage
bconstante correspondant à la courbe s'ajustant le mieux à l'étalonnage
xrésultat instrumental (concentration de chaque phtalate dans l'extrait)µg/ml
csegment sur l'axe des ordonnées de la courbe d'étalonnage
标准中"施加在执行过程与条件上的要求"（C1 环境 / C4 样品 / C6 质控 / C7 条件限值 / C8 适用范围 / C9 过程参数），是原始记录模板与自动核查的数据源。
C1 · 环境条件实验室塑料器皿 · 邻苯二甲酸酯含量
≤ 0.1 mg/kg样品制备用工具和容器出处：12
C2 · 试验介质/溶液氦气 · 纯度
≥ 99.999 %体积分数出处：12
C2 · 试验介质/溶液氦气 · 纯度
≥ 99.999 %体积分数出处：12
C2 · 试验介质/溶液邻苯二甲酸酯加标溶液 · 浓度
100±None mg/l正己烷中出处：12
C2 · 试验介质/溶液PVC溶液 · 浓度
50±None mg/ml使用THF等合适溶剂溶解PVC聚合物出处：12
C2 · 试验介质/溶液PVC溶液 · 浓度
50±None mg/ml用THF等溶剂溶解PVC聚合物出处：12
C2 · 试验介质/溶液hélium · pureté
≥ 99.999 %gaz vecteur出处：12
C2 · 试验介质/溶液hélium · pureté
≥ 99.999 %gaz vecteur出处：12
C2 · 试验介质/溶液étalons de contrôle · concentration en phtalates
l'un contient environ 100 mg/kg de phtalates et l'autre 1 000 mg/kgl'un contient environ 100 mg/kg et l'autre 1 000 mg/kg出处：12
C2 · 试验介质/溶液solution de dopage de phtalate · concentration
100±None mg/lDIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP et DIDP dans du n-hexane出处：12
C2 · 试验介质/溶液solution de PVC · concentration
50±None mg/mldissoudre un polymère PVC à l'aide d'un solvant adapté (THF, par exemple)出处：12
C2 · 试验介质/溶液matériau polymère de référence · concentration
1000±None mg/kgétalons de la méthode Py/TD-GC-MS出处：12
C2 · 试验介质/溶液étalon interne · concentration
1.0±None g/mlméthodes d'étalon interne, lorsque la quantité et la concentration d'étalons internes ajoutés à l'échantillon et aux étalons avant injection sont les mêmes出处：12
C2 · 试验介质/溶液PVC溶液 · 浓度
50±None mg/ml溶解PVC聚合物出处：12
C2 · 试验介质/溶液液相/溶剂 · 乙酸铵浓度
10±None mmol/l液相出处：12
C5 · 设备能力要求分析天平 · 称量精度
≤ 0.0001 g出处：12
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 柱尺寸
The preferred column dimension length is 30 m, internal diameter is 0.25 mm, and the film thickness is 0.25 μm推荐柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm出处：12
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 柱尺寸
The preferred column dimension length is 15 m or 30 m, the internal diameter is 0,25 mm, and the film thickness is 0,25 推荐柱长15 m或30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm至0.05 μm出处：12
C5 · 设备能力要求GC进样 · 进样体积
1.0±None μl出处：12
C5 · 设备能力要求色谱柱 · 内径
0.25±None mm出处：12
C5 · 设备能力要求MS仪器参数 · 离子源温度/电子电离能量/四极杆温度/驻留时间/扫描范围
Ion source temperature 230 °C; Electron ionization (EI) 70 eV; Quad 150 °C; Dwell time 50 ms; Scan range 50 m/z to 1 000离子源温度230 °C，EI 70 eV，四极杆150 °C，驻留时间50 ms，扫描范围50 m/z至1000 m/z出处：12
C5 · 设备能力要求balance pour analyse · exactitude de mesure
≤ 0.0001 g出处：12
C5 · 设备能力要求cartouche d'extraction · dimensions
cartouche d'extraction (cellulose, 30 ml, diamètre intérieur 22 mm, hauteur 80 mm)cellulose, 30 ml, diamètre intérieur 22 mm, hauteur 80 mm出处：12
C5 · 设备能力要求colonne GC · phase liquide et dimensions
La longueur préférentielle de la colonne est de 30 m, le diamètre intérieur de 0,25 mm et l'épaisseur de membrane dphase liquide 100 % polydiméthylsiloxane ou 5 % polydiphénylsiloxane et 95 % polydiméthylsiloxane; longueur 30 m, diamètre intérieur 0,25 mm, épaisseur de membrane 0,25 μm出处：12
C5 · 设备能力要求colonne GC · phase liquide et dimensions
La longueur préférentielle de la colonne est de 15 m ou de 30 m, le diamètre intérieur de 0,25 mm et l'épaisseur dephase liquide 100 % polydiméthylsiloxane ou 5 % polydiphénylsiloxane et 95 % polydiméthylsiloxane; longueur 15 m ou 30 m, diamètre intérieur 0,25 mm, épaisseur de membrane comprise entre 0,25 μm et 0,05 μm出处：12
C5 · 设备能力要求colonne GC · type et longueur
Colonne Non polaire (polymère phénylarylène équivalent à 5 % de polydiphénylsiloxane et 95 % de polydiméthylsiloxane), lnon polaire (polymère phénylarylène équivalent à 5 % de polydiphénylsiloxane et 95 % de polydiméthylsiloxane), longueur 30 m出处：12
C5 · 设备能力要求colonne GC · diamètre intérieur
0.25±None mm出处：12
C5 · 设备能力要求injecteur · dimensions et garnissage
injecteur 4 mm, en verre, à cône unique de fond, avec de la laine de verre (désactivée) disposée au fond4 mm, en verre, à cône unique de fond, avec de la laine de verre (désactivée) disposée au fond出处：12
C5 · 设备能力要求température de la colonne · programme de température
Température de la colonne 80 °C à 110 °C (0,5 min) → (20 °C/min) → 280 °C (1 min) → (20 °C/min) → 320 °C (5 min)80 °C à 110 °C (0,5 min) → (20 °C/min) → 280 °C (1 min) → (20 °C/min) → 320 °C (5 min)出处：12
C5 · 设备能力要求gaz vecteur · débit
1.5±None ml/minHélium, débit constant出处：12
C5 · 设备能力要求spectrométrie de masse · paramètres MS
ions 230 °C; Ionisation par impact électronique (EI) 70 eV; Quad 150 °C; Temps de séjour 50 ms; Plage de balayage 50 m/zions 230 °C; EI 70 eV; Quad 150 °C; temps de séjour 50 ms; plage de balayage 50 m/z à 1 000 m/z出处：12
C5 · 设备能力要求pyrolyseur · programme de température du four
Température du four 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340 °C (1 min)200 °C → 20 °C/min → 300 °C → 5 °C/min → 340 °C (1 min)出处：12
C5 · 设备能力要求interface · température
300±None °Cmode de commande de la température d'interface: manuel出处：12
C5 · 设备能力要求colonne GC · phase et dimensions
Colonne 100 % de polydiméthylsiloxane), longueur 15 m, diamètre intérieur 0,25 mm, épaisseur de membrane 0,05 μm100 % polydiméthylsiloxane, longueur 15 m, diamètre intérieur 0,25 mm, épaisseur de membrane 0,05 μm出处：12
C5 · 设备能力要求four de la colonne · programme de température
Température du four de la colonne 80 °C → (20 °C /min) →300 °C (5 min)80 °C → (20 °C/min) → 300 °C (5 min)出处：12
C5 · 设备能力要求spectrométrie de masse · température de la source d'ions
230±None °C出处：12
C5 · 设备能力要求spectrométrie de masse · plage de balayage
50 ~ 1000 m/z出处：12
C5 · 设备能力要求载气 · 压力
100±None kPa恒定压力出处：12
C6 · 精密度/质控限空白样品 · 背景水平
≤ 30 mg/kg分析高浓度测试样品后出处：12
C6 · 精密度/质控限校准曲线 · 线性回归相对标准偏差
≤ 15 %线性校准函数出处：12
C6 · 精密度/质控限三次测试结果均值与单次结果 · 重复性限r
the absolute difference between the mean value of three test results and the test result obtained will not exceed the reTable 6所列值范围内，超过重复性限r的情况不超过5%出处：12
C6 · 精密度/质控限三次结果均值与测试结果 · 再现性限R
the absolute difference between the mean value of three results and the test result will not be greater than the reproduTable 6所列值范围内，超过再现性限R的情况不超过5%出处：12
C6 · 精密度/质控限三次测试结果均值与单次结果 · 重复性限r
the absolute difference between the mean value of three test results and the test result obtained will not exceed the reTable 8所列值范围内，超过重复性限r的情况不超过5%出处：12
C6 · 精密度/质控限三次测试结果均值与单次结果 · 再现性限R
the absolute difference between the mean value of three test results and the test result will not be greater than the reTable 8所列值范围内，超过再现性限R的情况不超过5%出处：12
C6 · 精密度/质控限每种邻苯二甲酸酯 · 回收率
70 ~ 130 %基质加标回收率需记录并跟踪出处：12
C6 · 精密度/质控限替代物回收率 · 可接受回收率
70 ~ 130 %超出限值需重新分析，再分析仍超限需重新提取并分析出处：12
C6 · 精密度/质控限内标响应 · 内标响应范围
50 ~ 150 %相对于平均值出处：12
C6 · 精密度/质控限LOD/MDL分析 · 置信区间和t值
utilizes a one-sided confidence interval with the multiplier equal to Student's t value ... All analyses used to ca单侧置信区间，t值根据重复次数和置信水平选择(如6次重复99%置信度t=3.36)，所有用于计算LOD或MDL的分析应连续进行出处：12
C6 · 精密度/质控限每种邻苯二甲酸酯 · 回收率
70 ~ 130 %超出限值需重复分析，第二次仍超限需重复整个提取和分析程序出处：12
C6 · 精密度/质控限每种邻苯二甲酸酯 · 方法检出限MDL
≤ 50 mg/kg计算MDL超过限值需重复该邻苯二甲酸酯的程序、提取和分析出处：12
C6 · 精密度/质控限仪器灵敏度 · 信噪比S/N
≥ 3050 ng邻苯二甲酸酯的S/N比确认出处：12
C6 · 精密度/质控限每种邻苯二甲酸酯的MDL · 计算MDL
≤ 100 mg/kg每种邻苯二甲酸酯出处：12
C6 · 精密度/质控限每种邻苯二甲酸酯的回收率 · 回收率
50 ~ 150 %CRM样品中每种邻苯二甲酸酯出处：12
C6 · 精密度/质控限校准曲线线性回归拟合 · 相对标准偏差RSD
≤ 15 %每条校准曲线线性回归拟合出处：12
C6 · 精密度/质控限两组实验的回收率 · 回收率
90 ~ 110 %两组实验出处：12
C6 · 精密度/质控限独立质量控制标准 · 可接受回收率
70 ~ 130 %定性样品出处：12
C6 · 精密度/质控限独立质量控制标准 · 可接受回收率
90 ~ 110 %定量样品出处：12
C6 · 精密度/质控限连续校准验证(CCV) · 与标示值偏差
≤ 20 %检查重现性出处：12
C6 · 精密度/质控限échantillons témoins · niveau de fond des phtalates
≤ 30 mg/kgaprès l'analyse d'échantillons d'essai ayant une concentration élevée d'analyte出处：12
C6 · 精密度/质控限courbe d'étalonnage · écart-type relatif (RSD)
≤ 15 %ajustement par régression linéaire de chaque courbe d'étalonnage出处：12
C6 · 精密度/质控限résultats d'essai · limite de répétabilité r
≤ 5 %différence absolue entre la valeur moyenne des trois résultats d'essai et le résultat d'essai obtenu ne dépasse pas la limite de répétabilité r dans plus de 5 % des cas出处：12
C6 · 精密度/质控限方法检出限(MDL) · 每种邻苯二甲酸酯的MDL
≤ 100 mg/kg每种邻苯二甲酸酯出处：12
C6 · 精密度/质控限回收率 · 每种邻苯二甲酸酯的回收率
50 ~ 150 %每种邻苯二甲酸酯出处：12
C6 · 精密度/质控限校准曲线 · 线性回归RSD
≤ 15 %线性校准函数出处：12
C6 · 精密度/质控限回收率 · 回收率
90 ~ 110 %两组实验出处：12
C6 · 精密度/质控限回收率 · 独立质量控制标准品回收率
70 ~ 130 %定性样品出处：12
C6 · 精密度/质控限回收率 · 独立质量控制标准品回收率
90 ~ 110 %定量样品出处：12
C6 · 精密度/质控限校准曲线 · 相关系数R
≥ 0.995校准曲线出处：12
C6 · 精密度/质控限QC质控样 · 测定值与标示值偏差
≤ 20 %QC质控样重复性核查出处：12
C6 · 精密度/质控限空白样品 · 空白值
acceptation est inférieure à la limite de détection de la méthode (≤ MDL)每20个样品至少分析1个空白样，空白值应低于方法检出限出处：12
C6 · 精密度/质控限加标样品 · 回收率偏差
≤ 30 %每20个样品至少分析1个加标样，回收率偏差应小于±30%出处：12
C7 · 分级/条件限值样品分析 · 样品量调整或稀释
If the amount of phthalates in the sample is considerably above the 0,1 % range, it will be necessary to carry out the a样品中邻苯二甲酸酯含量显著高于0.1%范围时出处：12
C7 · 分级/条件限值邻苯二甲酸酯 · 最大允许浓度限值
≤ 1000 mg/kg每种邻苯二甲酸酯出处：12
C7 · 分级/条件限值阈值判定 · 合格/不合格判定界限
An expected threshold judgement of “P” refers to a result < 1 000 mg/kg and an expected threshold judgement of “F” re结果<1000 mg/kg判定为P，结果>1000 mg/kg判定为F出处：12
C7 · 分级/条件限值筛查结果 · 可接受阈值
≤ 1000 mg/kg单个DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP浓度出处：12
C7 · 分级/条件限值筛查方法 · 可接受阈值
≤ 1000 mg/kgDIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP各浓度出处：12
C7 · 分级/条件限值échantillon · quantité de phtalates
≤ 0.1 %si la quantité de phtalates dans l'échantillon est nettement supérieure à la plage de 0,1 %, ajuster la quantité de matière analysée ou répéter l'analyse avec un extrait dilué出处：12
C7 · 分级/条件限值conformité à une limite de concentration maximale admissible · seuil pour chaque phtalate
≤ 1000 mg/kgestimation globale du seuil d'après les résultats de l'étude interlaboratoire 5 (IIS 5)出处：12
C8 · 适用范围与限制GC-MS方法 · 适用浓度范围
50 ~ 2000 mg/kgDIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP的定量测定出处：12
C8 · 适用范围与限制Py/TD-GC-MS方法 · 适用浓度范围
100 ~ 2000 mg/kg电工产品部件用聚合物中邻苯二甲酸酯的筛查和半定量分析出处：12
C8 · 适用范围与限制本文件所述四种方法 · 适用浓度范围
450 ~ 30000 mg/kg其他聚合物类型、邻苯二甲酸酯化合物或浓度范围未专门评估出处：12
C8 · 适用范围与限制测量结果 · 相对不确定度
≤ 30 %置信水平68%出处：12
C8 · 适用范围与限制IAMS方法 · 适用浓度范围
100 ~ 2000 mg/kg电工产品聚合物中DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP筛查出处：12
C8 · 适用范围与限制定量分析方法 · 适用浓度范围
50 ~ 2000 mg/kgBBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP定量分析出处：12
C8 · 适用范围与限制GC-MS方法 · 适用浓度范围
50 ~ 2000 mg/kgDIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP定量测定出处：12
C8 · 适用范围与限制méthode Py/TD-GC-MS · plage de détection et analyse semi-quantitative
100 ~ 2000 mg/kgDIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP, DIDP dans les polymères des produits électrotechniques出处：12
C8 · 适用范围与限制niveau d'exactitude d'une valeur de mesure · incertitude relative du résultat
≤ 30 %niveau de confiance défini de 68 %出处：12
C8 · 适用范围与限制IAMS方法 · 适用浓度范围
100 ~ 2000 mg/kg聚合物中DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP, DIDP检测出处：12
C8 · 适用范围与限制方法 · 适用浓度范围
50 ~ 2000 mg/kgDIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP, DIDP检测出处：12
C9 · 过程控制参数离子盒 · 化学稳定性处理条件
the ion box is heated in a furnace at 400 °C for 1 h for the treatment of chemical stability在炉中400 °C加热1 h出处：12
C9 · 过程控制参数玻璃棉 · 去活化处理
≥ 30 min450 °C下使用前处理出处：12
C9 · 过程控制参数索氏提取器 · 预提取时间
2±None h用70 ml正己烷清洗出处：12
C9 · 过程控制参数样品 · 称样量
500±10 mg索氏提取用纤维素提取套管出处：12
C9 · 过程控制参数样品 · 称样量
300±10 mg转移至40 ml样品瓶出处：12
C9 · 过程控制参数样品瓶 · 超声时间
30 ~ 60 min超声浴中直至样品溶解出处：12
C9 · 过程控制参数提取液 · 静置时间
30±None min室温下出处：12
C9 · 过程控制参数提取液 · 取样体积和内标加入量
Transfer a 1 ml portion of the extract ... Add 10 μ l of internal standard solution ... Invert the vial manually two tim转移1 ml提取液至2 ml GC样品瓶，加入10 μl内标溶液，手动倒置两次混匀出处：12
C9 · 过程控制参数样品 · 取样量
0.5±None mg放入预称重样品杯出处：12
C9 · 过程控制参数样品杯 · 称量精度
≤ 0.01 mg记录样品杯总重并计算样品重量出处：12
C9 · 过程控制参数衬管 · 清洗和干燥条件
for 10 min to 15 min, and again drain/immerse three times ... dry it at 110 °C for at least 15 min.浸泡10-15 min并排空/浸入三次，甲醇和 dichloromethane 冲洗，氮气吹扫真空炉110 °C干燥至少15 min出处：12
C9 · 过程控制参数参考聚合物材料 · 取样量
0.5±None mgPy/TD-GC-MS方法校准用参考聚合物材料(1000 mg/kg)出处：12
C9 · 过程控制参数样品杯 · 注入体积
Inject 10~\mu l of PVC solution (50 mg/ml) and 5\mu l of standard mixture solution (100 μg / ml ) into the sample cup. D注入10 μl PVC溶液(50 mg/ml)和5 μl标准混合溶液(100 μg/ml)，室温干燥出处：12
C9 · 过程控制参数聚合物 · 研磨量
2±None g已知不含目标邻苯二甲酸酯的纯聚合物源出处：12
C9 · 过程控制参数研磨聚合物 · 称样量
500±None mg放入新提取套管，重复此步骤六次出处：12
C9 · 过程控制参数参考聚合物材料 · 取样量
0.5±None mg灵敏度检查样品(100 mg/kg)出处：12
C9 · 过程控制参数空白样品 · 高浓度样品分析后空白分析至背景水平
≤ 30 mg/kg分析高浓度样品(>1%)后出处：12
C9 · 过程控制参数LOD/MDL计算分析 · 用于计算LOD或MDL的分析须连续进行
All analyses used to calculate an LOD or MDL shall be consecutive.计算LOD或MDL时出处：12
C9 · 过程控制参数研磨样品 · 称样量
0.5 ~ 1.5 mg精确称取研磨样品置于样品盘出处：12
C9 · 过程控制参数进样量 · PVC溶液与标准混合液进样体积
Inject 10 μ l of PVC solution (50 mg/ml) and 5 μ l of standard mixture solution (100 μ g/ml) into the sample cup.注入样品杯出处：12
C9 · 过程控制参数进样量 · PVC溶液或标准混合液进样体积
Inject 10 μ l of PVC solution (50 mg/ml) or 0,5 μ l of standard mixture solution (100 μ g/ml) into the sample pan using 用微量注射器注入样品盘出处：12
C9 · 过程控制参数KRISS CRM 113-03-006 · 称样量
0.5±None mg称取KRISS CRM 113-03-006或其他适用材料出处：12
C9 · 过程控制参数空白样品 · 高浓度样品分析后空白分析至背景水平
≤ 30 mg/kg分析高浓度样品(>1%)后出处：12
C9 · 过程控制参数索氏提取器 · 预提取时间
2±None h用70ml正己烷清洗索氏提取器出处：12
C9 · 过程控制参数样品 · 称样量
500±10 mg转移至纤维素提取套管进行索氏提取出处：12
C9 · 过程控制参数样品 · 称样量
300±10 mg称入40ml小瓶出处：12
C9 · 过程控制参数提取液 · 室温静置时间
30±None min聚合物材料沉淀出处：12
C9 · 过程控制参数运行时间与流速 · 运行时间及流速
The run time is 14 min at a flow rate of 0,4 ml/min to 0,5 ml/min. Data in Table B.1 are collected in scan mode between 扫描模式采集m/z 100至500数据出处：12
C9 · 过程控制参数研磨聚合物 · 称样量及重复次数
500±10 mg置于新提取套管，重复此步骤六次出处：12
C9 · 过程控制参数不溶于THF的样品 · 超声时间
1±None h样品不溶于THF时出处：12
C9 · 过程控制参数实验室器皿 · 酸浴浸泡时间
≥ 8 h浸入5%硝酸酸浴并完全干燥出处：12
C9 · 过程控制参数chambre ionique · traitement de stabilité thermique
la chambre ionique est chauffée dans un four à 400 °C pendant 1 h pour le traitement de stabilité thermiquechauffée dans un four à 400 °C pendant 1 h出处：12
C9 · 过程控制参数laine de verre · désactivation
≥ 30 minà 450 °C avant utilisation出处：12
C9 · 过程控制参数extracteurs Soxhlet · préextraction
Pour nettoyer les extracteurs Soxhlet (6.1 d)), une préextraction de 2 h est effectuée avec 70 ml de n-hexanepréextraction de 2 h avec 70 ml de n-hexane出处：12
C9 · 过程控制参数échantillon · masse à transférer
500±10 mgextraction Soxhlet出处：12
C9 · 过程控制参数échantillon · masse à peser
300±10 mgdans une fiole de 40 ml出处：12
C9 · 过程控制参数échantillon · sonication
30 ~ 60 minbain à ultrasons jusqu'à dissolution de l'échantillon出处：12
C9 · 过程控制参数solution extraite · repos
30±None minà température ambiante (le matériau polymère précipite)出处：12
C9 · 过程控制参数extrait · ajout de solution étalon interne
10±None μldans une fiole d'échantillonnage de 2 ml GC avec joint en PTFE; retourner deux fois manuellement出处：12
C9 · 过程控制参数échantillon · masse à placer
0.5±None mgéchantillon coupé ou en poudre dans une coupelle préalablement pesée出处：12
C9 · 过程控制参数coupelle contenant l'échantillon · poids total
Enregistrer le poids total de la coupelle contenant l'échantillon à 0,01 mg près, puis enregistrer le poids de l&#xenregistrer le poids à 0,01 mg près出处：12
C9 · 过程控制参数doublure · séchage
≥ 15 minétuve à vide purgée à l'azote à 110 °C出处：12
C9 · 过程控制参数coupelle pour échantillons · volumes injectés
Injecter 10 μl de solution de PVC (50 mg/ml) et 5 μl de solution de mélange étalon (100 μ/ml) dans la coupelle pour écha10 μl de solution de PVC (50 mg/ml) et 5 μl de solution de mélange étalon (100 μ/ml)出处：12
C9 · 过程控制参数仪器背景/残留 · 高浓度样品分析后背景水平
≤ 30 mg/kg分析浓度超过1%的样品后出处：12
C9 · 过程控制参数样品称量 · 称样质量
0.5 ~ 1.5 mg研磨样品出处：12
C9 · 过程控制参数仪器背景/残留 · 高浓度样品分析后背景水平
≤ 30 mg/kg分析浓度超过1%的样品后出处：12
C9 · 过程控制参数Soxhlet提取器 · 预提取时间
2±None h清洁Soxhlet提取器出处：12
C9 · 过程控制参数样品 · 称样质量
500±10 mgSoxhlet提取出处：12
C9 · 过程控制参数样品 · 称样质量
300±10 mg40ml样品瓶出处：12
C9 · 过程控制参数样品 · 超声时间
30 ~ 60 min超声溶解样品出处：12
C9 · 过程控制参数色谱运行 · 运行时间
14±None min色谱分析出处：12
C9 · 过程控制参数色谱运行 · 流速
0.4 ~ 0.5 ml/min色谱分析出处：12
C9 · 过程控制参数提取步骤 · 重复次数
6±None 次研磨聚合物提取出处：12
C9 · 过程控制参数提取 · 提取时间
6±None hDEHP参考材料出处：12
C9 · 过程控制参数Soxhlet提取 · 提取时间
6±None h乙醚出处：12
C9 · 过程控制参数Soxhlet提取 · 提取时间
6±None h正己烷出处：12
C9 · 过程控制参数超声 · 超声时间
1±None hTHF不溶样品出处：12
未抽取到引用标准。
检测能力（方法标准）认可领域：02 化学 › 0244 电子电器产品有害物质
序号检测对象项目/参数领域代码检测标准（方法）名称及编号（含年号）说明备注
序号名称
1邻苯二甲酸酯1DIBP024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 10.1.1、10.2.1、A.1 等4处
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
22DEHP024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 10.1.1、10.2.1、A.1 等4处
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33DNOP024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 10.1.1、10.2.1、A.1 等4处
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44DINP024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 10.1.1、10.2.1、A.1 等4处
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
55DIDP024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 10.1.1、10.2.1、A.1 等4处
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
66邻苯二甲酸酯类化合物（试剂空白中）024402《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 a)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
77邻苯二甲酸酯加标回收率（基质加标）024402《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 b)
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88邻苯二甲酸酯回收率（连续校准核查标准 CCC）024402《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 c)
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99替代物回收率024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 d)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
1010内标响应（IS）024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 e)
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1111分析物保留时间（与校准溶液标准比较）024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 g)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
1212邻苯二甲酸酯回收率024402《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.2 f)、A.7.3
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
1313邻苯二甲酸酯方法检出限(MDL)024402《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.2 g)、11.3.3
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
1414邻苯二甲酸酯定量限(LOQ)024402《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.2 h)、11.3.3
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
1515信噪比(S/N)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.3.1
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
1616空白背景邻苯二甲酸酯水平024402《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.3.2、A.7.4
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
1717邻苯二甲酸酯类增塑剂(各目标物)024402《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 A.7.5
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1818仪器灵敏度(S/N)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 A.7.2
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1919DIBP和DBP（定性）024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 B.1
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引用方法：Annex B (LC-MS)
2020DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP标准储备液浓度024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 B.5.5.1
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
2121标准曲线线性回归相对标准偏差(RSD)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 B.5.5.1
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2222标准加标回收率024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 B.7.2.1
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2323独立质量控制标准回收率(定性)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 B.7.2.2
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
2424独立质量控制标准回收率(定量)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 B.7.2.2
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
2525邻苯二甲酸酯类增塑剂回收率024402《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 B.7.3 f)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
2626方法检出限(MDL)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 B.7.3 g)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
2727定量限(LOQ)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 B.7.3 h)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
2828Concentration des phtalates dans le réactif témoin024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 a)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
2929Taux de récupération de chaque phtalate (échantillon dopé)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 b)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
3030Taux de récupération de chaque phtalate (étalon CCC)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 c)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
3131Taux de récupération du succédané024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 d)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
3232Réponse de l'étalon interne (IS)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 e)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
3333Temps de rétention des analytes024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.1 g)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
3434Taux de récupération de chaque phtalate024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.2 f)
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
3535MDL (limite de détection de la méthode) pour chaque phtalate024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.2 g)、11.3.3
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
3636LOQ (limite de quantification) pour chaque phtalate024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.2.2 h)、11.3.3
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
3737Niveau de fond de phtalates après analyse d'un échantillon à concentration élevée024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 11.3.2
Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)
3838Sensibilité instrumentale (rapport signal/bruit)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 A.7.2
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3939Taux de récupération024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 A.7.3
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4040Niveau de fond de phtalates après échantillon à concentration élevée024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 A.7.4
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4141Limite de détection de la méthode (MDL)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 A.7.5
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4242Limite de quantification (LOQ)024499《Determination of certain substances in electrotechnical products – Part 8: Phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyzer/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)》IEC62321-8:2017 A.7.5
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共 42 项参数：9 项已自动推荐领域代码，33 项待人工确认。领域代码依据 CNAS-AL06:2024 规则推荐，检测对象依据：参数基质；正式申报前请人工核对，「说明」列的限制范围（只测/不测、量程等）按实验室实际填写。
解析模型与复核模型对以下关键数值意见不一。 点击您认可的一侧卡片即可投票，多数人的意见即最终结论；每项仅可投一次，首次投票 +2 LP。 已定案项目会在正文对应位置标注 ⚖，悬停可见两模型的分歧详情。
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